DE1925546A1

DE1925546A1 - Verfahren zur Abkuehlung von erhitzten Adsorbensbetten

Info

Publication number: DE1925546A1
Application number: DE19691925546
Authority: DE
Inventors: Barrere Jun Chem Adolph
Original assignee: Continental Oil Co
Current assignee: ConocoPhillips Co
Priority date: 1968-08-19
Filing date: 1969-05-20
Publication date: 1970-04-23
Also published as: NL6909907A; GB1283096A; FR2015869A1; ES368333A1; US3577867A

Description

Patentanwalt·

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Dr.-/n£?. W. Ctockmair _8Mänchen 22. Maximilian»«.*

P 2532

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Continental Oil Company, Fonca City, Oklahoma, USA

Verfahren zur Abkühlung von erhitzten Adsorbensbetten

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Gewinnung von kondensierbaren Stoffen aus einem Gasstrom, wobei ein kühler Sorbenskörper mit dem Gasstrom kontaktiert und der Sorbenskörper, der sorbenskondensierbare Stoffe enthält, zur Verdampfung dieser kondensierbaren Stoffe erhitzt und der erhitzte Sorbenskörper zur erneuten Kontaktierung des Gasstromes abgekühlt wird.

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Die vorliegende Erfindung betrifft die Gewinnung von kondensierbaren Stoffen aus Gasströmen durch Verwendung von Sorbensbetten. Die Erfindung betrifft insbesondere die Kühlung von erhitzten Sorbensbetten, die zur Entfernung von adsorbierten kondensierbaren Stoffen erhitzt worden sind und nun abgekühlt werden müssen, bevor sie mit einem Besehikkungsgasstrom in Berührung kommen, der verdampfte kondensierbare Stoffe enthält·

Die Gewinnung von Benzin, leichten Kohlenwasserstoffen, Wasser oder anderen verdampften kondensierbaren Stoffen aus Naturgas oder aus anderen Gasquellen durch Hindurchströmen des Gasstromes durch ein Sorbensbett oder durch einen Adsorber ist bereits bekannt. Bei der Beschreibung dor vorliegenden Erfindung umfaßt der Ausdruck "verdampfte kondensierbare Stoffe" ein leicht verfügbares kondensierbares Gas, wie Benzin, andere flüssige Kohlenwasserstoffe und Wasser, Jedes Sorbensbett. wird, wenn es mit adsorbierten kondensierbaren Stoffen gesättigt ist, durch Erhitzen regeneriert, gewöhnlich durch Zirkulierung eines erhitzten Gases durch das Bett. Das erhitzte Gas wird dann an einer Stelle in dem Erhitzungskreislauf gekühlt und die kondensierten Flüssigkeiten werden gesammelt und als eines der gewünschten Produkte entfernt. Bei verschiedenen Gewinnungssystemen wird eine Reihe von Betten durch eine Sorbensphase in einem Sorptionskreislauf, eine Erhitzungs- oder Re-. generierungsphase in einem Erhitzunge- oder Begenerierungskreislauf und schließlich durch eine Kühlphase in einem Kühlkreislauf zyklisiert. Die Kühlphaee ist dazu bestimmt, um die erhitzte, regenerierte Masse auf ein· Temperatur zu bringen, bei der sie wiederum dem fließenden Strom von rohem Beschickungegas in des Sorptionskreislauf ausgesetzt werden kann. - _} ■

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Bei einer Arbeitsweise zur Abkühlung des erhitzten Bettes wird ein Teil des Rückstandsgases aus dem Bett in dem Sorptionskreislauf durch das erhitzte Bett geleitet. Bei vielen Verfahrenssystemen wird dieses Gas, nachdem es durch das zu kühlende Bett geströmt ist, aus dem System entfernte Bei verschiedenen Systemen geht der Abkühlung des erhitzten Bettes ein Verdrängungs- oder Spülschritt voraus, bei dem erhitztes Regenerierungsgas, das in dem frisch erhitzten Bett vorliegt» vor dem Kühlungssohritt verdrängt wird. Dieser Yerdrängungs- oder Spülschritt ist dazu bestimmt, Verluste des reichen Regenerierungsgases in dem erhitzten Bett zu verhindern, wenn dieses anschließend in ein Kühlsystem mit offenem Kreislauf gebracht wird.

Es wurde nun gefunden, daß bei dem Abkühlungsverfahren, obwohl das zu kühlende Bett vorher einem Verdrängungs- oder Spülschritt unterworfen worden sein kann, 20 i» der adsorbierten kondensierbaren Stoffe, die in dem Bett vorliegen, bevor es in den Erhitzungskreislauf gebracht wird, in dem Sorbensbett zurückgehalten werden, nachdem es erhitzt und gespült worden ist. Diese Fraktion der adsorbierten kondensierbaren Stoffe wird anschließend in den Kühlungsgasstrom freigesetzt, der während der Kühlungsstufe durch das Bett fließt. Wenn dieser Strom aus KUhlungsgae aus dem System abströmen gelassen wird, so tritt ersichtlich ein schwerer Verlust an gewinnbarem Produkt ein. Figur 1 zeigt beispielsweise den Gehalt des Abstromgases an kondensierbaren Stoffen aus einem typischen Bett in einem Kühlungskreislauf für eine Kühlungsphase von 15 Minuten, wobei das Bett ursprunglich mit kondensierteren Stoffen aus einem Kohlenwasserstoffgasstrom gesättigt und zur Verdampfung der adsorbierten kondensierbaren Stoffe erhitzt und gespült worden ist. Es 1st ersichtlich, daß auch nach den Spül«

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schritten eine beträchtliche Menga an kondensierbaren Stoffen während der ersten 12 Hinuten der Kühlungsperiode freigesetzt wird.

Eine Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist die Erhöhung der Gewinnung an kondensierbaren Kohlenwasserstoffen aus einen Kohlenwasserstoff«tragenden das.

Eine weitere Aufgabe der Erfindung ist die Verbesserung der Wirksamkeit von Gasbehandlung»systemen, die Sorbensbetten zur Gewinnung von kondensierbaren Kohlenwasserstoffen verwenden.

Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist weiterhin die Herabsetzung des Verlustes an adsorbierten kondensierbaren Stoffen aus einem erhitzten Sorbensbett, wenn es nachfolgend durch Eindurchströman eines Kühlgases gekühlt wird.

Andere Aufgaben der Erfindung werden aus der nachfolgenden Beschreibung ersichtlich.

Von den beigefügten Zeichnungen ist Figur 1 oben bereite erörtert worden und zeigt die Änderung der Konsentration an kondensierteren Stoffen in dem Gasabstrom aus einem . erhitzten, regenerierten Bett, das in einem typischen offenen oder geschlossenen Kühlkreislauf gekühlt wird, mit fortschreitender Kühlung. Figur 2 zeigt ein herkömmliches Dreibett-Gasbehandlungssystem, worin ein Sorptionskreislauf, ein Kühlungskreislauf und ein Erhitzungskreislauf vorliegen.

Erfindungsgemäß wird, wie oben bereite erwähnt, das gesamte

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Gas, das durch ein Bett in einen Kühlungskreislauf zirkuliert, in dem Kreislauf gehalten oder, mit anderen Worten, es wird das Austreten von Zirkulierungsgas aus dem Kühlungskreislauf verhindert.

Bei einem Verfahren zur Gewinnung von kondensierbaren Stoffen aus einem Gasstrom, bei dem ein Sorhenekörper mit dem Gasstrom kontaktiert und der Sorbenekörper, der Sorbenskondeneierbare Stoffe enthält, erhitzt wird, um die kondensierbaren Stoffe zu verdampfen, liefert die vorliegende Erfindung das Verfahren zum Abkühlen des erhitzten Sorhenekörper s in einem Kühlungskreislauf, gemäß dem man

(a) einen Strom von Kühlgas in den erhitzten Sorbenskörper fließen läßt,

(b) einen Gasabstrom aus dem erhitzten Sorbenskörper entfernt,

(c) den Abstrom aus Stufe (b) kühlt,

(d) den gekühlten Abstrom zu dem Strom des Kühlgaees von Stufe (a) zurüekleitet und

(e) im wesentlichen den gesamten zirkulierenden Gasstrom während des durch die Stufen (a), (b), (o) und (d) definierten Pllefiweges beibehält.

Eine beträchtliche Menge der gewinnbaren kondensierten Kohlenwasserstoffe, die ursprünglich in einem Sorbenabett, bevor ββ erhitzt wird, vorliegen, geht, wie oben bereit· erwähnt, während der nachfolgenden Xühlungestufen verloren, wenn das Kühlungegae ohne weitere Behandlung aus de» Bett abströmen gelassen wird _e Der Anteil mn kondensierbaren Stoffen, der in dem aus den lu kühlenden Bett abströmenden KUh-

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BAD ORIGINAL

lungegas vorliegt» kann zu Beginn des Kühlungszyklus-8Θ8 13 Mol-# betragen« Der Anteil an kondensierbaren Stoffen vermindert sich, wenn die Kühlung fortgesetzt wird, kann jedoch für eine lange Zeitspanne bei einem merklich hohen Wert verbleiben, so daß ein beträchtlicher Produktverlust eintritt.

Figur 2 veranschaulicht eine bevorzugte Ausführungeform der Erfindung und zeigt allgemein ein Dreibett-Gasbehandlungssystem, worin Sorptions-, Kühlungs- und Erhitzungekreisläufe vorliegen.

Der Sorptionskreislauf umfaßt eine Quelle für rohes Beschickungsgas, das durch Leitung 4 fließt. Das rohe Beschickungsgas fließt durch den Adsorber 1_t worin kondensierbare Stoffe adsorbiert und gestrippt werden? während Restgas durch Leitung 5 ausströmt. Derartige Sorptionskreisläufe sind dem Fachmann, bekannt.

Her Erbitisungskrelslauf umfaßt allgemein eine Heizgasleitung 6 . in welcher erhitztes Regenerierungsgas zu einem Adsorber 3 geleitet wird, eine Leitung 7, die Abstromgas aus Adsorber 3 zum Kühler 8 leitet, eine Leitung 9, einen Seperator 10, eine Leitung 11, ein ßaegebläse 12, eine Leitung 13 und einen Erhitzer H, um den geschlossenen Erhitzungskreislauf zu vervollständigen. Erhitztmgskreisläufe dieses Typs sind allgemein bekannt und werden zur Verdampfung von kondensierbaren Stoffen verwendet, die durch ein Sorbenebett in einem Sorptionskreislauf adsorbiert sind, wie er oben erörtert worden ist.

Der in Figur 2 dargestellte Kühlungskreislauf umfaßt eine Kühlgasleitimg 15> die Kühlgas zu dem Adsorber 2 führt.

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BAD ORJQIfMAL

Adsorber 2 ist ein erhitzter Sorbenskörper, aus dem der Hauptteil der adsorbierten kondensierbaren Stoffe durch einen heißen Grasstrom in einem Erhitzungskreislauf, wie er oben beschrieben ist» entfernt worden isto Abstromgas aus Adsorber 2 fließt durch Leitung 16, Gasgebläse 17, Leitung 18, Kühler 19, Leitung 20 und-wird zum Adsorber 2 zurückgeleitet» Leitung 21 verbindet, wie in Figur 2 gezeigt ist, den Kühlungskreislauf und den Sorbenskreislauf· Ein Rückschlagventil 22 ist in der Leitung 21 angeordnet, und erlaubt nur den Fluß von Leitung 4 zu Leitung 20. Wenn Kühlgas durch den Adsorber 2 zirkuliert wird, nimmt die Temperatur innerhalb des Kreislaufs ab, wobei durch die Verringerung des Gasvolumens auch der Druck entsprechend abnimmt. Der Gasdruck in Leitung 21 wird bei einem Druck über dem Druck in dem Kühlungskreislauf gehalten. Demzufolge fließt, da der Druck in dem Kühlungskreislauf abnimmt, ein Gasvolumen durch Leitung 21 in den Kühlungskreislauf und dementsprechend verläßt überhaupt kein Gas den Kühlungskreislauf während der Kühlungsstufe. Venn der Adsorber 2 gekühlt wird, so werden die in dem rezirkulierten Kühlgas vorhandenen kondensierbaren Stoffe in dem kühleren Teil des Adaorberbetteα, normalerweise dom obersten Teil des Adsorbers, adsorbiert. Für den Fall, daß der Druck in Leitung den Druck in Leitung 4 übertrifft, verhindert das Rückschlagventil 22 das Austreten von Gas aus Leitung 20 in Leitung 4. '

Der Adsorber 2 kann, wie oben bereits erwähnt, vor seiner Abkühlung einem Gasspül- oder -Verdrängungsschritt unterworfen werden.

Figur 2 zeigt den Fall, daß das Beschickungsgas in Leitung

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-f.

als die Gasquelle verwendet wird, um mittels Leitung 21 einen Gegendruck auf den Kühlungskreislauf auszuüben. Es ist klar, daß auch eine andere Gegendruckquelle aus relativ geringwertigem Gas ebenso gut verwendet werden kann. Beispielsweise kann die Rückgasleitung 5 verwendet werden, solange der Druck darin über dem Gasdruck in dem Kühlungskreislauf liegt.

Beispiel

fc Rohes Beschickungsgas wird in einem System verarbeitet, wie es in Pigur 2 gezeigt ist. Sie Adsorber 1» 2 und 3 arbeiten je etwa 20 Hinuten in dem Sorptionskreislauf, 20 Minuten in dem Erhitzungskreislauf und 20 Minuten in dem Kühlungskreislauf für eine Zykluszeit von 60 Minuten. Jeder Adsorber ist von einem Kreislauf zum nächsten in Abhängigkeit davon geschaltet, wenn die Messung der Gasaustrittstemperatur in Leitung 7 121⁰C (250⁰P) erreicht. Das Beschickungsgas in Leitung hat etwa 26,7 ⁰C (80 ⁰P) und 35,2 kg/cm² absolut (500 psia) und fließt mit einer Geschwindigkeit von 640 χ 10 π? (22 600 Mcf)/Tag* Die Adsorber 1, 2 und 3 haben jeweils ein Volumen von 16,15 et (570 ft') und arbeiten bei einem Druck von etwa 31,6 bis 38,7 kg/cm absolut (450 bis 550

" psia). Jeder Adsorber enthält etwa^l 260 kg (16 000 lbs.) Aktivkohle (1,97 bis 2,35 mm (8 bis 10 mesh)). Die Adsorbenstemperatur beträgt während der Adsorption etwa 49⁰O (120⁰P), maximal 316⁰C (600⁰P) und durchschnittlich 26o°G (500⁰P) während der Reaktivierung und wird während der Kühlphase auf etwa 93⁰C (200⁰P) abgekühlt. Reetgas wird in einer Menge von etwa 500 χ 10 nr (17 400 Mef)/Tag mit etwa 38 bis 121⁰C (100 bis 25O⁰P) und 34,5 kg/cm² abs. (490 peia) über Leitung 5 erzeugt. Reaktivierungsgas wird in Leitung in einer Menge von etwa 444 x 10 m^ (15 700 Mcf)/Tag mit etwa 329,5⁰C (625⁰P) und 34,5 kg/cm² absolut (490 psia)

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zirkulierte Daa Gas in Leitung 7 hat eine Temperatur von etwa 6O⁰C (14O⁰P). Der Separator 10 arbeitet bei etwa 26,7⁰C (80⁰P) und 34,1 kg/cm² absolut (485 psia)« Rohes flüssiges Produkt wird über leitung 22 in einer Menge von etwa 189 300 Itr. (50 000 gal.)/Tag entfernt. Kühlgas zirkuliert durch don Kühlungskreislauf in einer Menge von etwa 538 χ 10⁶ m³ (19 000 Mcf)/Tag mit 34,8 kg/cm² absolut (495 psia) und 32,2⁰C (9O⁰P). Die Heizvorrichtung 14 ist auf eine Leistung von 3,53 χ 10 koal (14 x 10 Btu)/Stunde aue gelegt. Die durchschnittlichen Zusammensetzungen bei verschiedenen Stellen des Systems sind nachfolgend tabellarisch zusammengestellt:

Leitung	CH₄	^C2^H6	2,17	^C4^H10	°5^H10	°6^H14 und höher
4	89,63	6,32	0,02	1,20	0,46	0,22
5	93,36	6,61	15,17	0,01	0,00	0,00
6	69,31	10,72	0,46	4,10	0,70	-
15	92,43	6,50	0,48	0,08	0,05

Druck in Leitung 21 beträgt durchschnittlich 34,8 kg/cm absolut (495 psia).

In dem Kühlungskreislauf variiert die Zusammensetzung des Gases, das du?ch Leitung 16 fließt, während jedes Kreislaufe mit der verstreichenden Zeit vom Beginn des KUhlungszyklus, wie es nachfolgend zusammengestellt ist.

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BAD

-ίο-

Mol-si

verstrichene Zeit	0H_A 4	°2^H6	⁰A	0	4^H10	C₅H₁₂	^C6^H14 und höher
5	89,30	6,31	2,18	2	,00	0,06	0,15
10	92,66	6,50	0,32	0	,34	0,12	0,06
15	93,09	6,54	0,f8	0	,08	0,11	OiOO
20	93,38	6,61	0,00	. 0	,00	0,00	0.01

Die Bezirkulierung dieses Oases su d«i Adsorber is de» lungekreislauf verhindert den Verlust von 1211 LtTe (320 gallons) flüssigem Produkt pro Zyklus. Ton diesem Produkt geht nichts durch Leitung 21 verloren, da der Gasdruck in Leitung 21 immer über dem Druck in Leitung 20 gehalten wird.

Durch das vorstehende spezielle Beispiel soll die vorliegende Erfindung nicht besohränkt werden. Es können viele Variationen und Modifikationen durchgeführt werden, ohne den Rahmen der Erfindung zu verlassen.

Die Erfindung besteht also is wesentlichen in ein» Verfahren und einer Vorrichtung sum Abkühlen eines erhitzten regenerierten Bettes in eines Gassorptionsvsx&ahren. Es wird Kühlgas in eines geschlossenen luMungskreislauf kon» tinuierlich durch das erhitste Bett geleitet, wobei durch Aufrechterhaltung dines positiven Bückdrucke« bei den Kühlungekreislauf während des Kühlungsscnrlttes kein Gas den KUhlungskreislauf verlassen kann.

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BAD ORfGfNAL

Claims

Patentansprüche

Verfahren zur Gewinnung von kondensierbaren Stoff en einem Gasstrom, wobei ein kühler Sorbenskörper mit dem Gasstrom kontaktiert und der Sorhenskorper, der sorbenskondensierbare Stoffe enthält, zur Verdampfung dieser kondensierbaren Stoffe erhitzt und der erhitzte Borbenekörper zur erneuten Kontaktierung des Gasstromes abgekühlt wird, dadurch gekennzeichnet , daß zum Kühlen

a) einen Kühlgasstrom in den erhitzten Sorbenskorper fließen läßt,

b) einen Gasabstrom aus dem erhitzten Sorbenskorper entfernt,

c) den Sorbensabstrom von Stufe b) kühlt,

d) den gekühlten Abstrom zu dem Kühlgasstrom von Stufe a) zurückleitet und

e) im wesentlichen den gesamten zirkulierenden Gasstrom in dem durch die Stufen a), b), c) und d) definierten Fließweg beibehält.
2. Verfahr en. nach Anspruch 1, dadurch g e k e η η ζ e i c h n e t , daß die Stufe e) die Aufrechterhaltung eines Gas^egendruckes bei dem durch die Stufen a), b), c) und d) definierten Fließweg aus einer äußeren Gasdruckquelle. umfaßt, wobei der Gegendruck über dem Druck in dem genannten Fließweg liegt.

-1-

BAD ORiGtNAL.
3. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Quelle für den Gegendruck ein geringwertiges Gas bzw. Armgas ist.
4* Verfahren nach Anspruch 3» dadurch gekennzeichnet, daß das geringwertige Gas ein Beechickungsgas ist.
5. Verfahren nach Anspruch 3» dadurch gekennzeichnet, daß das geringwertige Gas gestripptee Restgas ist.
6. Zyklisches Verfahren zur Gewinnung von kondensierbaren Stoffen aus einen rohen Beschiokungsgaeetrom, dadurch gekennzeichnet, daß nan

(a) den rohen Besehickungsgaestron durch einen Sorbenskörper fließen läßt, worin kondeneierbare Stoffe adsorbiert werden,

(b) einen gestrippten Restgasetron aus den ersten Sorbenekörper entfernt,

(c) einen erhitzten Regenerierungsgasstron durch den Sorben skör ρ er, worin kondeneierbare Stoffe adsorbiert sind, fließen läßt, wodurch der Sorbenskörper erhitzt wird und kondensierbare Stoffe in den fließenden erhitzten Gasetrom verdampft werden»

(d) den fließenden erhitzten Gasstrom kühlt, wodurch die verdampften kondensierbartn Stofft kondensiert werden,

(e) die kondensierten kondensierbaren Stoffe von Stufe (d)

sammelt,

(f) einen Kühlgasstrom durch den erhitzten Sorbenskörper von Stufe (c) fließen läßt,

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(g) den Abstrom des Küblgases aus dem erhitzten Sorbenskörper von Stufe (f) kühlt,

(h) das gesamte gekühlte Abstromgas von Stufe (g) zu dem erhitzten Sorbenskörper von Stufe (f) rezyklisiert,

(i) den Kühlgasstrom in fließender Verbindung mit einer Gasquelle mit einem Druck hält» der höher ist als der Druck des Kühlgasstromes»und

(j) das gesamte Gas, das in den (lurch die Stufen (f), (g) und (h) definierten Fließweg eintritt, in diesem Fließweg einschließt.
7. Verfahren nach Anspruoh 6, dadurch gekennzeichnet, daß die Gasquelle mit einem höheren Druck in Stufe (i) der Beschiokungsgasetrom aus Stufe (a) ist.
8. Verfahren nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, daß die Gasquelle mit einem höheren Druck in Stufe (i) der gestrippte Restgasstrom aus Stufe (b) ist.
9. Verfahren nach Anspruoh 6, dadurch gekennzeichnet, daß die Gasquelle mit einem höheren Druck in Stufe (i) ein anderes Gas ist als der Beoehickungsgasetrom aus Stufe (a) und der gestrippte Restgasstrom aus Stufe (b)·
10. Verfahren nach Anspruch 6, daduroh gekennzeichnet, daß jeder einer Reihe von Sorbenskörptrn nacheinander, durch die Stufen gemäß Anspruoh 6 zykliaiert wird.
11. Verfahren nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet,

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daß vor der Ablcühlungsstufe (d) das in dem erhitzten Sorbenskörper von Stufe (o) vorhandene Gas durch ein geringwertiges Gas bzw. Anagas in einen anderen Sorbenskörper verdrängt wird, worin die Stufe (c) des Einatrömens eines er« hitzten Regenerierungsgasee als nächste durchgeführt wird*

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