DE1915982A1 - Verfahren zur Herstellung von Uran und ein weiteres spaltbares Material enthaltenden Kuegelchen - Google Patents
Verfahren zur Herstellung von Uran und ein weiteres spaltbares Material enthaltenden KuegelchenInfo
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Description
w.R. Orace ft Co. (US 723 56l~prlo 25.4.68
New York, N.Y./V.St.A. A I3128 - 5939)
Hamburg, 26« März 1969
Verfahren ,zur Herstellung^ von Uran
und ein weiteres spaltbares Material enthaltenden KÜgelehen.
Die vorliegende Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zur Herstellung von Mikrokügelohen, die Uran
als Uranoxyd oder Uranoarbld und eine weitere Komponente eines spaltbaren Materials enthalten.
Es ist bekannt, Aktinidenmetalle in Form von kleinen
Teilchen oder KÜgelehen als Brennelemente in Kernreaktoren zu verwenden. Diese Teilchen werden nach üblichen
keramischen Verfahren oder über Mlkrokugeln hergestellt,
deren Porosität und Eigenschaften die Verwendung als Kernbrennstoff begünstigen, da sie bei verhältnismäßig
niedrigen Temperaturen zu Produkten hoher Dichte gesintert werden können und eine durchschnittliche Größe
vosi einigen Mikron bis zu 15OO Mikron besitzen. Zur Her«
stellung dieser Mikrokugeln werden Tröpfchen des Ein«
satzmaterlals in einem entwässernden Lösungsmittel teil»
weise entwässert und geliert. Als Einsatzmaterial für
Nikrokugeln aus üranoxyd wird ein Aquasol von Uranoxyd
oder einer wässrigen Lösung eines Uransalzes benutzt, wobei »an gemäß Patentanmeldung von 5. Dez, I968, die
auf der US-Anmeldung 701 848 beruht, kein entwässerndes
Lösungsmittel sondern Ammoniak zum Gelieren der Kugeln
einsetzt.
BAD ORIGINAL
S03883/1S04 " -
Wegen der Porosität der nach diesem Mikrokugelverfahren
hergestellten Uranoxydteilchen können sie gut mit anderen Stoffen» z.B. mit einer spaltbaren Aktini doxydkorrsponente wie Ü235» plutoniura oder Thorium bis asu 20 6@w.^
imprägniert werden. Darüberhinaus kennen die Mikrokageln
aus einem kolloiden Kohlenstoff enthaltenden Einsatzes -terial hergestellt und dann gesintert werden, so daß man
harte Urancarbidkugeln erhält.
Bei diesem Verfahren treten jedoch bei Uranoxydrolkroku»
geln Schwierigkeiten auf, da das Imprägniermittel nicht
wie gewünscht auf dem Uranoxyd adsorbiert wird oder der
vorhandene Kohlenstoff nicht im zur Bildung des Urancarbides erforderlichen Sauerstoffgleichgewicht steht.
Dieses beruht darauf, daß das Uranoxyd nicht als reines Urandioxyd UO2 mit einem Atomverhältnis von Sauerstoff
zu Uran von 2:1 vorliegt, sondern gegenüber der stuchio-»
metrischen Menge noch Sauerstoff im übersefeil ©&th81t·
Uranoxyd kann ohne Änderung der Kristallstruktur tfsv.ei'-stoff aufnehmen oder in einem A tos verhältnis von Sauerstoff zu Uran bis zu 2,4:1 enthalten. Das Uranoxyd In
diesen Mikrokugeln entspricht der allgemeinen Formel ü0(2+x)* WODei der Sauerstoff in Verbindungen« die noch
mehr Sauerstoff als UO2 15 enthalten, verhältnismäßig
lose gebunden 1st und durch Erhitzen in Vakuum entfernt werden kann. Andere souerstoffhaltige Verbindungen von
UO0 ,ν* bis etwa UO0 1C geben jedoch keinen Sauerstoff
ab, es sei denn, daß man sehr hohe Temperaturen verwendet. Selbst wenn Uranoxyd nach dem KLkrokugelverfahren
und aus sorgfältig reduzierten UO2-SoIen erzeugt wird,
kann das Endprodukt immer noch ein Sauerstoff/Uran-Verhältnis la Bereich von 2,0 bis 2,4 besitzen, was auf der
Anwesenheit von sechswertigem Uranoxyd beruht, das in
wässrigen Medien Ir «jhter lOslich als vierwertiges Uran«
oxyd 1st.
909883/1604
Der Überschuß an Sauerstoff gegenüber der stöchiometri=
sehen Menge ergibt zwei Schwierigkeiten. Das vorhandene seohswertige Uran bildet bei Zugabe der Xmprägnierlösung
zwischen den Teilchen einen Schlamm,, der die Absorption
des Imprägniermittels stört und ein ungeeignetes Endprodukt. Wenn darliberhinaus noch Kohlenstoff vorhanden
ist und das Uranoxyd durch eine carbothermische Reduktion
zu Uranoarbld gesintert werden soll, ist es sehr schwierig,
die für die Umsetzung mit Sauerstoff erforderliche genaue Kohl ens to f f menge vorzusehen.
Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist es, ein Verfahren
zur Herstellung von Uran und ein weiteres spaltbares Material enthaltenden Mlkrokugeln vorzuschlagen, bei dem
Uranoxydmikrokugeln imprägniert werden und die durch den Überschüssigen Sauerstoff erzeugten Schwierigkeiten be=
seitigt werden.
Zur Lösung dieser Aufgabe wird daher ein Verfahren zur Herstellung von Uran und eine zweite spaltbare Komponente enthaltenden Mlkrokugeln vorgeschlagen, welches
dadurch gekennzeichnet ist, daß man poröse Uranoxydkü«=
gelchen in einer Atmosphäre eines reduzierenden Gases 1 bis 10 Stunden auf Temperaturen von 300 bis 800°C er= "
wärmt und dabei zumindest einen Teil des überschüssigen
Sauerstoffs entfernt, die MikrokUgelchen mit einer lösung einer zweiten spaltbaren Komponente imprägniert
und die imprägnierten MikrokUgelchen 2 bis 2k Stunden bei looo bis 2ooo°C sintert.
Vorzugsweise werden die MikrokUgelchen bei dem erflndungsgemäßen Verfahren in einem Ofen, der ein Wasserstoffeinleitungsrohr besitzt, auf eine Temperatur im Bereich von
300 bis 800°C und vorzugsweise auf 500°C erhitzt. Die
0 9 8 8 3/1604 bad original
Dauer der Erhitzung hängt von der Größe der Kugeln
und der Temperatur ab . Oute Ergebnisse werden erzielt,
wenn Mikrokugeln in einem GröSenbereich von 20 bis
500 Mikron etwa 3 Stunden auf etwa 5000C erwärmt werden.
Die Heizdauer hängt von der Temperatur ab; bei Temperaturen in Bereich von 300 bis 800°C können zufriedenstellende Ergebnisse mit einer Heizdauer von 1 bis 10
Stunden erzielt werden. Da die Umsetzung bei 50O0C in
etwa 3 Stunden beendet ist, wird keine zusätzliche Reinigung durch längeres Erhitzen erreicht .
Die nach diesem Verfahren hergestellten fellchen können dann beispielsweise mit einer Ug,,-r Plutonium oder Thorium enthaltenden Lösung imprägniert werden.
Das erfindungsgemäße Verfahren 1st besonders geeignet bei einem Sauerstoff/üran-VerhSltnis der porösen Uran-=
teilchen von etwa 2:1 bis 2,4o, welches durch Reduktion auf weniger als 2,05 abgesenkt werden kann.
Nach der Reduktion und nach der Imprägnierung kann man die Uranoxydmikrokugeln durch Sintern härten und zwar
etwa 2 bis 4 Stunden bei einer Temperatur im Bereich von 1000 bis 2000°C. Die Carbidteilchen kann nan aus
Uranoxydmikrokugeln herstellen, welche überschüssigen
Kohlenstoff enthalten, wobei man das Sauerstoff »Uran-Verhältnis
mit dem erfindungsgemäßen Verfahren verrin«= gert und dann die Mikrokugeln durch Brennen vorzugsweise
bei 1050 bis 11500C zum Carbid umwandelt.
Im folgenden wird ein Verfahren zur Herstellung von stifchiometrischera Urandioxyd beschrieben, wobei nach
dem erfindungsgemäßsn Verfahren Uranearbid nachfolgen=
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der Gleichung erhalten wird:
ü0(2+x) * ^5+*5 C —>
^C + (2+x) CO
Wenn das Uranoxyd nieht in atöchiometriechen Mengen vorliegt, iet es schwierig, die Menge des zur Verfügung
stehenden Kohlenstoffs gegenüber dem schwankenden Sauerstoffgehalt einzustellen, was Jedoch mit dem erfindungs«=
gemäßen Verfahren auf einfache Weise ermöglicht wird.
Die Mikrokugeln werden aus einem Uranoxydsol hergestellt,
welches 10 Qew.£ kolloidalen Kohlenstoff mit einer Teilchengröße von etwa 56 Millimikron enthält, der mit verdünnten Ammoniak in Gegenwart eines Tenside vermischt
worden war. Das Kohlenstoffsol wird mit einem Uranoxydsol vermischt, welches durch Elektrodialyse einer Uranylohloridlusung bei 60°C hergestellt worden war. Der Durchmesser der Teilchen in dem Uranoxydsol wurde elektronenmikroskopisch salt etwa 10 Millimikron gemessen. Die trocke
nen Mtkrokugeln werdest aus den Mleehaol bereitet, indem
man dieses in Qegenstrom in einer Säule mit heißem Hexanol mit geregelter Temperatur und Wassergehalt absetzen
läßt. Das Wasser im Sol geht in das Lösungsmittel über
und wird aus diesem anschließend abdestilliert. Die für diesen Versuch benutzte Anlage 1st eine 2,1 m lange Säule
mit einem Durchmesser von 7,6 cm, die am Boden ein Dop» pelventilsystem aufweist, um die trockenen Kugeln von dem
Hexanol abzutrennen und um die trockenen, sich in dem
Lösungsmittelgemisch absetzenden Kugeln aufzunehmen.
Nach diese» Verfahren werden etwa 50 g grüne Uranoxyd/
Kohlenetoffnikrokugoln mit einem Uran/Kohlenstoff-Mol-Verhältnis von 2,27 hergestellt und in zwei Graphittiegel gegeben» die in keramischen Rohren zwischen den SiIi-
90988371604
BAD ORIGINAL
cIumcarbid-Heizelementen eines zweirohrlgen Surrelofens
nebeneinander eingesetzt werden, Durch die beiden Rohre wurde Wasserstoff geleitet und die Temperatur innerhalb einer Stunde auf 500°C gesteigert und bei dieses*
Temperatur 3 Stunden belassen» ura überschüssigen Sauerstoff aus dem Urandioxyd zu entfernen.
Zum Sintern der Teilchen wurde das durchströmende
durch Argon ersetzt und die Temperatur währe; d 3,5 Stun den auf 13oo°C gesteigert. Die Temperatur wu-r-ie 16 Stun den bei diesem Wert belassen. Das erhaltene -Jrancarbld hatte ein Kristallgitter von 4,922 £, verglichen salt
4*955 Ä für reines UC.
durch Argon ersetzt und die Temperatur währe; d 3,5 Stun den auf 13oo°C gesteigert. Die Temperatur wu-r-ie 16 Stun den bei diesem Wert belassen. Das erhaltene -Jrancarbld hatte ein Kristallgitter von 4,922 £, verglichen salt
4*955 Ä für reines UC.
Das Verhältnis von Sauerstoff zu Uran i*nrä© In üen Oxydproben
durch den Gehalt an Uran-»VT in dess Urandioxydi feestiisat,
da dieser der Menge an überschüssigst
äquivalent 1st. Die Proben vmrden unter Argon lsi
phorsäure aufgelöst und der Uran-¥I Getialt polaragraphisek bee ti raut. Der Überschuß an U=YI wird nach ds · Ί3
A » CV/FW bestimmt, in der
äquivalent 1st. Die Proben vmrden unter Argon lsi
phorsäure aufgelöst und der Uran-¥I Getialt polaragraphisek bee ti raut. Der Überschuß an U=YI wird nach ds · Ί3
A » CV/FW bestimmt, in der
A » der Überschuß an U=VI ir dar
C · der U-VI Gehalt in Mg/nl
V - Volunen der Lösung in al
P - der Überschuß an U in U--W » das Gewicht der Probe ir -^
C · der U-VI Gehalt in Mg/nl
V - Volunen der Lösung in al
P - der Überschuß an U in U--W » das Gewicht der Probe ir -^
bedeuten.
Bei reinem und stöchi©metrischem Uran(VI)-ox7d auss natürlich vorkommendem Uran mit 88,15 Atomjl Wrstu ist der
Wert für F - 0,881.
Wert für F - 0,881.
■BAD ORiGiNAL 909883/160A
Wegen, der Äquivalenz von U-VI zu überschussigem Sauerstoff berechnet sich das Verhältnis von Sauerstoff zu
Uran nach der Formel O/U - 2,00 + A, wobei A der über»
sehuß an U-VT in der Probe bedeutet.
Typische Analysenwerte von 5 Proben im stöchiometrlsehen
Bereich von reinen U»Og abwärts sind in der folgenden Tabelle
1 angegeben.
Probe O/U-Verhältnis
A (reines U5Og) 2,660
B 2,416
C 2,386
D 2,370
E 2,401
Diese Werte zeigen die Schwankungsbreite des Sauerstoff/ * Uran-Verhältnisses in unbehandelten Mikrokugelr
Bei verschiedenen Versuchen wurden grüne Uranmikrokugeln
bei 3oo°C un' ;p Wasserstoff erhitzt und bei 10000C ge- g
sintert, wobei die Verringerung des Sauerstoff/Uran-Verhältnisses
genessen wurde. Die unbehandelten Kikro·=
kugeln hatten ein Sauerstoff/Uran-Verhältnis von etwa
2,41. Nach der Vorbehandlung und nach dem Sintern ver-•fingerte
sich der Sauerstoff/Uran=Gehalt auf 2,04. Bei
diesen Versuchen wurden die in der folgenden Tabelle 2 aufgeführten Werte erhalten.
BAD ORIGINAL 09883/1604
| Tabelle 2 | nach der Behänd» | 2,04 | |
| Tobe | O/U-Verhältnie | lung | 2,04 |
| vor der Behandlung | 2,01 | ||
| P | 2,44 | 2,02 | |
| 0 | 2,39 | ||
| H | 2,37 | ||
| I | 2.43 | ||
Diese Werte zeigen, daß »an alt den erfindungsgenttfien Verfahren das Saueretoff/Uran-VerhHltnie In den Mikrokugeln
auf den nahezu stöohioaietrlschen Wert von 2,0 verringern
kann. Die erhaltenen Mlkrokugeln kennen benutzt werden,
ua Carbide, Nitride und andere Produkte herzustellen, ohne daß der übersehue an freie« Sauerstoff stört.
BAD ORIGfNAL
909883/1604
Claims (1)
- Ansprüche1. Verfahren zur Herstellung von Uran und eine zweite spaltbare Komponente enthaltenden Mikrokugeln, bei des) auui poröse Uranoxydmlkrokugeln Dd.t einer Lösung eines zweiten spaltbaren Materials imprägniert und die imprägnierten Mlkrokugeln 2 bis 24 Stunden bei Temperaturen von looo bis 2ooo°c sintert« dadurch gekennzeichnet, daß man die porösen Uranoxydmlkrokugeln 1 bis Io Stunden in einer Atmosphäre eines reduzierten Oases bei einer Temperatur von Joo bis 8oo°C erhitzt und dabei minde- ^j stens den Teil jedweden überschüssigen Sauerstoffs vor der Imprägnierung entfernt.2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man als reduzierendes Gas Wasserstoff verwendet.3· Verfahren nach Anspruch 1 bis 2, dadurch gekennzeichnet, daß das Sauerstoff:Uran-Verhältnis in den porösen Uranteilchen einen Wert über 2:1 und bis zu 2,40 hat, und daß das Sauerstoff:Uran-Verhältnis durch die Reduktion abgesenkt wird und einen Wert von weniger als 2,05 annimmt. ,4. Verfahren nach Anspruch 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß man Uranoxyd mit einem Porenvolumen von 0,01 bis 1 onr/g verwendet.5· Verfahren nach Anspruch 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß die porösen Uranoxydmikrokugeln durch Fällung oder Qellerung mit Ammoniak aus einem Aquasol des Uranoxyds oder einer wässrigen Lösung eines Uransalzes hergestellt werden.909883/160* BADORiSiNAL■ - ίο -6. Verfahren nach Anspruch 1 bl« 5, dadurch gekennzeichnet, daß das streite spaltbare Material Uranoxyd 355» Thoriueoxyd oder Plutonlueoxyd iat.7· Verfahren naoh Anspruch 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daS die Mlkrokugeln Kohlenstoff enthalten« und da£ nach der Reduktion die Metalloxyde in die entsprechenden Metallcarbide durch Sintern uaigewandelt werden*8. Verfahren naoh Anspruch 1 bis 7» dadurch gekennzeichnet, dafi aan 2 bis 24 Stunden bei Temperaturen zwischen Io5o und 1150 sintert.BAD ORIGINAL909883/1604
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