DE1911496C - Kupfertetra-(4)-natriumthiosulfatophthalocyanin und Verfahren zu seiner Herstellung - Google Patents
Kupfertetra-(4)-natriumthiosulfatophthalocyanin und Verfahren zu seiner HerstellungInfo
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Description
Die Erfindung bezieht sich aufeinen Phthalocyaninfurbstoff und ein Verfahren zu seiner Herstellung,
Der Farbstoff gemilß der Rrflndung besteht aus Kupfertetra-W-natriumthiosulfatoplithalocyanin, welches die
folgende Formel hat:
SSO3Na
SSO3Na
SSO1Na
Das Kupfertetra - (4) - natriumthiosulfatophthalocyanin kann nach einem Verfahren hergestellt werden,
bei welchem man eine wäßrige Mischung aus 1 Teil Kupfertetra - (4) - thiocyanophthalocyanin, 0,65 bis
1,3 Teilen Natriumbisulfit und 0,65 bis 1,3 Teilen Natriumsulfit 1 bis 36 Stunden bei 40 bis 90° C und
einem pH-Wert von 6,5 bis 7,5 gleichzeitig erhitzt und belüftet, wobei die Teile von Natriumsulfit und Natriumbisulfit
annähernd gleich sind.
Der Farbstoff gemäß der Erfindung ist wasserlöslich und besonders zur Verwendung beim Färben von
Baumwolle oder Textilfasern aus regenerierter Cellulose in glänzenden grünen Tönen geeignet. Der Farbstoff
gemäß der Erfindung kann auf Textilfasern aus Baumwolle oder regenerierter Cellulose entweder
nach dem in der belgischen Patentschrift 681 524 beschriebenen Färbeverfahren oder nach dem üblichen
Reduktions-Oxydations-Färbeverfahren, wobei man den Farbstoff in seine wasserlösliche Leukoform mit
Natriumsulfid reduziert, den Farbstoff auf die Fasern aufklotzt, dämpft, mit Wasser wäscht und mit Natriumbichromat
und Essigsäure oxydiert, angewendet werden.
Färbungen, die auf Baumwollgewebe unter Verwendung des Farbstoffs gemäß der Erfindung ausgeführt
worden sind, haben sehr gute Waschechtheit, gute Lichtechtheit, gute Trockenabfärbechtheit und
technisch annehmbare N^ßabfärbechtheit. Außerdem hat der Farbstoff gemäß der Erfindung gute Färbe-.
kraft, liefert gute helle bis tiefe Töne und hat einen außergewöhnlichen wirtschaftlichen Wert als Farbstoff.
Wenn die Ware einer dauerhaften Harzausrüstung unter Anwendung von Druck unterworfen
wird, erfahren die mit dem Farbstoff gemäß der Erfindung hergestellten Färbungen eine minimale Farbtonänderung
und keine Änderung in den Licht- und Waschechtheitseigenschaften.
Es ist bekannt, einen wasserlöslichen Phthalocyaninfarbstoff
der Formel
(SO2-Na)2J
CuPc
(SO2-S-Na)1,,
in der CuPc der Rest von Kupferphthalocyanin ist, zum Färben von Baumwolle zu verwenden. Bei Anwendung des Farbstoffs in einer Harnstoff und Thioharnstoff enthaltenden Färbelösung wird beim AuI-klotzen auf Baumwollgewebe nach Abquetschen -und darauffolgender Fixierung in heißer Luft eine grüne Färbung erhalten. Wenn der Farbstoff jedoch unter Anwendung des üblichen Reduktions-Oxydations-Färbeverfahrens oder unter Anwendung eines Verfahrens, bei dem ein Färbebad mit einem Gehalt an Harnstoff gefärbt und nach Abquetschen und Trocknen mit einem Bad mit einem Gehalt von Na2S4 und NaCl behandelt, abgequetscht und getrocknet wird, erhält man keine echten Grünfärbungen, sondern hellblaue Verfärbungen, die schon nach einer Wäsche weitgehend beseitigt werden. Demgegenüber zeichnen sich sämtliche Färbungen von Baumwollgewebe, die unter Anwendung des Farbstoffs gemäß der Erfindung nach einem der diei vorgenannten Verfahren hergestellt sind, durch gute Licht- und Waschechtigkeitseigenschaften und gleichförmige Grünfärbung aus.
in der CuPc der Rest von Kupferphthalocyanin ist, zum Färben von Baumwolle zu verwenden. Bei Anwendung des Farbstoffs in einer Harnstoff und Thioharnstoff enthaltenden Färbelösung wird beim AuI-klotzen auf Baumwollgewebe nach Abquetschen -und darauffolgender Fixierung in heißer Luft eine grüne Färbung erhalten. Wenn der Farbstoff jedoch unter Anwendung des üblichen Reduktions-Oxydations-Färbeverfahrens oder unter Anwendung eines Verfahrens, bei dem ein Färbebad mit einem Gehalt an Harnstoff gefärbt und nach Abquetschen und Trocknen mit einem Bad mit einem Gehalt von Na2S4 und NaCl behandelt, abgequetscht und getrocknet wird, erhält man keine echten Grünfärbungen, sondern hellblaue Verfärbungen, die schon nach einer Wäsche weitgehend beseitigt werden. Demgegenüber zeichnen sich sämtliche Färbungen von Baumwollgewebe, die unter Anwendung des Farbstoffs gemäß der Erfindung nach einem der diei vorgenannten Verfahren hergestellt sind, durch gute Licht- und Waschechtigkeitseigenschaften und gleichförmige Grünfärbung aus.
Das Verfahren gemäß der Erfindung wird nachstehend näher erläutert.
Sämtliche Teile sind hier auf das Gewicht bezogen, soweit nichts anderes angegeben ist.
Sämtliche Teile sind hier auf das Gewicht bezogen, soweit nichts anderes angegeben ist.
Es wird ein wäßriger Schlamm hergestellt, indem man in irgendeiner gewünschten Reihenfolge 1 Teil
Kupfertetra-(4)-thiocyanophthalocyanin, 0,65 bis 1,3 Teile und vorzugsweise 0,98 Teile Natriumbisulfit,
0,65 bis 1,3 Teile und vorzugsweise 0,98 Teile Nalriumsulfit und genügend Wasser mischt, um einen bequem
verarbeitbaren Schlamm herzustellen; etwa 18 bis 21 Teile Wasser sind eine beispielsweise in Betracht
kommende Menge. Die Mengen (Teile von Natriumsulfit und Natriumbisulfit, die bei der Bereitung des
wäßrigen Schlamms angewendet werden, sollen annähernd gleich sein. Gegebenenfalls kann in den
Schlamm das Diäthylenglykolmonoäthyläther - Lösungsmittel, L B. etwa 1,3 Teile je Teil Kupfertetra-(4)-thiocyanophthalocyanin,
eingebracht werden. Gegebenenfalls kann außerdem in den Schlamm ein hydrotropisches
Mittel, z. B. etwa 0,46 Teile Natriumsulfonate eines Gemisches von Toluol, Äthylbenzol und
Xylolisomeren eingeschlossen werden.
Der wäßrige Schlamm soll einen pH-Wert von 6,5 bis 7,5 und vorzugsweise einen pH-Wert von 7 haben.
Wenn der pH-Wert nicht innerhalb dieses Bereiches liegt, kann der pH-Wert mit verdünntem, wäßrigem
HCI oder NnOH je nach Erfordernis auf olnen Wort
Innerhalb dieses Bereiches eingestellt werden.
Dor wUßrige Schlamm wird aui40 bis 9O0C und vorzugsweise
80 bis 9O0C erhitzt, wahrend er gerührt und
mittels Hindurchführen von Luftblasen durch ihn belüftet wird. Das Erhitzen, das Rühren und das Belüften
werden fortgesetzt bis der Farbstoff gemiiß der Erfindung gebildet ist, was dadurch angezeigt wird, daß das
wasserunlösliche Kupfertetra-(4)-thiocyanophthalocyanin
in ein wasserlösliches Kupfertetra-M-natriumthiosulfatophthalocyanin
umgewandelt wird. Die Bildung des Farbstoffs beginnt nach etwa 1 Stunde Erhitzung
und Belüftung, und der Farbstoff wird nach 36 Stunden und gewöhnlich nach 5 bis 10 Stunden, in
Abhängigkeit von der angewendeten Temperatur, vollständig gebildet.
In dieser Stufe liegt der Farbstoff in Form einer stabilen, wasserlöslichen, konzentrierten Masse von
Kupfertetra-(4)-natriumthiosulfatophthalocyanin, entweder
teilweise oder vollständig in Lösung, in Abhängigkcit von der Menge des vorhandenen Wassers
vor; die Masse kann in Form als eine Komponente bei der Herstellung des Färbebades zum Färben angewendet
werden.
Gewünschtenfalls kann wasserlöslicher Kupfertetra - (4) - natriumthiosulfatophthalocyaninfarbstoil
als Feststoff von der vorgenannten konzentrierten Farbstoffmasse, z. B. durch Sprühtrocknen oder Verdampfen
zur Trockene bei 60%ie 7O0C oder durch
Abkühlen der konzentrierten Farbstoffmasse auf Raumtemperatur und Aussalzen der Lösung durch
Zugeben von 20%igem wäßrigem NaCl, bis eine Fällung eintritt, gewonnen werden- Die sich ergebenden
Farbstoff-Feststoffe sind auch'zur Verwendung als Komponente bei der Herstellung eines Färbebades
zum Färben geeignet. Wenn die Farbstoff-Festsioffe gewonnen werden sollen, ist es zweckmäßig, daß das
hydrotropische Mittel und das Diäthylenglykolmonoäthyläther-Lösungsmittel
aus dem bei der Herstellung des Farbstoffs verwendeten Schlamm fortgelassen werden.
Die Herstellung des Farbstoffs gemäß der Erfindung wird nachstehend an Hand von Beispielen näher erläutert.
45
Es wird ein wäßriger Schlamm hergestellt, indem man in einem 600-ml-Becher bei Raumtemperatur
175 g Wasser, 20 g 35%iges, wäßriges, hydrotropisches Mittel (Natriumsulfonat von 4,7% Toluol, 2,1 % Äthylbenzol.
22,1% p-Xylol, 57,2% m-Xylol und 13.4%
o-Xylol), 20 g Diäihylenglykolmonoäthyläther, 115 g
wäßriger Preßkuchen mit einem Gehalt von 13,25% Kupfertetra - (4) - thiocyanophthalocyanin - Feststoffen
(USA.-Patenlschrift 2 342 662), 15 g Natriumbisulfit
und 15 g Natriumsulfit mischt. Das Abgabeende eines Glasrohre von 1,5 cm Durchmesser wird in den
Schlamm eingetaucht, und der Schlamm wird belüftet, indem kontinuierlich Luft durch den Schlamm,
während dieser gerührt wird, gepumpt (in Blasen hindurchgehen gelassen) wird. Während das Rühren und
die Belüftung fortgesetzt werden, wird der Schlamm allmählich auf 80 bis 900C erhitzt, und die Belüftung
und das Rühren werden bei 80 bis 90° C 5 Stunden fortgesetzt. Das Produkt ist eine wasserlösliche, konzentrierte
Lösung von Kupfertetra-(4)-natriumthiosulfatophthalocyanin-Farbstoff, die etwa 6% Kupfertetra-(4)-natriumthiosulfatophthalocyanin
enthält.
Dieses Beispiel entspricht dem vorgenannten Beispiel 1 mit der Ausnahme, daß der wäßrige Schlamm
auf 4O0C 36 Stunden erhitzt und belüftet wird, an Stelle einer Erhitzung und Belüftung bei 80 bis 9O0C
während 5 Stunden. Es ergibt sich eine konzentrierte Lösung des Farbstoffs gemäß der Erfindung.
Kupfertetra - (4) - natriumthiosulfatophthalocyanin kann wie folgt hergestellt werden. Dieses Beispiel ist
gleich dem obengenannten Beispiel 1 mit der Ausnahme, daß das hydrotropische Mittel und der Diäthylenglykolmonoäthyläther
aus dem wäßrigen Schlamm fortgelassen werden, und ferner mit der Ausnahme, daß der Schlamm während 8 Stunden und
nicht während 5 Stunden erhitzt und belüftet wird. Es ergibt sich ein konzentrierter, wasserlöslicher
Schlamm des Kupfertetra - (4) - natriumthiosulfatophthalocyanin-Farbstoffs; der Farbstoff wird als Feststoff
durch Verdampfen zur Trockene bei 60 bis 70" C gewonnen.
Dieses Beispiel ist gleich dem obengenannten Beispiel 1 mit der Ausnahme, daß der Diäthylenglykolmonoäthyläther
fortgelassen wird, und ferner mit der Ausnahme, daß der Schlamm während 8 Stunden und
nicht während 5 Stunden erhitzt und belüftet wird. Die sich ergebende wasserlösliche, konzentrierte Kupfertetra-(4)-natriumthiosulfatophthalocyaninmasse
wird durch Eindampfen zur Trockene bei 60 bis 70° C getrocknet,
wobei sich der Farbstoff gemäß der Erfindung in Feststofform ergibt.
Dieses Beispiel ist gleich dem obengenannten Beispiel 1 mit der Ausnahme, daß das hydrotropische
Mittel fortgelassen wird, und ferner mit der Ausnahme, daß der Schlamm während 8 Stunden und nicht
während 5 Stunden erhitzt und belüftet wird. Die sich ergebende wasserlösliche, konzentrierte Kupfertetra-(4)-natriumthiosulfatophthalocyaninmasse
wird durch Eindampfen zur Trockene bei 60 bis 700C getrocknet,
wobei sich der Farbstoff gemäß der Erfindung in Feststofform ergibt.
B e i s ρ i e 1 6
Dieses Beispiel ist gleich dem obengenannten Beispiel 1 mit der Ausnahme, daß die angewendete Menge
von Natriumsulfit auf 10 g herabgesetzt wird, und ferner mit der Ausnahme, daß die Menge an angewendetem
Natriumbisulfit ebenfalls auf 10 g herabgesetzt wird.
Dieses Beispiel ist gleich dem obengenannten Beispiel 1 mit der Ausnahme, daß die Menge an angewendetem
Natriumsulfit auf 20 g erhöht wird, und ferner mit der Ausnahme, daß die Menge an angewendetem
Natriumbisulfit auf 20 g erhöht wird.
Die Anwendung des Farbstoffs gemäß der Erfindung ergibt sich aus folgendem: Es wird eine glänzende
Grünfärbung mit einer tiefen Tönung auf einen gewebten baumwollenen Oxford-Hemdenstoff mit einem
Gewicht von etwa 135 g/m2 wie folgt hergestellt. Das
hirbebad wird hergestellt, indem man 680,5 g der
konzentrierten Flirbelösung gemäß Betspiel 1, 368,5 g
Harnstoff, 14 g Natriumalginat-Wanderungsinhibitor und genügend Wasser, um das Bad auf 3,791 zu bringen,
bei 23,9" C mischt. Das Gewebe wird durch das Flirbebad bei 6O0C geklotzt, auf 60% Naßaufnahme,
bezogen auf das Gewebegewicht, abgequetscht, im wesentlichen zur Trockene getrocknet, bei Raumtemperatur
durch ein Bad mit einem Gehalt von 85 g 39%iges wüßriges Na2S4 und 765 g NaCI je 3,79 1
Wasser bei Raumtemperatur geklotzt, mit Quetsch-
IO walzen abgequetsüht, der Luft während 30 Sekunden
ausgesetzt, mit Wasser ausgespült, mit Seife gereinigt, mit Wasser ausgespült und getrocknet.
Die sich ergebende FUrbung hatte gute Lichtechtheit,
was sich durch einen Spurenbruch nach 20 Stunden bei dem Kohlenbogen-Lichtechtheiis-PrUfgerlH
zeigte, und halte eine sehr gute Waschbestlindigkeit gegenüber der AATCC Nr. S-Waschcchtheitsprüfung,
was sich durch einen Echtheitswert von 4 bis 5 und eine überßirbeechlheit von 5, wobei 5 das Optimum
nach dem Graumaßslab ist, zeigte.
Claims (5)
1. Kupfertetra-W-nalriumthiosulfatophthalocyanin der Formel
NaO3SS ·
SS 0,Na
2. Verfahren zur Herstellung von Kupfer-(4)ihilfhhli d
35
tetra-(4)-natriumthiosulfatophthalocyanin, d a durch gekennzeichnet, daß man eine
wäßrige Mischung aus 1 Teil Kupfertetra-(4)-thiocyanophthalocyanin,
0,65 bis 1,3 Teilen Natriumbisulfit und 0,65 bis 1,3 Teilen Natriumsulfit 1 bis
36 Stunden bei 40 bis 9O0C und einem pH-Wert von 6,5 bis 7,5 gleichzeitig erhitzt und belüftet, wobei
die Teile von Natriumsulfit und Natriumbisulfit annähernd gleich sind.
3. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet,
daß die wäßrige Mischung außerdem ein hydrotropiscfies Mittel enthält.
4. Verfahren nach Anspruch 2 oder 3, dadurch gekennzeichnet, daß die wäßrige Mischung außerdem
Diäthylenglykolmonoäthyläther enthält.
5. Verfahren nach einem der Ansprüche 2 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß der pH-Wert 7 ist,
daß die Menge an Natriumbisulfit 0,98 Teile und die Menge an Natriumsulfit 0,98 Teile betragen
und daß die wäßrige Mischung außerdem 1,3 Teile Diäthylenglykolmonoäthyläther, 0,46 Teile Natriumsulfonate
von 4,7% Toluol, 2,1% Äthylbenzol, 22,1% p-Xylol, 57,2% m-Xylol und 13% o-Xylol
enthält.
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