DE189833C - - Google Patents
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
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Description
KAISERLICHESIMPERIAL
PATENTAMT.PATENT OFFICE.
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KLASSE 12/. GRUPPECLASS 12 /. GROUP
HENRY NOEL POTTER in NEW-YORK.HENRY NOEL POTTER in NEW YORK.
von Siliciumdioxyd.of silica.
Vorliegende Erfindung betrifft die Herstellung von Siliciummonoxyd (Si O), welches wertvolle Eigenschaften in technischer und theoretischer Hinsicht aufweist.The present invention relates to the production of silicon monoxide (SiO ), which has valuable technical and theoretical properties.
Beim Versuche, Siliciumdioxyd in der Weise zu schmelzen, daß man es um einen elektrisch erhitzten Graphitstift herumlagert, wurde gefunden, daß, wenn dieses Verfahren bei genügend hoher Temperatur ausgeführt wird, inWhen trying to melt silicon dioxide in such a way that you can get it electrically heated graphite pencil around, it has been found that if this procedure is sufficient high temperature running in
κι einem Raum, welchem die Luft teilweise entzogen ist, sich das Innere der Kammer mit einem braunen Pulver von außerordentlicher Feinheit bedeckt. Dieses Pulver ist als unreines Siliciummonoxyd erkannt worden. Spater wurde gefunden, daß die Menge des Siliciummonpxyds vermehrt werden kann, wenn der Graphitstift mit einem Gemenge von Siliciumdioxyd und Kohlenstoff umgeben wird, und zwar in dem zur teilweisen Reduktion des Siliciumdioxyds erforderlichen MengenverhältniSj also 12 Teile Kohlenstoff auf 60,4 Teile Siliciumdioxyd. Da der Kern selbst etwas Kohlenstoff ■abgeben kann, ist es vorteilhaft, etwas mehr Siliciumdioxyd hinzuzufügen. In der Praxis werden daher 12 Teile Kohlenstoff und 65 Teile Siliciumdioxyd verwendet.κι a room from which the air is partially withdrawn the inside of the chamber is covered with a brown powder of extraordinary delicacy. This powder is considered impure Silicon monoxide has been recognized. It was later found that the amount of silicon monoxide can be increased if the graphite pencil with a mixture of silicon dioxide and carbon, namely in that for partial reduction of the silicon dioxide The required proportions are 12 parts of carbon to 60.4 parts of silicon dioxide. Since the core itself can give off some carbon, it is beneficial to have a little more Add silicon dioxide. In practice, therefore, 12 parts become carbon and 65 parts Silica used.
Ferner wurde gefunden, daß es nicht notwendig ist, bei vermindertem Druck zu arbeiten, sondern daß das Siliciummonoxyd auch bei atmosphärischem Druck entsteht, und zwar in einem beliebigen, gegen das Monoxyd indifferenten Gase. Auch kann, mit demselben Erfolge ein Gemenge von Siliciumdioxyd und Siliciumkarbid verwendet werden oder von Siliciumdioxyd und Karborundumsand, welcher neuerdings als ein Gemisch von Siliciumkarbid, Silicium, Kohlenstoff und Verbindungen von Silicium, Sauerstoff und Kohlenstoff der allgemeinen Formel Six Cx Oy erkannt wurde. Die Verhältnisse, in welchen das Gemenge hergestellt wird, wenn Siliciumkarbid oder Karborundumsand gebraucht wird, müssen jedesmal durch Analyse bestimmt werden und werden so gewählt, daß das Verhältnis von gebundenem und freiem Kohlenstoff, nur zur teilweisen Reduktion des Siliciumdioxyds genügt. ■ Ist die Menge des Kohlenstoffs überwiegend, so wird. im allgemeinen metallisches Silicium neben Siliciummonoxyd entstehen.It has also been found that it is not necessary to work at reduced pressure, but that silicon monoxide is also formed at atmospheric pressure, in any gas which is indifferent to the monoxide. Also, with the same success, a mixture of silicon dioxide and silicon carbide can be used, or of silicon dioxide and carborundum sand, which has recently been recognized as a mixture of silicon carbide, silicon, carbon and compounds of silicon, oxygen and carbon of the general formula Six Cx Oy . The proportions in which the mixture is produced when silicon carbide or carborundum sand is used must be determined each time by analysis and are chosen so that the ratio of bound and free carbon is only sufficient for partial reduction of the silicon dioxide. ■ If the amount of carbon is predominant, then. In general, metallic silicon is formed in addition to silicon monoxide.
Wenn dafür gesorgt wird, daß das Siliciummonoxyd aus dem Reduktionsfelde so schnell, als es sich bildet, entweichen kann, so wird die vollständige Reduktion des Siliciumdioxyds vermieden.If it is ensured that the silicon monoxide from the reducing field so quickly, as it is formed, it can escape, so will the complete reduction of the silica avoided.
Das' erhaltene Siliciummonoxyd stellt ein amorphes Pulver von besonderer Feinheit dar, das zum großen Teil wochenlang im Wasser schwimmen kann, ehe es sich zu Boden setzt.The silicon monoxide obtained is an amorphous powder of particular fineness, most of which can swim in the water for weeks before settling on the ground.
Das vorliegende Verfahren wird zweckmäßig in der Weise ausgeführt, daß man ein Gemenge von Siliciumdioxyd und Kohle oder einem anderen kohlenstoffhaltigen Material in dem erforderlichen, oben angegebenen Mengenverhältnis in einem geschlossenen elektrischen Widerstandsofen so unterbringt, daß es die elektrische Wärmequelle (den Graphitstift) gerade bedeckt, mithin den Ofen nur zum Teil · ausfüllt. Es werden dann die während der Er-The present process is expediently carried out in such a way that a mixture of silica and charcoal or some other carbonaceous material in the required, above-specified quantitative ratio in a closed electrical Resistance furnace accommodates in such a way that it straightens the electrical heat source (the graphite pencil) covered, thus only partially filling the oven. Then the
hitzung der Reaktionsmasse entstehenden Dämpfe aufsteigen und sich das dampfförmige Siliciummonoxyd an dem unbedeckten Teile der Ofenwandung als braunes Pulver ablagern. Durch Evakuieren des Ofens vor und während des Reaktionsverlaufes wird das erzeugte Monoxyd noch schneller aus dem Reaktionsfelde entfernt. Die nach diesem Verfahren hergestellte Masse enthält gewöhnlich eine kleine undheating of the reaction mass Vapors rise and the vaporous silicon monoxide on the uncovered part deposit on the furnace wall as a brown powder. By evacuating the furnace before and during During the course of the reaction, the monoxide produced is even faster out of the reaction field removed. The mass produced by this process usually contains a small and
ίο wechselnde Menge von Verunreinigungen, die aus Kohlenstoff, Siliciumdioxyd, Siliciumkarbid und Spuren von Eisen und Aluminium bestehen, welche letztere ' aus dem Rohmaterial herstammen. ίο varying amount of impurities that consist of carbon, silicon dioxide, silicon carbide and traces of iron and aluminum, which latter 'come from the raw material.
Bei einem Versuche, zu welchem das Siliciumdioxyd und der -Kohlenstoff besonders sorgfältig ausgewählt wurden, ein Stift von sehr reinem Achesongraphit als Wärmeleiter verwendet und bei welchem das Verfahren in einem teilweisen Vakuum unter Anwendung einer Wasserstoffatmosphäre durchgeführt wurde, wurde ein Produkt von folgender Zusammensetzung gewonnen:In an experiment in which the silicon dioxide and the carbon are particularly careful were selected, a pin made of very pure Acheson graphite was used as a heat conductor and in which the process was carried out in a partial vacuum using a hydrogen atmosphere, a product with the following composition was obtained:
SiO 91,28 Prozent SiO 91.28 percent
2S SiO2 3,42 2 S SiO 2 3.42
SiC 1,03 SiC 1.03
C '... 2,54 - C '... 2.54 -
Fe Si2 0,80 Fe Si 2 0.80
Al2O3 ,·.... 0,93 Al 2 O 3 , ..... 0.93
. . 100,00 Prozent.. . 100.00 percent.
Das Siliciummonoxyd unterscheidet sich vom Siliciumdioxyd dadurch, daß es iviel weniger löslich in Flußsäure und löslicher in verdünnter 3S Alkalilauge ist.That Siliciummonoxyd differs from silica in that it is much less soluble and more soluble in dilute hydrofluoric acid is in i 3 S alkali metal hydroxide solution.
Ferner unterscheidet es sich vom Siliciumdioxyd daduixh, daß es beim Erhitzen in Sauerstoff verbrennt und leichter von Röntgenstrahlen durchdrungen wird. Im Zustande außerordentlicher Feinheit verbrennt es auch in der Luft, wobei die Verbrennung allmählich durch die ganze Masse geht.Furthermore, it differs from silica in that it burns in oxygen when heated and more easily from X-rays is penetrated. In a state of extraordinary delicacy, it also burns in the air, the combustion gradually going through the whole mass.
Es unterscheidet sich ferner vom Silicium durch geringeres spezifisches Gewicht und da-4S durch, daß das Gewicht ungefähr um 36 Prozent steigt, wenn es in Siliciumdioxyd umgewandelt wird, während bei metallischem Silicium in diesem Falle eine Gewichtsvermehrung von annähernd 113 Prozent festgestellt wird. Die Elektrizität leitet es schlecht.It further differs from the silicon by lower specific gravity and data by 4 S that approximately, the weight increases by 36 per cent when it is converted into silicon dioxide, whereas in case of metallic silicon in this case, a weight increase of approximately 113 percent is determined. It conducts electricity poorly.
Das Siliciummonoxyd stellt ein Schleifmittel von solcher Härte und Feinheit dar, daß es besonders wertvoll zum Polieren von Metall ist.Silicon monoxide is an abrasive of such hardness and fineness that it is special is valuable for polishing metal.
Das Pulver ist außerordentlich voluminös.The powder is extremely voluminous.
Das wirkliche spezifische Gewicht ist ungefahr 2,24 und daraus geht hervor, daß eine große Menge Luft zwischen den Pulverteilchen eingeschlossen ist. Das Pulver ist deshalb auch ein sehr schlechter Wärmeleiter und wohl der schlechteste aller aus mineralischen Substanzen bestehenden Wärmeleiter.The real specific gravity is about 2.24 and this implies that one large amount of air is trapped between the powder particles. The powder is therefore too a very poor conductor of heat and arguably the worst of all mineral substances existing heat conductor.
Wegen seiner gefälligen braunen Färbung und großen Feinheit kann das Siliciummonoxyd als Farbstoff entweder allein oder in Verbindung mit anderen Farbstoffen verwendet werden. Die Masse kann ferner auch zu Ziegeln gepreßt und dann zu einer fest zusammensinternden Masse gebrannt werden, und zwar mit oder ohne Zusatz von Ton oder anderen Substanzen zur Herstellung von Schleifrädern oder zu anderen nützlichen Zwecken.Because of its pleasant brown color and great delicacy, silicon monoxide can can be used as a dye either alone or in conjunction with other dyes. The mass can also be pressed into bricks and then firmly sintered together Mass can be burned, with or without the addition of clay or other substances for the manufacture of grinding wheels or for other useful purposes.
In glasförmigem Zustande, der sich während des oben beschriebenen Verfahrens auch oft bildet, zeigt das Monoxyd ebenfalls das oben angegebene spezifische Gewicht und die gleichen chemischen Eigenschaften wie als Pulver; auch ist es dann genügend hart, um Glas zu ritzen.In a vitreous state, which often changes during the procedure described above forms, the monoxide also shows the specific gravity given above and the same chemical properties like powder; it is also hard enough to make glass scratch.
Man hat bereits versucht, Siliciummonoxyd durch Einwirkenlassen eines Moleküles eines Reduktionsmittels auf ein Molekül Kieselsäure darzustellen (vgl. Berichte der Deutschen chemischen Gesellschaft 23. Jahrgang S. 2657). Da jedoch dieses bekannte Verfahren zu dem gewünschten Erfolge nicht führte, so ist anzunehmen, daß dabei nicht die dem vorliegenden Verfahren zugrunde liegenden Bedingungen innegehalten wurden.Attempts have already been made to obtain silicon monoxide by allowing a molecule of a To represent reducing agent on a molecule of silica (see reports of the Germans chemical society 23rd year p. 2657). However, since this known method to the did not lead to the desired success, it can be assumed that this did not affect the present proceedings underlying conditions were paused.
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Cited By (5)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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DE916975C (en) * | 1943-06-27 | 1954-08-23 | Heraeus Gmbh W C | Anti-reflective layer, especially for glass |
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