DE1811870A1 - Verfahren zum Eindampfen von Loesungen zwecks Gewinnung der geloesten Substanz in Kristallform - Google Patents

Description

Verfahren zum Eindampfen von Lösungen zwecks Gewinnung der gelösten Substanz in Kristallform ■ .■

Die Erfindung "betrifft ein Verfahren zum Eindampfen von Lösungen zwecks Gewinnung der gelösten Substanz, insbesondere Zucker in Kristallform, bei den in die Lösung nach Erreinhen der Übersättigung Kristallkeime eingebracht werden, worauf eine Anfangs- bzw. Kornfußphase die Konzentration au¹" beliebige Werte innerhalb des Bereiches metastabiler Zustände oder auf Werte, die sich innerhalb des Bereiches notiiftabiler Zustände, jedoch nahe der Grenze zum Bereich intermediärer Zustände befinden, geregelt wird.

Ep sind Verfahren bekannt, bei denen in die Lösung nach Erreichen der Übersättigung Kristallisationskeime eingebracht werden, worauf die Konzentration, vorzugsweise mittels einer Programmsteuerung, auf beliebige Y/erte innerhalb des Bereiches metastabiler Zustände oder auf v/erte, die sich innerhalb des Bereiches metastabiler Zustände, jedoch nahe tier Grenze zum Bereich intermediärer Zustände befinden, geregelt wird, und bei denen nach dem lirreichen der Hochkochphare der '7ert der jeweiligen Konzentration als Störwert auf den als 7ührungsgröße dienenden 7ert der Hührwerksleistung aufgeschaltet wird.

Die Erfindung sieht dahingegen vor, daß beim Übergang·von Kornfußphase zur Hochkochphase nach Erreichen einer be-R.tir.nten, den Kristallgehalt der Lösung charakterisierenden Rührwerksleistung der Safteinzug für den Kochapparat über, ein genau definiertes Programm für die eine gezielte Kri-Ftallgehaltszunahme während der Hochkochphase gewährleistende Rührwerksleistung geregelt wird. Die Zuschaltung des Ein-

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zugregler s erfolgt fur den Safteinzug mach Erreichen einor; bestimmten, ersten Prozentsatzes der Rührv/erksleistung von der.Nennleistung des Rührwerks und der Sollwert des 'Jinzugnreglers v/ird mit steigendem Niveau der Füllmasse in Kochapparat angehören. Der Gradient für die Zunahme.der Tlührworksleistung ist derart einstellbar, daß Tdei maximalen Füllstand im Kochapparat das Rührwerk den ersten Prozenteatz der Nennleistung wieder^,erreieht. Me Anhebung "' dor- Loistungssollwertes,erfolgt linear mit der Niveauzu-21 ahne des Füllstandes.· Bei Erreichen des maximalen IuIl-" ntnndos wird der Safteinsug dann unterbunden.

Dar erfindungsgeraäße Verfahren wird anhand eines Ausführuni"nbcispi.els mit Hilfe eines in der Figur dargestell.ten Diagramm, näher erläutert.

Bei den erfindungsgemäßen Verfahren zur Automatisierung voji Λ-Produkt und Raffinade im Kochapparat handelt es sich υπ ein den bekannten ähnliches, jedoch in der,Hochkochphase · abgewandeltes. Verfahren.. Der Sud wird bis zum. Ende der Korni'unphase in gleicher Ar^-Jb gefahren,' d. h. der Saft v/ird bis ΓΛίη ilcizkammerniveau eingezogen und „anschließend bis zur gewünschten Konzentration eingediqkt... Die T.Iessung der Kon- _ ^nitration erfolgt .über die Messung, der Siedepunktserhöhung ™ nit Rcchenschaltung,. ,Sobald die gewünschte "Übersättigung in Sirup, erreicht ist, _;v;,ird Impf gut ,in den Sirup eingebracht. Mit dem Wachsen.-der Kristalle /und₄ entsprechender Abnahme, des Reinheitnquotienten im,Sirup wird ein Über- .' rilttigungsprogramm .in der Kornfußphasq vorgegeben«. V/enn die l^rirvtallkeime auf eine Korngröße von ;0,25 -WEi₉ bei einer !"ndkorngröße von O₁,6 mm angewachsen sind, wird der. mittlere Krintallabstand kleiner als λ = 0,1 mm_v; Dann ist im. Sud , • etwa oin*Kristallanteil von. 27 \^CA.vorhanden. .Sobald ein,λ von kl einer als 0,1 -mm, erreicht "wird., steigt die, Rührwerksleistung an. ·. · . -. ; -..■■: .- .- - . ·;.;...

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Nach dem bekannten Verfahren wird der Einzugsregelkreis derart geführt, daß diese Rührwerksleistung konstant gehalten, bzw. daß der Sollwert der Rührwerksleistung von der Übersättigung aus als Störwertaufschaltung korrigiert wird. Diese Methode hat seine Berechtigung bei der Verkochung zu Grobkristall, da am Snde der Kornfußphase zur Folge der geringeren Impfmengen der kleine Kristallabstand von λ = 0,1 mm auftritt und das Rührwerk mit erhöhter Leistungsaufnahme anspricht, aber die Summe der Kristalloberflache noch nicht ausreicht, eine selbst-stabilisierende Wirkung der Übersättigung ?u übernehmen.

Durch die konstruktiven Gegebenheiten des Kochapparates, das ist vor allem die Größe des Heizkörpers, die Dimensionierung der Vakuumanlage und der zur Verfügung stehende Brüdendruck wird beim Kocfrvorgang pro Zeiteinheit eine ganz bestimmte Menge Wasserdampf aus dem Sirup ausgedampft. Je höher der Brüdendruck und ;je größer die Heizkammer oberfläche und je besser die Vakuumanlage ist, um so mehr Wasserdampf kann aus dem Sirup pro Zeiteinheit ausgedampft werden. Dieses Ausdampfen führt zu einen mehr oder weniger raschen Anstieg der Übersättigung des Sirups, In der Eindickphase, in der der Sirup noch untersättigt ist, ist eine möglichst rasehe Wasserverdampfung erwünscht. Sobald der Sirup gesättigt ist und Impfkeime eingebracht werden, ist die Übersättigung im metastabilen Gebiet zu halten. So lange die Impfkeipe ngoh sehr klein sind und die Summe der Kristalloberflächen noßli sehr klein ist, muß praktisch die gesamte Wagserrienge, die aus dem Sirup durch den Heizkörper pro Zeiteinheit ausgedampft wird, durch den Zuzug von Frischwasser gedeckt werden, wenn man nicht einen Übersättigungsanstieg wünscht. Da die Übersättigung nichts anderes ist als das Zucker/Wasserverhältnis im Sirup, muß, da zu Beginn der Körnbildungsphase an die Keimchenoberfläche (praktisch Null) sich kein nennenswerter Zuckeranteil pro Zeiteinheit ansetzt, aber zufolge des Heizkörpers eine feste Menge Waur· ser aus dem Sirup ausdampft, Wasser des Sirups von außen PA 21/10 048/2 009832/157* _\_

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zugesetzt oder die Heizleistung reduziert werden. Die Reduzierung der Heizleistung bringt jedoch eine Verminderung der thermischen Zirkulation, so daß derart verfahren wird, daß so viel Wasser als verdampft wieder zugegeben wird.

Zur Verdeutlichung des angegebenen Verfahrens ist im Diagramm nach der Figur der Zeitablauf der Zustände des Niveaus (gestrichelter Linienzug), der Siedepunktserhöhung (vollausgezogener Linienzug), der Rührwerksleistung (punktierter Linienzug) und des Dampfdruckes (strichpunktierter Linienzug) während eines Arbeitsganges dargestellt.

Die Grenzen zwischen untersättigtem und übersättigtem Bereich, zwischen übersättigtem und intermediärem Bereich sind durch dicke Linienzüge eingezeichnet. Unterhalb der waagrechten dick ausgezogenen Linie ist der untersättigte Bereich. Zwischen letzterer und der ansteigenden dick ausgezogenen Linie ist der metastabile Bereich. Über dem ansteigenden dick ausgezogenen Linienzug ist der intermediäre Bereich.

Der Automatik wird zum Zeitpunkt Null der Anfahrbefehl gegeben (Punkt A). Es kommt das Signal "Anfahren", "Einziehen". Es wird vom Niveauregler der Safteinzug geöffnet und gleichzeitig der Vakuumregelkreis und das Rührwerk eingeschaltet. Der eingezogene Saft füllt den Kocher langsam auf. Ist der Heizkörper überdeckt, dann wird vom Niveaugrenzwertmelder - Minimalkontakt der Befehl "Eindicken" gegeben (Punkt B). Dadurch wird der Dampfdruckregelkreis zugeschaltet und der Dampfdruck erhöht. Gleichzeitig beginnt die Siedepunktserhöhung anzusteigen (Eindickphase). Hat die Füllmasse die zum Impfen erforderliche Übersättigung im Punkt G erreicht, kommt von der Automatik der Befehl "Impfen". Das Saatgut wird in den eingedickten Saft eingebracht. Ab Punkt G beginnt die Kornfußphase. Der Dampfdruck bleibt ungeregelt und die Übersättigung (Siedepunktserhöhung) wird

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• nach einem Programm geführt. Steigt die Übersättigung über einen bestimmten Wert an» dann wird Wasser zugezogen. Bar- ι durch sinkt die Übersättigung und wird auf diese Art mit: ' einem Regler konstant gehalten.

Wach einer einstellbaren Zeit, wenn das Korn bereits ge- ^; wachsen ist, wird entsprechend der abgenommenen Reinheit der Füllmasse die Übersättigung angehoben. Man kann die Übersättigung nach einem Programm anheben, da die Reinheit des flüssigen Füllmasseteils abgenommen hat. Das Anheben kann kontinuierlich mit einem Programmwerk oder stufenwei- " se in den Punkten D, S und F mittels Zeitrelais erfolgen.

Das Korn wächst in dieser Kornfußphase entsprechend der ihm dargebotenen Wachstumsbedingungen ohne Zwischenkornbildung ständig an. Es kommt der Zeitpunkt, an dem ein Korn an dem anderen fest ansteht. Ist dies der Fall, dann verschlechtert sich die Rührfähigkeit der Füllmasse plötzlich. Die Rührwerksleistung beginnt zu steigen. Hat .die Rührwerks-.leistung den Punkt G erreicht, dann erfolgt vom Minimalkontakt der Rührwerksleistung der Befehl für das Weiterschalten der Automatik in die Phase Hochkochen. Der Dampfdruck bleibt konstant und die Saft-Jüinzugsregelung wird freigegeben. Der Binzug erfolgt mit der Rührwerksleistung als Führungsgröße.

Am Ende der Kornfußphase (Punkt G) liegt im Sud etwa ein 21 - 30 ?'-iger Kristallanteil mit einer entsprechend großen Oberfläche vor. Bei Feinkristallsuden ist die Summe der Kristalloberfläche so groß, daß pro Zeiteinheit mehr Zukker an die Kristalle anlagert als zu Folge des Heizkörpers an Wasser verdampft werden kann. Bs stellt sich im Sirup daher automatisch der gesättigte Zustand ein. Bei Grobkristallen ist am Ende der Kornfußphase die Oberfläche der Kristalle noch nicht so groß, daß sich der gesättigte Zustand im Sirup selbständig einstellt.

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Bei Feinkristallsuden kann, da sich, ab dem Ende der Kornfußphase die selbsttätige Ubersättigungsbegrenzung im Sirup einstellt und die Gefahr einer zu großen Übersättigung bei gleichbleibender Heizleistung nicht mehr aufheben kann, der Sud einfach nunmehr mit der Rührwerksleistung bis zum maximalen Füllstand im Kochapparat geführt werden (Es beginnt der Teil der Kurve für die Rührwerksleistung von Punkt G an bis zum Ende EB). Zu diesem Zeitpunkt hat der Höhenstand im Kochapparat den Punkt.H erreicht. Ohne die Zuhilfenahme der Rührwerksleistung als Führungsgröße besteht die Gefahr, daß'zuviel Saft pro Zeiteinheit zugezogen wird und dadurch die Übersättigung im Sirup bis zur Untersättigung absinkt. Die' Folge ist die Auflösung bereits gebildeten Korns.

Messungen an einem Kochapparat mit Rührwerk ergaben, daß bis zu einem Kristallabstand von λ = 0,15 mm kein nennenswerter Leistungsanstieg auftritt. Das Rührwerk nimmt bis dahin seine Leerlaufleistung von etwa 25 fi der Nennleistung auf. Verkleinert sich der Kristallabstand von λ".= 0,15 mm auf λ = 0,08 mm, dann steigt die Leistungsaufnahme des Rührwerkes um etwa 10 bis 12 fi der Nennleistung an. Das Rührwerk nimmt bei ?einkristallsudcn mit einem Kristallanteil von 27 /J bei 1/3 des Endfüllstandes im Kochapparat eine Leistung von 37 fi der Nennleistung auf. Der mittlere Kristallabstand ist hierbei auf λ = 0₉08 mm abgesunken. Die gleiche Leistung (37. £ der Nennleistung) nimmt das Rührwerk bei maximalem Füllstand im Kochapparat und 50 fi Kri-rstallanteil im Sud auf. Dies läßt sich daraus erklären, daß unter der Annahne, daß das Ende der'Kornfußphase die gleiche Keimzahl wie am Ende des Sudes vorhanden sind., in der Volumeneinheit an Ende des Kornfußes (33 ?* des Endvolumens) genau 3-mal so viol Keime vorhanden sind als am Ende des Sudes. Dementsprechend ist die Zahl der Berührungspunkte bei 1/3 des Endfüllatandes, wenn 3-mal so viele Kristallkeime pro Voluraeneinheit vorhanden sind, 3-iual so groß.

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Auf das Rührwerk abgeleitet bedeutet dies, daß wieder unter der Annahme der gleichen Keimzahl bei Kornfußende und maximalem !Füllstand in Kochapparat das Rührwerk bei 1/5 des Endfüllstandes, wo 3-nal so viel Keine pro Voluneneinheit vorhanden sind, bereits bei 27 ?> Kristallanteil und einem λ von 0,08 nm den gleichen Rührwiderstand verspürt wie bei vollen Kochapparat bei 50 5» Kristallanteil und einen λ von 0,07 mm.

Aus den vorliegenden Überlegungen und dem gewonnenen Meßergebnis an Kochapparat läßt sich zur Führung des Prozesses in der Hochkochphase ein genau definiertes Programm für die Rührwerksleistung erstellen (zwischen den Punkten G und EB). Es läßt sich demnach erstmals über die Rührwerksleistung auf eine gezielte Kristallgehal-feszunahme während der Fochkochphase programmieren.

Das Leistungsprogramm für den Sinzugsregler für Saft sieht folgendermaßen aus;

Die Zuschaltung des Einzugsreglers erfolgt nach dem erstmaligen Erreichen einer Rührwerksleistung von 27 f^j der Nennleistung. Der Sollwert für den Sinzugsregler wird auf 25 $ der Rührwerksleistung gestellt und mit steigenden Niveau (Höhenstand) angehoben. Der Gradient für die Zunahme der Rührwerksleistung ist so einzustellen, daß bei maximalem Füllstand (Punkt'H) im Kochapparat das Rührwerk eine Leistung von 37 fa der Nennleistung erreicht. Die Anhebung des Leistungssollwertes erfolgt linear mit der Niveauzunahme. Nach Erreichen des maximalen Füllstandes wird der Saftzuzug unterbunden. Durch das dicke Hochkochen erreicht die Füllmasse bei maximalen Füllstand H bereits eine Konsistenz, die es ermöglicht, den Sud etwa 5 Minuten nach Erreichen des maximalen Füllstandes H mit einem Kristallanteil von 54 bis 55 5> abzulassen.

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Die wesentlichen Vorteile des neuen Verfahrens sind:

Es liegt ein geringerer Konglomeratanteil, im Durchschnitt 2"O bis 27 io gegenüber 30 bis 40 $ bei Handsuden, vor. Dadurch sind kürzere Schleuderzeiten und gleichmäßigere Zentrifugenarbeit bedingt. Weiterhin ist eine kürzere Kochzeiteinsparung von 10 bis 15 £ möglich. Ein geringerer Staubanteil durch kontrollierte Kornbildungsphase ruft einen geringeren Staubanfall im. Silo hervor, so daß eine höhere Ausbeute je Sud erreicht wird. Die höhere Ausbeute tritt deshalb positiv in Erscheinung» da bei ,Handsuden der Staub beim Zentrifugieren durch die Haschen abgeht und im Zuckerhaus .rezirkulieren muß. Die Einzugsregelung ist in weiten G-renzen unabhängig von Dampf- und Vakuumschwankungen sowie Beschaffenheit des Jsinzugsaftes.

5 Patentansprüche
1 Figur

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Claims (5)

Patentansprüche

1. Verfahren zum Eindampfen von lösungen zwecks Gewinnung der gelösten Substanz, insbesondere Zucker, in Kristallform, bei dem in die lösung nach Erreichen der Übersättigung Kristallkeime eingebracht werden, worauf in einer Anfangs- bzw. Kornfußphase die Konzentration auf beliebige Werte innerhalb des Bereiches metastabiler Zustände oder auf Vierte, die sich innerhalb des Bereiches metastabiler Zustände, jedoch nahe der Grenze zum Bereich intermediärer Zustände befinden, geregelt wird, dadurch gekennzeichnet, daß beim "übergang von Kornfußphase zur Hochkochphase nach Erreichen einer bestimmten, den Kristallgehalt der lösung charakterisierenden Rührwerksleistung der Safteinzug für den Kochapparat über ein genau definiertes Programm für die eine gezielte Kristallgehaltszunahme während der Hochkochphase gewährleistende Rührwerksleistung geregelt wird.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Zuschaltung des Sinzugsreglers für den Safteinzug nach Erreichen eines bestimmten ersten Prozentsatzes der Rührwerksleistung von der Nennleistung erfolgt und der Sollwert des Einzugsreglers nit steigendem Niveau der Füllmasse im Kochapparat angehoben wird.

3. Verfahren nach Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß der Gradient für die Zunahme der Rührwerksleistung derart einstellbar ist, daß bei maximalem Füllstand im Kochapparat das Rühr?/erk den ersten Prozentsatz der Nennleistung erreicht.

4. Verfahren nach Anspruch 1 oder einem der folgenden, dadurch gekennzeichnet, daß die Anhebung des Leistungesollwertes linear mit der Niveauzunahme dee Füllstandes im Kochapparat erfolgt.

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5. Verfahren nach Anspruch 1 oder einem der folgenden, dadurch gekennzeichnet, daß bei Erreichen des maximalen Füllstandes der Safteinzug unterbunden wird.

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