DE1694395A1

DE1694395A1 - Antibakteriell wirksame Materialien und Verfahren zu deren Herstellung

Info

Publication number: DE1694395A1
Application number: DE19671694395
Authority: DE
Inventors: Bruce Bernstein; Seymour Hyman; Ramesh Kapoor
Original assignee: Herculite Protective Fabrics Corp
Current assignee: Herculite Protective Fabrics Corp
Priority date: 1966-11-10
Filing date: 1967-10-20
Publication date: 1971-08-26
Also published as: NL151629B; BE705757A; NL6715265A; GB1169288A; BR6794552D0

Description

Heroulite Protective Fabrics Corp. Newark, Ii. J. - USA

Antibakteriell wirksame Materialien und Verfahren zu

deren Herstellung

Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zur Herstellung von antibakteriell wirksamen Materialien,¹ insbesondere auf antibakteriell wirksame Materialien, welche ein oder mehrere dehnbare Kunststofflagen enthalten.

Bs sind verschiedene Fasern, Stoffe und deren Kombinationen mit antibakterieller Wirksamkeit bekannt. Solohe Produkte werden in großem AusmaS in Krankenhäusern,¹ Laboratorien,¹ Läden, im Haushalt und anderswo als Futter für Abfallkörbe,¹ für Bettlaken, Sohutzleder und dergleichen

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verwendet· Diese Gegenstände werden wiederholt Waschverfahren bei hoher Temperatur unterworfen und neigen daher dazu,¹ beim längeren Gebrauch ihre antibakterielle Aktivität zu verlieren.

Es ist ein Ziel dieser Erfindung, ein Verfahren zur Herstellung von antibakteriell wirksamen Kunststoff-Schichtstoffen zu schaffen,' die durch den gesamten Schichtkörper hindurch antibakteriell aktiv sind.

Es ist ein weiteres Ziel dieser Erfindung, einen verbesserten antibakteriell wirksamen. Kunststoff-Schichtstoff zu schaffen,¹ welcher gegen Waschvorgängen beständig ist.

Im weitesten Sinne besteht die vorliegende Erfindung in einem Verfahren zur Herstellung eines antibakteriell wirksamen Schichtstoff es,' und zwar dadurch,' daß ein Substrat oder eine Kunst stoff grunischicht vorgesehen ist,- welche praktisch flüssigkeitsundürehlässig ist. Diese Grundschicht oder das Substrat wird ansohlieflend auf einer Oberfläche mit einem flüssigen Polymergemisch beschichtet,¹ welches ein antibakteriell wirksames Mittel enthält, das durch die Grundschioht wandern kann. Das flüssige Polymergemisoh wird auf der Oberfläche der Grundschicht zu einem festen Film ausgehärtet, wobei mindestens «in Teil des in dem flue·igen Gemisch enthaltenen antibakteriellen. Mittels

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zu der anderen Oberfläche der Orundsohicht wandert. Im Endergebnis weist daher das erhaltene Produkt auf beiden Seiten eine antibakterielle Wirksamkeit auf.

Bei einer besonders bevorzugten Ausführungsform der Erfindung wird das flüssige Polymergemisch als Kernschicht zwischen Lagen aus Schichtstoffen eingebracht, von denen mindestens eine eine flüssigkeitsundurohlässige Kunststoffschicht darstellt. Nach dem Aushärten der Kernschicht aus dem flüssigen Polymergemisch zu einem festen Schichtkörper werden¹ durch die Wanderung der antibakteriellen Schicht aus dem Kern durch die undurchlässige äußere Kunststofflage oder Lagen den Außenflächen dieser Schichtkörper antibakterielle Eigenschaften vermittelt.

Bei der oben beschriebenen Herstellung von Schichtkörpern ist es vorzuziehen,' zwei äußere Lagen aus flüssigkeitsundurchlässigem Kunststoff zu verwenden und die Struktur mit Mull zu verstärken.

Bei Durchführung der vorliegenden Erfindung kann zur Herstellung der praktisch flüssigkeitsundurchlässigen Kunststoffschicht jedes Kunststoffmaterial herangezogen werden,' welches zu einer selbsttragenden kontinuierlichen Schicht oder zu einem Film mit geeigneten mechanischen Eigenschaften,¹ um der normalen Handhabung,¹ dem Abrieb etc. zu widerstehen,'

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verforat werden kann. Das Kunststoffmaterial in Schichtform muß praktisch flüssigkeitsundurohlässig sein. Geeignete Materialien umfassen Polyäthylen/ Polypropylen,? Polyvinylacetat/ Polyvinylchlorid sowie Gemische und Copolymere dieser und anderer Stoffe.

Polyvinylchlorid-Filme sind für die vorliegende Erfindung besonders geeignet. Während die Dicke dee Schichtmaterials nicht kritisch ist/ wurden ausgezeichnete Ergebnisse mit fe Schichten erhalten,' welche eine Dicke bis zu ca. 3/8 mm (15 mil) besitzen. Das flüssige Polymergemisch/ welches auf die Oberfläche des Kunststoffsubstrats aufgetragen wird, kann jede beliebige flüssige Mischung umfassen/ welche dazu geeignet ist/ auf der Oberfläche der Grundsohioht einen festen Kunststoffilm zu bilden. Diese Bezeichnung soll daher auch Piastisole, Polymer-in-Flüssigkeit Emulsionen und 100 % feststoffhaltige flüssige Polymere umfassen..

Als antibakterielles Mittel kann jedes antibakterielle " Material eingesetzt werden/ welches dazu geeignet ist, in das flüssige Polymergemisoh eingetragen zu werden und das durch die Kunststoffgrundschioht wandern kann*

Wird bei der Herstellung dieser Schichtkörper ein. Verstärkungselement aus Stoff oder Mull verwendet, so kann dazu Jeder geeignete Stoff/ wie Baumwolle, Vylon/ Daoron/ Polyester/ Faserglas oder andere Textilien herangezogen

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Sollen Schichtkörper in Betracht gezogen wer^'a,¹ dann stellt das flüssige Polymergemisoh vorzugsweise einen Plastisol-Klebstoff dar, der die äußeren Lagen der undurchlässigen Kunststoffschicht zusammenbindet und der auch die Außenlagen mit einem Verstärkungsstoffkern, wie Nylonstoff, falls ein solches Element verwendet wird,= verbinden kann. Schichtkörper können auch dadurch gebildet werden,' daß eine Einzellage des undurchlässigen Kunststoffs mit einer Lage aus Verstärkungsmaterial mittels eines Plastisol- (|

Klebstoffs verbunden werden.

Im folgenden soll die Erfindung anhand der nachstehenden Beispiele näher erläutert werden.

Beispiel 1

Es wurde von einer Polyvinylchloridschicht mit einer Dioke von 0,9 mm (3,75 mil) ausgegangen. Eine Oberfläche dieser Schicht wurde dann mit einem Plastisol-Überzug beschichtet, ä welcher/ bezogen auf das Gewicht des Plastisols, 3 % Tri-nbutyl-zinn-neodeoanoat als antibakterielles Mittel enthielt.

Da« Plastisol wurde dadurch bereitet,' daß 100 Teile PoIyvlnylohlorid-Harz und 8 Teile Kaliumcarbonat in 50 Teilen Dlootylphthalat dispergiert wurden, worauf in dem System 35 Teile Tri-n-butyl-zinn-neodeoanoat fein verteilt wurden.

Das Plastisol wurde bis zur gleichmäßigen Verteilung gerührt,

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worauf die Besohiohtung auf die Grundsehicht in einer Dicke von ca. 0,5 mm (2 mil) aufgebracht wurde.

Die Menge des antibakteriell wirksamen Mittels in diesem und den nachstehenden Beispielen genügte, um nach dem Trocknen des flüssigen Polymergemisches ca. 5 % des Gewichts der vereinigten Schichten auszumachen.

\ Die antibakteriellen Eigenschaften des erhaltenen Produkts wurden nach einem Analysenverfahren bestimmt, welches darin

besteht,¹ daß Testproben mit einer Größe von 6,^5 cm , mit einer spezifischen Konzentration von vorgezüohteten Bakterien inokuliert werden. Die untersuchten Bakterien stellen Staphylococcus Pyogenes var. Aureus (gram+) dar. Diese Methode ist unter dem Hamen *HY.S-63-Methode" bekannt und soll auch im folgenden so bezeichnet werden. Darauf wird das Bakterienwaohstum durch Beobachtung in einer Standard

> AAATG bakteriostasisohen Kultur bestimmt. Die Testbakterien werden in dem Versuchsverfahren 100-1961T des I962 AAATC Technical Manual Volume XXXVIII beschrieben. Gleichzeitig wurden Kontroll versuche durchgeführt und die prozentuale Verringerung des Wachstums in Gegenwart des antibakteriellen Mittels beobachtet. Diese Methode wurde auch dazu verwendet, das Wachstumsgram negativer Bakterien,¹ wie Escheriohia Coil zu verhindern. Die mit dem geaäö Beispiel 1 hergestellten Material durchgeführten Versuche ergaben, daß die unbeschichtete Seite des Polyvinylchlorid-Films im Vergleich

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mit dei Kontrollmaterial eine 90 % größere. Verringerung des Bakterienwachstums aufwies. Die beschichtete Seite des erhaltenen Materials ergab eine 96 % größere Verringerung des Bakterienwachsturns.

Beispiel 2

Eine Schicht aus einem Polyvinylchlorid-Film mit einer Dicke von 3,3 mm (13 mil), sonst mit den gleichen Ab- λ

messungen wie diejenige des Beispiels 1, wurde mit einer Plastisol-Mischung, wie in Beispiel 1 beschrieben, beschichtet, welche als antibakterielles Mittel 3 % einer Lösung Ton I0,l0--Oxybisphenoxyarsin enthielt.

Der beschichtete PVG-PiIm wurde dann mit einem Stück Hylonmull und einer zweiten Schicht τοη Polyvinylchlorid-Film, die eine Dicke von 0,9 na (3,75 mil) hatte, belegt. Der Schichtstoff wurde solange aushärten gelassen, bis ein einheitliches, fest Verbundes Produkt erhalten wurde. > "

Bei der Untersuchung nach der IY.S-63-Methode wurde festgestellt, daß beim Testen von Stph. Aureus die äußere Ober·· fläche des 3,3 mm (13 mil) dicken PVC-FiIms, verglichen mit dem Kontrollmuster, eine Verringerung des Bakterienwaohstums von 99,6 % und die Außenfläche des 0,9 mm (3,75 mil) PVG-FilM« von 99*7 % aufwies.

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Beispiel 3

Ein Schichtstoff wurde dadurch hergestellt, daß ein 0,9 (3,75 mil) PVG-PiIm mit einem Plastisol, welches 100 Teile Polyvinylchlorid, 50 Teile eines polymeren Weichmachers, Dioctylphthalat, Texanol-Isobutyrat,epoxysidiertes Sojabohnenöl und einen Wärmeetabilisator und 3 % einer Lösung von ΙΟ,ΙΟ'-Oxybisphenoxyarsin enthielt, beschichtet wurde. Die beschichtete Grundschicht wurde dann mit einem Nylonmull und einer Lage von 0,9 mm (3,75 mil) Polyvinylchlorid belegt.

Der erhaltene Schichtstoff zeigte, verglichen mit der Kontrollprobe, eine 99,^ % größere Verminderung des Bakterienwachstums an der einen Außenfläche und eine 99,5 % größere Verminderung auf der anderen Oberfläche.

Beispiel k

Zwei 0,9 mm (3,75 mil) Polyvinylchlorid-Film-Elemente wurden mit einem Nylonverstärkungseleraent unter Verwendung der gleichen Plastisolmisohungen wie in den Beispielen 1 und 2 beschichtet, mit der Ausnahme, daß das Plastisol kein antibakteriell wirksames Mittel enthielt. Dieser Kontrollversuoh zeigte, daß auf der einen Seite des Körpers eine Verminderung des Bakterienwaohstuas von weniger als Wl % und auf der gegenüberliegenden Seite von 0 % vorlag.

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Beispiel 5

Eine 0,9 mm (3,75 mil) dicke Schicht aus PVC-PiIm wurde mit einer wässrigen Emulsion von Polyvinylchlorid mit 1,5 % Kupfer-8-chinolinolat beschichtet. Der aus der wässrigen Emulsion des Polymeren bestehende Film wurde auf den Vinyl-Film aufgebracht und dann getrocknet.

Bei der Untersuchung zeigte das Produkt, verglichen mit der Kontrollprobe, auf der einen Seite eine 99,5 % größere Verringerung des Bakterienwachstums und auf der anderen Seite eine 99»7 % größere Verringerung.

Beispiel 6

Es wurde das gleiche Material wie in Beispiel 5 hergestellt, nit der Ausnahme, daß das antibakterielle Mittel weggelassen wurde. Es wurde festgestellt, daß an der Außenseite der Polyvinylchloridsohicht eine 50 % größere Verringerung des Bakterienwaohstums erfolgte und auf der Seite, die nit Polyvinylohlorid-Emuleion beschichtet worden war, eine 95 % größere Verringerung. Somit besitzt offensichtlich die wässrige Emulsion des Polyvinylchlorids mit 1,5 % Kupfer-8-ohiaolinolat für sich selbst antibakterielle Eigenschaften.

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Beispiel 7

Eine 0,9 mm (3,75 mil) dicke Polyvinylchlorid-Grundschicht wurde mit einem 100 % feststoffhaltigen flüssigen Polymersystem beschichtet, welches aus einem niedermolekularen Epichlorhydrin-Bisphenol-A-Kondensationsprodukt und Triäthylentetraamin bestand und in Gegenwart von 3 % einer Lösung von ΙΟ,ΙΟ'-Oxybisphenoxyarsin ausgehärtet wurde. Als Rückseite wurde Nylonmull auf die Polyvinylchlorid-Grundschicht aufgebracht. Das flüssige Polymer-System enthielt als Träger weder Lösungsmittel noch Wasser. Auf der Außenseite der Polyvinylchlorid-Grundschieht wurde eine 98,5 £ige Verringerung des Bakterienwachstums, auf der anderen Seite des Produkts eine 98,6 % größere Verringerung festgestellt.

Beispiel 8

Es wurde das gleiche Material wie in dem vorhergehenden Beispiel hergestellt, mit der Ausnahme, daß das antibakterielle Mittel weggelassen wurde. Auf beiden Seiten wurde eine 0 %ige Verringerung des Bakterienwachstums festgestellt.

Beispiel 9

Eine Schicht aus einem Fluor-Halogen-Kohlenstoff-Film mit einer Dicke von 0,25 mm (1 mil) wurde mit der Plastisol-

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Mischung des Beispiels 1, die 3 % einer Lösung von lOjlO'-Oxybisphenoxyarsin enthielt, beschiöhtet. Nach dem Aushörten des Pia st i sols wurde das Material löitersucht. Der Schichtkörper zeigte auf der Außenseite der Schicht eine 84 #ige Verringerung des Bakterienwachstums. Eine 98 % größere Verringerung des Bakterienwaohstums wurde auf der mit dem Plastisol beschichteten Seite festgestellt.

Beispiel IQ

Das Material wurde in der gleichen Weise wie im vorstehenden Beispiel hergestellt, mit der Ausnahme, daß das antibakterielle Mittel weggelassen wurde. Auf der Außenseite der Fluor-Halogen-Kohlenstoff-Grundschicht wurde eine O#ige Verringerung des Bakterienwaohstums festgestellt. Auf der Plastisolseite wurde nur eine 10 #ige Verringerung beobachtet.

Beispiel 11

Ein Schichtkörper wurde aus zwei Schichten von 0,9 mm (3,75 mil) PVC ual einem Mullnylongewebe unter Verwendung des Plastisols des Beispiels 1 als Klebstoff hergestellt, mit der Ausnahme, daß als antibakterielles Mittel 35 Teile Tri-butyl-zinn-linoleat verwendet wurde. Auf jeder Oberfläche wurde, verglichen mit dem Kontrollversuch, eine 89 % größere Verringerung des Bakterienwachstums festgestellt. 109£ίΤ,/ 1 252

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Beispiel 12

Das Material wurde wie in Beispiel 11 hergestellt, mit der Ausnahme, daß als antibakteriell wirksames Mittel 21 Teile 10,lO'~Oxybisphenoxyarsin verwendet wurde. Auf den Oberflächen des Schiohtstoffs wurde eine um 99 % größere durchschnittliche Verringerung des Bakterienwachstums als diejenige der Kontrollprobe beobachtet.

Beispiel 13

Ein antibakteriell wirksames Material wurde wie in Beispiel 11 hergestellt, mit der Ausnahme, daß als antibakteriell wirksames Mittel 3»5 Teile Tri-butyl-zinn-monopropylenglycol-maleat verwendet wurden· Auf den Oberflächen des Schichtstoffs wurde, verglichen mit der Kontrollprobe, eine 96 # größere Verringerung des Bakterienwaohsturns festgestellt.

Beispiel Ik

Es wurde dasselbe Material wie in Beispiel 11 hergestellt, mit der Ausnahme, daß als antibakteriell wirksames Mittel eine Mischung von 21 Teilen ΙΟ,ΙΟ'-Oxybisphenoxyarsin und 3,5 Teilen Tri-butyl-zinn-sulfosalioylat verwendet wurde. Es wurde dabei eine 99 % größere Verringerung de» Bakterienwachstums als bei der Kontrollprobe beobachtet.

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Aus den obigen Werten ist ersichtlich, daß d⁴ i Zugabe eines antibakteriell wirksamen Mittels zu dem flüssigen Polymergemisch vor dem Beschichten oder vor Verwendung der Flüssigkeit zum Verschiehten, dem gesamten System antibakterielle Wirksamkeit verleiht.

In einer elektrischen Waschmaschine wurden Proben mehrerer Waschzyklen sowie einer Autoklavenbehandlung unterworfen. Jeder Waschmaschinenzyklus umfasste 10 Minuten Waschen und 3 Minuten Spülen, bei einer Waschtemperatur von 57 - 3°G und einer Trockentemperatur von 5^ - 5°C. Die Behandlung im Autoklaven erfolgte 3 Stunden bei einer Temperatur von 105 - 3°C und einem Druck von 0,07 - 0,35 kg/cm . Während des Wasohzyklus wurde für jeweils 651(17 Gallonen) Wasser (volles Fassungsvermögen) eine 3A Tasse Seifenpulver verwendet. Nach verschiedenen Zyklen wurden genügend Proben zur Durchführung der Testversuche unternommen und der Wasch-, Trocken-, Autoklav-Zyklus wiederholt. Die Proben wurden nach den folgenden Schritten auf die Verringerung des Bakterienwaohstums untersucht und mit unbehandelten Proben verglichen:

Waschzyklen	Autoklav enzyklen
3	1
6	2
10	3
15
20	5
25	6

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Die durchschnittliche Verminderung des Bakterienwaohstums blieb nach 25 Waschzyklen und 6 Autoklaven-Zyklen im wesentlichen bei 80 % des ursprünglichen Wertes.

Daraus geht hervor, daß das Verfahren und die Materialien gemäß der vorliegenden Erfindung Stoffen eine antibakterielle Wirksamkeit verleihen, welche nach wiederholten Wasch- und Autoklav-Behandlungen praktisch unverändert bestehen bleiben.

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Claims

Patentansprüche

1. Verfahren zur Herstellung von antibakteriell wirksamen Schichtstoffen, dadurch gekennzeichnet, daß eine Oberfläche eine praktisch flüssigkeitsundurchlässige Kunststoff grundschieht mit einem flüssigen Polymergemisch, welches ein antibakteriell wirkendes Mittel enthält, das durch die genannte Schicht wandern kann, beschichtet wird, und daß das genannte Polymergemisch auf der Oberfläche der genannten Schicht zu einem festen Film ausgehärtet wird, wobei mindestens ein Teil des genannten antibakteriell wirksamen Mittels duroh die genannte Schicht wandert, um der anderen Oberfläche der genannten Grundschieht antibakterielle Eigenschaften zu verleihen.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß

auf die aus dem genannten flüssigen Polymergemisch bestehende Beschichtung eine zweite praktisch flüssigkeitsundurchlässige Kunststoffschicht aufgelegt wird und dann das genannte flüssige Polymergemisch zur Verbindung der Grundsohioht mit der genannten zweiten Schicht ausgehärtet wird.

3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß auf die beschichtete Oberfläche der genannten Schicht

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eine Schicht aus einem Verstärkungsstoff aufgebracht wird, so daß beim Aushärten des genannten flüssigen Polymergemisohes der Verstärkungsstoff mit der genannten Schicht verbunden wird.

4. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet/ daß zwischen die genannte G-rundsohicht und die genannte zweite Schicht eine Verstärkungsstoffschioht eingebracht wird, und beim Aushärten des genannten flüssigen Polymergemisohes diese Verstärkungsschioht mit der Grundschicht und der genannten zweiten Sohioht verbunden wird.

5. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Kunststoffschicht aus Polyvinylchlorid besteht.

6. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß als wanderndes antibakteriell wirksames Mittel Tributyl-zinn-neodecanoat, Tri-butyl-zinn-linoleat,· 10,10·-Oxybisphenoxyarsin, Tri-butyl-zinn-aonopropylenglycol-maleat und Tri-butyl-zinn-sulfosalicylat verwendet wird.

7« Antibakteriell wirksamer Schichtstoff, bestehend aus einer praktisch flüssigkeitftuzidurchläs&igen Grundschicht aus Kunststoff, eines auf eine Oberfläche der genannten Kunststoffgrundschioht aufgebrachten Polymerfil«, wobei

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der genannte Polymerfilm der getrocknete Rückstand eines flüssigen Polymergemisches darstellt und einem durch die einzelnen Sohichtstoffe wandernden antibakteriell wirksamen Mittel.

8. Schichtstoff nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, daß die Grundschicht eine Polyvinylehloridsehicht darstellt.

9. Schichtstoff nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, daß das genannte wandernde antibakteriell wirksame Mittel Tri-butyl-zinn-neodecanoat, Tri-butyl-zinnlinoleat, ΙΟ,ΙΟ'-Oxybisphenoxyarsin, Tri-butyl-zinnmonopropylen-glycol-maleat und Tri-butylr-zinn-sulfosalicylat darstellt.

10. Antibakteriell wirksames Schichtmaterial nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, daß auf die genannte Grundschicht durch den genannten Polymerfilm ein Verstärkungsstoff I aufgeklebt ist.

11. Antibakteriell wirksamer Schichtstoff, bestehend aus einer praktisch flüssigkeitsundurchlässigen Grundschicht aus Kunststoff, einer zweiten praktisch flüssigkeitsundurohlässigen Kunststoffschicht, einer Kernschicht, welche die genannte erste Schicht mit der genannten zweiten Schicht verbindet, einem Kunststoffilm, der den Rückstand eines flüssigen Polymergeraisches darstellt

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und einem wandernden antibakteriell wirksamen Mittel, welches durch das genannte antibakterielle Schichtmaterial dispergiert ist.

12. Schichtstoff nach Anspruch 11, dadurch gekennzeichnet, daß die Grundschicht Polyvinylchlorid ist.

13. Schichtstoff nach Anspruch 11 oder 12, dadurch gekennzeichnet, daß die zweite Schicht Polyvinylchlorid ist.

1^. Schichtstoff nach Anspruch 11, dadurch gekennzeichnet, daß zwischen die genannte Grundschicht und die zweite Schicht ein Verstärkungsstoff eingeklebt ist.

15. Schiohtstoff nach Anspruch 11, dadurch gekennzeichnet, daß das wandernde antibakteriell wirksame Mittel Tributyl-zinn-neodecanoat, Tri-butyl-zinn-linoleat, 10,10'-Oxybisphenoxyarsin, Tri-butyl-zinn-monopropylenglycol-maleat und Tri-butyl-zinn-sulfosalicylat ist.

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