DE1667044A1 - Verfahren zur Herstellung feinteiliger Oxide aus Halogeniden - Google Patents

Verfahren zur Herstellung feinteiliger Oxide aus Halogeniden

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Description

FARBENFABRIKENBAYERAG 1667044 NBUSCHRIPT
P 16 67 044.3-41 " Anlage zur Eingabe vom 2. 1. 1970
GB/Hd
Verfahren zur Herstellung feinteiliger Oxide aus Halogeniden
Bs ist bekannt, die Verbrennungsreaktion bzw. Flammhydrolyse von Halogeniden, vorzugsweise Chloriden, in der Weise durchzuführen, .daß ein inertes Gas oder einer der Reaktionspart- λ ner entweder durch eine exotherme Verbrennungsreaktion, vorzugsweise von CO, oder durch elektrische Mittel, im wesentlichen Lichtbögen, auf.über Reaktionstemperatur vorerhitzt werden. Speziell bei der Verwendung von Lichtbögen, die den Vorteil einfacher Durchführung haben und eine wesentliche Verdünnung der Reaktionsgase vermeiden, werden Teile der Reaktionspartner oder Inertgase in die Reaktionszone mit Temperaturen über 2ooo°C und wesentlich höher eingebracht, wobei bei dem zur Mitte des Plasmastrahls stark ansteigenden Temperaturprofil im Zentrum extrem hohe Temperaturen auftreten. ·
Es wurde nun ein Verfahren zur Herstellung feinteiliger ' anorganischer Oxide gefunden, bei dem die entsprechenden Halogenide bei erhöhter Temperatur in einer Mischkammer verbrannt und/oder hydrolysiert werden. Das Verfahren ist dadurch gekennzeichnet, daß die vorerhitzten Reaktionspartner mit einer Temperatur von unter 2ooo°C in die Mischkammer eingeführt werden.
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Es hat sich herausgestellt, daß in ihrer Qualität erheblich verbesserte Produkte erhalten werden, wenn in der Reaktionszone eine örtliche Überheizung der entstehenden feinteiligen Oxide vermieden wird.
Die Reaktionspartner lassen sich bei dem erfindungsgemäßen Verfahren je nachdem, ob man einen oder mehrere Reaktionspartner oder ein Inertgas, zu dem im vorliegenden Fall auch rückgeführtes Reaktionsgas, sogenanntes Rückgas gehört, durch elektrische Energie oder eine chemische Hilfsreaktion, z.B. CO-Verbrennung, aufheizen.
Das Verfahren kann entweder so durchgeführt werden, daß eine Erhitzung über 2ooo°C von vornherein vermieden wird, oder daß ein über 2ooo°C vorerhitztes Gas unter diese Temperaturgrenze z.B. durch Zumischen von Rück- oder Reaktionsgas abgekühlt wird. .
So kann beispielsweise der Sauerstoff durch Verbrennung von CO im Gase selbst auf mittlere Temperaturen zwischen 12oo und 2ooo° gebracht werden oder Sauerstoff oder mit Sauerstoff angereicherte Luft vorzugsweise mit einem Hochspannungslichtbogenbrenner, z.B. gemäß dem Verfahren der belgischen Patentschrift 678 283, auf mittlere Temperaturen unter 2ooo° erhitzt werden. Letzteres kann beispielsweise in einfacher Weise dadurch geschehen, daß die gesamte zur Reaktion notwendige Sauerstoff- und Verdünnungsgasmenge, beispielsweise Luft, in einem schraubenförmig fortschreitenden Wirbel mit entsprechend eingestellter Geschwindigkeit den Brenner durchläuft. Wesentlich dabei ist, daß die durch den elektr. Strom eingebrachte Enthalpie und die Vorerhitzung des zur Reaktion notwendigen Halogenida so eingestellt werden, daß in der
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Reaktionszone eine theoretische Mischtemperatur von 800 12oo°C erreicht wird«
Bei dieser Arbeitsweise muß der den Brenner verlassende hei Se Gasstrahl, der Zonen sehr unterschiedlicher Temperatur enthält, in einer Vormischkammer auf ein einheitliches Niveau gebracht werden. Als Vormischkammer kann ein zylindrischer, konischer, quaderförmiger oder prismenartiger Raum dienen, in den das heiße Gas axial, radial oder tangential eingeführt wird.
Man kann auch zum Zwecke der Keimbildung eine geringe Menge f des zweiten Reaktionspartners in die Vormischkammer einführen,-wo sie zu sehr feinverteiltem Oxid reagiert, das dann weiter in die Reaktionszone getragen wird. Die Menge des zweiten Reaktionspartners muß allerdings so gering sein, dass die gewünschte Abkühlung durch die exotherme Reaktionswärme nicht kompensiert wird.
An die Vormischkammer schließt sich die Reaktionszone an. Die Kühlgase und die Reaktionspartner können in die einzelnen Mischkammern über ringförmige Spalte oder durch Bohrungen mit kreis- oder ringförmigem Querschnitt eingeführt werden.
Als Wandmaterial für die Vormischkammern haben sich für nichtoxydierende Gase Graphit und hexagonales Bornitrid bewährt. Diese Materialien brauchen wegen ihrer hohen Temperaturbeständigkeit nicht gekühlt zu werden« Für die oxydierenden Wärmeübertrager kommen die Oxide ZrO2, ThO2* BeO, CaO und evtl. Al2O, in Frage. Will man Metalle verwenden, so müßten diese gekühlt werden, was zu WärmeVerlusten führt.
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In. den AVc* Ia5 2as 5a? 7-1 ο werden mögliche Querschnitts der loz-'-zlsoh" bzw* Heaktionskammerri gezeigt«
Es bed.-"iten gs//eils 1 ι Isolierung oder Kühlmantel
2; Eintrittsort des hsißen Gasee
3ϊ Eintrittsort des kalten Gases
4 '> Sintrittsort des oder der Eeakt
partner
It. 8ίηι--; 3?^ Tarialiraas kauri auo.h oÄn gagen die Sealctioii ina-tc;- 1;s.3, <--\s i;"^leich als VsrdUmiun^sgas fungiert c-'ii
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radiales oder tangentiales Einblasen in eine Mischzone bei einem Impulsverhältnis von größer als 1 bis zu einem Verhältnis von 5o durchzuführen. Unter Impulsverhältnis wird der Ausdruck:
"Hal ' YHal veratan^n,
wobei Μ« -, = Gesamtmaße des Halogeniddampfea
Mn = Gesamtmaße des oxydierenden Gases Ü2
und V„ , bzw. VA die entsprechenden Geschwindigkeiten,
gerechnet für tatsächliche Temperaturen, bedeuten. Das Impulsverhältnis ist dabei abhängig von dem Durchmesser der Mischeinrichtung: bei kleinem Durchmesser, etwa 5-8 cm, liegt das Impulsverhältnis in der Nähe der unteren angegebenen Grenze, bei größerem Durchmesser, etwa 1o - 3o cm, an der oberen Grenze.
Außer der Einstellung der an sich bekannten Reaktionstemperatur ist auch auf die optimale Einstellung der Molverhältnisse zwischen den reagierenden Bestandteilen - Sauerstoff/ Halogenid - zu achten. Dieses Verhältnis soll zwischen 1 und j 1,5 liegen. Ebenso ist das Verdünnungsverhältnis zu beachten, und zwar soll die Konzentration des Halogeniddampfes in der Reaktionsmischung, ohne Reaktion gerechnet, zwischen 25 und 46 Volumenprozent liegen.
Das Verfahren ist geeignet für die Herstellung von Füllstoffen, die normalerweise durch Dampfhydrolyse und zur Herstellung von Pigmenten, die normalerweise durch Verbrennung erzeugt werden. So können mit diesem Verfahren Füllstoffe
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und Pigmente aus den Halogeniden, vorzugsweise aus den Chloriden TiCl-, SiCl., AlCl,, ZrCl., PeCl9, PeCl,, ZnCl9, MgCIp und dergleichen oder deren Gemischen hergestellt werden. Allgemein können alle Chloride verwendet werden, die verdampfbar sind. Mit konventionellen Mitteln sollen diese Chloride verdampft und zur Erreichung der theoretischen Mischtemperatur von 800 - 12oo° auf Temperaturen über 4oo° vorerhitzt werden. Die Vorheiztemperatur der Chloride 13t im Falle der Zumischung der Chloride direkt in die Reaktionsmischkammer auf die Temperatur einzustellen, die notwendig ist, um in der Reaktionskammer zusammen mit der im Vorheizgas enthaltenen Enthalpie die Reaktionstemperatur zu erreichen.
Wird die Sauerstoffkomponente in der Reaktionskammer zugemischt, so ist die Vorerhitzung des Sauerstoffs ebenfalls entsprechend einzustellen.
Für die elektrische Vorerhitzung der Gase können Gasentladungsbrenner aller bekannten Bauarten benutzt werden: Brenner mit Hochspannungslichtbögen, d.h. Lichtbogen, die mit einer Spannung von mehr als I000 V einem Bogenwiderstand von weniger als 1 Ohm und Stabilisierung durch tangentiale und/oder magnetische oder axiale Verblasung des Lichtbogens arbeiten; Hochstromlichtbögen mit Spannungen unter 5oo V einem Bogenwiderstand O -^- und Wandstabilisierung sowie durch Hochfrequenz erzeugte Gasentladungen, die ohne oder mit Elektroden arbeiten, wobei im letzten Fall der Induktionsentladung eine Wechsel- oder Gleichspannung überlagert werden kann und dadurch eine Widerstandserhitzung des Gasea erfolgt. Das zuletzt genannte Verfahren hat den Vorteil, daß die aufwendige Hochfrequenz nur zur Ionisierung des Gases verwendet wird, während die Hauptenergie durch gewöhnlichen Wechselstrom von 5o Hz oder Gleichstrom zugeführt wird. Wie oben bereits ausgeführt, beschränkt sich die Anwendung
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äer Lichtbogen auf den Hoohspamimgsbogyiis si-mm
auf 1500 - 2ooo° vor Eintritt ia üie Eö^tio?isk
heizt wird.
387044
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Beispiel 2
In die Mischkammer nach Abb. 2 wurde bei 2 stündlich ein Gemisch aus 32,5 Nm 0« und 14 Nnr CO2 mit einer Temperatur von 2o8o° C eingeführt. Durch die Eintrittsöffnung 3 wurden während der gleichen Zeit 17,6 Nm5N2 von 2o°C eingeblasen und mit dem heißen Gas vermischt. Die resultierende Temperatur der Mischung betrug 166o°C. Dieser Mischung wurden durch die Zutrittsöffnungen 4 25o kg gasförmiges, auf 45o°C überhitztes TiCIi und 5 kg gasförmiges AlCl, von gleicher Temperatur zugeführt. In der Reaktionszone 6 stellte sich daraufhin eine Flammentemperatur von 136o°C ein. Die heiße Dispersion wurde in bekannter Weise in einem Wärmeaustauscher auf 15o°C abgekühlt. Anschließend wurde das entstandene, feinteilige TiO2 abgetrennt. Es hatte ein Aufhellvermögen von 78o nach DIN 62 193» von 17oo nach Reynolds und eine Teilchengröße von o,21,u. Sein Gehalt an Al2O, lag bei 1,4 Gewichtsprozent.
Beispiel 3
Die Mischkammer nach Abb. 4 wurde stündlich mit 34,o7 Nnr O? beschickt, der in einem Hochspannungs-Lichtbogenbrenner auf 2ooo°C aufgeheizt worden war. Der heiße Sauerstoff wurde bei 2 in die Kammer eingeblasen. Im gleichen Zeitraum wurden durch 3 4,43 Nur Luft von 2o°C eingeführt und mit dem heißen Sauerstoff bei 5 vermischt, wobei sich eine Mischtemperatur von 18oo°C einstellte. In der Reaktionszone 6 wurden der heißen Gasmischung pro Stunde 221 kg gasförmiges, auf 4oo°C überhitztes, über 4 eintretendes SiCl. zugemischt. Die Reaktion verlief bei einer Temperatur von ca 155o°C und
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lieferte in der Stunde 76 kg eines sehr lockeren, leichten SiOg-Pulvers mit einer Teilchengröße zwischen o,1 und o,15.u.
Beispiel 4
In einem Hochspannungsbrenner, der mit' 4o KW betrieben wurde, erhielt ein stündlich zugeführtes Gasgemisch aus 3oNur O0 und 2o Nnr Np einen Energieinhalt von 1o,8 kcal/Mol entsprechend einer mittleren Temperatur von 138o°C.
Es wurde bei 2 in eine Mischkammer nach Abb. 2 eingeführt ^ und in der Vormischzone 5 durch Verwirbelung auf ein gleichmäßiges Temperaturniveau gebracht.
In der Reaktionszone 6 wurden dem Gas 191 kg gasförmiges AlCl., von 35o°C zugemischt, das bei 4 eintrat. Es stellt sich eine Reaktionstemperatur von 1425 C ein. Aus dem heißen Abgas wurden in nachgeschalteten Apparaturen pro Stunde 7o,5 kg sehr lockeres AIpO., isoliert, das ein Schüttgewicht von o,12 kg/l und eine Teilchengröße von o,14,u besaß.
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Claims (8)

Patentansprüche
1) Verfahren zur Herstellung feinteiliger anorganischer
Oxide, bei denen die entsprechenden Halogenide bei erhöhter Temperatur in einer Mischkammer mit sauerstoffhaltigen Gaeen und / oder Wasserdampf umgesetzt werden, dadurch gekennzeichnet, daß die vorerhitzten Reaktionspartner mit einer Temperatur von unter 2ooo C in die Mischkammer eingeführt
werden.
2) Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß
zumindest einer der Reaktionspartner und / oder ein Inertgas in einem Hochspannungslichtbogen auf eine Temperatur unter 2ooo C vorerhitzt wird.
3) Verfahren nach Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß zumindest einer der Reaktionspartner und / oder ein Inertgas durch eine chemische Hilfsreaktion auf eine Temperatur unter 2ooo°C vorerhitzt wird.
4) Verfahren nach Anspruch 1 bis 3» dadurch gekennzeichnet, daß zumindest einer der Reaktionspärtner und / oder ein
Inertgas auf eine Temperatur oberhalb 2ooo°C vorerhitzt und vor dem Einleiten in die Mischkammer durch Zumischen kalter Gase auf eine Temperatur von 12oo - 2ooo°C abgeschreckt wird.
5) Verfahren nach Anspruch 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß die Reaktionsteilnehmer mit konventionellen Mitteln auf wenigstens 4oo°C vorgeheizt werden.
6) Verfahren nach Anspruch 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß die Vermischung der Gase im Querstrom erfolgt und bei
der Querstromvermischung ein Impulsverhältnis von größer ala 1 bis zu einem Verhältnis von 5o eingehalten wird.
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7) Verfahren nach Anspruch 1 "bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß aus den Halogeniden, vorzugsweise den Chloriden der Elemente Ti, Cr, Si, Fe, Al, Mg und / oder Zn die entsprechenden feinteiligen Oxide bzw. Oxidgemische hergestellt werden.
8) Verfahren nach Anspruch 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, daß das Molverhältnis Sauerstoff/Halogenid zwischen 1 und 1,5 liegt und die Konzentration an Chloriden im Reaktionsgemisch zwischen 2o und 45 $> liegt.
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109823/ UA5
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