DE1569463A1 - Process for the production of hardenable molding compounds - Google Patents

Process for the production of hardenable molding compounds

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DE1569463A1 DE19641569463 DE1569463A DE1569463A1 DE 1569463 A1 DE1569463 A1 DE 1569463A1 DE 19641569463 DE19641569463 DE 19641569463 DE 1569463 A DE1569463 A DE 1569463A DE 1569463 A1 DE1569463 A1 DE 1569463A1
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Description

VERFAHREN ZUR HERSTELLUNG VON HARTBAREN Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von härtbaren Preßmassen, genauer ein Verfahren zur Herstellung von härtbaren Preßpulvern. METHOD OF MANUFACTURING HARDBARS The present invention relates to a process for the production of curable molding compounds, more precisely to a process for the production of hardenable molding powders.

Das bekannte Verhahren zur Herstellung von härtbaren Preßmassen besteht in der Durchführung der Kondensation von Verharzungskomponenten mit der ganzen nach Rezept erforderlichen Füllstoffmenge. The known method for the production of curable molding compounds exists in carrying out the condensation of resinification components with the whole after Recipe required amount of filler.

Man führt den Kondensationsvorgang in Gegenwart des Katalysators unter Zusatz anderer Ingredienzen bei einer Temperatur von 65 bis 85°C während 1,5 bis 2,5 Stunden unter darauffolgendellL Teiltrocknen im Vakuum durch, worauf die Reaktionsmasse endLültiL getrocknet und zerkelinert wird. The condensation process is carried out in the presence of the catalyst with the addition of other ingredients at a temperature of 65 to 85 ° C for 1.5 up to 2.5 hours with subsequent partial drying in vacuo, whereupon the Reaction mass is finally dried and crushed.

Dieses Verfahren weist den Nachteil auf, das die dicke teigartige durch Kondensation der Verharzungsmittel mit der ganzen Füllstoffmenge gebildete B8e den vollständigen Verlauf der Kondensationsvorgänge hemmt In diesem Falle lassen sich die Harzbildungsvorgänge nicht kontrollieren und regeln, was zu einer instabilen Güte herstellbarer preßmassen führt. Dieses Verfahren erfordert einen wesentlichen Handarbeitsaufwand und läßt sich nicht automatisieren und mechanisieren. This method has the disadvantage that the thick dough-like formed by condensation of the resin with the whole amount of filler B8e inhibits the complete course of the condensation processes. In this case leave it The resin formation processes cannot control and regulate themselves, which leads to an unstable Quality manufacturable molding compounds leads. This procedure requires an essential Manual labor and cannot be automated and mechanized.

Das andere bekannte Verfahren zur Herstellung von härtbaren Preßmassen besteht darin, daß das unvollständig getrocknete noch eine wesentliche Wassernge enthaltende Harz mit Füllstoffen und anderen Ingredienzen vermischt wird, dann wird das Material ge trocknet und zerkleinert. Dieses Verfahren erfordert auch einen wesentlichen Handarbeitsaufwand und einen großen Verbrauch an Verharzungsmitteln. The other known method of making curable molding compounds consists in the fact that the incompletely dried still contains a substantial amount of water containing resin is mixed with fillers and other ingredients, then becomes the material is dried and crushed. This procedure also requires one essential Manual labor and a large consumption of resinifying agents.

Ziel der vorliegenden Erfindung ist die Beseitigung genannter Nachteile. The aim of the present invention is to eliminate the disadvantages mentioned.

Aufgabe der Erfindung bestand in der Entwicklung eines Verfahrens, das die Preßmassen a?it verbesserten physikalischmechanischen Eigenschaften bei Senkung des Ausgangsrohstoffverbrauches herzustellen ermöglicht. The object of the invention was to develop a method that the molding compounds have improved physical-mechanical properties Making it possible to reduce the consumption of raw materials.

Die genannte Aufgabe wurde dadurch gelöst, daß man den Füllstoff und andere nach Rezept zur Herstellung einer Preßmasse erforderliche Ingredienzen in die mischung schon teilweise Aondensierter Verharzun smittel portionsweise einführt, wobei die Menge dieser Zusatze und die Zeitspanne vor deren Einfuhrung durch die Verlaufsbedingungen des Kondensationsvorganges von Verharzungsmitteln bestiW vird. The stated object was achieved by adding the filler and other ingredients required according to recipe for the preparation of a molding compound Introduce partially condensed resin additives into the mixture in portions, the amount of these additives and the length of time before they are introduced by the The course of the condensation process of resinifying agents is determined.

Man beendet den Kondensationsvorgang bei Einmischung der letzten Füllstoff @ortion zusammen mit anderen Ingredienzen. The condensation process is ended when the last one is mixed in Filler @ortion together with other ingredients.

Das erhaltene Harz wird gleichzeitig plastiziert und getrocknet, vorzugsveise im Vakuum. Das beschriebene Verfahren wird bei gutem Vermischen durchgeführt, ds den erforderlichen (i'rad und die Geschwindigkeit der Mediumhomogenisierung sichert. Dieses Vermischen in Verbindung Lit Plastizierung und gleichzeitiger Vakuumtrocknung schafft Bedingungen zum Verlauf mechanischcheAcher Prozesse.The resin obtained is plasticized and dried at the same time, preferably in a vacuum. The process described is carried out with good mixing, i.e. ensures the required (i'rad and the speed of the medium homogenization. This mixing in connection with plasticizing and simultaneous vacuum drying creates conditions for the course of mechanical processes.

Das vorliegende Verfahren kann man durch Einmischen teilweise kondensierter Verharzungsmittel, mit Kalziumhgdroxyd plastifizierter Tungabfalle durchführen und dann den Vorgang wie oben angewiesen vornehmen. The present process can be partially condensed by incorporation Resin agent, with calcium hydroxide plasticized tung waste then perform the procedure as instructed above.

Das vorliegende Verfahren zur Hersteliun von Preßmassen ermöglicht den Verbrauch an Verharzungsmitteln herabzusetzen, eine ganze Reihe physikalisch@mechanischer Eigenschaften von herstellbaren Produkten zu verbessern und einen kontinuierlichen Prozeß der Preßmasseproduktion durchzuführen, wodurch die Bedingungen zur Automatisierung und Mechanisierung des Fertigungsvorganges geschaffen werden. The present method for the manufacture of molding compounds enables to reduce the consumption of resinifying agents, a whole series of physical @ mechanical ones To improve properties of manufacturable products and a continuous Perform the molding compound production process, creating the conditions for automation and mechanization of the manufacturing process.

Iu einet besseren Verstandnis der Erfindung für die sachkundigen Personen sei als Illustration folgendes Beispiel angeführt. Iu will have a better understanding of the invention for the knowledgeable The following example is an illustration of people.

Beispiel 1. Example 1.

Herstellung der Preßmasse auf Grund von Phenolformaldehydharz. Production of the molding compound based on phenol-formaldehyde resin.

Zusammensetzung des Ausgangsrohstoffes (Gewichtsteile): Phenol 100 Formaldehyd 45 Ammoniak 8 Stearin 1,5 Kalziumstearat 1,5 Nigresin 7 Hexamethylentetramin 0,10 Holzmehl 270,0 Wasser 375,0 hyd/ Man füllt Phenol und Formalde/bei Molverhältnis ven Phenol zu Formaldehyd wie 1:1,4 in den Kochkessel ein, in dem die Anfangskondensation in Gegemwart von alkalikatalysatoren bei der Temperatur von 60°C wahrend 15 min vorgenemmen wird. Composition of the starting raw material (parts by weight): Phenol 100 Formaldehyde 45 ammonia 8 stearin 1.5 calcium stearate 1.5 nigresin 7 hexamethylenetetramine 0.10 wood flour 270.0 water 375.0 hyd / one fills in phenol and formaldehyde / Molar ratio of phenol to formaldehyde such as 1: 1.4 in the kettle in which the initial condensation in the presence of alkali catalysts at the temperature of 60 ° C for 15 minutes.

Darauf wird die Hälfte der erferderlichen Füllsteffmenge in den Kochkessel eingefüllt, und der Kondensationsvorgang wird während 15min bei der Temperatur von 60°C, dann während darauffolgender 15min bei 900c fertgesetzt, In der Schnellmischschnecke vermischt an di. auf solche Weise erhaltene Uasse mit übriggebliebener Füllsteffmenge, Plastifikatoren, wäßriger Hexamethylentetraminlösung und Farb-Stoffen, dann wird die Mischung in die Mischschnecke geleitet wo sie während 1 Stunde durchgemischt wird. Half of the required amount of filling is then put into the kettle filled in, and the condensation process is carried out for 15 minutes at the temperature of 60 ° C, then finished for the following 15 minutes at 900c, in the high-speed mixing screw mixed on di. Uasse obtained in this way with leftover filling quantity, Plasticizers, aqueous hexamethylenetetramine solution and dyes, then will the mixture is fed into the mixing screw where it is mixed for 1 hour will.

Die homogenisierte feuchte Masse wird in di. andere Schneckmaschine geführt, wo der Kondensationsvorgang harzbildender Ausgangsmittel bei starker Durchmischen, Durchreiben und gleichzeitiger Vakuumtrocknung endet, und man erhält die Fertig-Preßmasse. The homogenized moist mass is in di. other screw machine where the condensation process of resin-forming starting materials with strong mixing, Rubbing through and simultaneous vacuum drying ends, and the finished molding compound is obtained.

In der Tabelle 1 sind physikalisch@mechanische Eigerschaften der erhaltenen Preßmasse angegeben. In Table 1, the physical @ mechanical properties of the obtained molding compound indicated.

Tabelle 1 Eigenschaften Maßeinheiten Kennwerte Fließbarkeit nach Rasohig a 160 Wasseraufnahme g/dm2 0,1 Spezifische Kerbschlagzähigkeit kpcm/cm2 7ç1 Festigkeitsgrenze bei statischer Biegung kp/cm2 708 Druckfestigkeit kp/cm2 1930 Härte kp/cm2 30,3 Wärmefestigkeit nach Martens °C 129 Mittlere Durchschlagspannung kV/mm 16,5 Spezifischer elektrischer @@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@ Ohm 9,0.1012 Spezifischer elektrischer Volumerwiderstand Ohm.cm 2.1012 Reikfestigkeit kp/cm2 400 Beispiel 2. Table 1 Properties Units of measurement Characteristic values Flowability according to Rasohig a 160 water absorption g / dm2 0.1 specific notched impact strength kpcm / cm2 7ç1 Strength limit for static bending kp / cm2 708 Compressive strength kp / cm2 1930 hardness kp / cm2 30.3 Martens heat resistance ° C 129 Mean breakdown voltage kV / mm 16.5 Specific electrical @@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@ Ohm 9.0.1012 Specific electrical Volume resistance ohm.cm 2.1012 tensile strength kp / cm2 400 Example 2.

Herstellung der Preßmasse auf Grund von Phenolformaldehydharz, das die mit Kalziumhydroxyd plastifizierte Tungschale enhält, Zusammensetzung des Ausgangsrohstoffes (Gewichtsteile) r Tungschale (auf absolutes Trockengewicht umgerechnet) 110-150 Kristallines Phenol 80-110 Technischer Formaldehyd (40%) 130-180 Ammeniakwasser (25%) 35-50 Kalk (auf GaO umgerechnet) 3-5 Holzmehl (auf absolutes Trockengewicht umgerechnet) 110"150 Hexamethylentetramin 11-15 Stearin 2,5-3,5 igrosin (im Falle der Schwarzfarbung) 8-9 Wasser 220-260 Die nach Rezeptur erforderliche Menge der vorher gemahlene Tungschale mischt man mit der dem Gewicht nach gleichen Wassermenge bis zur teigartigen Konsistenz und läßt für 2 Stunden quellen. Die gequellene Masse mischt man mit Kalkmilch und läßt während 24 Stunden plastifizieren. Production of the molding compound based on phenol-formaldehyde resin, the Contains the tung shell plasticized with calcium hydroxide, composition of the starting raw material (Parts by weight) r Tung bowl (converted to absolute dry weight) 110-150 Crystalline phenol 80-110 Technical formaldehyde (40%) 130-180 ammonia water (25%) 35-50 lime (converted to GaO) 3-5 wood flour (based on absolute dry weight converted) 110 "150 hexamethylenetetramine 11-15 stearin 2.5-3.5 igrosine (in the case of the black color) 8-9 water 220-260 The amount of Mix the previously ground tung bowl with the amount of water equal to the weight until it has a dough-like consistency and is left to swell for 2 hours. The spring mass mixed with milk of lime and allowed to plasticize for 24 hours.

Die erhaltene Lasse wird in die geschmolzene mischung eingeführt, die Phenol und die Hälfte der nach Rezept erforderlichen Menge von Formaldehyd und Ammoniakwasser enthält und während 15 min bei der Temperatur 60°C gehalten ist; man nimmt den Vorgang bei derselben Temperatur wahrend noch 15 min vor. The lasse obtained is introduced into the molten mixture, the phenol and half of the required amount of formaldehyde and according to the recipe Contains ammonia water and is kept at the temperature of 60 ° C for 15 minutes; the process is carried out at the same temperature for another 15 minutes.

Darauf setzt in zuni Reaktionsgemisch die übriggebliebene Menge von Formaldehyd und Ammoniakwasser zu und @immt die gemeinsame Kondensation wahrend 15 min bei der Temperatur von 60°C vor, und dann steigert Man die Temperatur auf 85-90°C und führt die Kondensation wahrend 20 min durch. The remaining amount of is then added to the reaction mixture Formaldehyde and ammonia water and @accepts the common condensation 15 min at the temperature of 60 ° C, and then the temperature is increased 85-90 ° C and conducts the condensation for 20 minutes.

Zur Preßmasseherstellung ver cht iuan die Reaktionsmasse mit Holzmehl, Hexamethylentetraminlösung, Schmier@und Farbstoffen in Schnellmischern, und danu wird die mischung in eine kombinierte Zweischneckenmaschine gebracht, wo Vorgange der Erganzungskondensation und mechanisch@chemische Vorgänge bei gleichzeitiger Vakuumtrocknung, ebenso Vorgänge von Plastifizierung, Durchfärbung und Tiefdurchtränkung des Füllstoffes mit Harzen ab laufen. Das erhaltene Produkt stellt eine gleichmaßig durch gefärbte und mit Harzen durchgetränkte a<se dar, die zu Zylinderchen von 5 mm Durchmesser und 10 mm Länge gramuliert wird. For the production of molding compound, the reaction compound is mixed with wood flour, Hexamethylenetetramine solution, lubricants and dyes in high-speed mixers, and so on the mixture is brought into a combined twin-screw machine where operations the supplementary condensation and mechanical @ chemical processes at the same time Vacuum drying, as well as processes of plasticizing, dyeing and deep saturation of the filler with resins run off. The product obtained represents a uniform by colored a <se impregnated with resins, which form cylinders of 5 mm in diameter and 10 mm in length.

Nach Abkühlen wird das granulierte Produkt gemahlen und homogenisiert, worauf die Fertigpreßmasse erhalten wird.After cooling, the granulated product is ground and homogenized, whereupon the finished molding compound is obtained.

In der Tabelle 2 sind die physikalisch@mechanischen Eigenschaften der im Beispiel 2 erhaltenen Preßmasse angegeben. Table 2 shows the physical and mechanical properties the molding compound obtained in Example 2 is given.

TaÜello 2 Eigenschaften Meßeinheiten Kennwe Fliebbarkeit nach Raschig mm 120-1 Spezifisches Gewicht g/cm3 1,35-1,@ Wasseraufnahms g/dm2 0,06-0,0 Spezifische Kerbechlagzählgkeit kp cm/cm2 7,0-1 Festigkeitegrenze bei statischer 2 Biegung 2 Morstellung der Preßmesse auf Grund von Phenolformaldehyd@ harz, daß den mit Kalzinchydr@@yd plastifizierten Tungkuchen enthält. TaÜello 2 properties units of measure characteristic flowability according to Raschig mm 120-1 Specific weight g / cm3 1.35-1, @ water absorption g / dm2 0.06-0.0 Specific Notch incidence count kp cm / cm2 7.0-1 strength limit with static 2 bending 2 Improvement of the press fair on the basis of phenolformaldehyde resin, that the with Kalzinchydr @@ yd Contains plasticized tung cake.

Zusammensetzung des Ausgangsrohsteffes (Gewichtsteile): Phenol 100 Formaldehyd 64 Ammoniak 8 Kalk GaO 8 Tungkuchen 133 Stearin 1 Kalziumstearat r Nigresin 7 He@@methylentetramin 6 Wasser 375 Holzmehl 133 Die Preßmasse wird nach der in Beispiel 2 beschriebenen Methodik erhalten. Composition of the starting raw material (parts by weight): Phenol 100 Formaldehyde 64 ammonia 8 lime GaO 8 tung cake 133 stearin 1 calcium stearate r nigresin 7 He @@ methylentetramin 6 Water 375 Wood flour 133 The molding compound is made according to the in Example 2 described methodology obtained.

Claims (4)

P A T E N T A N S P R Ü C H E: 1. Verfahren zur Herstellung von Preßmassen aus kondensierbaren Verharzungsmitteln, Füllstoff, Katalysatoren, Plastifikatoren, Farbstoffen und anderen nach Rezeptur erforderlichen Zusätzen durch Kondensation, bei Erwärmen unter darauffolgendem Vermischen und Trocknen, d a d u r c b g e k k e n n n z e i e h n e t, daß man den Füllstoff und andere zur Preßmasseherstellung nach Rezeptur erforderliche Ingredienzen in die Mischung schon teilweise kondensierter Verharzungsmittel portionsweise einführt, deren Menge und Zeitspanne vor Einführung durch Verlaufsbedingungen der Kondensationsreaktion von Verharzungsmitteln bestimmt werden.P A T E N T A N S P R Ü C H E: 1. Process for the production of molding compounds from condensable resinifying agents, fillers, catalysts, plasticizers, Dyes and other additives required according to the recipe through condensation, when heated with subsequent mixing and drying, d a d u r c b g e k it is not noted that the filler and others are used for the production of molding compounds Ingredients required according to the recipe are already partially condensed into the mixture Introduces the resin in portions, the amount and time period before introduction determined by the course conditions of the condensation reaction of resinifying agents will. 2. Verfahren zur Herstellung von Preßmassen nach Apsplruch 1, d a d u r c h g e k e n n z e i c h n e t, daß Tungabfälle, die mit Kalziumhydroxyd plastifiziert sind, in die Mischung teilweise kondensierter Verharzungsmittel eingeführt werden. 2. Process for the production of molding compounds according to Apsplruch 1, d a N o u r i n g e n i t i n e t, that tung waste that contains calcium hydroxide are plasticized, introduced into the mixture of partially condensed resinifying agents will. 3. Verfahren zur Herstellug von Preßmassen nach Anspruch 1, d a d u r c h g e k e n n z e i c h n e t, daß der Kondensationsvorgang bei Einführung der letzten Portion des Füllstoffes zusammen mit anderen Ingredienzen geendet wird. 3. A method for the production of molding compounds according to claim 1, d a d It is indicated that the condensation process was introduced the last serving of the filler along with other ingredients is ended. 4. Verfahren zur Herstellung von Preßmassen nach Ansprüchen 1,2,3, d a d u r c c g e k 6 n n a e i c h n e t, daß die mischung des Harzes mit Füllstoffen und anderen Ingredienzen unter gleichzeitigem Trocknen, vorzugsweise im Vakuum plastiziert wird. 4. Process for the production of molding compounds according to claims 1,2,3, d a d u r c c g e k 6 n n a e i c h n e t that the mixture of the resin with fillers and other ingredients with simultaneous drying, preferably plasticized in a vacuum will.
DE19641569463 1964-12-01 1964-12-01 Process for the production of molding compounds from phenol-formaldehyde condensates Expired DE1569463C (en)

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* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
FR2385524A1 (en) * 1977-04-01 1978-10-27 Facelfrance Variable density filler for moulding resin - comprises wood powder and pref. quicklime powder
DE2802074A1 (en) * 1978-01-18 1979-07-26 Kemerowskij Nii Khim Promy Continuous prodn. of phenolic novolak or resol moulding compsn. - by prepn. of water emulsion resin, cooling and mixing with additives
US4195019A (en) * 1978-10-10 1980-03-25 Nizhnetagilskoe Proizvodstvennoe Obiedinenie "Uralkhimplast" Wood and phenol-formaldehyde compression-moulding composition and method for preparing the same
US4194996A (en) * 1978-10-10 1980-03-25 Uralsky Lesotekhnichesky Institut Phenol formaldehyde compression moulding composition comprising phenol formaldehyde-wood filler

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