DE1542713A1 - Biozide Mittel auf der Basis von Schwermetallpentachlorphenolaten - Google Patents
Biozide Mittel auf der Basis von SchwermetallpentachlorphenolatenInfo
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Description
Biozide Mittel auf der Basis von SchwermetallDentaclTT
i—.'JL · i.-.-j-i-ii.
Die starke biozide Wirkung des Pentachlorphenols und seines Natriumsalzes
ist seit längerer Zeit bekannt. Beide Produkte werden großtechnisch hergestellt und unter anderem als Desinfektionsmittel,
Herbizide, gegen Schneckenbefall und zur konservierenden Imprägnierung
von zellulosehaltigem Material verwendet. Wegen ihrer guten Wirksamkeit gegen hoIzschädigende Pilze und Insekten, z. B, Termiten,
eignen sie sich besonders als Holzschutzmittel. Je nach Verwendungszweck
wird entweder das in den meisten organischen Lösungsmitteln lösliche freie Pentachlorphenol, oder das leicht wasserlösliche Natriumpentachlorphenolat
eingesetzt. Beide Produkte haben aber den Nachteil, daß ihre zunächst ausgezeichnete Wirksamkeit von relativ
kurzer Dauer ist, wodurch ihre Verwendung als Konservierungsmittel
stark beeinträchtigt wird. Die Ursache liegt beim freien Pentachlorphenol in seiner schon bei normaler Temperatur verhältnismäßig .
großen Flüchtigkeit, beim Natriumpentaohlorphenolat, das infolge
seines Salzcharakters kaum flüchtig ist, in der durch die große Wasserlöslichkeit bedingten leichten Aus'vaschbarkeit.
Eine der einfachsten bekannten Methoden, Pentachlorphenol in schwerflüchtige
und wenig wasserlösliche Derivate zu verhandeln und damit seine Wirkungsdauer zu verlängern, X3t die Überführung in Schwermetallsalze.
Als Schwermetallkomponenten werden z, B. Kupfer und Zink verwendet, deren Ionen auch selbst eine gewisse biozide Wirkung
haben. Die Salze lassen sich leicht herstellen, z. B. durch Umsetzung von Natriumpentachlorphenolat mit einem Salz des betreffenden Metalles
in wässriger Lösung, wobei sie als schwerlösliche Niederschläge ausfallen. Sie besitzen auch die gewünschte biozide Aktivität, sind
jedoch nicht nur in Wasser schwerlöslich, sondern lösen sich auch in den üblichen technischen Lösungsmitteln nicht in der erforderlichen
Konzentration. Um trotzdem eine Anwendung zu ermöglichen, hat man versucht, ihre Löslichkeit in organischen Lösungsmitteln durch Zusatz
von Lösungevermittlern zu verbessern. Man muß dabei entweder eine im
Verhältnis zum Wirkstoff große Menge des Lösungsvermittlers verwenden, oder von den üblichen Lösungsmitteln auf Speziallösungsmittel übergehen,
- 2 —
bad or;:o;ma 009813/1419
wodurch si-ch in beiden Fällen die Kosten für die fertigen Lösungen
erheblich erhöhen.
Ein anderes Verfahren zum Aufbringen von Kupferpentachlorphenolat
auf Holz oder andere zellulosehaltige Stoffe besteht darin, die Fällung des schwerlöslichen Salzes aus einer wässrigen, ein Kupfer-
und ein Pentachlorphenolsalz enthaltenden Lösung durch Zusatz einer
das Kupferion komplex bindenden Substanz so lange zu verhindern, bis die Lösung auf den zu schützenden Stoff aufgetragen.ist. Die
Stabilität des Kupferkomplexes muß also so groß sein, daß ein
vorzeitiges Ausfallen des Kupferpentachlorphenolates aus der Lösung vermieden wird, andererseits muß sie so gering sein, daß der Kontakt
mit Zellulose bereits den Zerfall des Komplexes bewirkt. Eine so empfindliche Einstellung der Komplexstabilität dürfte in der
Praxis nur schwer zu verwirklichen sein, da sie bereits durch Verunreinigungen oder Veränderungen des p„-Wertes des Lösungswassers oder
der zu behandelnden Oberflächen nach der einen oder anderen Seite hin verschoben werden kann.
Die vorliegende Erfindung betrifft biozide zur Konservierung von zellulosehaltigem Material geeignete wässrige Zubereitungen mit
Schwermetallpentachlorphenolaten als Wirkstoff, wobei weder organische Lösungsmittel noch der Umweg über Komplexverbindungen
erforderlich ist. Die wässrigen Zubereitungen von Sch#ermetallsalzen
des Pentachlorphenole, die den Wirkstoff in hochdisperser, kolloidal wasserlöslicher Form und daneben eine oberflächenaktive Verbindung.
enthalten» stellen leicht anzuwendende und gut virksame biozide,,
Mittel dar. . . . . lt . ,
Als Wirkstoffe werden vorzugsweise Kupfer- oder Zinkpentachlorphenolat
verwendet, jedoch können die biozidett Mittel-auch andere hoch·- ,.·:
disperse Schwsrmetallpentachlorphenolate enthalten, z. B, die -1 - -. . ,.
Nickels, Cadmiums oder Blsis. Der Wirkstoffgehalt der. Mixttel;kann;.-,>,*
entweder dem jeweiligen Verwendungszweck entsprechen, oder er kann erheblich höher liegen. Im letzteren Falle stellen die Mittel Konzentrate
dar, die vor der Anwendung durch Vermischen mit Wasser auf die gewünschte Konzentration gebracht werden können.
009813/1419
Derartige Konzentrate rait einem Wirkstoff gehalt von 5 his 15 f° sind
leicht herstellbar und lassen sich monatelang ohne Einbußen an Wirksamkeit
und Disp^rgierharkeit aufbewahren.
Als oberflächenaktive Verbindungen eignen sich insbesondere anionaktive
Substanzen, die einen aliphatischen Kohlenwasserstoffrest enthalten, z. B. Alkylsulfonate und -sulfate. Ungeeignet sind solche
Stoffe, die mit den Schwermetallen schwerlösliche oder komplexe Verbindungen bilden können. Die in den bioziden Mitteln enthaltene
Menge an oberflächenaktiver Substanz richtet sich nach der Höhe des Wirkstoffanteils. Auf ein KoI Schwe.rmetal.lpentachlorphenolat soll
wenigstens 1 Mol, vorzugsweise 1,5 his 2,5 KoI der oberflächenaktiven
Verbindung vorhanden sein.
Die Anwendung der erfindungsgemäßen bioziden Mittel kann in üblicher
Weise durch Tauchen, Anstreichen oder - besonders bei stärker verdünnten
Mitteln mit einem Wirkstoffgehalt von beispielsweise 0,1 bis 2 $ - durch Versprühen erfolgen. Zum Holzschutz verwendet man zweckmäßigerweise
Dispersionen mit 1 bis 3 % Wirkstoff. Die äußerst geringe
Teilchengröße und die Gegenwart der auch als Netzmittel wirkenden oberflächenaktiven
Verbindung ermöglichen es dem Wirkstoff, in die Poren der zu schützenden Oberflächen einzudringen. Mit dem Verschwinden
des Lösuntrswassers, das verdunstet bzw. auffesaufjt wird, koagulieren
die kolloidalen Teilchen zu gröberen, nicht mehr wasserlöslichen Schwermetallpentachlorphenolat-Partikeln, welche dem behandelten Gut
einen wirksamen Schutz verleihen. Wie die nachfolgenden Beispiele
zeigen, wird dieser weit weniger durch die Einwirkung höherer Temperatur
oder von Wasser gemindert, als der von freiem Pentachlorphenol
bzw. dessen Natriumsalz.
In den Beispielen .verden außerdem Möglichkeiten für die Herstellung
der erfindungPgemäiSen bioziden Dispersionen angegeben, für die hier
aber kein Schutz beansprucht wird.
BAD ORiO1·
0 0 9813/ U1 9
Eine 2,5 $ige wässrige Kupferpentachlorphenolat-Dispersion wurde im
Vergleich zu freiem Pentachlorphenol (2,5 $ige Lösung in Testbenzin)
und Natriumpentachlorphenolat (2,5 $ige wässrige Lösung) auf ihre
Wirkung als Holzschutzmittel im Klötzchen-Verfahren DIN 52 176 gegen
Kellerschwamm (Coniophora cerebella) geprüft. Die Läsungen wurden im Anstrichverfahren auf die Holzklötzchen aufgebracht und von diesen
jeweils ein Drittel den folgenden Vorbehandlungen unterworfen: a) 4 Wochen Belüftung, b) I4 Tage Wässerung (zur Prüfung auf Auslaugbarkeit
der Wirkstoffe) und c) 90 Stunden bei 50 0C im Vakuum
von ca. 10 Torr (zur Prüfung auf Flüchtigkeit der Wirkstoffe). Anschließend warden die Klötzchen 4 Monate auf die Pilzkulturen aufgelegt.
Der als Maß für den Pilzbefall geltende Gewichtsverlust ist in der im Beispiel 2 enthaltenen Tabelle in Prozenten vom ursprünglichen
Gewicht'der Klötzchen angegeben. Die Werte, die Mittelwerte
aus jeweils drei Messungen sind, zeigen deutlich, daß die mit der Kupferpentachlorphenolat-Dispersion behandelten Klötzchen auch nach '
der Wässerung bzw. Vakuumbehandlung noch gegen den Pilzangriff geschützt bleiben.
Die 2,5 ?6ige Kupferpentachlorphenolat-Dispersion wurde durch Verdünnen
eines 10 ^igen Konzentrates mit der dreifachen Menge Wasser
hergestellt. Das Konzentrat wurde erhalten, indem 90 £ eines 74 $igen
Natriumalkylsulfonates - hergestellt aus dem Sulfochlorierungsprodukt
eines geradkettigen, gesättigten Kohlenwasserstoffes mit einer durchschnittlichen
Kettenlänge von 15 Kohlenstoffatomen - und 50 g Natriumpentachlorphenolat
in 250 ml heißem Wasser gelöst wurden, und die klare, auf .20 C abgekühlte Lösung unter kräftigem Rühren mit
einer Lösung von 21 g Kupfersulfat (C*SO. + 5H2O) in 93 ml Wasser
versetzt wurde.
009813/U19
Eine 2,5 $ige wässrige Zinkpentachlorphenolat-Dispersion wurde wie
in Beispiel 1 auf Holzklötzchen aufgebracht und die Schutzwirkung
gegen Kellerschwamm geprüft. Auch in diesem Falle war nach Wasserung bzw. Vakuumbehandlung noch eine gute Schutzwirkung vorhanden, wie
aus der nachfolgenden Tabelle hervorgeht.
| Γ i Wirkstoff j |
Gen belüftet |
ichtsverlusi gewässert |
(in $>) 50 0C / 10 Torr |
| Pentachlorphenol Natriumpentachlorphenolat Kupferpentachlorphenolat Zinkpentachlorphenolat (Blindversuch) |
0,8 0,8 0,1 0,5 21,8 |
13,8 21,8 1,4 3,5 20,8 |
28,6 $> 0 0 0 26,0 |
Die 2,5 $ige Zinkpentachlorphenolat-Dispersion wurde durch Verdünnen
eines 12,5 $igen Konzentrates hergestellt. Dieses wurde durch Zugabe
einer Lösung von 11,5 S Zinksulfat (ZnS04+7H20) in 40 ml
Wasser zu einer Lösung von 32 g eines 8Q $igen Matrium-fettalkoholsulfates
(mit 12 bis 16 Kohlenstoffatomen im Alkylrest) und 24 g
Natriumpentachlorphenolat in 95 ml Wasser bei 25 C unter kräftigem
Rühren als weiße Paste erhalten.
SAD OFwGiiiAL
009813/U19
Claims (1)
- Patentansprüche 1 R A 9 7 1 Q1. Biozide,zur Konservierung τοη zellulosehaltigem Material geeignete wässrige Zubereitung mit Schweraetallpentachlorphenolaten als Wirkstoff, dadurch gekennzeichnet, daß diese den Wirkstoff in hochdisperser, kolloidal wasserlöslicher Form neben eines oberflächenaktiven Mittel enthält, das mit dem betreffenden Schwermetall keine schwerlöslichen oder komplexen Verbindungen ■ bildet.2.Biozides Mittel nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß es als oberflächenaktives Mittel eine anionaktive Verbindung in einer Menge von 1 bis 3 Mol, vorzugsweise 1,5 bis 2,5 Mol je Mol des Schwermetallpentachlorphenolates enthält.24. Januar I963
Pat.-Abt. Schu/ESBAD009813/U19
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