DE1521664C - Verfahren zum Versiegeln einer Oxidschicht auf Gegenständen aus Aluminium oder Aluminiumlegierungen - Google Patents
Verfahren zum Versiegeln einer Oxidschicht auf Gegenständen aus Aluminium oder AluminiumlegierungenInfo
- Publication number
- DE1521664C DE1521664C DE1521664C DE 1521664 C DE1521664 C DE 1521664C DE 1521664 C DE1521664 C DE 1521664C
- Authority
- DE
- Germany
- Prior art keywords
- sealing
- aluminum
- oxide layer
- bath
- salt
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Expired
Links
- 238000007789 sealing Methods 0.000 title claims description 39
- 229910052782 aluminium Inorganic materials 0.000 title claims description 11
- XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N aluminum Chemical compound [Al] XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims description 10
- 229910000838 Al alloy Inorganic materials 0.000 title claims description 6
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims description 6
- PXHVJJICTQNCMI-UHFFFAOYSA-N nickel Chemical compound [Ni] PXHVJJICTQNCMI-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 14
- 239000002253 acid Substances 0.000 claims description 11
- 150000003863 ammonium salts Chemical class 0.000 claims description 9
- 229910052910 alkali metal silicate Inorganic materials 0.000 claims description 7
- 229910052759 nickel Inorganic materials 0.000 claims description 6
- QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-O ammonium Chemical compound [NH4+] QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-O 0.000 claims description 5
- 150000001447 alkali salts Chemical class 0.000 claims description 3
- XCGBFXNVKPHVEQ-UHFFFAOYSA-N cobalt;2,3-dihydroxybutanedioic acid;ethane-1,2-diamine Chemical compound [Co].NCCN.NCCN.NCCN.OC(=O)C(O)C(O)C(O)=O XCGBFXNVKPHVEQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- 230000001590 oxidative Effects 0.000 claims description 2
- 230000001681 protective Effects 0.000 claims description 2
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 claims 1
- 238000005755 formation reaction Methods 0.000 claims 1
- 150000003839 salts Chemical class 0.000 description 13
- 239000011780 sodium chloride Substances 0.000 description 13
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Chemical compound O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 12
- 238000005260 corrosion Methods 0.000 description 8
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 description 8
- 239000002184 metal Substances 0.000 description 8
- 230000004580 weight loss Effects 0.000 description 8
- QTBSBXVTEAMEQO-UHFFFAOYSA-N acetic acid Chemical compound CC(O)=O QTBSBXVTEAMEQO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M sodium hydroxide Chemical compound [OH-].[Na+] HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 6
- 239000000243 solution Substances 0.000 description 6
- PNEYBMLMFCGWSK-UHFFFAOYSA-N al2o3 Chemical compound [O-2].[O-2].[O-2].[Al+3].[Al+3] PNEYBMLMFCGWSK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 5
- QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-N ammonia Chemical compound N QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 5
- 230000002378 acidificating Effects 0.000 description 4
- 238000004040 coloring Methods 0.000 description 4
- 239000000975 dye Substances 0.000 description 4
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 4
- AIYYMMQIMJOTBM-UHFFFAOYSA-L Nickel(II) acetate Chemical compound [Ni+2].CC([O-])=O.CC([O-])=O AIYYMMQIMJOTBM-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 3
- 239000004115 Sodium Silicate Substances 0.000 description 3
- NTHWMYGWWRZVTN-UHFFFAOYSA-N Sodium silicate Chemical compound [Na+].[Na+].[O-][Si]([O-])=O NTHWMYGWWRZVTN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 150000007513 acids Chemical class 0.000 description 3
- 238000009835 boiling Methods 0.000 description 3
- 239000011248 coating agent Substances 0.000 description 3
- 238000000576 coating method Methods 0.000 description 3
- 229940078494 nickel acetate Drugs 0.000 description 3
- 229910052911 sodium silicate Inorganic materials 0.000 description 3
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 3
- KRVSOGSZCMJSLX-UHFFFAOYSA-L Chromic acid Chemical class O[Cr](O)(=O)=O KRVSOGSZCMJSLX-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 2
- QAHREYKOYSIQPH-UHFFFAOYSA-L Cobalt(II) acetate Chemical compound [Co+2].CC([O-])=O.CC([O-])=O QAHREYKOYSIQPH-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 2
- 206010018987 Haemorrhage Diseases 0.000 description 2
- QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N Sulfuric acid Chemical class OS(O)(=O)=O QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000000654 additive Substances 0.000 description 2
- 239000003513 alkali Substances 0.000 description 2
- 150000001450 anions Chemical class 0.000 description 2
- 230000000740 bleeding Effects 0.000 description 2
- 231100000319 bleeding Toxicity 0.000 description 2
- 150000001768 cations Chemical class 0.000 description 2
- GUTLYIVDDKVIGB-UHFFFAOYSA-N cobalt Chemical compound [Co] GUTLYIVDDKVIGB-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 229910052803 cobalt Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000010941 cobalt Substances 0.000 description 2
- 229940011182 cobalt acetate Drugs 0.000 description 2
- PJQDFOMVKDFESH-UHFFFAOYSA-N cobalt(2+);N-(9H-fluoren-2-yl)-N-oxidoacetamide Chemical class [Co+2].C1=CC=C2C3=CC=C(N([O-])C(=O)C)C=C3CC2=C1.C1=CC=C2C3=CC=C(N([O-])C(=O)C)C=C3CC2=C1 PJQDFOMVKDFESH-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 2
- XEEYBQQBJWHFJM-UHFFFAOYSA-N iron Chemical compound [Fe] XEEYBQQBJWHFJM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- VMHLLURERBWHNL-UHFFFAOYSA-M sodium acetate Chemical compound [Na+].CC([O-])=O VMHLLURERBWHNL-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 2
- 239000001632 sodium acetate Substances 0.000 description 2
- 235000017281 sodium acetate Nutrition 0.000 description 2
- 238000010186 staining Methods 0.000 description 2
- VKYKSIONXSXAKP-UHFFFAOYSA-N Hexamethylenetetramine Chemical class C1N(C2)CN3CN1CN2C3 VKYKSIONXSXAKP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 241001459538 Ute Species 0.000 description 1
- 238000005299 abrasion Methods 0.000 description 1
- 239000002250 absorbent Substances 0.000 description 1
- 230000002745 absorbent Effects 0.000 description 1
- 229910045601 alloy Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000000956 alloy Substances 0.000 description 1
- -1 ammonium ions Chemical class 0.000 description 1
- 239000007864 aqueous solution Substances 0.000 description 1
- 239000002585 base Substances 0.000 description 1
- 239000001045 blue dye Substances 0.000 description 1
- BDOSMKKIYDKNTQ-UHFFFAOYSA-N cadmium Chemical compound [Cd] BDOSMKKIYDKNTQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910052793 cadmium Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000004568 cement Substances 0.000 description 1
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 1
- 150000001844 chromium Chemical class 0.000 description 1
- 239000004927 clay Substances 0.000 description 1
- 229910052570 clay Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000003086 colorant Substances 0.000 description 1
- 230000000052 comparative effect Effects 0.000 description 1
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 description 1
- 229910052802 copper Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000010949 copper Substances 0.000 description 1
- 150000001879 copper Chemical class 0.000 description 1
- RYGMFSIKBFXOCR-UHFFFAOYSA-N copper Chemical class [Cu] RYGMFSIKBFXOCR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 231100000078 corrosive Toxicity 0.000 description 1
- 231100001010 corrosive Toxicity 0.000 description 1
- 238000004043 dyeing Methods 0.000 description 1
- 239000003792 electrolyte Substances 0.000 description 1
- 238000001704 evaporation Methods 0.000 description 1
- 238000005562 fading Methods 0.000 description 1
- 239000003925 fat Substances 0.000 description 1
- 238000003197 gene knockdown Methods 0.000 description 1
- 229910001385 heavy metal Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000006460 hydrolysis reaction Methods 0.000 description 1
- 150000002484 inorganic compounds Chemical class 0.000 description 1
- 229910010272 inorganic material Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910052742 iron Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000011133 lead Chemical class 0.000 description 1
- 239000011777 magnesium Substances 0.000 description 1
- 159000000003 magnesium salts Chemical class 0.000 description 1
- PWHULOQIROXLJO-UHFFFAOYSA-N manganese Chemical compound [Mn] PWHULOQIROXLJO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910052748 manganese Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000011572 manganese Substances 0.000 description 1
- 150000002739 metals Chemical class 0.000 description 1
- 150000004682 monohydrates Chemical class 0.000 description 1
- 239000004570 mortar (masonry) Substances 0.000 description 1
- 150000007524 organic acids Chemical class 0.000 description 1
- 235000005985 organic acids Nutrition 0.000 description 1
- 239000003960 organic solvent Substances 0.000 description 1
- 238000007517 polishing process Methods 0.000 description 1
- 239000011148 porous material Substances 0.000 description 1
- 238000001556 precipitation Methods 0.000 description 1
- 239000011253 protective coating Substances 0.000 description 1
- 230000035945 sensitivity Effects 0.000 description 1
- 229910052709 silver Inorganic materials 0.000 description 1
- BQCADISMDOOEFD-UHFFFAOYSA-N silver Chemical compound [Ag] BQCADISMDOOEFD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000004332 silver Substances 0.000 description 1
- 239000002904 solvent Substances 0.000 description 1
- NINIDFKCEFEMDL-UHFFFAOYSA-N sulfur Chemical compound [S] NINIDFKCEFEMDL-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000011593 sulfur Substances 0.000 description 1
- 229910052717 sulfur Inorganic materials 0.000 description 1
- 150000003467 sulfuric acid derivatives Chemical class 0.000 description 1
- 230000001629 suppression Effects 0.000 description 1
- 239000011135 tin Substances 0.000 description 1
- 229910052718 tin Inorganic materials 0.000 description 1
- ATJFFYVFTNAWJD-UHFFFAOYSA-N tin hydride Chemical compound [Sn] ATJFFYVFTNAWJD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000002966 varnish Substances 0.000 description 1
- HCHKCACWOHOZIP-UHFFFAOYSA-N zinc Chemical class [Zn] HCHKCACWOHOZIP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910052725 zinc Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000011701 zinc Chemical class 0.000 description 1
Description
Es ist bekannt, Gegenstände aus Aluminium oder Aluminiumlegierungen dadurch gegen Korrosion zu
schützen, daß man ihre Oberfläche mit einer Oxidschicht überzieht, die elektrolytisch oder chemisch erzeugt
sein kann. Solche Oxidschichten können je nach den zu ihrer Erzeugung angewandten Verfahren neben
Aluminiumoxid auch andere Stoffe enthalten. Sie stellen ein Konglomerat aus mehr oder weniger dicht
zusammengeschlossenenKristallenverschiedenerGröße dar, die fest an der Metalloberfläche haften, hart sind
und einen guten Abriebwiderstand aufweisen.
Zum Aufbringen derartiger"Schutzüberzüge verfügt
man zwar in der Praxis über verschiedene Verfahren, im allgemeinen bedient man sich jedoch der elektrolytischen
Methode, bei der als Elektrolyt z. B. Schwefelsäure, Chromsäure, organische Säuren, saure Salze
oder Gemische aus Säuren und verschiedenen Salzen verwendet werden.
Die mit der'Oxidschicht bedeckte Aluminiumoberfläche
kann eingefärbt werden, indem man den Gegenstand in eine wäßrige Lösung eines organischen Farbstoffes
eintaucht,-der mit der Tonerde farbige Lacke bildet. Man kann auch Farbstoffe verwenden, die in
organischen Lösungsmitteln löslich sind und nach Verdampfen des Lösungsmittels in der Oxidschicht
einen.wasserunlöslichen farbigen Film zurücklassen, oder man kann gefärbte anorganische Verbindungen
auf der Schicht niederschlagen. '
Auch nach dem Einfärben bleibt die Oxidschicht aber immer noch porös und absorbierend und muß
sorgfältig abgedichtet werden, wenn man eine Schädigung der Färbung.und des unter der Schicht liegenden
Metalls vermeiden will. Man erreicht die Abdichtung am zweckmäßigsten dadurch, daß.man das wasserfreie
Aluminiumoxid, aus dem die Schicht besteht, in sein. Monohydrat überführt. Durch die Volumenvergrößerung,
von: der dieser Vorgang begleitet ist, werden die Poren verschlossen und die absorbierenden
Eigenschaften der Oxidschicht unterdrückt; man spricht von »Versiegeln« der Schicht.
1 In der Praxis sind zu diesem ZwecR verschiedene
Verfahren bekannt. So kann man beispielsweise die*
mit einer Oxidschicht überzogenen Gegenstände aus Aluminium oder Aluminiumlegierungen mit Wasserdampf
von 110 bis 1200C behandeln, oder man kann
sie in entmineralisiertes siedendes Wasser eintauchen, so daß eine Hydrolyse des Aluminiumoxides stattfindet.
Zur Verhinderung des Ausblutens können dem siedenden Wasser Zusätze beigefügt werden,: wie
Alkalisulfate, -chromate oder -bichromate oder Salze von Schwermetallen mit schwachen Säuren, wie beispielsweise
Nickel- oder Kobaltacetat. Nach einer Einwirkungsdauer von ungefähr 30 Minuten ist dann
die Oxidschicht zwar versiegelt, aber das Verfahren hat den Nachteil, daß die Oberfläche der Gegenstände
mit einer pulverigen Aluminiumoxidschicht bedeckt ist, die fest am eigentlichen Überzug haftet. Um diese
Schicht zu entfernen, muß man den Gegenstand einem meist komplizierten mechanischen Polierprozeß unterwerfen,
der häufig zu Beschädigungen führt. Außerdem muß man trotz der Zusätze mit einem oft sehr starken
Abblassen der Farben rechnen, und gewisse Farbstoffe ändern sich auch im Ton. Dazu kommt noch, daß die
Oberflächenhärte der Oxidschicht wesentlich leidet.
Es wurde auch schon vorgeschlagen, die Oxidschicht dadurch zu versiegeln, daß man den überzogenen
Gegenstand in ein warmes Alkalisilikat.bad einbringt, jedoch wird dabei die ursprüngliche ' Färbung des
Überzuges durch Ausbluten geschwächt und die Struktur
der Oberfläche nachteilig verändert.
Zur Vermeidung dieser Nachteile wurde das Versiegeln in zwei getrennten Stufen durchgeführt. So
wird beispielsweise gemäß der britischen Patentschrift 894 261 der mit einer eingefärbten Oxidschicht überzogene
Gegenstand in erster Stufe bei Temperaturen über 400C, praktisch bei 8O0C und mehr, mit einer
Nickel- oder Kobaltacetatlösung bei einem pH-Wert von 4,5 bis 7,5 behandelt und anschließend in eine
Natriumsilikatlösung von über 8O0C eingebracht, wo der Versiegelungsvorgang vollendet wird.
Es zeigte sich jedoch, daß beim Vorversiegeln in der Hitze der gefärbte Überzug Flecken bekommt, die
nicht immer in der zweiten Versiegelungsstufe ausgeglichen wurden. Um die· Fleckenbildung und andere
nachteilige Oberflächenveränderungen, wie sie bei dem bekannten Verfahren zu beobachten waren, zu vermeiden,
mußte versucht werden, die Vorversiegelung (erste Stufe) unter möglichst milden Bedingungen
durchzuführen. .
Es wurde gefunden, daß bei richtiger Zusammensetzung des Bades die Vorversiegelung schon bei
Raumtemperatur in relativ kurzer Zeit bewirkt werden kann, wenn man mit einem alkalischen Bad in Anwesenheit
von Ammonium arbeitet.
Das erfindungsgemäße Verfahren zur Schutzbehandlung von Gegenständen aus Aluminium oder Aluminiumlegierungen
durch Oxidation der Oberfläche unter Bildung einer Oxidschicht und Versiegeln der
Oxidschicht in zwei aufeinanderfolgenden Behandlungsstufen, wobei die erste als Vorversiegelung bezeichnete
Stufe in Anwesenheit eines Nickel- oder Kobaltsalzes und die zweite oder Nachversiegelungsstufe
in einem Alkalisilikatbad bei 60 bis 100° C durchgeführt wird, ist dadurch gekennzeichnet, daß man die
Vorversiegelung bei Raumtemperatur in einem Bad von pH-Wert 8 bis 11 in Anwesenheit von Ammonium
durchführt. ■ ■ ·
Vorzugsweise setzt man dem Vorversiegeluhgsbad ein Ammoniumsalz, insbesondere· das Ammoniumsalz
einer schwachen Säure zu. In der Nachversiegelungsstufe hat sich ein Zusatz eines Alkalisalzes einer anderen
Säure zum Alkalisilikatbad als zweckmäßig erwiesen.
Der Zusatz von Ammoniak zu Versiegelungsbädern der beschriebenen Art wurde bereits im Rahmen einer
Versiegelung in Gegenwart von Kupfersalzen vorgeschlagen (USA.-Patentschrift 3 071 494). Dabei wird
aber die Lösung nach dor Ammoniakzugabe wieder
angesäuert, und das.Vorversiegeln erfolgt bei 90 bis 1000C. Dieses Verfahren, bei dem mit heißem Wasser
nach versiegelt wird, erhöht zwar die Lichtechtheit der
gefärbten Aluminiumoxidschicht beträchtlich, hat aber wenig Einfluß auf ihre übrigen Eigenschaften.
Das besonders attraktive Aussehen und die erhöhte Korrosionsbeständigkeit der erfindungsgemäß behandelten
Oberflächen läßt sich mit dem bekannten Verfahren nicht erreichen. ,
Die beim Vorversiegeln vorhandenen Nickel- oder
Kobaltsalze sind vorzugsweise nicht komplex; man kann ihnen gegebenenfalls noch andere Salze zufügen,
wie Salze des Kupfers, des Bleis, des Zinks oder nicht komplexe Chromsalze. Gegebenenfalls können zusammen
mit Nickel- oder Kobaltsalzen auch Cadmium-, Silber-, Eisen-, Zinn-, Mangan- oder Magnesiumsalze
im Vorversiegelungsbad anwesend sein.
Erfindungsgeniüß spielt das Ammonium eine wich-
3 4
tige Rolle beim Vorversiegeln, und zwar besteht ver- Es zeigte sich, daß man durch die erfindungsgemäße
mutlich seine Wirkung darin, daß sich ein Ammin- Behandlung gleichzeitig ein sehr befriedigendes Auskomplex
von Nickel bzw. Kobalt oder einem der sehen der Oberfläche der behandelten Gegenstände
anderen vorhandenen Metalle bildet. sowie einen erhöhten Korrosionswiderstand sowohl
Erfindungsgemäß kann dem Vorversiegelungsbad 5 im sauren wie im alkalischen Medium erzielen kann,
ein Ammoniumsalz, insbesondere das Ammonium- was weder bisher zu erreichen noch vorauszusehen war.
salz einer schwachen Säure zugefügt werden. Die Bei Durchführung des Verfahrens setzt sich an der
Zusatzmenge kann schwanken, je nach dem verwende- Oxidschicht kein pulveriges Aluminiumoxid ab, und
ten Kation und je nach dessen Konzentration im Bad; deren Dauerhaftigkeit und Transparenz werden wesent-
der Salzzusatz verhindert das Ausfallen der Metall- io lieh verbessert; handelt es sich um eingefärbte Schich-
salze. Bei Verwendung der nicht komplexen Salze des ten, so wird außerdem die Lichtbeständigkeit der
Nickels oder des Kobalts erübrigt sich unter Umstän- Färbung erhöht.
den die Zugabe von Ammoniumsalzen, denn die Salze Gegenstände aus Aluminium oder Aluminiumdieser
Metalle bilden mit Ammoniumionen lösliche legierungen, die an ihrer Oberfläche eine erfindungs-Additionsverbindungen,
beispielsweise Tetrammin- 15 gemäß versiegelte Oxidschicht tragen, sind auf Grund
oder Hexamminverbindungen. Das beim Vorver- ihrer Beständigkeit gegenüber Säuren und Basen inssiegeln
benutzte Bad ist völlig klar und durchsichtig besondere geeignet zur Verwendung für Dekorationsund
bleibt auch während seiner Anwendung so. zwecke im Inneren und am Äußeren von Gebäuden,
Als Anion der beim Vorversiegeln verwendeten für die Kraftwagenindustrie, die Eisenbahn, die Marine,
Metallsalze ist besonders das Anion einer schwachen so für Apparate und Vorrichtungen der Elektroindustrie
Säure, wie der Essigsäure, geeignet. Die Konzentration und bei Bauten, insbesondere für Fenster- und Tür-
des Metallsalzes ebenso wie diejenige des zusätzlichen rahmen aus Leichtmetall.
Ammoniumsalzes liegen erfindungsgemäß zwischen Ihre Widerstandsfähigkeit gegenüber gewissen Fro-
0,1 und 10 Gewichtsprozent. Die Gesamtdauer des dukten mit alkalischer Reaktion, wie Zementen und
Vorversiegelns liegt zwischen 1 und 30 Minuten, ins- 25 Mörtel, macht die Produkte des erfindungsgemäßen
besondere zwischen 5 und 15 Minuten. Verfahrens besonders geeignet zur Anwendung auf dem
Praktisch stellt man das Bad zum Vorversiegeln Gebiet der Architektur.
derart her, daß man zunächst das Metallsalz und Die Beispiele dienen zur näheren Erläuterung des
gegebenenfalls das Ammoniumsalz in Wasser auflöst, Verfahrens nach der Erfindung,
worauf man die Lösung zum Schluß mit Ammoniak 30 . .
auf einen pH-Wert von 8 bis 11 bringt. ■ B e 1 s ρ 1 e 1 1
Die genaue Einstellung des pH-Wertes erfolgt im In 200 cm3 Wasser löst man 15 g Nickelacetat, fügt
allgemeinen nach einer experimentellen Prüfung der 35 cm3 20%igen Ammoniak hinzu und füllt mit
Wirksamkeit der Versiegelung. Diese Prüfung besteht Wasser auf 1 Liter auf. Der pH-Wert beträgt 10,4. In
beispielsweise darin, daß man einen ungefärbten Gegen- 35 dieses Bad taucht man bei Raumtemperatur einen
stand, der vorher dem Versiegeln unterworfen wurde, Aluminiumgegenstand mit Oxidschicht 10 Minuten
in ein Färbebad für Aluminium taucht. Nach etwa ein, spült und trocknet. Der so behandelte Gegenstand
10 bis 12 Minuten Färbezeit und Abspülen mit Wasser kann nicht mehr eingefärbt werden; Fettstoffe, die an
darf die Oxidschicht nicht gefärbt sein, wenn die Ver- einzelnen Stellen auf seine Oberfläche aufgebracht
siegelung wirkungsvoll ist. Tritt dagegen noch eine 40 werden, werden nicht mehr absorbiert und hinterlassen
Färbung ein, so stellt man die Alkalinität des zum beim Abwischen keine Flecken. Der Gegenstand ist
Versiegeln bestimmten Bades so lange ein, bis man das damit vorbereitet für die zweite Behandlungsstufe, die
gewünschte Resultat erhält. Der zu wählende pH-Wert auf bekannte Weise durchgeführt wird,
hängt ebenso von der Natur und der Konzentration τι '■ 1 9 H 3
des Kations wie von der Konzentration des gegebenen- 45 e \s ^J 5* ® un
falls zugesetzten Ammoniumsalzes ab. Der vorver- ^s' a e a/
siegelte Gegenstand wird zweckmäßigerweise gut ge- Die für die Beispiele 2 und 3 benutzten Werkstücke
spült. bestanden aus einer Aluminiumlegierung gleicher
Wenn die Vorversiegelung beendet ist, kann der Qualität, die 99 °/0 Al und 1 °/0 Mg enthielt.
Gegenstand nicht nur nicht mehr eingefärbt werden, 50 Sie waren vorgebeizt und einer anodischen Behandsondern
er ist auch unempfindlich für Fette, die an lung auf 15 bis 17 μ Schichtdicke im normalen schwefeleinzelnen
Stellen auf seine Oberfläche aufgebracht sauren Medium unterworfen.
werden; beim Abwischen hinterlassen Fettstoffe keine Die nach Behandlung gemäß Beispiel 2 bzw. 3
Flecken. erhaltenen Produkte wurden wie folgt auf ihre Färbe-
Das Aussehen der Oberfläche des so vorbehandelten 55 fähigkeit und auf ihre Korrosionsempfindlichkeit
Gegenstandes hat sich durch das Vorversiegeln nicht geprüft:
verändert und wird nun der Nachversiegelung auf an Λ π ... . „.. , ..... ... . ,
sich bekannte Weise in einem Alkalisilikatbad bei 60 L Pnifu^ auf Farbrfahigkert nach dem
bis 100° C unterworfen. Die Dauer des Nachversiegelns erfindungsgemaßen Vorversiegeln
beträgt gewöhnlich 3 bis 30 Minuten. 60 Man taucht das vorversiegelte Stück in eine Lösung
Es zeigte sich, daß sich beim Nachversiegeln gele- eines blauen Farbstoffes für Aluminium von 60° C
gentlich die Oxidschicht leicht eintrübt, wenn sie und beobachtet das Aussehen des Musterstückes,
ungefärbt oder durchsichtig gefärbt ist. Man kann „ T. . , . ,, ,.
jedoch diese Erscheinung zum Verschwinden bringen Z Korrosionsversuch im sauren Medium
und die Transparenz der Schicht wiederherstellen, 65 Nach dem Nachversiegeln werden die Stücke 15 Mi-
wenn man dem Alkalisilikatbad ein anderes Alkalisalz, nuten in siedende 10%ige Essigsäure, die mit 0,5 g/l
beispielsweise Natriumacetat, in einer Konzentration Natriumacetat versetzt ist, eingetaucht. Man mißt den
von etwa 1 bis 200 g je Liter zufügt. Gewichtsverlust in mg je dm2 Oberfläche. Die Korro-
sionsbeständigkeit im sauren Medium kann als sehr gut bezeichnet werden, wenn der Gewichtsverlust
unter 20 mg/dm2 liegt; man kann von mittlerer Beständigkeit
sprechen, wenn der Gewichtsverlust zwischen 20 und 50 mg/dm2 und von schlechter, wenn er
zwischen 50 und 100 mg/dm2 liegt.
3. Korrosionsversuch im alkalischen Medium
Die nachversiegelten Stücke werden 30 Minuten bei etwa 200C in Natronlauge mit 20 g NaOH je Liter
H2O eingetaucht. Der Korrosionswiderstand im alka-
IO lischen Medium kann als sehr gut gelten, wenn der
Gewichtsverlust unter 30 mg/dm2, als mittelgut, wenn er zwischen 30 und 80 mg/dm2 und als schlecht, wenn
er zwischen 80 und 200 mg/dm2 liegt.
Bei Beispiel 2 handelt es sich um einen Vergleichsversuch, der nicht dem Verfahren nach der Erfindung
entspricht, da das Vorversiegeln ohne Ammoniak und in der Wärme erfolgte. Die Resultate sind, insbesondere
im alkalischen Medium, unzureichend. Das Beispiel 3 entspricht dagegen dem erfindungsgemäßen Verfahren.
. Die Resultate gehen aus der Tabelle Ib hervor:
Vorversiegeln
Badzusammensetzung
pH
Tempera tur Dauer
Nachversiegeln
Badzusammensetzung
pH
Tempera
tur
tur
Dauer
(Vergleichsversuch)
(Erfindungsgemäßes
Verfahren)
Verfahren)
5 g Ni-(CH3COO)2
in 11 Wasser
in 11 Wasser
15 g Ni ·
(CH3COO)2
35 cm3 NH3
(20%ig) Wasser
auf 11
(CH3COO)2
35 cm3 NH3
(20%ig) Wasser
auf 11
6,4
10,4
800C
2O0C 10
Minuten
Minuten
10
Minuten
Minuten
8 g Natriumsilikat
+ 2Og CH3 ·
COONa
in 11 Wasser
+ 2Og CH3 ·
COONa
in 11 Wasser
8 g Natriumsilikat
+ 2Og CH3 ·
COONa
in 11 Wasser
+ 2Og CH3 ·
COONa
in 11 Wasser
10,5
10,5
95°C
95°C
30
Minuten
30
Minuten
Minuten
Beispiel
Einfärbungsversuch
Korrosionsversuch
im sauren Medium im alkalischen Medium
im sauren Medium im alkalischen Medium
Die Oxidschicht färbt sich leicht violett
Die Oxidschicht bleibt ungefärbt
Gewichtsverlust 12 mg
je dm2 (sehr gut)
je dm2 (sehr gut)
Gewichtsverlust 6,5 mg
je dm2 (sehr gut)
je dm2 (sehr gut)
Gewichtsverlust 169 mg
je dm2 (unzureichend)
je dm2 (unzureichend)
Gewichtsverlust 4 mg
je dm2 (sehr gut)
je dm2 (sehr gut)
Claims (3)
1. Verfahren zur Schutzbehandlung von Gegenständen aus Aluminium oder Aluminiumlegierungen
durch Oxydation der Oberfläche unter Bildung einer Oxidschicht und Versiegeln der Oxidschicht
in zwei aufeinanderfolgenden Behandlungsstufen, wobei die erste als Vorversiegelung bezeichnete
Stufe in Anwesenheit eines Nickel- oder Kobaltsalzes und die zweite oder Nachversiegelungsstufe
in einem Alkalisilikatbad bei 60 bis 1000C durchgeführt
wird, dadurch gekennzeichnet, daß man die Vorversiegelung bei Raumtemperatur in einem Bad vom pH-Wert 8 bis 11 in Anwesenheit
von Ammonium durchführt.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man dem Vorversiegelungsbad ein
Ammoniumsalz, insbesondere das Ammoniumsalz einer schwachen Säure, zusetzt.
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß man dem zum Nachversiegeln
dienenden Alkalisilikatbad noch ein Alkalisalz einer anderen Säure zufügt.
Family
ID=
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
DE102007057777A1 (de) * | 2007-11-30 | 2009-06-04 | Erbslöh Ag | Bauteil aus Aluminium und/oder einer Aluminiumlegierung mit einer sehr hohen Korrosionsbeständigkeit sowie Verfahren zu dessen Herstellung |
Cited By (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
DE102007057777A1 (de) * | 2007-11-30 | 2009-06-04 | Erbslöh Ag | Bauteil aus Aluminium und/oder einer Aluminiumlegierung mit einer sehr hohen Korrosionsbeständigkeit sowie Verfahren zu dessen Herstellung |
DE102007057777B4 (de) * | 2007-11-30 | 2012-03-15 | Erbslöh Ag | Verfahren zur Herstellung eines Bauteils aus Aluminium und/oder einer Aluminiumlegierung sowie Verwendung des Verfahrens |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
DE3146265C2 (de) | ||
DE60213124T2 (de) | Nachbehandlung für metallbeschichtete substrate | |
DE3715663C2 (de) | ||
DE614567C (de) | Verfahren zur Herstellung von UEberzuegen auf Gegenstaenden aus Zink oder Cadmium oder deren Legierungen | |
DE2812116C2 (de) | Verfahren zum Aufbringen eines härtbaren Überzugs auf eine gedichtete anodische Oxidschicht auf Aluminium | |
DE3426666A1 (de) | Waessrige anodisierungsloesung | |
DE10149928C1 (de) | Verfahren zum Glänzen von Aluminium und dessen Verwendung | |
DE2345371C2 (de) | Verfahren zum fleckfesten Versiegeln von anodischen Oxidschichten auf Aluminium | |
DE1521664B2 (de) | Verfahren zum versiegeln einer oxidschicht auf gegenstaen den aus aluminium oder aluminiumlegierungen | |
DE60006854T2 (de) | Verbesserung der lichtechtheit von färbungen auf aluminiumoxidschichten | |
DE2239255C3 (de) | Wäßrige alkalische Losung zum Aufbringen eines korrosions- und wärmebeständigen, beschichtbaren und leicht einf ärbbaren Oxidüberzuges auf ein Substrat aus Aluminium oder einer Aluminiumlegierung | |
EP0347663B1 (de) | Verfahren zum Verdichten von anodisierten Oxidschichten auf Aluminium und Aluminiumlegierungen | |
DE3211782A1 (de) | Bad und verfahren zum anodisieren von aluminierten teilen | |
DE2546018A1 (de) | Verfahren zum faerben von aluminium | |
DE1295962B (de) | Verfahren und Zusatzmittel zur Herstellung von Boehmit auf Aluminiumoberflaechen | |
DE2724730A1 (de) | Verfahren und elektrolyt zum abscheiden von chromhaltigen umwandlungsschutzueberzuegen | |
DE1521664C (de) | Verfahren zum Versiegeln einer Oxidschicht auf Gegenständen aus Aluminium oder Aluminiumlegierungen | |
DE2239581C3 (de) | Lösung und Verfahren zum Aufbringen von Überzügen auf Zink oder Zinklegierungen | |
DE1496947A1 (de) | Verfahren zur Herstellung korrosionsbestaendiger oxydierter Metalloberflaechen | |
DE10162756A1 (de) | Schwarzpassivierungsverfahren | |
DE102021003120A1 (de) | Metallfärbelösung für chemische umwandlungsbehandlung und verfahren zum färben von metall | |
DE673710C (de) | Verfahren zur Herstellung von Schutzueberzuegen auf Gegenstaenden aus Eisen oder Kupfer bzw. deren Legierungen | |
DE480995C (de) | Verfahren zum UEberziehen und Faerben von Metallen | |
DE1521892B1 (de) | Loesung zur Bildung eines korrosionsfesten chromathaltigen UEberzugs auf Metallen | |
DE2844406B1 (de) | Nachverdichtungsbad und Verfahren zur Verhinderung von Belaegen bei der Nachverdichtung anodisch oxidierter Aluminiumoberflaechen |