DE1521447A1 - Alloy diffusion coating process - Google Patents
Alloy diffusion coating processInfo
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- DE1521447A1 DE1521447A1 DE19661521447 DE1521447A DE1521447A1 DE 1521447 A1 DE1521447 A1 DE 1521447A1 DE 19661521447 DE19661521447 DE 19661521447 DE 1521447 A DE1521447 A DE 1521447A DE 1521447 A1 DE1521447 A1 DE 1521447A1
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- C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
- C23C10/00—Solid state diffusion of only metal elements or silicon into metallic material surfaces
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Description
15. Juli 1966 PC-3325July 15, 1966 PC-3325
B. I. DU PONT DB ITEMOUES AND COMPANY 10th and Market Streets, Wilmington, Delaware 19 898, Y.St.A.B. I. DU PONT DB ITEMOUES AND COMPANY 10th and Market Streets, Wilmington, Delaware 19 898, Y.St.A.
legierungs-Diffusionsbeschichtungsverfahrenalloy diffusion coating process
Die Erfindung betrifft ein verbessertes Diffusionsbeschiohtungsverfahren zum Überziehen fester Metalle aus flüssigen Bädern. The invention relates to an improved diffusion coating process for coating solid metals from liquid baths.
Die Patente ...<,<> (Patentanmeldung P 33 290),. ·»..<> (Patentanmeldung P 33 289) und , ...0 (Patentanmeldung P 33 292) betreffen Difftisionsbeschichtungsverfahren, bei denen Metallerzeugnisse an der Oberfläche legiert werden, indem sie in ein geschmolzenes Bad getaucht werden, das ein Übertragungsmittel und ein oder mehrere diffundierende metallische Elemente enthält. Bei diesen Verfahren wird das zu beθchiohtende Erzeugnis für eine bestimmte Zeitdauer in eine Metallschmelze eingetaucht, dann aus dem Bad herausgenommen, gekühlt und gereinigt* Man erhält dabei Überzüge mit aussergewöhnlich guten Eigenschaften« Oft ist es zweckmässig, die beschichteten Metall-The patents ... <, <> (patent application P 33 290) ,. · ».. <> (patent application P 33 289) and, ... 0 (patent application P 33 292) relate to diffusion coating processes in which metal products are alloyed on the surface by being immersed in a molten bath, which has a transfer medium and a or contains several diffusing metallic elements. In this process, the product to be treated is immersed in a molten metal for a certain period of time, then taken out of the bath, cooled and cleaned.
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erzeugnisse rasch zu kühlen oder abzuschrecken» Dies trifft besonders dann zu, wenn nan auf unetabilieierte Eisener Zeugnisse chromhaltige Überzüge zwecke Erzielung einer besseren Korrosionsbeständigkeit aufträgt. Solche Erzeugnisse müssen abgeschreckt werden, um die Wanderung von Kohlenstoff zur Oberfläche des Erzeugnisses und damit eine Herabsetzung der Korrosionsbeständigkeit zu verhindern.to cool or quench products quickly »This is true especially when on unetabilized Eisener certificates chromium-containing coatings for the purpose of achieving a better Corrosion resistance applies. Such articles must be quenched in order to prevent carbon migration to the surface of the article and thus a reduction in corrosion resistance.
Die bisher üblichen Abeehreokverfahren haben sich nicht als völlig zufriedenstellend erwiesen, da die Erzeugnisse» wenn sie aus dem geschmolzenen Beschichtungsbad herausgenommen worden» Überaüge aus den geschmolzenen Übertragungsmitteln besitzen» die an ihrer Oberfläche anhaften* Die bei den Diffusionsbeschichtungsverfiiiren angewandten Übertragungsmittel reagieren aber bei den Ahschrecktemperaturen heftig mit Wasser. Aueserdem besteht» wenn Wasser &ls Absohreckmittel verwendet wird, eine Neigung der Oberflächen, Anlaufflecke zu bekommen« Man hat auch bereits J3le__als Abschreckmittel verwendet; diene zersetzen sich aber leicht bei den höheren Temperaturen. Auu-θerden neigen auch die öle zur Verfärbung der Metalloberflächen, und sie verursachen eine starke Aufkohlung des Belagen, woduroh die Korrosionsbeständigkeit beeinträchtig!; wi.-d. ferner wurde gefunder., dase Abschreckmittel, die Kohlenstoffverbindungen oder flüchtige Kohlenwasserstoffe enthalten, t>eträohtlioh zum Kohlenstoffgehalt der Überzüge beitragen. StarkeThe previously common Abeehreokverfahren have not turned out to be proved completely satisfactory, since the products "when they have been removed from the molten coating bath" have excesses from the molten transfer agents "which adhere to their surface." The transfer agents used in the diffusion coating processes, however, react violently with water at the quenching temperatures. There is also “if water is used as a suction fluid there is a tendency for the surfaces to get tarnishing " J3le__ has also been used as a deterrent; serve but decompose easily at the higher temperatures. Oils also tend to discolour the metal surfaces, and they cause severe carburization of the coatings, what affects the corrosion resistance !; wi.-d. It was also found that detergents, which contain carbon compounds or volatile hydrocarbons, contribute to the carbon content of the coatings. Strength
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Gasetröme und Wirbelsohichten haben aich als begrenzt wirksam erwiesen und erfordern, wenn man eine ausreichende Kühlge-Bchwindigkeit erzielen will, die Anwendung kostspieliger und umständlicher Ausrüstungen* Ferner erfordert das Abschrecken nach dem Wirbelschichtverfahren den Umlauf und die Rückgewinnung grosser Kengen an inerten Gasen, wenn das Anlaufen der Metalle vermieden werden soll.Gas flows and fluidized layers have also been shown to be of limited effectiveness and require expensive and cumbersome equipment to be used in order to obtain adequate cooling rates of metals should be avoided.
Die Erfindung betrifft ein Legierungs-Diffusionsbeechichtungeverfahren, bei dem ein Metallerzeugnis mit einer OaIoium, Strontium, Barium, Magnesium oder Lithium als Metallübertragungsmittel und mindestens ein diffundierendes metallisches Element enthaltenden Schmelze behandelt wird, welches dadurch gekennzeichnet ist, dass manThe invention relates to an alloy diffusion coating process, in which a metal product with an OaIoium, Strontium, barium, magnesium or lithium as metal transfer agents and at least one diffusing metallic element-containing melt is treated, which is thereby is marked that one
(a) das Erzeugnis mit einem an seiner Oberfläche anhaftenden Belag aus dem Übertragungsmittel aus der Schmelze herausnimmt, (a) removes the product with a coating adhering to its surface from the transfer medium from the melt,
(b) das Erzeugnis bei einer Temperatur über dem Schmelzpunkt des Natriums in ein flüssiges Natrium entlialtendea, auf einer lemperatur unter etwa 300° C befindliches Absohrcäckbad taucht vnd(b) the product at a temperature above the melting point of the sodium in a liquid sodium entlialtendea an oil temperature below about 300 ° C located sucking bag bath dives vnd
(c) das Erzeugnie in dem Bad rasch abkühlt.(c) rapidly cools the product in the bath.
Das flüssige NatrJum schreckt das beschichtete Erzeugnis raech ab. "Übe2?raschenc.3iweise bleibt άεη Natrium beständig, und erThe liquid sodium churns off the coated product badly. "Over a short period of time, sodium remains constant, and so does he
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findet kaum eine Reaktion mit dem an den Erzeugnis anhaftenden Übertragungsmittel und kaum eine' Verdampfung des metallischen Natriums statt, obwohl dies bei den höheren !Temperaturen, «auf denen sioh die beschichteten Erzeugnisse befinden, hätte erwartet werden können. Es ist überraschend, dass Natriumoxyd ; und Natriumhydroxyd, die immer auf der Oberfläche von geschmolzenem Natrium sohwimmen, wenn das Natrium nicht unter aussersten Vorsiohtsmassnahraen zwecks Ausschlusses von Luft be- * handelt worden ist, nicht heftig mit dem Übertragungsmittel reagieren. Venn die Erzeugnisse dann von dem Natrium und dem Übertragungsmittel gereinigt werden, sind sie praktisch frei von Anlaufflecken.hardly finds any reaction with what is attached to the product Transmission medium and hardly any 'evaporation of the metallic Sodium, although this might have been expected at the higher temperatures at which the coated products are. It is surprising that sodium oxide ; and sodium hydroxide, which always floats on the surface of molten sodium when the sodium is not below extreme precautionary measures for the purpose of excluding air * does not react violently with the medium of transmission. Forget the products then from the sodium and the When transfer media are cleaned, they are practically free from tarnishing.
Bei der Durchführung des erfindungsgemässen Verfahrens wird ein Beschichtungsbad, das ein Übertragungsmittel und ein oder mehrere diffundierende Elemente enthält, auf die gewünschte Arbeltstemperatur erhitzt. Diese !Temperatur liegt zwischen ett wa 900 0 und dem Schmelzpunkt des zu "beschichtenden Erzeugnisses« Ein zweites Bad, das flüssiges Natrium enthält, wird vorzugsweise auf einer !Temperatur zwischen etwa 100 und 300° C gehalten; man kann jedoch auch höhere !Temperaturen anwenden, ΰεβ zu besöhlchtende Metallerneugnis wird für eine bestimmte Zeitdauer in das geschmolzene Übertragungsmittel eingetaucht, wobei das diffundierende Element sich mit dem Grundmetall legiert* Das beschichtete Metallerzeugnis wird dann aus dem Bo-When carrying out the method according to the invention, a coating bath containing a transfer agent and one or more diffusing elements to the desired Working temperature heated. This temperature is between ett wa 900 0 and the melting point of the product to be "coated." A second bath, which contains liquid sodium, is preferably kept at a temperature between about 100 and 300 ° C; however, higher temperatures can also be used , ΰεβ The new metal product to be coated is immersed in the molten transfer medium for a certain period of time, the diffusing element alloying itself with the base metal.
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schichtungsbad herausgenommen und schnell in das Abschreckbad überführt* Die Überführungszeit wird so bemessen, dass das Erzeugnis auf einer Temperatur über dem Siedepunkt des Natriums bleibt, bis es in das Abschreckbad eingetaucht wird. Die günstigsten Temperaturen und Zeiträume für die Überführung in das Abschreckbad richten sich nach Paktoren» wie der relativen Grosse (Masse) des Erzeugnisses und der Materialmenge des Abschreckbades. Vorzugsweise ist die Überführungszeit nicht länger als etwa 60 Sekunden; Überführungszeiten von etwa 1Ö bis 30 Sekunden werden bevorzugt. Die Menge an Abschreckmittel in dem Bad soll ausreichen, um das beschichtete Erzeugnis auf eine Temperatur unter etwa 350° 0 zu kühlen, bevor eine nennenswerte Wanderung von unerwünschten Elementen, wie Kohlenstoff, in dem beschichteten Erzeugnis stattgefunden hat. Die Absohreckdauer soll im allgemeinen im Bereich von etwa 1 bis 3 Sekunden liegen.The stratification bath is removed and quickly placed in the quenching bath transferred * The transfer time is calculated so that the product remains at a temperature above the boiling point of sodium until immersed in the quench bath. The cheapest Temperatures and periods of time for transfer to the quenching bath depend on factors such as relative Size (mass) of the product and the amount of material in the quenching bath. Preferably the transfer time is no longer than about 60 seconds; Transfer times from about 1Ö to 30 seconds is preferred. The amount of quenchant in the bath should be sufficient to apply to the coated product Temperature to cool below about 350 ° 0 before significant migration of undesirable elements, such as carbon, into the coated product has taken place. The withdrawal time should generally be in the range from about 1 to 3 seconds.
Wie im Patent ..... „ (Patentanmeldung P 33 292) ausgeführt ist, entziehen die Übertragungsmittel, besonders Calcium, dem Ie- ^ gierten Teil des beschichteten Erzeugnisses Kohlenstoff. Durch rasches Abschrecken in dem natriumhalt ig en Bad wird die Wanderung von Kohlenstoff aus der Unterlage in den Diffusionsbeiag verhindert. Ausserdem hat sich herausgestellt, dass die Oberfläche des beschichteten Metalles frei von Anlaufflecken bleibti die bei Verwendung anderer Abschreckmittel gewöhnlich auftreten, sofern man im Sinne der Erfindung während der Über-As ..... "(Patent Application P 33 292) is carried out in the patent, the transfer agent, particularly calcium, the Ie ^ escape alloyed part of the coated product carbon. Rapid quenching in the sodium-containing bath prevents the migration of carbon from the substrate into the diffusion area. In addition, it has been found that the surface of the coated metal remains free of tarnish is usually occur when using i the other quenchant, one provided in accordance with the invention during the over-
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führung und des Eintauohens des Erzeugnisses in das natriumhaltige Absohreckbad einen überzug aus dem Übertragungsmittel auf dem Metall aufrechterhält» Bs wurde gefunden» dass in Fällen, in denen die Oberfläohe des Erzeugnisses während der* Überführung nicht vollständig von dem Übertragungsmittel bedeckt ist, das Auftreten von Anlauf flecken verhindert werden kann, indem man ein Absohreckbad aus Natrium verwendet und das beschichtete Erzeugnis sowie das Absohreokgefäss mit einer inerten Gasatmosphäre, z.B. aus Argon oder einem Gemisch aus Argon und Stickstoff, umgibt·leading and thawing the product in the sodium-containing one Absohreckbad a coating of the transfer medium on the metal maintains »Bs was found» that in cases in which the surface of the product during the * Overpass is not completely covered by the transfer medium, the occurrence of tarnishing can be prevented can by using a Sodium Siphon bath and the coated product and the Siphon vessel with an inert A gas atmosphere, e.g. of argon or a mixture of argon and nitrogen, surrounds
Nach dem erfindungsgemässen Verfahren beschichtete und abgeschreckte Erzeugnisse lassen sich nach dem Herausnehmen aus dem Abschreckbad leicht reinigen« Hierzu sind weder organische Lösungsmittel noch Schleifmittel erforderlich. Natrium, das noch auf dem abgesohreckten Erzeugnis verblieben ist, lässt sich durch Wasserdampf oder starke Wasserstrahlen entfernen* Etwaiges, auf der Oberfläche nooh verbliebenes Übertragungsmittel lässt sich dann leicht durch Waschen mit Wasser oder verdünnter Säure, wie 10 bis 20 #iger Salpetersäure oder 1 bis 5 #iger Essigsäure, entfernen. Bei der Auswahl des Beinigungsmittels für die behandelten und abgeschreckten Erzeugnisse soll die Möglichkeit des korrosiven Angriffs auf den Überzug oder die unbesohichteten Seile des Metallerzeugnisses in Betracht gezogen werden. Derartige Wirkungen sind in der Hetallreinigungstechnik bekannt.Coated and quenched by the process according to the invention Products can be easily cleaned after they have been removed from the quenching bath. «There are no organic solvents for this purpose abrasives still required. Sodium that is still left on the extracted product can be removed remove by steam or strong water jets * Any transfer medium remaining on the surface can then be easily removed by washing with water or diluting it Remove acid such as 10 to 20 # nitric acid or 1 to 5 # acetic acid. When choosing the cleansing agent for the treated and quenched products should be the possibility of corrosive attack on the coating or the uncoated ropes of the metal product into account to be pulled. Such effects are in metal cleaning technology known.
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Bei der Durchführung des erfindungsgemässen Verfahrene ist es sweckmassig, das Beschichtung*- und das Abschreckbad mit einer nicht-oxydierenden oder inerten Atmosphäre zu üageben. Argon wird als inerte Atmosphäre bevorzugt; man kann jedoch auch andere Oase, wie Helium, Wasserstoff oder Gemische aus Argon und Stickstoff, verwenden. Das Verfahren kann auch an der luft durchgeführt werden; jedoch muss es in diesem falle sorgfältig überwacht werden* um jede ungewöhnliche Ansammlung von Natriumoxyd oder Natriumhydroxyd iri dem Abschreckbad sofort festzustellen»When carrying out the method according to the invention, it is round, the coating * - and the quenching bath with one in a non-oxidizing or inert atmosphere. argon is preferred as the inert atmosphere; However, you can also use other oases, such as helium, hydrogen or mixtures of argon and Use nitrogen. The procedure can also be carried out in the air; however, it must be done carefully in this case monitored * to immediately detect any unusual build-up of sodium oxide or sodium hydroxide in the quench bath »
Das bevorzugte Abschreckbad besteht aus flüssigem Natrium» Man kann jedoch auch Gemische aus Natrium und anderen Alkalimetallen, wie Kalium, Cäsium und Rubidium, verwenden* Wenn Metallgemische verwendet werden, soll das Natrium vorzugsweise den Hauptbestandteil des Bades bilden«The preferred quenching bath consists of liquid sodium. However, mixtures of sodium and other alkali metals such as potassium, cesium and rubidium can also be used * If mixtures of metals are used, the sodium should preferably be used Form the main part of the bathroom "
In den folgenden Beispielen beziehen sich !Feile und Prozentangaben, falls nichts anderes angegeben ist, auf Gewichtsmengen. Die Dioke der Überzüge auf den Erzeugnissen wird in bekannter Weise durch metallographische untersuchung oder im Falle von chromhaltigen überzügen auf Bisen durch Weglöeen des Eisens in konzentrierter Salpetersäure und Messung des nicht mehr abgestützten Deckfilms mit einem Mikrometer bestimmt. Die Zusammensetzung der Oberflächenbeläge wird durch RÖntgenfluoreszenz und, im Falle von Kohlenstoff, nach einer Verbren-In the following examples, files and percentages relate to amounts by weight, unless stated otherwise. The color of the coatings on the products is determined in a known manner by metallographic examination or im Case of chromium-containing coatings on Bisen by way of Löeen des Iron in concentrated nitric acid and measurement of the no longer supported cover film with a micrometer. the The composition of the surface coverings is determined by X-ray fluorescence and, in the case of carbon, after burning
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nunge-leitfähigkeitemethode bestimmt. Die letztgenannte Analyse wird mit den leitfähigkeits-Kohlenstoffanalysiergerät der I1IrOa Leoo Corporation, St.Joseph, Mo., V»St.A., durchgeführt. Dieee Vorrichtung und dieses Verfahren sind den Fachmann bekannt. Der Kupfer-Essigsäure-Salzsprühtest wird naoh der ASIM-Prüfnorn B368-61T durchgeführt.determination of the conductivity method. The latter analysis is performed with the conductivity carbon analyzer from I 1 IrOa Leoo Corporation, St.Joseph, Mo., V »St.A. The apparatus and method are known to those skilled in the art. The copper-acetic acid salt spray test is carried out according to ASIM test standard B368-61T.
Bin gesohmolsenes Bad wird in einem erhitaten Sisentlegel hergestellt t Das Bad enthält 93 # Calcium, 1,5 ί Oalciumnitrid, 4»5 £ Chrom und geringe Mengen an Calciumoxid, Niokel, Aluminium und anderen Elementen, die gewöhnlich in technischem Calcium vorkommen, Der (tiegel wird in einen Mantel eingesetzt, in den Argon eingeleitet wird« 6,35 cm χ 12,7 cm grosse und 2,54 BBB dicke Platten aus kohlenstoff armem, kaltgewalztem Thomae-Stahl (Kohlenetoff-Nenngehalt 0,05 bis 0,06 t) werden 9 Minuten in das auf 1140° 0 gehaltene Beschichtungsbad eingetaucht und dann herausgezogen* Auf den Platten befindet sich nunmehr ein Überzug aus den übertragungsmittel» Die Platten werden durch eine Argonatmosphäre hindurch in Absohreokbehälter überfuhrt, die auf Temperaturen im Bereich von 60 bis 160° C gehalten werden· Die Überführungseeit variiert von 2 bis 40 Sekunden, wahrend die Temperatur der Platten je naoh der länge der Überführungezeit beim Eintauchen in das Abschreckbad 900 bis 1100° 0 betragt.Bin gesohmolsenes bath is prepared in a erhitaten Sisentlegel t The bath contains 93 # calcium, 1.5 ί Oalciumnitrid, 4 '5 £ chromium nd small amounts of calcium oxide, Niokel, aluminum and other elements that usually occur in technical calcium, The (The crucible is placed in a jacket into which argon is introduced. ”6.35 cm χ 12.7 cm large and 2.54 BBB thick plates made of low-carbon, cold-rolled Thomae steel (nominal carbon content 0.05 to 0.06 t) are immersed in the coating bath kept at 1140 ° 0 for 9 minutes and then withdrawn * There is now a coating of the transfer medium on the plates The transfer time varies from 2 to 40 seconds, while the temperature of the plates is 900 to 1100 ° C depending on the length of the transfer time when immersed in the quenching bath.
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In einer Versuchsreihe wird als Abschreckmittel flüssiges Ha- -trium bei Temperaturen von 150 bis 160° 0 verwendet* In einer anderen Versuchsreihe wird ein Kohlenwasserstofföl bei 73 bis 130° C und in einer dritten Versuchsreihe ein Siliconöl bei Temperaturen von 60 bis 120° C verwendet. Nach dem Abschrecken werden die Platten naoh einer der folgenden Methoden gereinigt:In a series of tests, liquid ha- trium is used as a quenchant at temperatures from 150 to 160 ° 0 * In one Another series of tests is a hydrocarbon oil at 73 to 130 ° C and in a third series of tests a silicone oil Temperatures from 60 to 120 ° C used. After quenching the plates are cleaned using one of the following methods:
(a) Sie mit Natrium abgeschreckten Platten werden eueret in kaltem Methylalkohol gewaschen, um das Natrium au entfernen, und dann mit 13- bis 20 gew«-#iger Salpetersäure gereinigt,(a) They will be yours in with sodium quenched plates Washed with cold methyl alcohol to remove the sodium and then cleaned with 13 to 20% by weight nitric acid,
(b) Die in den anderen Abschreckmitteln abgesohreckten Platten werden zuerst in fliessendem heissem Wasser (60° 0) gewaschen und dann weiter, wie oben beschrieben, mit Salpetersäure gereinigt.(b) The panels hoeed in the other quenchants are first washed in running hot water (60 ° 0) and then further, as described above, cleaned with nitric acid.
In allen Fällen werden die gereinigten Platten leicht poliert, um einen zufriedenstellenden Oberflächenglanz zu entwickeln, und dann durch 4 Minuten langes Behandeln mit 20 gew.-^iger Salpetersäure, die 2 Grew,-# Natriumbichromat enthält, bei 680C passiviert. Hierauf werden die Platten dem Kupfer-Essigsäure-Salzsprühtest zur Ermittlung der Korrosionsbeständigkeit unterworfen. Die Überzüge werden duroh Röntgenfluoreszenz auf ihren Chromgehalt analysiert» Die Besohiohtungsdioke wird durch Beobachtung eines metallographisch polierten und geätzten SohnitteeIn all cases, the cleaned plates are lightly polished in order to develop a satisfactory surface gloss and then passivated at 68 ° C. by treatment with 20% strength by weight nitric acid containing 2% sodium dichromate for 4 minutes. The plates are then subjected to the copper-acetic acid salt spray test to determine their corrosion resistance. The coatings are analyzed for their chromium content by X-ray fluorescence. The coating is determined by observation of a metallographically polished and etched sonic
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mit einen mit einem geeichten Mikrometerokular ausgestatteten metallographiechen Mikroskop gemessen. Sie Untersuchung der Überzüge nach dem Reinigen zeigt» dass die in Natrium abgesohreokten Platten glänzend und frei von Anlaufflecken Bind» während die in Siliconöl und in Kohlenwasserstofföl abge-* sohreokten Platten graue bis schwarze Pleoke aufweisen» Sie auf die Eigenschaften der überzüge und den Korrosionstest bezügliohen Werte für die verschiedenen Proben finden sioh in Tabelle I.with one equipped with a calibrated micrometer eyepiece metallographic microscope measured. You investigation the Coatings after cleaning shows »that the panels soaked in sodium are shiny and free of tarnish. Bind» while those in silicone oil and hydrocarbon oil * so the octopus plates have gray to black pleokes »they The properties of the coatings and the corrosion test for the various samples can be found in Table I.
- 10 -909830/0568 - Bad orIGinal - 10 -909830/0568 - Bad or IGinal
'cn σ> 'cn σ>
T a b e 1 le; I „ Table 1 le; I "
• Zu Vergleichszwetsken.• For comparison purposes.
^ ** Nicht bestianitt^, da diese Wert« bedeutungslos gewesen wttfrett· ¥1 ^ ** Not determined ^ because this value «was meaningless wttfrett · ¥ 1
O IVJO IVJ
2 —χ2 -
Q.Q. % j> % j>
•z.• z. TLTL
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Beispiel 2Example 2
Han artieitet- nach Beispiel 1, wobei jedooh die aus dem Beschichtungsbad herausgeflogenen Platten duroh die Luft hindurch in die Absehrtokbäder Überführt werden. Hierbei' wird die Uberftihrungszeit aus dem Beschichtungsbad in das Abschreckbad variiert. AIb Abschreckmittel werden fltiesigee Natrium und das in Beispiel 1 angegebene Kohlenwasserstofföl verwendet. Der mittlere Chroaigehalt und die Schichtdicke des Belages für die beiden Gruppen von Platten ergeben eich aus der folgenden Ta-. belle.Han artieitet- according to Example 1, but the panels that have flown out of the coating bath are transferred through the air into the Absehrtokbäder. Here, the transfer time from the coating bath into the quenching bath is varied. Liquid sodium and the hydrocarbon oil given in Example 1 are used as quenching agents. The average chroai content and the layer thickness of the covering for the two groups of tiles are shown in the following table. bark.
T a be 1 1 e IIDay 1 1 e II
abgeschreokt*With oil
abhorred *
abgeschrecktKLt sodium
deterred
2u Vergleiohesweoken.2u comparison.
Ergebnisse des ICupfer-Essigsaure-Salzsprühtestes finden eiOh in T©balle III.Find the results of the I-copper acetic acid salt spray test eiOh in T © ball III.
- 12 909830/Q568 bad orjg- 12 909830 / Q568 bad orjg
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abteilcompartment
abeeeoh?*oktabeeeoh? * oct
112 Std,112 hours,
16 Std·16 hours
16 Std.16 hours
zeit in dastime in that
shreokt»shreokt »
Sek.Sec.
112 Std.112 hours
* Zu Vergleichszwecken* For comparison purposes
6,35 cm χ 10,16 cn groese und 2,54 ana dicke Flusestahlplatten (Kohlenstoff-Nenngehalt 0,05 bis 0,08 #) werden in einem CaI-oiumbad erhitzt und genäse Tabelle IT abgeschreckt. Die Zeit zum Abkühlen des Inneren der Proben wird mit einem Thermoelement gemessen, welches in ein in das Innere der Proben eingebohrtes Loch eingesetzt ist.6.35 cm χ 10.16 cn and 2.54 ana thick fluff steel plates (Nominal carbon content 0.05 to 0.08 #) are heated in a calcium bath and quenched according to table IT. The time to cool the interior of the specimen, measurements are made with a thermocouple which is inserted into a hole drilled into the interior of the specimen.
- 13 ~ 90983C/0588- 13 ~ 90983C / 0588
W-5J25W-5J25
Tabelle ITTable IT
λμΨ die λμΨ the
wiff^Äibene !femperajkux ■ ίwiff ^ Äibene! femperajkux ■ ί
ι MMMMMMIι MMMMMMI
MMMMMMMM
B?ecbiohtw;gebad ent'-r'-s Dae Bad wird gerührt ^, line ?*62 csi χ 10,16 om 0yC025 ^ Kohlenstoff) wirdB? Ecbiohtw; bathed ent'-r'- s Dae bath is stirred ^, line? * 62 csi χ 10.16 om 0 y C025 ^ carbon) will
^taurHt, :Darm wird die f. jhnaLl durch eine Argon-^ taurHt,: intestines will the f. each time by an argon
Ein in einen Bieeitiegel liar^c ρ
hält 150 g Barillas und 5 g Ko\ri3'i
und mit einer Argoiiatniospheres ui
grosee und 0,5 ram dicke Eifeiw;i
1 Stunde in das Baa bei' 11Oi/' c·
Probe aue de» Bhä herausge^o?-',, ,
atmoephäre hinduroh in ein Abschreckbad aus Natrium überführt,
dae auf 125° C gehalten wird. Nach dem Abkühlen wird die Probe
aus dem Abschreckbad herausgenommen und mit 10 7&iger Salpetersäure
gereinigt. Die Oberfläche der Probe ist nunmehr glänzend und enthält 30 £ Kobalt.A liar ^ c ρ in a bending crucible
holds 150 g barillas and 5 g ko \ ri3'i
and with an Argoiiatniospheres ui
gross and 0.5 ram thick egg; i
1 hour in the Baa at '11Oi /' c
Sample aue de "Bhä herausge ^ o - ',,,
atmoephäre Hinduroh transferred to a quenching bath made of sodium, since it is kept at 125 ° C. After cooling, the sample is removed from the quenching bath and cleaned with 10 7% nitric acid. The surface of the sample is now shiny and contains 30 pounds of cobalt.
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äW&V·· ".. ' /_ :: * . 15214*7AEW & V ·· '..' / _:.: * 15214 * 7
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litilohiühtungebad wirft in einen Molybdäntiegel aus 90 g Strontium und 10 g Niokelpulver hergestellt« Das Bad wird gerührt und mit einer Argonatmosphär* umgeben. Eine Eisenprobe (0,0025 # Kohlenstoff) wird 15 Minuten bei 1100° C in das Bad. eingetaucht. Sann wird die Probe aus den Bad herausgenommen und schnell durch eine ArgonatooSphäre hlndtfrbh in ein Abschreckbad aus Natrium überführt, das auf 110° 0 gehalten wird. Naoh des Abkühlen wird die Probe aus de* Absohreckbad herausgenommen und mit 10 £iger Salpetersäure gereinigt. Sie Oberfläche der Probe ist glänsend und enthält 55 £ Kiokel.litilohiühungebad throws 90 g in a molybdenum crucible Strontium and 10 g of nickel powder produced. The bath is stirred and surrounded by an argon atmosphere *. An iron sample (0.0025 # carbon) is placed in the bath for 15 minutes at 1100 ° C. immersed. The sample is then taken out of the bath and quickly transferred through an argon atom sphere into a quenching bath of sodium, which is kept at 110.degree. After cooling, the sample is taken out of the suction bath and cleaned with 10% nitric acid. You surface the specimen is shiny and contains 55 pounds of Kiokel.
Bin Besohiohtungsbad wird in einem Eisentiegel aus 100 g Magnesium und 10 g Chrom hergestellt, Bas Bad wird auf 1100° C erhitzt und mit einem mechanischen Rtthrer gerührt. Sas Bad wird durch eine Argonataoaphäre gesohütet. Ein .10,16 cm χ 25,4 mm grosser und 1,52 mm dicker Flussstahlanguss (0,05 % Kohlenstoff) wird 2 Stunden in das Bad getaucht. Sann wird der Anguss herausgezogen und schnell in ein auf 150° C gehaltenes Abschreckbad aus Natrium überführt. Nach dem Abkühlen wird der Anguss mit 10 £iger Salpetersäure gereinigt. Si· Oberfläche de· Angusses ist glänzend und enthält 22 Jt OhrOa.A heating bath is made in an iron crucible from 100 g magnesium and 10 g chromium, the bath is heated to 1100 ° C and stirred with a mechanical stirrer. Sas bath is guarded by an argonata aapha. A 10.16 cm χ 25.4 mm large and 1.52 mm thick mild steel sprue (0.05 % carbon) is immersed in the bath for 2 hours. The sprue is then pulled out and quickly transferred to a sodium quenching bath kept at 150 ° C. After cooling, the sprue is cleaned with 10% nitric acid. The surface of the sprue is glossy and contains 22 Jt OhrOa.
- 15 -- 15 -
909830/056·909830/056
PO-3325 { ■ PO-3325 { ■ ■■
B e i β Pi el 7B e i β Pi el 7
Ein Beschichtungsbad aus 100 g Lithium und 1 g Chrom wird in einem Tiegel aus Kohlenstoffstahl hergestellt. Ein Plusestahlangusg (0,05 # Kohlenstoff) wird 30 Minuten bei-1100° C in dieses Bad eingetaucht. Nach dem Herausnehmen wird der Anguss rasch in ein Abschreckbad aus natrium überführt. Naoh dem Beinigen mit 10 $iger Salpetersäure ist die Oberfläche glänzend und besitzt eine Chromkonzentration von 28 bis 30 #. Naoh dem Weglösen der Metallunterlage mit konzentrierter Salpetersäure erweist eich, der hinterbleibende Belag als hochgradig duktil.A plating bath of 100 g lithium and 1 g chromium is in a crucible made of carbon steel. A plusestahlangusg (0.05 # carbon) is 30 minutes at -1100 ° C in immersed this bath. Once removed, the sprue is quickly transferred to a sodium quenching bath. Well the legged one With 10 $ nitric acid, the surface is shiny and has a chromium concentration of 28 to 30 #. Well that Dissolve the metal base with concentrated nitric acid The remaining covering proves to be highly ductile.
B e 1 s ρ jL e, \ 8 B e 1 s ρ jL e, \ 8
Ein Beschichtungsbad aus Calcium, Calciumnitrid und Chrompulver wird in einem erhitzten Eis«atiegel hergestellt und gegen atmosphärische Verunreinigung durch einen loee sitzenden Deckel geeohütet, in den ständig Argon eingeleitet wird. Während der Versuche wirft dir Calcium!trid$«hfclt des Bades von 2 bis 24 £ variiert und der Chromgehalt durch jedesmaligen Zusatz nach der Behandlung liner jeden Hatte konstant gehalten.A coating bath made of calcium, calcium nitride and chrome powder is made in a heated ice-cream pan and countered atmospheric pollution is protected by a loosely fitting lid into which argon is constantly introduced. During the Try throwing yourself calcium! Trid $ «hfclt the bath from 2 to 24 pounds varies and the chromium content increases with each addition the treatment liner each had kept constant.
Temperatur dLea Besohiohtungipbades wird während der Versuche auf 114Ö tile 1150° C gehalten und die 6,35 om χ 12,7 om grosoen und 2,286 mm dicken Prüfplatten aus kohlenstoffarmem Thomas-(KoHitaeloff-Nenngehalt 0,08 %) werden im Verlaufe vonTemperature dLea Besohiohtungipbades is kept during the tests at 114Ö tile 1150 ° C and the 6.35 om χ 12.7 om large and 2.286 mm thick test plates made of low-carbon Thomas (KoHitaeloff nominal content 0.08 %) are in the course of
- 16 -- 16 -
909830/056« bad ORiGiNAL 909830/056 « bad ORi GiNAL
/ft/ ft
PC-3325PC-3325
9 Minuten beeohiohtet· Hierauf werdtn die Flatten dufoh di· Luft hinduroh In das Abschreckmittel überführt, wobei di· ttberführungszeiten von 5 bis 25 Sekunden variieren«9 minutes Air transferred into the quenching agent, with the transfer times varying from 5 to 25 seconds «
Sie Werkstücke werden abwechselnd in dem in Beispiel 1 angegebenen Kohlenwasserstofföl bei 25 bis 40° 0 und in Fatriun bei 100 bis 190° C abgeschreckt. Durch diese abwechselnde Reihenfolge werden Schwankungen in den Versuohsergebniseen infolge . von Änderungen der Badzusammensetzung oder unkontrollierbarer Variabler ausgeschaltet.The workpieces are alternately in the hydrocarbon oil specified in Example 1 at 25 to 40 ° 0 and in Fatriun at Quenched 100 to 190 ° C. This alternating sequence results in fluctuations in the comparison results. switched off by changes in the bath composition or uncontrollable variables.
Nach dem Abschreckvorgang werden die Platten nach Beispiel 1 gereinigt und auf die Zusammensetzung und Dioke des Überzuges sowie ihre Korrosionsbeständigkeit untersucht. Die Ergebnisse finden sich in Tabelle V.After the quenching process, the plates are made according to Example 1 cleaned and examined for the composition and color of the coating as well as its corrosion resistance. The results can be found in Table V.
- Ϊ7 - 903830/058# - Ϊ7 - 903830/058 #
CD D OCD D O
ßasv innumber
ßasv in
rungazeit
in dasOverfeed
runga time
in the
des ÜbersüßesMedium composition
of over-sweetness
stoff,
TTM·* Coals
material,
TTM *
Eoatfleoke je Platt·
nach 112 Std« (Kapf«r- EorroeionebeetSelfigkeit,
Eoatfleoke per plate
after 112 hours «(Kapf« r-
aehreck-
luittel, ·) »The departure
aehreck-
luittel
* Zu Vergleichsawecketi.« ** Seile je Million.* For comparison Sawecketi. " ** ropes per million.
cn fs*cn fs *
«■■i,«■■ i,
ιψ-:»ιψ-: »
Die obige labelle seigt die Torteile des Absohreokens in Iatriun gegenüber dan Abeohreoken In öl unter praktisoh gleichen Bedingungen. Die Unterschied· naohen sieh an der Korrosionsbeständigkeit der Prüfplatten bemerkbar. Die Werte «eigen ferner, dass der Kohlenstoffgehalt der Überzüge wesentlich höher ist, wann Ol als Absehreoknittel verwendet wird.The above label shows the gate parts of the suction token Iatriun opposite dan Abeohreoken In oil under practically identical conditions. The differences can be seen in the corrosion resistance of the test panels. The values «own also that the carbon content of the coatings is significantly higher when oil is used as a detergent.
Xn einen Leglerungsbesohiehtungsbad aus geschmolzenen Oaloiua und Ohronpulver von der Art des in Beispiel 1 beschriebenen Bades werden Platten aus kohlsnstoffamen Stahl (Handelβbeseiohnung SAE 1008) (5,08 cn χ 12,7 on χ 0,5 nn) 9 Minuten bei 1U0° 0 besohiohtet und dann nit kursen Überführungseeiton in Bereloh von 3 bis 8 Sekunden in Kohlenwasserstofföl, 8ili~ oonul bew· Hatriuu genäse Beispiel 1 abgesohrsdkt. Die Ergebnisse finden sioh in Tabelle TI;Xn a Leglerungsbesohiehtungsbad of molten Oaloiua Ohronpulver and on the type of the bath described in Example 1 sheets of steel kohlsnstoffamen (Handelβbeseiohnung SAE 1008) are besohiohtet (5.08 cn χ χ 12.7 on 0.5 nn) for 9 minutes at 0 ° 1U0 and then with courses in Bereloh from 3 to 8 seconds in hydrocarbon oil, 8ili ~ oonul bew · Hatriuu according to Example 1. The results can be found in Table TI;
- 19 -909830/056·- 19 -909830 / 056
·■»■-· ■ »■ -
CD D OCD D O
all β tiall β ti
dee BoXsfi&sdee BoXsfi & s
Ββ1«βίββ>Ββ1 «βίββ>
seit,since,
Sek.Sec.
jitoff.jitoff.
22
KohlenwasserHydrocarbon
stofföl»fabric oil »
0,03050.0305
9 8 3 0 / Ö S9 8 3 0 / Ö p
44th
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Eapfer-Eapfer-
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naoh 112 3td. naoh 112 3td.
♦♦♦♦
Mt VII Mt VII
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%4% 4 16214471621447
PO-3325PO-3325
Sie Werte dar Tabelle YI Bälgen die Tortilla dea Abadhreoken· in ITatriun gegenüber dea Abaehreoken in öl aowohl an Hand dta KorroBionarerhal-lene als auoh an Hand daa Kohlenatoffgehalta· dea Belagea.You values the table YI bellows the tortilla dea abadhreoken in ITatriun towards dea Abaehreoken in Öl also on hand dta KorroBionarerhal-lene as auoh on hand daa carbon contenta · dea lining a.
Beispiel 10 . ' Example 10 . '
Ein legierungsbeschiohtungabad aua geeohmolaenem Oaloiun und Chrompulver wird nach Beispiel 1 hergestellt, und 2,286 na dicke, 6,35 onz 10,8 om groeae Stablplatten (SAS 1008) werden 9 Hinuten in diesem Bad bei 1140° C beschichtet. Dann werden die Platten in Verlaufe wechselnder Zeiträuae von 3 bis 60 Sekunden gemäss Tabelle YII durch eine ArgonatmoSphäre hindurch in das Abschreckbad überführt. Vor der Behandlung in dem Beschichtungsbad werden sämtliohe Teatplatten neohaniaoh poliert. Naoh dem Beschichten und Absohreoken werden die Platten genäse Beispiel 1 gereinigt, mechanisch poliert, um ihren Oberflächenglanz zu erhöhen, gemäss Beispiel 1 passiviert und dann auf die Eigenschaften der Überzüge untersuoht. Eine Gruppe von Proben wird in Natrium, eine andere in dem in Beispiel 1 angegebenen Kohlenwasserstoff öl abgeschreckt., Sie Ergebnisse finden sich in Tabelle YII.An alloy coating bath aua geeohmolaenem Oaloiun and Chromium powder is produced according to Example 1, and 2.286 thick, 6.35 and 10.8 thick rod plates (SAS 1008) are made Coated for 9 minutes in this bath at 1140 ° C. Then will the plates in the course of alternating time periods of 3 to 60 seconds according to Table YII through an argon atmosphere transferred to the quenching bath. Before treatment in the coating bath, all the tea plates are neohaniaoh polished. After coating and sucking off the plates are cleaned according to Example 1, mechanically polished in order to increase their surface gloss, passivated according to Example 1 and then on the Properties of the coatings below. One group of samples is made in sodium, another in that given in Example 1 Hydrocarbon oil quenched., You will find results yourself in Table YII.
- 21 -9ü9830/056#- 21 -9ü9830 / 056 #
OD G> OOD G> O
Platte Nr.Plate no.
überfturnings zeit,overfturnings time,
Zueammenset zung des Belages Combination of the covering
ChroiB, i» Kohlenstoff,ChroiB, i » carbon,
Abschreckmittel Biclce des Belagen zm Korrosion beim Eüpfe Quenching Biclce of Lining zm corrosion when Eüpf e
teat, Hostflecke je 64,52 cm2 naeä 112 Std* C,0305teat, host spots each 64.52 cm 2 naeä 112 hours * C, 0305
119119
Ul to
Ul
13?13?
18236
182
6565
6767
131131
0s02?9 0,0505 0s02790 s 02? 9 0.0505 0 s 0279
0#02?90 # 02? 9
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- Fortsetzung der Tabelle TII auf Seite 25 - - Table TII continued on page 25 -
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- 25 — 909830/OGe»- 25 - 909830 / OGe »
\ W-3525 \ W-3525
Die Verte dir Tabelle TXI atigen deutlich, dass unter eonet gleichen Bedingungen» unabhängig *oa der Überführungeiiit» die Menge des Kohlenstoffβ in din Belägen der in Ul abgeschreckten Proben 3-bis 3Qmal grosser let ale diejenige in "den Belägen der in Hatriun abgeeohreoktin Proben, während die Korrosionsbeständigkeit der in Natriun abgas ohr eokt en Proben unter sonst gleichen Behandlungebedingungen derjenigen der in Ul abgeschreckten Proben weit überlegen ist.The Verte dir table TXI clearly indicates that under eonet same conditions "independent" or the like of the transfer unit Amount of carbonβ in the coatings quenched in Ul Samples 3 to 3 times larger let ale in "the toppings the in Hatriun abgas ohr eoktin samples, while the corrosion resistance of the in Natriun abgas ohr eokt s samples below otherwise the same treatment conditions are far superior to those of the samples quenched in Ul.
Naoh dem Beschichten und Reinigen der oben beschriebenen Proben wird festgestellt, dass die in Natrium abgeschreckten Proben frei von, ELeoken sind» während die in öl abgeschreckten Proben an vielen Stellen sohwarse ?leoke aufweisen. Diese Flecke lassen sich durch mechanisches Polieren nicht vollständig entfernen.After coating and cleaning the samples described above, it is determined that the samples quenched in sodium are free of "eleok" while those quenched in oil Samples in many places have sohwarse? Leoke. These Mechanical polishing cannot completely remove stains.
■■■■ - \ Be ie P 1 e 1 1t ■■■■ - \ Be ie P 1 e 1 1t
In einen erhitzten Tiegel aus rostfreiem Stahl wird ein ge~ sehKOlisenes Bad aus Ohroo und 92 $> Calcium hergestellt« Der Siegel wird in einen Hantel eingesetzt, in den Argon eingeleitet wird· Stahlplatten werden 9 Hinuten in das auf 1140° C gehaltene Beschichtungsbad eingetaucht. Nach dem Herausnehmen wwrden die Platten In ein ebenfalli in dem Mantel angeordnetes AbeohreokbÄd au« Vatrlun Überfuhrt» Naoh den Abeohreoken werden Ali Platten in kalten Methanol und dann mit 30 gew. -^iger SaI-In a heated stainless steel pot a ge ~ sehKOlisenes bath of Ohroo and 92 $> Calcium is prepared "The seal is inserted into a dumbbell, is introduced into the argon · Steel plates are immersed 9 Hinuten in the held at 1140 ° C coating bath. After removal, the plates are placed in an AbeohreokbÄd also arranged in the jacket. - ^ iger SaI-
• -• -
909830/0569· bad original909830/0569 bad original
PC-3325PC-3325
petereäure gereinigt. Die Ergebnisse finden eich in Tabelle VIII.purified petroleum. The results can be found in the table VIII.
Kupfer-Bs sigs äure-Salzsprühtest, entwickelte Rostflecke nachCopper-Bs sic acid salt spray test, developed rust spots
4 Std.4 hours
20 Std.20 hours
50 Std.50 hours
90 Std.90 hours
114 Std.114 h
* Chrom und Aluminium nach 4 Sekunden,langem Elektropolieren bei 4 A.* Chrome and aluminum after 4 seconds, long Electropolishing at 4 A.
** Lokalisierte Flecke. .** Localized spots. .
Ausser für die in den obigen Beispielen beschriebenen Anwendungszweake kann das erfindungsgemässe Verfahren mit Vorteil bei anderen DiffusionsbeSchichtungen angewandt werden., bei denen die Überzüge öder die Eigenschaften der beschiohtetenExcept for the application purposes described in the above examples the method according to the invention can be used with advantage in other diffusion coatings., at which the coatings or the properties of the clad ones
- 25 -909830/05*8- 25 -909830 / 05 * 8
Pö-3325PO-3325
Erzeugnisse durch schnelles AbsohreoHn verbessert werden* Bei Anwendung dieses Terfahrens erhält nan glänzende, fieokfreie Oberflächen, Die Explosionsgefahren infolge yon heftiger Heaktion der Übertragungsmittel mit Wasser werden yernieden· Auch das Pleokigwerden der Oberfläche und die Neigung zum Aufkohlen der durch. Diffusion beschichteten Oberfläche ale Polge der Verwendung yon ölen werden vermieden.Products can be improved by quick suction removal * At Applying this method results in shiny, fieok-free Surfaces, The danger of explosion as a result of violent heating of the transmission medium with water is also reduced the pleokig of the surface and the tendency to carburization the through. Diffusion coated surface ale pole of the Use of oils is avoided.
- 26 - BAD ORIGINAL - 26 - ORIGINAL BATHROOM
909830/0568909830/0568
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