DE1458301A1 - Process for the evaporation of aluminum trihalides - Google Patents

Process for the evaporation of aluminum trihalides

Info

Publication number
DE1458301A1
DE1458301A1 DE19631458301 DE1458301A DE1458301A1 DE 1458301 A1 DE1458301 A1 DE 1458301A1 DE 19631458301 DE19631458301 DE 19631458301 DE 1458301 A DE1458301 A DE 1458301A DE 1458301 A1 DE1458301 A1 DE 1458301A1
Authority
DE
Germany
Prior art keywords
aluminum
evaporation
daa
lehnet
elaea
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
DE19631458301
Other languages
German (de)
Inventor
Hollingshead Ethan Allen
Phillips Norman Will Frederick
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Alcan Research and Development Ltd
Original Assignee
Aluminium Laboratories Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Priority claimed from US181123A external-priority patent/US3235376A/en
Application filed by Aluminium Laboratories Ltd filed Critical Aluminium Laboratories Ltd
Publication of DE1458301A1 publication Critical patent/DE1458301A1/en
Pending legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C22METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22BPRODUCTION AND REFINING OF METALS; PRETREATMENT OF RAW MATERIALS
    • C22B21/00Obtaining aluminium
    • C22B21/0038Obtaining aluminium by other processes
    • C22B21/0046Obtaining aluminium by other processes from aluminium halides
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C01INORGANIC CHEMISTRY
    • C01FCOMPOUNDS OF THE METALS BERYLLIUM, MAGNESIUM, ALUMINIUM, CALCIUM, STRONTIUM, BARIUM, RADIUM, THORIUM, OR OF THE RARE-EARTH METALS
    • C01F7/00Compounds of aluminium
    • C01F7/48Halides, with or without other cations besides aluminium
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C01INORGANIC CHEMISTRY
    • C01FCOMPOUNDS OF THE METALS BERYLLIUM, MAGNESIUM, ALUMINIUM, CALCIUM, STRONTIUM, BARIUM, RADIUM, THORIUM, OR OF THE RARE-EARTH METALS
    • C01F7/00Compounds of aluminium
    • C01F7/48Halides, with or without other cations besides aluminium
    • C01F7/56Chlorides
    • C01F7/62Purification

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Geology (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Manufacturing & Machinery (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Mechanical Engineering (AREA)
  • Metallurgy (AREA)
  • Conductive Materials (AREA)
  • Manufacture And Refinement Of Metals (AREA)

Description

H58301H58301

AIOMIlIUM LABORATOHIKS LIMITED ItOBfKEAI. ( Quebec ) / Can««·AIOMIlIUM LABORATOHIKS LIMITED ItOBfKEAI. (Quebec) / Can «« ·

" Verfahren sur Verdampfung tos Alueiniumtrihalogeniden *"Process for evaporation tos aluminum trihalides *

Die rorliegende Erfindung besieht eich auf die Verdampfung von Aluisiniuatrihalogeniden, worunter für den vorliegenden Zweck aber nur Aluainiuistriehlorid und Aluainiuatribroaid su ντ· stehen aiad. Ton gen» besonderer Wichtigkeit ist die Erfindung für ein Verfahren sowie eine Torrichtang sur Verdampfung τοη AluBlnluatrlcblorld aus dem festen Zustande» ferner für Yerfearen, bei denen ein solcher VerdaapfungsYorgang erforderlich ist» um gasförmige8 Aluadniuatrichlorid su reinigen* und «war in Terbindung ait dem Subhalogenid-reetillationByerfahren xur Gewinnung τοη Aluminium aus einea aluainiuahaltigen Metall-The rorliegende invention shall look custody to the evaporation of Aluisiniuatrihalogeniden, OIOS among which are for the present purpose but only Aluainiuistriehlorid and Aluainiuatribroaid su ντ ·. The invention is of particular importance for a process as well as a Torrichtang sur evaporation τοη AluBlnluatrlcblorld from the solid state »also for Yerfearen in which such an evaporation process is necessary» to purify gaseous8 Aluadniuatrichlorid * and «was in connection with the subhalide reetillation By way of extraction of τοη aluminum from a metal containing aluainiuah

Sie Verdampfung τοη AluainiumtriChlorid (AlCl5) auβ eine« nicht-gasföraigen Zustande bringt infolge der besonderen physikalischen Eigenschaften diese« Seises ungewöhnliche Schwierig-The evaporation of aluminum trichloride (AlCl 5 ) from a "non-gaseous state" brings about unusual difficulties due to the special physical properties of this

keiten sit eich. Obwohl geeföraige· Aluainiuatrioblorid «ti· &·« fest·» Zustand· durch direkt·» Sublimieren erseugt werden kau, indea man eine Maas« von Teilchen festes Aluainluatrlchloride ▼on außen her erhitst, eo hat doch ein derartige· Subliaieren einen unerwünscht geringen Wirkungsgrad, voa Standpunkt de» En«rgleverBrauche· und der Yerdaapfungesiffer aus gesehen, well der Wärmeübergang In festem Aluainiuatrichlorid gering ist· Di· Verdaapfung aus dem rein flüssigen Zustande kann nur erfolgen, «renn aan unter besonderen Verhältnissen erhöhter !temperatur w£ erhöhten Drucke· über dem sogenannten fripelpunkt arbeitet. Ήτ-ner erfordert da· letztere Verfahren die Anwendung von W&ra·, die von auflen her augeführt wird} auflerdea neigen die nichtflüchtigen Rückstände dasu, sich in der Form eines Pulvere oder einer Kruste über der Hei«fläche anzusammeln, wodurch der w*r»·- übergang ron der Heisflache auf die Flüssigkeit verhindert wir* bei gleichseitiger Abnahme der Verdaapfungsslff«r und geringer AusnutEung der sugeführten Aäraeenergit.keiten sit eich. Although geefoiery Aluainiuatrioblorid «ti · & ·« solid · »state · are replaced by direct · sublimation, while a measure of particles of solid Aluainluatrlchloride ▼ is obtained from the outside, such a · sublimation has an undesirably low efficiency From the point of view of the "en" glever consumption and the Yerdaapfungesiffer, because the heat transfer in solid aluminum chloride is low. Evaporation from the purely liquid state can only take place under special conditions of increased temperature and increased pressure. works above the so-called fripel point. The latter method requires the use of W & ra, which is carried out from the outside} but the non-volatile residues tend to collect in the form of a powder or a crust over the hot surface, whereby the w * r » - We prevent the transition from the hot surface to the liquid with a simultaneous decrease in the evaporation rate and little utilization of the suggested water energy.

Die Verdaapfung τοη Aluainiuatrichlorid aus einea nicht-gesfurcigen Zustand· ist für Yerechiedene gewerbliche Arbeitsgänge von Wichtigkeit» Bin solcher Fall, In welche» ein leichte· und wirtschaftliches Yerdaapfen gans besondere erwünscht ist, ergibt eich la Zuawtssenhang alt der Erseugung gereinigten AluainiUB· au· rohen aluminiuahaltigen Legierungen oder aus sonstigen unreinen aluainluahaltigen Metallen naeh des Subbalogenid-Deεtillationeverfahren. Bei diesem letst«r«n Verfahren wird geaäß der gegenwärtig bevorzugten rraxia dl· betreffend« Ugierung alt gasförmige« Aluminluatrlchlorid uaigesetst, d.h. es wird ga·- furaige« Aluminiuatrlchlorii in eine erhitste 2·βse der Legierung b·! einer Temperatur iss Bereich, von 1000 - 1400° In eineaThe evaporation τοη Aluainiuatrichlorid from a non-fragrant Condition · is important for other commercial operations »Am such a case, in which» a light · and economical yerdaapfen goose is particularly desirable, results eich la Zuawtssenhang old AluainiUB purified from the nucleus of raw aluminum-containing alloys or of others impure metals containing aluainlua after the subbalogenide distillation process. This last procedure is used the currently preferred rraxia dl · concerning ugation old gaseous "aluminium chloride, among other things, i.e. it is fiery aluminum chlorine in a heated two-part of the alloy b ·! a temperature range, from 1000 - 1400 ° In a

JAYES

t0U4i/0hl.tt0U4i / 0hl.t

,A*>y-v;«tO «*=> ' v ι β '''/(/4JOO gAJJ , A *>yv; «tO« * =>' v ι β''' / (/ 4JOO g AJJ

U58301U58301

Koaverter oder Ofen eingeführt, vorsagaweis« «le «in «teiler Saaatroa. Xm einea a patera n stadium dta Verfahrene wird gaaföraigea Aluainimatriohlerid abgegeben, ««Ich·· aber der Zweckaftaigk«lt «ad Ut lirteohaftlichkeit dea Verfaareaa halber bei «ar ttelioaea Arbeitaveiee sw Wiederverwendung la da« Konverter aurttekgefüart wir*. Bat atia da» 2araat«ar*JCondanaator Aar Daatillationaanlafa «»xiahcnta Alueiniuetrioblorid «athält >doolt gaafuraic« Vernarvinifvag·«, wie «.B. Waaaaratoff« welch· bii iltitraolter Wiadtraiaftilirung daa gaaförmigen Alueiniumtrichlarida in daa Yar£aAraBagaax dia laigung haaaat «w kuaeliaran b«·«. sieb afBsmaaaaalBt woduren dar wirkuncagrad Ana Daatillatiasavarfakrane tea· in tr loht igt wird· Sa iat daher wiinecfeanaiiart, da· Oaa odar waBlgatana aiaan fail d«aaeleaa vor dar aiickkahr i« daa Koavartar s« baluuidalat ma dia Verunreinigung*η iia antfaraaa uad daait dia Aaraioherung daa Qaaaa ait aeh&dliohan üaataaitailaa au Tarbiadara. liaa aolctaa Heinigung kann erfolgaa duroh dia Kondaaaation daa gaafUraifan Aluminiuatrioaloriäa su einaa niohtgaafuraigaa Saataada »ad daa anaefiliaftande WiedarYerdaapfaa snaaka Rückführung in Oaefora au da» S«»halogaaid~Konverter. Dia in äaafora verbleibenden Verunreinigungen werden bei dar Kondenaation daa Aluainluatriohlorida abgatriabaa. Dia Vorteile dieaer RaialgungaaatBoda hineicht11oh Leichtigkeit und WirtBcnaftliohkait daa Batriebea wurden jedoch biener eingeechränfct durch die Schwierigkeiten uad den achlechten Wirkungagrad der cfietaoden aur Toraahaa dar gewünaohten liaderverdaapfung daa Aluminiumtrichloride. Coaverter or oven introduced, prefixed "" le "in" Teiler Saaatroa. Xm einea a patera n stadium dta procedure is gaaföraigea Aluainimatriohlerid, "" I ·· but the Zweckaftaigk "lt" ad Ut lirteohaftlichkeit dea verfaareaa sake of "ar ttelioaea Arbeitaveiee sw reuse la da" converter aurttekgefüart we *. Bat atia da »2araat« ar * JCondanaator Aar Daatillationaanlafa «» xiahcnta Alueiniuetrioblorid «athalts> doolt gaafuraic« Vernarvinifvag · «, like« .B. Waaaaratoff «which bii iltitraolter Wiadtraiaftilirung daa gaa-shaped aluminum trichlarida in daa Yar £ aAraBagaax dia laigung haaaa t « w kuaeliaran b «·«. sie afBsmaaaaalBt woduren dar Wirkuncagrad Ana Daatillatiasavarfakrane tea · in tr loht igt is · Sa iat therefore wiinecfeanaiiart, since · Oaa odar waBlgatana aiaan fail d «aaeleaa before dar aiickkahr i« aaaaa daa Koavartar s «baluuidalatara dia dia Veridida Aaraioherung daa Qaaaa ait aeh & dliohan üaataaitailaa au Tarbiadara. liaa aolctaa attunement can succeedaa duroh dia Kondaaaation daa gaafUraifan Aluminiuatrioaloriäa su einaa niohtgaafuraigaa Saataada »ad daa anaefiliaftande WiedarYerdaapfaa snaaka return to Oaefora au da» S «» halogaaid ~ converter. The impurities remaining in aaafora are abatriabaa with the condensation daa Aluainluatriohlorida. The advantages of the RaialgungaaatBoda right through the lightness and economic nature of the battery were, however, limited by the difficulties and the poor degree of effectiveness of the loaders required for the Toraahaa because of the aluminum trichlorides.

Deaeufolge iet ein Siel dar vorliagaadan iärfindung dia Sohaffung tob Verfahren und Oerateη aar Verdampfung von Al«ainiuatri~ Chlorid aua einea nlcht-gaaföraigen Zuetande in leichter undAfter that, there is a way of presenting the discovery of the impeachment tob method and Oerateη aar evaporation of Al «ainiuatri ~ Chloride also has a night-time condition in light and

U58301U58301

wirtaoheftlicher fei·· bei rora«gaw«i·· yerbeeeertem Ilrksnga- STnA, rom Standpunkt dt· Wirmrferbrauoaa and dtr yerdampfnngaelffer au· geeehen. Iln «ueltelich«· ii«l let dl· Schaffung vom Verfahren «uz· Eeinlgnng gasförmigen AluninlumtrieÄlorid· Im ti· B«r Alumialiiaaiibhaloge&id~:Ceatlll«tlonaanlage durch toad·»··» tion «nd fflederTerdampfiing in «iiifaeher, awaekmftfiigpr and wirk·» aamer Weis·, wobei «um im w««entlieb*η koatinulerlleji arb«it·» kmnn.Wirtaoheftlicher fei ·· at rora «gaw« i ·· yerbeeeertem Ilrksnga- STnA, rom Standpunkt dt · Wirmrferbrauoaa and dtr yerdampfnngaelffer au · geeehen. Iln «ueltelich« · ii «l let dl · Creation of the process« uz · Inlet of gaseous aluminum luminescent chloride · Im ti · B «r Alumialiiaaiibhaloge & id ~: Ceatlll« tlonaanlage by toad · »··» tion «nd fflederTerdampfiig in awa act · »aamer Weis ·, where« um im w «« disliked * η koatinulerlleji arb «it ·» kmnn.

tma £rr«lob*n dieser «nd anderer Siel« »lebt da· g·«!·· Terfabren ein den elektrlaebea Stros leitend^· Bad geeebwolaeiien Sala·· in der Fora einea Gcmiaob·· a«e «l«adBiea>trlehXorid «ad alndeatena «Ina« aad«ran MetaXlbaloceald vor» dorob welcheβ alttela darin angeordneter Elektroden ein feohaal» atro» geleitet wird. Infolge da· inneren Viderataadea dea Badea wird daaeelbe beim Ottrohgang daa Strome erbitit, wobei dia femforatur ao wait aaatelgt, dai aim fall daa in da· Salagaaleofl ent kai tarnen Aluninluartrlchlorida TerdaaipM. 91a Leitflblgkelt daa Badaa fttr dan elektrleolien Stroa, welehe daa direkte trblt-Ma dee AlnalniiuitriablorldeeAalta durcb dam Inneren ffideratamd daa Badea ermegllobt, kommt auatamda dareb da· Mlaaten dam AImmlnlttarlrieblorlda mit eine« anderen, elektriech leitenden fiala beaw. Salaea au einer geaohmolmamon Maaaa. Bin· «ölen· direkte Inner« Wlderatandabelcung rermeldet dia tArm«HWrgamgrnrerluat· v dl· mit den grhitmam einer Maaao fltiaeljen «der feat«η AlvmimimmtriomXorida rerbanden sind mmd führt au einem aiehtliob rer-•aamartaa firlnwgagrad. Die Y«rdmmpfmng kamm gams maoh Belieben bei Atmoepbttrendruok oder bal einem Oberdmck, ja aogar bei einen Unterdruck vorgenommen werden.tma £ rr «praise * n this« and other Siel «» lives there · g · «! > trlehXorid "ad alndeatena" Ina "aad" ran MetaXlbaloceald before "dorob which alttela electrodes arranged in it a feohaal" atro "is conducted. As a result of the inner Viderataadea dea Badea, daaeelbe is erbitit at Ottrohgang daa Stream, whereby the femforatur ao wait aaatelgt, dai aim fall daa in da 91a Leitflblgkelt daa Badaa fttr dan elektrleolien Stroa, welehe daa direct trblt-Ma dee AlnalniiuitriablorldeeAalta through the inner ffideratamd daa Badea approved, comes auatamda dareb da · Mlaaten dammmlnlttarlrieblrieblenden with another, leading forldrie. Salaea au a geaohmolmamon Maaaa. Bin · «oil · direct inner« Wlderatandabelcung rreports the dia tArm «HWrgamgrnrerluat · v dl · with the grhitmam of a Maaao fltiaeljen« the feat «η AlvmimimmtriomXorida rerbanden are mmd leads on an aehtliob rer- • aamartaa fir. The Y «rdmmpfmng kamm gams maoh can be done with atmoepbttrendruok or with an upper pressure, yes even with a negative pressure.

BAB OWGINALBAB OWGINAL

In der bevorzugten Praxis der Brfindvng, insbesondere »ei stetigem und längeren Betrieb«,wird sun&chat de» den elektri- »oben Strom leitende gesehaolsene Oeaiseh etie Aluninivatriehlorid und einen anderen Sals besw. Sal«en hergette11t, worauf nan suaätsliches, «u verdampfendes Aluelniuatriehlorid ( beispielsweise in fester Tora } sufährt, wodurch der Anteil des Oeaieene· an AluminiuatrichlorId erhöht wird. Da unter der Helawirlrang des durch daß Gemisch fließenden elektrischen Strome die Verdampfung vor eich gebt, nuß man den Anteil de· Aluminiuatrichlorids im Gemiech durch weitere Zusfttse desselben attf etwa gleicher ilöhe halten, inn kann aleo ein gesohnolsenea Oemiech au» AlnminiuiBtrichlorid -and eine« anderen SaIx besw. Salsen dauernd für einen unbestimmten Zeitra«» verwenden, wobei sehr große Vengen von Aluminiuatriehlorid veräsatpft werden*In the preferred practice of finding, in particular "for continuous and prolonged operation", sun & chat de "the electric" above current conducting seaolsene Oeaiseh etie aluminum privatization and another salary esp. Saline is produced, whereupon suaätses, vaporizing aluminum chloride (for example in solid Torah) is added, whereby the proportion of the oxygen in aluminum trichloride is increased you ATTF same the proportion de · Aluminiuatrichlorids in Gemiech by further Zusfttse about keeping ilöhe same, inn can aleo a gesohnolsenea Oemiech co »AlnminiuiBtrichlorid -and" BESW other saix. Salsen lasting for an indefinite Zeitra "" one to use, with very large Vengen of Aluminum chloride are ossified *

2U der Erfindung in ihren spesifiecheren Aspekten gehört ferner ein Verfahren nr Reinigung des aus einer Aluainiuaaubhalogenid-Deotillationsanlage auagetragenen gasförmigen Aluminiuetrichlorida, wosu auch der oben beaobriebene neuartige Verdaapfungsvorgaog gehört. Bei diesem Reinigungsverfahren wird das aus der Anlage absiebende Ga« einer Kondensation unterworfen, wodurch das gasförmige AlumlniuatriChlorid in den festen Zustand übergeführt wird, wfthrenä die is gasförmigen Zustande verbleibenden Verunreinigungen abgetrennt und abgetrieben werden· Dann wird das feste Aluniniumtrichlorid einer lic haie lse sue AIunlniuattlcBlorid und einem anderen SaIs besw. Saisen zugeführt» in welcher sieb das feste AluminiuatrichlorId auflöet. Bin durch das Salsbad hindurchgeleiteter Wechseletrob liefert die zur Wiederverflampfung des Aluainiuatriohlorids in der vorher beschriebenen feiee erforderliche ware*. Das geeförmige Aluminluatri-2 U of the invention in its aspects spesifiecheren further includes a method of cleaning nr auagetragenen from a Aluainiuaaubhalogenid-Deotillationsanlage gaseous Aluminiuetrichlorida, Wosu includes the above novel beaobriebene Verdaapfungsvorgaog. In this cleaning process, the gas that is sieved off from the plant is subjected to a condensation, whereby the gaseous aluminum chloride is converted into the solid state, while the impurities remaining in the gaseous state are separated off and driven off another SaIs esp. Saisen supplied in which sieve dissolves the solid aluminum chloride. A Wechseletrob passed through the Salsbad delivers the goods necessary for the re-evaporation of the Aluainiuatriohlorids in the previously described form *. The gee-shaped aluminate

ohlorid kann nun wieder dem Xonrerter der BeHtlllationsanlage zugeführt werden, nachdem dasselbe auf dl· trforderlieht ?e«peratur zur tfiederrerwendung erhitzt wurde·ohlorid can now use the treatment system again be supplied after the same has been brought to the required temperature was heated to lower the temperature

«eitere Kenn»eichen und Versage 4er Erfindung ergeben sich aus der nachfolgenden ausführlichen Beschreibung unter Bezugnahme auf die beiliegende Zeichnung."Excessive characteristics" and failure of the fourth invention result from the following detailed description with reference to the accompanying drawing.

Figur 1 der letzteren ist eine etwas vereinfachte Seitenansicht einea erfindungegemäßen Teräaepfers.Figure 1 of the latter is a somewhat simplified side view a Teräaepfers according to the invention.

figur 2 ist ein Querschnitt des Verdampfere nach Figur 1.FIG. 2 is a cross section of the evaporator of FIG. 1.

Figur 3 ist eine schematieche Barstellung einer Subhalogenidleetillationsanlage mit der erfindungegeeäSen Apparatur zur Reinigung und Wiedereinführung des gasförmigen Aluminiumchloride in das Verfahrenf einschließlich dee Verdampfers nach den Figuren 1 und 2, und «war im Querschnitt nach der Linie 3 - 3 in Figur 2·Figure 3 is a schematieche Barstellung a Subhalogenidleetillationsanlage with the erfindungegeeäSen apparatus for cleaning and re-introduction of the gaseous aluminum chloride in the method f including dee evaporator of Figures 1 and 2, and "was the cross-section along the line 3 - 3 in Figure 2 ·

Wie den Zeichnungen zu entnehmen ist, besteht der erfindungsgeaäSe Verdampfer in der hier dargestellten Auaführungafor« aus einem gasdichten StahlgefftS 10, das auf den Füßen 40 ruht und mit einer feuerfesten Zustellung 11 reraehen ist, die einen Innenraua 12 umgrenzt, welcher «it einem erhitzten geschmolzenen Salzgesiech bis zu den in den Figuren 2 und 3 angedeuteten Spiegel angefüllt werden kann· Der obere Teil des Gefäßes 10 iet außen von einer Schicht einer Üblichen Wärmeisolierung 15t wie z.B. Glaswolle, umgeben.As can be seen from the drawings, the evaporator according to the invention in the embodiment shown here consists of a gas-tight steel vessel 10 which rests on the feet 40 and is provided with a refractory lining 11 which delimits an inner space 12 which is heated and melted Salt food can be filled up to the level indicated in FIGS. 2 and 3. The upper part of the vessel 10 is surrounded on the outside by a layer of conventional thermal insulation such as glass wool.

Mehrere Elektroden, jede derselben aus einen geeigneten Elektroden-Werkstoff, wie a.B. Graphit oder vorzugsweise einemSeveral electrodes, each of them made of a suitable electrode material, like a.B. Graphite or preferably one

YO ff44/tlitYO ff44 / part

6AS OfVGtNAt6AS OfVGtNAt

U58301U58301

nat«taax ·*·γ ι#·χ»%*μι· ), ια·Γ ait m «tanat «taax · * · γ ι # · χ»% * μι ·), ια · Γ ait m «ta

Blaktr»4«a|»ai· 17f1i darftatoUt, »1b4 lagtipMtltlf·» Aartaa*Blaktr »4« a | »ai · 17f1i darftatoUt,» 1b4 lagtipMtltlf · »Aartaa *

vot*laaa4ar iaaeraalli 4·· defl·*· 10 aafa«r4att, ma 1» A«· ftiikMlMB· lal«faale·· tiasutaa«]»a. ti· «»η «I·**, β1β§*β 41·vot * laaa4ar iaaeraalli 4 ·· defl · * · 10 aafa «r4att, ma 1» A «· ftiikMlMB · lal «faale ·· tiasutaa«] »a. ti · «» η «I · **, β1β§ * β 41 ·

Il«ktro4«a IT iH 11 it Stafal*taa«an odtr L>lt«a««a 10 *··»· ti,Il «ktro4« a IT iH 11 it Stafal * taa «an odtr L> lt« a «« a 10 * ·· »· ti,

41« lfcramlt· feat «a Un •Uktttwth letlltrtta 89 IHiM. 14 MfrtrMfet tU4, «·*«1 41·μ tertBtWurmftf·» U Ur U*ek· 4·· «·**!·· 1041 «lfcramlt · feat« a Un • Uktttwth letlltrtta 89 IHiM. 14 MfrtrMfet tU4, «· *« 1 41 · μ tertBtWurmftf · »U Ur U * ek · 4 ··« · **! ·· 10

Iltfctr*4«tt «1b4 4mr«k 41« !«ltma«·» 20 «b4 11 «it ti »trIltfctr * 4 «tt« 1b4 4mr «k 41«! «Ltma« · »20« b4 11 «it ti» tr

ttn Qetllt tltktrlathtr Batrglt, 41· Hler btl 26 tngt4t«ttt let.ttn Qetllt tltktrlathtr Batrglt, 41 · Hler btl 26 tngt4t «ttt let.

Hut linftmrun«; dtt fttttn llmmlnluatrloalerldt la 4·· ft* teaaolstnt 0tai«ta ttt tint «xitl «a4 «ater«oht tnftordattt rer4trtchat«kt 1ft ttfcllehcr Btuart Torgteehta, uBjtetB tos tlata 6«Bft«·· 29, BB dit Gttdiohthtlt dtt Otf»B«t 10 tv wahr·a. Dia Scluitokt fdr4trt 4a· ft ttt Almainluatriehleria la 4·· OtflB 10 ieroh tint Iptlttöffaun« 51 htaiaroh, 41· in dtr Dtckt 4·· 0·- ffti·· aaet«r4«tt let» to 4al da· Alttaialuatriehlorid in Aaa §·- tobawlatnt tala«talMA in dtr %mm 11 hiatiBflUt. Sb* Otft· 10 let ftrntr Bit ti at a A«m« 51 ( HbIm Figur J ) ftir dit 0·«· ▼•rat at a» 4tr OWr dta Syltgtl d«t ^cttehaolst&tn Otaltohta aa~ (tbrtoht let «ad 4·· T«rd,apftt AlaaiBiuatriohlorid a«· 4·β t·- tftS abalthtn USt. Hat linftmrun «; dtt fttttn llmmlnluatrloalerldt la 4 ·· ft * teaaolstnt 0tai «ta ttt tint« xitl «a4« ater «oht tnftordattt rer4trtchat« kt 1ft ttfcllehcr Btuart Torgteehta, uBjtetLtd tos tlata 6 «Bft BBjtetB tos tlata 6« Bft BBjtetB tos tlata 6 «Bft «T 10 tv true · a. Dia Scluitokt fdr4trt 4a · ft ttt Almainluatriehleria la 4 ·· OtflB 10 ieroh tint Iptlttöffaun «51 htaiaroh, 41 · in dtr Dtckt 4 ·· 0 · - ffti ·· aaet« r4 «tta let» to 4al da · Alttaialuatriehlorid in § · - tobawlatnt tala «talMA in dtr % mm 11 hiatiBflUt. Sb * Otft · 10 let ftrntr Bit ti at a A «m« 51 (HbIm Figure J) for dit 0 · «· ▼ • rat at a» 4tr OWr dta Syltgtl d «t ^ cttehaolst & tn Otaltohta aa ~ (tbrtoht let« ad 4 ·· T «rd, apftt AlaaiBiuatriohlorid a« · 4 · β t · - tftS abalthtn USt.

Zbiaag au dta Inntrtn dt« dtfMtβ für end ttrfltichta au habtη, befladtt tiefa la abertn fall att β·- ffttea «in vtraehlotttaea Man&l»ch 34· Bat »to btfladta aloft Ib diaaec Obtrttil ein« normaltrwtiat gtaohloittot Siaatrhtlttdftat 35, »tlofat sich öffntt, falle sich innerhalb dta Otf Atta einZbiaag au dta Inntrtn dt «dtfMtβ for end ttrfltichta au habenη, filled deepa la abertn case att β - ffttea «in vtraehlotttaea Man & l» ch 34 · Bat »to btfladta aloft Ib diaaec Obtrttil a «normaltrwtiat gtaohloittot Siaatrhtlttdftat 35, »tlofat opens, fall within dta Otf Atta

U58301 'U58301 '

geflhrlioher Sasdruok aufbaut, sowie eine «welt·, noraaleiweiee geschlossene Oeffnung 37, durch welche mn, fs Ils ee gewfUlseht werden sollte, ein Thermoelement elnsetsen kauft, ua die feaperatüren innerhalb des SefftSes feetsubteIlen uad su regeln. Bei 38 1st elae lühleohlange übHoher Bauart fttr den Darchflu· elaer Kühlflüssigkeit dargestellt; sie altst an der Außenfläche dee unteren Teils des Gefftsee 10, ua diese Oberfläche su ktthlea gesohaolseaes Sal«, des In die fugen der feuerfesten 11 eingedrungen nein sollte, sue erstarren su erlagen uns" daduroh su verhindern» daß geaehaolsenea SsIs alt der Stshlvaadung des 3efä8ee in Bertthrung koaat. Auterdea let la Boden de· Geflflea eine AblaBsohraube 39 Torge sehen» ua erforderlicbeafalle das gesehaolsene SsIs sas dea Seflfl absieben su können.dangerous Sasdruok builds up, as well as a «world ·, noraal protein closed opening 37 through which mn, fs Ils ee flowed should buy a thermocouple set, including the feaperatures within the sefftSes, fine subdivisions and other rules are regulated. at 38 1st elae lühleohlange over high construction for the Darchflu · elaer Coolant shown; they grow old on the outer surface dee lower part of Gefftsee 10, including this surface su ktthlea gesohaolseaes Sal «, des In the joints of the refractory 11 penetrated no should, sue freeze su succumb to us "daduroh su prevent »that geaehaolsenea SsIs old of the Stshlvaadung des 3efä8ee in Bertthrung koaat. Auterdea let la Boden de Geflflea see an incense 39 Torge »among other things required the seehaolsen SsIs sas dea Seflfl su be able to sieve off.

Bei eines Terdaapfer der hler dergeetelltea leusrt wird das erflndungegeaftSe Terf ehren ausgeführt, indea aaa saa&east ein den elektrischen Stroe lelteades geseaaolseaea eeaiech aus AIu-■iniuatriChlorid und eines anderen Sal« besw. SaXsea in die tene 1? des OefäBes 10 einbringt. Die dea Aluainiuatriohlorld beisugebenden Salie werden eo gewialt, dsi elae etaelle Sehaelse ▼en guter leitfähigkeit für den elektrieuheu Stroa and niedrigem ßchaelspunkt suetsade konat; auch dürfen dleee Salse nicht flöohtiger Art «ein, daait sie aieht «usamn»η alt dea Aluaiaiuatrlohlorid terdsapfen. Xu dsa für dleeen Zweck geeigneten BeI-sen gehören die Alkaliaetallchloride, wie s.B. Ksliwjsoalerid und Hatriuaehlorifl, die gsas beeoaders geeignet erseheiaen, »ad eseaee Lithiue-, Bebidiua- oder OseeiuswOblerli. Bss su verwea* dende geeeaaolsene Geaieeh kann slso ein biuftres Osalsea aas Aluainiuatrichlorid and Kaliuaohlorld sein oder auoh «in solche·, welches sehr ere Be et and te lie enthält, wie s.B. «in ternÄ-In the case of a Terdaapfer the hler dergeetelltea will hear that invented Terf honors carried out, indea aaa saa & east a the electric current lelteades geseaaolseaea eeaiech from AIu- ■ iniuatriChlorid and another sal "esp. SaXsea in the tene 1? of the OefäBes 10 brings. The dea Aluainiuatriohlorld attached Salie are wialt eo, dsi elae etaelle Sehaelse ▼ en good conductivity for the electrical restoration Stroa and low ßchaelpunkt suetsade konat; dleee Salse are also not allowed fleahtier kind «, so that it looks like« usamn »η old dea Aluaiaiuatrlohlorid terdsapfen. Xu dsa beI suitable for the purpose include the alkali metal chlorides, such as s.B. Ksliwjsoalerid and Hatriuaehlorifl, who suit gsas beeoaders, »ad eseaee Lithiue-, Bebidiua- or OseeiuswOblerli. Bss su verwea * dende geeeaaolsene Geaieeh can slso a biuftres Osalsea aas Aluainiuatrichlorid and Kaliuaohlorld be or auoh «in such ·, which contains much more Be et and Te lie, as s.B. «In ternÄ-

OWGINALOWGINAL

re» Gemisch aus Alueiiniumtrichlorid, KeliuMchlorid waä Katrin*·» cblorid. Gegenwärtig sieht men jedoch eic binäres Gemisch au« AlUBinluatrichloriä und natriumchlorid vor» insse8one>re wegen der niedrigen Kosten des letzter«»· Deasufolge soll in lacnstthendea die praktische Ausführung der Erfindung unter Verwendung •ines «eichen Gemisches beschrieben werden, wobei natürlich auofe andere Salageoieebe für das erfindungegeoäSe Verfahren verwendet werdeu kennen· Das verwendete Gemisch aus Aluniniuiatrichlorid und Natriumchlorid enthält alndeotena 50 .AoI-* Aluminiuatrichlorid ζ d.h. 50 lol|dee Alurainiuatrichloride auf je 50 &>1 KatriuBchlorid ), hat einen Schmelzpunkt «wischen etwa 110° und etwa 190° sowie einen Siedepunkt ( swec&s Verdampfung von AlCl« ) τοπ unter 200° biß *u 700°, je naoh Zueaotasneetzung de· Oesiachee· Der Ausdruck "Siedepunkt" wird hler verwendet, ua die feaperatur sn "beaeichnen, bei welcher das Alutainiuiatriohlorid au Terdaapfen beginnt. Der Anteil des Aluainiuetricbloride kann bia su 82 MoI-^ und «ogar darüber hintan· ansteigen ( wo sich da· IaCl - AlC1™ - Syitera in awei Phasen scheidet, aber noch gebrauchefähig ist )· Da· Gemisch meß je^ooh eteta einen ausreichenden Anteil an Hatriusiohlorid enthalten, um die gewünschte Leitfähigkeit für den elektrischen Strom beizubehalten, was durch Versuch leicht festgestellt werden kann·re »mixture of aluminum trichloride, KeliuMchlorid waä Katrin * ·» cblorid. At present, however, a binary mixture of aluminum and sodium chloride is envisaged, in particular because of the low cost of the latter, the practical implementation of the invention is to be described in lacnstthendea using an oak mixture, although there are, of course, other salages will be used for the erfindungegeoäSe method u know · the mixture used in Aluniniuiatrichlorid and sodium chloride alndeotena 50 .AoI- * Aluminiuatrichlorid ζ ie 50 lol | dee Alurainiuatrichloride on 50 &> 1 KatriuBchlorid) has a melting point "wipe about 110 ° and about 190 ° as well as a boiling point (swec & s evaporation of AlCl «) τοπ below 200 ° bis * u 700 °, depending on the Zueaotasneetzung de · Oesiachee · The term" boiling point "is used more often, including the temperature sn", at which the Alutainiuiatriohlorid au Terdaapfen begins. The proportion of Aluainiuetricbloride can rise bia su 82 MoI- ^ and ogar above it (where because IaCl - AlC1 ™ - Syitera separates into two phases, but is still usable) Because the mixture contains a sufficient proportion of hatrius chloride to maintain the desired conductivity for the electric current, which can easily be determined by experiment can·

Las auf diese Weise hergestellte geschmolzene Selegemißoh füllt die Zone 12 so weit aus, daß die Elektroden 17 und 18 In das Gemisch eintauchen. Man läßt dann «wischen den Elektroden einen Wechselstrom durch das Gemiech hindurchgeben, der infolge das Inneren Widerstandes dee Bade· dasselbe so weit erhitst* daS Aluainiuatrichlorid aus dea Sceiech Terdaapft wird. In dieses erhitstt (Jeaiech wirft feste« AlaeiniUBtrichlorid in feintRead molten selegemiss made in this way fills the zone 12 so far that the electrodes 17 and 18 In immerse the mixture. The electrodes are then left to wipe pass an alternating current through the substance, which as a result the inner resistance of the bath heats the same so far * that aluminum chloride is made from the Sceiech Terdaapft. In this heats up (Jeaiech throws solid Alaeini trichloride into fine

6A» OWGINAL6A “OWGINAL

U58301U58301

verteilter form i& wesentlichen stetig eingeführt durch die fci-eiseöi'inung 31 hindurch, unti »war durch die Wirkung der Pördersefeneeke 2b. La» feste Alttaißlumtriefclorid schmilzt la des Seiebad, wedureh sick deesen Anteil an Aluminiuertrichlorid erhuat·distributed form i & essential steadily introduced by the fci-eiseöi'inung 31 through, unti »was through the effect of the sponsorship 2 B. The solid old-taiß lumbar chloride melts la des Seiebad, We have increased this proportion of aluminum trichloride

lim der Betrieb unter sweekmJtIl£»& Druckrerhältnie«en vor sieh geht ( beispielsweise bei Ateoaphärendruck, bei elfte· Oeerdruek oder sogar - falle ei gewünscht wird - bei einem ünterdrack ), ferner durch die Wideretandeheiaung de* geechmoleenen (realeehee Aluai&iuatriohlorld aue desselben rerdampft wird, kommt es *u einem Ausglelon der in der gleichen Zeiteinheit eingeführten Menge an festen Aluainiumtriehlorid alt der Henge des Terdampften Äluminiumtrichlorids» ao daß der Anteil de» letsteren la Gemisch mehr oder weniger konstant gehalten wird. Das bei der Verdampfung erseugte gasförmige Aluminiusitrichlorid sieht durch das Aualadrohr 32 ab* um nach lunech weiter verwendet su «erden» Dm das Gefäö 1ü gasdicht ist und da ferner iie Bestandteile de» Gemischest alt Ausnahme des Aluminiumtrichloridsf bei den la Verdampfer herrschenden Betriebstemperaturen nicht flüchtig sind, ist das erseugte gasförmige Alumlniumtriohlorid im wesentlichen rein und nicht duroh andere Uaae verunreinigt· lim operation under sweekmJtIl £ '&Druckrerhältnie' s front look is (for example Ateoaphärendruck in eleventh · Oeerdruek or even - fall ei is desired - in an ünterdrack), and also by the Wideretandeheiaung de * geechmoleenen (realeehee Aluai & iuatriohlorld aue same rerdampft is The result is that the amount of solid aluminum trichloride introduced in the same unit of time is equal to the amount of the vaporized aluminum trichloride, so that the proportion of the latter mixture is kept more or less constant Aualadrohr 32 from * around for lunech used further below "ground" Dm the Gefäö 1E is gas-tight and further since iie components de "Gemischest old except the aluminum trichloride f prevailing operating temperatures at the la evaporator are not volatile, erseugte gaseous Alumlniumtriohlorid substantially pure and not contaminated by other Uaae

Kine Keinigungsanlage für gasförmige0 Aluminiuatrichlorid in Verbindung mit einer Aluminluiisubhalogenid-Destillationsanlagey wobei für die erstere das neuartiger erfindungsgemäße Verdampf längsverfahren zur Anwendung gelangt, 1st soheaatisch in der figur 3 dargestellt. Zu der üblichen Subhalogenid-Deßtillationsanlage gehören ein Konverter 44 und ein Zersetser 4$· Der Konverter 1st eine vertikale Kammer, welche mit einem unreinen aluminiumhalt ige η Stoff, wie *.£· einer rohen Legierung, erhal-Kine Keinigungsanlage for gasförmige0 Aluminiuatrichlorid in conjunction with a distillation plant Aluminluiisubhalogenid y wherein for the former the novel evaporator according to the invention along procedure applies insofar 1st soheaatisch shown in FIG. 3 A converter 44 and a decomposer belong to the usual subhalide distillation system.

,,q tot 14t loUt ,, q tot 14t loUt

^ SAD OiHGINAL^ SAD OiHGINAL

U58301U58301

tan duroü die direkte ßedmktion Yen Baaxit «it Koke, in ßtnefce« oder in körniger fern beacaiokt wird· Β·1 der Abwärtsbewegung duroh die &onTert*rkamer wird dl« fiohlegierung infolge 6«· Wlderatandee, den ei· einem von einer ttblionan Energie queHe/a*·"· «endea elektrischen at roe e&tgegenaetat, «reitet «tat dabei «in«r aufwtrti geriohteten Etröeaing gaefiiraieea Altt«initt»trie«lo~ rid·, da« is dft» unter· Bad· de« tonvertere «it erhöhter fe«a#- r«t«rv Tereu^weie· «tu* 1300°, eingeftüirt «irdt Diese· öae reagiert i&it de» lloaittiaa der Bohlegiertum ta. ie· Konverter umter Bilden* tos Al»«iniiue»eftoehlorii (AlClK ··· Gβ«iach «it AlneiniMrtriohlerid ««· einer oberen Zone de« Terter· i^ujift mad eu dt« 8er»et»er geleitet wird· I« ler»etaer werden die au· de« tentrerter abslehendea Oeee e*ktalt| iaa in deneelbea eatKalten· Ala«iaiaw8oae«hlerid unterliegt einer un«e kehrte η R*aktioat d.h. ea aereetat eleh in aetallieea·· Ala«lni««r »elehee feet wird »«s»« kondeneiert, and Alwaiai»«- trichlorid, da· in der üeepheee verbleibt· Bee aae de« Sereetaer euetretende faaf8r«ie· Alamlaiuarfcriehloriä kann aoeh , wie e.B. Weeeereteff eier aenohaal aaeh stethan,tan duroü the direct reflection Yen Baaxit "it Koke, in ßnefce" or in a granular distance is beacaiokt · Β · 1 of the downward movement through the onTert * rkamer becomes the fioh alloy as a result of 6 "· forestatandee, which one of a ttblionan energy queHe / a * · "·« endea electrical at roe e & tgegenaetat, «rides« tat thereby «r uptrti geriohteten Etröeaing gaefiiraieea Altt« initt »trie« lo ~ rid ·, there «is dft» under · Bad · de «tonvertere« with increased fe «a # - r« t «r v Tereu ^ weie ·« tu * 1300 °, infused «ird t This · öae reacts i & it de» lloaittiaa of the Bohlegiertum ta. ie · converter umter formed * tos Al »« iniiue » eftoehlorii (AlClK ··· Gβ «iach« it AlneiniMrtriohlerid «« · an upper zone de «Terter» i ^ ujift mad eu dt «8er» et »he is directed« I «ler» etaer become the outer «tentrerter absentendea Oeee e * ktalt | iaa in deneelbea eatKalten · Ala "iaiaw8oae" hlerid subject to un 's returned η R * t aktioa ie ea aereetat ELEH in aetallieea ·· Ala "lni« «r» elehee feet is "" s "" kondeneiert , and Alwaiai "" - t rich chloride, because · remains in the üeepheee · Bee aae de «Sereetaer euetretende faaf8r« ie · Alamlaiuarfcriehloriä can aoeh, like eB Weeeereteff eier aenohaal aaeh stethan,

enthalten, die «an ala jwraamamte 3aee be sei ohne α kann; ate wenden in der Anlage dareh da· »it den Binaata eingeführte faaeer era««gt.contain, which «an ala jwraamamte 3aee be sei without α can; In the appendix, ate refer to the fact that faaer introduced the Binaata what «« gt.

Bei der E«iniguEg»anlag· naah Figur 1I etriat die ganae »en«· der aaa de« Seraetaer auetretendea Oaee in einen Kontfenaatar 43, in nelche* das Aluainimatriehlerid feat wird, während die oben erwähnten Verunreinigungen ia der Oaephee· Terbleibenj eie «erden awecknäSigerweiae mum den Kondeneater durch eise« AaalaA 49 hindttroh abgeaogen· 3>er Sondeneator kann von ablioaer Bauart nnd «it Krataarn verwehen eein, welche da· kondeoeierte teateIn the E «iniguEg» plant · near Figure 1 I etriat the ganae »en« · the aaa de «Seraetaer appearendea Oaee in a Kontfenaatar 43, in nelche * the Aluainimatriehlerid feat, while the above-mentioned impurities generally the Oaephee · Terbleibenj eie "AwaknäSigerweiae mum the condenser by means of a" AaalaA 49 hindttrout balanced · 3> The probe seator can of ablioaer design and blow away with Krataarn, which there condoned teate

BABOftKälNALBABOftKälNAL

1t ] 1t ]

U58301U58301

Aluminiuatrichlorld entfernenι die»«β fällt dann in einen Aufgabe trichter 50ι der an seinen unteren Ende alt der förderaohaeeke 23 öse Verdaapfers in Terbindung ateht· Das untere Xa* de dee Aufgabetriohtera 50 ist alt eine· Schieber 52 versehe»! durch «eichen der Aufgabetriohter abgeachlesee« »erden kann· Bei geschlossene« Schieber 52 sasaelt sich die au· de« Kondensator herabfallende feate Alu»lniu»trichloria In de« Aufgabetrie«* ter 50 «α. Bei geöffnete« Schieber $2 fällt daa Alualniuatrichlorid in die förderschnecke 23, welehea e· durch die Oeffnvag 31 fclftdureh in daa Verdampfergefaß 10 speist·Remove the aluminum content, the "" β then falls into a feed funnel 50ι the lower end of the conveyor aohaeeke 23 eyelet evaporator in connection ateht the lower Xa * de dee task triohtera 50 is old a · slide 52 versehe »! through "calibration the task triohter dismantled" can be grounded · When the slide 52 is closed, the external condenser is closed falling feate Alu "lniu" trichloria In de "Aufgabetrie" * ter 50 «α. When the gate valve $ 2 is open, aluminum trichloride falls into the screw conveyor 23, welehea e · through the Oeffnvag 31 fclftdureh feeds into the evaporator vessel 10

Der Yerdaapfer wird «it tiMi geeoh»olaenen Oealach aue Al*- »iniujatriohloriä und Hatriu«ealorid, alt eint» Anteil von «lade at en e 50 MoI-Jt Alueiniuatriohlerid, angefüllt· Daa Qeelaca wird d»reh da« Durchgang ein·a Weohaeletro«« erhltat· Da« duroaThe Yerdaapfer will be «it tiMi geeoh» olaenen Oealach aue Al * - "Iniujatriohloriä and Hatriu" ealorid, old unites "part of" lade at en e 50 MoI-Jt aluminum aluatriohlerid, filled Daa Qeelaca if d »de da« passage becomes a · a Weohaeletro «« received · da «duroa

Ttrdaaffuag aua de« Oealeoh eraeugte gaaföraige Alu«ini««tri-Ttrdaaffuag aua de "Oealeoh eraeugte gaaföraige Alu" ini "" tri-

ab ehloril aieht durch «In« AualaSleitung 52/«nd gelaagt ia «la«» Erhitaer 54· Ia welche« die Ie«per«tur de« Gasea ao ««it erhöht wird» da· ·· in den tonverter 44 eingeführt werden kana*from ehloril looks through «In« AualaSleitung 52 / «nd gelaagt ia« la «» Erhitaer 54 · Ia which "the Ie" per "tur de" Gasea ao "" it increases »da · ·· will be introduced into tonverter 44 kana *

Bei dieaer Anlage «ird da« erfindungege«äQe «tätige RtinigungaTerfaaren durengeführt, inde« awn die gan«e Menge dea verunreinigten gaafUreigen Aluainiuatrichlorifle aua de« Zereetser 45 la den loadenaator 40 koatiauierlicb etrfleen llflt.In the case of this system, there are inventions in operation Dura led, inde «awn the whole amount of the polluted gaafUreigen Aluainiuatrichlorifle aua de «Zereetser 45 load the loader 40 coatiauable.

Obwohl daa Yerfahren hler ac dargestellt let «1« «« die gaa«e Menge de« «ua dea £eraetcer aba iahenden gaeföreigen Aluainiu«- trlehlerida gereinigt wird, se kann «aa natürlich auoh den größeren Teil de« abaiehenden &tr««a direkt in den KonTerter aurüokleite« «Ad aus Aen kleineren Teil desselben reinigen, d.h. ein«« Anteil tea geaasteα auagetragea«n gaeföraige« Alu«iniu«chlori*e,Although there is shown in ac let «1« «« die gaa «e Quantity de «« ua dea £ eraetcer aba iahenden gaeföreigen Aluainiu «- trlehlerida is cleaned, it can of course also be larger Part of the "abaiehenden & tr" "a directly in the conTerter aurüokleite" «Ad from Aen clean smaller part of it, i.e. a« « Share of tea geaasteα auagetragea «n gaeföraige« Alu «iniu« chlori * e,

»«leber dl· gleioke M*u$ß aa Verunreinigungen enthält *i« el« 1»1 j«d«a Umlauf da· Gesamtgaaee duroü dta lonrerter hinftukommt. IuI diee« itia· Juum dl· &«og« d«r gaaftiraigdn Verunreinigungen la *·» Aluainlumtrichlorid-fctro* nieorig und pr aktie ob konatant g«a«lt«a»« Liver dl · gleioke M * u $ ß aa contains impurities * i «el« 1 »1j« d «a circulation that total gaaee duroü dta lonrerter is added. IuI diee «itia · Juum dl · &« og «d« r gaaftiraigdn impurities la * · »Aluainlumtrichlorid-Fctro * nieorig and pr share whether Konatant g« a «lt« a

Al· B«i«pi«l aal hler angeftthrt, i·» «in Verdampfergefftl al«Al · B «i« pi «l aal hler cited, i ·» «in evaporator vessel al«

•la«a Inneara«« το« J IaS Brtit· χ 4 FeB Läng· ( rd 914 χ 1219 a« ) ¥1· Sn «inar Höh· von 1,5 ^l ( rd. 457 aa ) al« «la*a g·- •«AaolMttta Gamlteh aa· Alaminiuatrloblorld und latriumchlorH, alt ·1β·· Aiittil tob alad*«««a· 55 MoI-^ Alueinluetrichlorid, angefüllt ward·· Sa· Qeaieob irurdt durch den JDurehgang «in·· Veehselatroeia «reitst» u» Alueiniumtrichlorid «α rtrdaapfen· Daa gaeförmige Alttainiumtrichlorii hatte «in« Teeperatur τοη 490°, «tu« die Temperatur, auf welche daa £&lstoad erhitat wurde. In daa g««ebaols«a· Salagemlacb wurden rtUndlloA» beiepielawei- ·· duroh dl« JTÖrderaehnecke 28, 1000 lba. ( 453,6 kg ) feat en AlualAiuatrlofelerida eiugefUbrt, and dl« gletcbe Meag« aa AIaaiaiuatrloalorii wurde atttadliefe aue dem öealaeb Terdeapft, bei eine» Inneadrack iron 760 aa Hg la Yerdaapfer. Unter dieeeu Verhält »la ae a und IMi dieaer Verdempfungaaiffer be läuft β loh dl« Leiatttjigaanfaahjae auf etwa 94 Kilowatt, bei Verwendung «la·· 4eoma«letrom« voa 106 TeIt Spannung «ad einer Frequenz tob $Q te·• la «a Inneara« «το« J IaS Brtit · χ 4 FeB length · (approx. 914 χ 1219 a «) ¥ 1 · Sn« inar height of 1.5 ^ l (approx. 457 aa) al «« la * ag · - • «AaolMttta Gamlteh aa · Alaminiuatrloblorld and latriumchlorH, old · 1β ·· Aiittil tob alad *« «« a · 55 MoI- ^ Alueinluetrichlorid, was filled ·· Sa · Qeaieob irurdt through the JDurehgang «in ·· Veehselatroeia "Rides" u "aluminum trichloride" α rtrdaapfen · Daa gaefiform Alttainium trichlorii had "in" tea temperature τοη 490 °, "tu" the temperature to which daa £ & lstoad was obtained. In daa g «« ebaols «a · Salagemlacb rtUndlloA» beiepielawei- ·· duroh dl «JTÖrderaehnecke 28, 1000 lba. (453.6 kg) feat en AlualAiuatrlofelerida eiugefUbrt, and dl "gletcbe Meag" aa AIaaiaiuatrloalorii was atttadliefe aue the Öealaeb Terdeapft, with an "Inneadrack iron 760 aa Hg la Yerdaapfer. Under these conditions, "la ae a and IMi the dumping" at a frequency tob $ Q te

Sa· erfiadaagagoaftie Verfahren und (i«rät nurd« hler beachri·- ben bei Verdampfung von Alualnluatriohlorid, da· in anfänglieh festem tuatande aegeftlbrt, dann la der Salaaobmel»« geaohmolsea «ad aohliellioA wieder am« der Ietatereη verdampft word·· Di« vorli«g«ad« Hrfindung kann jedoch euch verwendet werden «ur Terdaapfung flftaeigaa Alamiaiuatriehlorld·, da« de· Verdampfer laSa ben in the evaporation of aluminum luatriohloride, there · in the beginning solid tuatande aegeftlbrt, then la der Salaaobmel »« geaohmolsea «Ad aohliellioA again on« the Ietatereη was evaporated ·· Di « In the present case, however, hearing can be used for the purpose of draining flftaeigaa Alamiaiuatriehlorld ·, da «de · evaporator la

OWGlNALOWGlNAL

-U--U-

OarInch ait tint« enÄertn gtB«hwolaenen ShIb enge führt wir!» Belepielewtiet kenn sen tin goseiuiolstne» Gtaiaoh aus Alualnima>» triehlorifl ttnfl natriumchlorid «τ? inc he η Atm Yerfltupfer end tints Kondensator ualeufan laaatn, wo Äat fltlaeigt Ot al β oh alt gasfβitbIgea AlunlniuntrlChlorid in Berührung koaat und dabei tiat Ttaperatur hat, bei welehtr «a Alunlninatrlehlorid aus der 0se>» phaet abeorbitrt, «litt in titter Rtialgungfaalagt f&v «ae~feraiget AluaiBlBwtrlohlorid. In ata emEhnttn Kondtmator niaat i·· geaehnolccnt Salegtaileeh au* eimer Ttruartlnifttii Alualnlm> t oalorid-AtaeaphMr· geafßraigee Alualnluatrtehlorld auf, «odiurtli der Anteil de« lttattrtn la Saligtaiich sunlaat. Da· tteieoh wir* dann au dta Terdaapftr gtfördert ( dtaaen Bpeiatachacoict 28 und 3p«la«öffnung 31 hltretl durch fttlgnttt Zu· und Ableitungen für dat geaohaolient Geaißoh erattst warden «Uta«» ), in wtlehta tin Tail dta Aluainiuatriohloridt in dtr oben beaehritbtntn *tiat wieder rerdaapft wird. To« Yerdaapfer fileIt Atm geachaelaene Salagealech, da« nunathr era «η AluainiaatriOÄlorid lat, durch eint KUblaone turttok an dta Condtneattr, wo ta alt einer Teaperatur anktaat, die gtnttgtnd niedrig let, *■ wtittrt Hangen an gaaföraigea Aluainlnatrltiiltrii au abaorbitrtn.OarInch ait tint «enÄertn gtB« hwolaenen ShIb close we lead! » Belepielewtiet know sen tin goseiuiolstne »Gtaiaoh from Alualnima>» triehlorifl ttnfl sodium chloride «τ? inc he η Atm Yerfltupfer end tints capacitor ualeufan laaatn where AEAT fltlaeigt Ot al β oh old gasfβitbIgea AlunlniuntrlChlorid koaat in contact while Tiat Ttaperatur has in welehtr "a Alunlninatrlehlorid from the 0SE>» phàt abeorbitrt, "suffered in titter Rtialgungfaalagt f &v" ae ~ feraiget AluaiBlBwtrlohlorid. In ata emEhnttn Kondtmator niaat i ·· geaehnolccnt Salegtaileeh au * eimer Ttruartlnifttii Alualnlm> t oalorid-AtaeaphMr · geafßraigee Alualnluatrtehlorld on, «odiurtli the part de« lttattrtn la Saligttn la Saligt. Da · tteieoh we * then au dta Terdaapftr gtförderst (dtaaen Bpeiatachacoict 28 and 3p «la« opening 31 hltretl through fttlgnttt In · and outflows for dat geaohaolient Geaißoh are given «Uta« »), in wtlehta tintr above beaehritidtiubtntn * tiat is rerdaapft again. To "Yerdaapfer fileIt Atm geachaelaene Salagealech because" nunathr era "η AluainiaatriOÄlorid lat, through one-KUblaone turttok to dta Condtneattr where ta old one Teaperatur anktaat that let gtnttgtnd low, * ■ wtittrt Hangen to gaaföraigea Aluainlnatrltiiltrii au abaorbitrtn.

Ob?ohl die Torilegende Erfindung gerade für dlt ferdaapfwng ▼on Aluminiuatrlchlorid ungteöhnliche Bedtutung hat und apt* alelie dabei auftretende Probltat löat, eo kann daa beachriebana !erfahren und dlt Apparatur alt Torteil doch tuch tür dia Veriaapfung von AluainiUBtribroaid (AlBr5) Terwendet werden. Bekanntlich ktnti nan diesen Stoff bti dta Aluainiueaubhaltgenla-DeatillationaTerfahren an Stalle τοη Aluainiaatriehlerid verveadta. fit bereite erwähnt wurde, kann da« Alualnieatribrtald ia «lrkaaaer ftltt verdan»ft werden, ladta aaa eisen tlektrlaeaenWhether? Ell the Torilegende invention just for dlt ferdaapfwng ▼ on Aluminiuatrlchlorid ungteöhnliche Bedtutung and apt * alelie thereby occurring Probltat löat, eo daa beachriebana can learn! And dlt apparatus old Torteil but cloth door dia Veriaapfung of AluainiUBtribroaid (AlBr 5) Terwendet be. As is well known, this substance is known to have been used in the aluminum industry. fit ready was mentioned, since "Alualnieatribrtald ia" lrkaaaer ftltt owed, ladta aaa iron tlektrlaeaen

SAB OWGINALSAB OWGINAL

ί U58301ί U58301

«aanaalatraa daran «im gaao«aolsa«aa α« ei «ok ««a Al*«inie«triaraaldtt*d «lace eier μβπμβ Alkali«·tallbraai dt*, «it β.Β. Iatriu«*r««id ««tr Saliw«toraai4, aoaickt. *«* diaaa faiaa bait·««! «an alaan in gtaicMtar *·1·β 4«a «laktriiobea Stroa XaI-tamia« flttaaifai ILtiXfT, maA 4aa darin · nt Malt·«« Alu«iniu«tribraaii kann i« «fri«4a«atall«nd«r waiaa unter da« Ttrhältniaaaa «aA «it 4a« Yarttila«, wia aia at«· aai dar Tardaapfung Ton Alu«i«iu«triemlarid varnand·« aindr rarda«pft «ardan· Dia glaieaa Apparater fc««a ·«·· bitr var«a«dat «arda« und afaanao aiad dia Varfattra« aur Behandlung u«d wiadarainfUnrang daa taafdrat* eau AluHiaituatrifcraalda in aim 8ulibalac«nid-I>«atillatianaTarfaiH' ra« ««cafinr dia flaiaaa«» ainaonliatliefa daa arfindangacaaitaa Tardaatf«agaT«r<a«f·a·«Aanaalatraa about it« im gaao «aolsa« aa α «egg« ok «« a Al * «inie« triaraaldtt * d «lace egg μβπμβ alkali« · tallbraai dt *, «it β.Β. Iatriu «* r« «id« «tr Saliw« toraai4, aoaickt. * «* Diaaa faiaa bait ·« «! «An alaan in gtaicMtar * · 1 · β 4« a «laktriiobea Stroa XaI-tamia« flttaaifai ILtiXfT, maA 4aa in it · nt malt · «« Alu «iniu« tribraaii can i «« fri «4a« atall «nd« r waiaa unter da "Ttrhaltniaaaa« aA «it 4a« Yarttila «, wia aia at« · aai dar Tardaapfung Ton Alu «i« iu «triemlarid varnand ·« aind r rarda «pft« ardan · Dia glaieaa apparatus fc «« a · « ·· bitr var «a« dat «arda« and afaanao aiad dia Varfattra «aur treatment u« d wiadarainfUnrang daa taafdrat * eau AluHiaituatrifcraalda in aim 8ulibalac «nid-I>« atillatianaTarfaiH 'ra «« »« cafinaliatlie da flaiaaon arfindangacaaitaa Tardaatf «agaT« r <a «f · a ·

BAD OftK^NALBAD OftK ^ NAL

Claims (2)

- 14 Patentaneprüohe- 14 patent applications 1. Ytrfihr«η *ur Verdaapfung eint· AluainluatrihalegeÄld· {•■Ml vorstehender Beschreibung, daduroh gekennzeichnet, dal eun&chat «in den ti tkt rieche η Strom le it· ad et geaohaelsesee Salsgeaiaoh hergestellt wird, weichte «in Aluainiuatrihalogenld «la Bestandteil enthält, worauf das (Jteisch durch dt η Itarabgang •Im« feoaeeletroae trhltst wird«1. Ytrfihr «η * ur evaporation at · AluainluatrihalegeÄld · {• ■ Ml of the above description, daduroh marked, dal eun & chat «into the ti tkt smell η Strom le it · ad et geaohaelsesee Salsgeaiaoh is made soaked «in Aluainiuatrihalogenld «La component contains, whereupon the (Jteisch by dt η Itarabgang • In the "feoaeeletroae is trhltst" 2. Tt rf ehr· η ge«*6 Anspruch 1, iad«reh ge kenne· lehnet, da· geachaolaea* 3al»£e«lf.ch «in Oeeitich β«a «Is·* Αΐναΐκΐ«»- trihaloftmii und de« estgpreebeiiden Halog«ftid aiiicateaa «in·· Alkalimetalle lat.2. Tt rf Ehr · η ge «* 6 claim 1, iad« reh ge kenne · lehnet, da · geachaolaea * 3al »£ e« lf.ch «in Oeeitich β« a «Is · * Αΐναΐκΐ« »- trihaloftmii and de "estgpreebeiiden Halog" ftid aiiicateaa "in ·· Alkali metals lat. 5· Ttrfabren gemäß Aaeprvck 2, daduroh eekeanaeichaet, d·· d»e gtaohaolftt&e Salagtmiaeh «in Geailaeb au« Aluainiiuitrieblerld «ad fatrluaehlerid iat.5 · Ttrfabren according to Aaeprvck 2, daduroh eekeanaeichaet, d ·· d "e gtaohaolftt & e Salagtmiaeh" in Geailaeb au "Aluainiiuitrieblerld" ad fatrluaehlerid iat. 4· Yerfaaren ge al B Irftadelm« tor AnaprUch· 1-9» dadarch g«kenne·lehnet, dal da· leeefcaoliene Bel**e«i*eh aladeeteaa SO Mel-it eine· Aliaiaiuatrlhalogeaida eethllt.4 · Yerfaaren ge al B Irftadelm « tor AnaprUch · 1-9» dadarch g «know lehnet that the · leeefcaoliene Bel ** e« i * eh aladeeteaa SO Mel-it an · Aliaiaiuatrlhalogeaida eethllt. 5· T«rfehren «taiS irgendein·« der rorherlgehesde« Aneprüühe, dadurch gekenna«lehnet# d«t de« geeohaolsenen Salagealaeh ein Al«ainlo«trlbal«genld 1« f«ater fora eegeführit wird, n« da· aue <·■ Salsgealaoh rerdeepfte Alnainlaatrihalögenid ea »raetae«. 5 · T «rfehren« taiS any «der rorherlgehesde« test, thus known, rejects # d «t de« oohaolsenen Salagealaeh Al «ainlo« trlbal «genld 1« f «ater fora eegifuged, n« da aue <· ■ Salsgealaoh rerdeepfte Alnainlaatrihalögenid ea »raetae«. i. Verfahren nr RtiaigWBg elaea Stroaee elaea gaaföraigen Alaal«ltt«trlhalege«id«i iee eiea Ib einer Aleainiuaaubhalogenld Deatlll«tl«naanlafe la Ualauf befindet, von den Verunreinigungen darek^ p«M(aqtn^e OaM9 dadurch geJteunielohnet, daS da· lai. Procedure nr RtiaigWBg elaea Stroaee elaea gaaföraigen Alaal «ltt« trlhalege «id« i iee eiea Ib an Aleainiuaauhalogenld Deatlll «tl« naanlafe la Ualauf, from the impurities darek ^ p «M (aqtn ^ e JteSun daM 9 thereby la - 1?- 1? H58301H58301 is» essstvsa vaitsslt·*· AlBalmi«strlm«l«g>&l* β« *«s *·**·* kwliMlirt VlN9 wikvtai iit #1· nnmitii Matis »essstvsa vaitsslt · * · AlBalmi« strlm «l« g>& l * β «*« s * · ** · * kwliMlirt VlN 9 wikvtai iit # 1 · nnmitii Mat ·»**!»**· s»f»ltit*t »i*t# wsreef is· Ussisisstri Uli—sst# ssss lvg»st*ias« ssv fsvtskvss »sfti kmm*k 1-4 »i*ssr viHssift wir*.· »**!» ** · s »f» ltit * t »i * t # wsreef is · Ussisisstri Uli — sst # ssss lvg» st * ias «ssv fsvtskvss» sfti kmm * k 1-4 »i * ssr viHssift we *. 7· fttVfssyss ftsAI issffses ·» iMsrss ««ktssitloliset, «si •is frttsv«r t*U *·· 9tr#ss §»«feiwif«s Alssisisstri|islsit«li· sis islsssr sisisr Is iss Vavfah*ta*§»g sln^filurt wir*, «lsrssi «is klimm fsU i«ss«ls*s ssettvsss« wivi» s» iss Als- J7 · fttVfssyss ftsAI issffses · »iMsrss« «ktssitloliset,« si • is frttsv «r t * U * ·· 9tr # ss §» «feiwif« s Alssisisstri | islsit «li · sis islsssr sisisr Is iss Vavfah * ta * § "g sln ^ filurt wir *," lsrssi "Is klimm fsU i" ss "ls * s ssettvsss" wivi "s" eat Als- J ss iss füttern Ssstssi ss ksassssisrss sslss iss feed Ssstssi ss ksassssisrss ssl issB «Uier sä vsrissyftSy «·*·! di#s«r »β k»*4tnaltr«»4· klti-■·Γ· IsIl ·· teMIN» MiA SSl9 isi Itll AMSSSlSSg $·Τ**ΜΜ%·Τ Ο«·· Is i«s Ο··*«*·*!»·» i·· caifDralf·· Aluslal«strihal*ftBi*· v«rBisi»rt wir*·issB «Uier sä vsrissyftSy« · * ·! di # s «r» β k »* 4tnaltr« »4 · klti- ■ · Γ · IsIl ·· teMIN» MiA SSl 9 isi Itll AMSSSlSSg $ · Τ ** ΜΜ% · Τ Ο «·· Is i« s Ο ·· * «* · *!» · »I ·· caifDralf ·· Aluslal« strihal * ftBi * · v «rBisi» rt we * · ΗϋΜΗϋΜ
DE19631458301 1962-03-20 1963-03-13 Process for the evaporation of aluminum trihalides Pending DE1458301A1 (en)

Applications Claiming Priority (2)

Application Number Priority Date Filing Date Title
US181123A US3235376A (en) 1962-03-20 1962-03-20 Procedure and apparatus for subhalide refining of aluminum
US23633362A 1962-11-08 1962-11-08

Publications (1)

Publication Number Publication Date
DE1458301A1 true DE1458301A1 (en) 1969-03-13

Family

ID=26876910

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
DE19631458301 Pending DE1458301A1 (en) 1962-03-20 1963-03-13 Process for the evaporation of aluminum trihalides

Country Status (6)

Country Link
AT (1) AT255139B (en)
CH (1) CH428686A (en)
DE (1) DE1458301A1 (en)
ES (1) ES286182A1 (en)
GB (1) GB987335A (en)
OA (1) OA00909A (en)

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
EP0023615A1 (en) * 1979-07-17 1981-02-11 Degussa Aktiengesellschaft Device for the evaporation of aluminium trichloride

Families Citing this family (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US20080069764A1 (en) 2006-09-18 2008-03-20 Tronox Llc Process for making pigmentary titanium dioxide
JP6049696B2 (en) * 2012-03-30 2016-12-21 石原産業株式会社 Method for producing titanium dioxide particles

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
EP0023615A1 (en) * 1979-07-17 1981-02-11 Degussa Aktiengesellschaft Device for the evaporation of aluminium trichloride

Also Published As

Publication number Publication date
CH428686A (en) 1967-01-31
AT255139B (en) 1967-06-26
OA00909A (en) 1968-03-22
ES286182A1 (en) 1963-07-01
GB987335A (en) 1965-03-24

Similar Documents

Publication Publication Date Title
DE1458301A1 (en) Process for the evaporation of aluminum trihalides
DE1172859B (en) Cathode tank for the production of aluminum by fused-salt electrolysis
DE2813123C2 (en)
DE2123313C3 (en) Process for the production of metallurgical coke
DD161102A3 (en) METHOD FOR DETERMINING THE EFFECT OF PERIONICALLY CHANGING THE POWER POARIZATION IN ELECTROCHEMICAL PROCESSES
HUT62644A (en) Process and equipment for briquetting slack coal and briquette thus obtained
EP2598674B1 (en) Process for producing a cathode block for an aluminium electrolysis cell
EP2809833B1 (en) Method for producing a cathode block for an aluminum electrolytic cell
SE189413C1 (en)
DE2235167A1 (en) Foundry coke production - from petroleum coke, coal pitch and anthracite mixts with pre-calcining of one component
DE739251C (en) Carbon or graphite electrode for electrical discharge vessels with a coating of a high-melting metal which chemically binds to gas at higher temperatures on at least the surface facing the electron source
DE764510C (en) Hard metal alloys produced by sintering or sintering and immersing the auxiliary metals
DE1483347A1 (en) Process for the electrodeposition of metals
DE747241C (en) Binder made from mixtures of different pitches for the production of briquettes
DE1432874A1 (en) Process and device for thermal support of centrifugal dewatering for coals
DE741586C (en) Binder for briquetting charcoal that does not bake or bake poorly, especially for smoldering
DE35205C (en) Process for producing sponge iron or malleable iron directly from iron ore
DE133259C (en)
DE2106769A1 (en) Process and manufacture of foundry coke
NO162202B (en) PROCEDURE FOR REPLACING AN ANODE PIPE.
DE864548C (en) Process for purging gas sulphurizing coal pressings
DE1114163B (en) Process for the production of foundry coke
DE1583865C (en) Process for disarming Hutt zinc
DE172339C (en)
DE705645C (en) Process for the production of metallic beryllium