DE1264762B - Weichmacher fuer organische Polymere - Google Patents

Weichmacher fuer organische Polymere

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DE1264762B
DE1264762B DER36028A DER0036028A DE1264762B DE 1264762 B DE1264762 B DE 1264762B DE R36028 A DER36028 A DE R36028A DE R0036028 A DER0036028 A DE R0036028A DE 1264762 B DE1264762 B DE 1264762B
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DE
Germany
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plasticizers
esters
organic polymers
carboxylic acids
titanium
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Pending
Application number
DER36028A
Other languages
English (en)
Inventor
Dr Horst Dalibor
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
REICHHOLD CHEMIE AG
Original Assignee
REICHHOLD CHEMIE AG
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Publication date
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Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08K—Use of inorganic or non-macromolecular organic substances as compounding ingredients
    • C08K5/00—Use of organic ingredients
    • C08K5/04—Oxygen-containing compounds
    • C08K5/10—Esters; Ether-esters

Description

BUNDESREPUBLIK DEUTSCHLAND
DEUTSCHES
PATENTAMT
AUSLEGESCHRIFT
Int. CL:
C08g
Deutsche Kl.: 39 b-22/01
Nummer: 1 264 762
Aktenzeichen: R 36028IV c/39 b
Anmeldetag: 3. September 1963
Auslegetag: 28. März 1968
Weichmacher vereinigen sich mit organischen Filmbildnern — gelöst oder ungelöst — zu homogenen Erzeugnissen. Organische Filmbildner sind z. B. Zellulosederivate (Nitrozellulose, Acetylzellulose), Kautschuk, Lacke, Harze, Leinöl und Kunststoffe. Gute Weichmacher sind z. B. Glyzerindiacetat, Dibutyl- und Diamylphthalat, Benzylacetat, Amylsalizylat, Phthalsäureharze, Dialkylester der Sebazinsäure. Die wichtigsten Weichmacher auf Esterbasis sind beispielsweise in dem Buch »Die Kunststoffe« von Dr. Georg Schulz, 1959, Carl Hanser Verlag, München, S. 280, genannt.
Bekannt sind auch Verfahren zum Herstellen von Weichmachern durch Verestern von Carbonsäuren mit Alkoholen und zum Uniestern von Estern mit Alkoholen im flüssigen Zustand unter der katalytischen Einwirkung von hydratisierten Titanoxyden, bei dem die Geschwindigkeit der Esterbildung und die prozentuale Umwandlung der Säuren zu Estern gleich oder größer als diejenige ist, die unter Verwendung von starken Säurekatalysatoren erzielt wird, bei dem schwachsaure Ester erhalten werden, die mindestens etwa 1% em" geschlossene Säure enthalten.
Erfindungsgegenstand ist die Verwendung von bekannten Estern, die durch Veresterung oder Umesterung von Carbonsäuren, Carbonsäureanhydriden oder Estern von Carbonsäuren mit einer Verbindung, die mindestens eine alkoholische Hydroxylgruppe enthält, bei erhöhter Temperatur im flüssigen Zustand in Anwesenheit titanperoxydhaltiger Katalysatoren erhalten worden sind, als Weichmacher für organische Polymere.
Das bevorzugte Verfahren zur Herstellung von titanperoxydhaltigen Katalysatoren, das hier nicht geschützt werden soll, besteht darin, daß man Titanhalogenide mit Alkoholen teilverestert, wobei niedrige aliphatische Alkohole bevorzugt werden, und das Veresterungsprodukt hydrolysieren d mit Perverbindungen behandelt. Die Herstellung von Alkoxytitanhalogeniden aus Alkoholen und Titanhalogeniden ist beispielsweise in der deutschen Auslegeschrift 1130 424 beschrieben. Die mit diesen Katalysatoren hergestellten Ester besitzen eine helle Farbe und nach Entfernung des Katalysators gute elektrische Widerstandswerte. Sie können ohne weitere Reinigung als Weichmacher in der Elektrokabel- und Isoliermittelindustrie verwendet werden. Sie weisen gegenüber den wie üblich, auch mit Titandioxydkatalysatoren, z. B. nach dem Verfahren gemäß der deutschen Auslegeschrift 1103 33 5, hergestellten Ester den Vorteil auf, daß sie weniger Säure enthalten, so daß sie auf einem heißen Kalander bearbeitet werden können und daß sie keine schwer entfernbaren Titandioxydgele enthalten.
Weichmacher für organische Polymere
Anmelder:
Reichhold Chemie Aktiengesellschaft,
2000 Hamburg-Wandsbek, Iversstr. 57
Als Erfinder benannt:
Dr. Horst Dalibor, 2000 Hamburg-Harksheide - -
Beispiele
Prüfungsergebnisse mit erfindungsgemäß
verwendetem Di-(2-äthylhexyl)-phthalat
als Weichmacher im PVC
Zur Messung der elektrischen Eigenschaften wurden die beiden folgenden Mischungen hergestellt:
Suspension PVC elektrische
Qualität
Di-(2-äthylhexyl)-phthalat .
Burgess Clay
Zweibasisches Bleistearat ..
Plumb-o-Sil elektrische Qualität
Mischung
65
35
0,65
1,3
Mischung
59,8
32,2
8,0
0,6
1,2
500 g der obigen Mischung wird in einer Porzellanschale mit dem Spatel vermischt und auf ein Labormischwalzwerk gegeben. Bei einer Walzentemperatur von 17O0C wird unter häufigem Schneiden homogenisiert. Nach 15 Minuten wird das Fell abgezogen. Nach Erkalten wird mit einem Rotary Cutter ein Splittergranulat (5 mm) hergestellt. Dieses Granulat wird auf einer Kleinewefers Boudineuse zu einem Schlauch verspritzt. Temperatur im Preßzylinder: 1750C, an der Spritzdüse: 1650C, Schneckenumdrehung je Minute: 40.
Die Messung des spezifischen Widerstandes erfolgt
nach SEV (Schweiz. Elektiotechn. Verein), Publikation Nr. 184, an Schutzschläuchen der beweglichen Leiter. Ein Prüfstück von 2,5 m Länge wird in Windungen von 12 bis 15 cm Durchmesser aufgewunden. Die so vorbereitete Probe wird in einem Wasserbad (Leitungswasser) frei aufgehängt. Die Länge der aus dem
809 520/705
Wasser herausragenden Leiterenden beträgt je 25 cm, so daß eine Leiterlänge von genau 2 m benetzt wird. Nach 24 Stunden Wasserlagerung erfolgt die Messung des Isolationswiderstandes bei 1000 V Gleichspannung zwischen Leiterseele und Wasserbad.
An Schutzschläuchen erfolgt die Messung zwischen einem durch den mit Wasser gefüllten Schlauch gezogenen blanken Cu-Draht und dem Wasserbad.
Die Wassertemperatur wird innerhalb etwa 6 Stunden von 20 auf 50°C gesteigert. Vor der Messung wird die Temperatur durch ein Kontaktthermometer bei intensivstem Rühren während etwa 1J2 Stunde auf 0,10C konstant gehalten. Nach der Messung wird die Wassertemperatur innerhalb etwa 4 Stunden von 50 auf 70°C gesteigert. Vor der Messung wird die Temperatur durch ein Kontaktthermometer bei intensivstem Rühren während V2 Stunde auf 0,1° C konstant gehalten.
Aus den Abmessungen der Leiterisolation und den bei den Temperaturen von 20,50 und 70 ° C gemessenen Isolationswiderständen wird der spezifische Widerstand der Masse in Mü · cm nach folgender Formel errechnet:
0 =
Rl-π-Ι
In
wo
ο spezifischer Widerstand in ΜΩ · cm, R gemessener Isolationswiderstand in ΜΩ, / Meßlänge in cm,
ra Außenradius des Isoliermantels in cm, ri Innenradius des Isoliermantels in cm, In Logarithmus naruralis
bedeutet.
Dabei wurden folgende elektrischen Widerstände ao gemessen:
Spezifischer Widerstand in 103 50°C ΜΩ-cm
20° C 70° C
Mischung 1
gemäß Verfahren der deutschen Auslegeschrift 1103 335 erhalten 165
Di-(2-äthylhexyl)-phthalat mit konventionellem Katalysator 15 200 324 35
mit erfindungsgemäßen titanperoxydhaltigem Katalysator hergestellt 34 700 85
Mischung 2
gemäß Verfahren der deutschen Auslegeschrift 1103 355 erhalten 695
Di-(2-äthylhexyl)-phthalat mit konventionellem Katalysator 75 000 2720 70
mit erfindungsgemäßen titanperoxydhaltigem Katalysator hergestellt 425 000 256

Claims (1)

  1. Patentanspruch:
    Verwendung von bekannten Estern, die durch Veresterung oder Umesterung von Carbonsäuren, Carbonsäureanhydriden oder Estern von Carbonsäuren mit einer Verbindung, die mindestens eine alkoholische Hydroxylgruppe enthält, bei erhöhter Temperatur im flüssigen Zustand in Anwesenheit titanperoxydhaltiger Katalysatoren erhalten worden sind, als Weichmacher für organische Polymere.
    In Betracht gezogene Druckschriften: Deutsche Auslegeschrift Nr. 1103 335.
    809 520/705 3.68 © Bundesdruckerei Berlin
DER36028A 1963-09-03 1963-09-03 Weichmacher fuer organische Polymere Pending DE1264762B (de)

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CH858864A CH473180A (de) 1963-09-03 1964-06-26 Verwendung von Estern als äussere Weichmacher für organische Polymere

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