DE1264418B - Verfahren zur Herstellung hochreiner, silichiumfreier Einkristalle aus AB-Verbin-dungen - Google Patents
Verfahren zur Herstellung hochreiner, silichiumfreier Einkristalle aus AB-Verbin-dungenInfo
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Description
BUNDESREPUBLIK DEUTSCHLAND
DEUTSCHES
PATENTAMT
AUSLEGESCHRIFT
Int. Cl.:
BOIj
Deutsche Kl.: 12 g -17/18
Nummer: 1264418
Aktenzeichen: S 97810 IV c/12 g
Anmeldetag: 25. Juni 1965
Auslegetag: 28. März 1968
Die deutsche Auslegeschrift 1188 555 betrifft ein Verfahren zur Herstellung hochreiner kristalliner
Körper aus Nitriden, Phosphiden oder Arseniden der III. Hauptgruppe des Periodensystems. Gemäß diesem
Verfahren reagiert der Stickstoff bzw. der dampfförmige Phosphor oder das dampfförmige Arsen mit
in einem Tiegel geschmolzenen Element der III. Hauptgruppe in der Weise, daß das jeweils gebildete Reaktionsprodukt
und die nicht umgesetzte Schmelze mittels eines oder mehrerer fester Körper aus gleichem xo
oder inertem Material nach oben weggezogen und zonengeschmolzen werden.
Eine Berührung der Schmelze mit der Gefäßwand und damit eine Aufnahme von Verunreinigungen
wird dadurch vermieden, daß innerhalb des geschmolzenen Materials ein Temperaturgradient aufrechterhalten
wird, und zwar in der Weise, daß die Oberfläche der Schmelze die Höchsttemperatur aufweist.
Nach einer besonders vorteilhaften Ausführungsform soll beim Hochziehen der entstandenen A111BV-Verbindung
die in dem Tiegel befindliche nicht umgesetzte Masse nur an der Oberfläche im geschmolzenen
Zustand vorliegen.
Diese Methode zur Herstellung hochreiner AnrBY-■
Verbindungen ist jedoch zur technischen Durchführung
vor allem deshalb nicht geeignet, weil unter den angegebenen Bedingungen die AinBv-Verbindungen,
beispielsweise das Indiumphosphid, jeweils nur an der Oberfläche der Schmelze entstehen. Nach Wegziehen
des gebildeten Indiumphosphids sowie der noch vorhandenen Schmelze muß weiteres Indium aufgeschmolzen
werden, an welchem die Reaktion wiederum nur an der Oberfläche stattfindet, d. h., das bekannte
Verfahren erlaubt nur eine diskontinuierliche Arbeitsweise, ist langwierig und darüber hinaus nur wenig
wirksam.
Gegenstand der Erfindung ist nun ein Verfahren zur Herstellung hochreiner, siliciumfreier Einkristalle
aus AinBv-Verbindungen, wobei eine Schmelze aus
der Verbindung durch chemische Reaktion der EIemente hergestellt und daraus die Einkristalle gezogen
werden, das dadurch gekennzeichnet ist, daß zunächst aus dem Element mit der größeren Flüchtigkeit ein
Gefäß gebildet wird, in welches dann das Element mit der geringeren Flüchtigkeit gebracht und mit diesem
in der Art umgesetzt wird, daß man die Umsetzungstemperatur, die am Beginn der Reaktion über dem
Schmelzpunkt der weniger flüchtigen Komponente liegt, mit Fortschreiten der Reaktion bis zur Schmelztemperatur
der AmBT-Verbindung steigert. Besonders
gut läßt sich das neue Verfahren dann durchführen, wenn als Element mit der größeren Flüchtigkeit Arsen
Verfahren zur Herstellung hochreiner,
siliciumfreier Einkristalle aus AinBv-Verbindungen
siliciumfreier Einkristalle aus AinBv-Verbindungen
Anmelder:
Siemens Aktiengesellschaft, Berlin und München, 8520 Erlangen, Werner-von-Siemens-Str. 50
Als Erfinder benannt:
Dipl.-Chem. Dr. Hans Merkel, 8520 Erlangen - -
und als Element mit der geringeren Flüchtigkeit Gallium verwendet wird.
An Hand der nachstehenden Figuren soll das erfindungsgemäße Vorgehen erläutert werden, wobei in
F i g. 1 die Herstellung eines Arsentiegels gezeigt wird und in
F i g. 2 bis 4 die Schmelzsynthese und das Ziehen eines Einkristalls.
Eine Quarzampulle 2, in der sich ein zweites, engeres, unten geschlossenes Quarzrohr 3 sowie das
Arsen 4 befinden, wird evakuiert und senkrecht in einem Ofen aufgehängt. Die Temperatur des Ofens
wird so eingestellt, daß das Arsen in der Ampulle schmilzt, was bei 83O0C und 38 Atm. der Fall ist.
Wegen des vorhandenen hohen Arsendampfdruckes ist es zweckmäßig, in einem Autoklavs, in dem ein
entsprechend hoher Gegendruck herrscht, zu arbeiten. Nach Abkühlung der Ampulle wird sie oberhalb des
Arsenformlings abgeschnitten und das engere Quarzrohr aus der Arsenschicht hochgezogen, wobei unter
Umständen eine geringe Erwärmung der inneren Arsenschicht zum besseren Entfernen des Quarzrohres
von Vorteil sein kann. Der auf diese Weise hergestellte Tiegel besitzt eine innere Wand aus
Arsen, während die äußere aus Quarz besteht.
Nun wird das Gallium 6 in den Arsentiegel gefüllt
und zusammen mit einem an einer Halterung 8 befestigten Galliumarsenidkeim 7 in eine Ampulle gebracht,
die anschließend evakuiert, geschlossen und mit dem Ofenl etwa 3 Stunden auf 7200C erhitzt
wird. Bei dieser Temperatur reagieren die Komponenten merklich miteinander. Das Gallium überzieht sich
dabei mit einer dichten Schicht von Galliumarsenid 9, durch die die Reaktion zum Stillstand gebracht wird,
die jedoch fest genug ist, um das noch nicht umgesetzte innen befindliche flüssige Gallium in Form
eines einige Zentimeter hohen Stabes aufrecht zu
809 520/646
halten. Um das gesamte Gallium in Galliumarsenid überzuführen, muß das Gallium über die Schmelztemperatur
des Galliumarsenids (12400C) erhitzt werden. Das erfolgt mittels der Hochfrequenzheizung
10. Durch entsprechende Abstimmung des HF-Generators wird zunächst der untere Teil des Galliumarsenidkeims
zusammen mit einer schmalen Zone des aus Galliumarsenid und Gallium bestehenden Stabes auf
etwa 1240°C erhitzt, wobei eine schmale Zone geschmolzenen Galliumarsenids entsteht, die an dem
darüber befindlichen Galliumarsenidkeim einkristallin anwächst. In dem gleichen Maße, wie das geschmolzene
Arsenid an den Keim anwächst und erstarrt, wird die Hochfrequenzspule nach unten transportiert und
schreitet die Schmelzsynthese nach unten fort. Das geschmolzene Galliumarsenid berührt dabei die Gefäßwand
nicht. Eine Aufnahme von Verunreinigungen aus dem Gefäßmaterial, z. B. Si, ist deshalb ausgeschlossen.
Während des Reaktionsablaufes muß ferner der obere Teil der Ampulle mit dem Ofen 1
auf 600° C gehalten werden, so daß sich der für die Schmelzsynthese erforderliche Arsendampfdruck von
etwa einer Atmosphäre einstellen kann. Das im unteren Teil der Ampulle befindliche überschüssige
Arsen kann unter diesen Bedingungen nach oben sublimieren und sich auf der 6000C geheizten Ampullenwand
abscheiden. Die vorzeitige Verdampfung des für den Reaktionsablauf noch benötigten Arsentiegels
infolge unerwünschter Temperaturerhöhung durch Wärmestrahlung der Schmelzzone wird durch
Kühlung 11 der Ampulle verhindert.
Das Verfahren gemäß der Erfindung kann in analoger Weise für die Herstellung von anderen hochreinen
Arseniden und Phosphiden und Antimoniden in kristalliner Form verwendet werden, beispielsweise
können Indiumarsenid, Aluminiumarsenid, Galliumphosphid, Indiumphosphid, Galliumantimonid und
Indiumantimonid in dieser Weise hergestellt werden.
An dem neuen Verfahren ist weiterhin bemerkenswert, daß es auch zur Herstellung von A111BV-Stäben
jeder gewünschten Dotierung geeignet ist. Vorteilhafterweise wird ein Dotierungsstoff mit verhältnismäßig
hoch liegendem Siedepunkt der weniger flüchtigen Komponente der dritten Hauptgruppe
zugesetzt werden, hingegen ein leicht verdampfbarer Dotierungsstoff der flüchtigen Komponente.
Durch das erfindungsgemäße Verfahren wird die Herstellung von AInBv-Verbindungen mit extrem
geringen Verunreinigungen ermöglicht, wie sie im besonderen Maße für Laserdioden, Mikrowellendioden,
Schaltdioden, Detektoren, Transistoren, Solarzellen und andere Anwendungsgebiete benötigt werden.
Für viele der angegebenen Anwendungsgebiete war eine befriedigende Lösung bisher deshalb nicht
möglich, weil ΑΠΙΒν-Verbindungen in beträchtlichem
Ausmaße mit Silicium verunreinigt waren; beispielsweise war die Herstellung besonders strahlenresistenter
GaAs-Solarzellen, wie sie für die Raumfahrt erforderlich
sind, nicht möglich.
Claims (4)
1. Verfahren zur Herstellung hochreiner, siliciumfreier Einkristalle aus A^B^-Verbindungen, wobei
eine Schmelze aus der Verbindung durch chemische Reaktion der Elemente hergestellt und daraus die
Einkristalle gezogen werden, dadurch gekennzeichnet,
daß zunächst aus dem Element mit der größeren Flüchtigkeit ein Gefäß gebildet wird, in welches dann das Element mit
der geringeren Flüchtigkeit gebracht und mit diesem in der Art umgesetzt wird, daß man die Umsetzungstemperatur, die am Beginn der Reaktion über dem
Schmelzpunkt der weniger flüchtigen Komponente liegt, mit Fortschreiten der Reaktion bis zur
Schmelztemperatur der AniBv-Verbindung steigert.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet,
daß zur Bildung des Gefäßes eine Quarzampulle (2), in der sich ein zweites, engeres, unten
geschlossenes Quarzrohr (3) sowie das Element mit der größeren Flüchtigkeit (4) befinden, im
evakuierten Zustand senkrecht in einen Ofen(l) gehängt wird, wobei das Element der V. Gruppe
schmilzt, und daß dann nach Abkühlung die Ampulle abgeschnitten und das Quarzrohr entfernt
wird.
3. Verfahren gemäß den Ansprüchen 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß als Element mit der
größeren Flüchtigkeit Arsen verwendet wird.
4. Verfahren nach den Ansprüchen 1 und 3, dadurch gekennzeichnet, daß als Element mit der
geringeren Flüchtigkeit Gallium verwendet wird.
Hierzu 1 Blatt Zeichnungen
809 520/646 3. 68 © Bundesdruckerei Berlin
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DES97810A DE1264418B (de) | 1965-06-25 | 1965-06-25 | Verfahren zur Herstellung hochreiner, silichiumfreier Einkristalle aus AB-Verbin-dungen |
AT493966A AT262932B (de) | 1965-06-25 | 1966-05-25 | Verfahren zur Herstellung hochreiner, vor allem siliziumfreier und kristalliner binärer Verbindungen aus einem Element der III.Hauptgruppe mit einem Element der V.Hauptgruppe des periodischen Systems |
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GB25629/66A GB1153583A (en) | 1965-06-25 | 1966-06-08 | Improvements in or relating to the Manufacture of A<III>B<V> Compounds |
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DES97810A DE1264418B (de) | 1965-06-25 | 1965-06-25 | Verfahren zur Herstellung hochreiner, silichiumfreier Einkristalle aus AB-Verbin-dungen |
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Family Applications (1)
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FR1500872A (fr) | 1967-11-10 |
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AT262932B (de) | 1968-07-10 |
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