DE1257755B - Vorrichtung zur Herstellung von Wasserstoff - Google Patents

Description

BUNDESREPUBLIK DEUTSCHLAND

DEUTSCHES

PATENTAMT

AUSLEGESCHRIFT

Int. CL:

COIb

Deutsche Kl.: 12 i-1/06

Nummer: 1 257 755

Aktenzeichen: F 35738IV a/12 i

Anmeldetag: 10. Januar 1962

Auslegetag: 4. Januar 1968

Es ist bekannt, Wasserstoff auf dem Felde speziell zum Füllen von Wetterballons durch Umsetzung von Natronlauge mit Aluminium oder (Ferro-)Silicium herzustellen. Dieses Verfahren ist mit schwerwiegenden Nachteilen verbunden; die Natronlauge führte wiederholt zu Verätzungen bei der Bedienungsmannschaft, die Reaktion verläuft unter starker Hitzeentwicklung und muß in Druckgefäßen vorgenommen werden, die Abfallprodukte sind stark alkalisch, und ihre gefahrlose Beseitigung ist nicht immer leicht möglich.

Neuerdings wurde die Entwicklung von Wasserstoff aus Alkaliborhydriden beschrieben. Alkaliborhydride (Boranate) sind mit Wasser wenig reaktionsbereit. Dies gilt insbesondere für das technisch hergestellte Natriumboranat und Kaliumboranat, die in Wasser unter nur geringer Zersetzung löslich sind. Um eine quantitative Hydrolyse herbeizuführen, müssen die Lösungen der Boranate entweder angesäuert oder mit katalytisch wirksamen Schwermetallsalzen versetzt werden.

Die vorliegende Erfindung befaßt sich mit einer technischen Ausführungsform der Erzeugung von Wasserstoff durch Umsetzung von Boranat-Boroxid-Mischungen mit Wasser.

Die an sich bekannte, weniger lebhaft verlaufende Hydrolyse der Boranate, vor allem des technisch leicht zugänglichen und wohlfeilen Natriumboranats, ist für den eingangs beschriebenen Zweck nicht ohne besondere Maßnahme verwertbar.

Die in bekannter Weise durch Schwermetallsalze katalysierte Reaktion trägt den Vorteil in sich, daß 1 kg Natriumboranat etwa 2,3 Nm³ Wasserstoff entwickelt, gegenüber 1,7 m³ praktischer Ausbeute bei Calciumhydrid. Da aber die Reaktion erst ab 60 bis 70° C mit brauchbarer Geschwindigkeit, die sich wegen der Reaktionswärme rasch steigert, verläuft und außerdem eine außerordentlich große, durch keinen Entschäumer brechbare Schaumbildung eintritt, konnte die Umsetzung bislang noch nicht praktisch verwertet werden. Die saure Zersetzung von Boranaten verläuft nur mit verdünnten Mineralsäuren glatt. Für den feldmäßigen Einsatz entfallen jedoch verdünnte Mineralsäuren.

Als — unter bestimmten Voraussetzungen — geeignet wurde die Zersetzung von Boranat-Boroxid-Mischungen mit Wasser erkannt (J. Am. Chem. Soc, 75 [1953], S. 217).

Boroxid und Natriumboranat können in gut getrocknetem Zustand miteinander vermählen und dann zu Formungen gepreßt werden, die bei Feuchtigkeitsausschluß unbegrenzt lagerfähig sind und mit Vorrichtung zur Herstellung von Wasserstoff

Anmelder:

Farbenfabriken Bayer Aktiengesellschaft,

5090 Leverkusen

Als Erfinder benannt:
Dr. Elmar-Manfred Horn, 5073 Kürten;
Dr. Konrad Lang, 5000 Köln-Stammheim;
Dipl.-Ing. Hans Rinkes, 4047 Dormagen

Wasser auch bei relativ tiefen Temperaturen reagieren.

Eigene Untersuchungen ergaben nun, daß die Reaktion von Natriumboranat mit Boroxid und Wasser

2 NaBH₄+ B₂O_x+ 4 H₂O

[-aq]

Na₂B₄O₇ aq + 8 H₂

bei Einhaltung bestimmter Bedingungen vollständig und ohne unerwünschte Nebenerscheinungen in einer

für die Erzeugung von Wasserstoff auf dem Felde verwendbaren Weise verläuft, wenn für die Entwicklung eine geeignete Vorrichtung benutzt wird.

Wirft man Formlinge aus NaBH₄-B₂O₃-Mischung in viel Wasser, dann tritt an der Grenzfläche Wasser — Formling eine lebhafte Reaktion unter Bildung von Wasserstoff ein. Zugleich jedoch lösen sich beträchtliche Mengen von Boranat und Boroxid ohne Reaktion auf, außerdem diffundiert Wasser ins Innere der Formlinge, reagiert erst dort und zersprengt die Preß-

linge. Die Folge ist, daß nur ein relativ geringer Teil der Reaktionsmischung, etwa 30 bis 60%, mit einer auswertbaren Geschwindigkeit reagiert, während der Rest sich nur sehr langsam umsetzt; diese Erscheinung kann mit der schwachen Säurenatur der Borsäure erklärt werden.

Gibt man dagegen nur wenig Wasser zu dem festen Reaktionsgemisch, dann kommt es ebenfalls zu keiner raschen quantitativen Umsetzung, da dieses Mal als Reaktionsprodukt feste Natriumtetraborat-Hydrate gebildet werden, die durch den Wasserstoff zu einem voluminösen Schaum aufgetrieben werden und Ausgangsmaterial eingeschossen enthalten.

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Auf diese Schwierigkeit wird auch in der bereits kammer ist in ein unten offenes Gefäß 10 eingesetzt, erwähnten Literaturstelle J. Am. Chem. Soc., 75 dessen Querschnitt dem der Reaktionskammer 1 (1953), S. 217, hingewiesen, und es wird erwähnt, bzw. dem gemeinsamen Querschnitt der vereinigten daß für die praktische Auswertung dieser Reaktion Kammern entspricht, an seiner Oberseite 11 verweitere Untersuchungen notwendig sind. 5 schlossen und mit einem Gasableitrohr 12 und ge-

Es hat sich herausgestellt, daß für die praktische gebenenfalls einer Einfüllöffnung 13 versehen. Das Durchführung der Hydrolyse die bekannten Gas- Gasableitrohr 12 führt in ein Gaswaschgefäß 14, das entwicklungsgeräte, die z. B. aus der Kippschen vom Gefäß 10 räumlich getrennt ist oder dieses umApparatur abgeleitet wurden (s. z.B. H. Lux; Anorg. gibt. Das Waschgefäß 14 ist nach unten offen, nach Chem. Experimentierkunst, Leipzig, 1954, S. 349 bis io oben geschlossen. An der Oberseite enthält es eine an 356), nicht verwendet werden können, da es bei ihnen sich bekannte mechanische Vorrichtung 15 zur Entmeistens zu einem wechselnden Angebot von zu viel fernung von in flüssiger Form mitgerissenem Wasser, oder zu wenig Wasser mit den obenerwähnten Folgen In den Gasausgang 16, der gegebenenfalls als Handkommt, häufig Teile der Formlinge in den Vorrats- griff konstruiert ist, kann eine Trockensäule 17 einraum für das Reaktionswasser fallen und dort durch 15 gebaut sein.

eine ständige Gasentwicklung den Betrieb stören, Es können mehrere Entwicklungsgefäße an ein

während bei anderen Ausführungsformen enge Rohr- Waschgefäß angeschlossen sein, wie aus A b b. 1 und

leitungen leicht durch Natriumtetraborat-Hydrate ver- 1 a hervorgeht.

stopft werden. Die Vorrichtungen entsprechen meist Die Erzeugung von Wasserstoff durch Umsetzung

auch nicht der Forderung nach einer möglichst ein- 20 von Natriumboranat mit Boroxid und Wasser mit

fachen Konstruktion. Auch mit Siebplatten aus- reproduzierbar guten Ausbeuten wird völlig gefahrlos

gerüstete Vorrichtungen, auf denen die Wasserstoff durchgeführt, wenn man die im Prinzip durch Abb. 2

abgebenden Chemikalien lagern, haben sich nicht als bis 4 erläuterten Vorrichtungen verwendet. Das im

geeignet erwiesen, da sie leicht verstopft werden. folgenden kurz als Entwickler bezeichnete Gefäß 10

Auch die in den deutschen Patenten 172 680 und 25 enthält als wesentlichen Teil mindestens eine Reak-173 826 beschriebenen Vorrichtungen zur Erzeugung tionskammer 1 von beliebigem Querschnitt. Der von Gasen beliebigen Druckes durch Umsetzung von Boden der Reaktionskammer ist entweder horizontal Flüssigkeiten mit Festkörpern genügen weder den angebracht oder gegen die Mitte zu trichterförmig Anforderungen, wie sie für eine Wasserstoffentwick- nach unten geneigt. In das Reaktionsgefäß 2 wird lung unter ungünstigen Bedingungen gestellt werden, 30 —zweckmäßig symmetrisch zum Querschnitt—minnoch werden mit ihnen die beschriebenen Schwierig- destens ein etwa senkrecht nach oben gerichtetes keiten überwunden, die bei der Wasserstoffentwick- Rohr 3 eingesetzt, das nach unten offen, nach oben lung aus Boranaten auftreten. Besonders die Drossel- gegebenenfalls verschlossen ist. Die Wand des vorrichtungen und die engen Rohrleitungen dieser Rohres 3 ist mit großen Öffnungen versehen. Vorrichtungen sind sowohl gegen mechanische 35 Kombiniert man bei größeren Geräten mehrere ReStörungen als auch gegen Verstopfungen durch mit- aktionskammern, dann kann man gegebenenfalls die gerissene Feststoffe sehr anfällig. Betriebsstörungen Zwischenwände zwischen den Einzelkammern wegsind nur durch eine umständliche Zerlegung der lassen, das Ergebnis ist eine Reaktionskammer 20, Apparatur zu beheben. die mehrere perforierte Rohre 21, 22, 23 enthält, wie

Gegenstand der Erfindung ist eine Vorrichtung zur 40 es in A b b. 2 schematisch dargestellt ist. Diese appa-

Herstellung von Wasserstoff durch Umsetzung von rative Maßnahme ist bei der Konstruktion von Ent-

Alkaliboranaten mit Boroxid und Wasser, bestehend Wicklern für größere Mengen Wasserstoff von Vorteil,

aus mindestens einem nach unten offenen Entwickler- Die Größe der Reaktionskammer 1 wird so be-

gefäß (10) und einem damit über eine Gasleitung (12) messen, daß sie für die Aufnahme der geformten

verbundenen Waschgefäß (14) mit Spritzwasserab- 45 Boranat-Boroxid-Mischung genügend Raum bietet,

scheider (15), Gasaustritt (16) und Trockensäule (17), Der Abstand von der Wand der Reaktionskammer 1

die dadurch gekennzeichnet ist, daß zur Wand des eingesetzten Rohres 3 ist im Interesse

a) das Entwicklergefäß (10) mindestens eine nach ^elⁿ£ ^h?£^en Reaktionsgeschwindigkeit vorteilhaft oben offene Reaktionskammer (1) enthält, deren ^{rac h}lF⁰^^{1 aIs 8 cm}· ,^^beit* T* "" · ff J^ Boden mindestens eine senkrecht nach oben * Reaktionskammern, als; diesem Maß entspricht, dann durch ein perforiertes Rohr (3) fortgesetzte Öff- setzt man mehrere perforierte Rohre in die Kammer nung aufweist, wobei unterhalb der Reaktions- ?°r P?¹. Durchmesser der eingesetzten Rohre 3 liegt kammer im Entwicklergefäß untereinander ^bf ^X _n ^b^^s _c ⁵^m, die Große der Offnungen m 3 bei waagerechte mit Bohrungen (7, 8, 9) versehene *wa ,°'^{25 bls 2}'⁵ <?n² je nach Große der Boranat-Bleche (4,5, 6) angeordnet sind, und ⁵⁵ *?Ψ}Ρ&> J^er Perforationsgrad der Wand, d. h. das

,, , _, . , . , ~-_s . , , Verhältnis der Gesamtflache der Offnungen zur Ge-

b) das Gasemleitrohr (12) m dem nach unten _{samtfläche der} Rohrwand, mindestens 10Vo. Im Aboffenen Waschgefäß (14) auf einem Niveau (Ua) _{stand von jeweils 1 bis 10 cm sind unter der Reak}. eingestellt ist, so daß an der Unterseite des Ent- _{tionskammer t ein bis sechs BIeche} 4 _{5 6 angeb}racht, wicklergefaßes(10) keine großen Gasblasen aus- _{6o ihre Form entspricht etwa dem} Querschnitt des Ent-

^{re en}' wicklergefäßes 10; die BIeche tragen eine oder meh-

Vorteilhaft wird das Entwicklergefäß (10) konzen- rere gegeneinander versetzte Bohrungen 7,8,9, deren

trisch vom Waschgefäß (14) umgeben. Durchmesser mindestens 1 cm beträgt. Die BIeche

Die Erfindung sei im folgenden im Zusammenhang dienen dazu, aus der Reaktionskammer 1 durch das

mit den Zeichnungen näher erläutert. 65 Rohr 3 herabfallende Formlingteilchen aufzufangen

Unter der Reaktionskammer 1 sind ein oder meh- und für die Reaktion zurückzuhalten. Die Öffnungen

rere etwa waagerechte BIeche 4, 5, 6 mit mindestens in den Blechen dürfen den Bewegungen der Wasser-

je einer Bohrung 7, 8, 9 angebracht. Die Reaktions- säule im unteren Teil von 10 keinen Widerstand ent-

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gegensetzen. Zweckmäßig sind die Bleche durch Kostenersparnis beispielsweise den unteren Teil der

Stangen untereinander und mit der Reaktionskammer Säule mit Silikagel und den oberen zur Nachtrock-

zu einem Reaktionsaggregat 1 bis 9 verbunden. nung des Gases mit entwässertem Zeolith füllt.

Das Entwicklergefäß 10 ist im Prinzip ein einseitig Die Geräte werden zweckmäßig aus Metall anverschlossenes Rohr, das an der verschlossenen Ober- 5 gefertigt, jedoch lassen sich auch Kunststoffe und seite ein Gasableitrohr 12 und gegebenenfalls eine Glas verarbeiten. Es kann auch mit Gummi oder Einfüllöffnung 13 trägt. An der Außenseite wird eine Kunststoffen überzogenes oder in üblicher Weise Marke 18 für die Eintauchtiefe in Wasser angebracht, gegen Korrosion geschütztes Metall verwendet diese Linie ist in der bevorzugten Ausführungsform werden.

identisch mit der oberen Grenze der Boranat-Füllung io Zum Betrieb der Apparatur füllt man die Reak-

in der Reaktionskammer, sie kann aber auch davon tionskammer 3 mit dem geformten Boranat-Boroxid-

abweichen. Die Höhe des Gefäßes 10 über der Ein- Gemisch. Man geht dabei insbesondere von einem

tauchmarke 18 wird durch Höhe der Schaumbildung feingemahlenen, innigen Gemisch aus, das die Aus-

bei der Reaktion vorgeschrieben, bei entsprechender gangsprodukte im Molverhältnis 2 Alkaliboranat:

Konstruktion der Reaktionskammer 1 ist sie geringer 15 1 Boroxid enthält. Zur Erleichterung des Verfor-

als 30 bis 40 cm. Die Ausdehnung des Entwicklers niens kann der Mischung noch eine geringe Menge

10 unter der Linie 18 wird durch den Druckverlust Talkum zugesetzt werden.

des Wasserstoffs in der Gesamtapparatur, durch die Das Füllen des Entwicklers erfolgt entweder (vgl.

Eintauchtiefe des Gasableitungsrohres 12 im Wasch- Abb. 1) durch den Einfüllstutzen 13 oder direkt in

gefäß 14 sowie den Gegendruck des mit Wasserstoff 20 die Reaktionsaggregate 1 bis 9 (vgl. A b b. 3 und 4).

zu bedienenden Gerätes und den Druckverlust in den Zur Verminderung der Schaumbildung setzt man der

Leitungen außerhalb des Gerätes bestimmt. Reaktionsmischung etwa 0,1 bis 5 Gewichtsprozent

Man kann das Reaktionsaggregat 1 bis 9 unbeweg- eines handelsüblichen Antischaummittels zu. Be-

lich im Entwickler 10 befestigen. Die Beschickung sonders bewährt hat sich gut getrocknetes Tributyl-

des Gerätes erfolgt dann durch die Einfüllöffnung 25 phosphat, das ohne Beeinträchtigung der Lagerfähig-

13. In einer bevorzugten Ausführungsform ist das keit direkt auf die Formlinge aufgesprüht werden

Aggregat 1 bis 9 im Entwickler 10 durch einen Steck- kann. Nachdem man die Öffnung 13 verschlossen

Verschluß befestigt, so daß es aus 10 nach unten ent- bzw. das Aggregat in den Entwickler wieder ein-

nommen werden kann. Dadurch wird die Reinigung gesetzt hat, taucht man den Entwickler 10 zusammen

der Apparatur erleichtert; die Einfüllöffnung 13 ent- 30 mit dem Waschgefäß 14 bis zur Marke 18 in Wasser,

fällt bei dieser Anordnung (vgl. Abb. 3, 4 und 4a). Dieses tritt von unten in beide Gefäße und schließ-

Vom Entwicklergefäß 10 führt ein Gasableitrohr lieh durch das Rohr 3 in die Reaktionskammer 1 ein. 12 in das Waschgefäß 14. Die Länge von 14 ist Die Menge des in die Reaktionskammer eindringenzweckmäßig gleich der des Entwicklers 10 oder den Wassers wird durch die Eintauchtiefe des Gasgrößer, sein Durchmesser soll nicht zu klein gewählt 35 ableitrohres 12 im Wäscher 14 mitbestimmt. Durch werden, um nicht zu viel Wasser in Form von Trop- die einsetzende Wasserstoffentwicklung wird der fen mitzureißen. Das Waschgefäß kann gemäß Wasserspiegel durch das Rohr 3 nach unten aus der Abb. 1 mit mehreren Einleitrohren versehen sein, Reaktionskammer gedrückt, die dabei herausgespülso daß für die Erzeugung großer Wasserstoffmengen ten Formlingreste werden von den Blechen 4 bis 6, gleichzeitig mehrere Entwickler angeschlossen wer- 40 besonders von 4, zurückgehalten und reagieren hier den können. Die Gefäße 10 und 14 sind so mit- ab. Das in der Reaktionskammer 1 zurückgebliebene einander verbunden, daß keine gegenseitige Ver- Wasser reagiert mit den zerfallenden Formungen. Schiebung eintreten kann. Aus Gründen der Platz- Dabei durchläuft die Entwicklung zunächst ein Geersparnis kann das Waschgefäß 14 — zweckmäßig schwindigkeitsmaximum, das im Entwickler einen konzentrisch — um den Entwickler 10 angeordnet 45 Druckanstieg bewirkt, der den Wasserspiegel bis nahe werden, wie es in Abb. 3, 4 und 4a wiedergegeben zum unteren Rand des Gefäßes 10 preßt, anschlieist. Um den Wascheffekt zu verbessern, gibt man ßend erfolgt die Wasserstoffbildung mit relativ dem Gasableitrohr 12 an seinem unteren Ende 12« gleichbleibender Geschwindigkeit. Der Wasserspiegel zweckmäßig die in A b b. 3 und 4 erläuterte Form. hält sich dabei etwa auf einer Höhe zwischen dem Hierdurch erzielt man eine bessere Verteilung des 50 Blech 4 und dem unteren Rand der Reaktions-Gases, durch den Einbau von Leitblechen 17 a er- kammer 1. Durch die besondere Ausbildung des hält man durch eine mammutpumpenähnliche Wir- Reaktionsaggregats befindet sich in der Reaktionskung eine zusätzliche Umwälzung des Wassers in kammer 1 nur ein für die Reaktion und die Vermeider Waschkammer. Bei der Anordnung in Abb. 3, dung einer exzessiven Schaumbildung notwendiges 4 und 4 a ist das Reaktionsaggregat mit Steck- 55 Minimum an Wasser. Somit bleibt eine zu starke Verschluß im Entwickler 10 fixiert und kann nach Verdünnung der Reaktionsmischung und damit verunten herausgenommen werden. Der Entwickler 10 bunden ein Ausbeuteverlust aus. Die Temperatur der besitzt hier keine obere Einfüllöffnung. Die Wasch- Reaktionsmischung steigt während der Umsetzung gefäße 14 weisen in ihrem Oberteil zweckmäßig bis auf 100 bis 15O⁰C. Der Wasserstoff entweicht einen mechanischen Spritzwasserabweiser auf. Es 60 aus 10 mit einer Temperatur von 60 bis 70° C, wird werden dabei aus dem Schrifttum bekannte Kon- durch 12 in das Waschgefäß 14 geleitet und hier auf struktionen verwendet. etwa 25 bis 30° C abgekühlt, wodurch der Gehalt

Um das aus dem Waschgefäß 14 entweichende Gas des Gases an Wasserdampf erheblich absinkt,
nachzutrocknen, kann man in den zweckmäßig als Von erheblicher Bedeutung für den störungsfreien Handgriff ausgebildeten Gasausgang 16 eine Trocken- 65 Verlauf der Wasserstoffentwicklung ist die Eintauchsäule 17 einbauen. Als Füllung für 17 kommen die tiefe des Rohres 12 in das im Waschgefäß 14 befindüblichen, nicht verklebenden Trockenmittel, vor allem liehe Wasser. Diese Eintauchtiefe bestimmt nicht nur Zeolithe und Silikagel in Betracht, wobei man zur den konstanten Druck im Entwickler 10, sondern be-

einflußt auch die Menge des in die Reaktionskammer zu Anfang eindringenden Wassers und damit den gesamten Reaktionsablauf. Die optimale Eintauchtiefe von 12 in 14 ist eine komplexe Größe; sie wird bestimmt unter anderem durch die Zusammensetzung der Reaktionsmischung, den Druck, mit dem die Formlinge gepreßt werden, die Größe der Formlinge, die Form der Reaktionskammer 1, den Abstand des Rohres 3 von der Kammerwand, die Größe und Zahl der Öffnungen im Rohr 3, den Querschnitt des Gasableitrohres 12 und den Gegendruck von außerhalb der Apparatur. Er wird durch kurzes Probieren ermittelt. Die Einstellung des Gerätes auf optimale Funktion erfolgt dadurch, daß man bei einem Modell die Eintauchtiefe des Rohres 12 so lange stufenweise verändert, bis beim Reaktionsgeschwindigkeitsmaximum (zu Beginn der Reaktion) an der Unterseite des Entwicklers 10 eben keine großen Gasblasen mehr austreten. Bei dieser Einstellung hat man zugleich eine optimale Reaktionsgeschwindigkeit. Die an dem Modell ermittelte Eintauchtiefe kann dann auf die übrigen Geräte von vornherein übertragen werden, vorausgesetzt, es treten keine Änderungen der einmal gewählten Bedingungen mehr ein. Ein weiteres Kriterium für eine optimale Einstellung ist die Prüfung auf maximale Schaumhöhe, die nicht größer als 20 cm, gemessen von der Oberkante der Füllung in Kammer 1 aus, sein soll.

Die Erzeugung von Wasserstoff auf dem Felde erfährt durch die vorliegende Erfindung einen wesentliehen Fortschritt insofern, als

die als Ausgangsprodukte verwendeten Boranat-Boroxid-Mischungen gefahrlos zu handhaben und bei Ausschluß von Feuchtigkeit unbegrenzt haltbar sind. Sie können in sehr einfacher, leichter und billiger Verpackung, wie z. B. verschweißten Polyäthylenbeuteln, transportiert werden.

Die Umsetzung der Boranat-Mischungen mit Wasser verläuft in der erfindungsgemäßen Vorrichtung rasch und in leicht kontrollierbarer Weise. Für die Erzeugung von 2001 Wasserstoff in einer kleinen Apparatur werden beispielsweise 4 Minuten benötigt. Die als Nebenprodukte anfallenden Borate, wie z. B. Borax, sind nicht gesundheitsschädigend.

Die erfindungsgemäße Apparatur ist von einfacher Konstruktion. Infolge ihrer Bauart sind Unfälle durch Explosion der Anlage bei Verstopfung von Rohrleitungen ausgeschlossen. Sie kann von ungeübtem Personal sicher bedient werden und ist auch bei sehr ungünstigen äußeren Bedingungen einsetzbar, da sie keine Zusatzgeräte erfordert. Bei Fehlen von Wasserbehältern kann der Entwickler auch in Bächen oder Wasserlöchern betrieben werden.

Das Wasser braucht zwischen den einzelnen Ansätzen nicht gewechselt zu werden, sondern kann wiederholt verwendet werden.

Beispiel 1

Es wurde eine aus Glas oder Messing angefertigte Apparatur nach Abb. 1 verwendet. Das Reaktionsaggregat 1 bis 9 bestand aus Stahlblech oder Messing. Der Durchmesser von 1 betrug 9 cm, seine Höhe 10 cm. Der Durchmesser des Rohres 3 war 3 cm, die Öffnungen in der Wand von 3 waren etwa 1,5 cm² groß. 1 und 3 besaßen kreisförmigen Querschnitt. 3 cm unter der Reaktionskammer waren fünf Bleche in einem Abstand von jeweils 3 cm angebracht, die Bohrungen 7, 8 und 9 waren 1 cm. Die Gesamthöhe des Aggregates betrug 30,5 cm, die lichte Weite des Entwicklers 9,5 cm, seine Gesamthöhe 50 cm, die Höhe über der Eintauchlinie (18) 19,5 cm, unter dieser Linie 30,5 cm. Der Durchmesser des Ableitrohres 12 war 1 cm, es tauchte 14,5 cm unter die Linie 18 ein. Der Durchmesser des zylindrischen Waschgefäßes 14 betrug 13 cm, seine Höhe 50 cm.

Der Entwickler wurde mit 175 g einer Mischung von Natriumboranat und Boroxid im Molverhältnis 2:1, die mit einem Druck von 4,5 bis 5,5 t zu Tabletten mit einem Durchmesser von 1 cm und einer Höhe von 0,7 cm gepreßt worden war, gefüllt. Die Tabletten enthielten Tributylphosphat als Ent- · schäumer. Die Trockensäule war mit 100 g entwässerten Zeolith-Granalien gefüllt.

Die Entwicklung von 2001 Wasserstoff beanspruchte 4 bis 4V2 Minuten. Die Gastemperatur hinter dem Waschgefäß war 25 bis 30° C, hinter der Trockensäule maximal 60° C. Der Wassergehalt des Gases entsprach einem Taupunkt unter — 8° C (Meßgrenze).

Beispiel 2

Es wurde ein Gerät nach A b b. 3 bis 4 a verwendet. Die Maße des Entwicklers 10 und des Reaktionsaggregats 1 bis 9 waren die gleichen wie im Beispiel 1. Der Durchmesser des Waschgefäßes 14 war 14 cm, seine Höhe 60 cm. Das Gasrohr 12 a tauchte 14 cm unter die Linie 18 ein.

Die Füllung der Trockensäule 17 war identisch mit Beispiel 1, ebenso die Menge und Zusammensetzung des Boranat-Gemisches.

Die Entwicklung der Hauptmenge Wasserstoff (91 % der Theorie) beanspruchte etwa 4 Minuten, die Reaktionsgeschwindigkeit sank dann beträchtlich ab. Die Gastemperatur hinter der Trockensäule war maximal 60° C. Der Wassergehalt des Gases entsprach einem Taupunkt unter — 8° C (Meßgrenze).

Bei Verwendung der doppelten Menge an Boranat-Boroxid-Mischung wurden 4001 Wasserstoff im Verlauf von 8 bis 9 Minuten entwickelt.

Claims (2)

Patentansprüche:

1. Vorrichtung zur Herstellung von Wasserstoff durch Umsetzung von Alkaliboranaten mit Boroxid und Wasser, bestehend aus mindestens einem nach unten offenen Entwicklergefäß (10) und einem damit über eine Gasleitung (12) verbundenen Waschgefäß (14) mit Spritzwasserabscheider (15), Gasaustritt (16) und Trockensäule (17), dadurch gekennzeichnet, daß

a) das Entwicklergefäß (10) mindestens eine nach oben offene Reaktionskammer (1) enthält, deren Boden mindestens eine senkrecht nach oben durch ein perforiertes Rohr (3) fortgesetzte Öffnung aufweist, wobei unterhalb der Reaktionskammer im Entwicklergefäß untereinander waagerechte mit

Bohrungen (7, 8, 9) versehene Bleche (4, 5, 6) angeordnet sind, und
b) das Gaseinleitrohr (12) in dem nach unten offenen Waschgefäß (14) auf einem Niveau (12 a) eingestellt ist, so daß an der Unterseite des Entwicklungsgefäßes (10) keine großen Gasblasen austreten.

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2. Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Gefäß (10) vom Gefäß (14) — konzentrisch — umgeben ist.

In Betracht gezogene Druckschriften: Deutsche Patentschrift Nr. 173 826.

Hierzu 1 Blatt Zeichnungen

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