DE1229561B - Verfahren und Vorrichtung zum Zerlegen von Luft durch Verfluessigung und Rektifikation mit Hilfe eines Inertgaskreislaufes - Google Patents

Verfahren und Vorrichtung zum Zerlegen von Luft durch Verfluessigung und Rektifikation mit Hilfe eines Inertgaskreislaufes

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DE1229561B
DE1229561B DEG36700A DEG0036700A DE1229561B DE 1229561 B DE1229561 B DE 1229561B DE G36700 A DEG36700 A DE G36700A DE G0036700 A DEG0036700 A DE G0036700A DE 1229561 B DE1229561 B DE 1229561B
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Description

BUNDESREPUBLIK DEUTSCHLAND
DEUTSCHES
PATENTAMT
AUSLEGESCHRIFT
Int. CL:
F25j
Deutschem.: 17 g-2/01
Nummer:
Aktenzeichen:
Anmeldetag:
Auslegetag:
1229 561
G 36700 I a/17 g
21. Dezember 1962
!.Dezember 1966
Die Erfindung betrifft ein Verfahren und eine Vorrichtung zum Zerlegen von Luft durch Verflüssigung und Rektifikation, bei dem der gewonnene Sauerstoff in flüssiger Form durch eine Pumpe auf erhöhten Druck gebracht und anschließend im Wärmeaustausch mit einem dabei sich verflüssigenden Kreislaufgas verdampft wird, das überwiegend aus Argon besteht und das in einer an ihrem Fuß mit einer Lufttrennsäule verbundenen Nebenkolonne gewonnen, vor dem Wärmeaustausch auf Umgebungstemperatur erwärmt und verdichtet wird.
Es ist bekannt, Stickstoff in einem offenen Kreislauf zu verwenden, der beim Wärmeaustausch mit dem zu verdampfenden Sauerstoff verflüssigt wird. Dabei ist es jedoch erforderlich, sehr hohe Stickstoffdrücke anzuwenden, um bei dem etwa in Betracht kommenden Sauerstoffdruck von 25 at eine Stickstoffkondensation zu erzielen.
Mit niedrigeren Kreislaufgasdrücken kommt man bekanntlich aus, wenn man als Kreislaufgas Argon verwendet, dessen Siedepunkt näher bei dem des Sauerstoffs liegt. Bei Verwendung von Argon als Kreislaufgas ist man jedoch gezwungen, einen geschlossenen Kreislauf durchzuführen und den Gaskreislauf laufend durch aus der zu zerlegenden Luft in einer Nebenkolonne abgetrenntes Argon zu ergänzen.
Der vorliegenden Erfindung liegt nun die Aufgabe zugrunde, den Nachteil eines geschlossenen Kreislaufs, dessen Gas an der Rektifikation nicht teilnimmt, zu vermeiden und einen offenen Kreislauf eines an der Rektifikation beteiligten Gasgemisches anzuwenden.
Die erfindungsgemäße Lösung dieser Aufgabe besteht darin, daß das Kreislaufgas als Gasgemisch aus dem mittleren Teil der Nebenkolonne gasförmig entnommen und nach seiner Verflüssigung durch den Wärmeaustausch mit dem Sauerstoff in den Kopf der Nebenkolonne entspannt wird und daß ein mit Stickstoff angereichertes Gasgemisch vom Kopf der Nebenkolonne abgezogen wird.
Dabei ist es vorteilhaft, daß als Kreislaufgas ein Gasgemisch verwendet wird, das zu 8 bis 30%, vorzugsweise 20 bis 25%, aus Sauerstoff, zu höchstens 10% aus Stickstoff und im übrigen im wesentlichen aus Argon besteht.
Hierdurch wird der zusätzliche Vorteil erzielt, daß man sogar mit einem noch geringeren Kreislaufgasdruck auskommt als bei reinem Argon, da das angewandte Kreislaufgas einen Sauerstoffanteil etwa ähnlich dem der Luft enthält, der den Siedepunkt des Kreislaufgases dem des Sauerstoffs weiter an-
Verfahren und Vorrichtung zum Zerlegen von
Luft durch Verflüssigung und Rektifikation mit
Hilfe eines Inertgaskreislaufes
Anmelder:
Linde Aktiengesellschaft,
Wiesbaden, Hildastr. 2-10
Als Erfinder benannt:
Dipl.-Ing. Rudolf Becker, München-Solhi
nähert. Für ein solches Kreislaufgas gelten dann auch ähnliche Kompressionsbedingungen wie für Luft.
Die Entnahme einer verhältnismäßig kleinen, mit Stickstoff angereicherten Gasmenge aus dem Kopf der Nebenkolonne erfolgt zur Vermeidung der Anreicherung des Kreislaufgases mit Stickstoff oder anderen unerwünschten Bestandteilen.
Diese kleine Gasmenge wird zweckmäßig mit dem aus dem Kopf der Niederdrucksäule abgezogenen Stickstoff vereinigt. Wie üblich dient dabei dieser dann immer noch verhältnismäßig reine Stickstoff nach Passieren eines Unterkühlungsgegenströmers für Waschflüssigkeit der Niederdrucktrennsäule als Regeneratorspülgas und kann beliebiger Verwendung zugeführt werden.
Bei dieser Arbeitsweise genügt es, das Kreislaufgasgemisch in an sich bekannter Weise auf einen Druck, der dem 1,2- bis l,4fachen Druck des zu gewinnenden Sauerstoffs entspricht, zu verdichten, bevor es in die Wärmeaustauscher zur Verdampfung und Erwärmung des Sauerstoffs eintritt.
Die Menge des Kreislaufgases ist dabei in an sich bekannter Weise um 20 bis 50%, vorzugsweise 30 bis 40% größer als die jeweils zu verdampfende Sauerstoffmenge.
Zur Erzeugung der notwendigen Kälte und zum Ausgleich der Wärmebilanz in den verschiedenen Austauschaggregaten wird ferner erfindungsgemäß derart verfahren, daß ein Teil der in einem Regeneratorsystem gekühlten und gereinigten zu zerlegenden Luft zur Kühlung des Kreislaufgases in einem Wärmeaustauscher herangezogen und anschließend arbeitsleistend in den mittleren Teil der Niederdrucklufttrennsäule entspannt wird. ·
609 729/75
Zur Erzielung der in den einzelnen Medienströmen jeweils erforderlichen Temperaturbereiche wird nach der Erfindung in der Weise vorgegangen, daß das komprimierte Kreislaufgas im Wärmeaustausch zunächst mit dem gasförmig zu entnehmenden Drucksauerstoff, anschließend mit dem Teil der gekühlten und gereinigten Luft und schließlich mit dem aus der Zerlegungskolonne flüssig entnommenen, auf Entnahmedruck gepumpten Sauerstoff gekühlt und mindestens teilweise verflüssigt wird, bevor es in die Nebenkolonne entspannt wird.
Im folgenden sollen nun verschiedene Ausführungsformen des erfindungsgemäßen Verfahrens an Hand von F i g. 1 und 2 beispielsweise näher erläutert werden.
Gemäß F i g. 1 gelangt auf 4,5 ata komprimierte Luft (z. B. 3000 Nm3 pro Stunde) durch Leitung 1 in einen der beiden Regeneratoren 2 und 3 (gezeichnet 2) und wird unter Befreiung von Wasser und Kohlensäure tiefgekühlt.
Die durch Leitung 4 austretende tiefgekühlte und gereinigte Luft gelangt zum Teil (z. B. 1800 Nm3 pro Stunde) über Leitung 5, Heizvorrichtung 6 in der Niederdrucktrennsäule 7, Leitung 8, Unterkühlungsgegenströmer 9, Entspannungsventil 10 und Leitung 11 als Waschflüssigkeit auf die Trennsäule 7.
Ein anderer Teil (z. B. 1200 Nm3 pro Stunde) der tiefgekühlten und gereinigten Luft wird über Leitung 12, Wärmeaustauscher 13 zur Wiederanwärmung mittels zu kühlenden Kreislaufgases, Leitung 14; Entspannungsturbine 15 und Leitung 16 dem mittleren Teil der Trennsäule 7 gasförmig zugeführt.
Am Kopf der Trennsäule 7 wird über Leitung 17, den bereits erwähnten Unterkühlungsgegenströmer 9 für Trennsäulen-Waschflüssigkeit, Leitung 18 und einen der beiden Regeneratoren 2 und 3 (gezeichnet 3) zur Anwärmung auf Umgebungstemperatur Stickstoff abgezogen und durch Leitung 19 einschließlich der wiederverdampften Luftverunreinigungen (z. B, 2630 Nm3 pro Stunde) abgeführt und gegebenenfalls wenigstens teilweise einer beliebigen Verwendung zugeführt.
Am Sumpf der Trennsäule 7 wird durch Leitung 20 mittels der Pumpe 21 flüssiger Sauerstoff abgezogen, auf den gewünschten Druck (z. B. 25 atü) gebracht und durch Leitung 22 und Wärmeaustauscher 23 sowie durch Leitung 24 und Wärmeaustauscher 25 zur Verdampfung und Anwärmung auf Umgebungstemperatur mittels Kreislaufgas geführt. Aus Leitung 26 wird gasförmiger Drucksauerstoff als Produkt (z. B. 370 Nm3 pro Stunde) gewonnen. Bei Bedarf kann mittels Leitung 27 auch eine gewisse Menge flüssigen Sauerstoffs abgezogen werden.
Im Kompressor 28 wird ein Kreislaufgasgemisch (z.B. 500Nm3 pro Stunde), das zu etwa 25% aus Sauerstoff, zu etwa 5% aus Stickstoff und zu etwa 70% aus Argon besteht, auf 32 ata komprimiert und über Leitung 29, an die ein Druckspeicher 30 von 2 m3 Inhalt angeschlossen ist, ferner über den bereits genannten Wärmeaustauscher 25, Leitung 31, den genannten Wärmeaustauscher 13, Leitung 32, den ebenfalls bereits genannten Wärmeaustauscher 23 zur mindestens teilweisen Verflüssigung mittels zu verdampfenden Drucksauerstoffs sowie über Leitung 33, Entspannungsventil 34 und Leitung 35 in den Kopf der Nebenkolonne 36 weitgehend flüssig eingespeist. Diese Nebenkolonne wird am Fuß durch Leitung 37 mit Sauerstoff, Stickstoff und Argon enthaltendem Gas (z. B. 500 Nm8 pro Stunde), das aus der Trennsäule 7 unterhalb des mittleren Lufteintritts abgezweigt wird, beschickt. Mit Sauerstoff angereicherte Flüssigkeit (z. B. 490 Nm3 pro Stunde) wird vom Sumpf der Nebenkolonne 36 über Leitung 38 in die Trennsäule 7 an der gleichen Stelle zurückgeführt. Am Kopf der Nebenkolonne 36 wird durch Leitung 39, Regelventil 40 und Leitung 41 eine kleine Menge (z. B. 10Nm3 pro Stunde) mit Stickstoff angereicherter Gase abgezogen, damit keine Anreicherung von Stickstoff und anderen unerwünschten Stoffen im Kreislaufgas eintreten kann. Dieses Gas wird mit Stickstoff aus der Trennsäule 7 in der Leitung 17 vereinigt. Am mittleren Teil der Nebenkolonne 36 wird verdampftes und entsprechend rektifiziertes Kreislaufgas durch Leitung 42 abgenommen und über Rohrbündel 43 in den Regeneratoren 2 und 3, in denen es mittels der zu zerlegenden Luft angewännt wird sowie über Leitung 44 zu dem obenerwähnten Kompressor 28 den Kreislauf schließend zurückgeführt.
Die Anreicherung störender Begleitstoffe im Kreislaufgasgemisch wird auf diese einfache Weise verhindert, so daß man mit einem minimalen Aufwand an Energie für die Kompression von Kreislaufgas auskommt. Außerdem werden etwaige Verluste von Kreislaufgas aus der laufenden Produktion ergänzt (offener Kreislauf).
F i g. 2 unterscheidet sich von F i g. 1 nur dadurch, daß ein Doppelsäulenrektifikator 7', 7" angewandt wird.
Die Abzweigleitung 5 führt dabei in die Drucksäule 7' des Doppelrektifikators. Aus dem Sumpf der Drucksäule 7' führt die Leitung 8' für unreinen Sauerstoff über ein Entspannungsventil 10' und Leitung 11' in den mittleren Teil der Niederdrucktrennsäule 7", in deren Sumpf in bekannter Weise der Kopfkondensator T" der Drucksäule T eingebaut ist. Verflüssigter Stickstoff gelangt dabei aus dem oberen Teil der Drucksäule 7' über Leitung 9', Unterkühlungsgegenströmer 9, Entspannungsventil 10" und Leitung 11" zum Kopf der Niederdrucktrennsäule 7" als Waschflüssigkeit. Die Leitung 16 für entspannte Luft tritt dann in entsprechender Höhe zwischen den Leitungen 11' und 11" in die Niederdrucktrennsäule?" ein. Die Nebenkolonne 36 ist hier mittels der Leitungen 37 und 38 entsprechend unterhalb der Leitung 11' angeschlossen, während die Leitung 20 für flüssigen Sauerstoff aus dem Sumpf der Niederdrucksäule 7" abgeht. Im übrigen entspricht die Schaltung in allen Teilen der Fig. 1, so daß sich weitere Erläuterungen erübrigen.

Claims (15)

Patentansprüche:
1. Verfahren zum Zerlegen von Luft durch Verflüssigung und Rektifikation, bei dem der gewonnene Sauerstoff in flüssiger Form durch eine Pumpe auf erhöhten Druck gebracht und anschließend im Wärmeaustausch mit einem dabei sich verflüssigenden Kreislaufgas verdampft wird, das überwiegend aus Argon besteht und das in einer an ihrem Fuß mit einer Lufttrennsäule verbundenen Nebenkolonne gewonnen, vor dem Wärmeaustausch auf Umgebungstemperatur erwärmt und verdichtet wird, dadurch gekennzeichnet, daß das Kreislaufgas als Gasgemisch aus dem mittleren Teil der Neben-
kolonne gasförmig entnommen und nach seiner Verflüssigung durch den Wärmeaustausch mit dem Sauerstoff in den Kopf der Nebenkolonne entspannt wird, und daß ein mit Stickstoff angereichertes Gasgemisch vom Kopf der Nebenkolonne abgezogen wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß als Kreislaufgas ein Gasgemisch verwendet wird, das zu 8 bis 30%, vorzugsweise 20 bis 25%, aus Sauerstoff, zu hochstens 10% aus Stickstoff und im übrigen im wesentlichen aus Argon besteht.
3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das mit Stickstoff angereicherte Gasgemisch aus dem Kopf der Nebenkolonne mit dem aus dem Kopf der Niederdrucksäule entnommenen Stickstoff vereinigt wird.
4. Verfahren nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß das Kreislaufgasgemisch in an sich bekannter Weise auf einen Druck, der dem 1,2-bis l,4fachen Druck des zu gewinnenden Sauerstoffs entspricht, verdichtet wird, bevor es in die Wärmeaustauscher zur Verdampfung und Erwärmung des Sauerstoffs eintritt.
5. Verfahren nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß die Kreislaufgasmenge in an sich bekannter Weise die zu verdampfende Sauerstoffmenge um 20 bis 50%, vorzugsweise 30 bis 40%, übersteigt.
6. Verfahren nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß ein Teil der in einem Regeneratorsystem gekühlten und gereinigten zu zerlegenden Luft zur Kühlung des Kreislaufgases in einem Wärmeaustauscher herangezogen und anschließend arbeitsleistend in den mittleren Teil der Niederdrucklufttrennsäule entspannt wird.
7. Verfahren nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, daß das komprimierte Kreislaufgas im Wärmeaustausch zunächst mit dem gasförmig zu entnehmenden Drucksauerstoff, anschließend mit dem genannten Teil der gekühlten und gereinigten Luft und schließlich mit dem aus der Zerlegungskolonne flüssig entnommenen, auf Entnahmedruck gepumpten Sauerstoff gekühlt und mindestens teilweise verflüssigt wird, bevor es in die Nebenkolonne entspannt wird.
8. Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Nebenkolonne (36) zur laufenden Gewinnung des Kreislaufgasgemisches, die an ihrem Fuß mit einer Niederdracktrennsäule (7, 7") verbunden ist, an ihrem mittleren Teil einen Austrittsstutzen für rektifiziertes Kreislaufgasgemisch besitzt, der über Rohrbündel (43) in zur Kühlung und Reinigung der Zerlegungsluft dienenden Regeneratoren (2, 3), einen Kompressor (28) und Wärmeaustauscher (25, 23) für den zu verdampfenden Drucksauerstoff sowie ein Entspannungsventil (34) mit dem Kopf der Nebenkolonne (36) zur Rückführung des mindestens teilweise verflüssigten Kreislaufgases verbunden ist, wobei an dem Kopf der Nebenkolonne außerdem eine Abzugsleitung (41) mit Regelventil (40) für eine kleine mit Stickstoff angereicherte Gasmenge vorgesehen ist.
9. Vorrichtung nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, daß die Abzugsleitung (41) vom Kopf der Nebenkolonne (36) mit der Kopf-Austrittsleitung (17) der Niederdrucksäule (7,7") verbunden ist.
10. Vorrichtung nach Anspruch 8 oder 9, dadurch gekennzeichnet, daß ein Wärmeaustauscher (13) zur Wiederanwärmung eines Teiles der tiefgekühlten Luft mit Kreislaufgas vorgesehen ist, dessen Luftaustrittsstutzen über eine Entspannungsturbine (15) mit dem mittleren Teil der Niederdrucksäule (7, 7") verbunden ist.
11. Vorrichtung nach Anspruch 10, dadurch gekennzeichnet, daß der Wärmeaustauscher Luft/ Kreislaufgas (13) im Kreislaufgasstrom zwischen zwei Wärmeaustauscher Drucksauerstoff/Kreislaufgas (25, 23) eingeschaltet ist.
12. Vorrichtung nach einem oder mehreren der Ansprüche 8 bis 11, dadurch gekennzeichnet, daß als Luftrektifizierkolonne in an sich bekannter Weise eine Niederdracktrennsäule (7) vorgesehen ist, die im Sumpf eine Heizvorrichtung (6) zur Verflüssigung der in ihren oberen Teil einzuspeisenden, komprimierten, tiefgekühlten und gereinigten Luft und einen Sauerstoffableitungsanschluß (20) besitzt und im mittleren Teil mit der Nebenkolonne (36) für Kreislaufgas in Verbindung steht.
13. Vorrichtung nach einem oder mehreren der Ansprüche 8 bis 11, dadurch gekennzeichnet, daß als Luftrektifizierkolonne in an sich bekannter Weise ein Doppelrektifikator mit unterer Drucksäule (7') und oberer Niederdrucksäule (7") vorgesehen ist, deren Sumpf als Kondensator (T") für die Drucksäule ausgebildet ist und einen Sauerstoffabzugsleitungsanschluß (20) besitzt, und die im mittleren Teil mit der Nebenkolonne (36) für Kreislaufgas in Verbindung steht und im oberen Teil Anschlußleitungen (1Γ, 11") mit Entspannungsventilen (10', 10") für mit Sauerstoff angereicherte Flüssigkeit bzw. entspannten flüssigen Stickstoff aus der Drucksäule (7') besitzt sowie mit der Entspannungsturbine (15) für einen Luftteilstrom verbunden ist.
14. Vorrichtung nach einem oder mehreren der Ansprüche 8 bis 13, dadurch gekennzeichnet, daß an die Verbindungsleitung (29) vom Kreislaufgaskompressor (28) zu den der Verdampfung und Erwärmung des erzeugten Sauerstoffs dienenden Wärmeaustauschern (25,23) ein Druckspeicher (30) angeschlossen ist.
15. Vorrichtung nach Anspruch 14, dadurch gekennzeichnet, daß der Druckspeicher (30) ein Fassungsvermögen für innerhalb von 5 bis 10 Minuten umgewälztes Kreislaufgas besitzt.
In Betracht gezogene Druckschriften:
Deutsche Patentschrift Nr. 861 853;
USA.-Patentschrift Nr. 2784572.
Hierzu 1 Blatt Zeichnungen
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