DE1216810B - Process for the continuous production of concentrated aqueous xylose solutions - Google Patents

Process for the continuous production of concentrated aqueous xylose solutions

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DE1216810B
DE1216810B DEL39841A DEL0039841A DE1216810B DE 1216810 B DE1216810 B DE 1216810B DE L39841 A DEL39841 A DE L39841A DE L0039841 A DEL0039841 A DE L0039841A DE 1216810 B DE1216810 B DE 1216810B
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DE
Germany
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xylose
water
under pressure
continuous production
concentrated aqueous
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Pending
Application number
DEL39841A
Other languages
German (de)
Inventor
Renato Allegrini
Luciano Nobile
Anteo Poma
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Ledoga SpA
Original Assignee
Ledoga SpA
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    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C13SUGAR INDUSTRY
    • C13KSACCHARIDES OBTAINED FROM NATURAL SOURCES OR BY HYDROLYSIS OF NATURALLY OCCURRING DISACCHARIDES, OLIGOSACCHARIDES OR POLYSACCHARIDES
    • C13K13/00Sugars not otherwise provided for in this class
    • C13K13/002Xylose

Description

BUNDESREPUBLIK DEUTSCHLANDFEDERAL REPUBLIC OF GERMANY
DEUTSCHESGERMAN
PATENTAMTPATENT OFFICE
AUSLEGESCHRIFTEDITORIAL
Int. Cl.:Int. Cl .:
C13kC13k
Deutsche KL: 89 i-1/02 German KL: 89 i- 1/02
Nummer: 1 216 810Number: 1 216 810
Aktenzeichen: L 39841IV a/89 iFile number: L 39841IV a / 89 i
Anmeldetag: 22. August 1961 Filing date: August 22, 1961
Auslegetag: 12. Mai 1966Opening day: May 12, 1966
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur kontinuierlichen Herstellung von konzentrierten wäßrigenXyloselösungen mit sehr hohem Reinheitsgrad aus Hemicellulose enthaltenden pflanzlichen Rohstoffen bzw. Rückständen, wie z. B. Kastanienholz, Eichenholz oder Zuckerrohrrückständen, durch Behandlung mit Wasser unter Druck bei erhöhten Temperaturen in einem geschlossenen Gefäß und anschließende Abtrennung der Lösung.The invention relates to a process for the continuous production of concentrated aqueous xylose solutions with a very high degree of purity from vegetable raw materials containing hemicellulose or Residues such as B. chestnut wood, oak wood or sugar cane residues, by treatment with Water under pressure at elevated temperatures in a closed vessel and subsequent separation the solution.
Die Herstellung von Xylose durch Hydrolyse von Hemicellulosen enthaltenden pflanzlichen Rohstoffen, wie Holz, Stroh oder Mais, mit sauren Lösungen, z. B. verdünnter oder mäßig konzentrierter Salzsäure oder verdünnter Schwefelsäure, ist bekannt. Die bekannten Verfahren, bei denen zur Hydrolyse der Hemicellulosen saure Lösungen verwendet werden, ergeben unreine Xyloselösungen, aus denen die Xylose nicht ohne weiteres in kristalliner Form gewonnen werden kann. Zu diesem Zweck müssen die erhaltenen Xyloselösungen vielmehr noch mit Aktivkohle oder Schwefeldioxyd gereinigt werden. Bei diesem bekannten Verfahren wird außerdem meistens die Herstellung von Xylose mit der Herstellung von Dextrose kombiniert, wobei eine vollständigere Hydrolyse und wiederholte Kristallisations- und Reinigungsstufen erforderlich sind.The production of xylose by hydrolysis of vegetable raw materials containing hemicelluloses, such as wood, straw or corn, with acidic solutions, e.g. B. dilute or moderately concentrated hydrochloric acid or dilute sulfuric acid is known. The known processes in which to hydrolyze the hemicelluloses acidic solutions are used, result in impure xylose solutions, from which the xylose is not without further can be obtained in crystalline form. For this purpose, the xylose solutions obtained must rather, they can be cleaned with activated charcoal or sulfur dioxide. In this known method In addition, the production of xylose is usually combined with the production of dextrose, requiring more complete hydrolysis and repeated crystallization and purification steps are.
Es ist sodann ein Verfahren bekannt, bei dem aus verschiedenen pflanzlichen Rohstoffen durch Hydrolyse mit Wasserdampf oder kondensiertem Wasser unter Druck bei 120 bis 150° C Lösungen hergestellt werden, die zum Gerben von Leder und Häuten verwendet werden können und Pentosen, Hexosen und andere Produkte enthalten. Dieses bekannte Verfahren führt jedoch nur zu einer unvollständigen Hydrolyse der Hemicellulosen, wobei nur geringe Mengen an Xylose entstehen.A method is then known in which various vegetable raw materials are obtained by hydrolysis solutions produced with steam or condensed water under pressure at 120 to 150 ° C that can be used for tanning leather and hides, and pentoses, hexoses and other products included. However, this known method only leads to an incomplete one Hydrolysis of the hemicelluloses, whereby only small amounts of xylose are formed.
Nach keinem der bekannten Verfahren wird die Xylose kontinuierlich hydrolysiert.The xylose is not continuously hydrolyzed by any of the known processes.
Das erfindungsgemäße Verfahren ist dadurch gekennzeichnet, daß man den Ausgangsstoff, gegebenenfalls nach vorheriger Entfernung der Gerbstoffe, 1 bis 3 Stunden in dem geschlossenen Gefäß bei 155 bis 170°C im Gegenstrom mit Wasser unter Druck behandelt und die Flüssigkeit im Anschluß an die Behandlung kontinuierlich abpreßt.The method according to the invention is characterized in that that the starting material, optionally after prior removal of the tanning agents, 1 to Treated 3 hours in the closed vessel at 155 to 170 ° C in countercurrent with water under pressure and continuously squeezes off the liquid following the treatment.
Die erfindungsgemäß als Ausgangsmaterial verwendeten pflanzlichen Rohstoffe weisen eine mehr oder weniger reiche Menge Essigsäure neben geringen Mengen anderer niederer Fettsäuren, wie Propionsäure, auf, nachdem die Gerbstoffe daraus entfernt sind. Gegebenenfalls müssen zunächst die Gerbstoffe nach üblichen Verfahren durch Extraktion mit Wasser Verfahren zur kontinuierlichen Herstellung von
konzentrierten wäßrigen Xyloselösungen
The vegetable raw materials used as starting material according to the invention have a more or less rich amount of acetic acid in addition to small amounts of other lower fatty acids, such as propionic acid, after the tannins have been removed therefrom. If necessary, the tanning agents must first of all be carried out by conventional methods by extraction with water for the continuous production of
concentrated aqueous xylose solutions
Anmelder:Applicant:
Ledoga S. p. A., Mailand (Italien)Ledoga S. p. A., Milan (Italy)
Vertreter:Representative:
Dr. W. Beil, A. Hoeppener und Dr. H. J. Wolff,Dr. W. Beil, A. Hoeppener and Dr. H. J. Wolff,
Rechtsanwälte,Lawyers,
Frankfurt/M.-Höchst, Adelonstr. 58Frankfurt / M.-Höchst, Adelonstr. 58
Als Erfinder benannt:Named as inventor:
Luciano Nobile,Luciano Nobile,
Renato Allegrini,Renato Allegrini,
Anteo Poma, Mailand (Italien)Anteo Poma, Milan (Italy)
Beanspruchte Priorität:Claimed priority:
Italien vom 16. September 1960 (16 151)Italy of September 16, 1960 (16 151)
bei verhältnismäßig niedrigen Temperaturen, z. B. bei 50 bis 60° C, entfernt werden. Auch die Zuckerrohrrückstände weisen nach Extraktion der im Zuckerrohr enthaltenen Saccharose mit Wasser eine derartige Azidität auf.at relatively low temperatures, e.g. B. at 50 to 60 ° C, can be removed. Also the sugar cane residues show after extraction of the sucrose contained in the sugar cane with water such Acidity.
Das Vorhandensein dieser Azidität, die sich bei der Extraktion der Gerbstoffe bzw. der Saccharose mit Wasser bei unter etwa 6O0C liegenden Temperaturen entwickelt, in den erfindungsgemäß eingesetzten pflanzlichen Rohstoffen bzw. Rückständen erlaubt die Herstellung von Xyloselösungen sehr hohen Reinheitsgrades mittels einer kurzdauernden Behandlung mit überhitztem Wasser unter Druck.The presence of this acidity that develops in the extraction of tannin or of sucrose with water at lower than about 6O 0 C temperatures, in accordance with the invention used plant raw materials or residues allows the production of xylose very high purity by means of a short-term treatment with superheated water under pressure.
Bei der Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens wird das zu behandelnde Material mittels geeigneter Vorrichtungen kontinuierlich in vertikale Druckgefäße eingeführt, aus welchen es am Boden mittels anderer geeigneter Vorrichtungen entfernt wird, z. B. mittels einer konischen Strangpresse mit nicht durchlöchertem Konus, welche nur den festen Anteil, nicht aber den flüssigen austrägt.When carrying out the method according to the invention, the material to be treated is by means of suitable devices are continuously introduced into vertical pressure vessels, from which it is at the bottom is removed by other suitable means, e.g. B. by means of a conical extruder with not perforated cone, which only discharges the solid part but not the liquid part.
Von unten aus wird kontinuierlich mittels einer Pumpe Heißwasser unter Druck, mit einer Temperatur von 155 bis 170° C, eingeführt, und dies in Abhängigkeit vom Säuregehalt des verwendeten pflanzlichen Ausgangsmaterials, wobei die geförderte Wassermenge der gewünschten Einwirkungsdauer und dem gewählten Verhältnis Wassermenge zu Material-From below, hot water under pressure, with a temperature, is continuously fed by means of a pump from 155 to 170 ° C, depending on the acidity of the vegetable used Starting material, the pumped amount of water of the desired duration of action and the selected ratio of water quantity to material
609 368/192609 368/192
gewicht angepaßt wird. Die Einwirkungsdauer der flüssigen Phase auf die feste Phase der pflanzlichen Stoffe kann zwischen einer und 3 Stunden schwanken, während das Verhältnis Wassermenge zu Gewicht des wasserfreien Materials vorzugsweise zwischen 1:3 und 1: 5 gewählt wird.weight is adjusted. The duration of action of the liquid phase on the solid phase of the vegetable Substances can fluctuate between one and 3 hours, while the ratio of the amount of water to the weight of the anhydrous material is preferably chosen between 1: 3 and 1: 5.
Die Lösung der Xylose verläßt durch eine geeignete Vorrichtung das Druckgefäß auf der oberen Seite; man erzielt so eine kontinuierliche Extraktion nach dem Gegenstrompronzip.The xylose solution leaves the pressure vessel on the upper side through a suitable device; a continuous extraction according to the countercurrent principle is achieved in this way.
Ein höherer Auslaugungsgrad des behandelten Materials und Xyloselösungen höherer Konzentration können durch Hintereinanderschaltung zweier oder mehrerer Druckgefäße der beschriebenen Art erhalten werden.A higher degree of leaching of the treated material and xylose solutions of higher concentration can be obtained by connecting two or more pressure vessels of the type described in series will.
Die nach dem beschriebenen Verfahren erhaltenen Xyloselösungen können in der Folge neuerlich in einen Extraktionskreislauf eingeschaltet werden und/oder in den üblichen Vorrichtungen im Vakuum konzentriert und mittels der bekannten Verfahren gereinigt werden.The xylose solutions obtained by the process described can subsequently be reused in a Extraction circuit are switched on and / or concentrated in the usual devices in a vacuum and cleaned by known methods.
Beispiel 1example 1
350 kg tanninfreies Kastanienholz, mit einem Feuchtigkeitsgehalt von 64,3 0J0, entsprechend 124,95 kg wasserfreiem Holz, mit einem Xylosegehalt von 18,2%, entsprechend insgesamt 22,74 kg, mit einem Säuregehalt von 3,70%» als Essigsäure berechnet, werden unter Druck mit 1501 Wasser von 165° C durch 1 Stunde ausgelaugt.350 kg of tannin-free chestnut wood, with a moisture content of 64.3 0 J 0 , corresponding to 124.95 kg of anhydrous wood, with a xylose content of 18.2%, corresponding to a total of 22.74 kg, with an acid content of 3.70% »as Acetic acid calculated, are leached under pressure with 150 liters of water at 165 ° C for 1 hour.
Es werden 268 1 einer Lösung erhalten, welche insgesamt 13,93 kg Xylose, das sind 61,12% der ursprünglich vorhandenen Menge, enthält. Der Reinheitsgrad dieser Lösung ist 80,6 0J0. 268 l of a solution are obtained which contain a total of 13.93 kg of xylose, that is 61.12% of the amount originally present. The purity of this solution is 80.6 0 I 0 .
Beispiel 2Example 2
2601 Wasser von 155° C werden unter Druck durch ■ 2 Stunden im Kreislauf über 325 kg Zuckerrohrbagasse geführt, welche einen Wassergehalt von 70 0J0, entsprechend 97,5 kg wasserfreiem Material, aufweist, mit einem Gehalt von 27,2% (insgesamt 26,52 kg) Xylose und einem Säuregehalt von 4,5 0J0, als Essigsäure berechnet.2601 water at 155 ° C are circulated under pressure for 2 hours over 325 kg of sugar cane bagasse, which has a water content of 70 0 J 0 , corresponding to 97.5 kg of anhydrous material, with a content of 27.2% (total 26.52 kg) xylose and an acid content of 4.5 0 J 0 , calculated as acetic acid.
Man erhält auf diese Weise 3101 einer Lösung, welche insgesamt 15,80 kg Xylose, das sind 59,6% der ursprünglichen Menge, enthält. Der Reinheitsgrad dieser Lösung ist 74,3%·In this way, 3101 of a solution is obtained which contains a total of 15.80 kg of xylose, that is 59.6% of the original quantity, contains. The purity of this solution is 74.3%
Beispiel 3Example 3
338 kg tanninfreies Eichenholz, mit einem Wassergehalt von 58,2%, entsprechend 141,3 kg Trockensubstanz, mit einem Xylosegehalt von 21,84% und einem auf die Trockensubstanz bezogenen Säuregehalt von 4,02% werden kontinuierlich mit 3861 Wasser unter Druck bei 161° C durch 100 Minuten ausgelaugt.338 kg of tannin-free oak with a water content of 58.2%, corresponding to 141.3 kg of dry matter, with a xylose content of 21.84% and an acid content based on the dry substance of 4.02% are continuously with 3861 water under pressure at 161 ° C for 100 minutes drained.
Man erhält so 3951 einer Lösung, welche insgesamt 12,88 kg Xylose, entsprechend 59 % der ursprünglich im Ausgangsmaterial vorhandenen Menge, enthält. Der Reinheitsgrad der Lösung ist 79,7%·3951 of a solution are thus obtained, which in total Contains 12.88 kg of xylose, corresponding to 59% of the amount originally present in the starting material. The purity of the solution is 79.7%
Beispiel 4Example 4
480 kg tanninfreies Kastanienholz, mit einem Wassergehalt von 68 %> entsprechend 157,5 kg wasserfreiem Material, mit einem Xylosegehalt von 18,5%; entsprechend 29,33 kg, und mit einem Säuregehalt von 4,2 0J0, als Essigsäure berechnet, werden mit 4751 Wasser unter Druck bei der Temperatur von 165°C durch 75 Minuten ausgelaugt.480 kg of tannin-free chestnut wood, with a water content of 68%> corresponding to 157.5 kg of anhydrous material, with a xylose content of 18.5%; corresponding to 29.33 kg, and with an acid content of 4.2 0 I 0 , calculated as acetic acid, are leached with 4751 water under pressure at the temperature of 165 ° C. for 75 minutes.
Man erhält so 6501 einer zuckerhaltigen Lösung, welche 20,5 kg Xylose, entsprechend 70% der ursprünglich vorhandenen Menge, enthält. Der Reinheitsgrad dieser Lösung ist 75 0J0, d. h. daß auf Teile Gesamtzucker in der Lösung 75 Teile Xylose enthalten sind.This gives 6501 of a sugar-containing solution which contains 20.5 kg of xylose, corresponding to 70% of the amount originally present. The degree of purity of this solution is 75 0 J 0 , which means that for every part of total sugar the solution contains 75 parts of xylose.

Claims (2)

Patentansprüche:Patent claims:
1. Verfahren zur kontinuierlichen Herstellung von konzentrierten wäßrigen Xyloselösungen mit sehr hohem Reinheitsgrad aus Hemicellulose enthaltenden pflanzlichen Rohstoffen bzw. Rückständen, wie z. B. Kastanienholz, Eichenholz oder Zuckerrohrrückständen, durch Behandlung mit Wasser unter Druck bei erhöhten Temperaturen in einem geschlossenen Gefäß und anschließende Abtrennung der Lösung, dadurch gekennzeichnet, daß man den Ausgangsstoff, gegebenenfalls nach vorheriger Entfernung der Gerbstoffe, 1 bis 3 Stunden in dem geschlossenen Gefäß bei 155 bis 170° C im Gegenstrom mit Wasser unter Druck behandelt und die Flüssigkeit im Anschluß an die Behandlung kontinuierlich abpreßt. 1. Process for the continuous production of concentrated aqueous xylose solutions with Very high degree of purity from vegetable raw materials or residues containing hemicellulose, such as B. chestnut wood, oak wood or sugar cane residues, by treatment with Water under pressure at elevated temperatures in a closed vessel and then Separation of the solution, characterized in that the starting material, if appropriate after removing the tannins, 1 to 3 hours in the closed vessel Treated at 155 to 170 ° C in countercurrent with water under pressure and the liquid in the After the treatment is pressed continuously.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Verhältnis zwischen dem angewandten Wasser und dem zu behandelnden Material 1: 3 bis 1: 5 beträgt.2. The method according to claim 1, characterized in that the ratio between the applied Water and the material to be treated is 1: 3 to 1: 5.
In Betracht gezogene Druckschriften:
Deutsche Patentschriften Nr. 555 461, 647 913,
440, 965 300;
französische Patentschrift Nr. 906 613.
Considered publications:
German patent specifications No. 555 461, 647 913,
440,965,300;
French patent specification No. 906 613.
609 568/192 5.66 © Bundesdruckerei Berlin609 568/192 5.66 © Bundesdruckerei Berlin
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