DE1155427B - Process for the production of alkali heavy metal compounds - Google Patents

Process for the production of alkali heavy metal compounds

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DE1155427B
DE1155427B DEW28524A DEW0028524A DE1155427B DE 1155427 B DE1155427 B DE 1155427B DE W28524 A DEW28524 A DE W28524A DE W0028524 A DEW0028524 A DE W0028524A DE 1155427 B DE1155427 B DE 1155427B
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Georg Weck
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    • C07FACYCLIC, CARBOCYCLIC OR HETEROCYCLIC COMPOUNDS CONTAINING ELEMENTS OTHER THAN CARBON, HYDROGEN, HALOGEN, OXYGEN, NITROGEN, SULFUR, SELENIUM OR TELLURIUM
    • C07F15/00Compounds containing elements of Groups 8, 9, 10 or 18 of the Periodic Table
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    • CCHEMISTRY; METALLURGY
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    • CCHEMISTRY; METALLURGY
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    • C07C51/00Preparation of carboxylic acids or their salts, halides or anhydrides
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Description

Verfahren zur Herstellung von Aikalischwermetallverbindungen Zusatz zum Patent 1 204 Das Hauptpatent betrifft ein Verfahren zur Herstellung von Alkallschwerrnetallverbindungen der allgemeinen Formel A3Me2X3, wobei A ein Alkalimetall, Me dreiwertiges Eisen, Kobalt oder Mangan und X einen Phosphorsäure- oder Citronensäurerest bedeutet. Process for the production of alkali heavy metal compounds additive to patent 1 204 The main patent relates to a process for the production of alkali heavy metal compounds of the general formula A3Me2X3, where A is an alkali metal, Me is trivalent iron, Cobalt or manganese and X is a phosphoric acid or citric acid residue.

Zur Herstellung derartiger Verbindungen wird gemäß Hauptpatent so vorgegangen, daß ein Mono- oder Dialkalisalz der Phosphor- oder Citronensäure mit einem Salz aus dem dreiwertigen Schwermetall und einer ein- oder zweibasischen Säure, die schwächer dissoziiert ist als die Säure des Alkalisalzes, bei einem PH von 6,5 oder kleiner umgesetzt und die Alkalischwermetallverbindung aus der Lösung in an sich bekannter Weise isoliert wird.For the production of such connections is according to the main patent so proceeded that a mono- or dialkali salt of phosphoric or citric acid with a salt made from the trivalent heavy metal and a mono- or dibasic acid, which is less dissociated than the acid of the alkali salt, with a pH of 6.5 or implemented smaller and the alkali heavy metal compound from the solution in on is isolated in a known manner.

Es wurde nunmehr gefunden, daß das Verfahren des Hauptpatentes ganz allgemein zur Herstellung von Alkalischwermetallphosphaten, in welchem die Schwermetallzentralatome insgesamt sechs positive Ladungen stellen, verwendet werden kann. Es gelingt demgemäß die Herstellung von Verbindungen, in welchen die positiven Ladungen der Schwermetallzentralatome entweder durch zwei dreiwertige Schwermetallatome oder durch drei zweiwertige Schwermetallatome gestellt werden, wobei als dreiwertige oder zweiwertige Schwermetallatome Eisen, Kobalt und/oder Mangan verwendet werden können. It has now been found that the process of the main patent general for the production of alkali heavy metal phosphates, in which the heavy metal central atoms a total of six positive charges can be used. It works accordingly the production of compounds in which the positive charges of the heavy metal central atoms either by two trivalent heavy metal atoms or by three divalent heavy metal atoms are placed, where as trivalent or bivalent heavy metal atoms iron, Cobalt and / or manganese can be used.

Die Erfindung besteht demgemäß in einer Abänderung des Verfahrens zur Herstellung von Alkalischwermetallphosphaten oder -citraten nach Patent 1116204 durch Umsatz eines Mono- oder Dialkalisalzes der Phosphor- oder Citronensäure mit einem Salz aus dem Schwermetall und einer ein- oder zweibasischen Säure, die schwächer dissoziiert ist als die Säure des Alkalisalzes, bei einem p, von 6,5 oder kleiner und Isolierung der Alkalischwermetallverbindung aus der Lösung in an sich bekannter Weise, wobei gemäß vorliegender Zusatzerfindung zur Herstellung von Verbindungen der allgemeinen Formel A3Me,t/X3 in welchen A ein Alkalimetall, Me ein m Schwermetall, Eisen, Kobalt und/oder Mangan, X ein Phosphor- oder Citronensäurerest, n = 2 und m 3 ist, als Schwermetallsalze die des zweiwertigen Eisens, Kobalts und/oder Mangans verwendet werden. The invention accordingly consists in a modification of the method for the production of alkali heavy metal phosphates or citrates according to patent 1116204 by reacting a mono- or dialkali salt of phosphoric or citric acid with a salt from the heavy metal and a monobasic or dibasic acid, which is weaker is dissociated as the acid of the alkali salt, at a p, of 6.5 or less and isolating the alkali heavy metal compound from the solution in a manner known per se Way, according to the present additional invention for the preparation of compounds of the general formula A3Me, t / X3 in which A is an alkali metal, Me is a heavy metal, Iron, cobalt and / or manganese, X a phosphorus or citric acid residue, n = 2 and As heavy metal salts, m 3 is those of divalent iron, cobalt and / or manganese be used.

Erfindungsgemäß wird also das Verfahren gemäß Hauptpatent zur Herstellung von Alkalischwermetallphosphaten oder -citraten, in welchen die Metallzentralatome insgesamt sechs positive Ladungen stellen, lediglich in der Weise abgeändert, daß an Stelle der Salze dreiwertiger Schwermetalle die Salze zweiwertiger Schwermetalle Verwendung finden. Das Hauptpatent und die vorliegende Erfindung umfassen Verfahren zur Herstellung von Verbindungen der allgemeinen Formel A3Me"-X3, worin A ein Alkalimetall, Me ein Schwermetall, nämlich Eisen, Cobalt und/oder Mangan, X ein Phosphor- oder Citronensäurerest, n die Wertigkeit, nämlich 2 oder 3, und m die Anzahl der Metallatome, nämlich 3 oder 2, be deutet, wobei das Produkt aus m + n in jedem Falle 6 sein muß. According to the invention, the method according to the main patent for production is therefore of alkali heavy metal phosphates or citrates, in which the central metal atoms put a total of six positive charges, only modified in such a way that instead of the salts of trivalent heavy metals, the salts of divalent heavy metals Find use. The main patent and the present invention encompass methods for the preparation of compounds of the general formula A3Me "-X3, in which A is an alkali metal, Me a heavy metal, namely iron, cobalt and / or manganese, X a phosphorus or Citric acid residue, n the valence, namely 2 or 3, and m the number of metal atoms, namely 3 or 2, where the product of m + n must be 6 in each case.

Beispiel 1 54,6 Teile Ferrocitrat werden in 120 Teilen Wasser bei 700 C gelöst und 69 Teile Monokaliumcitrat, eingebracht und gut gerührt. Nach etwa 10 Minuten ist die Lösung dunkelgrün geworden. Das gebildete Salz entspricht dem Typ K3Fe311(PO4)3 und läßt sich mit Alkohol aus der Lösung ausfällen. Example 1 54.6 parts of ferrocitrate are added to 120 parts of water Dissolved 700 C and 69 parts of monopotassium citrate, introduced and stirred well. After about The solution has turned dark green for 10 minutes. The salt formed corresponds to that Type K3Fe311 (PO4) 3 and can be precipitated from the solution with alcohol.

Beispiel 2 54,6 Teile Ferrocitrat werden in 120 Teilen Wasser bei 700 C gelöst und 69 Teile Monoalkaliumcitrat, welche vorher in 70 Teilen Wasser gelöst wurden, eingebracht. Es entsteht eine gelbgrüne Lösung eines Salzes vom Typ K3Fe3II(C6H507)3. Das gebildete Salz läßt sich mit ausreichenden Mengen Alkohol aus der Lösung ausfällen. Example 2 54.6 parts of ferrocitrate are added to 120 parts of water 700 C and 69 parts of monoalkali metal citrate dissolved beforehand in 70 parts of water were dissolved, introduced. A yellow-green solution of a salt of the type is formed K3Fe3II (C6H507) 3. The salt formed can be mixed with sufficient amounts of alcohol precipitate out of solution.

Claims (1)

PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Herstellung von Alkalischwermetallposphaten oder -citraten nach Patent 1 116 204 durch Umsatz eines Mono- oder Dialkalisalzes der Phosphor- oder Citronensäure mit einem Salz aus dem Schwermetall und einer ein- oder zweibasischen Säure, die schwächer dissozüert ist als die Säure des Alkalisalzes, bei einem PE von 6,5 oder kleiner und Isolierung der Alkalischwermetallverbindung aus der Lösung in an sich bekannter Weise, dadurch gekennzeichnet, daß zur Herstellung von Verbindungen der all- gemeinen Formel A3Mern- X3, in welchen A ein Alkalimetall, Me ein Schwermetall, Eisen, Kobalt und/oder Mangan, X ein Phosphor- oder Citronensäurerest, n= 2 und m = 3 ist, als Schwermetallsalze die des zweiwertigen Eisens, Kobalts und/oder Mangans verwendet werden. PATENT CLAIM: Process for the production of alkali heavy metal phosphates or citrates according to Patent 1,116,204 by conversion of a mono- or dialkali salt of phosphoric or citric acid with a heavy metal salt and a monobasic or dibasic acid which is less dissociated than the acid of the alkali salt, with a PE of 6.5 or less and isolation of the alkali heavy metal compound from the solution in a manner known per se, characterized in that for production of connections of the all- common formula A3Mern- X3, in which A is an alkali metal, Me a heavy metal, iron, cobalt and / or manganese, X a phosphoric or citric acid residue, n = 2 and m = 3, the heavy metal salts are those of divalent iron, cobalt and / or Manganese can be used.
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