DE1126587B

DE1126587B - Device for the production of solid granulates from molten high polymers

Info

Publication number: DE1126587B
Application number: DEO5599A
Authority: DE
Inventors: Alexis Le Seguilion; Jean-Henri Seurin
Original assignee: Organico S A
Current assignee: Organico S A
Priority date: 1956-07-06
Filing date: 1957-07-05
Publication date: 1962-03-29

Description

Vorrichtung zur Herstellung von festen Granulaten aus schmelzflüssigen Hochpolymeren Beim Strangpressen von hochmolekularen Polymeren, insbesondere solchen, die bei ihrer Herstellung durch Polymerisation oder Polykondensation der Monomeren als Schmelzen anfallen, ergeben sich zahlreiche Schwierigkeiten. Diese beruhen darauf, daß es schwierig ist, aus einem flüssigen und sehr heißen Produkt feste, kalte Granulate zu erhalten und dabei gleichzeitig die Oxydation an der Luft und die vielfältigen Nachteile zu vermeiden, die sich beim Kühlen des Produktes durch direkte Berührung mit Wasser oder irgendeiner anderen Flüssigkeit ergeben. Device for the production of solid granules from molten ones High polymers When extruding high molecular weight polymers, especially those those in their production by polymerization or polycondensation of the monomers as melts occur, numerous difficulties arise. These are based on that it is difficult to produce solid, cold granules from a liquid and very hot product to maintain and at the same time the oxidation in the air and the diverse Avoid disadvantages that arise when cooling the product through direct contact with water or any other liquid.

Will man in das betreffende Polymere Zusätze, wie Farbstoffe, Weichmacher, Fungizide, oxydationsverhindemde Stoffe usw., einarbeiten, so bringt das notwendig werdende Mischen und Homogenisieren zusätzliche Schwierigkeiten mit sich. If you want to add additives such as dyes, plasticizers, Incorporate fungicides, anti-oxidation substances, etc., so that is necessary Mixing and homogenizing pose additional difficulties.

Es ist bekannt, Kunstharze unter Vakuum in Formen zu vergießen, um unerwünschte Lufteinschlüsse zu vermeiden. Die von diesen Verfahren her bekannten Vorrichtungen sind gänzlich von der erfindungsgemäßen Vorrichtung verschieden. Auch die vom Vakuumverpressen von Kunstharzmassen bekannten Vorrichtungen sind vollkommen von den erfindungsgemäßen Vorrichtungen verschieden, dienen einem anderen Anwendungszweck und können deshalb auch nicht die Schwierigkeiten bei der Herstellung von festen Granulaten aus schmelzflüssigen Hochpolymeren beheben. It is known to cast synthetic resins under vacuum in molds in order to to avoid unwanted air inclusions. Those known from these processes Devices are entirely different from the device according to the invention. Even the devices known from the vacuum pressing of synthetic resin compounds are perfect different from the devices according to the invention, serve a different purpose and therefore can not face the difficulties of making solid Fix granules made from molten high polymers.

Es ist weiterhin bekannt, Thermoplaste kontinuierlich zu verarbeiten, indem man sie unter Luftabschluß durch Erwärmen erweicht und dann nach dem Strangpressen durch Berieseln mit kaltem Wasser oder Durchleiten durch eine Vorrichtung, deren Wände gekühlt sind, abkühlt. It is also known to process thermoplastics continuously, by softening them in the absence of air by heating and then after extrusion by sprinkling with cold water or passing through a device whose Walls are cooled, cools down.

In der erfindungsgemäßen Vorrichtung werden hingegen insbesondere plastische Massen vom Polyamidtyp verarbeitet, die sich nach ihrer Herstellung auf einer Temperatur über ihrem Erweichungspunkt befinden und sehr leicht bei dieser Temperatur oxydieren. In the device according to the invention, however, in particular processed plastic masses of the polyamide type, which are based on their manufacture a temperature above their softening point and very slightly at this Oxidize temperature.

Die erfindungsgemäße Vorrichtung weist unter anderem zum Unterschied gegenüber den aus dem Stand der Technik bekannten Vorrichtungen als Kühlvorrichtung einen mit Polymerisationsgefäß und Strangwalze gasdicht verbundenen Kneter bzw. The device according to the invention shows, among other things, the difference compared to the devices known from the prior art as a cooling device a kneader or kneader connected in a gas-tight manner to the polymerization vessel and the strand roller

Mischer auf, worin man gleichzeitig das Polymere homogenisieren und unter schonenden Bedingungen Zusätze, wie Stabilisatoren, Füllmittel, Farbstoffe usw., innig einarbeiten kann.Mixer, in which the polymer is homogenized and at the same time under mild conditions, additives such as stabilizers, fillers, dyes etc., can work in intimately.

Die Erfindung bezieht sich auf eine Vorrichtung zur Herstellung von festen Granulaten aus schmelz flüssigen Hochpolymeren, insbesondere aus Polymere saten oder Polykondensaten vom Polyamidtyp, wobei das gegebenenfalls mit entsprechenden Zusätzen vermischte Polymere homogenisiert, in Strangform gebracht und nach Kühlen zerkleinert wird, die die Kombination folgender, teilweise bekannter Einzeleinrichtungen: ein Polymerisationsgefäß mit Auslaß, in welch letzteren gegebenenfalls Zuleitungen für Zusätze einmünden, eine über den Auslaß gasdicht an das Gefäß angeschlossene Misch- und Homogenisiereinrichtung mit Kühlmantel, eine sich daran über eine Leitung, die sich gegebenenfalls verengt, anschließende Strangwalzeinrichtung, die in ein von einem inerten Gas unter leichtem Überdruck angefülltes Gehäuse eingeschlossen ist, eine ebenfalls von einem mit inertem Gas gefüllten Gehäuse umhüllte Walzengruppe mit Innenkühlung der Walzen und eine gegebenenfalls unter Luftzutritt arbeitende Zerkleinerungs- und Sortiereinrichtung, aufweist. Außerdem ist zu bemerken, daß das inerte Gas, mit dem die Vorrichtungsteile gefüllt sind, unter leichtem Uberdruck steht. The invention relates to an apparatus for producing solid granules made from molten liquid high polymers, in particular from polymers sat or polycondensates of the polyamide type, where appropriate with the appropriate Additives mixed polymers are homogenized, extruded and after cooling is shredded, which is the combination of the following, partly known individual devices: a polymerization vessel with an outlet, in which the latter, if necessary, feed lines for additives open into, one connected to the vessel in a gas-tight manner via the outlet Mixing and homogenizing device with cooling jacket, one connected to it via a line, the possibly narrowed, subsequent strand rolling device, which is in a Enclosed housing filled with an inert gas under a slight excess pressure is, a roller group also enclosed by a housing filled with inert gas with internal cooling of the rollers and one that may work with access to air Crushing and sorting device. It should also be noted that the inert gas with which the device parts are filled, under a slight excess pressure stands.

Die kontinuierliche Herstellung von festen Granulaten besteht darin, daß man den plastischen Stoff fortlaufend auf mehreren aufeinanderfolgenden und miteinander kombinierten Teilvorrichtungen behandelt, wobei das Polymere - gegebenenfalls unter Einarbeiten der notwendigen Zusätze - in geschmolzenem Zustand in die kombinierte Vorrichtung aufgegeben wird, in der das Gemisch homogenisiert, in Abwesenheit von Luft und unter Vermeiden jeder direkten Berührung mit Flüssigkeiten gekühlt und dann zu einem Strang verformt wird, der anschließend zu einem Granulat zerkleinert wird. Mit der erfindungsgemäßen Vorrichtung können also feste, kalte, homogene Granulate aus schmelzflüssigen Hochpolymeren ohne Oxydation des Produktes, ohne direkte Berührung mit einem Kühlmedium kontinuierlich hergestellt werden, wobei hitzeempfindliche Zusätze dem Polymerisat unter besonders schonenden Bedingungen zugesetzt werden können. The continuous production of solid granules consists of that the plastic material is continuously applied to several successive and treated sub-devices combined with one another, where the Polymers - if necessary with the incorporation of the necessary additives - in molten State in the combined device in which the mixture is homogenized, in the absence of air and avoiding any direct contact with liquids is cooled and then shaped into a strand, which is then into a granulate is crushed. With the device according to the invention, solid, cold, homogeneous granules made of molten high polymers without oxidation of the product, can be produced continuously without direct contact with a cooling medium, wherein heat-sensitive additives to the polymer under particularly gentle conditions can be added.

Die Zeichnung stellt die kombinierte Vorrichtung dar. Diese Vorrichtung enthält eine fortlaufende Reihe von Einzeleinrichtungen, die jedoch hinsichtlich ihrer Ausführungsform jeweils nur als Beispiele gewählt sind. Die Zeichnung ist so zu verstehen, daß aus räumlichen Gründen die Reihe dort unterbrochen dargestellt ist, wo der Polymerstrang in eine gestrichelte Linie übergeht. Der untere Teil der Zeichnung ist also als Fortsetzung des oberen Teils zu denken. The drawing shows the combined device. This device contains a continuous series of individual facilities, which however with regard to their embodiment are only chosen as examples. The drawing is to be understood in such a way that, for spatial reasons, the series is shown interrupted there is where the polymer strand merges into a dashed line. The lower part of the The drawing is therefore to be thought of as a continuation of the upper part.

Wie aus der Zeichnung ersichtlich, schließen sich an den Polymerisator 1, der den Grundstoff in geschmolzenem Zustand enthält, folgende weitere Vorrichtungen an: ein Verbindungskanal2, in welchem gleichzeitig Zuleitungen aus dem mit Dosierungseinrichtungen versehenen Verteiler 9 für die Zusätze einmünden, eine Misch- und Homogenisiervorrichtung 3 für die Schmelze mit Verbindungsstück 4, eine Strangwalzeinrichtung 5, eine Walzengruppe 6 zum Kühlen des Stranges, ein Granulator 7 und eine Sortiereinrichtung 8. As can be seen from the drawing, close to the polymerizer 1, which contains the base material in a molten state, the following other devices an: a connecting channel2, in which at the same time supply lines from the with metering devices provided distributor 9 for the additives open into a mixing and homogenizing device 3 for the melt with connecting piece 4, a strand rolling device 5, a group of rollers 6 for cooling the strand, a granulator 7 and a sorting device 8.

Der Verbindungskanal 2 verbindet den Polymerisator 1 mit der Mischvorrichtung3 derart, daß das Polymere unter Luftabschluß gehalten wird. Die Mischvorrichtung wird entweder mittels eines Doppelmantels, in dem ein Gas oder eine Flüssigkeit (Kondensaterhitzung, Wasserdampf usw.) zirkuliert, oder durch elektrische Widerstandsheizung beheizt. The connecting channel 2 connects the polymerizer 1 to the mixing device 3 such that the polymer is kept in the absence of air. The mixing device is either by means of a double jacket in which a gas or a liquid (Condensate heating, water vapor, etc.), or by electrical resistance heating heated.

Der Verbindungskanal nimmt die Zuleitungen für die verschiedenen Zusätze auf, die gleichmäßig und dem Zufluß des Polymeren angepaßt aus dem Verteiler 9 zugeführt werden. Die Zusätze können entweder im reinen Zustand oder vorzugsweise in Form von vorbereiteten Gemischen (Konzentrate aus den Polymeren und den Zusätzen) eingeführt werden, wobei die letztere Form die genaue Dosierung erleichtert. The connecting channel takes the supply lines for the various Additives that are uniform and adapted to the flow of the polymer from the distributor 9 are fed. The additives can either be in the pure state or preferably in the form of prepared mixtures (concentrates from the polymers and the additives) can be introduced, the latter form facilitating precise dosing.

An dem Verbindungskanal sind außerdem abgedichtete Schaugläser angeordnet, die die Beobachtung des Durchflusses gestatten. Sealed sight glasses are also arranged on the connecting duct, which allow the flow to be observed.

Die Misch- und Homogenisiervorrichtung 3 und 4 hat einen doppelten Zweck: a) Sie kühlt das Polymere, das in flüssigem Zustand mit hoher Temperatur ein- und als pastöse Masse austritt, deren Temperatur nahe dem Schmelzpunkt des Polymeren liegt und die daher eine Konsistenz aufweist, die zur Ausbildung von schmalen Strängen auf den folgenden Walzen geeignet ist. Zu diesem Zweck ist der Mischer mit einem Kühlmantel umgeben, in welchem ein geeignetes Kühlmittel zirkuliert, das der Masse Wärme entzieht und kontinuierlich durch einen getrennten Wärmeaustauscher läuft, in dem es vor der Rückführung wieder gekühlt wird. b) Es findet auch hier die Homogenisierung des Polymeren und das intensive Einarbeiten der Zusätze statt. Bekanntlich bereitet das Färben bzw. Pigmentieren geschmolzener Polyamide insofern Schwierigkeiten, als die Hitzebeständigkeit der Farbstoffe begrenzt ist. Eines der besten Mittel zum Einarbeiten der Pigmente besteht darin, sie in die Polymerisationsvorrichtung einzuführen; jedoch wird die Auswahl an verwendbaren Pigmenten bzw. Iöslichen Farbstoffen bei diesem Verfahren durch die erhöhte Temperatur des Polymerisats beträchtlich eingeschränkt. Im Gegensatz dazu erlaubt die Einführung der Farbstoffe in die Misch- und Homogenisiervorrichtung, wo die Temperatur bereits niedriger ist, eine beträchtlich größere Auswahl an Farbstoffen. Außerdem ist dieser Teil der Vorrichtung viel besser zum Einarbeiten der Pigmente geeignet als das Polymerisationsgefäß, das keine so innige Homogenisierung gestattet. The mixing and homogenizing device 3 and 4 has a double one Purpose: a) It cools the polymer that is in the liquid state with high temperature enters and emerges as a pasty mass, the temperature of which is close to the melting point of the Polymers is and therefore has a consistency that leads to the formation of narrow Skeins on the following rollers is suitable. For this purpose is the mixer surrounded by a cooling jacket in which a suitable coolant circulates, the heat is extracted from the mass and continuously through a separate heat exchanger runs, in which it is cooled again before being returned. b) It also takes place here the homogenization of the polymer and the intensive incorporation of the additives take place. As is well known, the dyeing or pigmenting of molten polyamides prepares to this extent Difficulty as the heat resistance of the dyes is limited. One of the The best way to incorporate the pigments is to place them in the polymerizer introduce; however, the choice of pigments or soluble dyes that can be used is limited considerably in this process due to the increased temperature of the polymer restricted. In contrast, the introduction of the dyes into the mixing and homogenizer, where the temperature is already lower, one considerably greater choice of dyes. Also, this part of the device is much better suitable for incorporating the pigments as the polymerization vessel, which is not so intimate homogenization permitted.

In der Zeichnung ist die Mischvorrichtung als Schnecke ausgestaltet, jedoch kann jede andere Ausführungsform gewählt werden, die sowohl ein inniges Vermischen und Homogenisieren des Materials als auch seine Beförderung zu dem Austrittsende gewährleistet. Das letztere mündet in eine Anschlußdüse zu dem folgenden Vorrichtungsteil, die von einem Doppelmantel umgeben ist, worin ein Mittel zirkuliert, das die Temperatur des Polymeren so regelt, daß keine zu frühe Verfestigung eintritt. In the drawing, the mixing device is designed as a screw, however, any other embodiment can be chosen which both involves intimate mixing and homogenizing the material as well as conveying it to the exit end guaranteed. The latter opens into a connection nozzle to the following device part, which is surrounded by a double jacket in which an agent circulates which controls the temperature regulates the polymer in such a way that solidification does not occur too early.

Die Strangwalze 5 spielt ebenfalls eine doppelte Rolle: a) Es findet ein Kühlen des Polymeren statt, das als pastöse Masse eintritt, deren Konsistenz bei Berührung mit den durch Innenkühlung auf niedrige Temperatur gehaltenen Walzen zunimmt. b) Die pastöse Masse wird zwischen den Walzen zu einem Strang ausgeformt. Mit Hilfe seitlicher Leiteinrichtungen kann gegebenenfalls die Breite des Stranges reguliert werden. The strand roller 5 also plays a double role: a) It takes place a cooling of the polymer takes place, which occurs as a pasty mass, its consistency on contact with the rollers, which are kept at a low temperature by internal cooling increases. b) The pasty mass is formed into a strand between the rollers. With the help of lateral guiding devices, the width of the strand be regulated.

Eine Hebeeinrichtung nimmt den am unteren Teil der Walzen ausgebildeten Streifen ab und führt ihn nach oben zu der Verbindungsleitung zwischen den Vorrichtungsteilen 5 und 6. A lifting device takes the one formed on the lower part of the rollers Strip off and lead it up to the connecting line between the device parts 5 and 6.

Die aus zwei waagerechten Walzen bestehende Strangwalzeinrichtung 5 ist von einem dichten Gehäuse umgeben, welches mit einem inerten Gas unter leichtem Überdruck gefüllt ist, um jede Oxydation zu vermeiden. The continuous rolling device consisting of two horizontal rollers 5 is surrounded by a tight housing, which with an inert gas under slight Overpressure is filled in order to avoid any oxidation.

Dieses Gehäuse weist ein Mannloch, das einen leichten Zugang zu den Walzen und der Abnahmeeinrichtung gestattet, sowie Schaugläser zur Kontrolle des Arbeitsganges auf. This housing has a manhole that allows easy access to the Rollers and the removal device permitted, as well as sight glasses to control the Operation.

Die in der Zeichnung dargestellte Anordnung der Walzen und der Führungseinrichtung kann in bekannter Weise abgewandelt werden. The arrangement of the rollers and the guide device shown in the drawing can be modified in a known manner.

Der gebildete Strang kann in verschiedener Weise vorliegen, z. B. glatt (bei glatter Walzenoberfläche) oder längsgeriffelt (profilierteWalzen), um die spätere Granulierung zu erleichtern. The strand formed may be in various ways, e.g. B. smooth (with a smooth roller surface) or longitudinally corrugated (profiled rollers) to facilitate subsequent granulation.

Als Kühleinrichtung dient ferner eine Gruppe 6 von Walzen, die von innen durch ein entsprechendes Kühlmittel gekühlt werden und über die man den zunächst noch sehr plastischen Polymerstrang aus der Strangwalze 5 laufen läßt. A group 6 of rollers also serves as a cooling device be cooled inside by an appropriate coolant and over which one can initially still very plastic polymer strand can run out of the strand roller 5.

Durchmesser und Anzahl der Walzen hängen von der Art des zu kühlenden Polymeren und seiner Schmiegsamkeit ab. Wenn der entsprechend gekühlte Strang so spröde wird, daß er nicht mehr den Walzen völlig anliegt, so braucht keine neue Walze mehr eingeschaltet zu werden. The diameter and number of the rollers depend on the type of roller to be cooled Polymer and its flexibility. If the appropriately cooled strand is so becomes brittle that it no longer lies completely against the rollers, no new one is required Roller to be turned on more.

Die Walzengruppe 6 hat nicht den Zweck, den Strang vollständig zu kühlen, sondern lediglich den, ihn auf eine Temperatur zu bringen, bei der er nicht mehr der Gefahr ausgesetzt ist, beim Austritt an die Luft oxydiert zu werden. Für die Polyamide reicht z. B. eine unter 800 C liegende Temperatur aus. The roller group 6 does not have the purpose of completely closing the strand cool, but only to bring it to a temperature at which it is not is more exposed to the risk of being oxidized when it escapes into the air. For the polyamides range e.g. B. a temperature below 800 C.

Praktisch empfiehlt es sich, den Strang auf etwa 400 C zu kühlen, was leicht zu bewerkstelligen ist.In practice, it is advisable to cool the strand to around 400 C, which is easy to do.

Wie der Vorrichtungsteil 5 ist auch die Walzengruppe 6 in einem gasdichten, mit einem inerten Gas unter leichtem Überdruck gefüllten Gehäuse untergebracht. Ein seitliches Mannloch, das die obere wachung der Walzen erlaubt, und Schaugläser sind vorgesehen. Am Austritt des Stranges ist eine entsprechende Dichtung angeordnet, um Verluste an Füllgas zu vermeiden. Like the device part 5, the roller group 6 is also in a gas-tight, housed with an inert gas under slight overpressure filled housing. A manhole on the side, which allows the upper monitoring of the rollers, and sight glasses are provided. A corresponding seal is arranged at the exit of the strand, to avoid loss of filling gas.

Anzahl und Anordnung der Walzen in der Zeichnung sind nur als Beispiele gewählt. Sie können beliebig angeordnet sein, z. B. derart, daß der Strang in einer beliebigen Anzahl S-Schleifen verläuft. The number and arrangement of the rollers in the drawing are only examples chosen. They can be arranged in any way, e.g. B. such that the strand in a any number of S-loops.

Die Einzelvorrichtungen 1 bis 6 sind derart verbunden, daß das Polymere bis zu seinem Austritt aus der Kühleinrichtung 6 nicht mit der Luft in Berührung kommt. The individual devices 1 to 6 are connected in such a way that the polymer not in contact with the air until it emerges from the cooling device 6 comes.

Die aus dem Granulator 7 und der Sortiereinrichtung 8 bestehende Gruppe stellt das letzte Glied in der Kette von Einzelvorrichtungen nach der Erfindung dar. Sie braucht nicht besonders geschützt zu sein, da ja das Polymere bei einer Temperatur zugeführt wird, wo keine Oxydationsgefahr mehr besteht. The one consisting of the granulator 7 and the sorting device 8 Group represents the last link in the chain of individual devices according to the invention It does not need to be particularly protected, since the polymer is in a Temperature is supplied where there is no longer any risk of oxidation.

Hierfür kann jede handelsübliche Einrichtung zum Granulieren von Hochpolymeren in Strangform benutzt werden. Ist der Strang glatt, so kann beispielsweise der Granulator eine Längs- und Querschneidevorrichtung umfassen. Er kann auch nach dem Prinzip des Brechers arbeiten, falls man auf Regelmäßigkeit der Körner keinen Wert legt. Ist der Strang tief und im allgemeinen in Längsrichtung eingekerbt bzw. geritzt, so kann der Granulator gegebenenfalls nur eine Querschneidevorrichtung aufweisen. Any commercially available device for granulating High polymers can be used in strand form. If the strand is smooth, for example the granulator comprise a lengthwise and cross-cutting device. He can also follow work on the principle of the crusher, if you don't care about the regularity of the grains Value. If the strand is deep and generally notched or notched lengthways If necessary, the granulator can only have a cross-cutting device exhibit.

Die Sortiereinrichtung kann als Rüttelsichter oder als Siebtrommel oder auf beliebige andere Art ausgestaltet sein. The sorting device can be used as a vibrating sifter or as a sieve drum or be designed in any other way.

Die beschriebene Anordnung der Einzelvorrichtungen ist typisch, jedoch können beliebige zweckdienliche Anordnungen anderer Art gewählt werden. So können beispielsweise je nach den zu verpressenden Polymeren die Vorrichtungsteile 5 und 6 zu einer einzigen Vorrichtung kombiniert sein. The arrangement of the individual devices described is typical, however Any other convenient arrangements may be chosen. So can for example, depending on the polymers to be compressed, the device parts 5 and 6 can be combined into a single device.

Claims

PATENT CLAIMS: 1. Device for the production of solid granules from molten high polymers, in particular from polymers or polycondensates of the polyamide type, optionally mixed with appropriate additives Polymers are homogenized, extruded and, after cooling, comminuted, characterized by the combination of the following, partly known individual devices: a polymerization vessel (1) with outlet (2), in which the latter, if necessary, feed lines for additives open into, one connected gas-tight to the vessel (1) via the outlet (2) Mixing and homogenizing device (3) with cooling jacket, one attached to it via a Line (4), which possibly narrows, subsequent strand rolling device (5), which are enclosed in a housing filled with an inert gas under a slight excess pressure is, a roller group also enclosed by a housing filled with inert gas (6) with internal cooling of the rollers and one that works with air admission if necessary Crushing and sorting device (7, 8).

2. Apparatus according to claim 1, characterized in that the inert The gas with which the device parts are filled is under a slight excess pressure.

Considered publications: German Patent Specifications No. 872 866, 875 091; Swiss patents No. 251955, 274 039; U.S. Patent No. 2464 746.