DE1122054B - Process for the production of low molecular weight unsaturated hydrocarbons - Google Patents

Process for the production of low molecular weight unsaturated hydrocarbons

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DE1122054B
DE1122054B DEF31020A DEF0031020A DE1122054B DE 1122054 B DE1122054 B DE 1122054B DE F31020 A DEF31020 A DE F31020A DE F0031020 A DEF0031020 A DE F0031020A DE 1122054 B DE1122054 B DE 1122054B
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Dr Manfred Schoenberg
Dr Rudolf Wirtz
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    • C07C4/02Preparation of hydrocarbons from hydrocarbons containing a larger number of carbon atoms by cracking a single hydrocarbon or a mixture of individually defined hydrocarbons or a normally gaseous hydrocarbon fraction
    • C07C4/04Thermal processes
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
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    • C10GCRACKING HYDROCARBON OILS; PRODUCTION OF LIQUID HYDROCARBON MIXTURES, e.g. BY DESTRUCTIVE HYDROGENATION, OLIGOMERISATION, POLYMERISATION; RECOVERY OF HYDROCARBON OILS FROM OIL-SHALE, OIL-SAND, OR GASES; REFINING MIXTURES MAINLY CONSISTING OF HYDROCARBONS; REFORMING OF NAPHTHA; MINERAL WAXES
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    • Y02P30/40Ethylene production

Description

Verfahren zur Herstellung von niedermolekularen ungesättigten Kohlenwasserstoffen Es ist bekannt, Acetylen und Olefine geringer Kohlenstoffzahl so herzustellen, daß man gasförmige oder flüssige Kohlenwasserstoffe einem heißen Trägergas beimischt und sie dabei thermisch spaltet. Als Trägergase wurden neben Wasserstoff, Kohlendioxyd, Kohlenmonoxyd und Quecksilberdampf auch Wasserdampf vorgeschlagen. Das Trägergas, das in einer großen Anzahl bekannter Verfahren verwendet wird, läßt sich auf verschiedene Weise auf die benötigte hohe Temperatur aufheizen. Process for the production of low molecular weight unsaturated hydrocarbons It is known to produce acetylene and low carbon olefins so that gaseous or liquid hydrocarbons are mixed with a hot carrier gas and thermally splits them in the process. In addition to hydrogen, carbon dioxide, Carbon monoxide and mercury vapor also suggested water vapor. The carrier gas, which is used in a large number of known processes can be used in a number of ways Way to heat up to the required high temperature.

So verwendet man beispielsweise ein Regenerativverfahren, bei dem keramisches Material durch Verbrennungsgase erhitzt wird und die erhitzten Steine nach Spülung mit Inertgasen zur Aufheizung von Wasserdampf benutzt werden. Dieses Verfahren hat den Nachteil, daß die Dampftemperatur infolge der Abkühlung der Steine ständig sinkt, bis eine neue Aufheizung nötig wird, was zur Folge hat, daß die Reaktionsprodukte stets wechselnde Zusammensetzung haben. Außerdem erfordert das Verfahren hohe Anlagekosten, weitgehende Überwachung und ist mit großen Energieverlusten verbunden. For example, a regenerative process is used in which ceramic material is heated by combustion gases and the heated stones can be used to heat water vapor after flushing with inert gases. This The method has the disadvantage that the steam temperature as a result of the cooling of the stones constantly decreases until a new heating is necessary, which has the consequence that the reaction products always changing composition. In addition, the process requires high investment costs, extensive monitoring and is associated with large energy losses.

Das Trägergas kann auch dadurch aufgeheizt werden, daß man es durch von außen hoch erhitzte Röhren leitet. Bei der Verwendung von Metallröhren ist man wegen des Schmelzpunktes der Metalle, der Korrosion und der Stabilität des Materials auf Temperaturen beschränkt, die für eine rentable Kohlenwasserstoffspaltung zu niedrig sind. The carrier gas can also be heated by passing it through conducts highly heated tubes from the outside. When using metal tubes one is because of the melting point of the metals, the corrosion and the stability of the material limited to temperatures sufficient for profitable hydrocarbon cracking are low.

Der Einsatz von Keramikröhren bringt wegen des schlechten Wärmeüberganges zu große Wärmeverluste mit sich.The use of ceramic tubes is beneficial because of the poor heat transfer too great heat losses with it.

Bei anderen Verfahren nimmt man als Trägergas die heißen Verbrennungsgase von Wasserstoff oder niedrigsiedenden Kohlenwasserstoffen. Diese heißen Verbrennungsgase eignen sich zwar sehr gut für den Zweck der thermischen Spaltung von Kohlenwasserstoffen, der Preis des Brennstoffes ist jedoch relativ hoch. Außerdem eignen sich die niedrigsiedenden aliphatischen Kohlenwasserstoffe, im Gegensatz zu den hochsiedenden, besonders gut zur thermischen Spaltung, da sie bei günstigen Ausbeuten an ungesättigten Kohlenwasserstoffen nur wenig teerige und hochsiedende Produkte liefern, so daß auch aus diesem Grunde ihre Verwendung zur Wärmeerzeugung unzweckmäßig wäre. In other processes, the hot combustion gases are used as the carrier gas of hydrogen or low-boiling hydrocarbons. These hot combustion gases are very well suited for the purpose of thermal splitting of hydrocarbons, however, the price of the fuel is relatively high. The low-boiling ones are also suitable aliphatic hydrocarbons, in contrast to the high-boiling ones, are particularly good for thermal cleavage, as they have favorable yields of unsaturated hydrocarbons deliver only a few tarry and high-boiling products, so that for this reason too their use for heat generation would be inexpedient.

Es wurde daher bereits vorgeschlagen, die heißen, zur Kohlenwasserstoffpyrolyse benötigten Trägergase durch Verbrennen von Heizölen und anderen hochsiedenden Kohlenwasserstoffen herzustellen. It has therefore already been proposed that the hot ones be used for hydrocarbon pyrolysis required carrier gases by burning heating oils and other high-boiling hydrocarbons to manufacture.

Bei Verwendung von Heizölen und anderen schlecht verdampfbaren Kohlenwasserstoffen mit längerem Kohlenstoffgerüst, deren Einsatz wegen ihres niedrigen Preises besonders lohnend wäre, zeigte es sich jedoch, daß die Geschwindigkeit des Verbrennungsvorganges für den beabsichtigten Zweck zu gering war. Es müßten zu große Brenner verwendet werden, um die Flamme noch im Brennraum zum Ausbrennen zu bringen. Das bedeutet nicht nur gesteigerte Anlagekosten, sondern auch große Wärmeverluste, die besonders bei Brennkammern mit Flüssigkeitskühlung erheblich ins Gewicht fallen. When using heating oils and other hydrocarbons that are difficult to vaporize with longer carbon skeleton, which is particularly useful because of its low price It would be worthwhile, however, that the speed of the combustion process was too small for the intended purpose. Too large a burner would have to be used to burn out the flame while it is still in the combustion chamber. That means not only increased system costs, but also large heat losses, which in particular in the case of combustion chambers with liquid cooling are of considerable importance.

Man versucht in der Technik die Flamme dadurch zu verkürzen, daß man das schwer brennbare Öl über eine Verdüsungsapparatur zugibt. Wegen der hohen Viskosität der schwer verdampfbaren Öle sowie wegen ihres Gehaltes an teerigen Bestandteilen ist jedoch eine komplizierte Apparatur nötig, die nicht nur sehr kostspielig, sondern auch erheblich störanfällig ist. One tries in technology to shorten the flame in that the flame-retardant oil is added via an atomizing device. Because of the high Viscosity of difficult to evaporate oils and because of their tarry content However, a complicated apparatus is required, which is not only very expensive, but is also considerably prone to failure.

Eine Verdünnung von Heizölen oder anderer schwer brennbarer Kohlenwasserstoffe mit niedrigsiedenden Kohlenwasserstoffen bringt auch nicht den gewünschten Effekt einer wesentlichen Flammenverkürzung. Außerdem läuft diese Maßnahme, wie bereits oben erwähnt, dem Ziel zuwider, die niedrigsiedenden aliphatischen Kohlenwasserstoffe der Spaltung zuzuführen, für die sie sich besonders eignen. A dilution of heating oils or other flame-retardant hydrocarbons with low-boiling hydrocarbons also does not have the desired effect substantial flame shortening. In addition, this measure is running as it was before mentioned above, contrary to the goal of the low-boiling aliphatic hydrocarbons to the cleavage for which they are particularly suitable.

Auch eine Vorheizung der schwer brennbaren Kohlenwasserstoffe bis auf etwa 4000 C führt allein nicht zu dem gewünschten Erfolg. Eine Vorheizung auf höhere Temperaturen stößt auf technische Schwierigkeiten. Nimmt man die Vorheizung in Röhren vor, so werden diese durch kohlenstoffhaltige feste Abscheidungen leicht verstopft. Bei der Vorhelzung mit Wärmeträgern verdampft nur der leichtsiedende Anteil, während die schwerflüchtigen Anteile auf den Wärmeträgern zurückbleiben und dort verkoken. Also a pre-heating of the hardly combustible hydrocarbons up to at about 4000 C alone does not lead to the desired success. A preheating on higher temperatures encounter technical difficulties. If you take the preheating in tubes, these are made light by carbonaceous solid deposits clogged. At the Vorhelzung with heat carriers only the evaporates low-boiling portion, while the low-volatile portion on the heat transfer medium stay behind and coke there.

Es wurde nun gefunden, daß sich Heizöle, Rohöle und andere schwer verdampfbare Kohlenwasserstoffe mit kurzer Flamme verbrennen lassen, wodurch ihr Einsatz zur Erzeugung von heißem Trägergas für die thermische Spaltung von Kohlenwasserstoffen selbst in Brennern mit Flüssigkeitskühlung ohne wesentliche Wärmeverluste möglich wird, wenn man sie zunächst durch Einspritzen in einen über 20000 C heißen Verbrennungsgasstrom verdampft und thermisch spaltet und erst anschließend den 800 bis 16000 C, vorzugsweise 1000 bis 14000 C, heißen Gasstrom, der aus den Verbrennungsgasen und den Spaltprodukten besteht, mit Sauerstoff verbrennt. It has now been found that heating oils, crude oils and others are difficult to use Let vaporizable hydrocarbons burn with a short flame, causing her Used to generate hot carrier gas for the thermal splitting of hydrocarbons even possible in burners with liquid cooling without significant heat losses if you first get it by injecting it into a stream of combustion gas that is more than 20,000 ° C evaporated and thermally cleaved and only then the 800 to 16000 C, preferably 1000 to 14000 C, is the hot gas flow that results from the combustion gases and the fission products consists, burns with oxygen.

Gegenstand der Erfindung ist ein Verfahren zur Herstellung von niedermolekularen ungesättigten Kohlenwasserstoffen, insbesondere von Acetylen und/ oder Äthylen, durch kurzzeitige Umsetzung von Kohlenwasserstoffen bzw. Kohlenwasserstoffgemischen in einem heißen Verbrennungsgasstrom, das dadurch gekennzeichnet ist, daß man einen vorzugsweise hochsiedenden Kohlenwasserstoff bzw. ein hochsiedendes Kohlenwasserstoffgemisch mit reinem Sauerstoff oder sauerstoffhaltigen Gasen, z. B. Luft, erst dann verbrennt, nachdem dieser Kohlenwasserstoff bzw. das Gemisch in einen heißen Trägergasstrom eingespritzt, dabei verdampft und gecrackt worden ist, und daß man den hierbei entstehenden heißen Rauchgasstrom - eventuell nach Zumischung von Wasserdampf -als Trägergas für die Spaltung eines dampfförmigen oder gasförmigen Kohlenwasserstoffes verwendet, der dann in einer pyrolytischen Reaktion zu Acetylen und Olefine enthaltenden Gasen gespalten wird. Etwa 10-4 bis 10-t Sekunden nach Zumischung des Kohlenwasserstoffes wird das Crackgas, das noch über 7000 C heiß sein soll, durch ein Kühlmittel abgeschreckt, um eine Weiterreaktion zu verhindern. Das Abgas wird sodann der Aufarbeitung zugeführt. The invention relates to a process for the production of low molecular weight unsaturated hydrocarbons, especially acetylene and / or ethylene, through brief conversion of hydrocarbons or hydrocarbon mixtures in a hot combustion gas stream, which is characterized in that one preferably a high-boiling hydrocarbon or a high-boiling hydrocarbon mixture with pure oxygen or gases containing oxygen, e.g. B. Air, only then burns, after this hydrocarbon or the mixture in a hot carrier gas stream injected, vaporized and cracked in the process, and that the resulting hot flue gas flow - possibly after adding steam - as a carrier gas used for the splitting of a vaporous or gaseous hydrocarbon, the gases then contained in a pyrolytic reaction to form acetylene and olefins is split. About 10-4 to 10-t seconds after admixing the hydrocarbon the cracked gas, which should still be over 7000 C hot, is quenched by a coolant, to prevent further reaction. The exhaust gas is then fed to work-up.

Die Erzeugung des für die Kohlenwasserstoffpyrolyse benötigten heißen Rauchgasstromes erfolgt also in einer zweistufigen Verbrennung, wobei in der ersten Stufe (Vorstufe) ein - vorzugsweise schwer brennbarer - Kohlenwasserstoff in einen sehr heißen Rauchgasstrom, wie er z. B. bei der Verbrennung von Knallgas entsteht, eingespritzt wird und in dieser Vorstufe nach einer Verweilzeit von 10-4 bis 10-t Sekunden, die sich beispielsweise durch ein Reaktionsrohr erreichen läßt, nicht nur eine restlose Verdampfung, sondern auch eine thermische Spaltung eintritt. Diese Spaltprodukte, die hauptsächlich aus Acetylen, Olefinen, Wasserstoff, Teer und unumgesetzten Ausgangskohlenwasserstoff bestehen, werden unmittelbar darauf in der zweiten Stufe (Hauptstufe) mit der zur Verbrennung nötigen Sauerstoffmenge verbrannt, wobei Temperaturen von weit über 20000 C auftreten. The production of the hot needed for the hydrocarbon pyrolysis Flue gas flow takes place in a two-stage combustion, with the first Stage (preliminary stage) a - preferably flame-retardant - hydrocarbon in one very hot flue gas stream, as z. B. arises from the combustion of oxyhydrogen, is injected and in this preliminary stage after a dwell time of 10-4 to 10-t Seconds that can be achieved, for example, through a reaction tube, not only complete evaporation, but also thermal cracking occurs. These Fission products consisting mainly of acetylene, olefins, hydrogen, tar and unreacted There are starting hydrocarbons, are immediately followed in the second stage (Main stage) burned with the amount of oxygen necessary for combustion, with temperatures of well over 20000 C occur.

Eine besonders günstige Ausführung der Erfindung besteht darin, daß man die Spaltprodukte der ersten Stufe nicht weiter als bis auf 8000 C abkühlen läßt, ehe man sie in der zweiten Stufe verbrennt. Besonders bevorzugt wird das Spaltgas der ersten Stufe mit Temperaturen von mindestens 10000 C in die zweite Stufe eingebracht. Bei diesen hohen Temperaturen verbrennen auch die teerigen Bestandteile, die die erste Stufe verlassen, in der zweiten Stufe besonders schnell und mit kurzer Flamme. Diese hohen Tempe- raturen werden dadurch erreicht, daß man in der ersten Stufe als Trägergas ein sehr heißes Verbrennungsgas verwendet. Es soll eine Temperatur von mindestens 15000C, vorzugsweise über 20000 C, haben. A particularly favorable embodiment of the invention is that you do not cool the cleavage products of the first stage further than 8000 ° C before they are burned in the second stage. The cracked gas is particularly preferred the first stage is introduced into the second stage at temperatures of at least 10,000 C. At these high temperatures, the tarry components that make up the Leave the first stage, in the second stage particularly quickly and with a short flame. These high temperatures ratures are achieved in that, in the first stage, as Carrier gas uses a very hot combustion gas. It should have a temperature of at least 15000C, preferably above 20000C.

Mischt man diesem Verbrennungsgas eine relativ kleine Kohlenwasserstoffmenge zur Spaltung zu, so hat das Abgas, das die erste Stufe verläßt, trotz des Energieverbrauches bei der Aufheizung und Crackung immer noch Temperaturen von weit über 8000 C. Für die Durchführung des Verfahrens ist es von Vorteil, wenn man die Crackgase der ersten Stufe für 10-4 bis 10-t Sekunden auf Temperaturen über 8000 C hält, ehe sie in die zweite Stufe eintreten und dort verbrannt werden.If you mix a relatively small amount of hydrocarbons with this combustion gas for cleavage, the exhaust gas leaving the first stage has despite the energy consumption during heating and cracking temperatures of well over 8000 C. For To carry out the process, it is advantageous if the crack gases are the first Holds the stage for 10-4 to 10-t seconds at temperatures above 8000 C before entering the enter the second stage and be burned there.

Der für die Vorstufe benötigte sehr heiße Rauchgasstrom, der den langsam verbrennenden Kohlenwasserstoff verdampfen und thermisch spalten soll, kann durch Verbrennen von Wasserstoff, Kohlenmonoxyd, Methan oder Gemischen dieser Stoffe mit Sauerstoff, sauerstoffangereicherter Luft oder erhebliche Mengen Sauerstoff enthaltenden Gasen erzeugt werden. Desgleichen können Gasgemische, die Acetylen und/oder Olefine enthalten, verbrannt werden. The very hot flue gas flow required for the preliminary stage, which the slowly burning hydrocarbons should evaporate and thermally split, can by burning hydrogen, carbon monoxide, methane or mixtures of these substances with oxygen, oxygen-enriched air or significant amounts of oxygen containing gases are generated. Likewise, gas mixtures containing acetylene and / or contain olefins.

Es kann zuweilen von Vorteil sein, vor Zugabe des Kohlenwasserstoffes oder gleichzeitig mit diesem Wasserdampf beizumischen, doch sollte der heiße Rauchgasstrom auch dann noch mehr als 15000 C heiß sein.It can sometimes be beneficial before adding the hydrocarbon or to mix in at the same time with this water vapor, but the hot flue gas flow should even then still be more than 15000 C hot.

Die in der Vorstufe durch Einsatz von Knallgas oder der anderen beschriebenen Gase aufgewendete Energie ist zwar hoch, bleibt jedoch dem Prozeß voll erhalten. Sie steckt einerseits in der fühlbaren Wärme, die die Spaltprodukte bei dem stark erhöhten Temperaturniveau besitzen, andererseits in dem größeren Energieinhalt der Spaltprodukte mit ihren Doppel-und Dreifachbindungen. Der größere Energieinhalt macht sich durch eine höhere Verbrennungswärme bemerkbar. The ones described in the preliminary stage by using oxyhydrogen or the other The energy used by gases is high, but it is fully retained in the process. On the one hand, it is contained in the sensible warmth that the fission products produce have increased temperature level, on the other hand in the greater energy content of the Fission products with their double and triple bonds. The greater energy content is noticeable through a higher heat of combustion.

Nachdem die Spaltprodukte in der Hauptstufe verbrannt worden sind, stehen sowohl die fühlbare Wärme als auch die Zusatzenergien der Mehrfachbindungen in Form von Kalorien zur Verfügung, die auf Grund ihres hohen Temperaturniveaus zur Crakkung erheblicher Kohlenwasserstoffmengen eingesetzt werden können. After the fission products have been incinerated in the main stage, Both the sensible heat and the additional energies of the multiple bonds are available available in the form of calories due to their high temperature levels can be used to crack substantial amounts of hydrocarbons.

Als Beispiel für den größeren Energieinhalt der Spaltprodukte der ersten Stufe gegenüber dem Ausgangsstoff diene die Bildung von Acetylen aus n-Dekan: Für die thermische Spaltung von 1 Mol CtoH22 in 5 Mol C2H2 und 6 Mol H2 werden 330,7 kcal verbraucht. Würde man 1 Mol CtoH2> direkt verbrennen, so erhielte man 1517 kcal. As an example of the greater energy content of the fission products The first step in relation to the starting material is the formation of acetylene from n-decane: For the thermal cleavage of 1 mole of CtoH22 into 5 moles of C2H2 and 6 moles of H2, 330.7 kcal consumed. If you burned 1 mole of CtoH2> directly, you would get 1517 kcal.

Verbrennt man jedoch die bei der Spaltung entstandenen 5 Mol C2 H2 + 6 Mol H2, so erhält man 1848 kcal, also jene 331 kcal mehr, die zuvor zur thermischen Spaltung benötigt wurden. If, however, the 5 moles of C2 H2 formed during the cleavage are burned + 6 mol H2, you get 1848 kcal, i.e. the 331 kcal more that was previously used for thermal Cleavage were needed.

Nachdem in der ersten Stufe (Vorstufe) aus dem Heizöl heiße Spaltgase, vor allem Acetylen, Olefine, Wasserstoff und Teere hergestellt wurden, werden anschließend in der zweiten Stufe die so erzeugten, über 8000 C heißen Spaltgase mit der zur Verbrennung nötigen Sauerstoffmenge verbrannt, wobei auch die teerigen Bestandteile wegen der äußerst hohen Temperatur leicht und mit kurzer Flamme mitverbrennen. After hot fission gases from the heating oil in the first stage (preliminary stage), Above all acetylene, olefins, hydrogen and tars were produced subsequently In the second stage, the fission gases generated in this way, with a temperature of over 8000 C, are combined with the for Combustion necessary amount of oxygen is burned, whereby also the tarry constituents burn easily and with a short flame because of the extremely high temperature.

Die Verbrennung der Spaltprodukte aus der ersten Stufe soll mindestens mit der stöchiometrischen Menge Sauerstoff erfolgen, damit der Teer mitverbrannt wird. Will man in der Hauptstufe eine reduzierende Atmosphäre aufrechterhalten, so kann man nach der Verbrennung der Spaltprodukte der ersten Stufe noch Wasserstoff zugeben. The incineration of the fission products from the first stage should be at least take place with the stoichiometric amount of oxygen so that the tar is also burned will. If you want to maintain a reducing atmosphere in the main level, you can after the combustion of the cleavage products of the first stage, hydrogen is also added.

Durch die Verbrennung in der Haupt-,t;!:e entsteht das für die eigentliche Spaltreaktion benötigte meist über 20000 C heiße Rauchgas. Dessen Temperatur wird durch nachträgliche Zugabe von Wasserdampf auf das gewünschte Temperaturniveau herabgemindert. Erst dann wird der zu spaltende Kohlenwasserstoff zugegeben und für 10-t bis 10-4 Sekunden Reaktionszeit bei Temperaturen von mindestens 7000 C gehalten, ehe durch Abschrecken die Reaktion beendet wird. Wählt man die Reaktionszeit zwischen 10-' und 10-3 Sekunden und gibt so viel Kohlenwasserstoff zur Spaltung zu, daß die Temperatur des Gases nach Vermischung und Reaktion, jedoch vor dem Abschrecken noch mindestens 7000 C beträgt, so erhält man Äthylen als Hauptprodukt. The combustion in the main, t;!: E creates that for the actual The cleavage reaction usually required flue gas with a temperature of over 20,000 C. Whose temperature is reduced to the desired temperature level by the subsequent addition of steam. Only then is the hydrocarbon to be split added and for 10-t to 10-4 Seconds reaction time held at temperatures of at least 7000 C before through Quenching the reaction stops. If you choose the response time between 10- ' and 10-3 seconds and gives so much hydrocarbon for cracking that the temperature of the gas after mixing and reaction, but at least before quenching 7000 C, ethylene is obtained as the main product.

Will man Acetylen als Hauptprodukt herstellen, so wählt man eine Reaktionszeit von 10-2 bis 10 4 Sekunden und gibt nur so viel Kohlenwasserstoff zu, daß die Temperatur des Gases nach Vermischen und Reaktion, jedoch vor dem Abschrecken, noch mindestens 10000 C beträgt.If you want to produce acetylene as the main product, you choose a reaction time from 10-2 to 10 4 seconds and only adds so much hydrocarbon that the temperature of the gas after mixing and reaction, but before quenching, at least Is 10000 C.

Die Zuführung des zu spaltenden Kohlenwasserstoffes erfolgt nach den bekannten Regeln bei Temperaturen zwischen 25 und 4000 C. Er kann sowohl flüssig als auch gasförmig zugeführt werden. Die Einbringung des zu spaltenden Kohlenwasserstoffes, die Abschreckung der Spaltprodukte sowie deren Trennung, Aufarbeitung, Reinigung und Rückführung eines Teilstromes im Kreislauf kann nach einem der bekannten Verfahren vorgenommen werden. The hydrocarbon to be split is fed in afterwards the known rules at temperatures between 25 and 4000 C. It can be both liquid as well as in gaseous form. The introduction of the hydrocarbon to be split, the deterrence of the fission products as well as their separation, processing, cleaning and recirculation of a partial stream in the circuit can be carried out using one of the known methods be made.

Der für die Vorstufe benötigte Brennstoff (Wasserstoff, Kohlenoxyd, Methan oder Gemische derselben) kann den Crackprodukten der zweiten Stufe wieder entnommen werden, desgleichen können die bei der Aufarbeitung der Spaltprodukte gewonnenen Cracköle und andere schlecht verwertbare Kohlenwasserstoffe als Energiequellen für das Verfahren dienen, indem sie in der Vorstufe zur Spaltung gebracht und dann in der Hauptstufe verbrannt werden. Der Vorteil dieses Verfahrens gegenüber einem solchen, bei dem ausschließlich gasförmige Stoffe verbrannt und zur Rauchgaserzeugung benutzt werden, liegt darin, daß die bei thermischen Kohlenwasserstoffcrackungen zwangläufiig anfallenden Wasserstoff-, Methan-und Kohlenoxydmengen weitgehend für andere Zwecke verfügbar sind, während sie sonst zum größten Teil zur Energiegewinnung verbrannt werden müßten. The fuel required for the preliminary stage (hydrogen, carbon oxide, Methane or mixtures thereof) can be used to recycle the cracked products of the second stage can be removed, as can those in the work-up of the cleavage products recovered crack oils and other poorly usable hydrocarbons as energy sources Serve for the process by cleaving them in the preliminary stage and then be burned in the main stage. The advantage of this method over a those in which exclusively gaseous substances are burned and for the generation of smoke gas are used is that in thermal hydrocarbon cracking inevitably occurring hydrogen, methane and carbon oxide quantities largely for other purposes are available, while otherwise they are mostly for energy production would have to be burned.

So kann man beispielsweise in der ersten Stufe mit 7 kg Wasserstoff eine Menge von 100 kg Öl so spalten, daß das Gewichtsverhältnis von Acetylen zu Äthylen in den Spaltprodukten etwa wie 20 : 80 ist und die Spaltgase eine Temperatur von über 10000 C haben. Verbrennt man diese nun in der zweiten Stufe, so erhält man (nach Abzug von etwa 5 ovo unvermeidbarer Wärmeverluste) eine Wärmemenge von über 1 100 000 kcal, die zur Crackung von Kohlenwasserstoffen zur Verfügung stehen. Wollte man diese Wärmemenge durch Verbrennen von Wasserstoff erzeugen, so müßte man über 35 kg Wasserstoff einsetzen, also mehr als fünfmal so viel, wie bei der vorliegenden Erfindung benötigt wird. So you can, for example, in the first stage with 7 kg of hydrogen split an amount of 100 kg of oil so that the weight ratio of acetylene to Ethylene in the fission products is about 20:80 and the fission gases have a temperature of over 10000 C. If you burn this in the second stage, you get one (after subtracting about 5 ovo of unavoidable heat losses) an amount of heat of over 1,100,000 kcal available for cracking hydrocarbons. If you wanted to generate this amount of heat by burning hydrogen, you would have to you use more than 35 kg of hydrogen, i.e. more than five times as much as with the present invention is needed.

Mit den zur Verfügung stehenden 1100000 kcal könnte man beispielsweise 200 kg Kohlenwasserstoff so sp»itcnm daß das Gewichtsverhältnis von Acetylen zu s;thyie:l 65 : 35 beträgt. Man kann damit aber auch beispielsweise 300 kg Kohlenwasserstoff spalten. With the available 1,100,000 kcal you could for example 200 kg hydrocarbon so late that the weight ratio of acetylene to thyme: 1 65:35. But it can also be used, for example, to produce 300 kg of hydrocarbons columns.

Dann verhalten sich die Gewichtsmengen von Acetylen zu Äthylen wie 30 : 70. es entsteht also mehr äthylen.Then the proportions by weight of acetylene are related to ethylene as 30: 70. So there is more ethylene.

Eine spezielle Ausführungsform des Verfahrens besteht nun darin, daß ein Roherdöl oder ein gereinigtes Erdöl in ein Destillat und eine Sumpfphase zerlegt wird, und zwar in einem solchen Verhältnis, daß der im Sumpf verbleibende Anteil bei seiner späteren Verbrennung gemäß dem Verfahren gerade so viel Wärme liefert, wie zur gewünschten Spaltung des über Kopf abgezogenen Destillates benötigt wird. A special embodiment of the method now consists in that a crude oil or a purified petroleum into a distillate and a sump phase is decomposed, and in such a ratio that the remaining in the sump Share just as much heat in its later combustion according to the process supplies, as required for the desired cleavage of the distillate drawn off overhead will.

Will man beispielsweise das Destillat so spalten, daß in den Spaltprodukten sich Acetylen zu Athylen gewichtsmäßig wie 65 : 35 verhalten, so müssen vom Roherdöl oder dem gereinigten Erdöl etwa 66 Gewichtsprozent abdestilliert werden, während etwa 340in im Sumpf als Rückstand verbleiben. Diese als Rückstand verbleibenden 34 Gewichtsprozent werden in der Vorstufe in einen heißen Rauchgasstrom, der durch Verbrennen von Wasserstoff, Kohlenoxyd, Methan oder Gemischen derselben hergestellt wurde, eingespritzt und dabei verdampft und thermisch angecrackt. Die heißen Spaltprodukte werden dann in der Hauptstufe mit der stöchiometrisch nötigen Menge Sauerstoff verbrannt, dann wird wahlweise Sekundärdampf zugegeben und schließlich werden die vorher abdestillierten 66 Gewichtsprozent, die den leichteren Anteil des Rohöls darstellen, in den Rauchgasstrom zugegeben und dadurch thermisch gecrackt. Die Zugabe kann sowohl in flüssiger Form durch Einspritzen als auch gasförmig über einen Vorheizer mit oder ohne Wasserdampfzusatz erfolgen. For example, if you want to split the distillate so that in the cleavage products if acetylene is related to ethylene as 65:35 by weight, then it must be of crude oil or about 66 percent by weight are distilled off the purified petroleum while about 340in remain in the sump as residue. These remaining as residue 34 percent by weight are in the preliminary stage in a hot flue gas stream that flows through Burning hydrogen, carbon monoxide, methane or mixtures thereof produced was, injected and evaporated and thermally cracked. The hot fission products are then burned in the main stage with the stoichiometrically required amount of oxygen, secondary steam is then optionally added and finally the previously distilled off 66 percent by weight, which is the lighter part of the crude oil, in the flue gas stream added and thereby thermally cracked. The addition can be in liquid form by injection as well as in gaseous form via a preheater with or without the addition of steam take place.

Will man dagegen ein Destillat so spalten, daß in den Spaltprodukten sich Acetylen zu Äthylen wie 30:70 verhalten, so destilliert man vom Ausgangsöl etwa 74 Gewichtsprozent ab, während etwa 26 Gewichtsprozent im Sumpf verbleiben. Die im Rückstand verbleibenden 26 Gewichtsprozent werden in der Vorstufe gemäß dem vorliegenden Verfahren verdampft und gespalten, in der Hauptstufe verbrannt und die 74 Gewichtsprozent Destillat sodann zur Crackung zugegeben. If, on the other hand, you want to split a distillate in such a way that in the split products if acetylene is related to ethylene as 30:70, the starting oil is distilled about 74 percent by weight, while about 26 percent by weight remains in the sump. The 26 percent by weight remaining in the residue are in the preliminary stage according to the present process evaporated and split, burned in the main stage and the 74 weight percent distillate is then added for cracking.

Entsprechend kann die destillative Aufteilung des Ausgangsproduktes für jede gewünschte Zusammensetzung des endgültigen Crackgases durchgeführt werden. The distribution of the starting product by distillation can be corresponding for any desired composition of the final cracked gas.

Ein Beispiel für eine Vorrichtung zur Durchführung des vorliegenden Verfahrens zeigt Fig. 1. In einer Vorstufe (Raum A und B), deren Raum A flüssigkeitsgekühlt und deren Raum B ungekühlt und mit Keramik ausgekleidet ist, wird ein Brenngas, z. B. An example of an apparatus for performing the present The method is shown in Fig. 1. In a preliminary stage (room A and B), the room A of which is liquid-cooled and whose room B is uncooled and lined with ceramic, a fuel gas is z. B.

Wasserstoff oder Methan oder Kohlenoxyd oder Gemische derselben, bei 1 eingeführt und mit bei 2 zugeführten Sauerstoff in der Kammer verbrannt.Hydrogen or methane or carbon oxide or mixtures thereof 1 introduced and burned in the chamber with oxygen supplied at 2.

Den entstehenden heißen Verbrennungsgasen wird bei 3 das Heizöl zugeführt. Dieses wird sofort verdampft und gespalten und tritt nach einer kurzen Reaktionsstrecke in B bei 4 in die Hauptstufe (Raum C und D) ein. Nach dem Eintritt in die Hauptstufe werden die aus dem Heizöl entstandenen Spaltprodukte mit dem bei 5 zugeführtem Sauerstoff bei 4 verbrannt. Die Sauerstoffzugabe soll so erfolgen, daß eine gute Durchmischung und Verbrennung gewährleistet ist. Sie kann beispielsweise radial erfolgen. Der heiße Strom der Verbrennungsgase wird nunmehr in C durch Zugabe von überhitztem Wasserdampf bei 6 auf die zur Crackung gewünschte Temperatur herabgemindert. Bei 7 wird der zu crackende Kohlenwasserstoff, vorzugsweise nach einer Vorheizung, beigemischt. Die Crackung des Kohlenwasserstoffes erfolgt in dem nun folgenden, ungekühlten Reaktionsraum D, der vorzugsweise mit keramischem Material ausgekleidet ist. In E werden die Crackgase durch Abschrecken mit bei 8 zugeführten Abschreckflüssigkeiten, vorzugsweise mit Wasser, bis auf Temperaturen abgekühlt, bei denen sie nicht mehr weiter reagieren. Die Crackgase werden durch Kühlung vom Wasserdampf und den leicht kondensierbaren Anteilen befreit und der Aufarbeitung (Gasaufarbeitung 9 und Flüssigkeitsaufarbeitung 10) zugeführt.The heating oil is added to the hot combustion gases produced at 3. This is immediately evaporated and split and occurs after a short reaction period in B at 4 in the main level (rooms C and D). After entering the main level the fission products resulting from the heating oil become with the oxygen supplied at 5 burned at 4. The addition of oxygen should take place in such a way that thorough mixing is achieved and combustion is guaranteed. It can be done radially, for example. Of the hot stream of combustion gases becomes now in C by adding reduced by superheated steam at 6 to the temperature desired for cracking. At 7, the hydrocarbon to be cracked, preferably after preheating, mixed in. The cracking of the hydrocarbon takes place in the following, uncooled reaction space D, which is preferably lined with ceramic material is. In E, the cracked gases are quenched with quenching liquids supplied at 8, preferably with water, cooled down to temperatures at which they no longer continue to react. The crack gases are easily cooled by the water vapor and the freed condensable fractions and the work-up (gas work-up 9 and liquid work-up 10) supplied.

Fig. 2 zeigt eine andere mögliche Ausführungsform, wo mehrere Vorstufen das Brenngas für die Hauptstufe liefern, und zwar stellt Fig.2a einen Längsschnitt durch einen Teil dieser Apparatur und Fig. 2 b einen Querschnitt (in der durch X-X bezeichneten Ebene bei Fig. 2 a) dar. Durch die Zuführung Z tritt das heiße Trägergas in eine Apparatur ein, die im Prinzip der durch Fig. 1 dargestellten Apparatur entspricht und bei der die Buchstaben A bis E und die Zahlen 3 bis 8 die gleiche Bedeutung wie in Fig. 1 haben. Die in Fig. 2 dargestellte Apparatur hat aber im Gegensatz zu der vorher genannten, nicht eine, sondern drei Vorstufen (A +B), die in Winkeln von 1200 symmetrisch zueinander angeordnet sind. Zwischen je zwei dieser drei Vorstufen befindet sich jeweils eine Sauerstoffzuführung 5. Fig. 2 shows another possible embodiment where several preliminary stages supply the fuel gas for the main stage, namely Fig.2a shows a longitudinal section through part of this apparatus and FIG. 2 b shows a cross section (in which X-X designated plane in Fig. 2 a). The hot carrier gas passes through the feed Z into an apparatus which in principle corresponds to the apparatus shown in FIG and where the letters A to E and the numbers 3 to 8 have the same meaning as in Fig. 1 have. The apparatus shown in Fig. 2 has the opposite to the previously mentioned, not one, but three precursors (A + B) that are at angles of 1200 are arranged symmetrically to each other. Between any two of these three preliminary stages there is an oxygen supply 5 in each case.

Das Verfahren ist selbstverständlich nicht auf die in Fig. 1 und 2 dargestellten Anordnungen und auch nicht auf gekühlte Brennkammern beschränkt. So könnte man beispielsweise an Stelle der drei Brennkammern in Fig. 2 auch zwei, vier oder noch mehr Brennkammern anbringen. Wesentlich bei dem erfindungsgemäßen Verfahren sind nicht so sehr die technischen Einzelheiten der verwendeten Apparatur als vielmehr die Tatsache, daß man durch Spaltung von Schwerölen hergestellte Acetylen und Olefine enthaltende Gasgemische verbrennt und die Verbrennungsgase als Trägergase für pyrolytische Reaktionen verwendet. The method is of course not limited to that in Figs 2 and not limited to cooled combustion chambers. For example, instead of the three combustion chambers in FIG. 2, two, add four or more combustion chambers. Essential to the invention Processes are not so much the technical details of the equipment used rather than the fact that acetylene is produced by splitting heavy oils and burns gas mixtures containing olefins and the combustion gases as carrier gases used for pyrolytic reactions.

Beispiel Von 100 kg Rohöl werden 74 kg für die spätere Erzeugung von Crackgas abdestilliert. Im Sumpf verbleiben 26 kg Heizöl. Example Of 100 kg of crude oil, 74 kg are used for later production distilled off from cracked gas. 26 kg of heating oil remain in the sump.

In einem wassergekühlten Zweistufenbrenner nach Fig. 1 werden in der Vorstufe im Raum A 2 kg Wasserstoff mit der stöchiometrischen Menge Sauerstoff verbrannt und bei 3 die 26 kg aus dem Sumpf der Destillation stammenden Heizöls zugegeben. In a water-cooled two-stage burner according to FIG. 1, in the preliminary stage in room A 2 kg of hydrogen with the stoichiometric amount of oxygen burned and at 3 the 26 kg of heating oil from the sump of the distillation admitted.

Die über 10000 C heißen Abgase werden über die Reaktionsstrecke B in die Hauptstufe geleitet. The exhaust gases, which have a temperature of over 10,000 C, are passed through reaction section B headed into the main stage.

Die heißen Abgase in B enthielten als Spaltprodukte der Vorstufe: 10 Gewichtsprozent C2 H2 24 Gewichtsprozent C2H4 2 Gewichtsprozent Ca H0 1 Gewichtsprozent höhere Kohlenwasserstoffe 2 Gewichtsprozent H2 2 Gewichtsprozent CO 9 Gewichtsprozent CH4 49 Gewichtsprozent unumgesetze Teere, höhere Acetylene und schwefelhaltige Produkte Der Wasserdampf, der bei der Verbrennung des Wasserstoffes gebildet wurde, ist nicht mit berücksichtigt. The hot exhaust gases in B contained the following as decomposition products from the preliminary stage: 10 percent by weight C2 H2 24 percent by weight C2H4 2 percent by weight Ca H0 1 percent by weight higher hydrocarbons 2 percent by weight H2 2 percent by weight CO 9 percent by weight CH4 49 percent by weight of unreacted tars, higher acetylenes and sulfur-containing products The water vapor that was formed when the hydrogen was burned is not taken into account.

In der Hauptstufe werden nun bei 4 diese über 10000 C heißen Spaltprodukte mit 75 kg Sauerstoff verbrannt. Anschließend werden bei 6 72 kg überhitzter Wasserdampf zugegeben. Bei 7 erfolgt die Zugabe der 74 kg des vom Rohöl abgetrennten Destillates. Nach kurzer Verweilzeit im Reaktor D werden die Gase bei E durch feinverteiltes Wasser abgeschreckt und der Aufarbeitung zugeführt. Das Abgas enthält nach Kondensation des Wasserdampfes: 1,4 Gewichtsprozent H2 2,7 Gewichtsprozent CO 51,7 Gewichtsprozent C O2 7,2 Gewichtsprozent C2 H2 17,0 Gewichtsprozent C2 H4 1,7 Gewichtsprozent C3 H0 3,9 Gewichtsprozent höhere ungesättigte Kohlenwasserstoffe 7,0 Gewichtsprozent CH4 1,5 Gewichtsprozent höhere gesättigte Kohlenwasserstoffe 1,6 Gewichtsprozent H2S 4,5 Gewichtsprozent Cracköl Kohlendioxyd und Schwefelwasserstoff stammen fast vollständig aus der Verbrennung des Heizöles. In the main stage, these cleavage products, which have a temperature of over 10,000 C, are now at 4 burned with 75 kg of oxygen. Then at 6 72 kg of superheated steam admitted. At 7, the 74 kg of the distillate separated from the crude oil are added. After a short residence time in reactor D, the gases at E are finely divided through Quenched water and fed to work-up. The exhaust gas contains after condensation of water vapor: 1.4 percent by weight H2 2.7 percent by weight CO 51.7 percent by weight C O2 7.2 percent by weight C2 H2 17.0 percent by weight C2 H4 1.7 percent by weight C3 H0 3.9 percent by weight higher unsaturated hydrocarbons 7.0 percent by weight CH4 1.5 percent by weight higher saturated hydrocarbons 1.6 percent by weight H2S 4.5 percent by weight of cracked oil carbon dioxide and hydrogen sulfide are almost derived completely from the combustion of the heating oil.

Claims (7)

PATENTANSPRÜCHE: 1. Verfahren zur Herstellung von niedermolekularen ungesättigten Kohlenwasserstoffen, insbesondere von Acetylen und/oder Äthylen durch kurzzeitige Umsetzung von Kohlenwasserstoffen in einem auf hoher Temperatur befindlichen Verbrennungsgase, dadurch gekennzeichnet, daß man in einer ersten Stufe einen vorzugsweise hochsiedenden Kohlenwasserstoff bzw. ein hochsiedendes Kohlenwasserstoffgemisch einem heißen Verbrennungsgasstrom zumischt, dabei verdampft und thermisch spaltet und die so erhaltenen heißen Spaltprodukte unmittelbar darauf in einer zweiten Stufe mit Sauerstoff oder Sauerstoff enthaltenden Gasen verbrennt und dem so erzeugten Rauchgas, eventuell nach Zumischung von Wasserdampf, den zu pyrolysierenden Kohlenwasserstoff oder das zu pyrolysierende Kohlenwasserstoffgemsich in Gasform oder Dampfform beimischt, das entstehende Gemisch für 10-4 bis 10-1 Sekunden auf Temperaturen von über 7000 C hält und dabei den zu pyrolysierenden Kohlenwasserstoff bzw. das zu pyrolysierende Kohlenwasserstoffgemisch zu Acetylen und Olefine enthaltenden Gasen spaltet und dieses Crackgas schließlich durch ein Kühlmittel abschreckt. PATENT CLAIMS: 1. Process for the production of low molecular weight unsaturated hydrocarbons, especially acetylene and / or ethylene short-term conversion of hydrocarbons in a high temperature Combustion gases, characterized in that one is preferably one in a first stage high-boiling hydrocarbon or a high-boiling hydrocarbon mixture mixed with a hot flow of combustion gas, evaporated and thermally split in the process and the hot cleavage products obtained in this way immediately thereafter in a second stage burns with oxygen or gases containing oxygen and the so generated Flue gas, possibly after adding steam, the hydrocarbon to be pyrolyzed or the hydrocarbon mixture to be pyrolyzed is admixed in gaseous or vapor form, the resulting mixture for 10-4 to 10-1 seconds to temperatures above 7000 C holds and thereby the hydrocarbon to be pyrolyzed or the one to be pyrolyzed Hydrocarbon mixture splits into gases containing acetylene and olefins and this cracked gas is finally quenched by a coolant. 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß in der ersten Stufe der heiße Verbrennungsgasstrom eine Temperatur von mindestens 15000 C, vorzugsweise über 20000 C, hat. 2. The method according to claim 1, characterized in that in the first stage the hot combustion gas stream has a temperature of at least 15,000 C, preferably above 20,000C. 3. Verfahren nach Ansprüchen 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Spaltprodukte beim Eintritt in die zweite Stufe eine Temperatur von mindestens 8000 C, vorzugsweise von über 10000 C, haben. 3. Process according to Claims 1 and 2, characterized in that the cleavage products have a temperature on entry into the second stage from at least 8000 ° C, preferably above 10000 ° C. 4. Verfahren nach Ansprüchen 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß das Spaltgas der ersten Stufe, vor seinem Übergang in die zweite Stufe, 10-4 bis 10-t Sekunden lang bei Temperaturen über 8000 C gehalten wird. 4. Process according to Claims 1 to 3, characterized in that the cracked gas of the first stage, before its transition to the second stage, 10-4 bis Is held at temperatures above 8000 C for 10 t seconds. 5. Verfahren nach Ansprüchen 1 und 3, dadurch gekennzeichnet, daß in der zweiten Stufe bei der Verbrennung der heißen Spaltprodukte aus der ersten Stufe mit Sauerstoff oder Sauerstoff enthaltenden Gasen eine Temperatur von über 20000 C erzeugt wird. 5. Process according to Claims 1 and 3, characterized in that in the second stage with the incineration of the hot fission products from the first Stage with oxygen or oxygen containing gases have a temperature of over 20000 C is generated. 6. Verfahren nach Ansprüchen 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß beide Stufen in flüssigkeitsgekühlten Brennkammern durchgeführt werden. 6. Process according to Claims 1 to 5, characterized in that both stages are carried out in liquid-cooled combustion chambers. 7. Verfahren nach Ansprüchen 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß der Kohlenwasserstoff der ersten Stufe ein Heizöl oder ein Rohöl ist und daß der Kohlenwasserstoff, der in der zweiten Stufe gespalten wird, ein niedrigsiedender Kohlenwasserstoff ist. 7. Process according to Claims 1 to 6, characterized in that the first stage hydrocarbon is a fuel oil or a crude oil and that the Hydrocarbon that is cracked in the second stage, a low-boiling one Is hydrocarbon.
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