DE1091402B - Verfahren zur chemischen Erzeugung von dielektrischen Oxydschichten auf aus Aluminium bestehenden Elektroden - Google Patents

Verfahren zur chemischen Erzeugung von dielektrischen Oxydschichten auf aus Aluminium bestehenden Elektroden

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Publication number
DE1091402B
DE1091402B DEP16295A DEP0016295A DE1091402B DE 1091402 B DE1091402 B DE 1091402B DE P16295 A DEP16295 A DE P16295A DE P0016295 A DEP0016295 A DE P0016295A DE 1091402 B DE1091402 B DE 1091402B
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DE
Germany
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additive
electrodes
oxide layers
aluminum
oxygen
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DEP16295A
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Inventor
Robert Basler
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Philips Intellectual Property and Standards GmbH
Original Assignee
Philips Patentverwaltung GmbH
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    • HELECTRICITY
    • H01BASIC ELECTRIC ELEMENTS
    • H01GCAPACITORS; CAPACITORS, RECTIFIERS, DETECTORS, SWITCHING DEVICES OR LIGHT-SENSITIVE DEVICES, OF THE ELECTROLYTIC TYPE
    • H01G9/00Electrolytic capacitors, rectifiers, detectors, switching devices, light-sensitive or temperature-sensitive devices; Processes of their manufacture
    • H01G9/0029Processes of manufacture
    • H01G9/0032Processes of manufacture formation of the dielectric layer
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C23COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23CCOATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C22/00Chemical surface treatment of metallic material by reaction of the surface with a reactive liquid, leaving reaction products of surface material in the coating, e.g. conversion coatings, passivation of metals
    • C23C22/05Chemical surface treatment of metallic material by reaction of the surface with a reactive liquid, leaving reaction products of surface material in the coating, e.g. conversion coatings, passivation of metals using aqueous solutions
    • C23C22/60Chemical surface treatment of metallic material by reaction of the surface with a reactive liquid, leaving reaction products of surface material in the coating, e.g. conversion coatings, passivation of metals using aqueous solutions using alkaline aqueous solutions with pH greater than 8
    • C23C22/66Treatment of aluminium or alloys based thereon

Description

DEUTSCHES
Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zur chemischen Erzeugung von dielektrischen Oxydschichten auf aus Aluminium bestehenden Elektroden elektrolytiseher Kondensatoren vor dem endgültigen Zusammenbau mittels alkalischer Lösungen, welche einen atomaren, Sauerstoff abgebenden Zusatz enthalten.
Zur Erzeugung einer isolierenden Oxydschicht, z. B. auf den meist streifenförmigen Anodenfolien von Elektrolytkondensatoren, wird bisher bekanntlieh eine anodische Oxydation mit hoher Spannung angewendet, bei der sich unter dem Einfluß elektromechanischer Vorgänge auf dem Grundmetall, z. B. Aluminium hoher Reinheit, eine kristalline Oxydschicht aufbaut. Bei diesem Vorgang, Formierung genannt, wird eine elektrische Energie verbraucht, die etwa 1 kWh für eine Anodenfolie eines 55-μΕ-Elektrolytkondensators mit mittlerer Betriebsspannung beträgt. Hierbei werden Gleichströme in der Größenordnung von einigen 100 A bei etwa 300 bis so 500 V Spannung für eine Fabrikationscharge benötigt. Daraus ergibt isich, daß die Formiervorrichtung mit umfangreichen Energieversorgungsanlagen ausgerüstet sein muß, welche die Herstellungskosten der formierten Elektrode erheblich verteuern.
Es ist ferner bekannt, die isolierenden Oxydschichten auf rein chemischem Wege — also ohne Verwendung einer elektrischen Formierspannung — zu erzeugen. Hierbei werden die Metallgegenstände der chemischen Wirkung einer alkalischen Lösung ausgesetzt, und zwar ohne Anwendung elektrischer Energie. Es hat sich jedoch ergeben, daß eine rein alkalische Lösung zur Erzeugung einer benötigten Oxydschicht nicht ausreicht. Insbesondere mußten die Metallgegenstände der alkalischen Lösung eine so lange Zeit ausgesetzt werden, daß eine rationelle Massenfertigung, z. B. von Anodenfolien für Elektrolytkondensatoren, mit diesem bekannten Verfahren nicht möglich ist.
Das Verfahren gemäß der Erfindung beseitigt die Nachteile der bekannten Verfahren und ermöglicht die schnelle und billige Erzeugung einer ausreichenden Oxydschicht dadurch, daß die Elektroden in einer schwach alkalischen, wässerigen Lösung gekocht werden, welche einen atomaren, Sauerstoff abgebenden, schwermetallfreien Zusatz enthält.
Zweckmäßig besteht der Sauerstoff abgebende Zusatz aus Wasserstoffsuperoxyd und/oder ähnlichen Peroxydverbindungen, z. B. Natriumperoxyd.
Praktisch kann jedoch jede Peroxydverbindung verwendet werden, sofern sie nicht störende Schwermetalle enthält.
Vorzugsweise besteht der alkalische Zusatz der Lösung aus Ammoniak und/oder Natriumkarbonat.
Verfahren zur chemischen Erzeugung
von dielektrischen Oxydschichten auf
aus Aluminium bestehenden Elektroden
Anmelder:
Philips Patentverwaltung G.m.b.H.,
Hamburg, Mönckebergstr. 7
Robert Basler, Herborn,
ist als Erfinder genannt worden
Die vorzugsweise z.B. durch einen Ätzvorgang mit einer aufgerauhten Oberfläche versehenen Elektroden werden so lange in der kochenden Lösung belassen, bis sich die Oxydschicht mit der erforderlichen Stärke gebildet hat. Ein Formiervorgang mit angelegter Gleichspannung ist also zum Aufbauen der Oxydschicht nicht mehr notwendig. Es ist zweckmäßig, die Konzentration der Lösung möglichst niedrig zu halten; hierdurch werden die Kochzeiten länger und sind infolgedessen in der Praxis leichter zu beherrschen und einzustellen.
Es ist zwar bekannt, Oxydschichten auf die Oberfläche von Cr-Ni- oder Cr-Ni-Fe-Drähten aufzubringen, indem die Drähte durch eine Braunsteinpaste hindurchgezogen und anschließend bai 800 bis 1000° C geglüht werden. Dabei entsteht aber auf dem Draht eine aus MnO2 bestehende Oxydschicht, die nicht aus dem Grundmetall selbst gebildet ist. Es ist auch bekannt, bei Fe, Cu und Legierungen dieser Metalle mit Bichromatlösungen eine Oberflächenoxydation zu erzeugen. Die aus Chromoxyd bestehende Oxydschicht soll dabei atmosphärische Einflüsse fernhalten. Auch die Aufbringung dieser Chromoxydschicht gibt aber keinen Anhaltspunkt zur Erzeugung einer dielektrischen Oxydschicht aus der Grundschicht einer Kondensatorfolie.
Für die Erzeugung von Oxydschichten mit Hilfe des Verfahrens gemäß der Erfindung auf Anodenfolien aus Reinaluminium von Elektrolytkondensatoren werden nachstehend einige Werte angegeben. Die Konzentration der Lösung und die Kochzeiten sind von der Betriebsspannung der fertigen Elektrolyt-
009 628/387
kondensatoren abhängig. Als. . Grenzdaten kommen etwa folgende Werte in Betracht:
Betriebs
spannung der
fertigen Elkos
Lösungs
konzentration
Peroxyd-
verbindungen
Alkalien Kochzeit
<200V
250 und 350 V
<2°/o
^3%
<0,5°/o
<:o,5%
> 1 Min.
> 2 Min.
schicht. Eine Nachformierung des getränkten Kondensatorwickels mittels elektrischer Spannung ist aber nach wie vor notwendig, jedoch sind die hierfür benötigten Anlagen sehr viel weniger aufwendig als die Anlagen für den elektrischen Grundformiervorgang.
Bei dem bekannten Verfahren, bei dem die Oxydation lediglich mit Hilfe einer alkalischen Lösung ohne Sauerstoffspender erfolgt, betragen die Einwirkungszeiten ein Vielfaches der oben angegebenen Kochzeiten.
Vorzugsweise werden die Metallgegenstände bzw. die Elektrodenfolien im kontinuierlichen Durchlauf durch die kochende Lösung hindurchgeführt.
Nach Erzeugung der Oxydschicht gemäß der Erfindung auf den Anodenfolien von Elektrolytkondensatoren werden diese in an sich bekannten Arbeitsgängen zu Elektrolytkondensatoren weiterverarbeitet. Soweit es sich um streifenförmige Anodenfolien handelt, werden diese zusammen mit aus Papier und/oder Gaze bestehenden Abstandshaltern und mit einer Kathodenfolie — ebenfalls aus Aluminium — zu einem Wickel verarbeitet. Die Wickel werden in bekannter Weise mit einem Betriebselektrolyten getränkt und anschließend entweder vor oder nach dem Einbringen in das Kondensatorgehäuse elektrisch gealtert, d. h. nachformiert durch Anlegen einer etwa der Betriebsspannung des fertigen Elektrolytkondensators entsprechenden Gleichspannung.
Der Vorteil des Verfahrens nach der Erfindung liegt hauptsächlich in der Einsparung der elektrischen Anlagen und Energie für den Aufbau der Sperroxyd-

Claims (4)

PATENTANSPRUCHE:
1. Verfahren zur chemischen Erzeugung von dielektrischen Oxydschichten auf aus Aluminium bestehenden Elektroden elektrolytischer Kondensatoren vor dem endgültigen Zusammenbau mittels alkalischer Lösungen, welche einen atomaren, Sauerstoff abgebenden Zusatz enthalten, dadurch gekennzeichnet, daß die Elektroden in einer schwach alkalischen, wässerigen Lösung gekocht werden, welche einen atomaren, Sauerstoff abgebenden, schwermetallfreien Zusatz enthält.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß als Sauerstoff abgebender Zusatz Wasserstoffsuperoxyd und/oder ähnliche Peroxydverbindungen, z. B. Natriumperoxyd, verwendet werden.
3. Verfahren nach den Ansprüchen 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß als alkalischer Zusatz der Lösung Ammoniak und/oder Natriumkarbonat verwendet werden.
4. Verfahren nach den Ansprüchen 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Elektroden im kontinuierlichen Durchlauf durch die kochende Lösung hindurchgeführt werden.
In Betracht gezogene Druckschriften:
Deutsche Patentschrift Nr. 866 435;
britische Patentschrift Nr. 571 307.
©009 628/387 10.60
DEP16295A 1956-05-18 1956-05-18 Verfahren zur chemischen Erzeugung von dielektrischen Oxydschichten auf aus Aluminium bestehenden Elektroden Pending DE1091402B (de)

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CH354310D CH354310A (de) 1956-05-18 1957-05-16 Verfahren zur Erzeugung von isolierenden Oxydschichten auf Gegenständen aus Aluminium
FR1175275D FR1175275A (fr) 1956-05-18 1957-05-16 Procédé d'application de couches isolantes d'oxyde sur des objets en aluminium
GB1558457A GB823457A (en) 1956-05-18 1957-05-16 Improvements in or relating to methods of coating aluminium electrodes with insulating oxide layers

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GB (1) GB823457A (de)

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NO146439C (no) * 1979-11-09 1982-09-29 Inst Energiteknik Fremgangsmaate for fremstilling av en moerkfarget, boelgelengdeselektiv oksydfilm paa aluminium

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GB571307A (en) * 1943-11-08 1945-08-20 Buttons Ltd Improvements relating to protective treatment for metal surfaces
DE866435C (de) * 1951-08-23 1953-02-09 Edelstahlwerke J C Soeding & H Verfahren zur Oberflaechenbehandlung, insbesondere von Draehten aus Widerstandslegierungen

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CH354310A (de) 1961-05-15
GB823457A (en) 1959-11-11
FR1175275A (fr) 1959-03-23

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