DE1087964B

DE1087964B - Melting putty for making vacuum-tight connections

Info

Publication number: DE1087964B
Application number: DEC14890A
Authority: DE
Inventors: Robert Benichou
Original assignee: CSF Compagnie Generale de Telegraphie sans Fil SA
Current assignee: Thales SA
Priority date: 1956-06-02
Filing date: 1957-05-24
Publication date: 1960-08-25

Description

Die Erfindung betrifft einen Schtnelzkitt zur Herstellung vakuumdichter Verbindungen zwischen metallischen und keramischen Teilen.The invention relates to a Schtnelzkitt for producing vacuum-tight connections between metallic and ceramic parts.

Es ist bekannt, Verbindungen zwischen keramischen Teilen und Metallteilen mit Hilfe eines Glasschmelzflusses herzustellen. Es gab jedoch bisher keine Stoffe, die in jeder Hinsicht als Kitt zur Herstellung hitzebeständiger Vakuumdichtungen geeignet sind. Ein derartiger Kitt muß eine Glasphase enthalten, wenn die mit ihm hergestellte Dichtung vakuumfest sein soll.It is known to establish connections between ceramic parts and metal parts with the aid of a glass melt flow to manufacture. However, there were previously no substances that could be used in any way as putty for making heat-resistant Vacuum seals are suitable. Such a putty must contain a glass phase, if the seal produced with it should be vacuum-tight.

Es wurde zu diesem Zweck vorgeschlagen, überbrannte keramische Massen zur Verschmelzung' der Teile zu verwenden, also keramische Massen, die über den Erweichungspunkt hinaus erhitzt worden sind, so daß sie neben einer kristallinen Phase einen wesentlichen Anteil einer Glasphase enthalten. Derartige überbrannte Massen haben jedoch den Nachteil, thermisch und mechanisch nicht sonderlich widerstandsfähig zu sein. Die heutige Technik verlangt aber nach Verkittungen, die auch bei relativ hohen Temperaturen bis zur Hellrotglut vakuumfest sind. Ferner müssen die bekannten Massen erst zur Erzeugung der Glasphase überbrannt werden, was einen hohen Preis des fertigen Schmelzkittes bedingt.For this purpose it has been proposed to fuse overfired ceramic masses To use parts, i.e. ceramic masses that have been heated above the softening point, so that in addition to a crystalline phase they contain a substantial proportion of a glass phase. Such However, overfired masses have the disadvantage that they are not particularly thermally and mechanically resistant to be. However, today's technology requires cementing that can also be used at relatively high temperatures are vacuum-tight until they are red-hot. Furthermore, the known masses must first be used to generate the glass phase are burned over, which causes a high price of the finished melting putty.

Es hat sich nun überraschenderweise herausgestellt, daß man mit Hilfe natürlich vorkommender Doppelsilikate von Tonerde und Kaliumoxyd, wie z. B. Lepidolith oder Obsidian, als Schmelzkitt Verbindungen zwischen metallischen und keramischen Teilen herstellen kann, die auch bis 800° C absolut vakuumdicht sind.It has now been found, surprisingly, that you can use naturally occurring double silicates of clay and potassium oxide, such as. B. Lepidolite or Obsidian, as a melting putty connections between metallic and ceramic parts that are absolutely vacuum-tight up to 800 ° C.

Zur Herstellung 'der erfindungsgemäßen Verkittungen geht man so vor, daß man das verwendete Doppelsilikat zu einem feinen Pulver zerkleinert, dieses Pulver mit einer kleinen Menge Wasser oder einem Bindemittel zu einer dicken Paste mischt, diese Paste zwischen die zu verkittenden Teile in entsprechender Schichtdicke einbringt und das Ganze in einem Ofen bei kontrollierter Atmosphäre und einer Temperatur von etwa 1250° C so lange erwärmt, bis die Paste vollständig geschmolzen ist.To produce the cement according to the invention, the procedure is to use the double silicate used crushed to a fine powder, this powder with a small amount of water or a Mixes binding agent to a thick paste, this paste between the parts to be cemented in appropriate Brings layer thickness and the whole thing in an oven with a controlled atmosphere and temperature of about 1250 ° C until the paste is completely melted.

Als Tonerde-Kaliumoxyd-Doppelsilikate werden bevorzugt Lepidolith und Obsidian verwendet, deren typische Zusammensetzungen sind:Lepidolite and obsidian are preferred as alumina-potassium oxide double silicates typical compositions are:

für die natürlichen Spielarten des Lepidoliths
49 bis 52%· Kieselerde (Siliziumdioxyd),
26 bis 33% Tonerde (Aluminiumoxyd),for the natural varieties of lepidolite
49 to 52% silica (silicon dioxide),
26 to 33% alumina (aluminum oxide),

1 bis 6% Lithion (Lithiumoxyd),1 to 6% lithion (lithium oxide),

4 bis 10% Kaliumoxyd und4 to 10% potassium oxide and

3 bis 8% Eisen,3 to 8% iron,

für die natürlichen Spielarten des Obsidians
74% Kieselerde (Siliziumdioxyd),
12% Tonerde (Aluminiumoxyd),for the natural varieties of obsidian
74% silica (silicon dioxide),
12% alumina (aluminum oxide),

Schmelzkitt zur Herstellung
vakuumdichter VerbindungenMelting putty for manufacture
vacuum-tight connections

Anmelder:Applicant:

Compagnie Generale
de Telegraphie sans FiI, ParisCompagnie Generale
de Telegraphie sans FiI, Paris

Vertreter: Dr. W. Müller-BoreRepresentative: Dr. W. Muller-Bore

und Dipl.-Ing. H. Gralfs, Patentanwälte,and Dipl.-Ing. H. Gralfs, patent attorneys,

Braunschweig, Am Bürgerpark 8Braunschweig, Am Bürgerpark 8

Beanspruchte Priorität:
Frankreich, vom. 2. Juni 1956Claimed priority:
France, dated. June 2, 1956

Robert Benidiou, Paris,
ist als Erfinder genannt wordenRobert Benidiou, Paris,
has been named as the inventor

5% Kaliumoxyd,
4% Natriumoxyd,5% potassium oxide,
4% sodium oxide,

2,8% Eisenoxyd,2.8% iron oxide,

0,4% Magnesia (Magnesiumoxyd) und
1,8% Wasser.0.4% magnesia (magnesium oxide) and
1.8% water.

Der erfindungsgemäße Schmelzkitt eignet sich vor allem zur Verbindung von schwer schmelzbaren Metallen, wie etwa Tantal oder Molybdän oder Legierungen, z. B. Eisen-Nickel-Kobalt, mit Keramikteilen. Diese Keramikteile können aus den verschiedensten Stoffen bzw. Stoffgemischen bestehen, so auch aus Saphir (kristallisiertes Aluminiumoxyd), aus Spinellen (MgO-3,5Al₂O₃) oder auch aus Stücken gefritteter Tonerde.The melting putty according to the invention is particularly suitable for joining metals that are difficult to melt, such as tantalum or molybdenum or alloys, e.g. B. iron-nickel-cobalt, with ceramic parts. These ceramic parts can consist of a wide variety of substances or mixtures of substances, including sapphire (crystallized aluminum oxide), spinels (MgO-3.5Al ₂ O ₃ ) or pieces of fritted alumina.

Die Zeichnungen veranschaulichen, wie der erfindungsgemäße Schmelzkitt zur Herstellung verschiedener Verschlüsse oder Verkittungen verwendet werden kann.The drawings illustrate how the hot melt putty according to the invention can be used to produce various Closures or putties can be used.

In den Fig. 1 und 2 sind ein Bauteil aus schwer schmelzbarem Metall und ein Bauteil aus Spinell dargestellt. Diese beiden Teile α und b sind mittels einer Lage c aus Obsidian verkittet. In dem Beispiel der Fig. 1 ist diese Lage dick und in dem der Fig. 2 dünn. In den Fig. 3 und 4 sind die Teile α aus schwer schmelzbarem Metall (beispielsweise aus Tantal), und mit a! sind Bauteile aus Keramikmasse bezeichnet.1 and 2 show a component made of difficult-to-melt metal and a component made of spinel. These two parts α and b are cemented by means of a layer c made of obsidian. In the example of FIG. 1 this layer is thick and in that of FIG. 2 it is thin. 3 and 4, the parts α are made of difficult-to-melt metal (for example, tantalum), and with a! are called components made of ceramic mass.

009 588/369009 588/369

Bei c sieht man dünne Lagen aus Obsidian, die die vakuumdichte Verbindung herstellen.At c you can see thin layers of obsidian that create the vacuum-tight connection.

In den Fig. 5 und 6 sind die Bauteile α aus schwer schmelzbarem Metall (Fig. 5) oder aus einer Eisen-Nickel-Kobalt-Legierung (Fig. 6), und die Bauteile»' sind aus Keramikmasse. Die Verkittung wird mit einer dünnen Lage d aus Lepidolith bewerkstelligt.In FIGS. 5 and 6, the components α are made of difficult-to-melt metal (FIG. 5) or an iron-nickel-cobalt alloy (FIG. 6), and the components are made of ceramic mass. The cementing is done with a thin layer d of lepidolite.

Es sei bemerkt, daß bei allen Verkittungen oder Verschlüssen, so auch bei denjenigen der angeführten Beispiele, für die miteinander zu verkittenden Bauteile Materialien gewählt werden, die ähnliche Ausdehnungskoeffizienten besitzen.It should be noted that with all cementings or closures, also with those of the cited Examples of materials selected for the components to be cemented together that have similar expansion coefficients own.

Claims

Claim:

Use of naturally occurring double silicates of clay and potassium oxide, such as lepidolite or obsidian, as a melting putty to create vacuum-tight connections between metallic and ceramic parts.

Considered publications:
German patent specifications No. 109 585, 879227,

882 827; Römpp, Chemie-Lexikon, 2nd edition, 1950, p. 999

and 1181.

1 sheet of drawings