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Vorrichtung zur Durchführung chemischer Reaktionen Die Erfindung
betrifft eine Vorrichtung zur Durchführung chemischer Reaktionen, die aus einem
mit einem Deckel versehenen Behälter besteht, durch den die Reaktionsteilnehmer
auf spiralförmiger horizontaler Bahn geführt werden.
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Chemische Verfahren, bei denen ein oder mehrere Reaktionsteilnehmer
während des Verfahrens eingeleitet oder abgezogen werden, z. B. Veresterungen, Zwischenveresterungen,
Aminolysen und auch Kondensationen und derlei Reaktionen, werden üblicherweise,
selbst in sehr großem Maßstab, diskontinuierlich durchgeführt, da die Einleitung
und/oder das Abziehen der Reaktionsteilnehmer am einfachsten unter Verwendung eines
Reaktionskessels durchgeführt werden kann; Bei den kontinuierlichen Verfahren wird
das Kaskadensystem verwendet, das jedoch auch nicht völlig zufriedenstellend ist.
Da solche Verfahren häufig Zeitreaktionen sind und da die Aufrechterhaltung wohl
definierter Verfahrensbedingungen für die Qualität der Erzeugnisse wesentlich ist,
so bietet ein kontinuierliches Verfahren sehr große Vorteile.
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Ein durchströmtes Rohr ist eine geeignete Einrichtung zur Umsetzung
homogener Flüssigkeiten, da man damit gleiche Verweilzeit erhält und die Reaktionsbedingungen
in jeder Stufe genau regulieren kann. Ein solches Rohr kann jedoch nicht verwendet
werden, wenn heterogene Flüssigkeiten umgesetzt werden oder wenn Reaktionsteilnehmer
während des Verfahrens abgezogen oder eingeleitet werden müssen. Die Kaskade kann
als Übergang vom Chargensystem zur kontinuierlichen Arbeitsweise betrachtet werden.
Bei dem Kaskadensystem kann man die Reaktionsteilnehmer während des Verfahrens abziehen,
man kann für jede Verfahrensstufe andere Reaktionsbedingungen wählen, die Verweilzeit
ist jedoch sehr ungleichmäßig, und man kann deshalb nicht die besten Reaktion bedingungen
beibehalten.
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Es ist auch bekannt, für chemische Reaktionen, die bei genau definierter
Temperatur ablaufen sollen, ein Reaktionsgefäß zu verwenden, bei dem die Reaktionsteilnehmer
und ein Temperaturregulierungsmittel auf ineinandergefügten horizontalen Spiralbahnen
umlaufen. Die Bahn für das Kühl- oder Heizmittel und die Bahn für die Reaktionsmischung
sind jedoch über den größten Teil ihrer Länge abgeschlossen und nur am Einlaß und
Auslaß nach oben oder unten geöffnet.
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Die Räume- über und unter diesen Spiralbahnen sind bei der bekannten
Vorrichtung mit dem Kühl- bzw.
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Heizmedium oder mit der Reaktionsmischung ausgefüllt, so daß Gase
und Dämpfe, die während der Reaktion gebildet werden, erst am Ende der Bahn abgeführt
werden können. Diese Gase sammeln sich daher im oberen Teil der Bahn an und verhindern
eine gleichmäßige Strömung der Reaktionsmischung.
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Gemäß der Erfindung werden die Schwierigkeiten und Nachteile vermieden,
die den bisher bekannten Vorrichtungen eigen waren, und die Erfindung hat eine Vorrichtung
zum Ziel, in der ein Verfahren kontinuierlich durchgeführt werden kann, bei dem
die Reaktionsteilnehmer nur kurzzeitig hohen Temperaturen ausgesetzt sind und bei
dem Entfärbungen, Zersetzungen oder Nebenreaktionen auf ein Mindestmaß beschränkt
sind.
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Die Erfindung betrifft auch eine verhältnismäßig kleine Anlage, die
sehr leistungsfähig ist und- deren Betrieb leicht gesteuert werden kann und bei
der vorbestimmte, gleichmäßige Verfahrensbedingungen angewandt werden können.
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Die Erfindung betrifft weiterhin eine Vorrichtung, die bei Verwendung
von flüssigem Brennstoff mit geringem Brennstoffaufwand arbeitet, die verhältnismäßig
wenig Arbeit beansprucht und leicht zu betreiben ist.
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Gemäß der Erfindung ist die Vorrichtung so aus gebildet, daß in dem
Behälter ein spiralförmiges Prallblech oder eine Reihe konzentrisch angeordneter
Prallbleche, die miteinander verbundene Abteilungen bilden, von geringerer Höhe
als der Behälter und am Behälterboden eine Heizeinrichtung und im Behälterdeckel
eine Dampfabzugsöffnung angeordnet sind, wobei die Einlaßstelle für die Reaktionsteilnehmer
etwa in der Mitte des Behälters liegt, während am Umfang des Behälters ein überlauf
angeordnet ist, der tiefer liegt als der obere Rand der Begrenzungswand der Spiralbahn.
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Beispielsweise Ausführungsformen der Erfindung werden im folgenden
an Hand der Zeichnungen beschrieben. In dieser Zeichnung ist Fig. 1 ein vertikaler
Schnitt durch eine Ausführnngsform eines gemäß der Erfindung ausgebildeten Reaktionsgefäßes;
Fig. 2 ist ein horizontaler Querschnitt längs der Linie 2-2 der Fig. 1; Fig. 3 zeigt
in einem Schnitt, ähnlich dem der Fig. 1, eine abgeänderte Ausführungsform der Erfindung;
Fig. 4 ist ein horizontaler Querschnitt durch die in Fig. 3 dargestellte Vorrichtung.
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In den Fig. i und 2 ist ein etwa kreisförmiges Reaktionsgefäß 1 dargestellt,
das einen geneigten Boden2 hat, der erwärmt werden kann. Ein Flansch3 am oberen
Rand des Behälters 1 trägt einen Deckel 4, der an diesem Flansch vermittels Schrauben
5 befestigt ist. Eine Reihe von konzentrisch angeordneten kreisförmigen Prallblechen
6 ist unter Freilassung von Zwischenräumen 7 so in dem Gefäß 1 angeordnet, daß diese
Prallbleche 6 am Behälterboden 2 beginnen und wesentlich unter dem Deckel 4 enden.
In einem Zentralraum 8 ist ein Rührer 9 angeordnet, der an einer durch den Deckel
4 führenden Welle 10 befestigt ist, die mit einem geeigneten Antrieb verbunden ist.
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Über dem Zentralraum 8 sind Rohre 11 und 12 angeordnet, die mit Ventilen
ausgestattet sind und durch die die Materialien in den Behälter 1 eingeleitet werden
können. Aus einem Dampfraum 13 können bei der Reaktion gebildete Gase über die Leitung
14 aus dem Behälter austreten. Die in dem Behälter enthaltene Flüssigkeit kann durch
das Rohr 15 abfließen. In den Zwischenräumen 7 ist, wie aus Fig. 2 ersichtlich,
eine Reihe von Blöcken 16 angeordnet. Neben diesen Blöcken ist eine Reihe von öffnungen
17 vorgesehen.
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Die Flüssigkeit strömt infolgedessen von dem Zentralraum 8 spiralförmig
nacheinander längs der Richtung der Pfeile 18 durch die konzentrischen Zwischenräume.
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Bei der in den Fig. 3 und 4 dargestellten abgeänderten Ausführungsform
ist ein spiralförmiges Prallblech 20 vorgesehen, so daß die Flüssigkeit aus dem
Zentralraum 8 längs der Richtung der Pfeile 21 auf einer Spiralbahn strömt. Das
äußere Ende 20 des Spiralbleches endet bei 22,wodurch die Flüssigkeit durch das
Rohr 15 aus dem Behälter austreten muß.
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Die Betriebsweise der Vorrichtung wird an Hand einer Reihe von Beispielen
an verschiedenartigen Reaktionstypen erläutert, die in der erfindungsgemäßen Vorrichtung
durchgeführt werden.
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Beispiel 1 Bei der Herstellung von Esterplastifizierern, z. B. von
Polyglykolfettsäureestern, wird eine Mischung von Säuren mit 6, 8, 10 und 12 Kohlenstoffatomen
hergestellt, wobei der überwiegende Anteil 8 Kohlenstoffatome hat, und mit Triäthylenglykol
im Molverhältnis 7 :1 mit leichtem Überschuß von Glykol zusammengebracht. Diese
Mischung wird in die in den Fig. 1 und 2 gezeigte Vorrichtung durch das Rohr 11
in den Zentralraum 8 eingebracht. Der Boden 2 des Behälters 1 wird so stark erwärmt,
daß die Temperatur des Behälterinhalts auf etwa 175 bis 1850 C gebracht wird. Der
Rührer 9 wird eingeschaltet, und die Reaktionsteilnehmer werden zusam-men mit einem
üblichen Veresterungskatalysator kontinuierlich eingeleitet. Das Rohr 12 wird geschlossen,
und die im Reaktionsgefäß gebildeten Dämpfe werden durch die
Auslaßöffnung 14 abgezogen.
Die Reaktionsmischung strömt spiralförmig in Richtung der Pfeile 18 nach außen und
durch das Rohr 15 ab.
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Man erhält hierbei die drei- bis vierfache Produktion, verglichen
mit einem Verfahren, bei dem in einem Gefäß von etwa gleichem Fassungsvermögen chargenweise
gearbeitet wird. Die Betriebsdauer, nämlich die Zeit, die nötig ist, daß die Reaktionsteilnehmer
durch das System gelangen, liegt bei etwa 4 Stunden, verglichen mit 18. bis 24 Stunden
beim chargenweisen Verfahren. Weiterhin ist auch die Qualität des Produktes besser,
und die Farbe ist heller, was eine Ersparnis bei den letzten Reinigungsstufen und
beim Bleichen bedeutet.
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Beispiel 2 Zur Herstellung eines Reinigungsmittels wird eine Mischung
aus 1 Mol Kokosnußfettsäuren mit 2 Mol einer Mischung von Äthanolaminen kontinuierlich
in das Gefäß 1 der Fig. 1 und 2 durch das Rohr 11 eingeleitet. Das Gefäß wird erwärmt,
bis die Mischung etwa 160 bis 1700 C hat. Das Verfahren entspricht dem des Beispiels
1.
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Die Reaktionsteilnehmer benötigen für ihren Durchlauf durch das Reaktionsgefäß
etwa 20 bis 30 Minuten, verglichen mit 2 bis 3 Stunden bei dem bekannten chargenweisen
Verfahren. Die Produktion beträgt etwa das Sechsfache wie bei Verwendung eines Chargenkessels
mit gleichem Fassungsvermögen. Die Qualität des Produktes ist ebenfalls besser,
die Farbe ist heller. Das Produkt weist eine gleichmäßige chemische Zusammensetzung
auf.
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Beispiel 3 Zur Herstellung von Dibutylphthalat wird Phthalsäureanhydrid
in Butanol kontinuierlich in das in den Fig. 3 und 4 dargestellte Reaktionsgefäß
1 durch das Rohr 23 eingeleitet. Der Anteil des Butanols ist größer als 2 Mol pro
Mol Anhydrid. Die Wärme wird durch eine heiße Flüssigkeit zugeführt, die in einem
Mantel umläuft, der den Behälter 1 umgibt. Bei der Reaktion bildet sich Wasser in
dampfförmigem Zustand, und dieser Dampf tritt durch das Auslaßrohr 14 aus und nimmt
etwas verdampftes Butanol mit sich. Da ein Fraktionierkondensator (nicht dargestellt)
am Auslaßrohr 14 befestigt ist, so kondensiert sich das Butanol und läuft in das
Reaktionsgefäß zurück, während der Wasserdampf durch den Kondensator strömt und
nicht weiterverwendet wird.
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Die Reaktionsmasse strömt spiralförmig durch das Reaktionsgefäß längs
der Pfeile 21, und das Produkt tritt durch das Rohr 15 aus dem System aus. Die Reaktionszeit
beträgt 30 Minuten im Vergleich zu mehreren Stunden, die bei chargenweiser Arbeitsweise
erforderlich sind, und das Produkt hat eine überlegene Qualität.
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Bei der Durchführung der Reaktion in der Vorrichtung gemäß den Fig.
1 und 2 kann man wesentlich bessere Ergebnisse erzielen, insbesondere durch Verminderung
der Wärmeverluste.
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In der erfindungsgemäßen Vorrichtung können auch zahlreiche andere
Reaktionen durchgeführt werden, wobei man wesentliche Vorteile gegenüber den bekannten
Verfahren erreicht. So können in der erfindungsgemäßen Vorrichtung z. B. Reaktionen
zur Bildung anderer Esterplastifizierer, z. B. Dioctylphthalat, und die Regenerierung
eßbarer Fette mit Triglyceriden niedriger Fettsäuren durchgeführt werden. Andere
technische Reaktionen, z. B. die Herstellung von Indigo und die Regenerierung von
Fetten mit höheren
Fettsäuren, können ebenso wie zahlreiche andere
organische Reaktionen durchgeführt werden.
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Die Einleitung der Reaktionsteilnehmer und der Katalysatoren kann
getrennt unter Verwendung einer geeigneten Zuführungseinrichtung an einer beliebigen
Stelle des Reaktionskanals oder in dem obenerwähnten Behälter oder über einen Beschickungsbehälter
mit oder ohne Rührer durchgeführt werden. Die Vorrichtung läßt eine beliebige Wahl
der Reaktionsverhältnisse, wie Temperatur, Verweilzeit und Druck, zu, so daß man
die besten Verfahrensbedingungen erhält und Nebenreaktionen weitgehend unterdrückt.
Neben einer mehrfachen Ausbeute in der gleichen Zeit erhält man bei entsprechenden
Einsparungen an Energie und iil einer leicht erstellbaren Anlage Produkte mit beachtlich
verbesserter Qualität.
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Durch die Erfindung erhält man eine Reihe von Vorteilen, da die Vorrichtung
eine große Kapazität aufweisen kann, so daß die Produktion stark erhöht wird und
da das Produkt gleichmäßiger ist und eine bessere Qualität besitzt. Bei einer vorgegebenen
Größe der Vorrichtung wird der Ausstoß, verglichen mit den chargenweisen Verfahren,
vervielfacht. Durch die kurze Verweilzeit bei hohen Temperaturen wird die Farbe
des Endprodukts verbessert. Die größere Gleichmäßigkeit der Verweilzeit der Reaktionsmischung
ergibt eine gleichmäßige Qualität.
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Durch die Erfindung wird es überflüssig, die Reaktionsmischung zu
erwärmen und dann abzukühlen, wodurch Wärmeleistung erspart wird. Wegen der konstruktiven
Ausbildung der Vorrichtung, insbesondere der in den Fig. 1 bis 4 dargestellten Vorrichtung,
werden die Strahlungsverluste vermindert und dadurch Brennmaterial gespart.
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Die Kanäle sind nur teilweise gefüllt, so daß die Dämpfe von der
Füssigkeitsoberfläche austreten kön-
nen. Die Seitenwände des Behälters können erwärmt
werden, und die Vorrichtung kann durch Mäntel oder Heizschlangen vermittels umlaufender,
heißer Flüssigkeiten oder Dämpfe oder Wasserdampf erhitzt werden. Die Heizung kann
auch elektrisch oder durch eine direkte Flamme erfolgen. Die Strömung durch die
Spirale kann von außen nach innen erfolgen. Es können verschiedene Drücke angewandt
werden einschließlich Atmosphärendruck, Hochdruck oder auch Vakuum.
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PATENTANSPRUCHET 1. Vorrichtung zur Durchführung chemischer Reaktionen,
bestehend aus einem mit einem Deckel versehenen Behälter, durch den die Reaktionsteilnehmer
auf spiralförmiger horizontaler Bahn geführt werden, dadurch gekennzeichnet, daß
in dem Behälter ein spiralförmiges Prallblech oder eine Reihe konzentrisch angeordneter
Prallbleche, die miteinander verbundene Abteilungen bilden, von geringerer Höhe
als der Behälter und am Behälterboden eine Heizeinrichtung und im Behälterdeckel
eine Dampfabzugsöffnung angeordnet sind, wobei die Einlaß stelle für die Reaktionsteilnehmer
etwa in der Mitte des Behälters liegt, während am Umfang des Behälters ein Überlauf
angeordnet ist, der tiefer liegt als der obere Rand der Begrenzungswand der Spiralbahn.