DE1078262B - Haftklebemasse aus Elastomeren - Google Patents
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Description
Die Erfindung betrifft druckempfindliche Haftklebemassen aus Elastomeren, klebrigen Harzen, gegebenenfalls
Weichmachern, Antioxydantien und Füllstoffen mit verbesserten Alterungseigenschaften.
Übliche Klebstreifen bestehen aus einer Unterlage und einer Haftklebeschicht von etwa 0,127 mm Dicke.
Wird die Klebmasse in geringer Dicke aufgetragen, so neigt sie nach längerer Alterungszeit dazu, ihre
Klebrigkeit und Haftfähigkeit zu verlieren, die damit versehenen Klebstreifen lassen sich schwer von der
Rolle abwickeln, und mit zunehmender Alterung weisen die mit Klebstreifen gewickelten Rollen Falten
und Verzerrungen auf. Werden die Klebstreifenrollen bei höheren Temperaturen gelagert, so treten diese
unerwünschten Alterungseigenschaften in beschleunigtem und verstärktem Maße auf, so daß in tropischen
Gebieten selbst Klebstreifen mit einer Klebschicht der üblichen Dicke von etwa 0,127 mm unbefriedigend
sind. Verschiedene Klebmassen neigen außerdem dazu, sich beim Altern zu verfärben. Dies
ist insbesondere bei Klebstreifen für chirurgische Zwecke unerwünscht.
Mit den erfindungsgemäß zusammengesetzten Haftklebemassen
können druckempfindliche Klebstreifen mit wesentlich verbesserten Alterungseigenschaften
hinsichtlich ihrer Abwicklungs- und Klebfähigkeit sowie ihrer Neigung zum Verfärben hergestellt werden,
bei denen die Klebmasse in wesentlich geringe1-rer
Dicke aufgetragen werden kann und die daher entsprechend weniger kosten als die bisher verwendeten
Streifen.
Die aufgeführten Vorteile werden erzielt, wenn zur Herstellung der Klebstreifen od. dgl. Haftklebemassen
verwendet werden, die geringe Mengen sehr feinteiligen Siliciumdioxyds enthalten.
Die Teilchen des verwendeten Siliciumdioxyds müssen zwischen 0,01 und 0,03 μ groß sein. Das Siliciumdioxyd
soll in Mengen von etwa 1 bis 10 Gewichtsprozent, vorzugsweise 2 bis 8 Gewichtsprozent, bezogen
auf Haftkleber, verwendet werden. Ein besonders geeignetes feinteiliges Siliciumdioxyd wird durch
Dampfphasenhydrolyse von Siliciumverbindungen hergestellt.
Das feinteilige Siliciumdioxyd wird in die üblicherweise
verwendeten Haftklebemassen auf der Basis von druckempfindlichen Elastomeren eingearbeitet, die
meist aus Elastomeren, Klebmitteln,'" Weichmachern, Stabilisatoren und Füllstoffen bestehen, wobei die
Elastomeren in Mengen von 10 bis 60%, das Klebmittel in Mengen von 15 bis 40%, der Weichmacher
in Mengen von 0 bis 15%, die Stabilisatoren in Mengen von 0,25 bis 4,0% und die Füllstoffe in Mengen
von 0 bis 40% angewendet werden. Als Elastomere können alle Arten von natürlichem Kautschuk, bei-
Haftklebemasse aus Elastomeren
Anmelder:
Johnson & Johnson,
New Brunswick, N. J. (V. St. A.)
Vertreter:
Dr.-Ing. A. v. Kreisler, Dr.-Ing. K. Schönwald,
Dr.-Ing. A. v. Kreisler, Dr.-Ing. K. Schönwald,
Dipl.-Chem. Dr. phil. H. Siebeneicher
und Dr.-Ing. Th. Meyer, Patentanwälte,
Köln 1, Deichmannhaus
Beanspruchte Priorität:
V. St. v. Amerika vom 3. September 1957
V. St. v. Amerika vom 3. September 1957
Benjamin B. Blackford, Metuchen, N. J. (V. St. A.),
ist als Erfinder genannt worden
ist als Erfinder genannt worden
spielsweise Kreppkautschuk, Kautschukregenerat oder Rohkautschuk, oder synthetischem Kautschuk, wie
Butadien und Butadienmischpolymerisat- oder PoIyisobutylenelastomere,
verwendet werden. Als Klebmittel sind Poly terpene, diproportionierte Harze, Ester
hydrierter Harze oder andere, dem Fachmann bekannte Klebstoffe geeignet. Als Weichmacher können alle geeigneten
Kautschukweichmacher, wie Lanolin, naphthenische Erdöle und niedermolekulares Polyisobutylen
(Molekulargewicht von etwa 2000), verwendet werden. Als Stabilisator eignen sich alle Antioxydantien,
beispielsweise das in der USA.-Patentschrift2 615 059 genannte Zinkdibutyldithiocarbamat. Als Füllstoffe
eignen sich alle feinteiligen, im wesentlichen weißen oder farblosen inerten Feststoffe, insbesondere Tone,
Calciumcarbonat oder andere feinteilige inerte Stoffe. Diese Füllstoffe dürfen aber nicht mit den. sehr feinteiligen
Siliciumdioxydteilchen verwechselt werden, deren Teilchengröße wesentlich kleiner ist als die der
üblicherweise verwendeten Füllstoffe.
Die Erfindung ist in den nachstehenden Beispielen erläutert, in denen Klebstoffe auf Kautschukbasis verwendet
werden, um die unterschiedlichen Alterungseigenschaften .von Klebmassen, die kein feinteiliges
Siliciumdioxyd enthalten, mit solchen zu vergleichen, die erfindungsgemäß bestimmte Mengen sehr feinteiliger
Kieselsäure enthalten. Andere geeignete Kleb-
909 767/395
Stoffmassen, auch solche auf der Grundlage von synthetischen
Elastomeren in die zur Verbesserung der Alterungseigenschaften sehr feinteiliges Siliciumdioxyd
gemäß der Erfindung eingearbeitet werden können, sind in den USA.-Patentschriften 2 484060
und 2615 059 beschrieben.
Die nachstehend aufgeführten Bestandteile werden mit Ausnahme von 25% des abgebauten Harzes in
einem Banburymischer vermischt, und dann wird das restliche Harz auf einer üblichen Kautschukmischwalze
zugegeben.
Natürlicher Kautschuk
Abgebautes (dehydriertes) Kolophonium
Feinteiliges Siliciumdioxyd
Lanolin ,
Inerter Füllstoff (vorwiegend aus Titandioxyd
Zinkoxyd)
Antioxydationsmittel (Zinkdibutyldithiocarbamat) Maisstärke
und
a | b | C |
33 | 33 | 33 |
28 | 28 | 28 |
— | 2 | 5 |
10 | 10 | 10 |
22,5 | 22,5 | 22,5 |
1,5 | 1,5 | 1,5 |
5 | 3 |
33
28
10
19,5
1,5
1,5
Die obigen Massen werden in einer Menge von Spannung auf Papierkerne von 25,4 mm aufgewickelt,
169 g/m2 (Schichtdicke des Klebstoffs 0,127 mm) auf ao so daß sie unmittelbar nach dem Aufwickeln mit einer
ein Baumwollgewebe (Kette und Schuß je 80 Fäden/ Spannung von weniger als 64,1 g/cm Breite wieder
Zoll, Gewicht etwa 101,4 g/m2) aufkalandert. Anschließend
werden die mit Klebstoff überzogenen
Stoffe in Streifen von 25,4 mm Breite zerschnitten
und jeweils 9,14 m eines Streifens mit geregelter 25
Stoffe in Streifen von 25,4 mm Breite zerschnitten
und jeweils 9,14 m eines Streifens mit geregelter 25
abgewickelt werden können. Diese Rollen werden 14 Monate bei Temperaturen von 49° C mit folgenden
Ergebnissen gelagert:
Ansatz | Klebrigkeit | Leichtigkeit beim Abwickeln | Aussehen | Farbe |
a | sehr schlecht | läßt sich nicht abwickeln, ohne daß die | verzerrt, klebt an der | sichtbar gelb |
Masse von der Unterlage abgetrennt wird | Rückseite | |||
b | gut | läßt sich leicht abwickeln | keine Veränderung | geringe Veränderung |
C | gut | läßt sich leicht abwickeln | keine Veränderung | geringe Veränderung |
d | gut | läßt sieh leicht abwickeln | keine Veränderung | keine Veränderung |
40
45
Die unter Verwendung von mit Siliciumdioxyd modifizierten Klebstoffen hergestellten Klebstreifen
liefern Rollen, die nicht verzerrt werden, sich leicht abwickeln lassen und gute Oberflächenklebrigkeit bei
geringer oder gar keiner Verfärbung aufweisen. Dagegen ist die ohne Siliciumdioxyd hergestellte
Kontrollprobe a verzerrt und verfärbt, und der Streifen läßt sich außerdem schlecht abwickeln und klebt
schlecht.
Nach Beispiel 1 werden Rollen aus mit Haftkleber versehenen Klebestreifen hergestellt, wobei jedoch Ansatz
c auf das Gewebe in einer Menge von 135 ±8,5 g/m2 (Dicke der Klebstoffschicht 0,107 mm)
und Ansatz a in einer Menge von 169 + 8,5 g/m2 (Dicke der Klebstoffschicht 0,127 mm) aufgebracht
wurde. Die Rollen wurden 28 Tage bei 66° C einer beschleunigten
Alterung unterworfen. Die mit dem Siliciumdioxyd enthaltenden Ansatz c überzogene Probe
zeigt wenig oder gar keine Veränderung, während die mit Ansatz a überzogene Kontrollprobe fast vollständig
ihre Klebkraft und Haftfähigkeit an einer Glasplatte verloren hatte, obwohl die Dicke der Klebschicht
größer als bei der Probe mit Ansatz c ist.
In gleicher Weise hergestellte Klebstreifen werden ebenfalls 6 Wochen bei 38° C gealtert. Bei der Klebmasse
a enthaltenden Kontrollprobe zeigen sich erhebliche Schwierigkeiten beim Abwickeln und eine teilweiser
Verlust der Klebrigkeit, während die mit der Klebmasse c überzogene, Siliciumdioxyd enthaltende
Probe wenig Veränderung zeigt und als Klebstreifen .für chirurgische Zwecke völlig geeignet ist. Aus diesen
Versuchen geht klar hervor, daß eine geringere Menge eines mit Siliciumdioxyd modifizierten Klebstoffes
nach dem Altern wesentlich wirksamer ist als Klebstoffe, die kein feinteiliges Siliciumdioxyd enthalten,
und zwar auch dann, wenn die kieselsäurefreien Klebstoffe in dickerer Schicht angewendet werden.
Es ist zwar schon bekannt gewesen, bei Haftklebebändern zwischen der Unterlage, beispielsweise hydrophilen
oder hydrophoben Folien, und der Haftklebeschicht eine Zwischenschicht zur Verbesserung der
Haftung der Klebeschicht an der Unterlage anzuordnen. Derartige Zwischenschichten können aus
Mischungen aus Polyvinyläthern und Mischpolymerisaten von Acrylnitril mit einem damit polymerisierbaren
Stoff oder einer Mischung aus einer Emulsion oder Dispersion eines hydrophoben Polyvinyläthers
mit einer wäßrigen Lösung eines hydrophilen Polyvinyläthers bestehen und gegebenenfalls auch Füllstoffe,
wie beispielsweie feindisperse Kieselsäure, enthalten. Auf Grund dieses bekannten Tatbestandes war
nicht vorherzusehen, daß der Zusatz von Kieselsäurefüllstoffen zu Haftklebern eine irgendwie geartete
Verbesserung herbeiführen würde. Noch weniger war vorauszusehen, daß die Alterungsbeständigkeit von
Haftklebern nur durch bestimmte Mengen von 1 bis 10 Gewichtsprozent Kieselsäure verbessert wird und
die Verbesserung nur dann zu verzeichnen ist, wenn sogenannte Dampfphasenkieselsäure einer Teilchengröße
von 0,01 bis 0,03 μ verwendet wird.
Claims (1)
- PATENTANSPRUCH:Haftklebemasse aus 10 bis 60% eines Elastomeren, wie Kreppkautschuk, regeniertem Kautschuk, Rohkautschuk, Polybutadien, Butadienmischpolymerisat oder Polyisobutylen, 15 bis 40 Gewichtsprozent eines klebrigen Harzes, wie dehydriertes Harz, dessen Ester oder Polyterpen,0 bis 15 Gewichtsprozent eines Weichmachers, wie Lanolin, naphthenischen Erdölen oder niedermolekularen Polyisobutylenen, 0,25 bis 4 Gewichtsprozent eines Antioxydationsmittels, 0 bis 40 Gewichtsprozent eines inerten Füllstoffes, dadurch gekennzeichnet, daß sie 1 bis 10 Gewichtsprozent, vorzugsweise 2 bis 8 Gewichtsprozent, Kieselsäure einer Teilchengröße von 0,01 bis 0,03 μ enthält.In Betracht gezogene Druckschriften:Deutsche Patentschriften Nr. 964 533, 964 628; USA.-Patentschrift Nr. 2 377 647;Lüttgen, »Die Technologie der Klebstoffe«, 1953, S. 385 bis 409;Micksch—Plath, »Taschenbuch der Kitte und Klebstoffe«, 1952, S. 88, 104, 105, 261 und 262.
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