DE1047911B - Process for the production of temperature-sensitive high-ohmic resistors with low heat resistance, in particular for radiation measurement - Google Patents
Process for the production of temperature-sensitive high-ohmic resistors with low heat resistance, in particular for radiation measurementInfo
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Description
Verfahren zur Herstellung temperaturempfindlicher Hochohmwiderstände geringer Wärmeträgheit, insbesondere zur Strahlungsmessung Die Verwendung sogenannter Feinschichtwiderstände aus dünnen Halbleiterfolien, insbesondere zur Strahlungsmessung im UR, ist bekannt. Zu ihrer Herstellung wird ein dünner Film auf eine Trägerplatte aufgestrichen. Nach Verdampfen des flüchtigen Lösungsmittels läßt sich der Film, nachdem er in Wasser gequollen ist, von der Glasfläche lösen- Nach einem Sinterungsprozeß bei Temperaturen von über 1000° C erhält man mechanisch feste Halbleiterfolien, die in Streifen geschnitten und mit Kontakten ,ersehen werden. Die so erhaltenen Widerstände sind sehr hochohmig und haben einen negativen Widerstands-Temperatur-Koeffizienten (WTK) von mehreren Prozent pro Grad Temperaturdifferenz. Ihre Stamda,rddfcke beträgt etwa 10 [,. Vermöge ihrer Dicke haben diese Feinschichtwiderstände eine relativ große Wärmekapazität und damit große Zeitkonstante, wenn man nicht für einen mehr oder weniger guten Wärmekontakt mit einer thermischen Senke sorgt. Letzteres hat naturgemäß eine Verminderung der Empfindlichkeit zur Folge. Durch Verwendung eines dünnen Luftspaltes zwischen Feinschichtwiderstand und metallischer thermischer Senke wurden beispielsweise Zeitkonstanten von 20 bis 40 ms erzielt. Kleine Zeitkonstanten sind für die Anwendung der Wechsellichtmethode, deren Vorteile hier als bekannt vorausgesetzt werden sollen, aus verstärkertechnischen Gründen wie auch für die Anzeigegeschwindigkeit sehr erwünscht.Process for the production of temperature-sensitive high-ohmic resistors low thermal inertia, especially for radiation measurement The use of so-called Fine-film resistors made of thin semiconductor foils, especially for radiation measurement in the UR, is known. To produce them, a thin film is placed on a carrier plate painted on. After evaporation of the volatile solvent, the film can be after it has swelled in water, remove it from the glass surface - after a sintering process Mechanically strong semiconductor films are obtained at temperatures of over 1000 ° C, which are cut into strips and seen with contacts. The so obtained Resistors have a very high resistance and have a negative resistance-temperature coefficient (WTK) of several percent per degree of temperature difference. Your stamda, rddfcke is about 10 [,. Due to their thickness, these fine-film resistors have a relative large heat capacity and thus large time constant, if one is not looking for one more or less good thermal contact with a thermal sink. The latter has naturally leads to a reduction in sensitivity. Using a thin air gap between the fine-film resistor and the metallic thermal sink For example, time constants of 20 to 40 ms were achieved. Small time constants are known for the use of the alternating light method, the advantages of which are here as should be assumed, for reasons of amplifier technology as well as for the Display speed very desirable.
Die Verwendung sehr dünner Metallschichten für Bolometer mit Zeitkonstanten von etwa 3 ms ist ebenfalls bekannt. Hierunter fällt auch das Wismut-Bolometer, bei dem im Vakuum auf eine etwa 40 mg, dicke Zaponlackfo:lie eine etwa 6 m#t dicke Schicht Wismut aufgedampft ist, das in diesem Zustand Halbleitereigenschaften, nämlich einen negativen WTK von etwa -0,2 % pro Grad zeigt. Die Folie ist in einem Rahmen aufgespannt, der auch die Elektroden trägt. Die Ouadratwiderstände dieser Bolo, meter liegen zwischen 100 und 300 Ohm und werden mit wenigen Volt Spannung in einer Brücke betrieben. Die Signalspannung wird unter Zwischenschaltung eines Transformators mit einem Verstärker auf einen für die Anzeige erforderlichen Wert gebracht. Wegen der kleinen Bolometerwiderstände machen sich die Kontaktwiderstände zwischen Elektroden und Wismutschicht störend bemerkbar.The use of very thin layers of metal for bolometers with time constants of about 3 ms is also known. This also includes the bismuth bolometer, in which in a vacuum to an approximately 40 mg, thick zapon lacquer film: left an approximately 6 m # t thick Layer bismuth is vapor-deposited, which in this state has semiconductor properties, viz shows a negative WTK of about -0.2% per grade. The slide is in a frame stretched, which also carries the electrodes. The ouadrat resistances of this bolo, meters are between 100 and 300 ohms and are operated with just a few volts in a Bridge operated. The signal voltage is generated with the interposition of a transformer brought to a value required for the display with an amplifier. Because the small bolometer resistances make the contact resistances between electrodes and bismuth layer noticeably disturbing.
Die Nachteile der bekannten Widerstandstypen werden vermieden bei temperaturempfindlichen Hochohmwiderständen aus Halbleiterfolien dünner als 1 #t" hergestellt nach einem Verfahren, das gemäß der Erfindung durch die gleichzeitige Anwendung der folgenden, an sich bekannten Verfahrensschritte gekennzeichnet ist: 1. Aufbringen einer löslichen Trägerschicht auf eine ebene Platte; 2. Erzeugung einer Halbleiterschicht auf der löslichen Trägerschicht durch Bedampfung; 3. Ablösen der Halbleiterschicht durch ein Lösungsmittel; 4. Abheben der Halbleiterfolie von der Oberfläche des Lösungsmittels mit einem. Rahmen; 5. Aufdampfen von Elektroden auf die Halbleiterfolie.The disadvantages of the known resistor types are avoided with temperature-sensitive high-ohmic resistors made of semiconductor foils thinner than 1 #t " produced by a process that according to the invention by the simultaneous Application of the following process steps, known per se, is characterized: 1. Application of a soluble carrier layer to a flat plate; 2nd generation a semiconductor layer on the soluble support layer by vapor deposition; 3. Peel off the semiconductor layer by a solvent; 4. Lifting off the semiconductor film the surface of the solvent with a. Frame; 5. Evaporation of electrodes onto the semiconductor film.
Das Verfahren gestattet ohne Schwierigkeit die Herstellung von Hochohmwiderständen in der Größenordnung 104 bis 107 Ohm bei einer Dicke von 200 ml..The method allows the production of high-value resistors without difficulty in the order of 104 to 107 ohms with a thickness of 200 ml ..
Gegenüber den Feinschichtwiderständen ergeben sich hier schon ohne Wärmekontakt mit der Umgebung (im Vakuum betrieben) Zeitkonstanten von etwa 15 ms, die bei Anwendung einer thermischen Senke in Verbindung mit einem dünnen Luftspalt unter 2 ms herabgedrückt werden können. Die bei der Herstellung von Halbleitern notwendigen hohen Anforderungen an die Reinheit der Ausgangsmaterialien sind bei dem neuen Verfahren durch das Aufdampfen con selbst erfüllt.Compared to the fine-film resistors, there are already without Thermal contact with the environment (operated in a vacuum) time constants of approx. 15 ms, when using a thermal sink in conjunction with a thin air gap can be depressed under 2 ms. Those involved in the manufacture of semiconductors necessary high demands on the purity of the starting materials are the new process met by the evaporation con itself.
Gegenüber den Metallbolometern ist vor allem die Hochohmigkeit von Vorteil, die es erlaubt, die Widerstände direkt an den Verstärker anzukoppeln und sie mit höherer Spannung zu betreiben und durch die auch die Kontaktwiderstände zwischen Elektroden und Widerstandsmaterial bedeutungslos werden. Da zudem auch der Temperaturkoeffizient hier etwa 10mal größer ist, entstehen von vornherein große Effekte, so, daß nicht so, hoch verstärkt zu werden braucht. Auch der große Variahilitätsbereich des Widerstandswertes bei der Herstellung der Hochohmwiderstände bedeutet - für die Anwendungstechnik einen großen Vorteil.The main thing compared to metal bolometers is the high resistance of Advantage that allows the resistors to be coupled directly to the amplifier and to operate them with higher voltage and through which also the contact resistances become meaningless between electrodes and resistor material. There too the temperature coefficient here is about 10 times larger, large ones arise from the outset Effects in such a way that it does not need to be amplified so highly. Also the large variability area of the resistance value in the manufacture of the high-value resistors means - a great advantage for application technology.
An Hand der Fig. 1 bis 4 wird das erfindungsgemäße Verfahren zur Herstellung der Halbleiterfolien sowie deren Weiterverarbeitung zu Hochohmwiderständen im folgenden näher erklärt.The method according to the invention for production is illustrated with reference to FIGS. 1 to 4 the semiconductor foils as well as their further processing to high-ohmic resistors in the following explained in more detail.
In Fig. 1 ist auf eine ebene Platte P zunächst eine in einem Lösungsmittel lösliche Trägerschicht T aufgebracht, auf welcher nachfolgend eine Halbleiterschicht H erzeugt wird. Fig. 2 zeigt das Ablösen der Halbleiterschicht H von der Platte P durch langsames Vordringen des Lösungsmittels W. Nach Beendigung des Ablöseprozesses schwimmt die Halbleiterschicht H als Halbleiterfolie F auf der Oberfläche des Lösungsmittels W. Mit einem Rahmen R nach Fig. 3 und 4 läßt sich. die Halbleiterfolie F bzw. ein Stück derselben leicht von der Oberfläche des Lösungsmittels W abheben. Nach dem Trocknen der Halbleiterfolie F und Befestigen auf diesem Rahmen werden im Vakuum. Elektroden aufgedampft.In Fig. 1, a flat plate P is initially one in a solvent soluble carrier layer T applied, on which subsequently a semiconductor layer H is generated. Fig. 2 shows the detachment of the semiconductor layer H from the plate P by slow penetration of the solvent W. After completion of the detachment process the semiconductor layer H floats as a semiconductor film F on the surface of the solvent W. With a frame R according to FIGS. 3 and 4 can. the semiconductor film F or a Slightly lift off pieces of the same from the surface of the solvent W. After this Drying the semiconductor film F and attaching it to this frame are carried out in a vacuum. Electrodes evaporated.
Als Platte P kann zweckmäßig eine etwa 2 mm dicke Glasplatte von etwa 6 # 6 cm2 verwendet werden. Für die Trägerschicht T benutzt man am besten eine wasserlösliche Substanz, z. B. NaCI oder NaF, welche im Vakuum aufgedampft wird, und als Lösungsmittel W Wasser (E. Fenn.er, Z. techn. Phys., 20, S. 295).As a plate P can expediently an approximately 2 mm thick glass plate of about 6 # 6 cm2 can be used. For the carrier layer T, it is best to use a water-soluble one Substance, e.g. B. NaCl or NaF, which is evaporated in vacuo, and as a solvent W water (E. Fenn.er, Z. techn. Phys., 20, p. 295).
Für die Halbleiterschicht H eignen sich Oxyde und Oxydgemische von beispielsweise Co, Cu, Ni, Mn, Fe, Zn, U und Cd. Sie kann durch Aufdampfen der Oxyde oder der entsprechenden Metalle wie auch durch Kathodenzerstäubung der entsprechenden Metalle in einer Sauerstoffatmosphäre in an sich bekannter Weise erzeugt werden. Eine weitere Möglichkeit besteht darin, auf die Trägerschicht T im. Vakuum zunächst die entsprechende Metallschicht aufzudampfen und diese anschließend durch Temperung in einer Sauerstoffatmosphäre zu oxydieren. Die Temperung kann z. B, in Luft bei einer Temperatur zwischen 250 und 450° C erfolgen.For the semiconductor layer H, oxides and oxide mixtures are suitable for example Co, Cu, Ni, Mn, Fe, Zn, U and Cd. It can be done by vapor deposition of the oxides or the corresponding metals as well as by cathode sputtering of the corresponding Metals are generated in an oxygen atmosphere in a manner known per se. Another possibility is to apply to the carrier layer T im. Vacuum first to evaporate the corresponding metal layer and then this by tempering to oxidize in an oxygen atmosphere. The tempering can, for. B, in air at at a temperature between 250 and 450 ° C.
Die Halbleiterschicht H wird im allgemeinen eine solche Ausdehnung haben, daß man aus ihr etwa 20 bis 50 Hochohmwiderstände von ziemlich genau gleichen Eigenschaften - ein weiterer Vorteil der Erfindung - herstellen kann. Das bedingt eine Aufteilung vor dem Abheben von der Oberfläche des Lösungsmittels W, die bei der auf der Oberfläche schwimmenden Halbleiterfolie F nicht ohne Schwierigkeiten ist. Es ist daher vorteilhaft, die Aufteilung der Halbleiterschicht H in kleine Rechtecke von z. B. 10. 10 mm2. schon vor ihrem Ablösen derart vorzunehmen, daß die Teilungsschnitte in der einen Richtung (Fortschreitungsrichtung des Lösungsmittels) ganz, in der dazu orthogonalen Richtung nur teilweise, in der Art einer Perforation, ausgeführt werden, wie Fig. 1 zeigt. Andernfalls schieben sich die Stücke beim Ablösen leicht übereinander. Die so vorbereitete Halbleiterschicht H läßt sich nach dem Ablösen gut mit einer Rasierklinge in kleinere Halbleiterfolien, die ebenfalls mit F bezeichnet werden, vollständig aufteilen.The semiconductor layer H generally becomes such an extension have that you can get about 20 to 50 high-ohmic resistances of almost exactly the same from it Properties - another advantage of the invention - can produce. That requires a split before lifting off the surface of the solvent W, which at of the semiconductor film F floating on the surface is not without difficulty is. It is therefore advantageous to divide the semiconductor layer H into small Rectangles of z. B. 10.10 mm2. to undertake before they are detached in such a way that the dividing cuts in one direction (direction of progress of the solvent) completely, in the orthogonal direction only partially, in the manner of a perforation, are carried out, as shown in FIG. 1. Otherwise, the pieces slide when they peel off slightly on top of each other. The so prepared semiconductor layer H can be after Peel well with a razor blade into smaller semiconductor foils, which are also with F, split completely.
Da eine Weiterverarbeitung der Halbleiterfolie F nach dem Abheben von der Lösungsmitteloberfläche außerhalb des Rahmens R nur mit äußersten Schwierigkeiten möglich ist, verwendet man zweckmäßig einen Rahmen aus isolierendem. Material, in dem die Halbleiterfolie endgültig gehaltert bleibt. Dazu eignet sich sehr gut ein Deckgläschen von 18 - 18 mm, in dessen Mitte mit Flußsäure ein Loch von 1 bis 3 mm Durchmesser geätzt wurde. Zum besseren Abfließen des Lösungsmittels W von der Halbleiterfolie F, wie zu deren Schutz" ist das Deckgläschen in der Umgebung des Loches zur Aufnahme der Halbleiterfolie im selben Arbeitsgang auf etwa die halbe Dicke dünner geätzt (Fig. 3 und 4).Since further processing of the semiconductor film F after it has been lifted off from the solvent surface outside the frame R only with extreme difficulty is possible, it is expedient to use a frame made of insulating. Material, in which the semiconductor film is finally retained. This is very suitable Cover slips of 18 - 18 mm, in the middle of which a hole of 1 to 3 is made with hydrofluoric acid mm diameter was etched. For better drainage of the solvent W from the Semiconductor film F, how to protect it "is the cover slip in the vicinity of the Hole for receiving the semiconductor film in the same operation to about half Thickness etched thinner (Figs. 3 and 4).
Nach dem Trocknen der Halbleiterfalle F auf einem derartigen Rahmen R wird sie mit diesem in der Weise fest verbunden, daß man den frei gebliebenen Teil des Rahmens und den auf dem Rahmen aufliegenden Teil der Halbleiterfolie mit einer Lackschicht L überzieht (Fig. 3 und 4).After drying the semiconductor trap F on such a frame R it is firmly connected to this in such a way that one is the one that has remained free Part of the frame and the part of the semiconductor film resting on the frame a layer of lacquer L coated (Fig. 3 and 4).
Nitrocelluloseläcke können hierfür verwendet werden. Soll der Hochohmwiderstand im Vakuum betrieben werden, so empfiehlt sich als Lack ein Stoff mit sehr kleinem Dampfdruck, wie z. B. ein Zweikomponentenkleber.Nitrocellulose bags can be used for this. Should the high resistance are operated in a vacuum, a very small substance is recommended as a lacquer Vapor pressure, such as B. a two-component adhesive.
In diesem Fertigungszustand wird nun nach Fig. 3 als Elektroden E ein über dem. Loch des Rahmens R unterbrochener metallischer Streifen von der maximalen Breite des Lochdurchmessers aufgedampft, der sich zweckmäßige.rweise nach den Enden zu, wo der Rahmen seine volle Dicke hat, zur Anbringung von Kontakten verbreitert und verstärkt. Als Material für die Elektroden, die eine Breite von etwa 1 mm und einen Abstand von 0,2 bis 2 mm haben, kann Gold -verwendet werden. Es besteht auch die Möglichkeit, die inneren Teile der Elektroden schon vor dem Ablösen der Halbleiterschicht H auf dieselbe aufzudampfen und nach dem Befestigen der Halbleiterfolie F auf dem Rahmen R ihre äußeren Teile in der Weise, daß sich beide Teile über dem auf dem Rahmen aufliegenden, Teil der Halbleiterfolie überlappen. Für diesen Fall ist die Halbleiterfolie nicht ganz bis an das Loch heran mit der Lackschicht L zu überziehen.In this manufacturing state, as shown in FIG. 3, electrodes E one above that. Frame R hole interrupted metallic strip of the maximum Width of the hole diameter evaporated, which expediently extends to the ends widened to where the frame has its full thickness for attaching contacts and reinforced. As a material for the electrodes, which have a width of about 1 mm and have a distance of 0.2 to 2 mm, gold can be used. There is also the possibility of the inner parts of the electrodes even before the semiconductor layer is peeled off H to evaporate on the same and after attaching the semiconductor film F on the Frame R their outer parts in such a way that both parts are above the one on the Overlying the frame, overlap part of the semiconductor film. In this case it is Semiconductor foil not to be coated with lacquer layer L right up to the hole.
Der so hergestellte Hochohmwiderstand kann nun noch zur Verminderung seines Rauschens künstlich gealtert werden, vorzugsweise durch elektrische Rufheizung, wobei der Stromwert denjenigen, bei dem der Hochohmwiderstand betrieben werden soll, übersteigt.The high resistance produced in this way can now be reduced artificially aged due to its noise, preferably by means of electric call heating, where the current value is the one at which the high-resistance resistor is to be operated, exceeds.
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