DE1046314B - Verfahren zur Herstellung von Polyvinylacetatdispersionen - Google Patents
Verfahren zur Herstellung von PolyvinylacetatdispersionenInfo
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Description
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von wäßrigen Dispersionen von Copolymeren des
Vinylacetats mit Estern der Maleinsäure, insbesondere mit Dibutylrnaleat.
Polyvinylacetatdispersionen werden in ständig steigendem Ausmaß für die verschiedensten Anwendungsgebiete
eingesetzt. Neben der Verarbeitung für Zwecke der Verleimung und Verklebung sowie der
Herstellung von Fußbodenmassen ist vor allem die Verwendung für Anstriche und Oberflächenschutz zu
erwähnen. Daneben werden fortwährend neue Einsatzmöglichkeiten erschlossen. Infolge dieser raschen
Entwicklung steigen gleichzeitig auch die Anforderungen, welche an die Eigenschaften dieser Dispersionen
gestellt werden müssen.
Diese Dispersionen sollen gut verstreichbar, feindispers und sämig sein. Außerdem ist für Anstrichzwecke
ein thixotropes Fließverhalten erwünscht. Die Dispersion muß unbegrenzt lager- und transportfähig
sowie mechanisch stabil sein. Eine allgemein verwendbare Dispersion muß einen Feststoffgehalt von
50 bis 6Ofl/o aufweisen und darf auch bei hohen Verdünnungen
nicht absitzen. Ferner ist es erforderlich, daß die Dispersion eine gute Pigmentverträglichkeit
besitzt. Besonders wichtig ist schließlich, daß die Dispersion bei allen praktisch vorkommenden Verarbeitungstemperaturen,
also auch bei Temperaturen unter 20° C, zu glasklaren, hochelastischen Filmen auftrocknet und daß diese Filme bei nur geringer,
stark verzögerter Wasseraufnahme eine hohe Naßabriebfestigkeit besitzen.
Trotz einer Reihe von Verbesserungsvorschlägen sind bis heute keine Dispersionen bekannt, die wirklich
allen, obengenannten Anforderungen gleichzeitig in dem erwünschten Maße genügen.
Die vorliegende Erfindung betrifft nun im engeren Sinne die Verwendung einer ganz speziellen, genau
aufeinander abgestimmten Emulgatorkombination für die Emulsionspolymerisation von Vinylacetat zusammen
mit Estern der Maleinsäure, insbesondere mit Dibutylmaleat.
Es wurde gefunden, daß man feindisperse, mechanisch stabile, pigmentverträgliche Dispersionen mit
einem Feststoffgehalt bis zu 60% erhält, die auch bei Temperaturen unter 20° C zu glasklaren, hochelastischen,
naß abriebfesten Filmen auftrocknen durch Emulsionspolymerisation von Vinylacetat zusammen
mit Estern der Maleinsäure, insbesondere mit Dibutylmaleat, wenn man eine Emulgatorkombination
verwendet, bestehend aus Polyvinylalkohol mit einer Verseifungszahl von 0 bis 200, partiell äthoxylierten
C14- bis C18-Fettalkoholen und C12- bis C18-Fettalkoholsulfonaten.
Es hat sich nämlich überraschenderweise gezeigt, Verfahren zur Herstellung
von Polyvinylacetatdispersionen
von Polyvinylacetatdispersionen
Anmelder:
Consortium
Consortium
für elektrochemische Industrie G. m. b. H., München 25, Zielstattstr. 20
Dr. Rudolf Mittag, München,
Dr. Jürgen Smidt, München-Solln,
Dipl.-Ing. Heinz Winkler, Burghausen (Obb.j,
und Dr. Walter Keil, München,
sind als Erfinder genannt worden
sind als Erfinder genannt worden
daß durchaus nicht jede beliebige Kombination von Polyvinylalkohol oder anderen Schutzkolloiden mit
Emulgatoren vom ionischen oder nichtionischen Typ Dispersionen ergibt, die wirklich allen gestellten Anforderungen
genügen. Zur Erzielung optimaler Eigenschaften ist es vielmehr nötig, die einzelnen Komponenten
hinsichtlich ihrer Art und Menge genau aufeinander abzustimmen.
Brauchbare Polyvinylalkohole können in bekannter Weise gewonnen werden. Eine vollständige Entfernung
der Estergruppen ist nicht notwendig, es sind Produkte geeignet, deren Verseifungszahl im Bereich
von 0 bis 200 liegt.
Partiell äthoxylierte C14- bis C18-Fettalkohole werden
aus Walrat hergestellt und weisen folgende Kennzahlen auf: Äthoxyzahl 15 bis 40, Jodzahl 0 bis 40,
Hydroxylzahl 70 bis 140.
Die ferner angewandten Fettalkoholsulfonate sind mit den beschriebenen, nichtionischen Fettalkoholderivaten
nahe verwandt und werden durch Sulfonierung der entsprechenden Alkohole bzw. ihrer Gemische
erhalten. Die anzuwendende Menge hängt von dem Gehalt an Maleinester sowie von der gewünschten
Dispersität, Viskosität und den erforderlichen thiotropen Eigenschaften ab.
Die Polymerisation selbst erfolgt in bekannter Weise dadurch, daß Vinylacetat bzw. das Monomerengemisch
in der wäßrigen, Emulgatorsystem und Polymerisationskatalysator enthaltenden Flotte dispergiert
und bei Temperaturen von 50 bis 85° C unter Rühren polymerisiert wird. Dabei können auch, wie
bekannt, geringe Mengen von Lösungsmitteln, wie z. B. MetEanol, Butanol und Essigester, zugesetzt
809 698/581
werden. Das erfindungsgemäße Emulgatorsystem ist gegen die üblichen, als Katalysator verwendbaren
Verbindungen und Redoxkomponenten völlig indifferent, so daß praktisch alle für die Herstellung
solcher Dispersionen bekannten polymerisationsauslösenden Kombinationen angewendet werden können.
Auch ist es nicht erforderlich, ein bestimmtes Monomer-Polymer-Verhältnis einzuhalten, wie dies
schon vorgeschlagen wurde. Die Geschwindigkeit der Zugabe des Monomeren und damit die Dauer der
Polymerisation hängt von der Art des die Polymerisation startenden Systems und der Temperatur ab,
sie kann in weiten Grenzen (2 bis 8 Stunden) verändert werden.
Die erfindungsgemäß angewendete Emulgatorkombination gestattet also die Herstellung hochwertiger
Dispersionen auf eine relativ robuste Weise, ohne dauernde Kontrolle von nur schwierig zu ermittelnden,
in ständiger Veränderung begriffenen Konzentrationsverhältnissen.
Zur näheren Erläuterung der Erfindung sollen einige Beispiele dienen. Die Eigenschaften der erhaltenen
Dispersionen können an Hand der mitgeteilten Prüfungsergebnisse beurteilt werden. Die
Prüfung wurde nach folgenden Vorschriften durchgeführt:
a) Viskosität. Die Viskositätsprüfung wurde mit dem Höpplerviskosimeter ausgeführt.
b) Teilchengröße. Die Teilchengröße wurde an Mikroaufnahmen bei lOOOfacher Vergrößerung ausgemessen.
c) Absitzprobe. Die Absitzprobe mißt den Anteil
an Feststoff, der sich in einer auf 1% (bezogen auf Kunststoff) verdünnten Dispersion in 1 bzw. 2 Stunden
abgesetzt hat. Die zu prüfende Dispersion wird mit Wasser auf 1% (bezogen auf den Kunststofffestgehalt)
verdünnt. 100 ecm dieser Verdünnung werden in einem Absitzrohr, dessen unterer Teil zu
einem feinen Röhrchen mit einer Gradierung bis 0,4 ecm ausgezogen ist, eingefüllt. Die Menge der abgesunkenen
Teilchen, welche sich in dem Röhrchen ansammeln, wird nach 1 bzw. 2 Stunden abgelesen.
Das Ergebnis der Prüfung wird in ccm/h bzw. 2 Stunden angegeben.
d) Pigmentverträglichkeit. Unter Pigmentverträglichkeit wird bei dieser Prüfung die Stabilität von
Dispersion-Pigment-Mischungen verstanden. Als Pigment dient Zinkweiß-Grünsiegel. In der Vorprüfung
wird in etwa 20 ecm Dispersion portionsweise nicht eingesumpftes Pigment mit einem Glasstab eingerührt.
Die Mischung wird vor jeder neuerlichen Zugabe an Pigment auf Homogenität geprüft. Tritt
keine Koagulation oder Grießlichwerden ein, so wird die Pigmentzugabe so lange fortgesetzt, bis eine steife
Masse entsteht. Danach wird verdünnt und die Mischung nochmals genau auf Koagulatbildung hin angesehen.
Ist die Vorprüfung positiv, dann wird ein etwa 200 g Ansatz nach folgender Rezeptur angesetzt:
92 Teile Dispersion, 46 Teile Zinkweiß, nicht eingesumpft, 0,5 Teile Pigmentverteiler A (Ammoniumsalze
von Polycarbonsäuren), 60 bis 70 Teile Wasser, Kunststoff-Pigment im Mischungsverhältnis
1:1. Diese Mischung wird durch ein Einwalzenwerk homogenisiert und darauf geachtet, ob und welche
Menge als Koagulat im Einfülltrichter zurückbleibt. Eine einwandfreie Pigmentverträglichkeit liegt dann
vor, wenn der Farbansatz ohne Rücksicht durch das Einwalzenwerk hindurchgeht.
e) Wasseraufnahme. Die Wasseraufnahme wurde
in Anlehnung an DIN 53 472 ausgeführt, wobei die Filme nach 1 bzw. 24 Stunden Wasserlagerung gewogen
werden. Nach 24stündiger Wasserlagerung wird anschließend der Gewichtsverlust bestimmt.
f) Kreidungspunkt. Der Kreidepunkt ist diejenige Temperatur, bei welcher ein Dispersionsfilm gerade
nicht mehr weiß auftrocknet. Die Prüfungsanordnung besteht in einem Glasgefäß, durch welches ein langsamer
Luftstrom von definierter Temperatur durchströmt. In dem Gefäß wird der dünn auf ein Glasplättchen
aufgestrichene Dispersionsfilm bei verschiedener Temperatur getrocknet und die Temperatur
bestimmt, bei welcher der Film nicht mehr weiß aufzieht.
g) Naßabrieb. Der Naßabrieb wird in einem dem Gardnergerät nachgebildeten Abriebgerät ausgeführt.
Die Prüfung dauert 1 Stunde, wobei die Bürste 7200 Hübe ausführt. Die Belastung der Bürste beträgt
250 g. Als Scheuerflüssigkeit dient eine 0,5°/oige Seifenlösung. Die Beurteilung nach 1 Stunde Scheuertätigkeit
erfolgt nach folgender Klassifizierung:
Note Beurteilung
0 = Keine Abriebspuren.
1 = Glatte Oberfläche, einzelne Striche sichtbar.
2 = Glatte Oberfläche, einzelne Bürstenstriche über
der gesamten Abriebfläche sichtbar.
3 = Glatte Oberfläche, gleichmäßiger Abrieb über
die ganze Abriebfläche.
4 = Angerauhte Oberfläche, einzelne Rillen sichtbar.
5 = Rauhe Oberfläche, Rillenstruktur.
6 = Rauhe Oberfläche, starke Rillenstruktur, teilweise durchgescheuert.
7 = Die Abriebfläche ist zur Hälfte durchgerieben.
8 = Die Abriebfläche ist ganz weggerieben.
9 = Die Abriebfläche ist nach einer halben Stunde
abgerieben.
10 = Die Abriebfläche wird in weniger als einer halben Stunde durchgerieben.
Die Polymerisation wurde in einem 2-1-Rundkolben
durchgeführt, der mit Rührer, Rückflußkühler, Thermometer und Zulaufgefäßen versehen war. Die wäßrige
Flotte hatte folgende Zusammensetzung:
0,5 Gewichtsteile Polyvinylalkohol mit einer Verseif ungszahl von 141;
0,33 Gewichtsteile eines Gemisches von Natriumcetyl-
und Natriumstearylsulfat
1:1;
0,75 Gewichtsteile eines technischen Gemisches von partiell äthoxylierten C14- bis
C18-Alkoholen — in den folgenden Beispielen als Fettalkohol-Äther-Gemisch
bezeichnet ■— mit folgenden Kennzahlen :
Äthoxylzahl 27,1
Jodzahl 22,1
Hydroxylzahl 88,6
48,7 Gewichtsteile Wasser.
In dieser Flotte wurden 50 g Monomerengemisch, bestehend aus 15 Gewichtsteilen Dibutylmaleat und
35 Gewichtsteilen Vinylacetat, unter Verwendung von 0,2 Gewichtsteilen tert.-Butylhydroperoxyd und 0,2 Gewichtsteilen
Rongalit polymerisiert. Durch Zugabe von Ammoniak wurde das pH der Dispersion auf den
Wert von 5,1 eingestellt.
1 046
Beurteilung
a) der Dispersion:
Viskosität 1950 cP
mittlere Teilchengröße 1 bis 2 μ 5
Absitzprobe 0,01
PH-Wert 5,1
Pigmentverträglichkeit ausgezeichnet
b) der Filme:
Aussehen nach Lufttrocknung .. glasklar
Wasseraufnahme nach 1 Stunde 2,4 mg/cm2 Wasseraufnahme
nach 24 Stunden 8,6 mg/cm2
Gewichtsverlust nach 24 Stunden 15
Wässerung , 1,4'%>
Kreidungstemperatur +40C
Naßabrieb im Bürstenscheuer-
gerät Note 2
Redispergierbarkeit keine 20
Versuchsdurchführung wie im Beispiel 1, jedoch mit 44% Dibutylmaleat im Monomerengemisch.
Beurteilung a5
a) der Dispersion:
Viskosität 310OcP
mittlere Teilchengröße 0,5 bis 1 μ
Absitzprobe 0,02 3O
PH-Wert 5,2
Pigmentverträglichkeit ausgezeichnet
b) der Filme:
Aussehen nach Lufttrocknung .. glasklar 35
Wasseraufnahme nach 1 Stunde 2,2 mg/cm2 Wasseraufnahme
nach 24 Stunden 7,6 mg/cm2
Gewichtsverlust nach 24 Stunden
Wässerung 1,0 %> 40
Kreidungstemperatur 2° C
Naß abrieb im Bürstenscheuer-
gerät Note 2
Redispergierbarkeit keine
45 Beispiel 3
Versuchsdurchführung wie im Beispiel 1 angegeben. Das Fettalkohol-Äther-Gemisch hatte folgende Kennzahlen
:
Äthoxyzahl 37,52 5°
Jodzahl 0,6
Hydroxylzahl 95,4
Beurteilung
a) der Dispersion:
Viskosität 1570 cP
mittlere Teilchengröße 0,5 bis 1 μ
Absitzprobe 0,005
pH-Wert 4,8 60
Pigmentverträglichkeit ausgezeichnet
b) der Filme:
Aussehen nach Lufttrocknung .. glasklar
Wasseraufnahme nach 1 Stunde 1,3 mg/cm2 65 Wasseraufnahme
nach 24 Stunden 6,8 mg/cm2
Gewichtsverlust nach 24 Stunden
Wässerung 0,4%
Kreidungstemperatur +50C 70
314
Naßabrieb im Bürstenscheuer-
gerät Note 2 bis
Redispergierbarkeit keine
Versuchsdurchführung gemäß Beispiel 1, jedoch mit folgenden Änderungen:
1. Es wurde ein Monomerengemisch mit 60% Vinylacetat und 40% Dibutylmaleat verwendet.
2. Das Fettalkohol-Äther-Gemisch hatte folgende Kennzahlen :
Äthoxylzahl 18,4
Jodzahl 30,1
Hydroxylzahl 127,9
Beurteilung
a) der Dispersion:
Viskosität 210OcP
mittlere Teilchengröße 0,5 μ
Absitzprobe 0,005
pH-Wert 4,7
Pigmentverträglichkeit ausgezeichnet
b) der Filme:
Aussehen nach Lufttrocknung .. glasklar
Wasseraufnahme nach 1 Stunde 1,8 mg/cm2 Wasseraufnahme
nach 24 Stunden 7,8 mg/cm2
Gewichtsverlust nach 24 Stunden
Wässerung 0,6%
Kreidungstemperatur 3° C
Naßabrieb im Bürstenscheuer-
gerät Note 2
Redispergierbarkeit keine
Beispiel 5 Versuchsdurchführung gemäß Beispiel 1.
Das Fettalkohol-Äther-Gemisch hatte folgende Kennzahlen :
Äthoxylzahl 22,8
Jodzahl 22,6
Hydroxylzahl 79,7
Beurteilung
a) der Dispersion:
Viskosität 180OcP
mittlere Teilchengröße 2 μ
Absitzprobe 0,01
pH-Wert 4,7
Pigmentverträglichkeit ausgezeichnet
b) der Filme:
Aussehen nach Lufttrocknung .. glasklar
Wasseraufnahme nach 1 Stunde 3,0 mg/cm2 Wasseraufnahme
nach 24 Stunden 9,7 mg/cm2
Gewichtsverlust nach 24 Stunden
Wässerung 0,6%
Kreidungstemperatur 5°C
Naßabrieb im Bürstenscheuer-
gerät Note 3
Redispergierbarkeit keine
Versuchsdurchführung wie Beispiel 1. An Stelle des Na-Cetyl-Stearyl-Sulfatgemisches wurden 0,333 Gewichtsteile
N H4-Myristylsulf at eingesetzt.
1 046
Beurteilung
a) der Dispersion:
Viskosität 1740 cP
mittlere Teilchengröße 0,5 μ 5
Absitzprobe 0,001
PH-Wert 4,9
Pigmentverträglichkeit ausgezeichnet
b) der Filme:
Aussehen nach Lufttrocknung .. glasklar Wasseraufnahme nach 1 Stunde 1,5 mg/cm2
Wasseraufnahme
nach 24 Stunden 8,5 mg/cm2
Gewichtsverlust nach 24 Stunden
Wässerung 1,2 %
Kreidungstemperatur 5° C
Naß abrieb im Bürstenscheuer-
gerät Note 2
Redispergierbarkeit keine ao
Versuchsdurchführung gemäß Beispiel 1, an Stelle des Na-Cetyl-Stearyl-Sulfats jedoch 0,333 Gewichtsteile NH4-Cetylsulfat. 25
Beurteilung
a) der Dispersion:
Viskosität 210OcP
mittlere Teilchengröße 1 μ 3°
Absitzprobe 0,01
pH-Wert 4,8
Pigmentverträglichkeit ausgezeichnet
b) der Filme: 35
Aussehen nach Lufttrocknung .. glasklar Wasseraufnahme nach 1 Stunde 1,1 mg/cm2
Wasseraufnahme
nach 24 Stunden 7,4 mg/cm2
Gewichtsverlust nach 24 Stunden 4°
Wässerung , 0,9
Kreidungstemperatur 40C
Naß abrieb im Bürstenscheuer-
gerät Note 2
Redispergierbarkeit keine 45
Versuchsdurchführung gemäß Beispiel 1, an Stelle des Na-Cetyl-Stearyl-Sulfats jedoch 0,333 Gewichts- -0
teile NH4-Stearylsulfat.
Beurteilung
a) der Dispersion:
Viskosität 220OcP
mittlere Teilchengröße 1 bis 2 μ 55
Absitzprobe 0,005
pH-Wert 5,0
Pigmentverträglichkeit ausgezeichnet
b) der Filme: 60.
Aussehen nach Lufttrocknung .. glasklar Wasseraufnahme nach 1 Stunde 2,1 mg/cm2
Wasseraufnahme
nach 24 Stunden 9,0 mg/cm2
Gewichtsverlust nach 24 Stunden 65
Wässerung 0,9%
Kreidungstemperatur 50C
Naßabrieb im Bürstenscheuer-
gerät Note 2
Redispergierbarkeit keine 70
314
Versuchsdurchführung, wie im Beispiel 1 angegeben, statt des Na-Cetyl-Stearyl-Sulfats jedoch 0,333 Gewichtsteile
NH4-Oleylsulfat.
Beurteilung
a) der Dispersion:
Viskosität 1560 cP
mittlere Teilchengröße 1 μ
Absitzprobe 0,02
PH-Wert 5,1
Pigmentverträglichkeit ausgezeichnet
b) der Filme:
Aussehen nach Lufttrocknung .. glasklar Wasseraufnahme nach 1 Stunde 2,4 mg/cm2
Wasseraufnahme
nach 24 Stunden 11,4 mg/cm2
Gewichtsverlust nach 24 Stunden
Wässerung 1,1 %
Kreidungstemperatur 50C
Naß abrieb im Bürstenscheuer-
gerät Note 2
Redispergierbarkeit keine
Versuchsdurchführung gemäß Beispiel 4, statt des Gemisches von Na-Cetyl-Stearyl-Sulfat wurden jedoch
0,333 Gewiehtsteile NH4-Laurylsulfat verwendet.
Beurteilung
a) der Dispersion:
Viskosität 1410 cP
mittlere Teilchengröße 2 bis 3 μ
Absitzprobe 0,02
pH-Wert 4,5
Pigmentverträglichkeit ausgezeichnet
b) der Filme;
Aussehen nach Lufttrocknung .. glasklar
Wasseraufnahme nach 1 Stunde 2,3 mg/cm2 Wasseraufnahme
nach 24 Stunden 12,4 mg/cm2
Gewichtsverlust nach 24 Stunden
Wässerung 1,3 %
Kreidungstemperatur 60C
Naß abrieb im Bürstenscheuer-
gerät Note 2
Redispergierbarkeit keine
Versuchsdurchführung gemäß Beispiel 1, statt 0,33 Gewiehtsteile des Natriumcetyl-Natriumstearyl-Sulfatgemisches
nur 0,133 Gewiehtsteile.
Beurteilung
a) der Dispersion:
Viskosität 121OcP
mittlere Teilchengröße 2 μ
Absitzprobe 0,01
pH-Wert 5,0
Pigmentverträglichkeit ausgezeichnet
b) der Filme:
Aussehen nach Lufttrocknung .. glasklar Wasseraufnahme nach 1 Stunde 1,5 mg/cm2
Wasseraufnahme
nach 24 Stunden 9,1 mg/cm2
Gewichtsverlust nach 24 Stunden
Wässerung 0,8%
Kreidungstemperatur 5° C
Naßabrieb im Bürstenscheuer-
gerät Note 2 bis 3 5
Redispergierbarkeit keine
Versuchsdurchführung gemäß Beispiel 1, jedoch mit io
folgender Änderung: 0,23 Gewichtsteile (statt 0,33 Gewichtsteile) des Natriumcetyl-Natriumstearylsulfat-Gemisches;
0,47 Gewichtsteile (statt 0,75 Gewichtsteile) des Fettalkohol-Äther-Gemisches.
Beurteilung 15
a) der Dispersion:
Viskosität 145OcP
mittlere Teilchengröße 1 bis 2 μ
Absitzprobe 0,005 20
PH-Wert 4,9
Pigmentverträglichkeit ausgezeichnet
b) der Filme:
Aussehen nach Lufttrocknung .. glasklar
Wasseraufnahme nach 1 Stunde 1,5 mg/cm2 2S
Wasseraufnahme
nach 24 Stunden 5,8 mg/cm2
Gewichtsverlust nach 24 Stunden
Wässerung 0,7%
Kreidungstemperatur 8° C 3°
Naßabrieb im Bürstenscheuer-
gerät Note 4
Redispergierbarkeit keine
Beispiel 13 35
Versuchsdurchführung entsprechend Beispiel 1 mit folgender Änderung der Emulgatorzusammensetzung:
0,5 Gewichtsteile Polyvinylalkohol mit einer Verseifungszahl von 190 (statt 141); 0,70 Gewichtsteile 40
(statt 0,75 Gewichtsteile) Fettalkohol-Äther-Gemisch.
Beurteilung
a) der Dispersion:
Viskosität 184OcP
mittlere Teilchengröße 3 bis 5 μ
Absitzprobe 0,02
PH-Wert 4,5
Pigmentverträglichkeit befriedigend
b) der Filme:
Aussehen nach Lufttrocknung .. transparent Wasseraufnahme nach 1 Stunde 3,7 mg/cm2
Wasseraufnahme
nach 24 Stunden 11,7 mg/cm2
Gewichtsverlust nach 24 Stunden
Wässerung 1,1 %
Kreidungstemperatur 10° C
Naßabrieb im Bürstenscheuer-
gerät Note 3 bis 4
Redispergierbarkeit keine 60
45
55 Versuchsdurchführung gemäß Beispiel 1, jedoch mit
folgender Änderung: 0,6 Gewichtsteile (statt 0,5 Gewichtsteile) eines Polyvinylalkohole mit einer Verseifungszahl
5 (statt 141).
Beurteilung
a) der Dispersion:
Viskosität 350 cP
mittlere Teilchengröße unter 0,1 μ,
Absitzprobe 0
pH-Wert 4,8
Pigmentverträglichkeit keine
b) der Filme:
Aussehen nach Lufttrocknung .. glasklar
Wasseraufnahme nach 1 Stunde 2,4 mg/cm2
Wasseraufnahme
Wasseraufnahme
nach 24 Stunden 12,4 mg/cm2
Gewichtsverlust nach 24 Stunden
Wässerung 0,5 %
Kreidungstemperatur 2° C
Naßabrieb im Bürstenscheuer-
gerät Note 2
Redispergierbarkeit keine
Claims (4)
1. Verfahren zur Herstellung von feindispersen, mechanisch stabilen, pigmentverträglichen Dispersionen
mit einem Feststoff gehalt bis zu 60%, die auch bei Temperaturen unter 20° C zu glasklaren,
hochelastischen, naß abriebfesten Filmen auftrocknen, durch Emulsionspolymerisation von
Vinylacetat zusammen mit Estern der Maleinsäure, insbesondere mit Dibutylmaleat, dadurch
gekennzeichnet, daß man eine Emulgatorkombination verwendet, bestehend aus Polyvinylalkohol
mit einer Verseifungszahl von 0 bis 200, partiell äthoxylierten C14- bis C18-Fettalkoholen und C12-bis
Cjg-Fettalkoholsulfonaten.
2. Verfahren gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet,
daß der Polyvinylalkohol in Mengen von 0,3 bis 1,0% angewendet wird.
3. Verfahren gemäß Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß die partiell äthoxylierten C14-bis
C18-Fettalkohole in Mengen von 0,3 bis 1,0%
angewendet werden.
4. Verfahren gemäß Anspruch 1, 2 und 3, dadurch gekennzeichnet, daß die C12- bis C18-FeW-alkoholsulfonate
in Mengen von 0,05 bis 0,5% angewendet werden.
In Betracht gezogene Druckschriften:
USA.-Patentschrift Nr. 2 611 762.
USA.-Patentschrift Nr. 2 611 762.
® 809 698/581 12.58
Priority Applications (2)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
DEC15303A DE1046314B (de) | 1957-08-10 | 1957-08-10 | Verfahren zur Herstellung von Polyvinylacetatdispersionen |
FR1211521D FR1211521A (fr) | 1957-08-10 | 1958-08-11 | Dispersions d'acétate de polyvinyle et leur procédé de préparation |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
DEC15303A DE1046314B (de) | 1957-08-10 | 1957-08-10 | Verfahren zur Herstellung von Polyvinylacetatdispersionen |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
DE1046314B true DE1046314B (de) | 1958-12-11 |
Family
ID=7015809
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
DEC15303A Pending DE1046314B (de) | 1957-08-10 | 1957-08-10 | Verfahren zur Herstellung von Polyvinylacetatdispersionen |
Country Status (2)
Country | Link |
---|---|
DE (1) | DE1046314B (de) |
FR (1) | FR1211521A (de) |
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
DE1122703B (de) * | 1959-08-04 | 1962-01-25 | Consortium Elektrochem Ind | Verfahren zur Herstellung von Polyvinylacetatdispersionen |
Citations (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US2611762A (en) * | 1949-02-11 | 1952-09-23 | Swift & Co | Vinyl acetate polymerization |
-
1957
- 1957-08-10 DE DEC15303A patent/DE1046314B/de active Pending
-
1958
- 1958-08-11 FR FR1211521D patent/FR1211521A/fr not_active Expired
Patent Citations (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US2611762A (en) * | 1949-02-11 | 1952-09-23 | Swift & Co | Vinyl acetate polymerization |
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
DE1122703B (de) * | 1959-08-04 | 1962-01-25 | Consortium Elektrochem Ind | Verfahren zur Herstellung von Polyvinylacetatdispersionen |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
FR1211521A (fr) | 1960-03-16 |
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