DE1039044B - Process for the production of gases containing sulfur dioxide by the step-by-step roasting of arsenic and roastable sulfur-containing materials in fluidized beds connected in series with the recovery of practically arsenic-free roast residues - Google Patents

Process for the production of gases containing sulfur dioxide by the step-by-step roasting of arsenic and roastable sulfur-containing materials in fluidized beds connected in series with the recovery of practically arsenic-free roast residues

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DE1039044B DEB36626A DEB0036626A DE1039044B DE 1039044 B DE1039044 B DE 1039044B DE B36626 A DEB36626 A DE B36626A DE B0036626 A DEB0036626 A DE B0036626A DE 1039044 B DE1039044 B DE 1039044B
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Description

DEUTSCHESGERMAN

Gegenstand der Hauptpatentanmeldung B 34537 IVa/12i ist ein Verfahren zur Herstellung schwefeldioxydhaltiger Gase durch stufenweises Rösten von Arsen und röstbaren Schwefel enthaltenden Materialien, insbesondere Pyriten, mit Sauerstoff oder sauerstoffhaltigen Gasen in hintereinandergeschalteten Wirbelschichten unter Gewinnung praktisch arsenfreier Röstrückstände, das dadurch gekennzeichnet ist, daß man den zur Röstung erforderlichen Sauerstoff den einzelnen Wirbelschichten als Frischgas getrennt und unabhängig voneinander zuführt, wobei man der ersten Wirbelschicht so viel Sauerstoff zuführt, daß man ein festes, überwiegend aus Ferrosulfid und Ferroferrioxyd bestehendes Röstzwischenprodukt erhält, dessen Gehalt an sulfidisch gebundenem Schwefel noch mindestens 5%, vorzugsweise mindestens 15%, beträgt, und daß man dieses Röstzwischenprodukt in der darauffolgenden, mindestens noch einen Wirbelschicht fertigröstet und das in der ersten Wirbelschicht gebildete Röstgas getrennt von dem in der darauffolgenden, mindestens noch einen Wirbelschicht gebildeten Röstgas abführt.The subject of the main patent application B 34537 IVa / 12i is a process for the production of sulfur dioxide Gases from the gradual roasting of arsenic and roastable sulfur-containing materials, especially pyrite, with oxygen or oxygen-containing gases in series Fluidized beds with the recovery of practically arsenic-free roast residues, which is characterized by that the oxygen required for roasting is separated from the individual fluidized beds as fresh gas and supplied independently of one another, supplying so much oxygen to the first fluidized bed that a solid intermediate roasting product consisting mainly of ferrous sulfide and ferrous ferric oxide is obtained, its content of sulphidically bound sulfur still at least 5%, preferably at least 15%, is, and that this roast intermediate product in the subsequent, at least one more fluidized bed finished roasted and the roasting gas formed in the first fluidized bed separated from that in the subsequent roasting gas formed at least one more fluidized bed discharges.

Dabei wird das aus der ersten Wirbelschicht kommende Röstzwischenprodukt und der aus der ersten Wirbelschicht mit den Röstgasen fortgeführte und daraus abgeschiedene Staub der zweiten Wirbelschicht in heißem Zustand zugeführt. Diese Arbeitsweise bedingt, daß durch Störungen im ersten Wirbelschichtofen oder an seinen zusätzlichen Einrichtungen, wie Meßgeräten, Motoren usw., die eine Stillegung des Ofens notwendig machen oder eine verminderte Leistung des Ofens zur Folge haben, auch der Betrieb des zweiten Wirbelschichtofens in Mitleidenschaft gezogen wird.The roasting intermediate product coming from the first fluidized bed and the one from the first are thereby Fluidized bed with the roasting gases carried and separated from it dust of the second fluidized bed fed in hot condition. This mode of operation means that there are disruptions in the first fluidized bed furnace or on its additional equipment, such as measuring instruments, motors, etc., which would cause the Make the furnace necessary or result in a reduced performance of the furnace, including its operation of the second fluidized bed furnace is affected.

Es wurde gefunden, daß man diesen Nachteil beim stufenweisen Rösten von Arsen und röstbaren Schwefel enthaltenden Materialien, insbesondere Pyriten, dadurch vermeiden kann, daß man das in einer vorangehenden Stufe erhaltene Röstzwischenprodukt vor seiner in mindestens noch einer Stufe erfolgenden Nachröstung einer Zwischenlagerung unter solchen Bedingungen, die eine Oxydation des Röstzwischenproduktes verhindern, unterwirft.It has been found that this disadvantage can be overcome with the staged roasting of arsenic and roastable sulfur containing materials, in particular pyrite, can be avoided by doing this in a preceding Stage obtained roasting intermediate product before its taking place in at least one more stage Post-roasting of intermediate storage under such conditions that oxidation of the intermediate roasting product prevent submitting.

Damit das Röstzwischenprodukt bei der Zwischenlagerung nicht mit Sauerstoff weiterreagiert, kühlt man es für diese Lagerung, insbesondere durch indirekte Kühlung, auf Temperaturen von unter etwa 250° C, vorzugsweise unter etwa 100° C, ab. Dabei kann der Wärmeinhalt des Röstzwischenproduktes, beispielsweise zur Erzeugung von Heißwasser, ausgenutzt werden.So that the intermediate roasting product does not react further with oxygen during intermediate storage, cools it is used for this storage, in particular by indirect cooling, to temperatures below about 250 ° C, preferably below about 100 ° C. The heat content of the intermediate roast product, for example to generate hot water.

Um zu verhindern, daß Sauerstoff an das lagernde Röstzwischenprodukt gelangt, kann man es auch ohne Kühlung bis zur Nachröstung in einer sauerstofffreien Verfahren zur HerstellungIn order to prevent oxygen from reaching the intermediate roasting product, it can also be used without Cooling to post-roasting in an oxygen-free manufacturing process

schwefeldioxydhaltiger Gasegases containing sulfur dioxide

durch stufenweises Rösten von Arsenby gradually roasting arsenic

und röstbaren Schwefel enthaltendenand containing roastable sulfur

Materialien in hintereinander-Materials in a row

geschalteten Wirbelschichtenswitched fluidized beds

unter Gewinnung praktischwhile gaining practical

ίο arsenfreier Röstrückständeίο arsenic-free roast residues

Zusatz zur Patentanmeldung B 34537 IVa/12 i
(Auslegeschrift 1 024 493)Addition to patent application B 34537 IVa / 12 i
(Interpretation document 1 024 493)

Anmelder:Applicant:

Badische Anilin- & Soda-FabrikAniline & Soda Factory in Baden

Aktiengesellschaft,Corporation,

Ludwigshafen/RheinLudwigshafen / Rhine

Dr. Wilhelm Pfannmüller, Mannheim,
Dr. Georg Wittmann und Dr. Herbert Wolf,Dr. Wilhelm Pfannmüller, Mannheim,
Dr. Georg Wittmann and Dr. Herbert Wolf,

Ludwigshafen/Rhein,
sind als Erfinder genannt wordenLudwigshafen / Rhine,
have been named as inventors

oder sauerstoffarmen Gasatmosphäre, wie Stickstoff oder Röstgas, aufbewahren.or a low-oxygen gas atmosphere such as nitrogen or roasting gas.

Durch die Zwischenlagerung des Röstzwischenproduktes wird es möglich, die beiden Wirbelschichten völlig unabhängig voneinander zu betreiben und somit die Verröstung gegebenenfalls auch an einem anderen Ort als die Nachröstung durchzuführen. Die Zwischenlagerung gestattet überdies, daß man an Stelle von zwei oder mehr örtlich voneinander getrennten Wirbelschichträumen nur einen Wirbelschichtraum verwendet, in dem in zeitlicher Aufeinanderfolge die Röstung in der ersten und in der oder den darauffolgenden Stufen durchgeführt wird. Diese Röstung in einem einzigen Schichtraum ist von besonderem Vorteil, wenn in einem Röstbetrieb verschiedene röstbaren Schwefel enthaltende Materialien geröstet werden sollen und dabei sowohl arsenfreie als auch arsenhaltige Materialien zur Röstung gelangen. Während die arsenfreien Materialien in einer solchen Wirbelschicht in einer Stufe fertig abgeröstet werden können, erfordert die Abröstung der arsenhaltigenThe intermediate storage of the intermediate roasting product makes it possible to use the two fluidized beds to operate completely independently of each other and thus roasting on one if necessary place other than the post-roasting. The temporary storage also allows you to Place of two or more spatially separated fluidized bed rooms only one fluidized bed room used in which, in chronological order, the roasting in the first and in the or the subsequent stages. This roasting in a single layer room is special Advantage if different roastable sulfur-containing materials are roasted in one roasting company and both arsenic-free and arsenic-containing materials are roasted. While the arsenic-free materials are completely roasted in one stage in such a fluidized bed requires roasting of the arsenic

«09 63&S78«09 63 & S78

Materialien in dieser einen Schicht lediglich ein stufenweises Rösten, zwischen das die Lagerung des Röstzwischenproduktes vor seiner Weiterverarbeitung unter den genannten Schutzbedingungen geschaltet ist.Materials in this one layer only a gradual roasting, between which the storage of the Roasted intermediate product is switched under the protective conditions mentioned before it is further processed.

Die Umstellung des Wirbelschichtofens von der Vorröstung der Arsen und röstbaren Schwefel enthaltenden Materialien auf die Nachröstung der erhaltenen Zwischenprodukte ist ohne Betriebsunterbrechung möglich. Es empfiehlt sich jedoch, eine solche Umstellung nur in größeren Zeitabständen vorzunehmen, da bei der Umstellung von der Vorröstung von Gut auf die Nachrüstung vorübergehend Abbrände erhalten werden können, die nicht so arsenarm sind wie das normale Produkt. Dies ist der Fall, wenn beispielsweise bei der Umstellung keine vollständige Entleerung und Säuberung des Vorratsbunkers für den Wirbelschichtofen stattgefunden hat.The conversion of the fluidized bed furnace from the pre-roasting of arsenic and roastable sulfur Materials on the post-roasting of the intermediate products obtained is without interruption of operation possible. However, it is advisable to only make such a change at longer intervals, because when switching from pre-roasting good to retrofitting, there is temporary burn-off which are not as poor in arsenic as the normal product can be obtained. This is the case, though For example, when converting, the storage bunker is not completely emptied and cleaned the fluidized bed furnace has taken place.

Die Rösttemperatur in der Wirbelschicht kann man beispielsweise mittels vorgegebener Kühlflächen, die der indirekten Wärmeabführung aus der Wirbelschicht dienen, in der jeweiligen Stufe dadurch regeln, daß man die Wirbelschicht je Flächeneinheit und Zeiteinheit mit den zur Röstung erforderlichen sauerstoffhaltigen Gasen entsprechend beaufschlagt und damit eine entsprechende Eintauchtiefe der Kühlflächen in die Wirbelschicht herstellt. Durch diese Veränderung der Eintauchtiefe der Kühlflächen in der je nach der Intensität der Gasbeaufschlagung mehr oder weniger stark aufgewirbelten Schicht läßt sich die Wirksamkeit der Kühlung auf die Menge der jeweils abzuführenden Wärme abstimmen.The roasting temperature in the fluidized bed can be set, for example, by means of predetermined cooling surfaces that serve the indirect heat dissipation from the fluidized bed, thereby regulate in the respective stage, that the fluidized bed per unit area and time unit with the oxygen-containing materials required for roasting Gases acted upon accordingly and thus a corresponding immersion depth of the cooling surfaces produces in the fluidized bed. By changing the immersion depth of the cooling surfaces in the depending The effectiveness of the layer can be determined by the intensity of the application of gas to the more or less strongly whirled-up layer adjust the cooling to the amount of heat to be dissipated.

In der Vorröststufe werden bei Verwendung eines handelsüblichen Pyrits mit einem Gehalt von etwa 45% Schwefel und von Luft als Röstmittel Röstgase gewonnen, die 16 bis 20,5% Schwefeldioxyd enthalten. Für die Verarbeitung dieser Röstgase auf Schwefeltrioxyd muß innen nach der üblichen Reinigung noch Sauerstoff oder Luft vor und während des Kontaktumsatzes in dem Maße zugemischt werden, daß der Sauerstoffbedarf für die Überführung des Schwefeldioxyds in Schwefeltrioxyd gedeckt und darüber hinaus der Umsatz günstig beeinflußt wird.In the pre-roasting stage, when using a commercially available pyrite with a content of about 45% sulfur and roasting gases obtained from the air as a roasting agent, which contain 16 to 20.5% sulfur dioxide. For the processing of these roasting gases on sulfur trioxide must inside after the usual cleaning oxygen or air are added before and during the contact conversion to the extent that that the oxygen demand for the conversion of the sulfur dioxide into sulfur trioxide is covered and above in addition, sales are favorably influenced.

Bei Nachröstung des vorgerösteten Gutes lassen sich Röstgase mit einem Gehalt von 8 bis 13% Schwefeldioxyd gewinnen, die für die Überführung in Schwefeltrioxyd nach der üblichen Reinigung ebenfalls noch eines Sauerstoff- oder Luftzusatzes bedürfen. When roasting the pre-roasted goods, roasting gases with a content of 8 to 13% Obtain sulfur dioxide, which is also necessary for the conversion into sulfur trioxide after the usual purification still require an addition of oxygen or air.

Das erfindungsgemäße Verfahren ist auch von besonderem Vorteil, wenn aus den Röstgasen reines Schwefeldioxyd gewonnen werden soll und nur ein Wirbelschichtofen zur Verfugung steht. Man betreibt in diesem Fall den Wirbelschichtofen als Vorröststufe und kann aus den erhaltenen Röstgasen, die bis zu 20,5% Schwefeldioxyd enthalten, frei von Sauerstoff und Schwefeltrioxyd sind und auch keinen dampfförmigen, elementaren Schwefel enthalten, in wirtschaftlicherer Weise als bisher reines, 100%iges Schwefeldioxyd, z. B. durch Teilkondensation der erhaltenen Gase, gewinnen.The method according to the invention is also of particular advantage when the roasting gases are pure Sulfur dioxide is to be obtained and only a fluidized bed furnace is available. Man operates in this case the fluidized bed furnace as a pre-roasting stage and can from the roasting gases obtained, which up to Contain 20.5% sulfur dioxide, are free of oxygen and sulfur trioxide and also not in vapor form, contain elemental sulfur in a more economical way than previously pure, 100% Sulfur dioxide, e.g. B. by partial condensation of the gases obtained.

Bei spielExample

Vorröstung: In einem Wirbelschichtofen mit einer Rostfläche von 1 m2 werden in eine 720° C heiße. 0,70 m hohe Wirbelschicht von unten durch den Rost je Stunde 1800 Ncbm Luft eingeleitet und 1860 kg Pyrit, der 45,3% Schwefel, 39,4% Eisen, 0,84% Kupfer und 6,69% Arsen enthält, kontinuierlich eingeführt. Durch indirekte Kühlung wird in der Wirbelschicht eine Temperatur von 720° C aufrechterhalten.Pre-roasting: In a fluidized bed furnace with a grate area of 1 m 2 are heated in a 720 ° C. 0.70 m high fluidized bed introduced from below through the grate 1800 Ncbm air per hour and 1860 kg pyrite, which contains 45.3% sulfur, 39.4% iron, 0.84% copper and 6.69% arsenic, continuously introduced . A temperature of 720 ° C is maintained in the fluidized bed by indirect cooling.

60 Aus der Wirbelschicht treten stündlich 1750 Ncbm Röstgas mit einem Gehalt von 19,1 % Schwefeldioxyd aus. Das der Wirbelschicht entzogene heiße Röstzwischenprodukt und der aus den Röstgasen abgeschiedene Staub im Gewicht von insgesamt 1405 kg werden einer Kühlvorrichtung zugeführt, in der sie auf 90° C abgekühlt werden, und anschließend gelagert. Das Röstzwischenprodukt enthält 52,1 % Eisen, 25,0% Schwefel, 1,11% Kupfer und 0,04% Arsen. Nachröstung: In einem Wirbelschichtofen mit einer Rostfläche von 1 m2 werden von unten durch den Rost in eine 810° C heiße, 0,70 m hohe Wirbelschicht je Stunde 2100 Ncbm Luft eingeleitet und 1205 kg Röstzwischenprodukt, das eine Temperatur von etwa 20° C hat und der obengenannten Zusammensetzung entspricht, kontinuierlich eingeführt. Durch indirekte Kühlung wird die Wirbelschichttemperatur auf 81O0C gehalten. Aus der Wirbelschicht treten stündlich Ncbm Röstgas mit 10,3% Schwefeldioxyd aus. Zusammen mit dem aus dem Röstgas abgeschiedenen Abbrandstaub werden stündlich 1135 kg Abbrand gewonnen. Der Abbrand enthält 55,2% Eisen, 0.9% Schwefel, 1,18°/» Kupfer und 0.02% Arsen. 60 Every hour, 1750 Ncbm roasting gas with a content of 19.1% sulfur dioxide emerges from the fluidized bed. The hot roasted intermediate product withdrawn from the fluidized bed and the dust separated from the roasting gases weighing a total of 1405 kg are fed to a cooling device in which they are cooled to 90 ° C. and then stored. The intermediate roast contains 52.1% iron, 25.0% sulfur, 1.11% copper and 0.04% arsenic. Post-roasting: In a fluidized bed furnace with a grate area of 1 m 2 , 2100 Ncbm of air are introduced per hour through the grate into an 810 ° C, 0.70 m high fluidized bed and 1205 kg of intermediate roasted product at a temperature of around 20 ° C has and corresponds to the above composition, continuously introduced. The fluidized bed temperature is maintained at 81O 0 C by indirect cooling. Ncbm roasting gas with 10.3% sulfur dioxide emerges from the fluidized bed every hour. Together with the burn-off dust separated from the roasting gas, 1135 kg of burn-off are obtained per hour. The burn-up contains 55.2% iron, 0.9% sulfur, 1.18% copper and 0.02% arsenic.

Claims (5)

PatentANSPR αCHE:PATENT CLAIMS: 1. Weiterbildung des Verfahrens gemäß Patentanmeldung B 34537 IVa/12 i zur Herstellung schwefeldioxydhaltiger Gase durch stufenweises Rösten von Arsen und röstbaren Schwefel enthaltenden Materialien, insbesondere Pyriten, mit Sauerstoff oder sauerstoffhaltigen Gasen in hintereinandergeschalteten Wirbelschichten unter Gewinnung praktisch arsenfreier Röstrückstände durch getrennte und voneinander unabhängige Zuführung des zur Röstung erforderlichen Sauerstoffs in die einzelnen Wirbelschichten in Form von Frischgas und getrennte Abführung des in der ersten Wirbelschicht gebildeten Röstgases und des in der darauffolgenden, mindestens noch einen Wirbelschicht gebildeten Röstgases, wobei man der ersten Wirbelschicht so viel Sauerstoff zuführt, daß man ein festes, überwiegend aus Ferrosulfid und Ferroferrioxyd bestehendes Röstzwischenprodukt erhält, dessen Gehalt an sulfidisch gebundenem Schwefel noch mindestens 5%, vorzugsweise mindestens 15%, beträgt, und dieses Röstzwischenprodukt in der darauffolgenden, mindestens noch einen Wirbelschicht fertigröstet, dadurch gekennzeichnet, daß man das in einer vorangehenden Stufe erhaltene Röstzwischenprodukt vor seiner in mindestens noch einer Stufe erfolgenden Nachröstung einer Zwischenlagerung unter solchen Bedingungen unterwirft, die eine Oxydation des Röstzwischenproduktes verhindern.1. Further development of the method according to patent application B 34537 IVa / 12 i for production Gases containing sulfur dioxide by gradual roasting of arsenic and roastable sulfur Materials, especially pyrite, with oxygen or oxygen-containing gases in series Fluidized beds with the recovery of practically arsenic-free roast residues through separate and independent feeds the oxygen required for roasting in the individual fluidized beds in the form of fresh gas and separate removal of the roasting gas formed in the first fluidized bed and the in the subsequent roasting gas formed at least one more fluidized bed, whereby one so much oxygen is supplied to the first fluidized bed that a solid, predominantly ferrous sulfide, is produced and ferroferrioxide existing roasted intermediate product, whose content of sulfidic bound sulfur is still at least 5%, preferably at least 15%, and this Roasted intermediate product is finished roasting in the subsequent, at least one more fluidized bed, characterized in that this is done in a preceding one Stage obtained roasting intermediate product before its taking place in at least one more stage Subsequent roasting is subject to intermediate storage under conditions that cause oxidation of the intermediate roasting product. 2. Verfahren gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man das Röstzwischenprodukt für die Zwischenlagerung, insbesondere durch indirekte Kühlung, auf Temperaturen von unter etwa 250° C, vorzugsweise unter etwa 100° C. abkühlt. 2. The method according to claim 1, characterized in that the roast intermediate product for intermediate storage, in particular through indirect cooling, at temperatures below about 250 ° C, preferably below about 100 ° C. cools. 3. Verfahren gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man das Röstzwischenprodukt ohne Kühlung bis zur Nachröstung in sauerstofffreien oder sauerstoffarmen Gasen, wie Stickstoff oder Röstgas, aufbewahrt.3. The method according to claim 1, characterized in that the roast intermediate product without cooling until post-roasting in oxygen-free or low-oxygen gases such as nitrogen or roasting gas. 4. Verfahren gemäß Anspruch 1 und 2 oder 3. dadurch gekennzeichnet, daß man an Stelle mindestens zweier örtlich voneinander getrennter4. The method according to claim 1 and 2 or 3, characterized in that at least one in place two spatially separated Wirbelschichträume nur einen Wirbelschichtraum verwendet, in dem in zeitlicher Aufeinanderfolge die Röstung in der ersten und der oder den darauffolgenden Stufen durchgeführt wird.Fluidized bed rooms only used one fluidized bed room in which in chronological order the roasting is carried out in the first and the subsequent stage or stages. 5. Verfahren gemäß Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß man die Rösttemperatur in der Wirbelschicht mittels vorgegebener Kühlflächen zur indirekten Wärmeabführung aus der Wirbelschicht in der jeweiligen Stufe durch eine entsprechende Beaufschlagung der Wirbelschicht je Flächeneinheit und Zeiteinheit mit den zur Röstung erforderlichen sauerstoffhaltigen Gasen und damit durch eine entsprechende Eintauchtiefe der Kühlflächen in die Wirbelschicht regelt.5. The method according to claim 4, characterized in that the roasting temperature in the Fluidized bed by means of predetermined cooling surfaces for indirect heat dissipation from the fluidized bed in the respective stage by a corresponding application of the fluidized bed each Area unit and time unit with the oxygen-containing gases required for roasting and thus regulates by means of a corresponding immersion depth of the cooling surfaces in the fluidized bed. © 809 638/378 9. 58© 809 638/378 9. 58
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