DE10357827A1 - Preparing enzyme granules, useful in nutritional, cleaning and pharmaceutical compositions, by spraying enzyme solution into gas stream containing solid particles, followed by drying and granulation - Google Patents

Preparing enzyme granules, useful in nutritional, cleaning and pharmaceutical compositions, by spraying enzyme solution into gas stream containing solid particles, followed by drying and granulation Download PDF

Info

Publication number
DE10357827A1
DE10357827A1 DE10357827A DE10357827A DE10357827A1 DE 10357827 A1 DE10357827 A1 DE 10357827A1 DE 10357827 A DE10357827 A DE 10357827A DE 10357827 A DE10357827 A DE 10357827A DE 10357827 A1 DE10357827 A1 DE 10357827A1
Authority
DE
Germany
Prior art keywords
enzyme
particles
enzyme granules
granules
granulation
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Ceased
Application number
DE10357827A
Other languages
German (de)
Inventor
Karlheinz Dr. Rümpler
Michael Jacob
Mike Waskow
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Glatt Ingenieurtechnik GmbH
Original Assignee
Glatt Ingenieurtechnik GmbH
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Glatt Ingenieurtechnik GmbH filed Critical Glatt Ingenieurtechnik GmbH
Priority to DE10357827A priority Critical patent/DE10357827A1/en
Priority to JP2006515795A priority patent/JP4589312B2/en
Priority to PL04739366T priority patent/PL1638678T3/en
Priority to US10/560,372 priority patent/US8231938B2/en
Priority to AT04739366T priority patent/ATE526077T1/en
Priority to PT04739366T priority patent/PT1638678E/en
Priority to DK04739366.5T priority patent/DK1638678T3/en
Priority to MXPA05012879A priority patent/MXPA05012879A/en
Priority to PCT/EP2004/005662 priority patent/WO2004108911A2/en
Priority to EP04739366A priority patent/EP1638678B1/en
Priority to CN2004800159898A priority patent/CN1845783B/en
Priority to ES04739366T priority patent/ES2374191T3/en
Priority to AU2004245660A priority patent/AU2004245660B2/en
Priority to BRPI0410977-5A priority patent/BRPI0410977A/en
Priority to CA2528637A priority patent/CA2528637C/en
Priority to US10/862,238 priority patent/US7691438B2/en
Publication of DE10357827A1 publication Critical patent/DE10357827A1/en
Priority to HK07100380.1A priority patent/HK1095110A1/en
Ceased legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C12BIOCHEMISTRY; BEER; SPIRITS; WINE; VINEGAR; MICROBIOLOGY; ENZYMOLOGY; MUTATION OR GENETIC ENGINEERING
    • C12NMICROORGANISMS OR ENZYMES; COMPOSITIONS THEREOF; PROPAGATING, PRESERVING, OR MAINTAINING MICROORGANISMS; MUTATION OR GENETIC ENGINEERING; CULTURE MEDIA
    • C12N9/00Enzymes; Proenzymes; Compositions thereof; Processes for preparing, activating, inhibiting, separating or purifying enzymes
    • C12N9/14Hydrolases (3)
    • C12N9/16Hydrolases (3) acting on ester bonds (3.1)
    • AHUMAN NECESSITIES
    • A23FOODS OR FOODSTUFFS; TREATMENT THEREOF, NOT COVERED BY OTHER CLASSES
    • A23KFODDER
    • A23K20/00Accessory food factors for animal feeding-stuffs
    • A23K20/10Organic substances
    • A23K20/189Enzymes
    • AHUMAN NECESSITIES
    • A23FOODS OR FOODSTUFFS; TREATMENT THEREOF, NOT COVERED BY OTHER CLASSES
    • A23KFODDER
    • A23K40/00Shaping or working-up of animal feeding-stuffs
    • A23K40/10Shaping or working-up of animal feeding-stuffs by agglomeration; by granulation, e.g. making powders
    • AHUMAN NECESSITIES
    • A23FOODS OR FOODSTUFFS; TREATMENT THEREOF, NOT COVERED BY OTHER CLASSES
    • A23LFOODS, FOODSTUFFS, OR NON-ALCOHOLIC BEVERAGES, NOT COVERED BY SUBCLASSES A21D OR A23B-A23J; THEIR PREPARATION OR TREATMENT, e.g. COOKING, MODIFICATION OF NUTRITIVE QUALITIES, PHYSICAL TREATMENT; PRESERVATION OF FOODS OR FOODSTUFFS, IN GENERAL
    • A23L29/00Foods or foodstuffs containing additives; Preparation or treatment thereof
    • A23L29/06Enzymes
    • AHUMAN NECESSITIES
    • A23FOODS OR FOODSTUFFS; TREATMENT THEREOF, NOT COVERED BY OTHER CLASSES
    • A23PSHAPING OR WORKING OF FOODSTUFFS, NOT FULLY COVERED BY A SINGLE OTHER SUBCLASS
    • A23P10/00Shaping or working of foodstuffs characterised by the products
    • A23P10/20Agglomerating; Granulating; Tabletting
    • A23P10/22Agglomeration or granulation with pulverisation of solid particles, e.g. in a free-falling curtain
    • AHUMAN NECESSITIES
    • A61MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61KPREPARATIONS FOR MEDICAL, DENTAL OR TOILETRY PURPOSES
    • A61K9/00Medicinal preparations characterised by special physical form
    • A61K9/14Particulate form, e.g. powders, Processes for size reducing of pure drugs or the resulting products, Pure drug nanoparticles
    • A61K9/16Agglomerates; Granulates; Microbeadlets ; Microspheres; Pellets; Solid products obtained by spray drying, spray freeze drying, spray congealing,(multiple) emulsion solvent evaporation or extraction
    • A61K9/1682Processes
    • A61K9/1688Processes resulting in pure drug agglomerate optionally containing up to 5% of excipient
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01JCHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J2/00Processes or devices for granulating materials, e.g. fertilisers in general; Rendering particulate materials free flowing in general, e.g. making them hydrophobic
    • B01J2/16Processes or devices for granulating materials, e.g. fertilisers in general; Rendering particulate materials free flowing in general, e.g. making them hydrophobic by suspending the powder material in a gas, e.g. in fluidised beds or as a falling curtain
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C12BIOCHEMISTRY; BEER; SPIRITS; WINE; VINEGAR; MICROBIOLOGY; ENZYMOLOGY; MUTATION OR GENETIC ENGINEERING
    • C12NMICROORGANISMS OR ENZYMES; COMPOSITIONS THEREOF; PROPAGATING, PRESERVING, OR MAINTAINING MICROORGANISMS; MUTATION OR GENETIC ENGINEERING; CULTURE MEDIA
    • C12N9/00Enzymes; Proenzymes; Compositions thereof; Processes for preparing, activating, inhibiting, separating or purifying enzymes
    • C12N9/98Preparation of granular or free-flowing enzyme compositions

Abstract

Method for preparing enzyme granules (A) by spray drying, is new. Method for preparing enzyme granules (A) comprises: (a) spraying at least one liquid enzyme formulation into a gas stream laden with solid particles; (b) subjecting the liquid-wetted particles in the heated gas stream to drying and granulation; (c) the particles, after a residence time in the gas stream, are separated and recycled in the process volume; (d) the particles are passed to the gas inlet region; (e) fine particles, dust and particles entrained in the process gas are separated and returned to the process as seed material for granule formation; and (f) a circuit-like flow of solid is generated in the axial direction of the reaction volume by supplying material to the gas stream. An independent claim is also included for enzyme granules (A) prepared by the new method.

Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von Enzym-Granulaten mit den im Oberbegriff des Patentanspruches 1 genannten Merkmalen, ein damit erhältliches Enzym-Granulat mit den im Oberbegriff des Patentanspruchs 16 genannten Merkmalen sowie dessen Verwendung zur Herstellung diese Enzym-Granulate beinhaltender Formulierungen insbesondere nach einem der Ansprüche 23 bis 26 (welche Verwendung zugleich Teil einer möglichen bevorzugten Variante des Herstellungsverfahrens für die Enzym-Granulate ist).The The invention relates to a process for the preparation of enzyme granules with the in the preamble of claim 1 mentioned features, a so available Enzyme granules with the mentioned in the preamble of claim 16 Characteristics and its use for the production of these enzyme granules containing formulations in particular according to one of claims 23 to 26 (which use at the same time part of a possible preferred variant of the manufacturing process for the enzyme granules is).

Enzyme werden in einer Vielzahl von Industriezweigen in immer größerem Umfang genutzt. Das betrifft sowohl die hergestellten Mengen als auch die verschiedensten Formen der Enzyme. In der Regel liegen Enzyme in flüssiger Form oder auch als Trockensubstanz vor. In der letzten Zeit werden Granulate als Handelsform von Anwendern oder von der weiterverarbeitenden Industrie immer mehr bevorzugt. Die Granulate zeichnen sich durch vorteilhafte Eigenschaften wie beispielsweise leichte Dosierbarkeit, sehr gute Fließeigenschaften, homogene innere Struk tur, hohe Partikeldichte, geringen Staubgehalt sowie eine gleichmäßige und geschlossene Oberfläche aus. Da Enzyme in der Regel durch ihre besonderen Eigenschaften wie Instabilität, beispielsweise in wässriger Umgebung, und Verursachung von allergenen Reaktionen charakterisiert werden können, erweist sich die Granulatform als vorteilhafte Handelsform.enzymes are becoming more and more prevalent in a variety of industries used. This concerns both the quantities produced and the various forms of enzymes. As a rule, enzymes are present liquid Form or as a dry substance. In the last time will be Granules as a commercial form of users or from the processing industry Industry more and more preferred. The granules are characterized by advantageous properties such as ease of dosing, very good flow properties, Homogeneous internal structure, high particle density, low dust content as well as a uniform and closed surface out. Because enzymes are usually characterized by their special properties like instability, for example in water Environment, and causation of allergenic reactions characterized can be the granule form proves to be an advantageous commercial form.

Die Stabilität von Enzymen kann dadurch verbessert werden, dass diese in eine trockene Form überführt werden. Dies kann beispielsweise durch Sprühtrocknung, verschiedene Agglomerationsprozesse (Nassgranulation in Mischern bzw. Wirbelschichtagglomeration) oder durch Aufbaugranulation in Wirbelschichtapparaten (Sprühgranulation) erfolgen.The stability Enzyme can be improved by turning it into a dry one Form are transferred. This can be done, for example, by spray-drying, various agglomeration processes (Wet granulation in mixers or fluidized bed agglomeration) or by build-up granulation in fluidized bed apparatus (spray granulation) respectively.

Nachteilig bei der Sprühtrocknung ist, dass sehr große Apparatevolumina benötigt werden und das pulverförmige Produkt einen beträchtlichen Staubanteil enthält.adversely in the spray drying is that very big Apparatus volumes needed be and the powdery Product a considerable Contains dust.

Um diesen Staubanteil zu verringern, wird die Sprühtrocknung häufig mittels mehrstufiger Trocknungsanlagen ausgeführt. Nachteilig ist, dass mit einer solchen mehrstufigen Trocknungsanlage hergestellte Enzym-Granulate einen schlechten, d.h. hohen Rundheitsfaktor (gibt das Verhältnis der Oberfläche eines Granulum zu der Oberfläche eines perfekt runden Granulum an) von mehr als 1,6 haben. Enzym-Granulate mit einem Rundheitsfaktor von größer als 1,6 führen, wegen der geringen Rundheit und deshalb vorhandener leicht abbrechender vorstehender Abschnitte, rasch zu einem hohen Staubanteil bei mechanischer Beanspruchung, wie sie beispielweise beim Verpacken und beim Transport auftritt.Around To reduce this dust content, the spray-drying is often by means of multi-stage drying systems executed. The disadvantage is that with enzyme granules prepared in such a multi-stage drying plant a bad, i. high roundness factor (gives the ratio of surface a granule to the surface of a perfectly round granule) of more than 1.6. Enzyme granules with a roundness factor of greater than 1.6 lead because of the small roundness and therefore existing more easily terminating protruding sections, rapidly to a high dust content in mechanical Stress, such as during packing and during transport occurs.

Dieser Staubanteil erfordert spezielle Schutzmaßnahmen für das Produktionspersonal und Anwender sowie einen deutlichen Mehraufwand an Anlagentechnik zur Entstaubung, Entlüftung und zur Wiederverwertung der Stäube.This Dust content requires special protective measures for the production personnel and Users as well as a significant additional expenditure on plant technology for Dedusting, venting and for recycling the dusts.

Ein mögliches Verfahren zur Herstellung von Enzym-Granulaten stellt die Aufbaugranulation in der Wirbelschicht dar, wie es in WO 01/83727 A2 veröffentlicht wurde. Hier wird ein Prozess dargestellt, bei dem die flüssige Enzym-Formulierung in eine Wirbelschicht über Sprühdüsen eingedüst wird. Der im Prozess entstehende Staub wird von der Abluft getrennt und dem Granulationsprozess als Keim wieder zugeführt. Die entstehenden Granulate werden unter Verwendung eines oder mehrerer im Anströmboden des Wirbelschichtapparates angebrachter Schwerkraftsichter aus dem Prozess entnommen. Die Größe der ausgetragenen Granulate kann durch Einstellung der Sichtgasmenge eingestellt werden. Optional können die Granulate auch zusätzlich beschichtet werden. Das Verfahren wendet den Wirbelschicht-Prozess gemäß EP-A-0163836 und EP-A-0332929 an.One potential Process for the preparation of enzyme granules provides the build-up granulation in the fluidized bed, as published in WO 01/83727 A2 has been. Here is a process in which the liquid enzyme formulation in a fluidized bed over Spray nozzles is injected. The dust generated in the process is separated from the exhaust air and fed back to the granulation process as a germ. The resulting granules be using one or more in the distributor plate of the Fluidized bed apparatus attached gravity funnel from the process taken. The size of the discharged Granules can be adjusted by adjusting the amount of visible gas. Optionally the granules also in addition be coated. The process uses the fluidized bed process according to EP-A-0163836 and EP-A-0332929.

Der beschriebene Wirbelschichtprozess zeichnet sich dadurch aus, dass zur gleichmäßigen Verteilung des zur Fluidisation und Trocknung benötigten Prozessgases ein Anströmboden über den gesamten Querschnitt des Wirbelschichtapparates angebracht ist. Die zum Einbringen der Flüssigkeit genutzten Sprühdüsen sprühen vertikal nach oben und sind direkt im Anströmboden integriert (EP-A-0332929) oder werden in Höhe des Anströmbodens von einem Sichter umgeben (EP-A-0163836 ). Die für den Prozess benötigten Granulationskeime werden durch teilweise Sprühtrocknung der eingedüsten Flüssigkeit durch teilweise Nichtüberdeckung (Hindurchsprühen) der Sprühdüsen mit dem Wirbelschichtmaterial produziert. Die Wirbelschichtmasse wird durch einen Gleichgewichtszustand zwischen sprühgetrockneten Keimen und durch den Sichtvorgang zurückgeführtem Unterkorn sowie dem Granulataustrag gebildet. Eine Abtrennung von zu großen Granulaten gibt es nicht.Of the described fluidized bed process is characterized in that for even distribution of the process fluid needed for fluidization and drying a distributor plate over the entire cross-section of the fluidized bed apparatus is attached. The for introducing the liquid used spray nozzles spray vertically upwards and integrated directly in the distributor plate (EP-A-0332929) or be equal to the inflow base surrounded by a classifier (EP-A-0163836). The granulation germs needed for the process are made by partial spray drying the injected liquid due to partial non-overlapping (Through spraying) the spray nozzles with produced the fluidized bed material. The fluidized bed mass is by a state of equilibrium between spray-dried germs and by the sub-grain recirculated and the Granulataustrag formed. There is a separation of too large granules it not.

Bedingt durch das Einbringen der Flüssigkeit werden die in der Wirbelschicht enthaltenen Teilchen im bedüsten Bereich mit der Flüssigkeit benetzt und es findet eine Trocknung des Flüssigkeitsfilmes auf der Teilchenoberfläche statt. Im restlichen Bereich der Wirbelschicht findet außerhalb der Düsen keine Trocknung von im Wesentlichen oberflächlich befeuchteten Teilchen statt. Statt dessen wird nur ein geringer Anteil an in den Poren der Teilchen enthaltener Feuchtigkeit verdampft, was zu einem Ansteigen der (mittleren) Partikeltemperatur führt. Eine Zuführung von erhitzten Prozessgasen ist jedoch auch außerhalb des Sprühbereiches der Düsen in herkömmlichen Wirbelschichten notwendig, um die Partikeln im Apparat zu durchmischen und ständig Teilchen in den Bedüsungsbereich zu befördern. Da die Herstellung von Enzymen temperatursensibel ist, kann mit diesen bekannten Verfahren keine optimale Ausbeute an Aktivität von Enzymen erzielt werden. Außerdem können Temperaturungleichverteilungen im Herstellungsprozess nicht vermieden werden.conditioned by introducing the liquid become the particles contained in the fluidized bed in the subject area with the liquid wets and there is a drying of the liquid film on the particle surface instead. In the remaining area of the fluidized bed is outside the nozzles no drying of particles that are essentially superficially moistened instead of. Instead, only a small proportion of in the pores the moisture contained in the particles evaporates, causing an increase the (average) particle temperature leads. A feeder of however, heated process gases are also outside the spray range the nozzles in conventional Fluidized beds necessary to mix the particles in the apparatus and constantly particles in the spraying area to transport. Since the production of enzymes is temperature sensitive, can with these known methods do not give optimal yield of enzyme activity be achieved. Besides, temperature inequalities can be distributed can not be avoided in the manufacturing process.

Bei dieser Prozessführung in den beschriebenen Systemen kann die Verweilzeit nur dadurch vermindert werden, dass die Trocknung der Granulate nicht bis zum erforderlichen Endwert erfolgt und/oder ein Enzym-Granulat geringerer Korngröße hergestellt wird, was jedoch die Qualität des Enzym-Granulates beeinträchtigt. Die nach dem Stand der Technik bekannten Enzym-Granulate haben einen hohen Anteil an inaktivem Trägermaterial, einen hohen Anteil an inaktiviertem Enzym, einen niedrigen Wert der mittleren Korngröße D50 (Korngröße, bei der 50 Gew.-% der Teilchen einen Durchmesser kleiner und 50 Gew.-% der Teilchen einen Durchmesser größer als die mittlere Korngröße D50 haben) oder einen hohen Feuchtigkeitsgehalt, oder meist zwei oder mehr dieser Eigenschaften.at this litigation in the described systems, the residence time can only be reduced be that the drying of the granules is not up to the required Final value is carried out and / or an enzyme granules of smaller grain size produced but what the quality is of the enzyme granules impaired. The known from the prior art enzyme granules have a high proportion of inactive carrier material, a high level of inactivated enzyme, a low value the mean particle size D50 (particle size, at the 50% by weight of the particles have a diameter smaller and 50% by weight the particles have a diameter larger than the mean particle size D50) or a high moisture content, or usually two or more of these Properties.

Beispielsweise kann nach einem in der WO 01/83727 A2 beschriebenen Verfahren eine Ausbeute an Enzymaktivität von mehr als 85 % (bezogen auf die theoretisch mögliche Gesamtenzymaktivität) nur bei kleinen Partikeln und/oder einem Feuchtigkeitsgehalt (Restfeuchte) von mehr als 5 % erreicht werden.For example can according to a method described in WO 01/83727 A2 a Yield of enzyme activity of more than 85% (based on the theoretically possible total enzyme activity) only at small particles and / or a moisture content (residual moisture) of more than 5%.

Die WO 98/55599 A2 andererseits beschreibt ein Verfahren zur Herstellung von Enzym-Granulaten unter Verwendung eines Extrusionsgerätes und eines Rondierapparates bei Verwendung eines Trägermaterials (wie Maisstärke). Dieses Verfahren ist auch beschrieben in Beispiel 2 der WO 01/83727.The On the other hand, WO 98/55599 A2 describes a process for the preparation of enzyme granules using an extrusion apparatus and a Rondierapparates when using a carrier material (such as corn starch). This Method is also described in Example 2 of WO 01/83727.

Hierbei wird eine Enzymaktivitätsausbeute von 95 % erzielt und ein Granulat mit einer mittleren Korngröße D50 von 600 μm, einem Feuchtegehalt von 5 % und einem Rundheitsfaktor von 1,4. Dieses Verfahren weist den Nachteil auf, dass einem Enzympräparat mit 27 % Trockensubstanz Stärke in einem Gewichtsverhältnis von 1 : 2 beigemischt werden muss, um eine extrudierbare Mischung zu erreichen. Das durch das Extrusionsverfahren gewonnene Enzym-Granulat weist dadurch einen Gehalt an aktivem Enzymmaterial von weniger als 13 % auf, bezogen auf die Trockensubstanz.in this connection becomes an enzyme activity yield of 95% and granules with a mean particle size D50 of 600 μm, a moisture content of 5% and a roundness factor of 1.4. This Method has the disadvantage that an enzyme preparation with 27% dry matter starch in a weight ratio of 1: 2 must be added to an extrudable mixture to reach. The obtained by the extrusion process enzyme granules thereby has a content of active enzyme material of less than 13%, based on the dry matter.

Das mit dem Sprühtrocknungsverfahren nach WO 01/83727 erzielbare Enzym-Granulat ergibt zwar Granulat mit einem Rundheitsfaktor im bevorzugten Bereich von 1 bis 1,6 und ebenso mit Partikeln einer mittleren Korngröße D50 von 620 μm (siehe Tabelle 2 Experiment 2), jedoch liegt der Gehalt an inaktivem Trägermaterial viel niedriger, wodurch der Gehalt an Gesamt-Enzym höher liegt als bei dem in WO 98/55599 beschriebenen Verfahrensprodukt. Nachteilig ist jedoch bei dem Enzym-Granulat nach WO 98/55599, wie auch aus dem genannten Beispiel 2 in WO 01/83727 hervorgeht, dass der relative Anteil an aktivem Enzym, bezogen auf die Gesamtmenge aus aktivem und inaktivem Enzym, mit 85 % deutlich niedriger ist als beim Extrusionsverfahren.The with the spray-drying method Although according to WO 01/83727 achievable enzyme granules gives granules with a roundness factor in the preferred range of 1 to 1.6 and also with particles of average particle size D50 of 620 microns (see Table 2 experiment 2), but the content of inactive carrier material much lower, whereby the content of total enzyme is higher than that in WO 98/55599 described process product. The disadvantage, however, is in the enzyme granules according to WO 98/55599, as well as from the above Example 2 in WO 01/83727 shows that the relative proportion of active enzyme, based on the total amount of active and inactive Enzyme, at 85%, is significantly lower than in the extrusion process.

Nach der in WO 01/83727 beschriebenen Arbeitsweise werden die Enzym-Granulate nach dem Verfahren gemäß EP 0 332 929 hergestellt. Dieses Verfahren hat die Eigenschaft, dass der Bettinhalt sich selbständig einstellt (siehe EP 0332 929 , S. 22, Zeile 27) Dadurch ist für eine bestimmte Granulierungsleistung die Verweilzeit nicht mehr kontrollierbar. So ist in Beispiel 1 der Inhalt des Wirbelbetts 3 kg und die Granulierungsleistung liegt bei 1,5 kg/Stunde bei Granulierung aus einer wässrigen Kochsalzlösung mit einem Gehalt von 23 Gew.-% Trockenstoff. Die Verweilzeit ist also in diesem Falle fixiert auf 2 Stunden. Somit ist die Verweilzeit dort festgelegt durch das Verhältnis von Bettinhalt zu Granulierungsleistung in kg/Stunde.According to the procedure described in WO 01/83727, the enzyme granules are prepared by the process according to EP 0 332 929 produced. This method has the property that the bed contents are self-adjusting (see EP 0332 929 , P. 22, line 27) As a result, the residence time is no longer controllable for a given granulation performance. Thus, in Example 1, the content of the fluidized bed is 3 kg and the granulation performance is 1.5 kg / hour when granulated from an aqueous saline solution containing 23% by weight of dry matter. The residence time is fixed in this case to 2 hours. Thus, the residence time is determined there by the ratio of bed content to granulation in kg / hour.

Aufgabe der Erfindung ist es, ein Verfahren zur Herstellung von Enzym-Granulaten, insbesondere mit niedrigem Staubgehalt, zu schaffen, bei dem die Enzym-Granulate kontinuierlich oder chargenweise unter weitester Vermeidung von Temperaturungleichverteilungen im Herstellungsprozess und bei Erhöhung der Ausbeute an Aktivität von Enzymen hergestellt werden können. Gleichzeitig soll die Kontrollierbarkeit der Granulation bei der Herstellung verbessert werden. Wichtige Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist insbesondere, ein Wirbelschicht-Granulationsverfahren zu schaffen, das eine kürzere Verweilzeit im Vergleich mit den bekannten Wirbelschichtverfahren unter sonst gleichen Bedingungen, wie Zusammensetzung des Enzymkonzentrats, Trocknungslufttemperaturen, mittlere Korngröße D50 der Granulate und Rundheit der Granulate ermöglicht. Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß durch die kennzeichnenden Merkmale des Patentanspruches 1 gelöst, die ein darüber hinaus besonders schonendes Verfahren beschreiben.The object of the invention is to provide a process for the preparation of enzyme granules, in particular with low dust content, in which the enzyme granules are produced continuously or batchwise with the greatest possible avoidance of temperature inequalities in the production process and increasing the yield of activity of enzymes can. At the same time, the controllability of the granulation during production should be improved. An important object of the present invention is in particular to provide a fluidized bed granulation process, which has a shorter residence time in comparison with the be knew fluidized bed processes under otherwise identical conditions, such as composition of the enzyme concentrate, drying air temperatures, average particle size D50 of the granules and roundness of the granules allows. This object is achieved by the characterizing features of claim 1, which describe a particularly gentle process beyond.

Erfindungsgemäß erfolgt die Herstellung von Enzym-Granulaten durch eine Verknüpfung zwischen den thermischen Bedingungen in der Sprühzone und den Temperaturbedingungen im übrigen Bereich der Wirbelschicht mittels der in Anspruch 1 im kennzeichnenden Teil genannten Merkmale. Insbesondere können gegenüber den Verfahren aus dem Stand der Technik verringerte Materialverweilzeiten erreicht werden, was zu einer höheren relativen Enzymaktivität in den mittels des in Anspruch 1 genannten Verfahrens gewonnenen Enzym-Granulaten führt. Im erfindungsgemäßen Prozess wird dies dadurch erreicht, dass die Zuführung des erhitzten Prozessgases zur Trocknung hauptsächlich, d.h. insbesondere zu mehr als 80 %, vorzugsweise ausschließlich im Bedüsungsbereich erfolgt. Die sichere Zuführung von Teilchen in den Bedüsungsbereich hinein erfolgt insbesondere durch die spezielle geometrische Gestaltung des Apparates unter Nutzung der Schwerkraft, kann aber auch pneumatisch oder durch Kombination der geometrischen Gestaltung unter Nutzung der Schwerkraft und pneumatischer Zuführung geschehen.According to the invention the production of enzyme granules by a link between the thermal conditions in the spray zone and the temperature conditions Furthermore Area of the fluidized bed by means of the in claim 1 in characterizing Part features mentioned. In particular, compared to the methods of the prior art the technique achieved reduced material residence times, what to a higher one relative enzyme activity in the obtained by means of the method mentioned in claim 1 enzyme granules leads. In the process according to the invention this is achieved by supplying the heated process gas for drying mainly, i.e. in particular more than 80%, preferably exclusively in the spraying region he follows. The safe feeder of particles in the spraying area in particular takes place through the special geometric design of the apparatus using gravity, but can also be pneumatic or by combining the geometric design with use gravity and pneumatic delivery.

Der Vorteil der erfindungsgemäßen Lösung nach Anspruch 1 besteht darin, dass die Herstellungsbedingungen an die herzustellenden Materialeigenschaften angepasst werden. Temperaturungleichverteilungen werden weitestgehend vermieden, wodurch auch eine Steigerung der Ausbeute an Enzym-Granulaten erreicht wird.Of the Advantage of the solution according to the invention Claim 1 is that the production conditions to the be adapted to be produced material properties. Temperature inequalities are largely avoided, thereby also increasing the yield achieved on enzyme granules.

Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist auch, ein Enzym-Granulat zur Verfügung zu stellen mit niedrigem Staubanteil und höherem Anteil an aktivem Enzym als im Stand der Technik in Kombination mit einer mittleren Korngröße D50 von 60 (insbesondere 100) μm bis 2000 μm, guter Lagerstabilität, insbesondere einem kleinen Rundheitsfaktor, und/oder geringem Feuchtegehalt.task Also, an enzyme granule is available to the present invention with low dust content and higher active enzyme content as in the prior art in combination with a mean grain size D50 of 60 (especially 100) microns up to 2000 μm, good storage stability, in particular a small roundness factor, and / or low moisture content.

Die nach dem erfindungsgemäßen Verfahren in Anspruch 1 und insbesondere den Unteransprüchen erhältlichen Enzym-Granulate nach Anspruch 16 weisen diese vorteilhaften Eigenschaften auf. Diese können vorteilhaft für die Herstellung von allerlei interessanten Formulierungen, insbesondere wie in den Ansprüchen 23 bis 26 erwähnt, verwendet werden, insbesondere durch Zusetzen eines oder mehrerer geeigneter Trägermaterialien und/oder Verpackung in geeigneten Anwendungsformen.The according to the inventive method in claim 1 and in particular the dependent claims obtainable enzyme granules after Claim 16 have these advantageous properties. These can be beneficial for the Production of all kinds of interesting formulations, in particular as in claims 23 mentioned until 26, be used, in particular by adding one or more suitable carrier materials and / or packaging in suitable forms of use.

Weitere vorteilhafte Ausgestaltungen sind in den Unteransprüchen (die hier durch Bezugnahme aufgenommen werden) beschrieben, sie werden weitgehend in der Beschreibung zusammen mit ihrer Wirkung erläutert.Further advantageous embodiments are in the subclaims (the to be incorporated herein by reference), they will be largely explained in the description together with its effect.

Die erfindungsgemäß herstellbaren Enzym-Granulate sind hochkonzentriert und wasserlöslich oder wasserdispergierbar und haben eine mittlere Korngröße D50 von 60 bis 2000 μm und sind insbesondere weiter gekennzeichnet durch einen Staubgehalt von < 800, vorzugsweise kleiner 500 ppm nach dem Heubachtest bei einem Verhältnis aktiver Enzymgehalte zur Summe aus aktiven und inaktiven Enzymgehalten von 80 % oder größer, insbesondere 88 oder mehr. Die Druckfestigkeit der herstellbaren Enzym-Granulate liegt vorteilhaft bei 10 MPa oder höher, in einer möglichen bevorzugten Ausführungsform der Erfindung bei 20 bis 50 MPa, und die Schüttdichte liegt bei 500 g/l oder mehr, in einer möglichen bevorzugten Ausführungsform bei 550 bis 850 g/l. Die Korngrößenverteilung, gekennzeichnet durch das Verhältnis d10/d90 (Definition: d10 ist der Korndurchmesser, bei dem 10 % der Masse des Granulats kleiner sind als dieser Durchmesser, d90 ist der Korndurchmesser, bei dem 90 % der Masse des Granulats kleiner sind als dieser Durchmesser), liegt insbesondere bei 0,4 oder höher. Die Phytaseaktivität eines erfindungsgemäß vorteilhaft herstellbaren Enzym-Granulats (hier beinhaltend Phytase als Enzym) ist vorzugsweise gleich oder größer als 15 000 FTU/g. Dabei ist eine FTU die Enzymaktivität, welche 1 Micromol Phosphat pro Minute bei 37 °C unter Assay-Bedingungen (0,25 M Natriumacetat, pH-Wert von 5,5; 51 nM Natriumphytat) freisetzt.The enzyme granules which can be prepared according to the invention are highly concentrated and water-soluble or water-dispersible and have an average particle size D50 of 60 to 2000 μm and are in particular further characterized by a dust content of <800, preferably less than 500 ppm after the hay test at a ratio of active enzyme contents to the sum active and inactive enzyme contents of 80% or greater, especially 88 or more. The compressive strength of the producible enzyme granules is advantageously 10 MPa or higher, in a possible preferred embodiment of the invention 20 to 50 MPa, and the bulk density is 500 g / l or more, in a possible preferred embodiment 550 to 850 g / l. The particle size distribution, characterized by the ratio d 10 / d 90 (definition: d 10 is the grain diameter at which 10% of the mass of the granules are smaller than this diameter, d 90 is the grain diameter at which 90% of the mass of the granules is smaller are greater than this diameter), in particular 0.4 or higher. The phytase activity of an enzyme granulate which can advantageously be prepared according to the invention (here comprising phytase as enzyme) is preferably equal to or greater than 15,000 FTU / g. One FTU is the enzyme activity which liberates 1 micromole of phosphate per minute at 37 ° C under assay conditions (0.25 M sodium acetate, pH 5.5, 51 nM sodium phytate).

Die Erfindung wird nachfolgend anhand einer bevorzugten Ausführungsform näher erläutert. In der dazugehörigen Zeichnungen ist schematisch eine Anlage zur Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens dargestellt.The Invention will be described below with reference to a preferred embodiment explained in more detail. In the associated Drawings is schematically a plant for carrying out the inventive method shown.

Die zur Trocknung der herzustellenden Enzym-Granulate erforderliche Menge an erwärmtem Prozessgas 10 (in der Regel erhitzte Luft) wird einer Zuluftkammer 17, mit rechteckigem Querschnitt 9 und begrenzenden Seitenwänden 5, zugeführt. In der Zuluftkammer 17 verteilt sich das Prozessgas 10 und tritt über Spaltöffnungen 1 in den Prozessraum 8 in Form von Gasstrahlen 2 ein. Der vorzugsweise horizontal in den Spalt 1 eintretende Prozessgasstrom wird durch das Umlenkteil 3 vorzugsweise nach oben in den Prozessraum 8 hinein umgelenkt und strömt als eine Art Freistrahl in den Apparat hinein. Des weiteren kann sich der Apparatequerschnitt optional in der Expansionszone 14 vergrößern, so dass sich die Geschwindigkeit der Prozessgasströmung nach oben hin stetig verringert. Das Gas verlässt den Apparat als Abgas 11 oberhalb der Expansionszone 14 über das Abluftteil 19, in das optional ein Entstaubungssystem (z.B. Filterpatronen oder Textilfilterelemente) integriert werden kann.The amount of heated process gas required for drying the enzyme granules to be produced 10 (usually heated air) becomes a Zuluftkammer 17 , with rectangular cross section 9 and bounding sidewalls 5 , fed. In the supply air chamber 17 the process gas is distributed 10 and passes over stomata 1 in the process room 8th in the form of gas jets 2 one. The preferably horizontal in the gap 1 entering process gas flow is through the deflection 3 preferably up into the process room 8th deflected into it and flows into the apparatus as a kind of free jet. Furthermore, the apparatus cross section may optionally be in the expansion zone 14 increase, so that the speed of the process gas flow steadily decreases towards the top. The gas leaves the apparatus as exhaust gas 11 above the expansion zone 14 over the exhaust part 19 into which an optional dedusting system (eg filter cartridges or textile filter elements) can be integrated.

Im Prozessraum 8 befindet sich eine Menge an Partikeln, die durch den Prozessgasstrahl nach oben hin mitgerissen werden. Im oberen Bereich des Prozessraumes 8 sowie in der darüber befindlichen Expansionszone 14 nimmt die Gasgeschwindigkeit ab, so dass die aufwärts strömenden Teilchen seitlich aus dem Gasstrahl 23 heraustreten und in den Prozessraum 8 zurückfallen. Der Prozessraum 8 wird im unteren Bereich von geneigten Seitenwänden 29 begrenzt. Bedingt durch diese Seitenneigung werden die Teilchen unter Wirkung der Schwerkraft über die Rücklaufzone 24 in Richtung des Gaseintrittsspaltes 1 befördert, wo sie anschließend wieder vom Prozessgas in den Prozessraum 8 mitgerissen werden.In the process room 8th There is a lot of particles, which are entrained by the process gas jet upwards. In the upper area of the process room 8th as well as in the expansion zone above 14 decreases the gas velocity so that the upwardly flowing particles flow laterally out of the gas jet 23 come out and into the process room 8th fall behind. The process room 8th is at the bottom of inclined side walls 29 limited. Due to this lateral inclination, the particles are moved by gravity through the return zone 24 in the direction of the gas inlet gap 1 where they are subsequently returned from the process gas to the process room 8th be carried away.

Durch diesen Mechanismus bildet sich eine sehr gleichförmige Feststoffzirkulation 15 bestehend aus einer Aufwärtsströmung und einem Rücklauf in Richtung des Prozessgaseintrittes. Dadurch liegt auch bei sehr geringen Mengen an Teilchen im Prozessraum 8 in der Kernzone oberhalb des Umlenkteiles 3 eine hohe Partikeldichte vor. In diesem Bereich werden ein oder mehrere Sprühdüsen 7 angeordnet, die gleichgerichtet zum Prozessgasstrahl nach oben sprühen und zum Einbringen der flüssigen Enzymformulierung dienen.This mechanism forms a very uniform solid circulation 15 consisting of an upward flow and a return in the direction of the process gas inlet. This results in very small amounts of particles in the process area 8th in the core zone above the deflection 3 a high particle density. In this area are one or more spray nozzles 7 arranged to spray the same direction to the process gas jet upward and serve to introduce the liquid enzyme formulation.

Durch die hohe Partikelbeladung in der Kernzone ergeben sich in der Bedüsungszone 22 sehr vorteilhafte Bedingungen für den Wärme- und Stoffübergang. Weiterhin wird erreicht, dass sich die Flüssigkeit weitestgehend an den Teilchen abscheidet und diese somit gleichmäßig an den Partikeloberflächen benetzt werden. Das gleichmäßige Benetzen bei gleichzeitiger hoher Feststoffzirkulation zwischen Bedüsungsbereich und Rücklaufzone 24 bewirkt, dass ein sehr gleichmäßiger Flüssigkeitsfilm gebildet wird. Durch den Trocknungsprozess verdampft die Flüssigkeit und verlässt mit dem Abgas 11 den Apparat. Der in der Formulierung enthaltene Feststoff verbleibt auf der Teilchen oberfläche. Dadurch wachsen die Granulate sehr gleichförmig und homogen, was zu einer sehr engen Korngrößenverteilung führt. Durch die in dem Prozessraum 8 ausgebildete kreisähnliche Feststoffströmung wird im Bereich der Sprühdüsen 7 und 6 ein Sprühtrocknungsbereich und daran anschließend ein Granulationsbereich ausgebildet.Due to the high particle loading in the core zone arise in the Bedüsungszone 22 very advantageous conditions for the heat and mass transfer. Furthermore, it is achieved that the liquid deposits as far as possible on the particles and these are thus wetted evenly on the particle surfaces. The uniform wetting with simultaneous high solids circulation between the spraying area and the return zone 24 causes a very uniform liquid film is formed. Through the drying process, the liquid evaporates and leaves with the exhaust gas 11 the apparatus. The solid contained in the formulation remains on the particle surface. As a result, the granules grow very uniformly and homogeneously, resulting in a very narrow particle size distribution. Through the in the process room 8th Trained circular solid flow is in the area of the spray nozzles 7 and 6 a spray drying area and subsequently a granulation area formed.

Das Prozessgas kann einen Teil der Partikeln sowie Feingut und Stäube als feststoffbeladene Abluft 20 aus dem Prozessraum 8 austragen. Zur Abscheidung dieser Teilchen kann das im Abluftteil 19 optional integrierte Filtersystem oder dem Apparat nachgeschaltete Entstaubungsanlagen verwendet werden. Im Falle einer integrierten Entstaubungsanlage 25 können beispielsweise Druckluftimpulse 18 genutzt werden, um die zurückgehaltenen Partikeln als abgetrennter Feststoff 21 in den Prozessraum 8 zurückzuführen.The process gas can be a part of the particles as well as fine material and dusts as solids-laden exhaust air 20 from the process room 8th deliver. For the deposition of these particles can in the exhaust part 19 optionally integrated filter system or dedusting equipment downstream of the apparatus. In the case of an integrated dedusting system 25 For example, compressed air pulses 18 be used to the retained particles as a separated solid 21 in the process room 8th due.

Im Vergleich zu Wirbelschichtapparaten mit integrierten Filteranlagen wird die Staubrückführung dadurch erleichtert, dass die aufwärts gerichtete Prozessgasströmung im wesentlichen örtlich begrenzt ist und somit die zurückzuführenden Teilchen außerhalb des Gasstrahles sicher absinken können. Durch die Sogwirkung in der Nähe des Gaseintrittsspaltes 1 wird dieser Mechanismus zusätzlich gefördert. Alternativ können von der Abluft abgeschiedene Teilchen oder anderweitig gewonnene enzymhaltige Teilchen (siehe unten) in den Prozessraum 8 zurückgeführt werden. Dazu können im unteren Bereich der geneigten Seitenwände 29 verschiedenartigste Zuführungen 26 angeordnet sein. Bedingt durch die hohe Geschwindigkeit des Prozessgasstrahls in der Nähe des Gaseintrittsspaltes 1 werden die feinen Partikeln angesaugt und der Bedüsungszone 22 zugeführt, wo diese mit Flüssigkeit benetzt werden und am Wachstumsprozess teilnehmen.Compared to fluidized bed apparatuses with integrated filter systems, the dust return is facilitated by the fact that the upward process gas flow is substantially localized and thus the particles to be returned safely fall outside the gas jet. Due to the suction effect near the gas inlet gap 1 this mechanism is additionally promoted. Alternatively, particles deposited from the exhaust air or otherwise obtained enzyme-containing particles (see below) may be introduced into the process space 8th to be led back. This can be done in the lower part of the inclined side walls 29 most diverse feeders 26 be arranged. Due to the high speed of the process gas jet near the gas inlet gap 1 the fine particles are sucked in and the spraying zone 22 where they are wetted with liquid and participate in the growth process.

Optional eingebaute Leitbleche 16 stützen den Gasstrahl, verstärken den Sogeffekt und verbessern die Zuführung der Feststoffe in der Bedüsungszone 22 hinein. Eventuell auftretende Agglomerationseffekte werden minimiert, da im Bedüsungsbereich sehr hohe Strömungsgeschwindigkeiten und somit höhere Trennkräfte als in Wirbelschichten auftreten. Dadurch werden Teilchen separiert und wachsen zu sehr kugeligen Granulaten.Optional built-in baffles 16 Support the gas jet, enhance the suction effect and improve the supply of solids in the spraying zone 22 into it. Possibly occurring agglomeration effects are minimized, since in the spraying area very high flow velocities and thus higher separation forces occur than in fluidized beds. As a result, particles are separated and grow into very spherical granules.

Das Strömungsprofil des Prozessgases im Prozessraum 8 bewirkt weiterhin, dass von der optional integrierten Filteranlage in den Prozessraum zurückgeführte Feinpartikel nicht in die Bedüsungszone 22 zurückfallen. Dadurch werden das Verkleben von Feinpartikeln und daraus folgende Agglomeratbildungsprozesse unterbunden.The flow profile of the process gas in the process room 8th furthermore, ensures that fine particles returned from the optionally integrated filter system into the process chamber do not enter the spraying zone 22 fall behind. As a result, the adhesion of fine particles and consequent agglomeration processes are prevented.

Zur kontinuierlichen Prozessführung kann der Apparat mit optional unterschiedlichen Eintragsystemen 13 für Feststoffe ausgerüstet werden. Dadurch können beispielsweise Enzym-Partikel dem Prozess zugeführt werden, die z.B. durch Zerkleinerung von beispielsweise (zu großen) Granulaten gewonnen werden können oder/und aus zu kleinen Granulaten bestehen, oder aus einem oder mehreren Enzympartikeln oder enzymhaltigen Edukten in Form anderweitig gewonnener ausreichend feiner Stäube und/oder Pulver bestehen. Derartige Enzympartikel oder enzymhaltige Edukte (enzymhaltige Zwischenprodukte) können Produkte anderer Prozesstufen und Verfahren (z.B. Sprühtrocknung von Enzymlösungen) sein. Der Anteil dieser eingetragenen enzymhaltigen Zwischenprodukte beträgt insbesondere 1 Gew.-% oder mehr, in einer möglichen bevorzugten Ausführungsform der Erfindung 5 bis 20 Gew.-%. Dabei ist es auch möglich und kann vorteilhaft sein, dass die eingetragenen Enzympartikel durch eine separate Sprühtrocknung einer Enzymsuspension hergestellt werden. Dabei ist es auch möglich, in einer möglichen vorteilhaften Ausführungsform der Erfindung bereits von Anfang an Enzympartikel zuzuführen. Diese Teilchen dienen dann als Granulationskeime oder als Startfüllung zur Verkürzung der Inbetriebnahmezeit. Außerdem können hier Additive in fester Form in den Prozess eingeschleust werden, die in die Enzym-Granulate eingebettet werden sollen.For continuous process control, the apparatus can be equipped with optionally different feeding systems 13 be equipped for solids. As a result, for example, enzyme particles can be supplied to the process, which can be obtained, for example, by comminution of, for example, (too large) granules or / and consist of too small granules, or of one or more enzyme particles or enzyme-containing starting materials in the form of sufficiently obtained sufficiently fine dusts and / or powder. Such enzyme particles or enzyme-containing starting materials (enzyme-containing intermediates) may be products of other process stages and processes (eg spray drying of enzyme solutions). The proportion of these registered enzyme-containing intermediates is in particular 1 wt .-% or more, in a possible preferred embodiment of the invention 5 to 20 wt .-%. It is also possible and may be advantageous that the enzyme particles are prepared by a separate spray-drying of an enzyme suspension. It is also possible to supply enzyme particles in a possible advantageous embodiment of the invention from the very beginning. These particles then serve as granulation nuclei or as starter filling to shorten the commissioning time. In addition, additives in solid form can be introduced into the process, which are to be embedded in the enzyme granules.

Weiterhin kann der Apparat mit Austragsorganen 4 versehen werden, um Partikel aus dem Prozessraum 8 entnehmen zu können. Das kann beispielsweise durch einen Überlauf oder durch ein volumetrisches Austragsorgan (z.B. eine Zellenradschleuse) oder auch durch einen Schwerkraftsicher (z.B. einen mit Sichtgas beaufschlagten Zick-Zack-Sichter oder einen Steigrohrsichter) erfolgen.Furthermore, the apparatus with discharge organs 4 be provided to particles from the process room 8th to be able to remove. This can be done for example by an overflow or by a volumetric discharge (eg a rotary valve) or by a gravity safe (eg, an exposed gas zigzag sifter or a riser sifter).

Optional können mechanische Aggregate 27 im Prozessraum 8, jedoch vorzugsweise im Bereich der Rücklaufzone 24 an den geneigten Wänden angebracht werden, um durch Zerkleinerung ausreichend Feinmaterial als Keime für den Granulatbildungsprozess zu erzeugen. Weiterhin kann die Rücklaufzone 24 optional zur Positionierung von Beheizungen oder anderen Wärmeübertragungseinrichtungen 28 genutzt werden. Beispielsweise kann die Apparatewand doppelwandig ausgeführt sein, um diese beispielsweise unter Nutzung von flüssigen oder gasförmigen Wärmeträgern zur Beheizung oder Kühlung zu verwenden. Alternativ könnten auch Mikrowellenheizer genutzt werden, um die Partikel in der Rücklaufzone 24 nachzutrocknen oder vorzuwärmen.Optionally, mechanical aggregates 27 in the process room 8th but preferably in the region of the return zone 24 be attached to the inclined walls to produce by comminution sufficient fine material as nuclei for the granulation process. Furthermore, the return zone 24 optional for the positioning of heaters or other heat transfer devices 28 be used. For example, the apparatus wall may be double-walled in order to use it, for example, using liquid or gaseous heat carriers for heating or cooling. Alternatively, microwave heaters could be used to trap the particles in the return zone 24 nachzutrocknen or preheat.

Im Prozessraum 8 oder in den darüberliegenden Apparateteilen, z.B. der Expansionszone 14 und dem Abluftteil 19, können optional Sprühdüsen 6 angeordnet werden, die vorzugsweise nach unten, aber auch teilweise nach oben sprühen. Hier kann ebenfalls die flüssige Enzym-Formulierung eingedüst werden, um beispielsweise durch Sprühtrocknung im Apparat Granulationskeime zu erzeugen. Alternativ können über einige der Sprüheinrichtungen 6 und 7 Additive oder andere Komponenten in flüssiger Form eingesprüht und somit in die Granulatstruktur homogen eingebettet werden. Wenn die Sprühdüsen 7 die heißgasbeaufschlagte Zuluftkammer 17 passieren, können optional die flüssigkeitsführenden Teile mit Isolationen oder unterschiedlichen Kühlsystemen 12 versehen werden, um Schädigungen an der flüssigen Formulierung zu unterbinden.In the process room 8th or in the overlying parts of the apparatus, eg the expansion zone 14 and the exhaust part 19 , can optionally spray nozzles 6 are arranged, which preferably spray downwards, but also partially upwards. Here, too, the liquid enzyme formulation can be injected to produce, for example by spray drying in the apparatus granulation. Alternatively, over some of the sprayers 6 and 7 Additives or other components are sprayed in liquid form and thus homogeneously embedded in the granule structure. If the spray nozzles 7 the Heißgasbeaufschlagte supply air chamber 17 Optionally, the fluid-carrying parts can be used with insulation or different cooling systems 12 be provided to prevent damage to the liquid formulation.

Zur Verminderung der Wasserempfindlichkeit und/oder zur Kontrolle der Wasserlöslichkeit der erfindungsgemäß hergestellten Enzym-Granulate können diese in einem nachfolgenden separaten Prozess durch Coating mit einem Schutzüberzug versehen werden.to Reduction of water sensitivity and / or control of Water the invention produced Enzyme granules can these in a subsequent separate process by coating with a protective cover be provided.

Als weiterer Vorteil des erfindungsgemäßen Prozesses ist der sehr einfache Aufbau zu nennen, der eine hohe Betriebssicherheit und Störungsunempfindlichkeit mit sehr guter Reinigbarkeit verbindet. Somit werden verbesserte Produktionsbedingungen insbesondere hinsichtlich der Hygieneanforderungen bei Produktwechsel bei biologischen Stoffen geschaffen.When Another advantage of the process according to the invention is the very To name a simple construction, high reliability and noise immunity combines with very good cleanability. Thus be improved Production conditions, in particular with regard to hygiene requirements created when changing the product of biological substances.

Beispiele:Examples:

Die Erfindung wird anhand der nachfolgenden konkreten Anwendungsbeispiele veranschaulicht, ohne dadurch in irgend einer Weise eingeschränkt zu werden.The Invention will become apparent from the following specific application examples without being limited in any way.

Beispiel 1: Herstellung von Enzym-GranulatenExample 1: Preparation of enzyme granules

Es wurde eine Enzymformulierung, die zusätzlich zur Enzymlösung einen Stabilisator sowie Binderkomponenten enthielt und eine Endkonzentration an Feststoffen von etwa 22 Massenprozent hatte, in einen Apparat eingesprüht, der durch den zuvor beschriebenen Aufbau gekennzeichnet ist. Der Prozessraum ist gekennzeichnet durch einen rechteckigen Querschnitt und hat oberhalb der geneigten Seitenwände eine Querschnittsfläche von 0,15 × 0,2 = 0,03m2 und eine Höhe von etwa 1m. Die Zufuhr des auf etwa 140°C erwärmten Prozessluftstromes von etwa 180 kg/h erfolgte über 2 längs durch den Apparat verlaufende Gaszuführungsspalte. Die flüssige Formulierung wurde über eine druckluftbeaufschlagte vertikal nach oben sprühende Zweistoffdüse in den Prozessluftstrahl mit einem Massenstrom von etwa 50g/min eingesprüht. Im Prozessraum befanden sich etwa 500g an Enzym – Partikeln. Durch den Verdampfungsprozess kühlte sich die Prozessluft ab und verließ mit etwa 45°C den Apparat. Die Entstaubung der Abluft erfolgte durch einen dem Apparat nachgeschalteten Zyklon, und der abgeschiedenen Feststoff wurde gravimetrisch in den Prozessraum in Spaltnähe als Keimmaterial zugeführt. Die Entnahme von Granulaten aus dem Prozessraum erfolgte stirnseitig unter Verwendung eines Siebes. Die im Sichter abgetrennten Feinanteile wurden pneumatisch in den Prozessraum zurückgeblasen. Das entnommene Granulat hat eine unverfestigte Schüttdichte von 800 g/1 und folgende Korngrößenverteilung (Siebanalyse): > 400 μm: 0,8 Mass.-% 315...400 μm: 6,8 Mass.-% 250...315 μm: 15,3 Mass.-% 160...250 μm: 42,3 Mass.-% 100...160 μm: 24,9 Mass.-% 0...100 μm: 9,9 Mass.-% An enzyme formulation containing, in addition to the enzyme solution, a stabilizer and binder components and having a final solids concentration of about 22 mass% was sprayed into an apparatus characterized by the structure described above. The process space is characterized by a rectangular cross-section and has a cross-sectional area above the inclined side walls of 0.15 x 0.2 = 0.03 m 2 and a height of about 1 m. The supply of heated to about 140 ° C process air flow of about 180 kg / h was carried out over 2 longitudinally extending through the apparatus gas supply column. The liquid formulation was passed over a pressurized vertically upwardly spraying two sprayed into the process air jet with a mass flow of about 50g / min. The process room contained about 500g of enzyme particles. Due to the evaporation process, the process air cooled and left the device at about 45 ° C. The dedusting of the exhaust air was carried out by a cyclone downstream of the apparatus, and the separated solid was gravimetrically fed into the process space in the vicinity of the gap as a seed material. The removal of granules from the process space was carried out on the front side using a sieve. The fines separated in the classifier were pneumatically blown back into the process area. The removed granules have an unconsolidated bulk density of 800 g / l and the following particle size distribution (sieve analysis): > 400 μm: 0.8% by mass 315 ... 400 μm: 6.8 mass% 250 ... 315 μm: 15.3 mass% 160 ... 250 μm: 42.3 mass% 100 ... 160 μm: 24.9 mass% 0 ... 100 μm: 9.9 mass%

Beispiel 2: Enzym-Granulate mit Phytase aus Aspergillus niger:Example 2: Enzyme Granules with phytase from Aspergillus niger:

Kommerziell erhältliche Phytase (Natuphos 5000L, BASF, Ludwigshafen, Deutschland) wird diafiltriert mit demineralisiertem Wasser und einem Ultrafilter mit einer Porengröße, die das Enzym nicht passieren lässt, um Konservierungsmittel und Salze zu entfernen. Das Enzym wird anschließend ultrafiltriert, um ein hochkonzentriertes flüssiges Enzympräparat zu erhalten.Commercially available Phytase (Natuphos 5000L, BASF, Ludwigshafen, Germany) is diafiltered with demineralized water and an ultrafilter having a pore size which the enzyme does not let it happen Preservatives and salts to remove. The enzyme is then ultrafiltered, a highly concentrated liquid enzyme preparation to obtain.

Zu 25 Gew.-% dieses flüssigen Enzympräparates mit einer Phytase-Aktivität von 24 000 FTU/g und einem Trockengehalt von 25 Gew.-% wird Polyvinylalkohol als Bindemittel hinzugefügt. Die übrigen 75 Gew.-% der Lösung werden sprühgetrocknet bei einer Lufteintrittstemperatur von 180 °C und einer Ablufttemperatur von 70 °C in dem in Beispiel 1 genannten Apparat.To 25% by weight of this liquid enzyme preparation with a phytase activity of 24,000 FTU / g and a dry content of 25% by weight becomes polyvinyl alcohol added as a binder. The remaining 75% by weight of the solution are spray-dried at an air inlet temperature of 180 ° C and an exhaust air temperature of 70 ° C in the apparatus mentioned in Example 1.

Das sprühgetrocknete Enzympulver wird in einem staubdicht angedockten Behälter aufgefangen. Es resultiert ein Enzympulver mit einer Phytase-Aktivität von 90 000 FTU/g und 95 % Trockensubstanz. Der Behälter mit dem sprühgetrockneten Enzympulver wird mit einer staubdichten Kupplung an das Eintragsystem 13 angedockt. Das flüssige Enzympräparat wird mit einer Dosierpumpe durch eine Sprühdüse in den Prozessraum 8 gesprüht.The spray-dried enzyme powder is collected in a dust-tight docked container. The result is an enzyme powder with a phytase activity of 90 000 FTU / g and 95% dry matter. The container with the spray-dried enzyme powder is attached to the entry system with a dust-tight coupling 13 docked. The liquid enzyme preparation is introduced with a metering pump through a spray nozzle into the process space 8th sprayed.

Flüssiges Enzympräparat und Enzympulver werden in einem Massenverhältnis von 4 : 1 zugeführt. Die Eintrittstemperatur liegt bei 120 °C, die Ablufttemperatur bei 60 °C. Es entsteht ein Phytase-Granulat mit den in Tabelle 1 gezeigten Eigenschaften. Der Gehalt an aktiver und an inaktiver Phytase wird bestimmt unter Verwendung der in EP 0 420 356 beschriebenen Vorgehensweise zur Charakterisierung von Aspergillus ficuum-Phytase – die Referenz wird hier diesbezüglich durch Bezugnahme aufgenommen.Liquid enzyme preparation and enzyme powder are supplied in a mass ratio of 4: 1. The inlet temperature is 120 ° C, the exhaust air temperature is 60 ° C. The result is a phytase granules having the properties shown in Table 1. The content of active and inactive phytase is determined using the in EP 0 420 356 described procedure for the characterization of Aspergillus ficuum phytase - the reference is incorporated herein by reference.

Tabelle 1: Eigenschaften der Phytase-Granulate nach Beispiel 2

Figure 00160001
Table 1: Properties of the phytase granules according to Example 2
Figure 00160001

Figure 00170001
Figure 00170001

Zusammenfassend lässt sich folgendes feststellen:
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von Enzym-Granulaten. Aufgabe der Erfindung ist es, ein Verfahren zur Herstellung von Enzym-Granulaten zu schaffen, bei dem die Enzym-Granulate kontinuierlich oder chargenweise unter weitester Vermeidung von Temperaturungleichverteilungen im Herstellungsprozess und bei Erhöhung der Ausbeute an Aktivität von Enzymen hergestellt werden können. Gleichzeitig soll die Kontrollierbarkeit der Granulation bei der Herstellung verbessert werden. Mit dem Verfahren erhältliche Enzym-Granulate und deren Verwendung werden offengelegt.
In summary, the following can be stated:
The invention relates to a process for the preparation of enzyme granules. The object of the invention is to provide a process for the preparation of enzyme granules, in which the enzyme granules can be prepared continuously or batchwise with the utmost avoidance of temperature inequalities in the manufacturing process and increasing the yield of enzyme activity. At the same time, the controllability of the granulation during production should be improved. Enzyme granules obtainable by the process and their use are disclosed.

Erfindungsgemäß erfolgt die Herstellung von Enzym-Granulaten durch eine Verknüpfung zwischen den thermischen Bedingungen in der Sprühzone und den Temperaturbedingungen im übrigen Bereich der Wirbelschicht. Im erfindungsgemäßen Prozess wird dies dadurch erreicht, dass die Zuführung des erhitzten Prozessgases zur Trocknung ausschließlich im Bedüsungsbereich erfolgt. Die sichere Zuführung von Teilchen in den Bedüsungsbereich hinein erfolgt durch die spezielle geometrische Gestaltung des Apparates unter Nutzung der Schwerkraft. According to the invention the production of enzyme granules by a link between the thermal conditions in the spray zone and the temperature conditions Furthermore Area of the fluidized bed. In the process according to the invention, this is achieved achieved that feed of the heated process gas for drying exclusively in the spraying region he follows. The safe feeder of particles in the spraying area This is done by the special geometric design of the apparatus using gravity.

Claims (26)

Verfahren zur Herstellung von Enzym-Granulaten, dadurch gekennzeichnet, dass a. ein oder mehrere flüssige Enzymformulierungen über Sprüheinrichtungen hauptsächlich in einen feststoffbeladenen Gasstrahl eingedüst werden, b. die mit Flüssigkeit benetzten Materialteilchen im erwärmten Gasstrahl einem Trocknungs- und Granulationsprozess unterzogen werden, c. die Teilchen nach einer Verweilzeit vom Gasstrahl getrennt und in den Prozessraum zurückgeführt werden, d. die Teilchen dem Gaseintrittsbereich zugeführt werden, e. Feinpartikel, Stäube und vom Prozessgas mitgerissene Teilchen abgeschieden werden und dem Prozess als Keimmaterial für den Granulatbildungsprozess wieder zugeführt werden, f. durch Materialzuführung in den Gasstrahl eine in axialer Richtung des Reaktionsraumes liegende kreisähnliche Feststoffströmung erzeugt wird.Process for the preparation of enzyme granules, characterized in that a. one or more liquid enzyme formulations are sprayed via sprayers mainly into a solids-laden gas jet, b. subject the liquid-wetted particles of material in the heated gas jet to a drying and granulation process, c. the particles are separated from the gas jet after a residence time and returned to the process room, d. the particles are supplied to the gas entry region, e. Fine particles, dusts and entrained by the process gas particles are deposited and returned to the process as seed material for the granulation process, f. by feeding material into the gas jet, a circular solid flow of solids lying in the axial direction of the reaction space is generated. Verfahren zur Herstellung von Enzym-Granulaten insbesondere nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass a. ein oder mehrere flüssige Enzymformulierungen über Sprüheinrichtungen in einen feststoffbeladenen Gasstrahl eingedüst werden, b. die mit Flüssigkeit benetzten Materialteilchen im erwärmten Gasstrahl einem Trocknungs- und Granulationsprozess unterzogen werden, c. die Teilchen nach einer Verweilzeit vom Gasstrahl getrennt und in den Prozessraum zurückgeführt werden, d. die Teilchen durch Schwerkraft über geneigte Flächen dem Gaseintrittsbereich zugeführt werden, e. Feinpartikel, Stäube und vom Prozessgas mitgerissene Teilchen abgeschieden werden und dem Prozess als Keimmaterial für den Granulatbildungsprozess wieder zugeführt werden, f. durch Materialzuführung in den über die vorzugsweise rotationssymmetrische oder langgestreckte Spaltöffnungen zugeführten Gasstrahl (en) eine in axialer Richtung des Reaktionsraumes liegende kreisähnliche Feststoffströmung erzeugt wird.Process for the preparation of enzyme granules in particular according to claim 1, characterized in that a. one or more liquid Enzyme formulations over sprayers be injected into a solids-laden gas jet, b. with liquid wetted material particles in the heated gas jet to a drying and undergo granulation process, c. the particles after a residence time separated from the gas jet and into the process room to be led back, d. the particles move through gravity inclined surfaces supplied to the gas inlet region become, e. Fine particles, dusts and entrained by the process gas particles are deposited and the process as seed material for be returned to the granulation process, f. through material supply in the over the preferably rotationally symmetric or elongated stomata supplied Gas jet (s) a lying in the axial direction of the reaction space circle-like Solids flow is produced. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 oder 2, insbesondere nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, dass die Enzym-Granulate über unterschiedliche Sichtvorrichtungen aus dem Prozessraum entnommen werden.Method according to one of claims 1 or 2, in particular according to claim 2, characterized in that the enzyme granules via different Sighting devices are removed from the process room. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, insbesondere nach Anspruch 2 oder 3, dadurch gekennzeichnet, dass die Enzym-Granulate über unterschiedliche volumetrische Austragsorgane aus dem Prozessraum entnommen werden.Method according to one of claims 1 to 3, in particular according to Claim 2 or 3, characterized in that the enzyme granules have different volumetric discharge from the process room are removed. Verfahren nach einem oder mehren der Ansprüche 1 bis 4, insbesondere nach einem der Ansprüche 2 bis 4, dadurch gekennzeichnet, dass zu große oder zu kleine aus dem Prozess entnommene Enzym-Granulate vom Gutprodukt abgetrennt werden.Method according to one or more of claims 1 to 4, in particular according to one of claims 2 to 4, characterized that too big or too small enzyme granules taken from the process from the good product be separated. Verfahren nach einem oder mehren der Ansprüche 1 bis 5 insbesondere nach einem der Ansprüche 2 bis 5, dadurch gekennzeichnet, dass zu kleine aus dem Prozess entnommene Enzym-Granulate in den Prozessraum als Keimmaterial zurückgeführt werden.Method according to one or more of claims 1 to 5 in particular according to one of claims 2 to 5, characterized that too small withdrawn from the process enzyme granules in the Process space are returned as seed material. Verfahren nach einem oder mehren der Ansprüche 1 bis 6, insbesondere nach einem der Ansprüche 2 bis 6, dadurch gekennzeichnet, dass zu große aus dem Prozess entnommene Enzym-Granulate durch ein beliebiges Zerkleinerungsaggregat zerkleinert und in den Prozessraum als Keimmaterial zurückgeführt werden.Method according to one or more of claims 1 to 6, in particular according to one of claims 2 to 6, characterized that too big removed from the process enzyme granules by any Crushing unit crushed and in the process room as a seed material to be led back. Verfahren nach einem oder mehren der Ansprüche 1 bis 7, insbesondere nach einem der Ansprüche 2 bis 7, dadurch gekennzeichnet, dass die in den Prozessraum zurückgeführten Enzym-Granulate thermisch nachbehandelt werden.Method according to one or more of claims 1 to 7, in particular according to one of claims 2 to 7, characterized that the recycled into the process space enzyme granules be thermally treated. Verfahren nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, dass die den Prozessraum zurückgeführten Enzym-Granulate getrocknet oder vorgewärmt werden.Method according to claim 8, characterized in that that the enzyme granules recycled to the process space dried or preheated become. Verfahren nach einem oder mehren der Ansprüche 1 bis 9, insbesondere nach einem der Ansprüche 2 bis 9 dadurch gekennzeichnet, dass die den Prozessraum zurückgeführten Enzym-Granulate zerkleinert werden.Method according to one or more of claims 1 to 9, in particular according to one of claims 2 to 9, characterized that the enzyme granules recycled to the process space be crushed. Verfahren nach einem oder mehren der Ansprüche 1 bis 10, insbesondere nach einem oder mehreren der Ansprüche 2 bis 10, dadurch gekennzeichnet, dass Enzym-Granulate aus unterschiedlichen Zusätzen und mit unterschiedlichen Mischungsverhältnissen hergestellt werden.Method according to one or more of claims 1 to 10, in particular according to one or more of claims 2 to 10, characterized in that enzyme granules of different additives and be prepared with different mixing ratios. Verfahren nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 11, dadurch gekennzeichnet, dass die Materialteilchen nach einer vorherigen Sprühtrocknung einem Granulationsprozess unterzogen werden.Method according to one or more of claims 1 to 11, characterized in that the material particles after a previous spray drying be subjected to a granulation process. Verfahren nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 12, dadurch gekennzeichnet, dass dem Granulationsprozess 1 Gew.-% oder mehr, vorzugsweise 5 bis 20 Gew.-% pulverförmiges Fertiggranulatprodukt, erhältlich nach einem der vorstehenden Ansprüche 1 bis 12, und/oder anderweitig gewonnene Enzympartikel und/oder ein oder mehrere enzymhaltige Zwischenprodukte ausgewählt aus enzymhaltige Pulvern und Stäuben zugeführt werden.Method according to one or more of claims 1 to 12, characterized in that the granulation process 1 wt .-% or more, preferably 5 to 20% by weight of powdered finished granule product obtainable according to one of the preceding claims 1 to 12, and / or otherwise obtained enzyme particles and / or one or more enzyme-containing intermediates selected from enzyme-containing powders and dusts supplied become. Verfahren nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 13, dadurch gekennzeichnet, dass die erhältlichen Enzym-Granulate in einem nachfolgenden Schritt durch Coating mit einem wasserschützenden Schutzfilm überzogen werden.Method according to one or more of claims 1 to 13, characterized in that the available enzyme granules in a subsequent step coated by coating with a protective protective film become. Verfahren nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 14, dadurch gekennzeichnet, dass der Mittelwert der Verweilzeit der Enzyme im geheizten Prozessraum weniger als 1,5 Stunden, vorzugsweise weniger als 0,5 Stunden beträgt.Method according to one or more of claims 1 to 14, characterized in that the mean value of the residence time the enzymes in the heated process space less than 1.5 hours, preferably less than 0.5 hours. Enzym-Granulat, erhältlich nach einem der Ansprüche 1 bis 15, mit einem Rundheitsfaktor von 1 bis 1,6, einer mittleren Korngröße D50 von 60 (insbesondere 100) bis 2000 μm, dadurch gekennzeichnet, dass (i), wenn der Anteil des aktiven Enzyms im Verhältnis zur Summe aus aktivem und inaktivem Enzymgehalt bei mehr als 85 % liegt, die mittlere Korngröße 50 im Bereich von 650 bis 2000 μm liegt, (ii) wenn der wie oben definierte Anteil des aktiven Enzyms größer als 88 % ist, die mittlere Korngröße D50 im Bereich von einschließlich 470 bis weniger als 650 μm liegt, (iii) wenn der wie oben definierte Anteil des aktiven Enzyms bei mehr als 91 % liegt, die mittlere Korngröße D50 bei einschließlich 230 bis weniger als 470 μm liegt, und (iv) wenn der wie oben definierte Anteil des aktiven Enzyms bei mehr als 95 % liegt, die mittlere Korngröße D50 bei 60 bis weniger als 230 μm liegt und die Restfeuchtigkeit unter 5 Gew.-% liegt.Enzyme granules obtainable according to one of claims 1 to 15, with a roundness factor of 1 to 1.6, a mean particle size D50 of 60 (in particular 100) to 2000 μm, characterized in that (i) when the proportion of the active enzyme in relation to to the sum of active and inactive enzyme content at more than 85 % is, the average grain size 50 in Range from 650 to 2000 microns (ii) when the proportion of the active enzyme as defined above greater than 88% is, the mean particle size D50 in Range of inclusive 470 to less than 650 microns (iii) if the proportion of the active enzyme as defined above is greater than 91%, the mean particle size is D50, including 230 to less than 470 μm and (iv) if the proportion of the active Enzyme is greater than 95%, the average particle size D50 at 60 to less than 230 μm is and the residual moisture is below 5 wt .-%. Enzym-Granulat nach Anspruch 16, dadurch gekennzeichnet, dass das Gewichtsverhältnis von inaktivem Material einschließlich inaktivem Enzym zu aktivem Enzym weniger als 7 : 1, bezogen auf das Trockengewicht, beträgt.Enzyme granules according to claim 16, characterized in that the weight ratio of inactive material including inactive enzyme to active enzyme less than 7: 1, based on the dry weight, is. Enzym-Granulat, erhältlich nach einem der Ansprüche 1 bis 15, insbesondere Enzym-Granulat nach Anspruch 17, mit einer mittleren Partikelgröße von 60 bis 800 μm, dadurch gekennzeichnet, dass der Staubgehalt nach dem Heubachtest unterhalb von 800, insbesondere unterhalb von 500 ppm liegt.Enzyme granules obtainable according to one of claims 1 to 15, in particular enzyme granules according to claim 17, with a middle Particle size of 60 up to 800 μm, characterized in that the dust content after hay testing below 800, especially below 500 ppm. Enzym-Granulat nach einem der Ansprüche 16 bis 18, dadurch gekennzeichnet, dass die Druckfestigkeit der Enzym-Granulate gleich oder mehr als 10 MPa, vorzugsweise 20 bis 50 MPa beträgt.Enzyme granules according to any one of claims 16 to 18, characterized in that the compressive strength of the enzyme granules is the same or more than 10 MPa, preferably 20 to 50 MPa. Enzym-Granulat nach einem der Ansprüche 16 bis 19, dadurch gekennzeichnet, dass die Korngrößenverteilung der Enzym-Granulate, gekennzeichnet durch das Verhältnis von d10/d90, gleich oder größer als 0,4 ist.Enzyme granules according to one of claims 16 to 19, characterized in that the particle size distribution of the enzyme granules, characterized by the ratio of d 10 / d 90 , is equal to or greater than 0.4. Enzym-Granulat nach einem der Ansprüche 16 bis 20, dadurch gekennzeichnet, dass die Schüttdichte des Enzym-Granulats gleich oder größer als 500 g/l, vorzugsweise 550 bis 850 g/l, ist.Enzyme granules according to any one of claims 16 to 20, characterized in that the bulk density of the enzyme granules equal to or greater than 500 g / l, preferably 550 to 850 g / l. Enzym-Granulat nach einem der Ansprüche 16 bis 21, beinhaltend als Enzym Phytase, dadurch gekennzeichnet, dass die Phytaseaktivität des Enzym-Granulats gleich oder größer als 15 000 FTU/mg ist.Enzyme granules according to any one of claims 16 to 21, containing as enzyme phytase, characterized in that the phytase activity of the enzyme granules is equal to or greater than 15,000 FTU / mg. Verwendung eines Enzym-Granulates nach einem der Ansprüche 16 bis 22 als Zusatz oder alleinige Wirkkomponente bei der Herstellung von Formulierungen für Ernährungs-, Reinigungs- oder pharmazeutische Zwecke.Use of an enzyme granulate according to one of claims 16 to 22 as an additive or sole active component in the preparation of formulations for Nutritional-, Purification or pharmaceutical purposes. Verwendung nach Anspruch 23 zur Herstellung von Futter.Use according to claim 23 for the preparation of Feed. Verwendung nach Anspruch 23 zur Herstellung eines Nahrungsmittels.Use according to claim 23 for the preparation of a Food. Verwendung nach Anspruch 23 zur Herstellung eines Wasch- oder Spülmittels. Use according to claim 23 for the preparation of a Washing or rinsing agent.
DE10357827A 2003-06-11 2003-12-09 Preparing enzyme granules, useful in nutritional, cleaning and pharmaceutical compositions, by spraying enzyme solution into gas stream containing solid particles, followed by drying and granulation Ceased DE10357827A1 (en)

Priority Applications (17)

Application Number Priority Date Filing Date Title
DE10357827A DE10357827A1 (en) 2003-12-09 2003-12-09 Preparing enzyme granules, useful in nutritional, cleaning and pharmaceutical compositions, by spraying enzyme solution into gas stream containing solid particles, followed by drying and granulation
EP04739366A EP1638678B1 (en) 2003-06-11 2004-05-26 Method for production of enzyme granules and enzyme granules produced thus
CN2004800159898A CN1845783B (en) 2003-06-11 2004-05-26 Method for production of enzyme granules and enzyme granules produced thus
US10/560,372 US8231938B2 (en) 2003-06-11 2004-05-26 Method for production of enzyme granules and enzyme granules produced thus
AT04739366T ATE526077T1 (en) 2003-06-11 2004-05-26 ENZYME GRANULES PRODUCTION PROCESS AND AVAILABLE ENZYME GRANULES
PT04739366T PT1638678E (en) 2003-06-11 2004-05-26 Method for production of enzyme granules and enzyme granules produced thus
DK04739366.5T DK1638678T3 (en) 2003-06-11 2004-05-26 Process for preparing enzyme granules and obtained enzyme granules
MXPA05012879A MXPA05012879A (en) 2003-06-11 2004-05-26 Method for production of enzyme granules and enzyme granules produced thus.
PCT/EP2004/005662 WO2004108911A2 (en) 2003-06-11 2004-05-26 Method for production of enzyme granules and enzyme granules produced thus
JP2006515795A JP4589312B2 (en) 2003-06-11 2004-05-26 Enzyme granule production method and available enzyme granules
PL04739366T PL1638678T3 (en) 2003-06-11 2004-05-26 Method for production of enzyme granules and enzyme granules produced thus
ES04739366T ES2374191T3 (en) 2003-06-11 2004-05-26 PROCEDURE FOR PREPARATION OF ENZYME GRANULATES AND ENZYME GRANULATES SO OBTAINED.
AU2004245660A AU2004245660B2 (en) 2003-06-11 2004-05-26 Method for production of enzyme granules and enzyme granules produced thus
BRPI0410977-5A BRPI0410977A (en) 2003-06-11 2004-05-26 process for the manufacture of enzyme granules and enzyme granules obtained
CA2528637A CA2528637C (en) 2003-06-11 2004-05-26 Method for production of enzyme granules and enzyme granules produced thus
US10/862,238 US7691438B2 (en) 2003-06-11 2004-06-07 Enzyme granulate production method and resulting enzyme granulates
HK07100380.1A HK1095110A1 (en) 2003-06-11 2007-01-11 Method for production of enzyme granules and enzyme granules produced thus

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
DE10357827A DE10357827A1 (en) 2003-12-09 2003-12-09 Preparing enzyme granules, useful in nutritional, cleaning and pharmaceutical compositions, by spraying enzyme solution into gas stream containing solid particles, followed by drying and granulation

Publications (1)

Publication Number Publication Date
DE10357827A1 true DE10357827A1 (en) 2005-07-14

Family

ID=34672570

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
DE10357827A Ceased DE10357827A1 (en) 2003-06-11 2003-12-09 Preparing enzyme granules, useful in nutritional, cleaning and pharmaceutical compositions, by spraying enzyme solution into gas stream containing solid particles, followed by drying and granulation

Country Status (1)

Country Link
DE (1) DE10357827A1 (en)

Citations (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE1667217C3 (en) * 1966-03-02 1974-02-14 Societe Progil, Paris Device for fluidized bed granulation
DE3117892A1 (en) * 1980-05-07 1982-03-11 Toyo Engineering Corp., Tokyo BLAST LAYER GRANULATOR
EP0163836A1 (en) * 1984-04-07 1985-12-11 Bayer Ag Process and apparatus for the production of granules
DE3530744C2 (en) * 1985-08-28 1989-02-23 Herbert 7853 Steinen De Huettlin
EP0332929A1 (en) * 1988-03-12 1989-09-20 Bayer Ag Process and apparatus for fluidized-bed granulation
DE19922753A1 (en) * 1999-05-18 2000-11-23 Basf Ag New instant enzyme formulation, useful as animal feed supplement, made by agglomerating a water-soluble powdered carrier by spraying on a solution of an enzyme preparation or a binder
WO2001083727A2 (en) * 2000-05-04 2001-11-08 Dsm N.V. Fluid bed process for the production of enzyme granules

Patent Citations (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE1667217C3 (en) * 1966-03-02 1974-02-14 Societe Progil, Paris Device for fluidized bed granulation
DE3117892A1 (en) * 1980-05-07 1982-03-11 Toyo Engineering Corp., Tokyo BLAST LAYER GRANULATOR
EP0163836A1 (en) * 1984-04-07 1985-12-11 Bayer Ag Process and apparatus for the production of granules
DE3530744C2 (en) * 1985-08-28 1989-02-23 Herbert 7853 Steinen De Huettlin
EP0332929A1 (en) * 1988-03-12 1989-09-20 Bayer Ag Process and apparatus for fluidized-bed granulation
DE19922753A1 (en) * 1999-05-18 2000-11-23 Basf Ag New instant enzyme formulation, useful as animal feed supplement, made by agglomerating a water-soluble powdered carrier by spraying on a solution of an enzyme preparation or a binder
WO2001083727A2 (en) * 2000-05-04 2001-11-08 Dsm N.V. Fluid bed process for the production of enzyme granules

Similar Documents

Publication Publication Date Title
EP1638678B1 (en) Method for production of enzyme granules and enzyme granules produced thus
DE19922753A1 (en) New instant enzyme formulation, useful as animal feed supplement, made by agglomerating a water-soluble powdered carrier by spraying on a solution of an enzyme preparation or a binder
EP1453781B2 (en) Method for the production of alpha- mannite directly compressible into tablets
DE102005037630A1 (en) Process for the preparation of particles of pharmaceutical substances, particles of pharmaceutical substances and their use
DE2617811A1 (en) METHOD AND DEVICE FOR MANUFACTURING GRANULES FROM A SOLUTION OR SUSPENSION
DE3600400C2 (en)
DE2453978A1 (en) PROCEDURES FOR CONTINUOUS GRIND FLUIDIZATION DRYING OF CHEMICAL PRODUCTS
DE69909658T2 (en) METHOD FOR PRODUCING SPRAY-DRIED, AGGLOMERED POWDER FROM BABY FOOD, SKIMMED-MILK OR WHOLE ME AND THE PRODUCED POWDER
DE10326231B4 (en) Process for the preparation of enzyme granules
WO1993024215A1 (en) Process and device for producing granulates from powdery material
EP0600282B1 (en) Alkali cyanide granules and process for the preparation thereof
DE102004008020A1 (en) Preparing enzyme granules, useful in nutritional, cleaning and pharmaceutical compositions, by spraying enzyme solution into gas stream containing solid particles, followed by drying and granulation
EP0870537A1 (en) Alcohol-containing granules
EP1609848B1 (en) Process for granulation of malt extracts
EP1593424B1 (en) Process for encapsulation of substances sensitive to oxidation as well as fragrance and flavorant compounds in granular form
DE10357827A1 (en) Preparing enzyme granules, useful in nutritional, cleaning and pharmaceutical compositions, by spraying enzyme solution into gas stream containing solid particles, followed by drying and granulation
DE102004004202A1 (en) Preparing enzyme granules, useful in nutritional, cleaning and pharmaceutical compositions, by spraying enzyme solution into gas stream containing solid particles, followed by drying and granulation
DE102004024680B4 (en) Process for the preparation of instant products in a fluidized bed
EP1595942B1 (en) Process for encapsulating or immobilisation of microorganisms
DE102004024681B4 (en) Process for the preparation of instant products in a spouted bed apparatus
DE10016906B4 (en) Process for the preparation of a gelling sugar
EP1142487A2 (en) Fluidised bed process for making gelling sugar comprising sugar and a gelling polysaccharide
AT390550B (en) METHOD FOR THE CONTINUOUS PRODUCTION OF PURE WATER-SOLUBLE GLUTAMATE GRANULES
DD268856A1 (en) CONTINUOUS PREPARATION OF L-LYESE FOOD CONCENTRATE IN GRANULATED FORM
DD250463A1 (en) METHOD FOR PRODUCING MEDICAMENTS

Legal Events

Date Code Title Description
OP8 Request for examination as to paragraph 44 patent law
R002 Refusal decision in examination/registration proceedings
R003 Refusal decision now final

Effective date: 20130215