DE10357827A1 - Preparing enzyme granules, useful in nutritional, cleaning and pharmaceutical compositions, by spraying enzyme solution into gas stream containing solid particles, followed by drying and granulation - Google Patents
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Abstract
Description
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von Enzym-Granulaten mit den im Oberbegriff des Patentanspruches 1 genannten Merkmalen, ein damit erhältliches Enzym-Granulat mit den im Oberbegriff des Patentanspruchs 16 genannten Merkmalen sowie dessen Verwendung zur Herstellung diese Enzym-Granulate beinhaltender Formulierungen insbesondere nach einem der Ansprüche 23 bis 26 (welche Verwendung zugleich Teil einer möglichen bevorzugten Variante des Herstellungsverfahrens für die Enzym-Granulate ist).The The invention relates to a process for the preparation of enzyme granules with the in the preamble of claim 1 mentioned features, a so available Enzyme granules with the mentioned in the preamble of claim 16 Characteristics and its use for the production of these enzyme granules containing formulations in particular according to one of claims 23 to 26 (which use at the same time part of a possible preferred variant of the manufacturing process for the enzyme granules is).
Enzyme werden in einer Vielzahl von Industriezweigen in immer größerem Umfang genutzt. Das betrifft sowohl die hergestellten Mengen als auch die verschiedensten Formen der Enzyme. In der Regel liegen Enzyme in flüssiger Form oder auch als Trockensubstanz vor. In der letzten Zeit werden Granulate als Handelsform von Anwendern oder von der weiterverarbeitenden Industrie immer mehr bevorzugt. Die Granulate zeichnen sich durch vorteilhafte Eigenschaften wie beispielsweise leichte Dosierbarkeit, sehr gute Fließeigenschaften, homogene innere Struk tur, hohe Partikeldichte, geringen Staubgehalt sowie eine gleichmäßige und geschlossene Oberfläche aus. Da Enzyme in der Regel durch ihre besonderen Eigenschaften wie Instabilität, beispielsweise in wässriger Umgebung, und Verursachung von allergenen Reaktionen charakterisiert werden können, erweist sich die Granulatform als vorteilhafte Handelsform.enzymes are becoming more and more prevalent in a variety of industries used. This concerns both the quantities produced and the various forms of enzymes. As a rule, enzymes are present liquid Form or as a dry substance. In the last time will be Granules as a commercial form of users or from the processing industry Industry more and more preferred. The granules are characterized by advantageous properties such as ease of dosing, very good flow properties, Homogeneous internal structure, high particle density, low dust content as well as a uniform and closed surface out. Because enzymes are usually characterized by their special properties like instability, for example in water Environment, and causation of allergenic reactions characterized can be the granule form proves to be an advantageous commercial form.
Die Stabilität von Enzymen kann dadurch verbessert werden, dass diese in eine trockene Form überführt werden. Dies kann beispielsweise durch Sprühtrocknung, verschiedene Agglomerationsprozesse (Nassgranulation in Mischern bzw. Wirbelschichtagglomeration) oder durch Aufbaugranulation in Wirbelschichtapparaten (Sprühgranulation) erfolgen.The stability Enzyme can be improved by turning it into a dry one Form are transferred. This can be done, for example, by spray-drying, various agglomeration processes (Wet granulation in mixers or fluidized bed agglomeration) or by build-up granulation in fluidized bed apparatus (spray granulation) respectively.
Nachteilig bei der Sprühtrocknung ist, dass sehr große Apparatevolumina benötigt werden und das pulverförmige Produkt einen beträchtlichen Staubanteil enthält.adversely in the spray drying is that very big Apparatus volumes needed be and the powdery Product a considerable Contains dust.
Um diesen Staubanteil zu verringern, wird die Sprühtrocknung häufig mittels mehrstufiger Trocknungsanlagen ausgeführt. Nachteilig ist, dass mit einer solchen mehrstufigen Trocknungsanlage hergestellte Enzym-Granulate einen schlechten, d.h. hohen Rundheitsfaktor (gibt das Verhältnis der Oberfläche eines Granulum zu der Oberfläche eines perfekt runden Granulum an) von mehr als 1,6 haben. Enzym-Granulate mit einem Rundheitsfaktor von größer als 1,6 führen, wegen der geringen Rundheit und deshalb vorhandener leicht abbrechender vorstehender Abschnitte, rasch zu einem hohen Staubanteil bei mechanischer Beanspruchung, wie sie beispielweise beim Verpacken und beim Transport auftritt.Around To reduce this dust content, the spray-drying is often by means of multi-stage drying systems executed. The disadvantage is that with enzyme granules prepared in such a multi-stage drying plant a bad, i. high roundness factor (gives the ratio of surface a granule to the surface of a perfectly round granule) of more than 1.6. Enzyme granules with a roundness factor of greater than 1.6 lead because of the small roundness and therefore existing more easily terminating protruding sections, rapidly to a high dust content in mechanical Stress, such as during packing and during transport occurs.
Dieser Staubanteil erfordert spezielle Schutzmaßnahmen für das Produktionspersonal und Anwender sowie einen deutlichen Mehraufwand an Anlagentechnik zur Entstaubung, Entlüftung und zur Wiederverwertung der Stäube.This Dust content requires special protective measures for the production personnel and Users as well as a significant additional expenditure on plant technology for Dedusting, venting and for recycling the dusts.
Ein mögliches Verfahren zur Herstellung von Enzym-Granulaten stellt die Aufbaugranulation in der Wirbelschicht dar, wie es in WO 01/83727 A2 veröffentlicht wurde. Hier wird ein Prozess dargestellt, bei dem die flüssige Enzym-Formulierung in eine Wirbelschicht über Sprühdüsen eingedüst wird. Der im Prozess entstehende Staub wird von der Abluft getrennt und dem Granulationsprozess als Keim wieder zugeführt. Die entstehenden Granulate werden unter Verwendung eines oder mehrerer im Anströmboden des Wirbelschichtapparates angebrachter Schwerkraftsichter aus dem Prozess entnommen. Die Größe der ausgetragenen Granulate kann durch Einstellung der Sichtgasmenge eingestellt werden. Optional können die Granulate auch zusätzlich beschichtet werden. Das Verfahren wendet den Wirbelschicht-Prozess gemäß EP-A-0163836 und EP-A-0332929 an.One potential Process for the preparation of enzyme granules provides the build-up granulation in the fluidized bed, as published in WO 01/83727 A2 has been. Here is a process in which the liquid enzyme formulation in a fluidized bed over Spray nozzles is injected. The dust generated in the process is separated from the exhaust air and fed back to the granulation process as a germ. The resulting granules be using one or more in the distributor plate of the Fluidized bed apparatus attached gravity funnel from the process taken. The size of the discharged Granules can be adjusted by adjusting the amount of visible gas. Optionally the granules also in addition be coated. The process uses the fluidized bed process according to EP-A-0163836 and EP-A-0332929.
Der beschriebene Wirbelschichtprozess zeichnet sich dadurch aus, dass zur gleichmäßigen Verteilung des zur Fluidisation und Trocknung benötigten Prozessgases ein Anströmboden über den gesamten Querschnitt des Wirbelschichtapparates angebracht ist. Die zum Einbringen der Flüssigkeit genutzten Sprühdüsen sprühen vertikal nach oben und sind direkt im Anströmboden integriert (EP-A-0332929) oder werden in Höhe des Anströmbodens von einem Sichter umgeben (EP-A-0163836 ). Die für den Prozess benötigten Granulationskeime werden durch teilweise Sprühtrocknung der eingedüsten Flüssigkeit durch teilweise Nichtüberdeckung (Hindurchsprühen) der Sprühdüsen mit dem Wirbelschichtmaterial produziert. Die Wirbelschichtmasse wird durch einen Gleichgewichtszustand zwischen sprühgetrockneten Keimen und durch den Sichtvorgang zurückgeführtem Unterkorn sowie dem Granulataustrag gebildet. Eine Abtrennung von zu großen Granulaten gibt es nicht.Of the described fluidized bed process is characterized in that for even distribution of the process fluid needed for fluidization and drying a distributor plate over the entire cross-section of the fluidized bed apparatus is attached. The for introducing the liquid used spray nozzles spray vertically upwards and integrated directly in the distributor plate (EP-A-0332929) or be equal to the inflow base surrounded by a classifier (EP-A-0163836). The granulation germs needed for the process are made by partial spray drying the injected liquid due to partial non-overlapping (Through spraying) the spray nozzles with produced the fluidized bed material. The fluidized bed mass is by a state of equilibrium between spray-dried germs and by the sub-grain recirculated and the Granulataustrag formed. There is a separation of too large granules it not.
Bedingt durch das Einbringen der Flüssigkeit werden die in der Wirbelschicht enthaltenen Teilchen im bedüsten Bereich mit der Flüssigkeit benetzt und es findet eine Trocknung des Flüssigkeitsfilmes auf der Teilchenoberfläche statt. Im restlichen Bereich der Wirbelschicht findet außerhalb der Düsen keine Trocknung von im Wesentlichen oberflächlich befeuchteten Teilchen statt. Statt dessen wird nur ein geringer Anteil an in den Poren der Teilchen enthaltener Feuchtigkeit verdampft, was zu einem Ansteigen der (mittleren) Partikeltemperatur führt. Eine Zuführung von erhitzten Prozessgasen ist jedoch auch außerhalb des Sprühbereiches der Düsen in herkömmlichen Wirbelschichten notwendig, um die Partikeln im Apparat zu durchmischen und ständig Teilchen in den Bedüsungsbereich zu befördern. Da die Herstellung von Enzymen temperatursensibel ist, kann mit diesen bekannten Verfahren keine optimale Ausbeute an Aktivität von Enzymen erzielt werden. Außerdem können Temperaturungleichverteilungen im Herstellungsprozess nicht vermieden werden.conditioned by introducing the liquid become the particles contained in the fluidized bed in the subject area with the liquid wets and there is a drying of the liquid film on the particle surface instead. In the remaining area of the fluidized bed is outside the nozzles no drying of particles that are essentially superficially moistened instead of. Instead, only a small proportion of in the pores the moisture contained in the particles evaporates, causing an increase the (average) particle temperature leads. A feeder of however, heated process gases are also outside the spray range the nozzles in conventional Fluidized beds necessary to mix the particles in the apparatus and constantly particles in the spraying area to transport. Since the production of enzymes is temperature sensitive, can with these known methods do not give optimal yield of enzyme activity be achieved. Besides, temperature inequalities can be distributed can not be avoided in the manufacturing process.
Bei dieser Prozessführung in den beschriebenen Systemen kann die Verweilzeit nur dadurch vermindert werden, dass die Trocknung der Granulate nicht bis zum erforderlichen Endwert erfolgt und/oder ein Enzym-Granulat geringerer Korngröße hergestellt wird, was jedoch die Qualität des Enzym-Granulates beeinträchtigt. Die nach dem Stand der Technik bekannten Enzym-Granulate haben einen hohen Anteil an inaktivem Trägermaterial, einen hohen Anteil an inaktiviertem Enzym, einen niedrigen Wert der mittleren Korngröße D50 (Korngröße, bei der 50 Gew.-% der Teilchen einen Durchmesser kleiner und 50 Gew.-% der Teilchen einen Durchmesser größer als die mittlere Korngröße D50 haben) oder einen hohen Feuchtigkeitsgehalt, oder meist zwei oder mehr dieser Eigenschaften.at this litigation in the described systems, the residence time can only be reduced be that the drying of the granules is not up to the required Final value is carried out and / or an enzyme granules of smaller grain size produced but what the quality is of the enzyme granules impaired. The known from the prior art enzyme granules have a high proportion of inactive carrier material, a high level of inactivated enzyme, a low value the mean particle size D50 (particle size, at the 50% by weight of the particles have a diameter smaller and 50% by weight the particles have a diameter larger than the mean particle size D50) or a high moisture content, or usually two or more of these Properties.
Beispielsweise kann nach einem in der WO 01/83727 A2 beschriebenen Verfahren eine Ausbeute an Enzymaktivität von mehr als 85 % (bezogen auf die theoretisch mögliche Gesamtenzymaktivität) nur bei kleinen Partikeln und/oder einem Feuchtigkeitsgehalt (Restfeuchte) von mehr als 5 % erreicht werden.For example can according to a method described in WO 01/83727 A2 a Yield of enzyme activity of more than 85% (based on the theoretically possible total enzyme activity) only at small particles and / or a moisture content (residual moisture) of more than 5%.
Die WO 98/55599 A2 andererseits beschreibt ein Verfahren zur Herstellung von Enzym-Granulaten unter Verwendung eines Extrusionsgerätes und eines Rondierapparates bei Verwendung eines Trägermaterials (wie Maisstärke). Dieses Verfahren ist auch beschrieben in Beispiel 2 der WO 01/83727.The On the other hand, WO 98/55599 A2 describes a process for the preparation of enzyme granules using an extrusion apparatus and a Rondierapparates when using a carrier material (such as corn starch). This Method is also described in Example 2 of WO 01/83727.
Hierbei wird eine Enzymaktivitätsausbeute von 95 % erzielt und ein Granulat mit einer mittleren Korngröße D50 von 600 μm, einem Feuchtegehalt von 5 % und einem Rundheitsfaktor von 1,4. Dieses Verfahren weist den Nachteil auf, dass einem Enzympräparat mit 27 % Trockensubstanz Stärke in einem Gewichtsverhältnis von 1 : 2 beigemischt werden muss, um eine extrudierbare Mischung zu erreichen. Das durch das Extrusionsverfahren gewonnene Enzym-Granulat weist dadurch einen Gehalt an aktivem Enzymmaterial von weniger als 13 % auf, bezogen auf die Trockensubstanz.in this connection becomes an enzyme activity yield of 95% and granules with a mean particle size D50 of 600 μm, a moisture content of 5% and a roundness factor of 1.4. This Method has the disadvantage that an enzyme preparation with 27% dry matter starch in a weight ratio of 1: 2 must be added to an extrudable mixture to reach. The obtained by the extrusion process enzyme granules thereby has a content of active enzyme material of less than 13%, based on the dry matter.
Das mit dem Sprühtrocknungsverfahren nach WO 01/83727 erzielbare Enzym-Granulat ergibt zwar Granulat mit einem Rundheitsfaktor im bevorzugten Bereich von 1 bis 1,6 und ebenso mit Partikeln einer mittleren Korngröße D50 von 620 μm (siehe Tabelle 2 Experiment 2), jedoch liegt der Gehalt an inaktivem Trägermaterial viel niedriger, wodurch der Gehalt an Gesamt-Enzym höher liegt als bei dem in WO 98/55599 beschriebenen Verfahrensprodukt. Nachteilig ist jedoch bei dem Enzym-Granulat nach WO 98/55599, wie auch aus dem genannten Beispiel 2 in WO 01/83727 hervorgeht, dass der relative Anteil an aktivem Enzym, bezogen auf die Gesamtmenge aus aktivem und inaktivem Enzym, mit 85 % deutlich niedriger ist als beim Extrusionsverfahren.The with the spray-drying method Although according to WO 01/83727 achievable enzyme granules gives granules with a roundness factor in the preferred range of 1 to 1.6 and also with particles of average particle size D50 of 620 microns (see Table 2 experiment 2), but the content of inactive carrier material much lower, whereby the content of total enzyme is higher than that in WO 98/55599 described process product. The disadvantage, however, is in the enzyme granules according to WO 98/55599, as well as from the above Example 2 in WO 01/83727 shows that the relative proportion of active enzyme, based on the total amount of active and inactive Enzyme, at 85%, is significantly lower than in the extrusion process.
Nach
der in WO 01/83727 beschriebenen Arbeitsweise werden die Enzym-Granulate
nach dem Verfahren gemäß
Aufgabe der Erfindung ist es, ein Verfahren zur Herstellung von Enzym-Granulaten, insbesondere mit niedrigem Staubgehalt, zu schaffen, bei dem die Enzym-Granulate kontinuierlich oder chargenweise unter weitester Vermeidung von Temperaturungleichverteilungen im Herstellungsprozess und bei Erhöhung der Ausbeute an Aktivität von Enzymen hergestellt werden können. Gleichzeitig soll die Kontrollierbarkeit der Granulation bei der Herstellung verbessert werden. Wichtige Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist insbesondere, ein Wirbelschicht-Granulationsverfahren zu schaffen, das eine kürzere Verweilzeit im Vergleich mit den bekannten Wirbelschichtverfahren unter sonst gleichen Bedingungen, wie Zusammensetzung des Enzymkonzentrats, Trocknungslufttemperaturen, mittlere Korngröße D50 der Granulate und Rundheit der Granulate ermöglicht. Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß durch die kennzeichnenden Merkmale des Patentanspruches 1 gelöst, die ein darüber hinaus besonders schonendes Verfahren beschreiben.The object of the invention is to provide a process for the preparation of enzyme granules, in particular with low dust content, in which the enzyme granules are produced continuously or batchwise with the greatest possible avoidance of temperature inequalities in the production process and increasing the yield of activity of enzymes can. At the same time, the controllability of the granulation during production should be improved. An important object of the present invention is in particular to provide a fluidized bed granulation process, which has a shorter residence time in comparison with the be knew fluidized bed processes under otherwise identical conditions, such as composition of the enzyme concentrate, drying air temperatures, average particle size D50 of the granules and roundness of the granules allows. This object is achieved by the characterizing features of claim 1, which describe a particularly gentle process beyond.
Erfindungsgemäß erfolgt die Herstellung von Enzym-Granulaten durch eine Verknüpfung zwischen den thermischen Bedingungen in der Sprühzone und den Temperaturbedingungen im übrigen Bereich der Wirbelschicht mittels der in Anspruch 1 im kennzeichnenden Teil genannten Merkmale. Insbesondere können gegenüber den Verfahren aus dem Stand der Technik verringerte Materialverweilzeiten erreicht werden, was zu einer höheren relativen Enzymaktivität in den mittels des in Anspruch 1 genannten Verfahrens gewonnenen Enzym-Granulaten führt. Im erfindungsgemäßen Prozess wird dies dadurch erreicht, dass die Zuführung des erhitzten Prozessgases zur Trocknung hauptsächlich, d.h. insbesondere zu mehr als 80 %, vorzugsweise ausschließlich im Bedüsungsbereich erfolgt. Die sichere Zuführung von Teilchen in den Bedüsungsbereich hinein erfolgt insbesondere durch die spezielle geometrische Gestaltung des Apparates unter Nutzung der Schwerkraft, kann aber auch pneumatisch oder durch Kombination der geometrischen Gestaltung unter Nutzung der Schwerkraft und pneumatischer Zuführung geschehen.According to the invention the production of enzyme granules by a link between the thermal conditions in the spray zone and the temperature conditions Furthermore Area of the fluidized bed by means of the in claim 1 in characterizing Part features mentioned. In particular, compared to the methods of the prior art the technique achieved reduced material residence times, what to a higher one relative enzyme activity in the obtained by means of the method mentioned in claim 1 enzyme granules leads. In the process according to the invention this is achieved by supplying the heated process gas for drying mainly, i.e. in particular more than 80%, preferably exclusively in the spraying region he follows. The safe feeder of particles in the spraying area in particular takes place through the special geometric design of the apparatus using gravity, but can also be pneumatic or by combining the geometric design with use gravity and pneumatic delivery.
Der Vorteil der erfindungsgemäßen Lösung nach Anspruch 1 besteht darin, dass die Herstellungsbedingungen an die herzustellenden Materialeigenschaften angepasst werden. Temperaturungleichverteilungen werden weitestgehend vermieden, wodurch auch eine Steigerung der Ausbeute an Enzym-Granulaten erreicht wird.Of the Advantage of the solution according to the invention Claim 1 is that the production conditions to the be adapted to be produced material properties. Temperature inequalities are largely avoided, thereby also increasing the yield achieved on enzyme granules.
Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist auch, ein Enzym-Granulat zur Verfügung zu stellen mit niedrigem Staubanteil und höherem Anteil an aktivem Enzym als im Stand der Technik in Kombination mit einer mittleren Korngröße D50 von 60 (insbesondere 100) μm bis 2000 μm, guter Lagerstabilität, insbesondere einem kleinen Rundheitsfaktor, und/oder geringem Feuchtegehalt.task Also, an enzyme granule is available to the present invention with low dust content and higher active enzyme content as in the prior art in combination with a mean grain size D50 of 60 (especially 100) microns up to 2000 μm, good storage stability, in particular a small roundness factor, and / or low moisture content.
Die nach dem erfindungsgemäßen Verfahren in Anspruch 1 und insbesondere den Unteransprüchen erhältlichen Enzym-Granulate nach Anspruch 16 weisen diese vorteilhaften Eigenschaften auf. Diese können vorteilhaft für die Herstellung von allerlei interessanten Formulierungen, insbesondere wie in den Ansprüchen 23 bis 26 erwähnt, verwendet werden, insbesondere durch Zusetzen eines oder mehrerer geeigneter Trägermaterialien und/oder Verpackung in geeigneten Anwendungsformen.The according to the inventive method in claim 1 and in particular the dependent claims obtainable enzyme granules after Claim 16 have these advantageous properties. These can be beneficial for the Production of all kinds of interesting formulations, in particular as in claims 23 mentioned until 26, be used, in particular by adding one or more suitable carrier materials and / or packaging in suitable forms of use.
Weitere vorteilhafte Ausgestaltungen sind in den Unteransprüchen (die hier durch Bezugnahme aufgenommen werden) beschrieben, sie werden weitgehend in der Beschreibung zusammen mit ihrer Wirkung erläutert.Further advantageous embodiments are in the subclaims (the to be incorporated herein by reference), they will be largely explained in the description together with its effect.
Die erfindungsgemäß herstellbaren Enzym-Granulate sind hochkonzentriert und wasserlöslich oder wasserdispergierbar und haben eine mittlere Korngröße D50 von 60 bis 2000 μm und sind insbesondere weiter gekennzeichnet durch einen Staubgehalt von < 800, vorzugsweise kleiner 500 ppm nach dem Heubachtest bei einem Verhältnis aktiver Enzymgehalte zur Summe aus aktiven und inaktiven Enzymgehalten von 80 % oder größer, insbesondere 88 oder mehr. Die Druckfestigkeit der herstellbaren Enzym-Granulate liegt vorteilhaft bei 10 MPa oder höher, in einer möglichen bevorzugten Ausführungsform der Erfindung bei 20 bis 50 MPa, und die Schüttdichte liegt bei 500 g/l oder mehr, in einer möglichen bevorzugten Ausführungsform bei 550 bis 850 g/l. Die Korngrößenverteilung, gekennzeichnet durch das Verhältnis d10/d90 (Definition: d10 ist der Korndurchmesser, bei dem 10 % der Masse des Granulats kleiner sind als dieser Durchmesser, d90 ist der Korndurchmesser, bei dem 90 % der Masse des Granulats kleiner sind als dieser Durchmesser), liegt insbesondere bei 0,4 oder höher. Die Phytaseaktivität eines erfindungsgemäß vorteilhaft herstellbaren Enzym-Granulats (hier beinhaltend Phytase als Enzym) ist vorzugsweise gleich oder größer als 15 000 FTU/g. Dabei ist eine FTU die Enzymaktivität, welche 1 Micromol Phosphat pro Minute bei 37 °C unter Assay-Bedingungen (0,25 M Natriumacetat, pH-Wert von 5,5; 51 nM Natriumphytat) freisetzt.The enzyme granules which can be prepared according to the invention are highly concentrated and water-soluble or water-dispersible and have an average particle size D50 of 60 to 2000 μm and are in particular further characterized by a dust content of <800, preferably less than 500 ppm after the hay test at a ratio of active enzyme contents to the sum active and inactive enzyme contents of 80% or greater, especially 88 or more. The compressive strength of the producible enzyme granules is advantageously 10 MPa or higher, in a possible preferred embodiment of the invention 20 to 50 MPa, and the bulk density is 500 g / l or more, in a possible preferred embodiment 550 to 850 g / l. The particle size distribution, characterized by the ratio d 10 / d 90 (definition: d 10 is the grain diameter at which 10% of the mass of the granules are smaller than this diameter, d 90 is the grain diameter at which 90% of the mass of the granules is smaller are greater than this diameter), in particular 0.4 or higher. The phytase activity of an enzyme granulate which can advantageously be prepared according to the invention (here comprising phytase as enzyme) is preferably equal to or greater than 15,000 FTU / g. One FTU is the enzyme activity which liberates 1 micromole of phosphate per minute at 37 ° C under assay conditions (0.25 M sodium acetate, pH 5.5, 51 nM sodium phytate).
Die Erfindung wird nachfolgend anhand einer bevorzugten Ausführungsform näher erläutert. In der dazugehörigen Zeichnungen ist schematisch eine Anlage zur Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens dargestellt.The Invention will be described below with reference to a preferred embodiment explained in more detail. In the associated Drawings is schematically a plant for carrying out the inventive method shown.
Die
zur Trocknung der herzustellenden Enzym-Granulate erforderliche
Menge an erwärmtem
Prozessgas
Im
Prozessraum
Durch
diesen Mechanismus bildet sich eine sehr gleichförmige Feststoffzirkulation
Durch
die hohe Partikelbeladung in der Kernzone ergeben sich in der Bedüsungszone
Das
Prozessgas kann einen Teil der Partikeln sowie Feingut und Stäube als
feststoffbeladene Abluft
Im
Vergleich zu Wirbelschichtapparaten mit integrierten Filteranlagen
wird die Staubrückführung dadurch
erleichtert, dass die aufwärts
gerichtete Prozessgasströmung
im wesentlichen örtlich
begrenzt ist und somit die zurückzuführenden
Teilchen außerhalb
des Gasstrahles sicher absinken können. Durch die Sogwirkung
in der Nähe
des Gaseintrittsspaltes
Optional
eingebaute Leitbleche
Das
Strömungsprofil
des Prozessgases im Prozessraum
Zur
kontinuierlichen Prozessführung
kann der Apparat mit optional unterschiedlichen Eintragsystemen
Weiterhin
kann der Apparat mit Austragsorganen
Optional
können
mechanische Aggregate
Im
Prozessraum
Zur Verminderung der Wasserempfindlichkeit und/oder zur Kontrolle der Wasserlöslichkeit der erfindungsgemäß hergestellten Enzym-Granulate können diese in einem nachfolgenden separaten Prozess durch Coating mit einem Schutzüberzug versehen werden.to Reduction of water sensitivity and / or control of Water the invention produced Enzyme granules can these in a subsequent separate process by coating with a protective cover be provided.
Als weiterer Vorteil des erfindungsgemäßen Prozesses ist der sehr einfache Aufbau zu nennen, der eine hohe Betriebssicherheit und Störungsunempfindlichkeit mit sehr guter Reinigbarkeit verbindet. Somit werden verbesserte Produktionsbedingungen insbesondere hinsichtlich der Hygieneanforderungen bei Produktwechsel bei biologischen Stoffen geschaffen.When Another advantage of the process according to the invention is the very To name a simple construction, high reliability and noise immunity combines with very good cleanability. Thus be improved Production conditions, in particular with regard to hygiene requirements created when changing the product of biological substances.
Beispiele:Examples:
Die Erfindung wird anhand der nachfolgenden konkreten Anwendungsbeispiele veranschaulicht, ohne dadurch in irgend einer Weise eingeschränkt zu werden.The Invention will become apparent from the following specific application examples without being limited in any way.
Beispiel 1: Herstellung von Enzym-GranulatenExample 1: Preparation of enzyme granules
Es
wurde eine Enzymformulierung, die zusätzlich zur Enzymlösung einen
Stabilisator sowie Binderkomponenten enthielt und eine Endkonzentration
an Feststoffen von etwa 22 Massenprozent hatte, in einen Apparat
eingesprüht,
der durch den zuvor beschriebenen Aufbau gekennzeichnet ist. Der
Prozessraum ist gekennzeichnet durch einen rechteckigen Querschnitt
und hat oberhalb der geneigten Seitenwände eine Querschnittsfläche von
0,15 × 0,2
= 0,03m2 und eine Höhe von etwa 1m. Die Zufuhr
des auf etwa 140°C
erwärmten Prozessluftstromes
von etwa 180 kg/h erfolgte über
2 längs
durch den Apparat verlaufende Gaszuführungsspalte. Die flüssige Formulierung
wurde über
eine druckluftbeaufschlagte vertikal nach oben sprühende Zweistoffdüse in den
Prozessluftstrahl mit einem Massenstrom von etwa 50g/min eingesprüht. Im Prozessraum
befanden sich etwa 500g an Enzym – Partikeln. Durch den Verdampfungsprozess
kühlte
sich die Prozessluft ab und verließ mit etwa 45°C den Apparat.
Die Entstaubung der Abluft erfolgte durch einen dem Apparat nachgeschalteten
Zyklon, und der abgeschiedenen Feststoff wurde gravimetrisch in
den Prozessraum in Spaltnähe als
Keimmaterial zugeführt.
Die Entnahme von Granulaten aus dem Prozessraum erfolgte stirnseitig
unter Verwendung eines Siebes. Die im Sichter abgetrennten Feinanteile
wurden pneumatisch in den Prozessraum zurückgeblasen. Das entnommene
Granulat hat eine unverfestigte Schüttdichte von 800 g/1 und folgende
Korngrößenverteilung
(Siebanalyse):
Beispiel 2: Enzym-Granulate mit Phytase aus Aspergillus niger:Example 2: Enzyme Granules with phytase from Aspergillus niger:
Kommerziell erhältliche Phytase (Natuphos 5000L, BASF, Ludwigshafen, Deutschland) wird diafiltriert mit demineralisiertem Wasser und einem Ultrafilter mit einer Porengröße, die das Enzym nicht passieren lässt, um Konservierungsmittel und Salze zu entfernen. Das Enzym wird anschließend ultrafiltriert, um ein hochkonzentriertes flüssiges Enzympräparat zu erhalten.Commercially available Phytase (Natuphos 5000L, BASF, Ludwigshafen, Germany) is diafiltered with demineralized water and an ultrafilter having a pore size which the enzyme does not let it happen Preservatives and salts to remove. The enzyme is then ultrafiltered, a highly concentrated liquid enzyme preparation to obtain.
Zu 25 Gew.-% dieses flüssigen Enzympräparates mit einer Phytase-Aktivität von 24 000 FTU/g und einem Trockengehalt von 25 Gew.-% wird Polyvinylalkohol als Bindemittel hinzugefügt. Die übrigen 75 Gew.-% der Lösung werden sprühgetrocknet bei einer Lufteintrittstemperatur von 180 °C und einer Ablufttemperatur von 70 °C in dem in Beispiel 1 genannten Apparat.To 25% by weight of this liquid enzyme preparation with a phytase activity of 24,000 FTU / g and a dry content of 25% by weight becomes polyvinyl alcohol added as a binder. The remaining 75% by weight of the solution are spray-dried at an air inlet temperature of 180 ° C and an exhaust air temperature of 70 ° C in the apparatus mentioned in Example 1.
Das
sprühgetrocknete
Enzympulver wird in einem staubdicht angedockten Behälter aufgefangen.
Es resultiert ein Enzympulver mit einer Phytase-Aktivität von 90
000 FTU/g und 95 % Trockensubstanz. Der Behälter mit dem sprühgetrockneten
Enzympulver wird mit einer staubdichten Kupplung an das Eintragsystem
Flüssiges Enzympräparat und
Enzympulver werden in einem Massenverhältnis von 4 : 1 zugeführt. Die
Eintrittstemperatur liegt bei 120 °C, die Ablufttemperatur bei
60 °C. Es
entsteht ein Phytase-Granulat mit den in Tabelle 1 gezeigten Eigenschaften.
Der Gehalt an aktiver und an inaktiver Phytase wird bestimmt unter Verwendung
der in
Tabelle 1: Eigenschaften der Phytase-Granulate nach Beispiel 2 Table 1: Properties of the phytase granules according to Example 2
Zusammenfassend
lässt sich
folgendes feststellen:
Die Erfindung betrifft ein Verfahren
zur Herstellung von Enzym-Granulaten.
Aufgabe der Erfindung ist es, ein Verfahren zur Herstellung von
Enzym-Granulaten zu schaffen, bei dem die Enzym-Granulate kontinuierlich oder
chargenweise unter weitester Vermeidung von Temperaturungleichverteilungen
im Herstellungsprozess und bei Erhöhung der Ausbeute an Aktivität von Enzymen
hergestellt werden können.
Gleichzeitig soll die Kontrollierbarkeit der Granulation bei der
Herstellung verbessert werden. Mit dem Verfahren erhältliche
Enzym-Granulate
und deren Verwendung werden offengelegt.In summary, the following can be stated:
The invention relates to a process for the preparation of enzyme granules. The object of the invention is to provide a process for the preparation of enzyme granules, in which the enzyme granules can be prepared continuously or batchwise with the utmost avoidance of temperature inequalities in the manufacturing process and increasing the yield of enzyme activity. At the same time, the controllability of the granulation during production should be improved. Enzyme granules obtainable by the process and their use are disclosed.
Erfindungsgemäß erfolgt die Herstellung von Enzym-Granulaten durch eine Verknüpfung zwischen den thermischen Bedingungen in der Sprühzone und den Temperaturbedingungen im übrigen Bereich der Wirbelschicht. Im erfindungsgemäßen Prozess wird dies dadurch erreicht, dass die Zuführung des erhitzten Prozessgases zur Trocknung ausschließlich im Bedüsungsbereich erfolgt. Die sichere Zuführung von Teilchen in den Bedüsungsbereich hinein erfolgt durch die spezielle geometrische Gestaltung des Apparates unter Nutzung der Schwerkraft. According to the invention the production of enzyme granules by a link between the thermal conditions in the spray zone and the temperature conditions Furthermore Area of the fluidized bed. In the process according to the invention, this is achieved achieved that feed of the heated process gas for drying exclusively in the spraying region he follows. The safe feeder of particles in the spraying area This is done by the special geometric design of the apparatus using gravity.
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