DE10251485A1 - Process for recovering argon by the low temperature decomposition of air comprises feeding gaseous cooling fluid formed in a vaporization chamber of a condenser-vaporizer into an additional column - Google Patents

Process for recovering argon by the low temperature decomposition of air comprises feeding gaseous cooling fluid formed in a vaporization chamber of a condenser-vaporizer into an additional column

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DE10251485A1
DE10251485A1 DE2002151485 DE10251485A DE10251485A1 DE 10251485 A1 DE10251485 A1 DE 10251485A1 DE 2002151485 DE2002151485 DE 2002151485 DE 10251485 A DE10251485 A DE 10251485A DE 10251485 A1 DE10251485 A1 DE 10251485A1
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Dietrich Rottmann
Christian Kunz
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    • F25J2235/58Processes or apparatus involving steps for increasing the pressure or for conveying of liquid process streams the fluid being argon or crude argon

Abstract

Process for recovering argon by the low temperature decomposition of air comprises feeding gaseous cooling fluid formed in a vaporization chamber of a condenser-vaporizer into an additional column. Process for recovering argon by the low temperature decomposition of air comprises passing process air (1, 3) into a high pressure column (4) of a rectification column system for nitrogen-oxygen separation; relieving an argon-containing stream (28, 29) from a low pressure column (5) of the rectification system for nitrogen-oxygen separation and feeding to a crude argon column (32, 33) operating under a pressure lower than the operating pressure of the low pressure column; feeding a part of the head fraction (37) of the crude argon column into the liquefaction chamber of a condenser-vaporizer (38) and partially liquefying there; collecting a part of the liquefied head fraction as reflux to the crude argon column; introducing a liquid cooling fluid (49) into the vaporization chamber of the condenser-vaporizer and partially vaporizing there; and removing an argon-enriched product (40) from the upper region of the crude argon column and/or from the liquefact ion chamber of the condenser-vaporizer. At least one part of the gaseous cooling fluid formed in the vaporization chamber of the condenser-vaporizer is fed into an additional column (52), and an additional fraction (53) is removed from the column the pressure of the fraction increased and the fraction fed to the rectification column system. An Independent claim is also included for an apparatus for carrying out the above process.

Description

  • Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Argongewinnung durch Tieftemperaturzerlegung von Luft gemäß dem Oberbegriff des Patentanspruchs 1. The invention relates to a method for the production of argon by Cryogenic air separation according to the preamble of patent claim 1.
  • Verfahren und Vorrichtungen zur Tieftemperaturzerlegung von Luft sind zum Beispiel aus Hausen/Linde, Tieftemperaturtechnik, 2. Auflage 1985, Kapitel 4 (Seiten 281 bis 337) oder aus und einem Aufsatz von Latimer in Chemical Engineering Progress (Vol. 63, No. 2, 1967, Seite 35) bekannt. Methods and devices for the low-temperature separation of air are, for example from Hausen / Linde, low temperature technology, 2nd edition 1985, chapter 4 (pages 281 to 337) or from and an article by Latimer in Chemical Engineering Progress (Vol. 63, No. 2, 1967, page 35).
  • Auch die Argongewinnung in einer Rohargonsäule wird hier beschrieben. Die Rohargonsäule ist im klassischen Fall als Seitenkolonne zur Niederdrucksäule des Rektifiziersäulensystems zur Stickstoff-Sauerstoff-Trennung ausgebildet, das heißt sie wird unter demselben Betriebsdruck wie die Niederdrucksäule betrieben, insbesondere unter einem Druck, der nur knapp über dem Atmosphärendruck liegt. Derartige Prozesse sind zum Beispiel aus DE 23 25 422 A, EP 171711 A2, EP 377117 B2 ( US 5019145), DE 40 30 749 A1, EP 628777 B1 (= US 5426946), EP 669508 A1 (= US 5592833), EP 669509 B1 (= US 5590544), EP 942246 A2, EP 1103772 A1, DE 196 09 490 (= US 5669237), Fig. 8, EP 1243882 A1 und EP 1243881 A1 bekannt. The extraction of argon in a crude argon column is also described here. In the classic case, the crude argon column is designed as a side column to the low-pressure column of the rectification column system for nitrogen-oxygen separation, i.e. it is operated under the same operating pressure as the low-pressure column, in particular under a pressure which is only slightly above atmospheric pressure. Such processes are for example from DE 23 25 422 A, EP 171711 A2, EP 377117 B2 (US 5019145), DE 40 30 749 A1, EP 628777 B1 (= US 5426946), EP 669508 A1 (= US 5592833), EP 669509 B1 (= US 5590544), EP 942246 A2, EP 1103772 A1, DE 196 09 490 (= US 5669237), Fig. 8, EP 1243882 A1 and EP 1243881 A1 are known.
  • Wenn - zum Beispiel im Falle von GUD-Kraftwerken (IGCC) - der größte Teil des Stickstoff- und/oder Sauerstoff-Produkts der Niederdrucksäule unter erhöhtem Druck benötigt wird, kann das gesamte Rektifiziersäulensystem zur Stickstoff-Sauerstoff- Trennung unter entsprechend höherem Druck betrieben werden. Insbesondere die Niederdrucksäule steht dann unter einem Druck, der deutlich über dem Atmosphärendruck liegt und beispielsweise 2 bis 6 bar, vorzugsweise 2,5 bis 4 bar beträgt. Um dennoch eine befriedigende Argonausbeute zu erreichen, ist es sinnvoll, hier die Rohargonsäule unter einem niedrigeren Druck als die Niederdrucksäule zu betreiben, beispielsweise unter 1,1 bis 2,5 bar, vorzugsweise unter 1,1 bis 1,5 bar. Ein derartiger Prozess ist in EP 384213 B1 (= US 5034043) beschrieben. If - for example in the case of GUD power plants (IGCC) - the largest part of the Nitrogen and / or oxygen product of the low pressure column under increased pressure the entire rectification column system for nitrogen-oxygen Separation operated under a correspondingly higher pressure. especially the Low pressure column is then under a pressure that is significantly above that Atmospheric pressure is, for example, 2 to 6 bar, preferably 2.5 to 4 bar is. In order to achieve a satisfactory yield of argon, it makes sense to here the crude argon column under a lower pressure than the low pressure column operate, for example below 1.1 to 2.5 bar, preferably below 1.1 to 1.5 bar. On Such a process is described in EP 384213 B1 (= US 5034043).
  • Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein derartiges Verfahren wirtschaftlich günstiger zu gestalten. The object of the invention is to make such a method economical to make it cheaper.
  • Diese Aufgabe wird dadurch gelöst, dass mindestens ein Teil des in dem Verdampfungsraum des Kondensator-Verdampfers der Rohargonsäule gebildeten gasförmigen Kältefluids in eine Zusatzsäule eingeführt wird und der Zusatzsäule eine Zusatzfraktion entnommen, der Druck der Zusatzfraktion erhöht und die Zusatzfraktion in das Rektifiziersäulensystem zur Stickstoff-Sauerstoff-Trennung eingeführt wird. This object is achieved in that at least part of the in the Evaporation chamber of the condenser-evaporator of the crude argon column formed gaseous refrigerant fluid is introduced into an additional column and the additional column Additional fraction removed, the pressure of the additional fraction increased and the additional fraction is introduced into the rectification column system for nitrogen-oxygen separation.
  • Der Dampf aus dem Kopfkondensator der Rohargonsäule wird bei der Erfindung nicht direkt in das Rektifiziersäulensystem z SST (insbesondere in die Niederdrucksäule) eingeführt, sondern zuvor einem weiteren Trennschritt in der Zusatzsäule unterworfen. Hier wird eine zusätzliche Trennung vorgenommen, welche eine erhöhte Sauerstoffkonzentration in der Zusatzfraktion bewirkt. Der Sauerstoffgehalt in dem gasförmigen Kältefluid, das in die Zusatzsäule eingeleitet wird, beträgt beispielsweise 30 bis 40 mol-%. Die Zusatzfraktion, die aus der Zusatzsäule entnommen wird, enthält beispielsweise 55 bis 70 mol-%, vorzugsweise 60 bis 70 mol-%. The vapor from the top condenser of the crude argon column is not used in the invention directly into the rectification column system z SST (especially into the low pressure column) introduced, but previously subjected to a further separation step in the additional column. An additional separation is carried out here, which increases it Oxygen concentration in the additional fraction causes. The oxygen content in the gaseous refrigerant fluid that is introduced into the additional column is, for example 30 to 40 mol%. The additional fraction that is taken from the additional column contains for example 55 to 70 mol%, preferably 60 to 70 mol%.
  • Das "Rektifiziersäulensystem zur Stickstoff-Sauerstoff-Trennung" ist bei der Erfindung in der Regel als Zwei-Säulen-System ausgebildet, zum Beispiel als klassisches Doppelsäulensystem. Die Erfindung kann aber auch im Zusammenhang mit Einsäulen- Systemen (die "Niederdrucksäule" bildet dann die Einzelsäule zur Stickstoff-Sauerstoff- Trennung) oder mit Drei- oder Mehrsäulensystemen zur Stickstoff-Sauerstoff-Trennung realisiert werden. The "rectification column system for nitrogen-oxygen separation" is in the invention usually designed as a two-pillar system, for example as a classic one Double-column system. However, the invention can also be used in connection with single-column Systems (the "low pressure column" then forms the single column for nitrogen-oxygen Separation) or with three or more column systems for nitrogen-oxygen separation will be realized.
  • Der "argonhaltige Strom" wird häufig auch als Argonübergangs-Fraktion bezeichnet und weist eine gegenüber der atmosphärischen Luft erhöhte Argonkonzentration auf, beispielsweise 3 bis 9 mol-%, vorzugsweise 5 bis 9 mol-%. Die Entspannung des argonhaltigen Stroms kann auf jede beliebige Weise vorgenommen werden, beispielsweise mittels eines Drosselventils; vorzugsweise wird die Entspannung jedoch arbeitsleistend durchgeführt. The "argon-containing stream" is often also referred to as the argon transition fraction and has an increased argon concentration compared to atmospheric air, for example 3 to 9 mol%, preferably 5 to 9 mol%. The relaxation of the stream containing argon can be made in any way for example by means of a throttle valve; however, relaxation is preferred carried out work.
  • Das "flüssige Kältefluid" kann durch jede geeignete Prozessfraktion gebildet werden. Vorzugsweise wird dazu eine sauerstoffangereicherte Fraktion aus einer der Säulen des Rektifiziersäulensystems zur Stickstoff-Sauerstoff-Trennung eingesetzt, beispielsweise aus der Niederdrucksäule, vorzugsweise aus einer Säule höheren Drucks, zum Beispiel der Hochdrucksäule eines Zwei- oder Mehr-Säulen-Systems zur Stickstoff-Sauerstoff-Trennung oder einer MDS eines Drei-Säulen- Rektifiziersäulensystems zur Stickstoff-Sauerstoff-Trennung. (Als "sauerstoffangereichert" wird hier eine Fraktion bezeichnet, wenn sie einen höheren Sauerstoffgehalt als die atmosphärische Luft aufweist.) The "liquid refrigerant fluid" can be formed by any suitable process fraction. For this purpose, an oxygen-enriched fraction from one of the columns is preferably used the rectification column system for nitrogen-oxygen separation, for example from the low pressure column, preferably from a column higher Pressure, for example the high pressure column of a two or more column system Nitrogen-oxygen separation or an MDS of a three-column Rectification column system for nitrogen-oxygen separation. (As A fraction is called "oxygen-enriched" here if it has a higher one Has oxygen content than the atmospheric air.)
  • Das "argonangereicherte Produkt" kann als Endprodukt genutzt, zwischengespeichert oder weiterverarbeitet werden, beispielsweise durch Entfernung leichterflüchtiger Verunreinigungen in einer Reinargonsäule. The "argon-enriched product" can be used as an end product, temporarily stored or further processed, for example by removing more volatile Impurities in a pure argon column.
  • Die "Zusatzsäule" stellt eine Gegenstrom-Stoffaustauschkolonne dar. Hier kann - ebenso wie in der Rohargonsäule, in der Niederdrucksäule und gegebenenfalls in weiteren Säulen des Rektifiziersäulensystems zur Stickstoff-Sauerstoff-Trennung - jede Art von Stoffaustauschelementen eingesetzt werden, zum Beispiel konventionelle Stoffaustauschböden (wie beispielsweise Siebböden), Füllkörper (ungeordnete Packung) und/oder geordnete Packung. Auch Kombinationen verschiedenartiger Elemente in einer Säule sind möglich. Die Zusatzsäule wird unter einem niedrigen Druck betrieben, beispielsweise 1,1 bis 2,5 bar, vorzugsweise 1,1 bis 1,5 bar, insbesondere unter einen Druck, der etwa gleich dem Betriebsdruck der Rohargonsäule ist. The "additional column" represents a counterflow mass transfer column. Here - as well as in the crude argon column, in the low pressure column and possibly in other columns of the rectification column system for nitrogen-oxygen separation - each Kind of mass transfer elements are used, for example conventional Mass transfer trays (such as sieve trays), packing (disordered Pack) and / or ordered pack. Combinations of different types Elements in a column are possible. The additional column is under a low Pressure operated, for example 1.1 to 2.5 bar, preferably 1.1 to 1.5 bar, in particular under a pressure that is approximately equal to the operating pressure of the Raw argon column is.
  • Jeder "Kondensator-Verdampfer" weist einen Verflüssigungsraum und einen Verdampfungsraum auf. In dem Verflüssigungsraum wird die Kondensation eines ersten Fluidstroms durchgeführt, in dem Verflüssigungsraum die Verdampfung eines zweiten Fluidstroms. Die beiden Fluidströme stehen dabei in indirektem Wärmeaustausch. Verdampfungs- und Verflüssigungsraum werden durch Gruppen von Passagen gebildet, die untereinander in Wärmeaustauschbeziehung stehen. In der Tieftemperatur-Luftzerlegung werden zwei Typen von Kondensator-Verdampfern bevorzugt eingesetzt: Bei einem "Fallfilmverdampfer" strömt das zu verdampfende Fluid von oben nach unten durch den Verdampfungsraum und wird dabei teilweise verdampft. Bei einem "Umlaufverdampfer" (auch Flüssigkeitsbadverdampfer) genannt steht der Wärmetauscherblock in einem Flüssigkeitsbad des zu verdampfenden Fluids. Dieses strömt mittels des Thermosiphon-Effekts von unten nach oben durch die Verdampfungspassagen und tritt oben als Zwei-Phasen-Gemisch wieder aus. Die verbleibende Flüssigkeit strömt außerhalb des Wärmetauscherblocks in das Flüssigkeitsbad zurück. (Bei einem Umlaufverdampfer kann der Verdampfungsraum sowohl die Verdampfungspassagen als auch den Außenraum um den Wärmetauscherblock umfassen.) Each "condenser-evaporator" has a liquefaction space and one Evaporation space. In the liquefaction room, the condensation becomes a carried out first fluid flow, the evaporation of a second fluid flow. The two fluid flows are indirect Heat exchange. Evaporation and liquefaction space are divided by groups of Passages formed which are in heat exchange relationship with each other. In the Cryogenic air separation will be two types of condenser evaporators preferably used: In a "falling film evaporator", what is to be evaporated flows Fluid from top to bottom through the evaporation chamber and becomes partial evaporated. In a "circulation evaporator" (also called liquid bath evaporator) the heat exchanger block is in a liquid bath of the fluid to be evaporated. This flows through the thermosiphon effect from bottom to top Evaporation passages and emerges at the top as a two-phase mixture. The remaining liquid flows into the outside of the heat exchanger block Liquid bath back. (With a circulation evaporator, the evaporation space both the evaporation passages and the outside space around the Heat exchanger block.)
  • Vorzugsweise wird die Zusatzfraktion aus dem unteren Bereich der Zusatzsäule entnommen, zum Beispiel in Form der Sumpfflüssigkeit. The additional fraction is preferably from the lower region of the additional column taken, for example in the form of the sump liquid.
  • Es ist günstig, wenn die Zusatzfraktion der Zusatzsäule in flüssigem Zustand entnommen wird und die Druckerhöhung der Zusatzfraktion in flüssigem Zustand vorgenommen wird. Hierdurch kann der Einsatz eines Gasverdichters vermieden werden und die Druckerhöhung auf apparativ und energetisch besonders kostensparende Weise mittels einer kleinen und unkomplizierten Flüssigpumpe durchgeführt werden. Aus Redundanzgründen wird vorzugsweise ein Paar parallel geschalteter Pumpen eingebaut. It is favorable if the additional fraction of the additional column is in a liquid state is removed and the pressure increase of the additional fraction in the liquid state is made. This can avoid the use of a gas compressor be and the pressure increase to apparatus and energetically special cost-saving way using a small and uncomplicated liquid pump be performed. For reasons of redundancy, a pair is preferably made in parallel switched pumps installed.
  • Die Zusatzfraktion kann stromabwärts der Druckerhöhung in jede der Säulen des Rektifiziersäulensystems zur Stickstoff-Sauerstoff-Trennung eingeleitet werden, bevorzugt wird sie der Niederdrucksäule zugespeist, aus der auch die Einsatzfraktion für die Rohargonsäule, der "argonhaltige Strom", entnommen wird. The additional fraction can be downstream of the pressure increase in each of the columns of the Rectification column system for nitrogen-oxygen separation, it is preferably fed to the low-pressure column, from which the feed fraction is also made for the crude argon column, the "argon-containing stream" is taken.
  • Die Zusatzfraktion kann stromabwärts der Druckerhöhung angewärmt werden, zum Beispiel in einem Unterkühlungs-Gegenströmer, in dem Einsatzströme für die Niederdrucksäule unterkühlt werden. Diese Maßnahme beseitigt die Unterkühlung, die im Allgemeinen durch die flüssige Druckerhöhung bewirkt wird; die Zusatzfraktion kann somit bei etwa ihrem Taupunkt in das Rektifiziersäulensystem zur Stickstoff-Sauerstoff- Trennung einströmen. The additional fraction can be heated downstream of the pressure increase to Example in a supercooling counterflow, in which feed streams for the Low pressure column can be subcooled. This measure eliminates hypothermia generally caused by the liquid pressure increase; the additional fraction can thus at about their dew point in the rectification column system for nitrogen-oxygen Inflow separation.
  • Vorzugsweise wird auf den Kopf der Zusatzsäule eine stickstoffangereicherte Fraktion aufgegeben, beispielsweise reiner oder unreiner Stickstoff aus einer der Säulen des Rektifiziersäulensystems zur Stickstoff-Sauerstoff-Trennung. Dieser wäscht den Sauerstoff in den unteren Bereich der Zusatzsäule und erhöht entsprechend den Sauerstoffgehalt in der Zusatzfraktion im Vergleich zu dem gasförmigen Kältefluid. A nitrogen-enriched fraction is preferably applied to the top of the additional column abandoned, for example pure or impure nitrogen from one of the columns of Rectification column system for nitrogen-oxygen separation. This washes the Oxygen in the lower area of the additional column and increases accordingly Oxygen content in the additional fraction compared to the gaseous refrigerant fluid.
  • Das Kopfgas der Zusatzsäule ist ein unreines Gemisch mit einem Sauerstoffgehalt von beispielsweise 5% bis 1 ppm, vorzugsweise etwa 2%. Es kann zum Beispiel entweder der Aufarbeitung in einer anderen Trennsäule (etwa einer der Säulen des Rektifiziersäulensystems zur Stickstoff-Sauerstoff-Trennung) zugeführt oder verworfen werden, gegebenenfalls nach Anwärmung, beispielsweise mit einem anderen Restgas. Vorzugsweise wird das Kopfgas der Zusatzsäule jedoch mindestens zeitweise einer Reinigungseinrichtung für die Einsatzluft als Regeneriergas zugeführt. Eine derartige Reinigungseinrichtung enthält beispielsweise ein Molekularsieb zur adsorptiven Entfernung von Verunreinigungen aus der Einsatzluft und wird zyklisch regeneriert. The overhead gas from the additional column is an impure mixture with an oxygen content of for example 5% to 1 ppm, preferably about 2%. For example, it can either processing in another separation column (e.g. one of the columns of the Rectification column system for nitrogen-oxygen separation) supplied or discarded are, if necessary after heating, for example with another residual gas. However, the overhead gas of the additional column is preferably at least temporarily one Purification device for the feed air supplied as regeneration gas. Such Cleaning device contains, for example, a molecular sieve for adsorptive Removal of impurities from the feed air and is regenerated cyclically.
  • Es ist ferner günstig, wenn die Rohargonsäule einen Sumpfaufkocher aufweist, in dem mindestens ein Teil der Sumpffraktion der Rohargonsäule durch indirekten Wärmeaustausch mit dem entspannten argonhaltigen Strom aus der Niederdrucksäule des Rektifiziersäulensystems zur Stickstoff-Sauerstoff-Trennung verdampft wird. Hierdurch kann die Argonausbeute weiter erhöht werden. It is also advantageous if the crude argon column has a sump reboiler in which at least part of the bottom fraction of the crude argon column by indirect Heat exchange with the relaxed argon-containing stream from the low pressure column of the rectification column system for nitrogen-oxygen separation is evaporated. As a result, the argon yield can be increased further.
  • Die Erfindung betrifft außerdem eine Vorrichtung zur Tieftemperaturzerlegung von Luft gemäß Patentanspruch 9. The invention also relates to a device for the low-temperature separation of air according to claim 9.
  • Die Erfindung sowie weitere Einzelheiten der Erfindung werden im Folgenden anhand von in den Zeichnungen dargestellten Ausführungsbeispielen näher erläutert. Hierbei zeigen: The invention and further details of the invention are described below of exemplary embodiments illustrated in the drawings. in this connection demonstrate:
  • Fig. 1 ein erstes Ausführungsbeispiel der Erfindung, bei dem reiner Stickstoff auf die Zusatzsäule aufgegeben wird, Fig. 1 shows a first embodiment of the invention, is applied in the pure nitrogen to the auxiliary column,
  • Fig. 2 eine Abwandlung von Fig. 1, bei der unreiner Stickstoff als Rücklauf für die Zusatzsäule eingesetzt wird, Fig. 2 shows a modification of Fig. 1, is used in the impure nitrogen reflux for the auxiliary column,
  • Fig. 3 ein weiteres Ausführungsbeispiel mit einem Verstärkungskreislauf, Fig. 3 shows a further embodiment with an amplification circuit,
  • Fig. 4 eine Variante von Fig. 3 mit Zwischenheizung der Niederdrucksäule und Fig. 4 shows a variant of Fig. 3 with intermediate heating of the low pressure column and
  • Fig. 5 ein fünftes Ausführungsbeispiel, bei dem die Rohargonsäule einen Sumpfaufkocher aufweist. Fig. 5 shows a fifth embodiment in which the crude argon column has a sump reboiler.
  • Gereinigte und verdichtete Einsatzluft 1 strömt in dem Verfahren von Fig. 1 unter einem Druck von beispielsweise 13 bar dem warmen Ende eines Hauptwärmetauschers 2 zu und wird dort durch indirekten Wärmeaustausch auf etwa Taupunkt abgekühlt. Vom kalten Ende des Hauptwärmetauschers 2 aus fließt die abgekühlte Luft 3 zu dem Rektifiziersäulensystem zur Stickstoff-Sauerstoff-Trennung, das in dem Ausführungsbeispiel aus einer Hochdrucksäule 4 und einer Niederdrucksäule 5 besteht, die über einen gemeinsamen Kondensator-Verdampfer, den Hauptkondensator 6 in wärmetauschender Verbindung stehen. Die Betriebsdrücke - jeweils am Kopf der Säulen - betragen beispielsweise 12,5 bar in der Hochdrucksäule 4 und 3,2 bar in der Niederdrucksäule 5. In dem Beispiel wird die gesamte Einsatzluft in die Hochdrucksäule 4 eingeführt, und zwar unmittelbar oberhalb des Sumpfs. Cleaned and compressed feed air 1 flows in the process of FIG. 1 under a pressure of, for example, 13 bar to the warm end of a main heat exchanger 2 and is cooled there to about dew point by indirect heat exchange. From the cold end of the main heat exchanger 2 , the cooled air 3 flows to the rectification column system for nitrogen-oxygen separation, which in the exemplary embodiment consists of a high-pressure column 4 and a low-pressure column 5 , which via a common condenser-evaporator, the main condenser 6 in a heat-exchanging connection stand. The operating pressures - in each case at the top of the columns - are, for example, 12.5 bar in the high-pressure column 4 and 3.2 bar in the low-pressure column 5 . In the example, all of the feed air is introduced into the high-pressure column 4 , directly above the sump.
  • Mindestens ein Teil 8 des gasförmigen Kopfstickstoffs 7 der Hochdrucksäule 4 wird in dem Hauptkondensator 6 im Wesentlichen vollständig kondensiert. Ein zweiter Teil 15 des gasförmigen Kopfstickstoffs 7 der Hochdrucksäule 4 kann im Hauptwärmetauscher 2 angewärmt und als gasförmiges Hochdruck-Produkt 16 abgezogen werden. Der im Hauptkondensator 6 erzeugte flüssige Stickstoff 9 wird zu einem ersten Teil 10 als Rücklauf in die Hochdrucksäule 4 zurückgespeist. Der Rest 11 wird in einem Unterkühlungs-Gegenströmer 12 abgekühlt. Ein erster Zweigstrom 13 des unterkühlten flüssigen Stickstoffs 12 wird entspannt 14 und auf den Kopf der Niederdrucksäule 5 aufgegeben. Er wird dort mindestens teilweise als Rücklauf verwendet; bei Bedarf kann über Leitung 17 flüssiges Stickstoffprodukt [LIN] entnommen werden. Vom Kopf der Niederdrucksäule 5 wird reiner gasförmiger Stickstoff 24 abgezogen und nach Anwärmung in den Wärmeaustauschern 12 und 2 als Gasprodukt 25 gewonnen. At least a portion 8 of the gaseous top nitrogen 7 of the high pressure column 4 is essentially completely condensed in the main condenser 6 . A second part 15 of the gaseous top nitrogen 7 of the high pressure column 4 can be warmed in the main heat exchanger 2 and removed as a gaseous high pressure product 16 . The liquid nitrogen 9 generated in the main condenser 6 is fed back to the high pressure column 4 as a return in a first part 10 . The rest 11 is cooled in a subcooling countercurrent 12 . A first branch stream 13 of the supercooled liquid nitrogen 12 is expanded 14 and applied to the top of the low pressure column 5 . There it is used at least partially as a return; if necessary, liquid nitrogen product [LIN] can be withdrawn via line 17 . Pure gaseous nitrogen 24 is drawn off from the top of the low-pressure column 5 and, after heating in the heat exchangers 12 and 2, is obtained as a gas product 25 .
  • Vom Sumpf der Hochdrucksäule 4 wird sauerstoffangereicherte Flüssigkeit 18 abgezogen, im Unterkühlungs-Gegenströmer 12 unterkühlt und zu einem ersten Teil 19 über Drosselventil 20 der Niederdrucksäule 5 an einer ersten Zwischenstelle zugespeist. Im Sumpf der Niederdrucksäule 5 wird Sauerstoff erzeugt, einerseits über Leitung 21 durch den Hauptwärmetauscher 2 als gasförmiges Produkt 22 und andererseits über Leitung 23 als Flüssigprodukt [LOX] abgeführt wird. An einer zweiten Zwischenstelle wird gasförmiger Unrein-Stickstoff 26 der Niederdrucksäule 5 entnommen und nach Anwärmung in den Wärmeaustauschern 12 und 2 zu einem ersten Teil 27 unter etwa Niederdrucksäulendruck als Restgas und/oder Nebenprodukt abgeführt. Ein anderer Teil 70 wird bei einer Zwischentemperatur aus dem Hauptwärmetauscher 2 entnommen, arbeitsleistend auf etwa Atmosphärendruck entspannt (71), über die Leitungen 72 und 67 einer anderen Passagengruppe des Hauptwärmetauschers 2 zugeführt und schließlich über Leitung 68 als Rest- und/oder Regeneriergas abgeführt. Die Restgasturbine 71 kann unter Umständen entfallen, wenn die weiter unten beschriebene arbeitsleistende Entspannung der Argonübergangs-Fraktion zur Deckung des Kältebedarfs des Systems ausreicht. Oxygen-enriched liquid 18 is drawn off from the sump of the high-pressure column 4 , subcooled in the supercooling countercurrent 12 and fed to the first part 19 via throttle valve 20 of the low-pressure column 5 at a first intermediate point. Oxygen is generated in the sump of the low-pressure column 5 , which is discharged via line 21 through the main heat exchanger 2 as a gaseous product 22 and on the other hand via line 23 as a liquid product [LOX]. At a second intermediate point, gaseous impure nitrogen 26 is removed from the low-pressure column 5 and, after heating in the heat exchangers 12 and 2, is removed to a first part 27 under approximately low-pressure column pressure as residual gas and / or by-product. Another part 70 is removed from the main heat exchanger 2 at an intermediate temperature, relaxed to approximately atmospheric pressure ( 71 ), supplied to another passage group of the main heat exchanger 2 via lines 72 and 67 and finally discharged via line 68 as residual and / or regeneration gas. Under certain circumstances, the residual gas turbine 71 can be omitted if the work-relieving expansion of the argon transfer fraction described below is sufficient to cover the cooling requirement of the system.
  • Alternativ zur Restgasturbine kann ein Teil der Einsatzluft arbeitsleistend entspannt und in die Niederdrucksäule eingeblasen werden, oder Druckstickstoff aus der Hochdrucksäule wird einer Turbine zugeführt. As an alternative to the residual gas turbine, some of the feed air can be expanded to provide work and be blown into the low pressure column, or pressure nitrogen from the High pressure column is fed to a turbine.
  • An einer dritten Zwischenstelle der Niederdrucksäule 5 wird über Leitung 28 ein argonhaltiger Strom entnommen, der hauptsächlich aus Sauerstoff besteht, noch geringe Stickstoffmengen aufweist und beispielsweise 6 mol-% Argon enthält. Diese Argonübergangs-Fraktion wird in dem Hauptwärmetauscher 2 auf eine Zwischentemperatur angewärmt und anschließend über Leitung 29 einer arbeitsleistenden Entspannung 30 zugeführt. Dabei wird ihr Druck auf etwa 1,5 bar vermindert. Der arbeitsleistend entspannte argonhaltige Strom 31 wird dem Sumpfbereich des ersten Teils 32 einer Rohargonsäule zugeführt. Die Rohargonsäule ist in dem Beispiel zweiteilig ausgeführt (wie aus EP 628777 B1 = US 5426946 an sich bekannt), die Erfindung kann jedoch ebenso bei ein-, drei- oder mehrteiligen Rohargonsäulen verwirklicht werden. Am Kopf des zweiten Teils 33 der Rohargonsäule herrscht ein Druck von beispielsweise 1,1 bar. Die beiden Abschnitte 32, 33 der Rohargonsäule sind durch eine Gasleitung 34, die keine druckverändernden Einbauten enthält, und durch eine Flüssigkeitsleitung 35 mit Pumpe 36 verbunden. Die Sumpfflüssigkeit 57 der Rohargonsäule 32/33 wird - gegebenenfalls mittels einer Pumpe 58 und nach Anwärmung im Unterkühlungs-Gegenströmer 12 - über Leitung 59 in Höhe des Argonübergangs 28 in die Niederdrucksäule zurückgeführt. At a third intermediate point of the low-pressure column 5 , an argon-containing stream is withdrawn via line 28 , which mainly consists of oxygen, still has small amounts of nitrogen and contains, for example, 6 mol% of argon. This argon transfer fraction is warmed to an intermediate temperature in the main heat exchanger 2 and then fed via line 29 to a work relaxation 30 . Her pressure is reduced to about 1.5 bar. The argon-containing stream 31 , which is relaxed during work, is fed to the bottom area of the first part 32 of a crude argon column. In the example, the crude argon column is of two parts (as known per se from EP 628777 B1 = US 5426946), but the invention can also be implemented with one, three or more part crude argon columns. A pressure of, for example, 1.1 bar prevails at the top of the second part 33 of the crude argon column. The two sections 32 , 33 of the crude argon column are connected to the pump 36 by a gas line 34 , which contains no pressure-changing internals, and by a liquid line 35 . The bottom liquid 57 of the crude argon column 32/33 is - optionally by means of a pump 58, and after being heated in the subcooling countercurrent 12 - recycled via line 59 in amount of argon transfer 28 into the low pressure column.
  • Kopfgas 37 der Rohargonsäule wird in einem Kopfkondensator 38, dem "Kondensator- Verdampfer" im Sinne des Patentanspruchs 1, teilweise kondensiert. Die dabei gewonnene Flüssigkeit 39 wird als Rücklauf auf den zweiten Teil 33 der Rohargonsäule aufgegeben; der gasförmige Anteil 40 stellt das "argonangereicherte Produkt" im Sinne des Patentanspruchs 1 dar und wird in dem Ausführungsbeispiel in einer Reinargonsäule 41 weiterverarbeitet, indem leichterflüchtige Bestandteile, insbesondere Stickstoff, entfernt werden. Die Reinargonsäule 41 weist einen Sumpfverdampfer 42 und einen Kopfkondensator 43 auf. An ihrem Kopf wird ein leichterflüchtiges Restgas 44 abgezogen, aus dem Sumpf flüssiges Reinargon 45 als Endprodukt [LAR]. Top gas 37 of the crude argon column is partially condensed in a top condenser 38 , the "condenser-evaporator" within the meaning of claim 1. The liquid 39 obtained in the process is fed as return to the second part 33 of the crude argon column; the gaseous portion 40 represents the "argon-enriched product" within the meaning of claim 1 and is further processed in the exemplary embodiment in a pure argon column 41 by removing more volatile constituents, in particular nitrogen. The pure argon column 41 has a bottom evaporator 42 and a top condenser 43 . At its head, a volatile residual gas 44 is drawn off, and liquid pure argon 45 as the end product [LAR] from the sump.
  • Ein zweiter Teil 46 der sauerstoffangereicherten Flüssigkeit 18 wird nach der Unterkühlung 12 abgezweigt, gibt zu einem Teil fühlbare Wärme im Sumpfverdampfer 42 ab und bewirkt damit eine Teilverdampfung der Sumpfflüssigkeit der Reinargonsäule 41. Nach Wiedervereinigung in Leitung 47 wird die sauerstoffangereicherte Flüssigkeit erneut verzweigt. Ein erster Teil 48 dient zur Kühlung des Kopfkondensators 43 der Reinargonsäule 41. Der Rest 49 bildet das "flüssige Kältefluid" im Sinne des Patentanspruchs 1 und wird in den Verdampfungsraum des Kondensator-Verdampfers 38 eingeleitet. Dort gebildeter Dampf 50, das "gasförmige Kältefluid", wird über Leitung 51 einer Zusatzsäule 52 an einer Zwischenstelle zugeleitet. A second part 46 of the oxygen-enriched liquid 18 is branched off after the supercooling 12 , emits a portion of sensible heat in the bottom evaporator 42 and thus causes partial evaporation of the bottom liquid of the pure argon column 41 . After reunification in line 47 , the oxygen-enriched liquid is branched again. A first part 48 serves to cool the top condenser 43 of the pure argon column 41 . The rest 49 forms the "liquid refrigerant fluid" in the sense of claim 1 and is introduced into the evaporation space of the condenser-evaporator 38 . Vapor 50 formed there , the "gaseous refrigerant fluid", is fed via line 51 to an additional column 52 at an intermediate point.
  • Die Sumpfflüssigkeit der Zusatzsäule 52 wird als "Zusatzfraktion" 53 entnommen, mittels einer Flüssigpumpe 54 von dem Betriebsdruck der Zusatzsäule 52 (beispielsweise 1,2 bar) auf einen höheren Druck (beispielsweise 4, 5 bis 7.0 bar) gebracht und über Leitung 55 zum Unterkühlungs-Gegenströmer 12 geführt. Die angewärmte Zusatzfraktion 56 wird der Niederdrucksäule 5 zugespeist, und zwar an einer vierten Zwischenstelle, die unterhalb der Direktzuspeisung 19/20 der Hochdrucksäulen-Sumpfflüssigkeit und oberhalb des Argonübergangs 28 angeordnet ist. The bottom liquid of the additional column 52 is withdrawn as an “additional fraction” 53 , brought from the operating pressure of the additional column 52 (for example 1.2 bar) to a higher pressure (for example 4.5 to 7.0 bar) by means of a liquid pump 54 and supercooled via line 55 - Counterflow 12 led. The warmed additional fraction 56 is supplied to the low pressure column 5, namely at a fourth intermediate location which is below the Direktzuspeisung 19/20 of the high pressure column bottoms liquid and is arranged above the argon transfer 28th
  • Ein Teil 60 des unterkühlten flüssigen Stickstoffs 12 vom Hauptkondensator 6 wird in einem Zusatzwärmetauscher 61 weiter abgekühlt und über Leitung 62 und Drosselventil 63 als Rücklaufflüssigkeit auf die Zusatzsäule 52 aufgegeben. Das Kopfgas 64 der Zusatzsäule 52 wird in dem Zusatzwärmetauscher 61 angewärmt, über Leitung 65 zum Unterkühlungs-Gegenströmer 12 und weiter über die Leitungen 66 und 67 zum Hauptwärmetauscher geführt, bevor es bei 68 als Rest- und/oder Regeneriergas aus dem Verfahren entfernt wird. A portion 60 of the supercooled liquid nitrogen 12 from the main condenser 6 is further cooled in an additional heat exchanger 61 and fed as a return liquid to the additional column 52 via line 62 and throttle valve 63 . The top gas 64 of the additional column 52 is heated in the additional heat exchanger 61 , via line 65 to the supercooling counterflow 12 and further via lines 66 and 67 to the main heat exchanger before being removed from the process at 68 as residual and / or regeneration gas.
  • In dem Ausführungsbeispiel wird der Dampf 69 aus dem Verdampfungsraum des Kopfkondensators 43 der Reinargonsäule 41 gemeinsam mit dem gasförmigen Kältefluid 50 über Leitung 51 in die Zusatzsäule 52 geleitet. In the exemplary embodiment, the steam 69 is conducted from the evaporation space of the top condenser 43 of the pure argon column 41 together with the gaseous refrigerant fluid 50 via line 51 into the additional column 52 .
  • In Fig. 2 wird die Waschflüssigkeit 273 - 260 - 262 für die Zusatzsäule 52 nicht von der Rücklaufflüssigkeit 211 - 212 für die Niederdrucksäule abgezweigt, sondern mit etwas niedrigerer Stickstoffkonzentration (zum Beispiel etwa 95 mol-% Stickstoff) separat über Leitung 273 von einer Zwischenstelle der Hochdrucksäule 4 entnommen. Durch das entsprechend erhöhte Rücklaufverhältnis im oberen Teil der Hochdrucksäule wird deren Trennleistung verbessert. . 260 - - In Figure 2, the washing liquid 273 is not 262 for the auxiliary column 52 of the reflux liquid 211 - branched off 212 for the low pressure column, but with a slightly lower nitrogen concentration (for example, about 95 mol% nitrogen) separately via line 273 from an intermediate location taken from the high pressure column 4 . The correspondingly increased reflux ratio in the upper part of the high-pressure column improves its separation performance.
  • Die in Fig. 3 dargestellte Variante entspricht dem Ausführungsbeispiel von Fig. 1, ist aber durch einen Verstärkungskreislauf ergänzt. Hierzu wird ein Teil 374 des warmen reinen Stickstoffs 325 in einem Kreislaufverdichter 375 mit Nachkühler 376 und weiter in einem Nachverdichter 377 mit Nachkühler 378 auf etwa den Betriebsdruck der Hochdrucksäule verdichtet und nach Abkühlung im Hauptwärmetauscher 2 über Leitung 379 in den Kopf der Hochdrucksäule 4 eingeleitet. Eine entsprechend erhöhte Stickstoffmenge wird im Hauptkondensator 6 kondensiert und steht damit als Flüssigprodukt und/oder Rücklauf in Hochdrucksäule 4, Niederdrucksäule 5 oder Zusatzsäule 52 zur Verfügung. Der Nachverdichter 377 ist mechanisch mit der Entspannungsmaschine 30 für die Argonübergangs-Fraktion 28/29 gekoppelt und benötigt damit - im Gegensatz zu dem Kreislaufverdichter 375 - keine Fremdenergie. The variant shown in Fig. 3 corresponds to the embodiment of Fig. 1, but is supplemented by an amplification circuit. For this purpose, part 374 of the warm pure nitrogen 325 is compressed in a circuit compressor 375 with aftercooler 376 and further in a postcompressor 377 with aftercooler 378 to approximately the operating pressure of the high-pressure column and, after cooling in the main heat exchanger 2, is introduced into the head of the high-pressure column 4 via line 379 . A correspondingly increased amount of nitrogen is condensed in the main condenser 6 and is thus available as a liquid product and / or return in high-pressure column 4 , low-pressure column 5 or additional column 52 . The secondary compressor 377 is mechanically coupled to the expansion machine 30 for the argon transfer Group 28/29 and requires therefore - as opposed to the cycle compressor 375 - no external energy input.
  • In Fig. 4 wird der rückverdichtete kalte Stickstoff 479 im Gegensatz zu Fig. 3 nicht in die Hochdrucksäule 4 eingeführt und im Hauptkondensator 6 kondensiert, sondern in einem separaten Kondensator-Verdampfer 480, der als Niederdrucksäulen- Zwischenverdampfer wirkt, verflüssigt und schließlich über Leitung 481 und Drosselventil 482 auf den Kopf der Niederdrucksäule 5 aufgegeben. Das Druckniveau des Stroms 479 kann dadurch gegenüber Fig. 3 gesenkt werden und beträgt beispielsweise etwa 12 bar. Der Niederdrucksäulen-Zwischenverdampfer 480 kann (wie übrigens auch der Hauptkondensator 6 in allen Ausführungsbeispielen) wie dargestellt innerhalb der Niederdrucksäule 5 oder aber in einem separaten Behälter untergebracht sein. In FIG. 4, in contrast to FIG. 3, the recompressed cold nitrogen 479 is not introduced into the high-pressure column 4 and condensed in the main condenser 6 , but is liquefied in a separate condenser-evaporator 480 , which acts as a low-pressure column intermediate evaporator, and finally via line 481 and throttle valve 482 placed on the top of the low pressure column 5 . The pressure level of the stream 479 can thereby be reduced compared to FIG. 3 and is, for example, approximately 12 bar. The low-pressure column intermediate evaporator 480 (like the main condenser 6 in all exemplary embodiments, by the way) can be accommodated as shown within the low-pressure column 5 or else in a separate container.
  • Das Ausführungsbeispiel von Fig. 5 basiert auf Fig. 3 und weist als zusätzliches Merkmal einen Sumpfaufkocher 581 für die Rohargonsäule, genauer für deren ersten Abschnitt 32 auf. Dieser wird mit der arbeitsleistend entspannten Argonübergangs- Fraktion 531 betrieben, die hier unter einem Druck von 1,7 bis 2,0 bar steht. Der verflüssigte argonhaltige Strom 582 wird über ein Drosselventil 583 der Rohargonsäule 32 einige Böden 584 (in dem Beispiel etwa fünf theoretische Böden) oberhalb des Sumpfs zugeleitet. The exemplary embodiment of FIG. 5 is based on FIG. 3 and has, as an additional feature, a sump reboiler 581 for the crude argon column, more precisely for its first section 32 . This is operated with the argon transfer fraction 531 , which is relaxed in terms of work, which is here under a pressure of 1.7 to 2.0 bar. The liquefied argon-containing stream 582 is fed via a throttle valve 583 to the crude argon column 32 some trays 584 (in the example about five theoretical trays) above the sump.
  • Die Methode der Ausheizung der Rohargonsäule 32, die in Fig. 5 dargestellt ist, kann selbstverständlich auch mit anderen Ausführungsformen der Erfindung, insbesondere mit denjenigen der Fig. 1, 2 und 4 kombiniert werden. The method of bake the crude argon column 32, which is shown in Fig. 5, may of course also with other embodiments of the invention, in particular with those of Fig. 1, 2 and 4 are combined.

Claims (9)

1. Verfahren zur Argongewinnung durch Tieftemperaturzerlegung von Luft in einer Anlage, die ein Rektifiziersäulensystem zur Stickstoff-Sauerstoff-Trennung mit einer Niederdrucksäule (5) und eine Rohargonsäule (32, 33) aufweist, wobei
Einsatzluft (1, 3) in mindestens eine der Säulen (4) des Rektifiziersäulensystems zur Stickstoff-Sauerstoff-Trennung eingeleitet wird,
ein argonhaltiger Strom (28, 29) aus der Niederdrucksäule (5) des Rektifiziersäulensystems zur Stickstoff-Sauerstoff-Trennung entspannt (30) und in die Rohargonsäule (32, 33) eingeführt (31, 531, 582) wird, die unter einem Druck betrieben wird, der niedriger als der Betriebsdruck der Niederdrucksäule (5) ist,
mindestens ein Teil der Kopffraktion (37) der Rohargonsäule (32, 33) in den Verflüssigungsraum eines Kondensator-Verdampfers (38) eingeleitet und dort mindestens teilweise verflüssigt wird,
mindestens ein Teil der verflüssigten Kopffraktion (39) als Rücklauf auf die Rohargonsäule (32, 33) aufgegeben wird,
ein flüssiges Kältefluid (49) in den Verdampfungsraum des Kondensator- Verdampfers (38) eingeführt und dort mindestens teilweise verdampft wird und
aus dem oberen Bereich der Rohargonsäule (32, 33) und/oder aus dem Verflüssigungsraum des Kondensator-Verdampfers (38) ein argonangereichertes Produkt (40) abgezogen wird,
dadurch gekennzeichnet, dass
mindestens ein Teil des in dem Verdampfungsraum des Kondensator- Verdampfers (38) gebildeten gasförmigen Kältefluids (50) in eine Zusatzsäule (52) eingeführt (51) wird und
der Zusatzsäule (52) eine Zusatzfraktion (53) entnommen, der Druck der Zusatzfraktion erhöht (54) und die Zusatzfraktion in das Rektifiziersäulensystem zur Stickstoff-Sauerstoff-Trennung eingeführt (55, 56) wird.
1. A process for the production of argon by low-temperature separation of air in a plant which has a rectification column system for nitrogen-oxygen separation with a low-pressure column ( 5 ) and a crude argon column ( 32 , 33 ), wherein
Feed air ( 1 , 3 ) is introduced into at least one of the columns ( 4 ) of the rectification column system for nitrogen-oxygen separation,
an argon-containing stream ( 28 , 29 ) from the low-pressure column ( 5 ) of the rectification column system for nitrogen-oxygen separation is expanded ( 30 ) and introduced ( 31 , 531 , 582 ) into the crude argon column ( 32 , 33 ), which is operated under pressure which is lower than the operating pressure of the low pressure column ( 5 ),
at least part of the top fraction ( 37 ) of the crude argon column ( 32 , 33 ) is introduced into the liquefaction chamber of a condenser-evaporator ( 38 ) and is at least partially liquefied there,
at least part of the liquefied top fraction ( 39 ) is fed in as a return to the crude argon column ( 32 , 33 ),
a liquid refrigerant fluid ( 49 ) is introduced into the evaporation space of the condenser-evaporator ( 38 ) and is at least partially evaporated there and
an argon-enriched product ( 40 ) is drawn off from the upper region of the crude argon column ( 32 , 33 ) and / or from the liquefaction space of the condenser-evaporator ( 38 ),
characterized in that
at least part of the gaseous refrigerant fluid ( 50 ) formed in the evaporation space of the condenser-evaporator ( 38 ) is introduced ( 51 ) into an additional column ( 52 ) and
an additional fraction ( 53 ) is removed from the additional column ( 52 ), the pressure of the additional fraction is increased ( 54 ) and the additional fraction is introduced ( 55 , 56 ) into the rectification column system for nitrogen-oxygen separation.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die Zusatzfraktion (53) aus dem unteren Bereich der Zusatzsäule (52) entnommen wird. 2. The method according to claim 1, characterized in that the additional fraction ( 53 ) is removed from the lower region of the additional column ( 52 ).
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass die Zusatzfraktion (53) der Zusatzsäule (52) in flüssigem Zustand entnommen wird und die Druckerhöhung (54) der Zusatzfraktion in flüssigem Zustand vorgenommen wird. 3. The method according to claim 1 or 2, characterized in that the additional fraction ( 53 ) of the additional column ( 52 ) is removed in the liquid state and the pressure increase ( 54 ) of the additional fraction is carried out in the liquid state.
4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, dass die Zusatzfraktion (55, 56) stromabwärts der Druckerhöhung (54) in die Niederdrucksäule (5) eingeleitet wird. 4. The method according to any one of claims 1 to 3, characterized in that the additional fraction ( 55 , 56 ) downstream of the pressure increase ( 54 ) is introduced into the low pressure column ( 5 ).
5. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, dass die Zusatzfraktion (55) stromabwärts der Druckerhöhung (54) und stromaufwärts ihrer Einführung (56) in das Rektifiziersäulensystem zur Stickstoff-Sauerstoff-Trennung angewärmt (12) wird. 5. The method according to any one of claims 1 to 4, characterized in that the additional fraction ( 55 ) downstream of the pressure increase ( 54 ) and upstream of its introduction ( 56 ) in the rectification column system for nitrogen-oxygen separation is heated ( 12 ).
6. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, dass eine stickstoffangereicherte Fraktion (62, 262) auf den Kopf der Zusatzsäule (52) aufgegeben wird. 6. The method according to any one of claims 1 to 5, characterized in that a nitrogen-enriched fraction ( 62 , 262 ) is applied to the top of the additional column ( 52 ).
7. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, dass der Zusatzsäule (52) ein Kopfgas (64, 65, 66, 67, 68) entnommen und mindestens zeitweise einer Reinigungseinrichtung für die Einsatzluft als Regeneriergas zugeführt wird. 7. The method according to any one of claims 1 to 6, characterized in that a top gas ( 64 , 65 , 66 , 67 , 68 ) is removed from the additional column ( 52 ) and at least temporarily fed to a cleaning device for the feed air as regeneration gas.
8. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, dass die Rohargonsäule (32, 33) einen Sumpfaufkocher (581) aufweist, in dem mindestens ein Teil der Sumpffraktion der Rohargonsäule (32, 33) durch indirekten Wärmeaustausch mit dem entspannten argonhaltigen Strom (531) aus der Niederdrucksäule (5) des Rektifiziersäulensystems zur Stickstoff-Sauerstoff- Trennung verdampft wird. 8. The method according to any one of claims 1 to 7, characterized in that the crude argon column ( 32 , 33 ) has a sump reboiler ( 581 ) in which at least part of the bottom fraction of the crude argon column ( 32 , 33 ) by indirect heat exchange with the relaxed argon-containing Stream ( 531 ) from the low pressure column ( 5 ) of the rectification column system for nitrogen-oxygen separation is evaporated.
9. Vorrichtung zur Argongewinnung durch Tieftemperaturzerlegung von Luft mit einem Rektifiziersäulensystem zur Stickstoff-Sauerstoff-Trennung, das eine Niederdrucksäule (5) aufweist, mit einer Rohargonsäule (32, 33), mit einer Einsatzluftleitung (1, 3) zur Einführung von Einsatzluft in mindestens eine der Säulen (4) des Rektifiziersäulensystems zur Stickstoff-Sauerstoff-Trennung, mit einer Argonübergangs-Leitung (28, 29, 31, 531, 582) zur Einführung eines argonhaltigen Stroms aus der Niederdrucksäule (5) des Rektifiziersäulensystems zur Stickstoff-Sauerstoff-Trennung in die Rohargonsäule (32, 33), wobei die Argonübergangs-Leitung durch Mittel (30) zur Entspannung des argonhaltigen Stroms führt, mit einem Kondensator-Verdampfer (38), dessen Verdampfungsraum mit dem oberen Bereich der Rohargonsäule (32, 33) verbunden (37) ist und dessen Verflüssigungsraum Mittel (49) zur Einleitung eines flüssigen Kältefluids aufweist, mit Mitteln (39) zur Einleitung von Rücklaufflüssigkeit aus dem Verflüssigungsraum des Kondensator-Verdampfers (38) in die Rohargonsäule (32, 33) und mit einer Produktleitung (40) zur Entnahme eines argonangereicherten Produkts aus dem oberen Bereich der Rohargonsäule (32, 33) und/oder aus dem Verflüssigungsraum des Kondensator-Verdampfers (38), gekennzeichnet durch eine Gasleitung (50, 51), deren Eintritt mit dem Verdampfungsraum des Kondensator-Verdampfers (38) und deren Austritt mit einer Zusatzsäule (52) verbunden ist und durch eine Zusatzleitung (53, 55, 56), deren Eintritt mit der Zusatzsäule (52) und deren Austritt mit dem Rektifiziersäulensystem zur Stickstoff-Sauerstoff-Trennung (4, 5) verbunden ist, wobei die Zusatzleitung (53, 55, 56) durch ein Mittel (54) zur Druckerhöhung führt. 9. Apparatus for the production of argon by low-temperature separation of air with a rectification column system for nitrogen-oxygen separation, which has a low-pressure column ( 5 ), with a crude argon column ( 32 , 33 ), with a feed air line ( 1 , 3 ) for introducing feed air into at least one of the columns ( 4 ) of the rectification column system for nitrogen-oxygen separation, with an argon transfer line ( 28 , 29 , 31 , 531 , 582 ) for introducing an argon-containing stream from the low-pressure column ( 5 ) of the rectification column system for nitrogen-oxygen separation into the crude argon column ( 32 , 33 ), the argon transfer line leading through means ( 30 ) to relax the argon-containing stream, with a condenser-evaporator ( 38 ), the evaporation space of which is connected to the upper region of the crude argon column ( 32 , 33 ) ( 37 ) and the liquefaction space has means ( 49 ) for introducing a liquid cooling fluid, with means ( 39 ) z ur introduction of return liquid from the liquefaction chamber of the condenser-evaporator ( 38 ) into the crude argon column ( 32 , 33 ) and with a product line ( 40 ) for removing an argon-enriched product from the upper region of the crude argon column ( 32 , 33 ) and / or from the Liquefaction space of the condenser-evaporator ( 38 ), characterized by a gas line ( 50 , 51 ), the inlet of which is connected to the evaporation space of the condenser-evaporator ( 38 ) and the outlet of which is connected to an additional column ( 52 ) and by an additional line ( 53 , 55 , 56 ), the inlet of which is connected to the additional column ( 52 ) and the outlet of which is connected to the rectification column system for nitrogen-oxygen separation ( 4 , 5 ), the additional line ( 53 , 55 , 56 ) being connected by a means ( 54 ) for increasing the pressure leads.
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