DE102021117025A1 - Verfahren zur Herstellung von karbonisierten oder graphitierten Formteilen - Google Patents

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Abstract

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Herstellen von karbonisierten oder graphitierten Formteilen. Durch die Erfindung soll ein Verfahren zum Herstellen von karbonisierten oder graphitierten Formteilen geschaffen werden, das besonders einfach zu realisieren ist und das es auch erlaubt, komplexe Formteile ohne mechanische Nachbearbeitung herzustellen. Erreicht wird das durch Herstellen einer gießfähigen flüssigen möglichst gut homogenisierten polymeren Mischung, bestehend aus einem Kohlenstoffgranulat, Pech, Ruß oder Graphit-Pulver und Polyacrylnitril gelöst in einem Lösemittel, Einfüllen der flüssigen polymeren Mischung in eine Gießform und Eintauchen der gefüllten Gießform in Wasser über einen vorgegebenen Zeitraum bis die polymere Mischung ausreichend ausgehärtet und formstabil ist und nachfolgendes Losbrechen der Gießform und Stabilisieren des vorgefertigten gehärteten Formteiles durch gleichmäßiges Hochheizen in einem Ofen in Luft bei einer vorgegebenen Temperatur zum Stabilisieren und Ausgasen flüchtiger Bestandteile, und Durchführen einer Hochtemperaturbehandlung zum Karbonisieren oder Graphitieren des Formteiles in einem Ofen unter Schutzgas.

Description

  • Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Herstellen von karbonisierten oder graphitierten Formteilen.
  • Derartige karbonisierte oder graphitierte Formteile, die auch für Hochtemperaturanwendungen geeignet sind, können beliebige dreidimensionale Bauteile sein, wie Auskleidungen für Öfen, Konstruktionsbauteile oder auch beliebige Hohlkörper, Behälter oder Tiegel.
  • Da die Formteile nicht durch einfaches Ausformen von Ruß oder Graphit und Nachfolgendes Sintern hergestellt werden können, muss im Allgemeinen eine geeignete kohlenstoffhaltige und formbare Masse hergestellt werden. Dazu ist es üblich, Ruß, Kokse oder Graphite in Form eines Granulates mit einem geeigneten Binder, wie einem thermoplastischen Binder, zu vermischen. Als Bindemittel kommen auch Pech auf Steinkohlenteer- oder Petrolpechbasis, oder auch Kunstharze in Betracht.
  • Diese Mischungen werden anschließend durch Pressen zu einem grünen Formteil durch Pressen geformt und in einem Ofen bei etwa 3.000 °C karbonisiert, wobei sich das Bindemittel in flüchtige Bestandteile zersetzt. Übrig bleiben Kohlenstoff und Binderkoks als Überbleibsel des Bindemittels in Form eines porigen Gefüges.
  • Alternativ kann das grüne Formteil auch als ein Widerstandselement in einem Ofen zwischen Elektroden angeordnet und durch Stromfluss erhitzt werden.
  • Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren zum Herstellen von karbonisierten oder graphitierten Formteilen zu schaffen, das besonders einfach zu realisieren ist und das es auch erlaubt, komplexe Formteile ohne mechanische Nachbearbeitung herzustellen.
  • Erreicht wird das durch Herstellen einer flüssigen möglichst gut homogenisierten polymeren Mischung, bestehend aus einem Kohlenstoffgranulat, Pech, Ruß oder Graphit-Pulver und Polyacrylnitril, gelöst in einem Lösemittel, Einfüllen der flüssigen polymeren Mischung in eine Gießform und Eintauchen der gefüllten Gießform in Wasser über einen vorgegebenen Zeitraum bis die polymere Mischung ausreichend ausgehärtet und formstabil ist, sowie nachfolgendes Losbrechen der Gießform und Stabilisieren des vorgefertigten gehärteten Formteiles durch gleichmäßiges Hochheizen in einem Ofen in Luftatmosphäre bei einer vorgegebenen Temperatur zum Stabilisieren und Ausgasen flüchtiger Bestandteile und Durchführen einer Hochtemperaturbehandlung des Formteiles zum Karbonisieren oder Graphitieren des Formteiles in einem Ofen unter Schutzgas.
  • Um die Festigkeit oder Porosität des herzustellenden karbonisierten oder graphitierten Formteiles zu beeinflussen, kann der polymeren Mischung Zellstoff, Stärke, Naturfasern, wie Bambus Faser oder Graphit-Fasern beigemischt werden.
  • Das Homogenisieren der polymeren Mischung erfolgt bei Raumtemperatur, wobei das Homogenisieren der Polymeren Mischung bei ca. 160°C vorgenommen wird, wenn die Mischung ein Hochtemperaturpech mit einem Schmelzpunkt von 120°C enthält, bis dieses geschmolzen ist.
  • In Fortführung der Erfindung wird die mit der polymeren Mischung gefüllte Gießform zum Aushärten und Ausbilden des Formteiles über mehrere Stunden oder Tage in Wasser getaucht. Nach dem Aushärten des Formteiles kann dieses aus der Form gebrochen werden.
  • Daraufhin erfolgt ein Stabilisierungs- und Homogenisierungsvorgang des gehärteten Formteiles in Luft bei einer Stabilisierungstemperatur von 140°C bis maximal 450°C, wobei eine Temperatur von 250°C bevorzugt wird.
  • Das Stabilisieren des vorgefertigten Formteiles kann während des Aufheizens des Ofens auf die Stabilisierungstemperatur erfolgen.
  • In einer weiteren Fortführung wird das vorgefertigte Formteil bei einer gleichbleibenden Temperatur von ca. 1.000°C karbonisiert, bis reiner Kohlenstoff mit unterschiedlicher Kristallstruktur entsteht.
  • In einer anderen Fortführung der Erfindung wird das vorgefertigte Formteil bei einer gleichbleibenden Temperatur ab 2.000°C graphitiert.
  • Schließlich kann das vorgefertigte Formteil bei einer Temperatur von über 2.500°C voll graphitiert werden.
  • Es versteht sich, dass das Karbonisieren, Graphitieren und das voll Graphitieren jeweils unter Schutzgas vorgenommen wird. Als Schutzgas eignet sich Argon oder Helium.
  • Bevorzugt erfolgt das Graphitieren mit einer Heizrampe, die bei 1°C/min liegt bis die Zieltemperatur erreicht worden ist, gefolgt von einer Temperung über ca. 30 min, wobei auch eine Temperung über mehrere Stunden möglich ist.
  • In einer besonderen Ausgestaltung der Erfindung kann der polymeren Mischung ein Metall- oder Siliziumpulver beigemischt werden, so dass bei einer Hochtemperaturbehandlung des vorgefertigten Formteiles bei > 1.000°C unter Schutzgas Metallkarbide oder Siliziumcarbide gebildet werden.
  • Als Lösemittel für das Polyacrylnitrid wird wegen der geringeren Gesundheitsgefahr Dimethylsulfoxid bevorzugt verwendet, wobei Dimethylformamid oder N-Methyl-2-Pyrrolidon grundsätzlich ebenfalls als Lösemittel geeignet sind.
  • Die Erfindung wird nachfolgend an einem Ausführungsbeispiel näher erläutert.
  • Die Grundidee der Erfindung besteht darin, zunächst eine gießfähige Flüssigkeit herzustellen, die einfach handhabbar ist und einfach in eine Gießform gegossen werden kann.
  • Dazu wird eine polymere Mischung hergestellt, die aus Polyacrylnitril, das in einem Lösemittel, wie Dimethylsulfoxid, gelöst wird, besteht und wobei anschließend Pech und/oder Ruß und/oder Graphitpulver, sowie Faserstoffe, Zellstoff etc. zugemischt werden, bis die Mischung eine gießfähige Konsistenz aufweist.
  • Diese Mischung wird nachfolgend bei Raumtemperatur, oder wenn die Mischung Pech enthält, bei ca. 160°C homogenisiert, um das Pech zu schmelzen.
  • Die homogenisierte Mischung wird anschließend in eine Gießform eingefüllt, die dann vollständig in Wasser getaucht wird, bis die Mischung ausreichend ausgehärtet und formstabil ist. Dieser Vorgang kann mehrere Stunden oder einige Tage dauern, was vom Mischungsverhältnis der Mischung abhängt.
  • Daraufhin kann die Gießform losgebrochen werden und das vorgefertigte gehärtete Formteil stabilisiert werden.
  • Das erfolgt in Luft bei einer Stabilisierungstemperatur von 140°C bis maximal 450°C, wobei eine Temperatur von 250°C bevorzugt wird, wobei das Stabilisieren des vorgefertigten Formteiles auch während des Aufheizens des Ofens auf die Stabilisierungstemperatur erfolgen kann.
  • Nachfolgend wird das auf diese Weise vorgefertigte Formteil bei einer gleichbleibenden Temperatur von ca. 1.000°C karbonisiert, bis reiner Kohlenstoff mit unterschiedlicher Kristallstruktur entsteht.
  • Es ist auch möglich, das vorgefertigte Formteil anschließend bei einer gleichbleibenden Temperatur ab 2.000°C zu graphitieren, oder bei einer Temperatur von über 2.500°C voll zu graphitieren.
  • Zu Vermeidung thermischer Spannungen erfolgt das Graphitieren bevorzugt mit einer Heizrampe, die bei 1°C/min liegt bis die Zieltemperatur erreicht worden ist, gefolgt von einer Temperung über ca. 30 min.
  • Das Ergebnis des erfindungsgemäßen Verfahrens sind quasi drei Produkte, nämlich Formteile aus Kohlenstoff, Graphit mit unterschiedlicher Struktur und Vollgraphit in Reinstruktur.
  • Alternativ kann der polymeren Mischung auch ein Metall- oder Siliziumpulver beigemischt werden, so dass bei einer Hochtemperaturbehandlung des vorgefertigten Formteiles bei >1.000°C Metallkarbide oder Siliziumcarbide gebildet werden, was weitere Fertigung weiterer Produkte ermöglicht.
  • Der Vorteil des erfindungsgemäßen Verfahrens liegt in der einfachen Handhabbarkeit und in der Möglichkeit, auch komplexe Formteile ohne maschinelle Nachbearbeitung herstellen zu können.

Claims (12)

  1. Verfahren zum Herstellen von karbonisierten oder graphitierten Formteilen, gekennzeichnet durch Herstellen einer gießfähigen flüssigen möglichst gut homogenisierten polymeren Mischung, bestehend aus einem Kohlenstoffgranulat, Pech, Ruß oder Graphit-Pulver und Polyacrylnitril gelöst in einem Lösemittel, Einfüllen der flüssigen polymeren Mischung in eine Gießform und Eintauchen der gefüllten Gießform in Wasser über einen vorgegebenen Zeitraum bis die polymere Mischung ausreichend ausgehärtet und formstabil ist und nachfolgendes Losbrechen der Gießform und Stabilisieren des vorgefertigten gehärteten Formteiles durch gleichmäßiges Hochheizen in einem Ofen in Luftatmosphäre bei einer vorgegebenen Temperatur zum Stabilisieren und Ausgasen flüchtiger Bestandteile, und Durchführen einer Hochtemperaturbehandlung zum Karbonisieren oder Graphitieren des Formteiles in einem Ofen unter Schutzgas oder Vakuum.
  2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass der polymeren Mischung Zellstoff, Stärke, Naturfasern, wie Bambus Faser oder Graphit-Fasern, beigemischt wird.
  3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass das Homogenisieren der polymeren Mischung bei Raumtemperatur erfolgt, wobei das Homogenisieren der polymeren Mischung bei ca. 160°C vorgenommen wird, wenn Pech beigemischt ist, bis das Pech geschmolzen ist.
  4. Verfahren nach Anspruch 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, dass die mit der polymeren Mischung gefüllte Gießform zum Aushärten und Ausbilden eines Formteiles über mehrere Stunden oder Tage in Wasser getaucht wird.
  5. Verfahren nach Anspruch 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, dass das Stabilisieren und Homogenisieren des gehärteten Formteiles bei einer Stabilisierungstemperatur von 140°C bis maximal 450°C, bevorzugt bei 250°C erfolgt.
  6. Verfahren nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, dass das Stabilisieren des vorgefertigten Formteiles während des Aufheizens des Ofens auf die Stabilisierungstemperatur erfolgt.
  7. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, dass das vorgefertigte Formteil bei einer gleichbleibenden Temperatur von ca. 1.000°C karbonisiert wird, bis reiner Kohlenstoff mit unterschiedlicher Kristallstruktur entsteht.
  8. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, dass das vorgefertigte Formteil bei einer gleichbleibenden Temperatur ab 2.000°C graphitiert wird.
  9. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, dass das vorgefertigte Formteil bei einer Temperatur von über 2.500°C voll graphitiert wird.
  10. Verfahren nach Anspruch 8 oder 9, dadurch gekennzeichnet, dass das Graphitieren mit einer Heizrampe erfolgt, die bei 1°C/min liegt bis die Zieltemperatur erreicht worden ist, gefolgt von einer Temperung über > 30 min.
  11. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass der der polymeren Mischung ein Metall- oder Siliziumpulver beigemischt wird.
  12. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass als Lösemittel Dimethylsulfoxid, Dimethylformamid oder N-Methyl-2-Pyrrolion verwendet wird.
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