DE102016200565A1 - Verfahren zur trenntechnischen Bearbeitung eines Gasgemischs - Google Patents

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Abstract

Es wird ein Verfahren zur trenntechnischen Bearbeitung eines Gasgemischs vorgeschlagen, das Ethylen, Ethan und Methan sowie niedriger als Methan und höher als Ethan siedende Verbindungen enthält, wobei das Gasgemisch einer Demethanisierung (9) unterworfen wird, in der eine erste und eine zweite Fraktion gebildet werden, wobei die erste Fraktion zumindest den überwiegenden Teil des Methans und der niedriger als Methan siedenden Verbindungen und die zweite Fraktion den überwiegenden Teil des Ethans und des Ethylens und der höher als Ethan siedenden Verbindungen des Gasgemischs enthält. Es ist vorgesehen, dass die Demethanisierung (9) umfasst, das Gasgemisch zunächst einer Absorption zu unterwerfen, bei der ein Teil des Methans sowie der überwiegende Teil des Ethans, des Ethylens und der höher als Ethan siedenden Verbindungen mittels einer Kohlenwasserstoffe enthaltenden Absorptionsflüssigkeit aus dem Gasgemisch ausgewaschen werden. Bei der Absorption bleibt die erste Fraktion gasförmig zurück und eine flüssige Fraktion wird erhalten, die die ausgewaschenen Verbindungen und zumindest den überwiegenden Teil der Kohlenwasserstoffe der zum Auswaschen verwendeten Absorptionsflüssigkeit enthält. Anschließend werden die Kohlenwasserstoffe der Absorptionsflüssigkeit aus der flüssigen Fraktion abgetrennt und der verbleibende Rest wird in die zweite Fraktion sowie eine weitere Fraktion, die das ausgewaschene Methan und zumindest einen weiteren Teil des Ethans und des Ethylens aus dem Gasgemisch enthält, aufgetrennt, wobei die weitere Fraktion erneut der Absorption unterworfen wird.

Description

  • Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur trenntechnischen Bearbeitung eines Gasgemischs gemäß dem Oberbegriff des Patentanspruchs 1.
  • Stand der Technik
  • Mittels unterschiedlicher Verfahren können Gasgemische erhalten werden, die zumindest Methan, Ethan und Ethylen sowie niedriger als Methan und höher als Ethan siedende Verbindungen enthalten. Bei den niedriger als Methan siedenden Verbindungen kann es sich beispielsweise um Wasserstoff, Kohlenmonoxid und Inertgase handeln, bei den höher als Ethan siedenden Verbindungen beispielsweise um Kohlenwasserstoffe mit drei und mehr Kohlenstoffatomen.
  • Verfahren, mittels derer entsprechende Gasgemische erhalten werden können, sind beispielsweise das Dampfspalten (engl. Steam Cracking) sowie die oxidative Kopplung von Methan (engl. Oxidative Coupling of Methane, OCM). Zu technischen Details derartiger Verfahren sei auf einschlägige Fachliteratur verwiesen, beispielsweise den Artikel "Ethylene" in Ullmann's Encyclopedia of Industrial Chemistry, Onlineausgabe, 15. April 2007, DOI 10.1002/14356007.a10_045.pub2, und J.D. Idol et al., "Natural Gas", in: J.A. Kent (Hrsg.), "Handbook of Industrial Chemistry and Biotechnology", Band 2, 12. Auflage, Springer, New York 2012.
  • Beispielsweise beim Dampfspalten wird zunächst ein Stoffgemisch erhalten, das auch als Rohgas bezeichnet wird. Dieses wird mehreren Aufbereitungsschritten, beispielsweise einer Rohgaswäsche, einer Rohgasverdichtung und einer sogenannten Primärfraktionierung unterworfen. Das auf diese Weise aufbereitete Rohgas wird anschließend einer Trennung zugeführt, die zur Gewinnung von Komponenten oder Komponentengruppen des Rohgases dient. Es kann auch vorgesehen sein, bestimmte Komponenten des Rohgases stromauf oder innerhalb einer entsprechenden Trennung, beispielsweise durch Hydrieren, umzusetzen.
  • Eine typische Trennung umfasst mehrere Trennschritte, bei denen jeweils Komponentengruppen gewonnen werden. Beispielsweise sind hierbei "Demethanizer First"-, "Deethanizer First"- oder auch "Depropanizer First"-Verfahren bekannt. Zu Details sei auf die Fachliteratur, beispielsweise den erwähnten Artikel "Ethylene" in Ullmann's Encyclopedia of Industrial Chemistry, verwiesen. Die vorliegende Erfindung bezieht sich dabei explizit auf ein "Demethanizer First"-Verfahren bzw. auf einen in einem derartigen Verfahren eingesetzten Demethanizer.
  • Die oxidative Kopplung von Methan umfasst nach derzeitigem Kenntnisstand eine katalysierte Gasphasenreaktion von Methan mit Sauerstoff, bei der von zwei Methanmolekülen jeweils ein Wasserstoffatom abgespalten wird. Die dabei entstehenden Methylradikale reagieren zunächst zu einem Ethanmolekül. Bei der Reaktion wird ferner ein Wassermolekül gebildet. Bei geeigneten Verhältnissen von Methan zu Sauerstoff, geeigneten Reaktionstemperaturen und der Wahl geeigneter Katalysebedingungen erfolgt anschließend eine Oxydehydrierung des Ethans zu Ethylen, einer Zielverbindung bei der oxidativen Kopplung von Methan. Hierbei wird ein weiteres Wassermolekül gebildet.
  • Die Reaktionsbedingungen bei der oxidativen Kopplung von Methan umfassen klassischerweise eine Temperatur von 500 bis 900 °C und einen Druck von 1 bis 10 bar sowie hohe Raumgeschwindigkeiten. Jüngere Entwicklungen gehen insbesondere auch in Richtung der Verwendung tieferer Temperaturen. Die Reaktion kann homogen- und heterogenkatalytisch im Festbett oder in der Wirbelschicht erfolgen. Bei der oxidativen Kopplung von Methan können auch höhere Kohlenwasserstoffe mit bis zu sechs oder acht Kohlenstoffatomen gebildet werden; der Schwerpunkt liegt jedoch auf Ethan bzw. Ethylen und ggf. noch Propan bzw. Propylen.
  • Insbesondere aufgrund der hohen Bindungsenergie zwischen Kohlenstoff und Wasserstoff im Methanmolekül sind die Ausbeuten bei der oxidativen Kopplung von Methan vergleichsweise gering. Außerdem begünstigen die vergleichsweise harschen Reaktionsbedingungen und Temperaturen, die zur Spaltung dieser Bindungen erforderlich sind, auch die weitere Oxidation der Methylradikale und anderer Intermediate zu Kohlenmonoxid und Kohlendioxid.
  • Wenngleich den geringen Ausbeuten und der Bildung von Kohlenmonoxid und Kohlendioxid teilweise durch die Wahl optimierter Katalysatoren und angepasster Reaktionsbedingungen entgegengewirkt werden kann, enthält ein bei der oxidativen Kopplung von Methan gebildetes Gasgemisch neben den Zielverbindungen wie Ethylen und ggf. Propylen beträchtliche Mengen nicht umgesetzten Methans sowie Wasser, Kohlenmonoxid und Kohlendioxid.
  • Die Zusammensetzungen der beim Dampfspalten und bei der oxidativen Kopplung von Methan gebildeten Gasgemische können sich daher zwar beträchtlich unterscheiden; die enthaltenen Verbindungen sind jedoch zumindest teilweise dieselben. Daher lassen sich Verfahren zur Trennung von Gasgemischen, die für das Dampfspalten bekannt sind, grundsätzlich auch in Verfahren zur oxidativen Kopplung von Methan einsetzen. In einigen Fällen bestehen hingegen diesbezüglich Vorbehalte.
  • Zur trenntechnischen Bearbeitung der erläuterten Gasgemische können ausschließlich oder überwiegend destillative Verfahren eingesetzt werden, die je nach den in einem entsprechenden Gasgemisch enthaltenen Verbindungen unterschiedlich ausgestaltet sein können. Diesen ausschließlich oder überwiegend destillativen Verfahren ist gemeinsam, dass hierbei Temperaturen von –100 °C und weniger zur Abtrennung von Methan und niedriger als Methan siedenden Verbindungen zum Einsatz kommen müssen, was die Verwendung von Ethylen als Kältemittel erfordert. Je nach Zusammensetzung kann dabei auch der Einsatz von Turboexpandern zur Erzielung von Temperaturen von –130 °C und weniger erforderlich sein. Dies erweist sich aufgrund der erforderlichen Materialien und Apparate als aufwendig und kostenintensiv. Beim Einsatz eines Turboexpanders verringert sich aufgrund der erforderlichen Wartung die Verfügbarkeit einer entsprechenden Anlage.
  • Zur Vermeidung von entsprechend niedrigen Temperaturen sind auch teilweise absorptive Verfahren zur Bearbeitung entsprechender Gasgemische bekannt. Beispielsweise wird in der EP 0 675 094 A2 vorgeschlagen, ein entsprechendes Gasgemisch in einen Absorber einzuspeisen und Kohlenwasserstoffe mit zwei Kohlenstoffatomen mittels einer Absorptionsflüssigkeit unter Verbleib eines überwiegend oder ausschließlich Methan und Wasserstoff enthaltenden Gasgemischs auszuwaschen. Hierbei gehen neben den Kohlenwasserstoffen mit zwei Kohlenstoffatomen auch Anteile des Methans und von Wasserstoff aus dem Gasgemisch in die Absorptionsflüssigkeit über. Methan und Wasserstoff werden daher zunächst aus der beladenen Absorptionsflüssigkeit ausgetrieben, ehe aus dieser die Kohlenwasserstoffe mit zwei Kohlenstoffatomen zurückgewonnen werden. Weitere teilweise absorptive Verfahren in unterschiedlicher Ausgestaltung sind beispielsweise auch aus der US 2 815 650 A , der US 5 710 357 A , der WO 2014/064172 A2 und der US 2 933 901 A1 bekannt.
  • Die vorliegende Erfindung stellt sich die Aufgabe, entsprechende, zur trenntechnischen Bearbeitung von Gasgemischen eingesetzte Verfahren zu verbessern.
  • Offenbarung der Erfindung
  • Vor diesem Hintergrund schlägt die vorliegende Erfindung ein Verfahren zur trenntechnischen Bearbeitung eines Gasgemischs mit den Merkmalen des Patentanspruchs 1 vor. Ausgestaltungen sind jeweils Gegenstand der abhängigen Patentansprüche sowie der nachfolgenden Beschreibung.
  • Es sei ausdrücklich betont, dass, wenngleich die vorliegende Erfindung insbesondere unter Bezugnahme auf die oxidative Kopplung von Methan und Dampfspaltverfahren beschrieben wird, sie sich in gleicher Weise zur trenntechnischen Bearbeitung von Gasgemischen eignet, die mittels anderer Verfahren bzw. aus anderen Quellen bereitgestellt werden. Beispielsweise kann das erfindungsgemäße Verfahren grundsätzlich auch für die Bearbeitung von Erdgas eingesetzt werden, sofern dieses eine entsprechende Zusammensetzung aufweist.
  • Vor der Erläuterung der Merkmale und Vorteile der vorliegenden Erfindung werden noch einige Grundlagen und die verwendeten Begriffe erläutert.
  • Gängige Verfahren zur Trennung von Gasgemischen der hier in Frage kommenden Art umfassen die Bildung einer Reihe von Fraktionen auf Grundlage der unterschiedlichen Siedepunkte der enthaltenen Komponenten. In der Fachwelt werden hierfür Kurzbezeichnungen verwendet, die die Kohlenstoffanzahl der jeweils überwiegend oder ausschließlich enthaltenen Kohlenwasserstoffe angeben. So ist eine "C1-Fraktion" eine Fraktion, die überwiegend oder ausschließlich Methan (und konventionsgemäß unter Umständen auch tiefer als Methan siedende Verbindungen, dann auch "C1minus-Fraktion" genannt) enthält. Eine "C2-Fraktion" enthält hingegen überwiegend oder ausschließlich Ethan, Ethylen und/oder Acetylen. Eine "C3-Fraktion" enthält überwiegend oder ausschließlich Propan, Propylen, Methylacetylen und/oder Propadien. Eine "C4-Fraktion" enthält überwiegend oder ausschließlich Butan, Buten, Butadien und/oder Butin, wobei die jeweiligen Isomere je nach Quelle der C4-Fraktion in unterschiedlichen Anteilen enthalten sein können. Entsprechendes gilt für eine "C5-Fraktion" und die höheren Fraktionen. Mehrere solcher Fraktionen können zusammengefasst werden. Beispielsweise enthält eine "C2plus-Fraktion" überwiegend oder ausschließlich Kohlenwasserstoffe mit zwei und mehr und eine "C2minus-Fraktion" überwiegend oder ausschließlich Kohlenwasserstoffe mit einem oder zwei Kohlenstoffatomen sowie Methan und ggf. tiefer als Methan siedende Verbindungen.
  • Ist nachfolgend von, im Vergleich zu einer Verbindung, "höher siedenden" oder "tiefer siedenden" bzw. "niedriger siedenden" Verbindungen die Rede, handelt es sich hierbei um Verbindungen, die einen höheren bzw. tieferen Siedepunkt aufweisen als jene Verbindung, mit der diese Verbindungen verglichen werden. Beispielsweise sind Kohlenmonoxid, Wasserstoff, Stickstoff und Argon Verbindungen, die tiefer sieden als Methan. Acetylen und Kohlenwasserstoffe mit drei und mehr Kohlenstoffatomen sind hingegen Verbindungen, die höher sieden als Ethan.
  • Entsprechende Fraktionen können auch als Kältemittel eingesetzt werden, so beispielsweise die C2- oder C3-Fraktionen oder Komponenten hiervon. Die durch entsprechende C2- oder C3-Kältemittel bereitstellbaren Temperaturniveaus werden landläufig auch als "C2-Kälte" oder "C3-Kälte" bezeichnet. Diese Kältemittel werden in Kältekreisläufen geführt, wo sie zuerst auf ein bestimmtes Enddruckniveau verdichtet und ausgehend von diesem anschließend Enddruckniveau auf unterschiedliche Druckniveaus zur Kälteerzeugung bei entsprechenden Temperaturniveaus entspannt werden. Mittels eines C3-Kältemittels (insbesondere Propan und Propylen) lassen sich auf diese Weise beispielsweise Kältemittelströme mit ca. –40 °C und +10 °C erzeugen.
  • Flüssige und gasförmige Gemische können im hier verwendeten Sprachgebrauch reich oder arm an einer oder mehreren Komponenten sein, wobei "reich" für einen Gehalt von wenigstens 50%, 75%, 90%, 95%, 99%, 99,5%, 99,9% oder 99,99% und "arm" für einen Gehalt von höchstens 50%, 25%, 10%, 5%, 1%, 0,1% oder 0,01% auf molarer, Gewichts- oder Volumenbasis stehen kann. Der Begriff "überwiegend" kann der Definition von "reich" entsprechen. Flüssige und gasförmige Gemische können im hier verwendeten Sprachgebrauch ferner angereichert oder abgereichert an einer oder mehreren Komponenten sein, wobei sich diese Begriffe auf einen entsprechenden Gehalt in einem Ausgangsgemisch beziehen, aus dem der flüssige oder gasförmige Strom erhalten wurde. Das flüssige oder gasförmige Gemisch ist "angereichert", wenn es zumindest den 1,1-fachen, 1,5-fachen, 2-fachen, 5-fachen, 10-fachen, 100-fachen oder 1.000-fachen Gehalt, "abgereichert", wenn es höchstens den 0,9-fachen, 0,5-fachen, 0,1-fachen, 0,01-fachen oder 0,001-fachen Gehalt einer entsprechenden Komponente, bezogen auf das Ausgangsgemisch, enthält. Ist vorliegend beispielsweise von "Methan" oder "Wasserstoff" bzw. einem "Ethylenprodukt" die Rede, sei darunter auch ein Gemisch verstanden, das reich an der entsprechenden Komponente ist. Es kann sich jedoch auch um das jeweilige Reingas handeln.
  • Ein flüssiges oder gasförmiges Gemisch ist von einem anderen flüssigen oder gasförmigen Gemisch (auch als Ausgangsgemisch bezeichnet) "abgeleitet" oder aus diesem Gemisch oder unter Verwendung dieses Gemischs "gebildet", wenn es zumindest einige in dem Ausgangsgemisch enthaltene oder aus diesem erhaltene Komponenten aufweist. Ein in diesem Sinne gebildetes Gemisch kann aus dem Ausgangsgemisch durch Abtrennen oder Abzweigen eines Teilstroms oder einer oder mehrerer Komponenten, Anreichern oder Abreichern bezüglich einer oder mehrerer Komponenten, chemisches oder physikalisches Umsetzen einer oder mehrerer Komponenten, Erwärmen, Abkühlen, Druckbeaufschlagen und dergleichen gebildet werden. Ein "Bilden", beispielsweise eines Einsatzgemischs für einen anschließenden Trennprozess, kann jedoch auch einfach das Führen eines entsprechenden Gemischs in einer geeigneten Leitung und ein Zuführen zu dem Trennprozess darstellen.
  • Die vorliegende Anmeldung verwendet zur Charakterisierung von Drücken und Temperaturen die Begriffe "Druckniveau" und "Temperaturniveau", wodurch zum Ausdruck gebracht werden soll, dass entsprechende Drücke und Temperaturen in einer entsprechenden Anlage nicht in Form exakter Druck- bzw. Temperaturwerte verwendet werden müssen, um das erfinderische Konzept zu verwirklichen. Jedoch bewegen sich derartige Drücke und Temperaturen typischerweise in bestimmten Bereichen, die beispielsweise ±1%, 5%, 10%, 20% oder sogar 50% um einen Mittelwert liegen. Entsprechende Druckniveaus und Temperaturniveaus können dabei in disjunkten Bereichen liegen oder in Bereichen, die einander überlappen.
  • Insbesondere schließen beispielsweise Druckniveaus unvermeidliche oder zu erwartende Druckverluste, beispielsweise aufgrund von Abkühlungseffekten, ein. Entsprechendes gilt für Temperaturniveaus. Bei dem hier in bar angegebenen Druckniveaus handelt es sich um Absolutdrücke.
  • Zur Auslegung und spezifischen Ausgestaltung von Destillationssäulen und Absorptionskolonnen, wie sie auch im Rahmen der vorliegenden Anmeldung eingesetzt werden können, sei auf einschlägige Lehrbücher verwiesen (siehe beispielsweise K. Sattler, "Thermische Trennverfahren: Grundlagen, Auslegung, Apparate", 3. Auflage, Wiley-VCH, Weinheim 2001).
  • Bei einer "Destillationssäule" handelt es sich im hier verwendeten Sprachgebrauch um eine Trenneinheit, die dafür eingerichtet ist, ein gasförmig oder flüssig oder in Form eines Zweiphasengemischs mit flüssigen und gasförmigen Anteilen, ggf. auch im überkritischen Zustand, bereitgestelltes Stoffgemisch (Trenneinsatz) zumindest teilweise aufzutrennen, also aus dem Stoffgemisch jeweils Reinstoffe oder Stoffgemische zu erzeugen, die gegenüber dem Stoffgemisch bezüglich zumindest einer Komponente angereichert bzw. abgereichert im oben erläuterten Sinne sind. Destillationssäulen sind aus dem Bereich der Trenntechnik hinlänglich bekannt. Typischerweise sind Destillationssäulen als zylindrische Metallbehälter ausgebildet, die mit Einbauten, beispielsweise Siebböden oder geordneten oder ungeordneten Packungen, ausgerüstet sind. Eine Destillationssäule zeichnet sich unter anderem dadurch aus, dass sich in ihrem unteren Bereich, auch als Sumpf bezeichnet, eine flüssige Fraktion abscheidet. Diese flüssige Fraktion, auch als Sumpfprodukt bezeichnet, wird in einer Destillationssäule mittels eines Sumpfverdampfers erwärmt, so dass kontinuierlich ein Teil des Sumpfprodukts verdampft und in der Destillationssäule gasförmig aufsteigt. Eine Destillationssäule ist ferner typischerweise mit einem sogenannten Kopfkondensator versehen, in den zumindest ein Teil eines sich in einem oberen Bereich der Destillationssäule anreichernden Gasgemischs oder ein entsprechendes Reingas, auch als Kopfprodukt bezeichnet, eingespeist, dort verflüssigt und als flüssiger Rücklauf am Kopf der Destillationssäule aufgegeben wird.
  • Im Gegensatz zu einer Destillationssäule verfügt eine "Absorptionskolonne" nicht über einen Sumpfverdampfer. Auch Absorptionskolonnen sind aus dem Bereich der Trenntechnik allgemein bekannt. Absorptionskolonnen werden zur Absorption im Gegenstrom verwendet und daher auch als Gegenstromkolonnen bezeichnet. Bei der Absorption im Gegenstrom strömt die abgebende Gasphase aufwärts durch eine Absorptionskolonne. Die aufnehmende Lösungsphase fließt, von oben aufgegeben und unten abgezogen, der Gasphase entgegen. In einer entsprechenden Absorptionskolonne sind ebenfalls typischerweise Einbauten vorgesehen, die für einen stufenweisen (Böden, Sprühzonen, rotierende Teller usw.) oder stetigen (regellose Schüttungen von Füllkörpern, Packungen usw.) Phasenkontakt sorgen.
  • Bei einer Absorption im Gegenstrom, wie er in einer Absorptionskolonne erfolgt, wird ein gasförmiger Strom einem insbesondere fein verteilten flüssigen Strom entgegengeschickt. Der flüssige Strom nimmt dabei Komponenten aus dem gasförmigen Strom auf, die auf diese Weise aus dem gasförmigen Strom ausgewaschen werden. Die Auswaschung kann teilweise oder vollständig sein.
  • Vorteile der Erfindung
  • Die vorliegende Erfindung schlägt ein Verfahren zur trenntechnischen Bearbeitung eines Gasgemischs vor, das Ethylen, Ethan und Methan sowie niedriger als Methan und höher als Ethan siedende Verbindungen enthält. Wie erwähnt, kann dieses Gasgemisch beispielsweise unter Verwendung eines Dampfspaltverfahrens oder eines Verfahrens zur oxidativen Kopplung von Methan gebildet werden, es kann aber auch aus einer anderen Quelle stammen. Das Gasgemisch kann auch vorab in geeigneter Weise aufbereitet werden; beispielsweise kann ein unter Verwendung eines Verfahrens zur oxidativen Kopplung von Methan gebildetes Gasgemisch an Methan abgereichert werden, wie auch unten erläutert.
  • Im Rahmen der vorliegenden Erfindung wird dieses Gasgemisch einer Demethanisierung unterworfen, in der eine erste und eine zweite Fraktion gebildet werden, wobei die erste Fraktion zumindest den überwiegenden Teil des Methans und der niedriger als Methan siedenden Verbindungen und die zweite Fraktion den überwiegenden Teil des Ethans und des Ethylens und der höher als Ethan siedenden Verbindungen des Gasgemischs enthält. Die Zusammensetzung der bei dieser Demethanisierung gebildeten Fraktionen (der ersten und der zweiten Fraktion) ergibt sich daraus, dass das erläuterte Gasgemisch (ggf. nach einer Aufbereitung wie beispielsweise der Abreicherung an Methan) ohne eine vorige Deethanisierung der Demethanisierung unterworfen wird. Der Demethanisierung wird also nicht etwa nur ein Gasgemisch unterworfen, das Kohlenwasserstoffe mit zwei Kohlenstoffatomen, Methan und niedriger als Methan siedende Verbindungen enthält. Mit anderen Worten handelt es sich im Rahmen der vorliegenden Erfindung also um ein "Demethanizer First"-Verfahren. In einem "Deethanizer First"-Verfahren könnte die zweite Fraktion zwar den überwiegenden Teil des Ethans und des Ethylens, aber nicht den überwiegenden Teil der höher als Ethan siedenden Verbindungen des Gasgemischs enthalten. Diese wären zuvor bereits abgetrennt worden.
  • Es ist erfindungsgemäß vorgesehen, bei der Demethanisierung das Gasgemisch zunächst einer Absorption zu unterwerfen, bei der ein Teil des Methans sowie der überwiegende Teil des Ethans, des Ethylens und der höher als Ethan siedenden Verbindungen mittels einer Kohlenwasserstoffe enthaltenden Absorptionsflüssigkeit aus dem Gasgemisch ausgewaschen werden. Bei dieser Absorption wird die erste Fraktion gasförmig gebildet und es wird außerdem eine flüssige Fraktion erhalten, die die ausgewaschenen Verbindungen und zumindest den überwiegenden Teil der Kohlenwasserstoffe der zum Auswaschen verwendeten Absorptionsflüssigkeit enthält. Vorteilhafterweise wird die Absorption in einer Absorptionskolonne vorgenommen, in deren unteren Bereich das Gasgemisch gasförmig eingespeist wird. Am Kopf der Absorptionskolonne wird die Absorptionsflüssigkeit aufgegeben und dem Gasgemisch entgegengeschickt. Die erste Fraktion, also die Fraktion der Demethanisierung, die zumindest den überwiegenden Teil des Methans und der niedriger als Methan siedenden Verbindungen des der Demethanisierung unterworfenen Gasgemischs enthält, wird gasförmig vom Kopf der Absorptionskolonne abgezogen. Die zweite Fraktion, die den überwiegenden Teil des Ethans und des Ethylens und der höher als Ethan siedenden Verbindungen des der Demethanisierung unterworfenen Gasgemischs enthält, wird hingegen aus der beladenen Absorptionsflüssigkeit, die im Sumpf der Absorptionskolonne als die bereits erwähnte flüssige Fraktion anfällt, wie nachfolgend erläutert gewonnen.
  • Nach der eigentlichen Absorption werden die Kohlenwasserstoffe der Absorptionsflüssigkeit aus der flüssigen Fraktion, also der beladenen Absorptionsflüssigkeit, abgetrennt. Auf diese Weise wird die Absorptionsflüssigkeit regeneriert und steht für eine weitere Verwendung in der Absorption zur Verfügung. Der nach Abtrennung der Kohlenwasserstoffe der Absorptionsflüssigkeit verbleibende Rest der flüssigen Fraktion wird anschließend in die erwähnte zweite Fraktion sowie eine weitere Fraktion, die das ausgewaschene Methan und zumindest einen weiteren Teil des Ethans und des Ethylens aus dem Gasgemisch enthält, aufgetrennt, wobei die weitere Fraktion erneut der Absorption unterworfen wird. Diese zuletzt erwähnte Auftrennung in die zweite und die weitere Fraktion ist also "unscharf" (ein Teil des Ethans und des Ethylens gehen nicht ausschließlich in die zweite, sondern auch in die weitere Fraktion über). Dies ermöglicht es jedoch, auf C2-Kältemittel zu verzichten. Die zweite Fraktion, also jene, die zumindest den überwiegenden Teil des Ethans und des Ethylens sowie der höher als Ethan siedenden Verbindungen aus dem Gasgemisch enthält, ist jedoch frei oder nahezu frei von niedriger siedenden Verbindungen wie Methan und Wasserstoff. Sie kann daher in einen nachgeschalteten Trennschritt überführt werden. Die weitere Fraktion, die das ausgewaschene Methan und einen weiteren Teil des Ethans und des Ethylens aus dem Gasgemisch enthält, kann hingegen zurückgeführt und erneut der Absorption unterworfen werden. Auf diese Weise gehen enthaltenes Ethan, Ethylen und schwerere Verbindungen nicht verloren.
  • Im Rahmen des erfindungsgemäßen Prozesses kommt vorteilhafterweise eine insbesondere im Rahmen eines "Demethanizer First"-Verfahrens neuartige absorptive Demethanisierung zum Einsatz, wie sie hier und auch unter Bezugnahme auf die beigefügte 2 erläutert ist. Hierbei wird, wie erwähnt, durch das Auswaschen mittels der Absorptionsflüssigkeit eine flüssige Fraktion gebildet, die das teilweise ausgewaschene Methan, das überwiegend ausgewaschene Ethan, das überwiegend ausgewaschene Ethylen, die überwiegend ausgewaschenen, höher als Ethan siedenden Verbindungen und zumindest den überwiegenden Teil der Kohlenwasserstoffe aus der Absorptionsflüssigkeit enthält. Die erste Fraktion wird bei dieser Absorption gasförmig erhalten und kann anschließend weiter bearbeitet werden.
  • Vorteilhafterweise wird die Absorption im Rahmen des erfindungsgemäßen Verfahrens in einer Absorptionskolonne durchgeführt, in deren oberem Bereich die Absorptionsflüssigkeit aufgegeben wird und in deren unteren Bereich das Gasgemisch eingespeist wird. Die Absorptionskolonne weist vorteilhafterweise einen Zwischenboden auf, von dem eine flüssige Fraktion abgezogen, abgekühlt, und unterhalb des Zwischenbodens in die Absorptionskolonne zurückgeführt wird. Auf diese Weise kann die teilweise beladene Absorptionsflüssigkeit, die sich aufgrund der Lösungswärme bei der Absorption erwärmt, abgekühlt werden. Auf diese Weise kann die Umlaufmenge an Absorptionsflüssigkeit verringert werden.
  • Die in der Absorption verwendete Absorptionsflüssigkeit enthält vorteilhafterweise Kohlenwasserstoffe mit zumindest drei oder vier Kohlenstoffatomen, beispielsweise Kohlenwasserstoffe mit drei und/oder Kohlenwasserstoffe mit vier und/oder Kohlenwasserstoffe mit fünf und/oder Kohlenwasserstoffe mit sechs Kohlenstoffatomen. Insbesondere kann es sich bei der Absorptionsflüssigkeit um Butan oder ein butanreiches Gemisch handeln. Die Zusammensetzung kann auch an die Zusammensetzung des zu bearbeitenden Gasgemischs angepasst werden.
  • Vorteilhafterweise wird im Rahmen der vorliegenden Erfindung zumindest ein Teil der zweiten Fraktion aus der Demethanisierung einer (kombinierten) Deethanisierung und Ethan-/Ethylentrennung zugeführt. In dieser können eine an Ethylen reiche, eine an Ethan reiche sowie eine an den höher als Ethan siedenden Verbindungen reiche Fraktion gebildet werden. Die an Ethylen reiche Fraktion kann insbesondere als Produkt bereitgestellt werden. Die Deethanisierung und Ethan-/Ethylentrennung kann vorteilhafterweise in einem einzigen trenntechnischen Apparat vorgenommen werden, wie unter Bezugnahme auf die 2 gezeigt, insbesondere einer Trennwandkolonne. Dies ist insbesondere dann möglich, wenn in dem Gasgemisch, das dem erfindungsgemäßen Verfahren unterworfen wird, vergleichsweise geringe Mengen an höher als Ethan siedenden Verbindungen enthalten sind.
  • Mit anderen Worten wird gemäß einer bevorzugten Ausgestaltung der Erfindung die Deethanisierung und Ethan-/Ethylentrennung unter Verwendung einer Trennwandkolonne durchgeführt, wobei vom Kopf der Trennwandkolonne die an Ethylen reiche, aus dem Sumpf eines ersten Kompartiments der Trennwandkolonne die an Ethan reiche, sowie aus dem Sumpf eines zweiten Kompartiments der Trennwandkolonne die an den höher als Ethan siedenden Verbindungen reiche Fraktion abgezogen werden. Bei den erwähnten "Kompartimenten" handelt es sich um die mittels der Trennwand getrennten Bereiche der Trennwandkolonne. Diese stehen jeweils mit einem (gemeinsamen) oberen Bereich der Trennwandkolonne in Verbindung, aus dem die an Ethylen reiche Fraktion abgezogen wird.
  • Wie auch unter Bezugnahme auf die 2 gezeigt, kann zumindest ein Teil der vom Kopf der Trennwandkolonne abgezogenen, an Ethylen reichen Fraktion kondensiert und flüssig auf einen oberen Bereich des ersten und des zweiten Kompartiments aufgegeben werden. Auf diese Weise kann ein ethylenreicher Rücklauf auf beide Kompartimente bereitgestellt werden, mittels dessen die Trennung in die genannten Fraktionen bewerkstelligt werden kann.
  • Im Rahmen der vorliegenden Erfindung kann insbesondere die absorptive Demethanisierung dazu führen, dass erste Fraktion zusätzlich zu dem (nicht ausgewaschenen) Methan und den tiefer als Methan siedenden Verbindungen noch einen geringen Teil der höher als Ethan siedenden Verbindungen aus dem Trenneinsatz, die nicht ausgewaschen werden, und ggf. Verbindungen aus der Absorptionsflüssigkeit, die in die Gasphase übergehen, enthält. In diesem Fall kann vorgesehen sein, dass diese erste Fraktion zumindest zum Teil einer Druckwechseladsorption unterworfen wird in der die höher als Ethan siedenden Verbindungen und die Verbindungen aus der Absorptionsflüssigkeit zumindest überwiegend abgetrennt werden. Hier rückgewonnene Verbindungen können jeweils an geeigneter Stelle dem Prozess erneut zugeführt werden.
  • Im Rahmen der vorliegenden Erfindung wird die Absorption vorteilhafterweise auf einem Druckniveau von 25 bis 30 bar, die Abtrennung der Kohlenwasserstoffe der Absorptionsflüssigkeit vorteilhafterweise auf einem Druckniveau von 28 bis 33 bar und die Auftrennung des verbleibenden Rests auf dem Druckniveau der Absorption oder oberhalb dieses Druckniveaus durchgeführt. Auf diese Weise kann die bei der Auftrennung des verbleibenden Rests gewonnene weitere Fraktion ohne weitere Druckbeaufschlagung in die Absorption zurückgeführt werden. Weil diese weitere Fraktion gasförmig erhalten wird, wäre hierzu ein Verdichter erforderlich, der jedoch aufgrund der erforderlichen Wartung die Anlagenverfügbarkeit reduzieren könnte. Die Abtrennung der Kohlenwasserstoffe der Absorptionsflüssigkeit wird vorteilhafterweise auf einem Druckniveau, das oberhalb des Druckniveaus der Absorption liegt, durchgeführt. Hierzu wird die flüssige Fraktion aus der Absorption vorteilhafterweise mit einer Pumpe entsprechend druckerhöht. Dies ist vorteilhaft gegenüber der Verdichtung gasförmiger Fraktionen, da eine Pumpe einfacher und kostengünstiger bereitgestellt werden kann. Durch diese Druckerhöhung kann die weitere Trennung der flüssigen Fraktion, d.h. die Abtrennung der Kohlenwasserstoffe der Absorptionsflüssigkeit und die Auftrennung des verbleibenden Rests weitgehend ohne weitere Druckerhöhungen durchgeführt werden.
  • Vorteilhafterweise wird das Gasgemisch der Absorption auf einem Temperaturniveau von –30 bis –40 °C, insbesondere auf einem Temperaturniveau von –33 bis –37 °C, zugeführt. Bei dieser Temperatur ergibt sich eine besonders effiziente Absorption.
  • Herkömmlichen Verfahren zur Demethanisierung, die nicht absorptiv sondern überwiegend oder ausschließlich destillativ arbeiten, ist, wie bereits oben erwähnt, gemeinsam, dass hierbei Temperaturen von –100 °C und weniger zur Abtrennung von Methan und ggf. tiefer als Methan siedenden Verbindungen zum Einsatz kommen müssen, was die Verwendung von Ethylen als Kältemittel ("C2-Kälte") erfordert. Gegebenenfalls ist dabei der Einsatz von Turboexpandern zur Erzielung von Temperaturen von –130 °C und weniger erforderlich. Dies erweist sich aufgrund der hierbei erforderlichen Materialien und Apparate als aufwendig und ausgesprochen kostenintensiv. Insbesondere beim Einsatz von Turboexpandern erweist sich ein entsprechendes Verfahren außerdem als ausgesprochen wartungsanfällig. Bei einer absorptiven Demethanisierung wird hingegen eine auf deutlich höherer Temperatur kondensierende Absorptionsflüssigkeit verwendet, mittels derer die Verbindungen, die höher sieden als Methan, ausgewaschen werden. Methan muss daher hier nicht kondensiert werden. Bei der absorptiven Demethanisierung kann daher auf C2-Kältemittel verzichtet werden und es kann beispielsweise auf C3-Kälte zurückgegriffen werden. Weil im Rahmen der vorliegenden Erfindung die weitere Fraktion, der der nach der Entfernung der Kohlenwasserstoffe verbleibende Rest der flüssigen Fraktion aus der Absorption unterworfen wird, "unscharf" getrennt wird, d.h. ein Teil Ethan und Ethylen in die erwähnte weitere Fraktion übergehen, kann auch diese Trennung lediglich unter Verwendung von C3-Kälte durchgeführt werden. Zudem kommt das erfindungsgemäße Verfahren bei der Demethanisierung insgesamt völlig ohne aufwendige und wartungsanfällige Verdichter aus.
  • Wie erwähnt, kann das im Rahmen der vorliegenden Erfindung eingesetzte Gasgemisch beispielsweise unter Verwendung eines Dampfspaltverfahrens und/oder unter Verwendung eines Verfahrens zur oxidativen Kopplung von Methan bereitgestellt werden. Bei der oxidativen Kopplung von Methan können beispielsweise Reaktoren eingesetzt werden, in denen einer katalytischen Zone eine nichtkatalytische Zone nachgeschaltet ist. Ein in der katalytischen Zone gebildetes Gasgemisch wird in die nichtkatalytische Zone überführt, wo es zunächst noch auf den vergleichsweise hohen Temperaturen vorliegt, die in der katalytischen Zone eingesetzt werden. Insbesondere durch die Anwesenheit des bei der oxidativen Kopplung von Methan gebildeten Wassers ähneln die Reaktionsbedingungen hier jenen herkömmlicher Dampfspaltverfahren (engl. Steam Cracking). Daher können hier Ethan und höhere Paraffine zu Olefinen umgesetzt werden. In die nichtkatalytische Zone können auch weitere Paraffine eingespeist werden, so dass die Restwärme der oxidativen Kopplung von Methan in besonders vorteilhafter Weise ausgenutzt werden kann. Ein derartiges Dampfspalten in einer der katalytischen Zone nachgeschalteten nichtkatalytischen Zone wird auch als "Post Bed Cracking" bezeichnet. Nachfolgend wird hierfür auch der Begriff "postkatalytisches Dampfspalten" verwendet.
  • Daher soll, wenn nachfolgend davon die Rede ist, dass "unter Verwendung eines Verfahrens zur oxidativen Kopplung von Methan" ein Gasgemisch gebildet wird, hierunter verstanden werden, dass hierbei ein Verfahren beteiligt ist, das die zuvor erläuterten Reaktionen umfasst, insbesondere die Bildung von Methylradikalen, deren Kopplung zu Ethan und die anschließende Oxydehydrierung. Zusätzlich können jedoch weitere Verfahren bzw. Verfahrensschritte umfasst sein, insbesondere das eingangs erläuterte postkatalytische Dampfspalten ("Post Bed Cracking"). Diesem oder diesen weiteren Verfahren oder Verfahrensschritten können weitere Einsätze zugeführt werden, die zumindest teilweise zu Produkten umgesetzt werden, welche sich in dem Produktgemisch wiederfinden. Mit anderen Worten muss bei der Bildung des Produktgemischs, die "unter Verwendung" des Verfahrens zur oxidativen Kopplung von Methan erfolgt, nicht ausschließlich die oxidative Kopplung von Methan beteiligt sein. In entsprechender Weise kann die Bereitstellung des Gasgemischs "unter Verwendung eines Dampfspaltverfahrens" ebenso weitere Verfahren oder Verfahrensschritte, darunter auch eine Aufbereitung eines entsprechenden Gasgemischs, umfassen.
  • Im Rahmen der vorliegenden Erfindung kann, insbesondere wenn bei der Bereitstellung des Gasgemischs die Verwendung einer oxidativen Kopplung von Methan umfasst, das Bereitstellen des Gasgemischs auch das Abreichern eines Ausgangsgemischs an Methan mittels eines adsorptiven Verfahrens umfassen, bei dem 60 bis 90 Molprozent, insbesondere 70 bis 85 Molprozent, des Methans aus dem Ausgangsgemisch entfernt werden, wobei das Ausgangsgemisch insbesondere auf einen Methangehalt von 45 bis 60 Molprozent abgereichert wird.
  • Die Verwendung einer absorptiven Demethanisierung erscheint zunächst aufgrund des hohen Methangehalts der in bekannten Verfahren zur oxidativen Kopplung von Methan gebildeten Gasgemische problematisch. Es konnte jedoch erkannt werden, dass bei einer entsprechenden Wahl der verwendeten Aufbereitungsschritte, darunter einer geeigneten Abreicherung des Produktgemischs an Methan mittels eines adsorptiven Verfahrens, sich die absorptive Demethanisierung mit besonderem Vorteil einsetzen lässt. Ein entsprechendes adsorptives Verfahren kann beispielsweise eine Druck- und/oder Temperaturwechseladsorption umfassen.
  • Die vorliegende Erfindung löst durch die gemäß der erläuterten Ausführungsform das Problem, das sich aus der Tatsache ergibt, dass bei der oxidativen Kopplung von Methan vergleichsweise große Mengen an Methan in einem entsprechenden Produktgemisch verbleiben, die herkömmlicherweise nicht ohne weiteres mittels eines absorptiven Verfahrens bearbeitet werden können. Eine adsorptive Abreicherung an Methan kann jedoch auch für andere Gasgemische zweckmäßig sein.
  • In dem erfindungsgemäßen Verfahren kann das Gasgemisch insbesondere Kohlendioxid enthalten. Daher kann beispielsweise eine Sauergasentfernung vor der Demethanisierung erfolgen. Ferner kann das Gasgemisch beispielsweise Wasser enthalten. In diesem Fall kann insbesondere eine Trocknung des Produktgemischs stromauf der Demethanisierung erfolgen.
  • In dem erfindungsgemäßen Verfahren können die die höher als Ethan siedenden Verbindungen in dem Gasgemisch Acetylene und/oder Diolefine umfassen. Daher ist es von besonderem Vorteil, wenn vor der Demethanisierung eine Hydrierung der Acetylene und/oder der Diolefine zu den entsprechenden (Mono-)Olefinen vorgenommen wird. Eine derartige Hydrierung ist von besonderem Vorteil, weil entsprechende Verbindungen in nachgeschalteten Schritten wie der erläuterten Demethanisierung keine negativen Effekte mehr haben können. Beispielsweise neigt das Diolefin Butadien bei den in der nachgeschalteten trenntechnischen Bearbeitung verwendeten Trennbedingungen, insbesondere in Destillationssäulen, die bei höheren Temperaturen betrieben werden, zur Polymerisierung und trägt damit zum sogenannten Fouling bei. Dies wird durch die Hydrierung verhindert.
  • Das erfindungsgemäße Verfahren kann auch vorsehen, beispielsweise stromauf des erwähnten adsorptiven Verfahrens, Druckwechseladsorption und stromauf der oben erwähnten ersten Verdichtung eine Wasserwäsche vorzunehmen. Eine derartige Wasserwäsche dient insbesondere zur Entfernung schwerer Kohlenwasserstoffe bzw. ölartiger Komponenten, wie sie in entsprechenden Gasgemischen enthalten sein können. Entsprechende Wasserwäscheverfahren sind aus dem Bereich der Dampfspaltverfahren bekannt. Eine Wasserwäsche wird auch als "Scrubbing" bezeichnet. Eine Wasserwäsche stromauf der ersten Verdichtung und der Druckwechseladsorption ist besonders vorteilhaft, weil auf diese Weise entsprechende Komponenten in der Druckwechseladsorption nicht stören können.
  • Die vorliegende Erfindung betrifft auch eine Anlage, die zur Durchführung eines Verfahrens eingerichtet ist, wie es zuvor erläutert wurde. Eine derartige Anlage weist sämtliche Mittel auf, die sie zur Durchführung eines solchen Verfahrens befähigen. Auf die entsprechenden Erläuterungen und Vorteile sei daher ausdrücklich verwiesen.
  • Die Erfindung wird in bevorzugten Ausgestaltungen unter Bezugnahme auf die beigefügten Zeichnungen näher erläutert.
  • Kurze Beschreibung der Zeichnung
  • 1 veranschaulicht einen Prozess, in den eine Demethanisierung gemäß einer Ausführungsform der vorliegenden Erfindung eingebunden sein kann, in Form eines schematischen Ablaufplans.
  • 2 veranschaulicht eine Demethanisierung gemäß einer Ausführungsform der vorliegenden Erfindung in Form eines schematischen Ablaufplans.
  • Ausführliche Beschreibung der Zeichnung
  • In 1 ist ein Prozess, in den eine Demethanisierung gemäß einer Ausführungsform der vorliegenden Erfindung eingebunden sein kann in Form eines schematischen Ablaufplans veranschaulicht und insgesamt mit 100 bezeichnet. Die Demethanisierung wird hier als in einen Prozess eingebunden veranschaulicht, der die oxidative Kopplung von Methan umfasst. Wie erwähnt, kann die Demethanisierung aber auch zur Bearbeitung von Gasgemischen aus anderen Verfahren bzw. Quellen eingesetzt werden, beispielsweise aus Dampfspaltverfahren.
  • Der Prozess 100 umfasst ein Verfahren zur oxidativen Kopplung von Methan, das hier insgesamt mit 1 bezeichnet ist. Wie erwähnt, kann ein entsprechendes Verfahren in einem geeigneten Reaktor durchgeführt werden, der insbesondere auch zusätzlich zum postkatalytischen Dampfspalten ("Post Bed Cracking") eingerichtet sein kann. Zu Details sei auf einschlägige Fachliteratur verwiesen.
  • Dem Verfahren zur oxidativen Kopplung von Methan 1 werden ein sauerstoffreicher Strom a und ein methanreicher Strom b zugeführt. Der methanreiche Strom b kann unter Verwendung eines extern bereitgestellten Methanstroms c und eines oder mehrerer rückgeführter Methanströme d gebildet werden. Der extern bereitgestellte Methanstrom c kann insbesondere auch bestimmte Mengen anderer Komponenten außer Methan, die beispielsweise in Erdgas oder aufgereinigten Erdgasfraktionen üblich sind enthalten Die Rückführung eines Methanstroms wird unten erläutert. Ein ebenfalls rückgeführter, ethanreicher Strom f kann beispielsweise in einen postkatalytischen Dampfspaltschritt geführt werden.
  • Unter Verwendung des Verfahrens zur oxidativen Kopplung von Methan 1 wird ein Gasgemisch ("Produktgemisch") gebildet, das zumindest Methan, Ethan und Ethylen, niedriger als Methan und höher als Ethan siedende Verbindungen enthält, insbesondere auch Wasser und Kohlendioxid. Dieses Produktgemisch kann als Strom g einer Wasserwäsche 2 zugeführt werden. In der Wasserwäsche 2 können unter Einsatz von Waschwasser schwere Komponenten aus dem Produktgemisch des Stroms g ausgewaschen und in Form eines Stroms h abgezogen werden. Ein hierbei ebenfalls anfallender Wasserstrom ist mit i bezeichnet.
  • Das entsprechend von schweren Komponenten befreite Produktgemisch kann in Form eines Stroms k einer ersten Verdichtung 3 zugeführt werden, wo es im Rahmen einer Ausführungsform der vorliegenden Erfindung von einem ersten Druckniveau auf ein zweites Druckniveau verdichtet wird. Das verdichtete Produktgemisch kann, wie hier in Form eines Stroms l veranschaulicht, anschließend einer Druckwechseladsorption 4 zugeführt werden. In der Druckwechseladsorption 4 kann das Produktgemisch des Stroms l an Methan und an niedriger als Methan siedenden Verbindungen abgereichert werden. Ein hierbei erhaltenes Gasgemisch, das beispielsweise Kohlenmonoxid, Wasserstoff und Inertgase enthalten kann, kann in Form eines Stroms y einer Aufbereitung geeigneter Art, im dargestellten Beispiel einer Methanisierung 13, unterworfen werden. Bei Bedarf kann ein entsprechendes Gasgemisch dabei in geeigneter Weise, beispielsweise durch Entfernung oder Zugabe von Komponenten, konditioniert werden, so dass es sich für die Rückführung in das Verfahren zur oxidativen Kopplung von Methan 1 und/oder die Methanisierung 13 eignet. Im dargestellten Beispiel wird der Strom y mit einem unten erläuterten Strom w vereinigt. Der Strom y und der Strom w können getrennt oder gemeinsam aufbereitet werden. Auch nur einer der Ströme y und w kann einer Methanisierung 13 zugeführt werden. In der Methanisierung 13 oder einem anderen und/oder weiteren Aufbereitungsschritt kann der erwähnte methanreiche Strom d erhalten werden, der in das Verfahren zur oxidativen Kopplung von Methan zurückgeführt werden kann.
  • In der Methanisierung 13 kann Kohlenmonoxid in den Strömen y und w mit ebenfalls enthaltenem Wasserstoff zu Methan umgesetzt werden kann. Dieses zusätzlich gebildete Methan kann mit dem ursprünglich mittels der Druckwechseladsorption abgetrennten Methan dem Verfahren zur oxidativen Kopplung von Methan in Form des Stroms d erneut zugeführt werden. Auf diese Weise lässt sich die Gesamteffizienz des Verfahrens verbessern. Falls der Gehalt an Wasserstoff gegenüber Kohlenmonoxid in den Strömen y und/oder w überstöchiometrisch ist und daher bei der Methanisierung 13 nicht vollständig verbraucht würde, kann der Methanisierung 13 auch Kohlendioxid, das bei weiteren Aufbereitungsschritten aus dem Produktgemisch abgetrennt wird, zugeführt werden (siehe unten zu Strom x). Die erste Verdichtung 3 ist im Zusammenhang mit einer derartigen Methanisierung 13 besonders vorteilhaft, weil durch diese die genannten, niedriger als Methan siedenden Komponenten direkt, d.h. ohne weitere Verdichtung des abgetrennten Gasgemischs des Stroms y, der Methanisierung 13 zugeführt werden können. Auf diese Weise spart man sich einen zusätzlichen Verdichtungsschritt bzw. Verdichter.
  • Ein auf diese Weise an Methan abgereichertes Produktgemisch kann in Form eines Stroms m einer zweiten Verdichtung 5 unterworfen werden. Im Zuge oder nach dieser zweiten Verdichtung kann eine Sauergasentfernung 6 erfolgen, indem ein entsprechendes Produktgemisch auf einer Zwischenstufe der Verdichtung 5 entzogen, einem Waschschritt in der Sauergasentfernung 6 unterworfen, und anschließend der zweiten Verdichtung 5 auf der Zwischenstufe erneut zugeführt wird. Wie erwähnt, können zur Sauergasentfernung bekannte Gaswäscheverfahren, insbesondere Aminwäschen und Laugenwäschen, zum Einsatz kommen. In der Sauergasentfernung gebildetes Kohlendioxid kann in Form eines Stroms n abgezogen und beispielsweise in Form des oben erwähnten Stroms x teilweise einer Methanisierung 13 zugegeben werden, wie eingangs erläutert.
  • Das verdichtete und an Sauergasen befreite Produktgemisch kann in Form eines Stroms o einer Trocknung und Vorkühlung 7 unterworfen werden, in der Wasser, beispielsweise adsorptiv, aus dem Produktgemisch des Stroms o abgetrennt werden kann. Auf diese Weise kann das Produktgemisch anschließend in Form eines Stroms p in im Wesentlichen wasserfreiem Zustand einem kalten Trennteil zugeführt werden, ohne dass Wasser ausfrieren kann.
  • Ein Hydrierungsschritt 8 kann vorgesehen sein, in dem in dem Produktgemisch des Stroms p enthaltene Acetylene und/oder Diolefine zu den entsprechenden Olefinen hydriert werden können. Stromab der Hydrierung kann das Produktgemisch in Form eines Stroms q einer Demethanisierung 9 zugeführt werden, in der eine erste (leichte) Fraktion und eine zweite (schwere) Fraktion gebildet werden. Die Demethanisierung 9 wird im Rahmen einer Ausführungsform der Erfindung absorptiv durchgeführt, d.h. Kohlenwasserstoffe, die höher sieden als Methan, werden unter Verwendung einer Absorptionsflüssigkeit, die hier in Form eines Stroms r bereitgestellt wird, überwiegend aus dem Produktgemisch des Stroms q ausgewaschen. Ein Teil des in dem Produktgemisch des Stroms q enthaltenen Methans und ggf. andere, niedriger als Methan siedende Verbindungen werden dabei aus dem Produktgemisch ebenfalls zum Teil ausgewaschen. Die beim Auswaschen verbleibende gasförmige erste (leichte) Fraktion enthält daher Methan und niedriger als Methan siedende Verbindungen, aber auch einen Rest an höher siedenden Verbindungen (u.a. Kohlenwasserstoffe mit mindestens drei Kohlenstoffatomen). Sie wird im dargestellten Beispiel in Form eines Stroms e abgezogen und wie unten erläutert behandelt.
  • Die Auswaschung in der absorptiven Demethanisierung 9 wird ausführlich unter Bezugnahme auf 2 erläutert. Wie dort gezeigt, enthält die zweite (schwere) Fraktion der absorptiven Demethanisierung 9 die Kohlenwasserstoffe, die höher als Methan sieden. Weil eine Hydrierung 8 stattgefunden hat, handelt es sich hierbei um Paraffine und Monoolefine, darunter Ethan, Ethylen und Kohlenwasserstoffe mit mindestens drei Kohlenstoffatomen. Diese zweite (schwere) Fraktion wird in Form des Stroms s einer kombinierten Deethanisierung und Ethan-/Ethylentrennung 10 zugeführt, die ebenfalls in 2 im Detail veranschaulicht ist.
  • In der kombinierten Deethanisierung und Ethan-/Ethylentrennung 10 wird eine Fraktion gebildet, die reich an Kohlenwasserstoffen mit drei und ggf. mehr Kohlenstoffatomen ist. Diese wird in Form eines Strom t ausgeführt. Ihre Behandlung ist nicht näher veranschaulicht und erfolgt in bekannter Weise. In der kombinierten Deethanisierung und Ethan-/Ethylentrennung 10 werden ferner eine Ethanfraktion, die in Form des erwähnten Stroms f zur oxidativen Kopplung von Methan zurückgeführt wird, und ein ethylenreiches Produkt in Form des Stroms u gebildet.
  • Die erste (leichte) Fraktion aus der (absorptiven) Demethanisierung 9 wird in Form des Stroms e im dargestellten Beispiel einer weiteren Druckwechseladsorption 11 zugeführt. In der weiteren Druckwechseladsorption 11 werden insbesondere in der ersten (leichten) Fraktion noch enthaltene, höher Methan siedende Verbindungen abgetrennt. Diese können in Form des Stroms v in den Prozess zurückgeführt werden, beispielsweise stromauf der zweiten Verdichtung 5. In der weiteren Druckwechseladsorption 11 nicht adsorbierte Verbindungen (Methan und niedriger siedende Verbindungen) können in Form des Stroms w mit dem Strom y vereinigt und wie bereits oben zu diesem Strom y erläutert behandelt werden.
  • Aufgrund der Verwendung der absorptiven Demethanisierung 9 ist zur Deckung des Kältebedarfs des in 1 gezeigten Verfahrens 100 bzw. einer entsprechenden Anlage lediglich ein C3-Kältemittelkreislauf erforderlich. Ein derartiger C3-Kältemittelkreislauf ist stark vereinfacht als Block 12 gezeigt.
  • In 2 ist eine Demethanisierung 9 gemäß einer Ausführungsform der Erfindung und eine kombinierte Deethanisierung und Ethan-/Ethylentrennung 10 in Form eines vereinfachten Prozessflussdiagramms veranschaulicht. Diese kann beispielsweise in 1 gezeigten Prozess 100 zum Einsatz kommen oder für andere Gasgemische verwendet werden, wie erwähnt. Zur Verdeutlichung der Einbindung in einen Prozess 100 sei auf die auch in 1 gezeigten Ströme e, f sowie q bis w verwiesen. Im Gegensatz zu herkömmlichen Verfahren zur Demethanisierung ist gemäß der in 2 veranschaulichten Ausführungsform durch Verwendung einer Absorptionsflüssigkeit in Form eines Stroms G, wie erläutert, ein Verzicht auf sehr tiefe Temperaturen, wie sie nur mittels C2-Kältemitteln bereitgestellt werden können, möglich. In 2 ist ferner die weitere Druckwechseladsorption 11 gezeigt, die auch in 1 dargestellt ist.
  • In der in 2 gezeigten Demethanisierung 9 wird das Gasgemisch des Stroms q, das, insbesondere durch die zweite Verdichtung 5, auf einem Druckniveau von beispielsweise ca. 25 bis 30 bar vorliegt, in einem Wärmetauscher 101 abgekühlt und anschließend in den unteren Teil einer Absorptionskolonne 102 überführt. Der Wärmetauscher 101 kann dabei beispielsweise mit einem Kältemittel bei ca. –38 °C betrieben werden und kühlt dabei den Strom q auf ca. –35 °C ab. In den unteren Teil der Absorptionskolonne 102 wird ferner ein Strom A eingespeist, dessen Bereitstellung und Zusammensetzung unten erläutert wird.
  • Am Kopf des oberen Teils der zweiteiligen Absorptionskolonne 102 wird die Absorptionsflüssigkeit in Form eines Stroms G über ein nicht separat gekennzeichnetes Ventil aufgegeben. Durch diese Absorptionsflüssigkeit werden Kohlenwasserstoffe, die höher sieden als Methan, überwiegend ausgewaschen. Es verbleibt jedoch ein nicht ausgewaschener Rest. Ferner wird auch ein Teil des Methans und niedriger als Methan siedender Verbindungen aus dem eingespeisten Fluid der Ströme q und A ausgewaschen. Auf einem Zwischenboden 103 der Absorptionskolonne 102 fällt daher eine flüssige Fraktion an, die neben den Kohlenwasserstoffen der Absorptionsflüssigkeit des Stroms G auch den überwiegenden Teil der höher als Methan siedenden Kohlenwasserstoffe aus den Strömen q und A, aber auch einen Teil des ausgewaschenen Methans und niedriger als Methan siedender Verbindungen aus den Strömen q und A enthalten kann.
  • Aufgrund der Lösungswärme bei der Aufnahme der ausgewaschenen Verbindungen liegt die erläuterte flüssige Fraktion bei einer deutlich höheren Temperatur vor als die in die Absorptionskolonne eingespeisten Ströme, beispielsweise bei ca. –10 bis –5 °C. Daher ist es vorteilhaft, die flüssige Fraktion zu kühlen, um die Umlaufmenge der Absorptionsflüssigkeit zu minimieren. Hierzu kann die flüssige Fraktion in Form eines Stroms B abgezogen und in einem Wärmetauscher 104 abgekühlt werden, beispielsweise mittels Niederdruck-C3-Kältemittel. Anschließend wird der Strom B in den unteren Teil der Absorptionskolonne 102 eingespeist.
  • Am Kopf des oberen Teils der Absorptionskolonne 102 kann eine überwiegend Methan und niedriger als Methan siedende Verbindungen enthaltende "erste" Fraktion in Form des Stroms e abgezogen werden, der bereits in 1 gezeigt ist. Diese kann in der weiteren Druckwechseladsorption 11 bearbeitet werden, wie bereits zuvor erläutert.
  • Aus dem unteren Teil der Absorptionskolonne 102 kann eine flüssige Fraktion in Form eines Stroms E abgezogen werden, die neben den Kohlenwasserstoffen der Absorptionsflüssigkeit des Stroms G auch die Kohlenwasserstoffe, die schwerer als Methan sind, aus den Strömen q und A sowie das aus den Strömen q und A ausgewaschene Methan enthält. Der Strom E wird in einer Pumpe 107 druckerhöht, durch einen Wärmetauscher 108 geführt, und über ein nicht bezeichnetes Ventil in eine Destillationssäule 109 eingespeist. In der Destillationssäule 109 können die Kohlenwasserstoffe des Stroms G, also der Absorptionsflüssigkeit, bei denen es sich hier beispielsweise um Kohlenwasserstoffe mit vier Kohlenstoffatomen (Butan) handelt, zurückgewonnen werden.
  • Die Destillationssäule 109 weist hierzu einen Sumpfverdampfer auf, der mit Mitteldruckdampf betrieben werden kann. Vom Kopf der Destillationssäule 109 abgezogenes Gas kann in einem Wärmetauscher 111 mit Niederdruck-C3-Kältemittel gekühlt werden. In einem Kondensatbehälter 112 abgeschiedene Flüssigkeit kann mittels einer Pumpe 113 über ein nicht gesondert gekennzeichnetes Ventil auf die Destillationssäule 109 zurückbefördert werden. Ein gasförmig bleibender Anteil kann hingegen in Form eines Stroms F über ein nicht gesondert gekennzeichnetes Ventil in eine weitere Destillationssäule 116 geführt werden. Der Strom F enthält im Wesentlichen die Kohlenwasserstoffe, die schwerer als Methan sind, aus den Strömen q und A sowie das ausgewaschene Methan aus den Strömen q und A, wie bereits in dem Strom E enthalten.
  • In dem Strom F sind jedoch kaum oder keine Kohlenwasserstoffe der Absorptionsflüssigkeit des Stroms G mehr enthalten. Letztere Kohlenwasserstoffe werden aus dem Sumpf der Destillationssäule abgezogen und anschließend in einem Wasserkühler 114 und dem Wärmetauscher 108 gekühlt. Nach Vereinigung mit frischer Absorptionsflüssigkeit aus dem Strom r und weiterer Kühlung in einem weiteren, mit Mitteldruck-C3-Kältemittel gekühlten Wärmetauscher 115 steht die Absorptionsflüssigkeit in regenerierter Form erneut zur Aufgabe auf die Absorptionskolonne 102 zur Verfügung.
  • In der weiteren Destillationssäule 116 kann das Fluid des Stroms F "unscharf", jedoch auf dem Druckniveau der Absorptionskolonne 102 und lediglich unter Verwendung von C3-Kälte, in eine gasförmige Kopffraktion und eine flüssige Sumpffraktion getrennt werden. Unscharf ist die Trennung hier deshalb, weil im Wesentlichen sämtliches Methan und die niedriger als Methan siedenden Verbindungen, aber auch ein Teil der Kohlenwasserstoffe mit zwei Kohlenstoffatomen des Stroms F in die Kopffraktion übergehen. Die Kopffraktion wird in Form des erwähnten Stroms A erneut in die Absorptionskolonne 102 eingespeist. Die Kohlenwasserstoffe mit zwei Kohlenstoffatomen gehen daher hier nicht verloren.
  • Die Sumpffraktion der weiteren Destillationssäule 116, abgezogen in Form eines Stroms s (siehe auch 1), enthält hingegen überwiegend oder ausschließlich Ethan und Ethylen sowie die noch enthaltenen Kohlenwasserstoffe mit drei Kohlenstoffatomen. Der Strom s wird, wie bereits in 1 gezeigt, in die Deethanisierung 10 mit integrierter Ethan-/Ethylentrennung überführt, die hier unter Verwendung einer Trennwandkolonne 119 durchgeführt wird. Die weitere Destillationssäule 116 wird im dargestellten Beispiel mit Hochdruck-C3-Kältemittel im Sumpf beheizt. Hierzu ist ein Wärmetauscher 117 bereitgestellt. Am Kopf wird die weitere Destillationssäule 116 mit Niederdruck-C3-Kältemittel gekühlt. Der Strom s kann mittels eines Wärmetauschers 115 angewärmt werden, ehe er in die Trennwandkolonne 119 eingespeist wird.
  • Die Trennwandkolonne 119 weist im hier links dargestellten Teil einen ersten Sumpfverdampfer 120 auf, der mit Prozesswasser betrieben wird. Im hier rechts dargestellten Teil ist ein Sumpfverdampfer 121 vorgesehen, der mit Hochdruck-C3-Kältemittel betrieben werden kann. Ein Wärmetauscher 122 am Kopf kann mit Niederdruck-C3-Kältemittel betrieben werden. In einem oberen Teil ist die die Trennwandkolonne 119 einteilig ausgebildet; hier scheidet sich auf einem Zwischenboden eine flüssige Fraktion ab, die über nicht gesondert gekennzeichnete Ventile auf den unteren Teil bzw. deren Hälften zurückgeführt werden kann.
  • Am Kopf des oberen Teils der Trennwandkolonne 119 kann eine Fraktion, die überwiegend oder ausschließlich Ethylen enthält, abgezogen werden. Diese kann in dem erwähnten Wärmetauscher 122 total kondensiert werden, so dass sich in einem Rücklaufbehälter 123 eine flüssige, ethylenreiche Fraktion abscheidet. Diese kann über eine Pumpe 124 über ein nicht gesondert gekennzeichnetes Ventil zum Teil auf den oberen Teil der Trennwandkolonne 119 zurückgeführt und zum Teil als der bereits erwähnte Strom u (siehe 2) als ethylenreiches Produkt ausgeführt werden. Aus den Sümpfen der beiden Teile der Trennwandkolonne können der an Kohlenwasserstoffen mit drei Kohlenstoffatomen reiche Strom t und der an Ethan reiche Strom f abgezogen werden. Die Ströme f und u können in dem bereits erwähnten Wärmetauscher 115 gekühlt werden.
  • Der Druck in der Absorptionskolonne 102 beträgt beispielsweise ca. 25 bis 30 bar und der Druck in der Destillationssäule 109 beispielsweise ca. 28 bis 30 bar, Der Druck in der weiteren Destillationssäule 116 liegt bei oder geringfügig über dem Druck in der Absorptionskolonne 102. Daher ist für die Überführung des Stroms A aus der weiteren Destillationssäule 116 in die Absorptionskolonne 102 keine Druckerhöhung nötig.
  • ZITATE ENTHALTEN IN DER BESCHREIBUNG
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  • Zitierte Patentliteratur
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    • K. Sattler, "Thermische Trennverfahren: Grundlagen, Auslegung, Apparate", 3. Auflage, Wiley-VCH, Weinheim 2001 [0024]

Claims (13)

  1. Verfahren zur trenntechnischen Bearbeitung eines Gasgemischs, das Ethylen, Ethan und Methan sowie niedriger als Methan und höher als Ethan siedende Verbindungen enthält, wobei das Gasgemisch einer Demethanisierung (9) unterworfen wird, in der eine erste und eine zweite Fraktion gebildet werden, wobei die erste Fraktion zumindest den überwiegenden Teil des Methans und der niedriger als Methan siedenden Verbindungen und die zweite Fraktion den überwiegenden Teil des Ethans und des Ethylens und der höher als Ethan siedenden Verbindungen des Gasgemischs enthält, dadurch gekennzeichnet, dass die Demethanisierung (9) umfasst, das Gasgemisch zunächst einer Absorption zu unterwerfen, bei der ein Teil des Methans sowie der überwiegende Teil des Ethans, des Ethylens und der höher als Ethan siedenden Verbindungen mittels einer Kohlenwasserstoffe enthaltenden Absorptionsflüssigkeit aus dem Gasgemisch ausgewaschen werden, wobei die erste Fraktion gasförmig erhalten wird und ferner eine flüssige Fraktion erhalten wird, die die ausgewaschenen Verbindungen und zumindest den überwiegenden Teil der Kohlenwasserstoffe der zum Auswaschen verwendeten Absorptionsflüssigkeit enthält, und anschließend die Kohlenwasserstoffe der Absorptionsflüssigkeit aus der flüssigen Fraktion abzutrennen und den verbleibenden Rest in die zweite Fraktion sowie eine weitere Fraktion, die das ausgewaschene Methan und zumindest einen weiteren Teil des Ethans und des Ethylens aus dem Gasgemisch enthält, aufzutrennen, wobei die weitere Fraktion erneut der Absorption unterworfen wird.
  2. Verfahren nach Anspruch 1, bei dem die Absorptionsflüssigkeit Kohlenwasserstoffe mit drei und/oder Kohlenwasserstoffe mit vier und/oder Kohlenwasserstoffe mit fünf und/oder Kohlenwasserstoffe mit sechs Kohlenstoffatomen enthält.
  3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, bei dem die Absorption in einer Absorptionskolonne (102) durchgeführt wird, in deren oberem Bereich die Absorptionsflüssigkeit aufgegeben wird und in deren unteren Bereich das Gasgemisch eingespeist wird, wobei die Absorptionskolonne (102) einen Zwischenboden (103) aufweist, von dem eine flüssige Fraktion abgezogen, abgekühlt, und unterhalb des Zwischenbodens zurückgeführt wird.
  4. Verfahren nach einem der vorstehenden Ansprüche, bei dem zumindest ein Teil der zweiten Fraktion einer Deethanisierung und Ethan-/Ethylentrennung (10) unterworfen wird, in der eine an Ethylen reiche, eine an Ethan reiche sowie eine an den höher als Ethan siedenden Verbindungen reiche Fraktion gebildet werden.
  5. Verfahren nach Anspruch 4, bei dem die Deethanisierung und Ethan-/Ethylentrennung (10) unter Verwendung einer Trennwandkolonne (119) durchgeführt wird, wobei vom Kopf der Trennwandkolonne (119) die an Ethylen reiche, aus dem Sumpf eines ersten Kompartiments der Trennwandkolonne (119) die an Ethan reiche, sowie aus dem Sumpf eines zweiten Kompartiments der Trennwandkolonne (119) die an den höher als Ethan siedenden Verbindungen reiche Fraktion abgezogen werden.
  6. Verfahren nach Anspruch 5, bei dem ein Teil der vom Kopf der Trennwandkolonne (119) abgezogenen, an Ethylen reichen Fraktion kondensiert und flüssig auf einen oberen Bereich des ersten und des zweiten Kompartiments der Trennwandkolonne (119) aufgegeben wird.
  7. Verfahren nach einem der vorstehenden Ansprüche, bei dem die erste Fraktion einen Teil der höher als Ethan siedenden Verbindungen aus dem Trenneinsatz enthält, wobei zumindest ein Teil der ersten Fraktion einer Druckwechseladsorption (11) unterworfen wird, in der die höher als Ethan siedenden Verbindungen von Methan und tiefer als Methan siedenden Verbindungen abgetrennt werden.
  8. Verfahren nach einem der vorstehenden Ansprüche, bei dem die Absorption auf einem Druckniveau von 25 bis 30 bar, die Abtrennung der Kohlenwasserstoffe der Absorptionsflüssigkeit auf einem Druckniveau von 28 bis 33 bar und die Auftrennung des verbleibenden Rests auf dem Druckniveau der Absorption oder oberhalb dieses Druckniveaus durchgeführt wird.
  9. Verfahren nach einem der vorstehenden Ansprüche, bei dem das Gasgemisch der Absorption auf einem Temperaturniveau von –30 bis –40 °C, insbesondere auf einem Temperaturniveau von –33 bis –37 °C, zugeführt wird.
  10. Verfahren nach einem der vorstehenden Ansprüche, bei dem das Gasgemisch unter Verwendung eines Verfahrens zur oxidativen Kopplung von Methan und/oder unter Verwendung eines Dampfspaltverfahrens bereitgestellt wird.
  11. Verfahren nach Anspruch 10, bei dem Bereitstellen des Gasgemischs das teilweise Abreichern eines Ausgangsgemischs an Methan mittels eines adsorptiven Verfahrens umfasst.
  12. Verfahren nach Anspruch 11, bei dem mittels des absorptiven Verfahrens 60 bis 90 Molprozent des Methans entfernt werden, wobei das Ausgangsgemisch insbesondere auf einen Methangehalt von 45 bis 60 Molprozent abgereichert wird.
  13. Verfahren nach einem der vorstehenden Ansprüche, bei dem die höher als Ethan siedenden Verbindungen Acetylene und/oder Diolefine umfassen, wobei vor der Demethanisierung eine Hydrierung (8) der Acetylene und/oder der Diolefine zu den entsprechenden Olefinen erfolgt.
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