DE102015008361A1 - Process for producing an electrode - Google Patents

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Abstract

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung einer Elektrode (E) für einen elektrochemischen Energiespeicher (1), dadurch gekennzeichnet, dass die Elektrode (E) für eine vorgegebene Zeitdauer in eine Lösung eingetaucht wird, welche 5,5-Diethyl-(1H,3H,5H)-pyrimidin-2,4,6-trion und Harnstoff umfasst, wobei die Elektrode (E) in der Lösung einem Unterdruck ausgesetzt wird. Des Weiteren betrifft die Erfindung eine Elektrode (E), hergestellt nach einem solchen Verfahren, sowie eine Verwendung einer solchen Elektrode (E) als Kathode (1.2) für einen Metall-Schwefel-Akkumulator.The invention relates to a method for producing an electrode (E) for an electrochemical energy store (1), characterized in that the electrode (E) is immersed for a predetermined period in a solution containing 5,5-diethyl (1H, 3H , 5H) -pyrimidine-2,4,6-trione and urea, wherein the electrode (E) in the solution is subjected to a negative pressure. Furthermore, the invention relates to an electrode (E) produced by such a method, and to a use of such an electrode (E) as a cathode (1.2) for a metal-sulfur accumulator.

Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung einer Elektrode gemäß dem Oberbegriff des Anspruchs 1. Weiterhin betrifft die Erfindung eine nach dem Verfahren hergestellte Elektrode und eine Verwendung einer solchen Elektrode.The invention relates to a method for producing an electrode according to the preamble of claim 1. Furthermore, the invention relates to an electrode produced by the method and a use of such an electrode.

In der US 2015/0086849 A1 ist ein Herstellungsverfahren eines Oligomer-Polymers und eine Lithium-Batterie beschrieben, wobei ein Maleimid mit einer Barbitursäure zur Bildung eines ersten Oligomer-Polymers reagiert. Das erste Oligomer-Polymer reagiert anschließend mit einem Phenylsiloxan Oligomer um ein zweites Polymer-Oligomer zu bilden. Das Phenylsiloxan Oligomer ist dabei ein Verbund, welcher durch die Formel: Ph-Si(OH)xOy beschrieben wird, wobei x einen Wert zwischen 0,65 und 2,82 und y einen Wert zwischen 0,09 und 1,17 annimmt.In the US 2015/0086849 A1 there is described a preparation process of an oligomer polymer and a lithium battery wherein a maleimide reacts with a barbituric acid to form a first oligomeric polymer. The first oligomer polymer then reacts with a phenylsiloxane oligomer to form a second polymer oligomer. The phenylsiloxane oligomer is a compound which is described by the formula: Ph-Si (OH) x O y , where x has a value between 0.65 and 2.82 and y has a value between 0.09 and 1.17 ,

Der Erfindung liegt die Aufgabe zu Grunde, ein gegenüber dem Stand der Technik verbessertes Verfahren zur Herstellung einer Elektrode und eine verbesserte Elektrode anzugeben. Weiterhin liegt der Erfindung die Aufgabe zu Grunde eine Verwendung einer solchen Elektrode anzugeben.The object of the invention is to provide a method for producing an electrode that is improved over the prior art and an improved electrode. Furthermore, the invention is based on the object of specifying a use of such an electrode.

Hinsichtlich des Verfahrens wird die Aufgabe erfindungsgemäß mit den in Anspruch 1 angegebenen Merkmalen gelöst. Hinsichtlich der Elektrode wird die Aufgabe erfindungsgemäß mit den in Anspruch 6 angegebenen Merkmalen gelöst. Hinsichtlich der Verwendung wird die Aufgabe mit den in Anspruch 8 angegebenen Merkmalen gelöst.With regard to the method, the object is achieved according to the invention with the features specified in claim 1. With regard to the electrode, the object is achieved according to the invention with the features specified in claim 6. With regard to the use of the object is achieved with the features specified in claim 8.

Vorteilhafte Ausgestaltungen der Erfindung sind Gegenstand der Unteransprüche.Advantageous embodiments of the invention are the subject of the dependent claims.

Bei einem Verfahren zur Herstellung einer Elektrode für einen elektrochemischen Energiespeicher ist erfindungsgemäß vorgesehen, dass die Elektrode für eine vorgegebene Zeitdauer in eine Lösung eingetaucht wird, welche 5,5-Diethyl-(1H,3H,5H)-pyrimidin-2,4,6-trion und Harnstoff umfasst, wobei die Elektrode in der Lösung einem Unterdruck ausgesetzt wird.In a method for producing an electrode for an electrochemical energy store, it is provided according to the invention that the electrode is immersed for a predetermined period of time in a solution which comprises 5,5-diethyl- (1H, 3H, 5H) -pyrimidine-2,4,6 -trion and urea, wherein the electrode is exposed to a negative pressure in the solution.

Das erfindungsgemäße Verfahren ermöglicht die Herstellung einer Elektrode mit einer gegenüber dem Stand der Technik verbesserten Stabilität eines chemisch aktiven Materials hinsichtlich eines Oberflächenverlusts während des Betriebs der Elektrode, wobei die Elektrode insbesondere zur Anordnung und Verwendung in einem Metall-Schwefel-Akkumulator geeignet ist. Daraus ergibt sich eine gegenüber dem Stand der Technik verlängerte Lebensdauer der Elektrode und folglich eine verlängerte Lebensdauer des Akkumulators.The method according to the invention makes it possible to produce an electrode with improved stability of a chemically active material compared with the prior art with respect to a surface loss during operation of the electrode, the electrode being particularly suitable for arrangement and use in a metal-sulfur accumulator. This results in a prolonged life of the electrode compared to the prior art and consequently an extended life of the battery.

Durch das Eintauchen in die genannte Lösung mit Unterdruck werden Kavitäten einer porösen Struktur der elektrisch leitfähigen Matrix der Elektrode auf einen bestimmten Wert evakuiert. Dabei wird die Elektrode derart vorbehandelt, dass eine darauffolgende Interkalation eines chemisch aktiven Materials, z. B. Schwefel, in eine elektrisch Zeitfähige Matrix der Elektrode gegenüber dem Stand der Technik verbessert wird.By immersing in said solution with negative pressure, cavities of a porous structure of the electrically conductive matrix of the electrode are evacuated to a specific value. In this case, the electrode is pretreated in such a way that a subsequent intercalation of a chemically active material, for. As sulfur, is improved in an electrically time-permeable matrix of the electrode over the prior art.

Ausführungsbeispiele der Erfindung werden im Folgenden anhand von Zeichnungen näher erläutert.Embodiments of the invention are explained in more detail below with reference to drawings.

Dabei zeigen:Showing:

1 schematisch eine Schnittdarstellung eines elektrochemischen Energiespeichers mit zwei Elektroden, und 1 schematically a sectional view of an electrochemical energy storage device with two electrodes, and

2 ein Verfahrensablaufdiagramm eines Verfahrens zur Herstellung einer Elektrode. 2 a process flow diagram of a method for producing an electrode.

Einander entsprechende Teile sind in allen Figuren mit den gleichen Bezugszeichen versehen.Corresponding parts are provided in all figures with the same reference numerals.

1 zeigt schematisch einen elektrochemischen Energiespeicher 1 mit zwei Elektroden E, einem in einem Elektrodenzwischenraum angeordneten Elektrolyten 1.3 und einem Separator 1.4, mittels welchem die Elektroden E elektrisch voneinander getrennt sind. Der elektrochemische Energiespeicher 1 ist im vorliegenden Ausführungsbeispiel in einer Schnittdarstellung, insbesondere in einem Längsschnitt gezeigt. 1 schematically shows an electrochemical energy store 1 with two electrodes E, arranged in an electrode gap electrolyte 1.3 and a separator 1.4 , by means of which the electrodes E are electrically separated from each other. The electrochemical energy storage 1 is shown in the present embodiment in a sectional view, in particular in a longitudinal section.

Die Elektroden E des elektrochemischen Energiespeichers 1 sind als eine negative Elektrode E, im Folgenden als Anode 1.1 bezeichnet, und als eine positive Elektrode E, im Folgenden als Kathode 1.2 bezeichnet, ausgebildet.The electrodes E of the electrochemical energy store 1 are as a negative electrode E, hereinafter referred to as anode 1.1 and as a positive electrode E, hereinafter referred to as a cathode 1.2 designated, formed.

Die Anode 1.1 und Kathode 1.2 sind jeweils als Festkörperelektroden ausgebildet, deren dem Elektrolyten 1.3 zugewandte Oberflächenseite mit einer elektrisch leitfähigen Matrix beschichtet ist. Die elektrisch leitfähige Matrix der Anode 1.1 umfasst beispielsweise eine elektrisch leitfähige Kohlenstoffstruktur, z. B. Graphit oder Ruß, und eine poröse Siliziumstruktur. Zwar weist Silizium eine gegenüber Kohlenstoff verringerte elektrische Leitfähigkeit auf, jedoch kann in eine Siliziumstruktur eine größere Menge chemisch aktives Material interkaliert werden. Die elektrisch leitfähige Matrix und das chemisch aktive Material werden gemeinsam auch als Katalysatorschicht bezeichnet, welche auf ein Substrat aufgebracht wird.The anode 1.1 and cathode 1.2 are each formed as a solid state electrodes, whose the electrolyte 1.3 facing surface side is coated with an electrically conductive matrix. The electrically conductive matrix of the anode 1.1 For example, includes an electrically conductive carbon structure, for. As graphite or carbon black, and a porous silicon structure. Although silicon has a reduced electrical conductivity compared to carbon, a larger amount of chemically active material can be intercalated into a silicon structure. The electrically conductive matrix and the chemically active material together are also referred to as a catalyst layer, which is applied to a substrate.

Als chemisch aktives Material wird beispielsweise Lithium oder Lithiumverbindungen in die elektrisch leitfähige Matrix der Anode 1.1 interkaliert. In die Kathode 1.2 wird als chemisch aktives Material beispielsweise Schwefel oder eine Schwefelverbindung interkaliert. Damit ist der vorliegender elektrochemische Energiespeicher 1 als Metall-Schwefel-Akkumulator, insbesondere als Lithium-Schwefel-Akkumulator ausgebildet.As a chemically active material, for example, lithium or lithium compounds in the electrically conductive matrix of the anode 1.1 intercalated. In the cathode 1.2 is intercalated as a chemically active material, for example sulfur or a sulfur compound. This is the present electrochemical energy storage 1 designed as a metal-sulfur accumulator, in particular as a lithium-sulfur accumulator.

Der Elektrolyt 1.3 dient als Übertragungsmedium der zwischen der Anode 1.1 und der Kathode 1.2 ablaufenden chemischen Reaktion während des Ladens und Entladens. Im vorliegenden Ausführungsbeispiel ist der Elektrolyt 1.3 im flüssigen Aggregatzustand und weist ein Lösungsmittel, z. B. Polyethylenglycol oder Derivate davon, auf.The electrolyte 1.3 serves as a transmission medium between the anode 1.1 and the cathode 1.2 ongoing chemical reaction during charging and discharging. In the present embodiment, the electrolyte 1.3 in the liquid state and has a solvent, eg. As polyethylene glycol or derivatives thereof, on.

Die chemische Reaktion zwischen der Anode 1.1 und der Kathode 1.2 wird im Folgenden anhand des als Lithium-Schwefel-Akkumulator ausgebildeten elektrochemischen Energiespeichers 1 näher beschrieben.The chemical reaction between the anode 1.1 and the cathode 1.2 is hereinafter based on the designed as a lithium-sulfur accumulator electrochemical energy storage 1 described in more detail.

Beim Entladen wird das in der Anode 1.1 interkalierte Lithium in Lithium-Ionen und Elektronen oxidiert. Die Lithium-Ionen wandern über den Elektrolyten 1.3 durch den Separator 1.4 zur Kathode 1.2 während gleichzeitig die Elektronen über einen äußeren Stromkreis von der Anode 1.1 zur Kathode 1.2 übertragen werden, in den ein elektrischer Verbraucher 2 eingebunden ist. An der Kathode 1.2 werden die Lithium-Ionen durch eine Reduktionsreaktion aufgenommen, wobei das chemisch aktive Material der Kathode 1.2, hierbei Schwefel, zu Lithiumsulfid reduziert wird.When unloading, this is in the anode 1.1 intercalated lithium oxidized in lithium ions and electrons. The lithium ions migrate over the electrolyte 1.3 through the separator 1.4 to the cathode 1.2 while at the same time the electrons pass through an external circuit from the anode 1.1 to the cathode 1.2 into which an electrical consumer 2 is involved. At the cathode 1.2 The lithium ions are absorbed by a reduction reaction, wherein the chemically active material of the cathode 1.2 , here sulfur, is reduced to lithium sulfide.

Beim Laden des elektrochemischen Energiespeichers 1 wird an die Anode 1.1 und Kathode 1.2 eine Energiequelle angeschlossen. Dabei wird das Lithium aus dem Lithiumsulfid zu Lithium-Kationen und Elektronen oxidiert, wobei die Lithium-Kationen über den Elektrolyten 1.3 und die Elektronen über den äußeren Stromkreis zurück zur Anode 1.1 wandern.When charging the electrochemical energy storage 1 gets to the anode 1.1 and cathode 1.2 an energy source connected. The lithium from the lithium sulfide is oxidized to lithium cations and electrons, the lithium cations on the electrolyte 1.3 and the electrons back to the anode via the external circuit 1.1 hike.

Bei einem folgenden Entladen des elektrochemischen Energiespeichers 1 können zusätzlich Polysulfide entstehen, die beim vorhergehenden Ladevorgang möglicherweise nicht vollständig zu elementaren Schwefel umgewandelt wurden. Diese Polysulfide können über den Elektrolyten 1.3 und den Separator 1.4 zur Anode 1.1 wandern und dort eine Lithiumsulfid-Schicht bilden, die eine Kapazität und damit eine Lebensdauer des elektrochemischen Energiespeichers 1 erheblich verringern. Zudem wird der in der elektrisch leitfähigen Matrix der Kathode 1.2 eingebundene Schwefel sukzessive abgebaut und ein Risiko eines Kurzschlusses zwischen der Anode 1.1 und der Kathode 1.2 steigt signifikant an.In a subsequent discharge of the electrochemical energy storage 1 In addition, polysulfides may be formed that may not have been fully converted to elemental sulfur during the previous charging process. These polysulfides can via the electrolyte 1.3 and the separator 1.4 to the anode 1.1 migrate there and form a lithium sulfide layer, which has a capacity and thus a lifetime of the electrochemical energy storage 1 significantly reduce. In addition, in the electrically conductive matrix of the cathode 1.2 embedded sulfur gradually degraded and a risk of short circuit between the anode 1.1 and the cathode 1.2 rises significantly.

Zur Lösung des Problems sieht die Erfindung vor, die Kathode 1.2 im Herstellungsprozess derart vorzubehandeln, dass eine Interkalation des chemisch aktiven Materials in die elektrisch leitfähige Matrix gegenüber dem Stand der Technik verbessert wird.To solve the problem, the invention provides, the cathode 1.2 pretreated in the manufacturing process so that an intercalation of the chemically active material in the electrically conductive matrix over the prior art is improved.

2 zeigt dazu ein Verfahrensablaufdiagramm mit 5 Verfahrensschritten S1 bis S5 eines Verfahrens zur Herstellung einer Elektrode E, insbesondere zur Herstellung einer Kathode 1.2. 2 shows a process flow diagram with 5 process steps S1 to S5 of a method for producing an electrode E, in particular for the production of a cathode 1.2 ,

In einem ersten Verfahrensschritt S1 wird ein Trägermaterial der Kathode 1.2 bereitgestellt, z. B. Glaskohlenstoff, welches auf zumindest einer Oberflächenseite mit einer elektrisch leitfähigen Matrix versehen ist. Die elektrisch leitfähige Matrix umfasst beispielsweise eine elektrisch leitfähige Kohlenstoffstruktur mit nanoskaligen Partikeln aus Kohlenstoff, die eine poröse Kohlenstoffstruktur bilden, in die zu einem späteren Zeitpunkt das chemisch aktive Material interkaliert wird.In a first method step S1, a carrier material of the cathode 1.2 provided, for. Example, glassy carbon, which is provided on at least one surface side with an electrically conductive matrix. The electrically conductive matrix comprises, for example, an electrically conductive carbon structure with nanoscale particles of carbon which form a porous carbon structure into which the chemically active material is later intercalated.

Weiterhin wird eine Lösung mit 5,5-Diethyl-(1H,3H,5H)-pyrimidin-2,4,6-trion, auch als Barbital bekannt, und Harnstoff bereitgestellt, wobei der Harnstoff in Dimethylcarbonat oder einem vergleichbaren Lösungsmittel, welches vorzugsweise im Elektrolyten 1.3 des elektrochemischen Energiespeichers 1 enthalten ist, gelöst ist. Vorzugsweise sind 5,5-Diethyl-(1H,3H,5H)-pyrimidin-2,4,6-trion mit einem Anteil von 4,5 Gew.-% und Harnstoff mit einem Anteil von 1,5 Gew.-% in der Lösung enthalten.Further provided is a solution comprising 5,5-diethyl (1H, 3H, 5H) -pyrimidine-2,4,6-trione, also known as barbital, and urea, wherein the urea is in dimethyl carbonate or a comparable solvent which preferably in the electrolyte 1.3 of the electrochemical energy store 1 is contained, is solved. Preferably, 5,5-diethyl (1H, 3H, 5H) -pyrimidine-2,4,6-trione in a proportion of 4.5 wt .-% and urea in a proportion of 1.5 wt .-% in contain the solution.

In einem zweiten Verfahrensschritt S2 wird die Kathode 1.2 für eine vorgegebene Zeitdauer, z. B. eine Zeitdauer von 5 Minuten, in die Lösung getaucht. Dabei wird in der Lösung ein Unterdruck erzeugt, mittels welchem Kavitäten der porösen Kohlenstoffstruktur der Kathode 1.2 evakuiert werden. Beispielsweise wird mittels einer Unterdruck-Vorrichtung, z. B. eine Venturi-Düse, ein Druck von 400mbar in der Lösung erzeugt, welcher gegenüber einem Umgebungsdruck verringert ist.In a second method step S2, the cathode 1.2 for a given period of time, e.g. B. a period of 5 minutes, immersed in the solution. In this case, a negative pressure is generated in the solution, by means of which cavities of the porous carbon structure of the cathode 1.2 be evacuated. For example, by means of a vacuum device, for. B. a Venturi nozzle, a pressure of 400mbar generated in the solution, which is reduced from an ambient pressure.

Nach Ablauf der vorgegebenen Zeitdauer wird die Kathode 1.2 in einem dritten Verfahrensschritt S3 mit der gleichen Lösung, in welche die Kathode 1.2 zuvor eingetaucht wurde, gewaschen.After the predetermined period of time, the cathode 1.2 in a third method step S3 with the same solution, in which the cathode 1.2 previously immersed, washed.

In einem vierten Verfahrensschritt S4 wird die Kathode 1.2 einem Trocknungsprozess unterworfen. Die Trocknung erfolgt beispielsweise mittels Anordnung der Kathode 1.2 in einer Vakuumkammer, wobei die Kathode 1.2 einem Unterdruck, idealerweise einem Vakuum, ausgesetzt wird.In a fourth method step S4, the cathode 1.2 subjected to a drying process. The drying takes place for example by means of arrangement of the cathode 1.2 in a vacuum chamber, the cathode 1.2 a vacuum, ideally a vacuum, is exposed.

Abschließend wird in einem fünften Verfahrensschritt S5 das chemisch aktive Material in die elektrisch leitfähige Matrix der Kathode 1.2 interkaliert. Dazu wird die Kathode 1.2 beispielsweise in eine Lösung mit Schwefelatomen oder Schwefelverbindungen getaucht und anschließend getrocknet. Aufgrund der in den vorangegangenen Verfahrensschritten S1 bis S4 erfolgten Vorbehandlung der Kathode 1.2 ist eine Adsorption des Schwefels in die elektrisch leitfähige Matrix erheblich verbessert. Somit kann ein ungewolltes Herauslösen des Schwefels aus der elektrisch leitfähigen Matrix im Betrieb des elektrochemischen Energiespeichers 1 vermieden oder zumindest verringert werden.Finally, in a fifth method step S5, the chemically active material is introduced into the electrically conductive matrix of the cathode 1.2 intercalated. This is the cathode 1.2 For example, in a solution with sulfur atoms or Dipped sulfur compounds and then dried. Due to the pre-treatment of the cathode in the preceding method steps S1 to S4 1.2 is an adsorption of sulfur in the electrically conductive matrix significantly improved. Thus, an unwanted release of the sulfur from the electrically conductive matrix during operation of the electrochemical energy storage 1 avoided or at least reduced.

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Zitierte PatentliteraturCited patent literature

  • US 2015/0086849 A1 [0002] US 2015/0086849 A1 [0002]

Claims (8)

Verfahren zur Herstellung einer Elektrode (E) für einen elektrochemischen Energiespeicher (1), dadurch gekennzeichnet, dass die Elektrode (E) für eine vorgegebene Zeitdauer in eine Lösung eingetaucht wird, welche 5,5-Diethyl-(1H,3H,5H)-pyrimidin-2,4,6-trion und Harnstoff umfasst, wobei die Elektrode (E) in der Lösung einem Unterdruck ausgesetzt wird.Method for producing an electrode (E) for an electrochemical energy store ( 1 ), characterized in that the electrode (E) is immersed for a predetermined period of time in a solution comprising 5,5-diethyl (1H, 3H, 5H) -pyrimidine-2,4,6-trione and urea, wherein the electrode (E) is exposed in the solution to a negative pressure. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die Lösung einen Anteil von – 4,5 Gew.-% 5,5-Diethyl-(1H,3H,5H)-pyrimidin-2,4,6-trion und – einen Anteil von 1 Gew.-% Harnstoff umfasst.A method according to claim 1, characterized in that the solution has a content of - 4.5 wt .-% of 5,5-diethyl (1H, 3H, 5H) -pyrimidine-2,4,6-trione and - a proportion of 1 wt .-% urea comprises. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass der Harnstoff in einem Lösungsmittel gelöst wird, welches Dimethylcarbonat umfasst.A method according to claim 1 or 2, characterized in that the urea is dissolved in a solvent comprising dimethyl carbonate. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass ein Unterdruck von 400 mbar eingestellt wird.Method according to one of the preceding claims, characterized in that a negative pressure of 400 mbar is set. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, gekennzeichnet durch folgende Schritte: – Eintauchen der Elektrode (E) in die Lösung, wobei in der Lösung ein Unterdruck erzeugt wird, – Waschen der Elektrode (E) nach Ablauf der vorgegebenen Zeitdauer mit der Lösung, – Trocknen der Elektrode (E) im Vakuum, und – Interkalation eines chemisch aktiven Materials in die Elektrode (E).Method according to one of the preceding claims, characterized by the following steps: Immersing the electrode (E) in the solution, creating a negative pressure in the solution, Washing the electrode (E) after the predetermined time has elapsed with the solution, - drying the electrode (E) in vacuo, and - Intercalation of a chemically active material in the electrode (E). Elektrode (E), hergestellt mit einem Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche.Electrode (E) produced by a method according to one of the preceding claims. Elektrode (E) nach Anspruch 6, gekennzeichnet durch eine elektrisch leitfähige Matrix, in die ein chemisch aktives Material interkaliert ist.Electrode (E) according to claim 6, characterized by an electrically conductive matrix in which a chemically active material is intercalated. Verwendung einer Elektrode (E) nach Anspruch 6 oder 7 als Kathode (1.2) für einen Metall-Schwefel-Akkumulator.Use of an electrode (E) according to claim 6 or 7 as a cathode ( 1.2 ) for a metal-sulfur accumulator.
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