DE102014210216A1 - Method for producing a component - Google Patents
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Abstract
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Herstellen eines Bauteils in einer Spark-Plasma-Sintering-Anlage, die eine obere Elektrode und eine untere Elektrode umfasst. Erfindungsgemäß sind zwischen der oberen Elektrode und der unteren Elektrode Materialien für wenigstens zwei Bauteile übereinander angeordnet. Mit einem derartigen Verfahren ist eine Herstellung von mehreren Bauteilen mit einem deutlich reduzierten Zeitaufwand möglich.The invention relates to a method for producing a component in a spark plasma sintering system comprising an upper electrode and a lower electrode. According to the invention, materials for at least two components are arranged one above the other between the upper electrode and the lower electrode. With such a method, a production of several components with a significantly reduced amount of time is possible.
Description
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Herstellen eines Bauteils in einer Spark-Plasma-Sintering-Anlage. The invention relates to a method for producing a component in a spark plasma sintering system.
Die Herstellung von Bauteilen, die aus mehreren für den Hochtemperatureinsatz geeigneten Materialien zusammengesetzt sind, erfolgt beispielsweise durch druckloses Sintern bei 2.000 °C bis ca. 2.300 °C, durch heißisostatisches Pressen (HIP) bei 1.700 °C bis ca. 2.300 °C oder durch Spark-Plasma-Sintern bei 2.000 °C bis ca. 2.300 °C. Hierzu gehören unter anderem gradierte Keramiken, in denen eine Abfolge von unterschiedlichen Materialen (z.B. verschiedene Wärmeausdehnungskoeffizienten) aufeinander folgt. Auch Drehanoden mit einem Grundkörper, einem Energiespeicher und einer Brennbahn gehören zu dieser Art von Bauteilen. Die Herstellung der Bauteile erfolgt jeweils einzeln, d.h. jedes Werkstück wird aus Pulvern grob in eine der Zielkontur nahe Form gebracht und dann bei hohen Temperaturen in einer Vorrichtung gesintert. The production of components that are composed of several materials suitable for high temperature use, for example, by pressureless sintering at 2000 ° C to about 2300 ° C, by hot isostatic pressing (HIP) at 1700 ° C to about 2300 ° C or by Spark plasma sintering at 2,000 ° C to about 2,300 ° C. These include, among others, graded ceramics in which a succession of different materials (e.g., different coefficients of thermal expansion) follow each other. Rotary anodes with a base body, an energy storage and a focal path also belong to this type of components. The production of the components takes place individually, i. Each workpiece is roughly shaped from powders into one of the target contour and then sintered at high temperatures in a device.
Ein Verfahren zum Herstellen eines Grundkörpers für eine Drehanode einer Röntgenröhre ist beispielsweise aus der
Weiterhin ist in der
Ferner offenbart die
Bei den bekannten Verfahren zur Herstellung von Bauteilen müssen die Bauteile jeweils einzeln und damit entsprechend zeitaufwendig gefertigt werden. In the known method for the production of components, the components must be made individually and therefore correspondingly time-consuming.
Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist es deshalb, ein Verfahren der eingangs genannten Art zu schaffen, das eine Herstellung von mehreren Bauteilen mit einem deutlich reduzierten Zeitaufwand ermöglicht. Object of the present invention is therefore to provide a method of the type mentioned, which allows the production of several components with a significantly reduced expenditure of time.
Die Aufgabe wird erfindungsgemäß durch ein Verfahren nach Anspruch 1 gelöst. Vorteilhafte Ausgestaltungen der Erfindung sind jeweils Gegentand von weiteren Ansprüchen. The object is achieved by a method according to claim 1. Advantageous embodiments of the invention are in each case the subject of further claims.
Das Verfahren nach Anspruch 1 dient zum Herstellen eines Bauteils in einer Spark-Plasma-Sintering-Anlage, die eine obere Elektrode und eine untere Elektrode umfasst. Erfindungsgemäß sind zwischen der oberen Elektrode und der unteren Elektrode Materialien für wenigstens zwei Bauteile übereinander angeordnet. The method of claim 1 is for manufacturing a device in a spark plasma sintering system comprising an upper electrode and a lower electrode. According to the invention, materials for at least two components are arranged one above the other between the upper electrode and the lower electrode.
Die bei dem Verfahren gemäß Anspruch 1 verwendete Spark-Plasma-Sintering-Anlage (SPS-Anlage) umfasst beispielsweise einen Tiegel in Form eines Hohlzylinders, in dem eine obere Elektrode und eine untere Elektrode eingepasst sind. Tiegel und Elektroden, die das eigentliche Presswerkzeug bilden, sind aus Grafit hergestellt. Das pulverförmige bzw. körnerförmige Material wird direkt in das Presswerkzeug gefüllt und manuell vorverdichtet. Während der eigentlichen Sinterprozedur wird ein gepulster Strom mit hoher Stromstärke und niedriger Spannung durch das Presswerkzeug und durch den Sinterkörper geleitet. Im Rahmen der Erfindung müssen die Materialien nicht zwingend pulverförmig oder körnerförmig sein. Vielmehr können die Materialien zumindest teilweise alternativ oder zusätzlich auch als Halbzeuge, beispielsweise Folien oder (monolithische) Grundkörper, ausgebildet sein. The spark plasma sintering apparatus (SPS system) used in the method according to claim 1, for example, comprises a crucible in the form of a hollow cylinder in which an upper electrode and a lower electrode are fitted. Crucibles and electrodes, which form the actual pressing tool, are made of graphite. The pulverulent or granular material is filled directly into the pressing tool and pre-compressed manually. During the actual sintering procedure, a high current, low voltage pulsed current is passed through the die and through the sintered body. In the context of the invention, the materials need not necessarily be powdery or granular. Rather, the materials may be at least partially alternatively or additionally also as semi-finished products, such as films or (monolithic) base body formed.
Bei dem erfindungsgemäßen Verfahren handelt es sich also um ein Spark-Plasma-Sintering-Verfahren (SPS-Verfahren), bei dem die Materialien (z.B. Pulver, Körner, Halbzeuge usw.) für alle Bauteile, zumindest jedoch für zwei Bauteile, zwischen der oberen Elektrode und der unteren Elektrode übereinander angeordnet sind. Damit durchströmt der elektrische Strom (resistiver Heizstrom) die in die SPS-Anlage eingebrachten Materialien seriell. Das Verfahren nach Anspruch 1 erlaubt damit eine Herstellung von mehreren Bauteilen mit einem deutlich reduzierten Zeitaufwand. The method according to the invention is therefore a spark plasma sintering method (SPS method), in which the materials (eg powder, grains, semi-finished products, etc.) for all components, but at least for two components, between the upper Electrode and the lower electrode are arranged one above the other. Thus, the electrical current (resistive heating current) flows through the materials introduced into the PLC system serially. The method according to claim 1 thus allows a production of several components with a significantly reduced expenditure of time.
Abhängig von den bei der Herstellung eingesetzten Materialien und der Form der zu fertigenden Bauteile sind beispielsweise Temperaturen zwischen ca. 1.700 °C und ca. 2.300 °C, Drücke von ca. 30 MPa bis ca. 50 MPa sowie Prozesszeiten zwischen ca. 30 min und ca. 60 min für das erfindungsgemäße SPS-Verfahren vorteilhaft realisierbar. Depending on the materials used in the production and the shape of the components to be manufactured, for example, temperatures between about 1700 ° C and about 2300 ° C, pressures of about 30 MPa to about 50 MPa and process times between about 30 min and Approximately 60 min for the inventive PLC method advantageously feasible.
Die erfindungsgemäß realisierbare Anordnung der Materialien für mehrere Bauteile erfordert/benötigt nur eine einzige Vorrichtung. Gegenüber einer parallelen Bauteilefertigung von mehreren Bauteilen, die einen gleichzeitigen Betrieb einer entsprechenden Anzahl an Vorrichtungen erfordert, ist bei der erfindungsgemäßen Lösung kein entsprechend erhöhter Wartungsaufwand erforderlich. Darüber hinaus müssen bei der erfindungsgemäßen Lösung die gleichzeitig gefertigten Bauteile nicht notwendigerweise identisch sein, sondern können auch aus unterschiedlichen Materialien bestehen. The inventively feasible arrangement of the materials for several components requires / requires only a single device. Compared to a parallel component production of several components, which requires a simultaneous operation of a corresponding number of devices, no correspondingly increased maintenance is required in the inventive solution. Moreover, in the solution according to the invention, the components manufactured at the same time do not necessarily have to be identical, but may also consist of different materials.
Eine vorteilhafte Ausgestaltung gemäß Anspruch 2 ist dadurch gekennzeichnet, dass zwischen den Materialien der wenigstens zwei Bauteile jeweils ein Trennmittel eingebracht ist. Bei dem Trennmittel kann es sich z.B. um pulverförmiges Bornitrid (BN) handeln. An advantageous embodiment according to claim 2, characterized in that between the materials of the at least two components in each case a release agent is introduced. The release agent may be e.g. to act powdered boron nitride (BN).
Gemäß einer weiteren bevorzugten Ausgestaltung nach Anspruch 3 ist auf dem Material des obersten Bauteils und/oder unter dem Material des untersten Bauteils jeweils eine Trennschicht angeordnet. Die Trennschicht kann beispielsweise aus einer dünnen Folie aus Molybdän (Mo) hergestellt sein. According to a further preferred embodiment according to claim 3, in each case a separating layer is arranged on the material of the uppermost component and / or under the material of the lowermost component. The release layer can be made, for example, from a thin film of molybdenum (Mo).
Eine besonders vorteilhafte Ausgestaltung der Erfindung ist durch ein Verfahren gemäß Anspruch 4 realisierbar. Bei diesem bevorzugten Verfahren umfassen die Materialien der Bauteile jeweils wenigstens ein Material für einen Grundkörper, einen Energiespeicher und eine Brennbahn. Mit einem Verfahren gemäß Anspruch 4 sind Anoden, insbesondere Drehanoden, zuverlässig herstellbar. A particularly advantageous embodiment of the invention can be realized by a method according to claim 4. In this preferred method, the materials of the components each comprise at least one material for a base body, an energy store and a focal track. With a method according to claim 4, anodes, in particular rotary anodes, can be reliably produced.
Bei einer Ausführungsform des Verfahrens gemäß Anspruch 5 ist das Material für den Grundkörper Titan-Zirkon-Molybdän (TZM). TZM ist eine Molybdän-Legierung, die 0,5 Gew.-% Titan (Ti) und 0,08 Gew.-% Zirkon (Zr) sowie 0,04 Gew.-% Kohlenstoff (C) enthält. Das Verfahren gemäß Anspruch 5 ist gleichermaßen gut auch für die Herstellung eines Grundkörpers aus reinem Molybdän (Mo) oder aus einem Keramikwerkstoff geeignet. Zu den einsetzbaren Keramikwerkstoffen zählen z.B. Siliziumcarbid (SiC) oder eine Mischkeramik aus Siliziumcarbid und Titandiborid (SiC-TiB2). In one embodiment of the method according to claim 5, the material for the base body is titanium-zirconium-molybdenum (TZM). TZM is a molybdenum alloy containing 0.5% by weight of titanium (Ti) and 0.08% by weight of zirconium (Zr) and 0.04% by weight of carbon (C). The method according to claim 5 is equally well suited for the production of a basic body of pure molybdenum (Mo) or of a ceramic material. The usable ceramic materials include, for example, silicon carbide (SiC) or a mixed ceramic of silicon carbide and titanium diboride (SiC-TiB 2 ).
Gemäß einer Ausgestaltung des Verfahrens nach Anspruch 6 ist das Material für den Energiespeicher Grafit, also Kohlenstoff (C) mit einer hexagonalen Kristallstruktur. Alternativ können bei dem Verfahren nach Anspruch 6 anstelle von Grafit z.B. auch der vorgenannte Keramikwerkstoff Siliziumcarbid (SiC) oder eine Mischkeramik aus Siliziumcarbid und Titandiborid (SiC-TiB2) für die Herstellung eines Energiespeichers verwendet werden. According to one embodiment of the method according to claim 6, the material for the energy storage graphite, ie carbon (C) having a hexagonal crystal structure. Alternatively, in the method according to claim 6 instead of graphite, for example, the aforementioned ceramic material silicon carbide (SiC) or a mixed ceramic of silicon carbide and titanium diboride (SiC-TiB 2 ) can be used for the production of an energy storage.
Ein Verfahren nach Anspruch 7 ist dadurch gekennzeichnet, dass das Material für die Brennbahn Wolfram (W) ist. Für die Brennbahn kann als alternatives Material auch Rhenium (Re) eingesetzt werden. A method according to claim 7, characterized in that the material for the focal track is tungsten (W). Rhenium (Re) can also be used as alternative material for the focal track.
Die Erfindung wird nachfolgend exemplarisch an der gleichzeitigen Herstellung von wenigstens zwei Bauteilen erläutert. Bei der nachfolgenden Beschreibung handelt es sich um den speziellen Fall der Herstellung von Drehanoden. The invention is explained below by way of example with the simultaneous production of at least two components. The following description is the specific case of manufacturing rotary anodes.
Mit dem erfindungsgemäßen Verfahren können in einem Spark-Plasma-Sintering-Prozess, mehrere Bauteile (Drehanoden) gleichzeitig hergestellt werden. With the method according to the invention, several components (rotary anodes) can be produced simultaneously in a spark plasma sintering process.
Hierbei werden jeweils ein Grundkörper aus Titan-Zirkon-Molybdän (TZM) und ein Energiespeicher aus Grafit sowie eine Brennbahn aus Wolfram miteinander verbunden. Der Grundkörper ist hierbei z.B. als Plättchen bzw. als Platte ausgeführt, wohingegen der Energiespeicher z.B. als Ronde ausgeführt ist. Alternativ können sowohl der Grundkörper als auch der Energiespeicher jeweils als Ronde ausgeführt sein. In this case, a basic body made of titanium-zirconium-molybdenum (TZM) and an energy store made of graphite and a tungsten filament are connected to each other. The basic body is in this case e.g. as a plate or as a plate, whereas the energy storage, e.g. is executed as Ronde. Alternatively, both the main body and the energy storage can each be designed as Ronde.
Das Material (Wolfram) für die Brennbahn kann dazu in die SPS-Anlage z.B. als Pulver eingebracht werden. Das Wolframpulver wird dabei sowohl gesintert (und dabei verdichtet), als auch mit dem vorgefertigten Grundkörper (TZM) verbunden. Gleichzeitig wird der Grundkörper (TZM) mit dem vorgefertigten Energiespeicher (Grafit) verbunden. The material (tungsten) for the focal path can for this purpose in the PLC system, e.g. be introduced as a powder. The tungsten powder is both sintered (and thereby compacted), as well as connected to the prefabricated body (TZM). At the same time, the basic body (TZM) is connected to the prefabricated energy store (graphite).
Im Rahmen der Erfindung müssen der Grundkörper und der Energiespeicher nicht notwendigerweise als vorgefertigte Halbzeuge vorliegen. Vielmehr ist es auch möglich, dass die Materialien für den Grundkörper und/oder den Energiespeicher gemeinsam mit dem Material der Brennbahn jeweils in Pulverform in die SPS-Anlage eingebracht werden. In the context of the invention, the base body and the energy storage need not necessarily be present as prefabricated semi-finished products. Rather, it is also possible that the materials for the main body and / or the energy storage are introduced together with the material of the focal path in each case in powder form in the PLC system.
Die Anzahl der gleichzeitig hergestellten Anoden ist hierbei nur durch die Bauhöhe der SPS-Anlage begrenzt. The number of anodes produced at the same time is limited only by the height of the PLC system.
Es hat sich als vorteilhaft erwiesen, wenn vor dem Beginn der Herstellung in die SPS-Anlage wenigstens eine Trennschicht eingebracht wird. Eine obere Trennschicht ist auf dem obersten Bauteil und/oder eine untere Trennschicht ist unter dem untersten Bauteil angeordnet. Die Trennschichten sind beispielsweise aus einer kohlenstoffabsorbierenden dünnen Folie, z.B. einer Molybdänfolie, hergestellt. Falls die Elektroden, die Teil des eigentlichen Presswerkzeugs sind, aus Grafit gefertigt sind, werden durch diese Maßnahme Verunreinigungen der Materialien durch Kohlenstoff zuverlässig verhindert. Derartige Verunreinigungen sind nachteilig, da sie zu einer Versprödung der Brennbahn durch Bildung von Wolframcarbid (WC) führen können. Das Molybdän dient in diesem Fall also als Opfermaterial, da es nicht mehr wiederverwendet werden kann. It has proved to be advantageous if at least one separating layer is introduced into the PLC system before the start of production. An upper separation layer is disposed on the uppermost component and / or a lower separation layer is disposed below the lower component. The separating layers are produced, for example, from a carbon-absorbing thin film, for example a molybdenum foil. If the electrodes, which are part of the actual pressing tool, are made of graphite, this measure reliably prevents contamination of the materials by carbon. Such impurities are disadvantageous because they lead to embrittlement of the focal path by formation of Tungsten carbide (WC) can lead. The molybdenum in this case serves as a sacrificial material, since it can not be reused.
Jeweils über einem Bauteil und unter einem Bauteil ist in vorteilhafter Weise ein Trennmittel, z.B. pulverförmiges Bornitrid, eingebracht. In each case above a component and below a component is advantageously a release agent, e.g. powdered boron nitride introduced.
Nach Durchführung einer Vielzahl von Versuchen werden für die Herstellung von Drehanoden derzeit eine Temperatur von ca. 1.650 °C bis ca. 1.700 °C, ein Druck von ca. 40 MPa und eine Haltezeit von ca. 30 min als optimal betrachtet. After carrying out a large number of experiments, a temperature of about 1650 ° C. to about 1700 ° C., a pressure of about 40 MPa and a holding time of about 30 min are currently regarded as optimal for the production of rotary anodes.
Wie aus der Beschreibung des erfindungsgemäßen SPS-Verfahrens anhand der Herstellung von Drehanoden ersichtlich ist, können mit diesem Verfahren mehr als eine Drehanode pro Sinterprozess hergestellt werden. As can be seen from the description of the SPS process according to the invention based on the production of rotary anodes, more than one rotary anode per sintering process can be produced with this method.
Obwohl die Erfindung anhand der Herstellung einer Drehanode erläutert ist, versteht es sich für den Fachmann von selbst, dass das erfindungsgemäße Verfahren zur Herstellung beliebiger Bauteile geeignet ist. Although the invention is explained with reference to the production of a rotary anode, it is obvious to the person skilled in the art that the method according to the invention is suitable for the production of any components.
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Zitierte PatentliteraturCited patent literature
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- DE 102012210355 A1 [0004] DE 102012210355 A1 [0004]
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