DE102013202960A1

DE102013202960A1 - Method for separating silicon and polyethylene glycol from suspension during manufacturing of wafer for solar cell in photovoltaic industry, involves adding gas bubbles to particle of group such that particle of another group is deposited

Info

Publication number: DE102013202960A1
Application number: DE201310202960
Authority: DE
Inventors: Ulrich Geltz
Original assignee: GELTZ UMWELT TECHNOLOGIE GmbH; Geltz Umwelt-Technologie GmbH
Current assignee: GELTZ UMWELT TECHNOLOGIE GmbH; Geltz Umwelt-Technologie GmbH
Priority date: 2013-02-22
Filing date: 2013-02-22
Publication date: 2014-08-28

Abstract

The method involves generating gas bubbles in liquid, and adding the gas bubbles to a particle of a group such that the particle of the group floats and particle of another group is deposited. The gas bubbles are produced by slight lowering of pressure in the liquid by using an ultrasonic generator (2) arranged in a reactor (1). The particles of the groups are separated by using a centrifuge. A turbidity measuring unit (5) is installed in center of the reactor for automatically detecting whether desired separation of the particles is carried out or not. An independent claim is also included for a reactor.

Description

Als Suspension wird allgemein, so die Internet-Enzyklopädie Wikipedia, ein heterogenes Stoffgemisch aus einer Flüssigkeit und darin fein verteilten Festkörpern verstanden. Diese Festkörper können aus verschiedenen Partikeln bestehen. Nachfolgend wird deshalb im Zusammenhang mit der Erfindung von einer ersten Gruppe von Partikeln und einer zweiten Gruppe von Partikeln gesprochen. Beide Gruppen von Partikeln sind in der Flüssigkeit verteilt und bilden die Festkörper der Suspension. Selbstverständlich ist es auch möglich, dass eine Suspension mehr als zwei Gruppen von Partikeln umfasst.According to the Internet Encyclopedia Wikipedia, a suspension is generally understood to be a heterogeneous mixture of a liquid and finely divided solids. These solids can consist of different particles. Hereinafter, therefore, in the context of the invention of a first group of particles and a second group of particles spoken. Both groups of particles are distributed in the liquid and form the solids of the suspension. Of course, it is also possible that a suspension comprises more than two groups of particles.

Wichtig im Zusammenhang mit der Erfindung ist, dass sich die Partikel der ersten Gruppe und die Partikel der zweiten Gruppe unterschiedlich verhalten, wenn in der Flüssigkeit der Suspension fein verteilte Gasblasen vorhanden sind. In anderen Worten:
Die in der Flüssigkeit vorhandenen fein verteilten Gasbläschen lagern sich an den Partikeln an. Durch die Bewegung der Teilchen gegeneinander, werden die Bläschen von den Partikeln mit glatter Oberfläche entfernt, während die Bläschen an den hinterschnittenen Stellen der Partikel mit rauer Oberfläche geschützt sind und deshalb haften bleiben. Important in the context of the invention is that the particles of the first group and the particles of the second group behave differently when finely divided gas bubbles are present in the liquid of the suspension. In other words:
The finely distributed gas bubbles present in the liquid accumulate on the particles. As the particles move against each other, the bubbles are removed from the smooth surface particles, while the bubbles are protected at the undercut locations of the rough surface particles and therefore adhere.

Im Zusammenhang mit der Erfindung ist der Begriff „erste Gruppe“ so zu verstehen, dass zu dieser ersten Gruppe alle Partikel gehören an die sich die Gasbläschen bevorzugt anlagern. Zur „zweiten Gruppe“ gehören diejenigen Partikel, an denen sich die Gasbläschen nicht oder nur in geringem Umfang anlagern. Ob alle Partikel einer Gruppe die gleiche chemische Zusammensetzung haben, ist im Zusammenhang mit dem erfindungsgemäßen Verfahren von untergeordneter Bedeutung. In connection with the invention, the term "first group" is to be understood as meaning that all particles belong to this first group, to which the gas bubbles preferably attach. The "second group" includes those particles on which the gas bubbles do not accumulate or only to a small extent. Whether all particles of a group have the same chemical composition is of secondary importance in connection with the process according to the invention.

Eine erwünschte Eigenschaft der Partikel der zweiten Gruppe ist, dass sie ein höheres spezifisches Gewicht haben als die Flüssigkeit der Suspension, so dass sie im Laufe der Zeit aufgrund der Schwerkraft nach unten absinken. Diese Eigenschaft kann man gezielt einstellen, indem man zum Beispiel eine Flüssigkeit mit niedrigem spezifischem Gewicht zu der bereits vorhandenen Flüssigkeit dazugibt und somit das spezifische Gewicht der vermischten Flüssigkeiten reduziert. A desirable property of the particles of the second group is that they have a higher specific gravity than the liquid of the suspension, so that they fall down over time due to gravity. This property can be selectively adjusted by, for example, adding a liquid of low specific gravity to the already existing liquid and thus reducing the specific gravity of the mixed liquids.

Ein besonders vorteilhafter Anwendungsfall des erfindungsgemäßen Verfahrens und der erfindungsgemäßen Vorrichtung ist die Rückgewinnung von Silizium, das bei der Herstellung von Silicium-Wafern zusammen mit Siliziumkarbid und Polyethylenglykol (PEG) in großen Mengen als Schlamm anfällt und bislang entsorgt werden muss.A particularly advantageous application of the method according to the invention and the device according to the invention is the recovery of silicon, which is obtained in large quantities as sludge in the production of silicon wafers together with silicon carbide and polyethylene glycol (PEG) and has to be disposed of.

Es gab und gibt verschiedene Bestrebungen, aus diesen Schlamm das wertvolle Silizium zurückzugewinnen, um es einer erneuten Verwendung beispielsweise zur Herstellung von Wafern zuführen zu können.There have been and are various efforts to recover the valuable silicon from this sludge in order to be able to re-use it, for example for the production of wafers.

Silizium ist in der Photovoltaikindustrie das am häufigsten eingesetzte Material um Solarzellen herzustellen: 90% aller weltweit hergestellten Solarzellen bestehen aus Silizium, mit einer Reinheit von 6N (1 Fremdmetallatom auf 10⁶ Siliziumatome). 2008 lag der weltweite Siliziumbedarf der Photovoltaikindustrie bei 35.000 Tonnen. Silicon is the most commonly used material in the photovoltaic industry to produce solar cells: 90% of all solar cells manufactured worldwide are made of silicon, with a purity of 6N (1 foreign metal atom to 10 ⁶ silicon atoms). In 2008, the worldwide silicon demand of the photovoltaic industry was 35,000 tonnes.

Die Waferherstellung für Solarzellen basiert auf der Umsetzung von Roh-Silizium mittels Chlorwasserstoff zu Trichlorsilan (I), aus dem sich dann mittels verschiedener Kristallisationsverfahren so genannte Ingots formen lassen, die aus reinstem Silizium bestehen (II). Si + 3HCl → HSiCl3 + H2 2HSiCl3 → Si + SiCl4 + 2HCl Wafer production for solar cells is based on the conversion of raw silicon by means of hydrogen chloride to trichlorosilane (I), from which can then be formed by means of various crystallization processes so-called ingots, which consist of the purest silicon (II). Si + 3HCl → HSiCl3 + H2 2HSiCl3 → Si + SiCl4 + 2HCl

Diese Ingots werden durch einen Sägeprozess zu Siliziumscheiben, so genannten Wafern, zersägt. Dabei entfallen auf die Herstellung der Ingots 95% der Gesamtenergie der Waferherstellung. Wafer, die heutzutage zum Einsatz kommen, haben eine Schichtdicke von 200–775 µm Silicium. Der Sägeprozess der Ingots erfolgt mittels eines Sägedrahts, der eine Schnittbreite von bis zu 140 µm aufweist. These ingots are sawn by a sawing process into silicon wafers, so-called wafers. It accounts for the production of ingots 95% of the total energy of wafer production. Wafers that are used today have a layer thickness of 200-775 μm silicon. The sawing process of the ingots takes place by means of a saw wire, which has a cutting width of up to 140 μm.

Neben dem Sägedraht wird als Sägehilfsmittel Siliziumcarbid (SiC) verwendet. Polyethylenglycol (PEG) verschiedener Qualitäten wird als Kühlschmiermittel zugesetzt. Auf diese Weise bilden sich beim Zersägen der Ingots Schlämme, die neben Si einen hohen Anteil Siliziumcarbid und PEG enthalten. In addition to the saw wire, silicon carbide (SiC) is used as the sawing aid. Polyethylene glycol (PEG) of various grades is added as a cooling lubricant. In this way, when cutting the ingots, sludges are formed, which in addition to Si contain a high proportion of silicon carbide and PEG.

Durch den Sägeprozess gehen 45% des Siliziums in den Schleifschlamm über, der weiterhin neben SiC und PEG auch Fremdmetalle wie Eisen und Nickel enthält, die aus dem Sägedraht stammen. During the sawing process, 45% of the silicon passes into the grinding sludge, which in addition to SiC and PEG also contains foreign metals such as iron and nickel, which originate from the saw wire.

Der Schlamm weist einen Feststoffgehalt von 6% bis 14% auf. Die Feststoffphase besteht im Wesentlichen aus Silizium- und Siliziumcarbidpartikeln im Verhältnis 6–9:1. The sludge has a solids content of 6% to 14%. The solid phase consists essentially of silicon and silicon carbide particles in the ratio 6-9: 1.

Die Siliziumpartikel unterscheiden sich von den Siliziumcarbidpartikeln in ihrer Korngröße, wobei die Siliziumpartikel kleiner 0,3 µm sind, während die Siliziumcarbidpartikel größer 1 µm sind.The silicon particles differ from the silicon carbide particles in their grain size, the silicon particles are smaller than 0.3 microns, while the silicon carbide particles are greater than 1 micron.

Stand der TechnikState of the art

Der Stand der Technik sieht vor, das im Schlamm enthaltene PEG durch Zentrifugierung und Flokkulation abzutrennen. Über 50% des enthaltenen PEG können so zurückgewonnen werden. Eine Rückgewinnung des Siliziumcarbids wird ebenfalls durchgeführt und liegt deutlich über 70%. Umgesetzte Verfahren sind überwiegend das Zentrifugieren, sowie thermische Prozesse. The state of the art envisages separating the PEG contained in the sludge by centrifugation and flocculation. Over 50% of the contained PEG can thus be recovered. A recovery of the silicon carbide is also carried out and is well above 70%. Implemented processes are predominantly centrifuging, as well as thermal processes.

Es gibt einige Veröffentlichungen, die eine Siliziumrückgewinnung beschreiben. Alle diese Verfahren weisen jedoch verschiedene Nachteile auf: Sie benötigen viel Energie und/oder den Einsatz umweltgefährdender Stoffe. Außerdem ist der apparative Aufwand sehr hoch und teilweise ist auch die Wirksamkeit des Verfahrens, das heißt die Abscheiderate, unbefriedigend. There are several publications describing silicon recovery. However, all these methods have several disadvantages: they require a lot of energy and / or the use of environmentally hazardous substances. In addition, the expenditure on equipment is very high and sometimes the effectiveness of the process, that is the deposition rate, is unsatisfactory.

Exemplarisch sei auf die WO 2006/137098 A1 , die WO 2009/126922 A2 , die DE 10 2009 054 348 A1 und die US20110081289 A1 verwiesen. Exemplary is on the WO 2006/137098 A1 , the WO 2009/126922 A2 , the DE 10 2009 054 348 A1 and the US20110081289 A1 directed.

Der Erfindung liegt daher die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren und eine Vorrichtung bereitzustellen, die es erlauben, die in einer Flüssigkeit suspendierten Partikel zweier Gruppen einfach, ohne Gefährdung der Umwelt und mit geringem Energieaufwand effektiv zu trennen.The invention is therefore based on the object to provide a method and an apparatus which allow the particles of two groups suspended in a liquid to be effectively separated without endangering the environment and with a low expenditure of energy.

Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß dadurch gelöst, dass in einer Suspension, in der zwei Gruppen von Partikeln suspendiert sind, fein verteilte Gasbläschen erzeugt werden, und anschließend diese Gasbläschen sich an den Partikeln einer Gruppe, die nachfolgend als erste Gruppe bezeichnet wird, anlagern. Diese Gasbläschen wirken gewissermaßen als eine Auftriebshilfe für die Partikel der ersten Gruppe, so dass diese Partikel in einer anschließenden Ruhephase in der Flüssigkeit nach oben schwimmen und sich somit von den Partikeln der zweiten Gruppe trennen. Da sich die Gasbläschen an den Partikeln der zweiten Gruppe nicht anlagern, sinken die Partikel dieser zweiten Gruppe langsam an den Boden eines Reaktors, so dass die gewünschte Entmischung und Trennung der beiden Gruppen von Partikeln stattfindet. This object is achieved in that in a suspension in which two groups of particles are suspended, finely divided gas bubbles are generated, and then these gas bubbles are attached to the particles of a group which is hereinafter referred to as the first group. These gas bubbles act to a certain extent as a buoyancy aid for the particles of the first group, so that these particles float in a subsequent resting phase in the liquid upwards and thus separate from the particles of the second group. Since the gas bubbles do not attach to the particles of the second group, the particles of this second group slowly sink to the bottom of a reactor, so that the desired separation and separation of the two groups of particles takes place.

Es ist im Übrigen ein großer Vorteil des erfindungsgemäßen Verfahrens, das es sehr einfach ist und sehr robust in der Durchführung. Es ist nicht möglich, eine abschließende Liste aller möglichen Suspensionen mit zwei Gruppen von Partikeln anzugeben, die sich für die Anwendung des erfindungsgemäßen Verfahrens eignen. Es ist letztendlich am einfachsten die Eignung einer Suspension durch Versuche zu ermitteln.Incidentally, it is a great advantage of the method according to the invention that it is very simple and very robust to carry out. It is not possible to provide an exhaustive list of all possible suspensions with two groups of particles suitable for use in the method of the invention. It is ultimately the easiest to determine the suitability of a suspension by experiments.

Es hat sich als vorteilhaft erwiesen, wenn die Flüssigkeit eine geringe Viskosität und/oder ein geringes spezifisches Gewicht hat. Um diese Eigenschaft gezielt zu beeinflussen, kann zu diesem Zweck der Flüssigkeit eine weitere Flüssigkeit zugesetzt werden, die zu einer Verringerung der Viskosität führt. Dies kann einerseits durch das Zumischen einer niedrigviskosen Flüssigkeit zu einer hochviskosen Flüssigkeit erfolgen. Andererseits ist es auch möglich durch das Zumischen einer weiteren Flüssigkeit die Moleküle der ursprünglichen Flüssigkeit zu verändern, so dass das Zersetzungsprodukt eine niedrigere Viskosität hat, beispielsweise weil die Molekülketten kürzer geworden sind. Dadurch können die erfindungsgemäß mit Auftrieb versehenen Partikel nach oben schwimmen.It has proved to be advantageous if the liquid has a low viscosity and / or a low specific weight. In order to specifically influence this property, another liquid can be added to the liquid for this purpose, which leads to a reduction in the viscosity. This can be done on the one hand by mixing a low-viscosity liquid to a highly viscous liquid. On the other hand, it is also possible by adding another liquid to change the molecules of the original liquid, so that the decomposition product has a lower viscosity, for example because the molecular chains have become shorter. As a result, the particles provided with buoyancy according to the invention can float upwards.

Außerdem haben in dieser Ruhephase die Partikel der zweiten Gruppe Gelegenheit, sich nach unten, das heißt am Boden des Reaktors, abzusetzen. In addition, in this quiescent phase, the particles of the second group have the opportunity to settle down, that is at the bottom of the reactor.

Es hat sich als vorteilhaft erwiesen, wenn ein Gas in die Flüssigkeit der Suspension gebracht wird. Dies kann vorteilhafter Weise dadurch erfolgen, dass die Flüssigkeit unter einen Überdruck gesetzt wird. In praktischen Versuchen hat es sich als ausreichend erwiesen, wenn ein Überdruck von maximal 2 bar, bevorzugt von 1,5 bar, in der Flüssigkeit herrscht. Dann ist die Löslichkeit für ein Gas in der Flüssigkeit deutlich erhöht und es ist anschließend möglich, beispielsweise durch ein geringes Absenken des Drucks und/oder durch Eintrag von Energie mittels Ultraschall-Einwirkung in der Flüssigkeit kontrolliert kleinste Gasbläschen in der gesamten Flüssigkeit zu erzeugen. It has proved to be advantageous if a gas is brought into the liquid of the suspension. This can advantageously be done by placing the liquid under an overpressure. In practical experiments, it has proven to be sufficient if an excess pressure of not more than 2 bar, preferably of 1.5 bar, prevails in the liquid. Then, the solubility for a gas in the liquid is significantly increased and it is then possible, for example, by a slight lowering of the pressure and / or by the introduction of energy by ultrasonic action in the liquid controlled to produce smallest gas bubbles in the entire liquid.

Die Dauer und der Betrag der Druckabsenkung sind geeignete Parameter, um die Verteilung und die Größe der Gasbläschen zu steuern. Es sollte dabei darauf geachtet werden, dass die Gasbläschen nicht zu groß werden, um möglichst viele Gasbläschen zu erhalten, in denen jede Gasblase dann idealerweise einen Partikel der ersten Gruppe anlagert und somit als Auftriebshilfe für diese Partikel dient. The duration and amount of pressure reduction are suitable parameters to control the distribution and size of the gas bubbles. Care should be taken to ensure that the gas bubbles are not too large to obtain as many gas bubbles as possible, in which each gas bubble ideally then deposits a particle of the first group and thus serves as a buoyancy aid for these particles.

Eine solche Druckabsenkung sowie die Zeitsteuerung, das heißt die Dauer während derer der Druck abgesenkt wird und abgesenkt bleibt, ist steuerungstechnisch sehr einfach zu realisieren. Es hat sich als vorteilhaft erwiesen, wenn das Erzeugen der Gasbläschen nur wenige Sekunden, beispielsweise etwa 5 Sekunden, 10 Sekunden oder auch 15 Sekunden dauert. Dann ist eine ausreichende Zahl von Gasbläschen erzeugt und andererseits sind die Gasbläschen noch klein genug.Such a pressure reduction and the timing, ie the duration during which the pressure is lowered and remains lowered, is very easy to implement control technology. It has proved to be advantageous if the production of the gas bubbles only takes a few seconds, for example about 5 seconds, 10 seconds or even 15 seconds. Then a sufficient number of gas bubbles is generated and on the other hand, the gas bubbles are still small enough.

Die anschließende Ruhephase, das heißt wenn die Partikel der ersten Gruppe mit den angelagerten Gasbläschen nach oben schwimmen und die Partikel der zweiten Gruppe aufgrund der Schwerkraft nach unten auf den Boden eines Reaktors absinken, kann beispielsweise 10 Minuten dauern. Danach erfolgt ein erneutes Absenken des Drucks beziehungsweise ein erneutes Erzeugen von Gasbläschen in der Flüssigkeit und der Vorgang beginnt von Neuem.The subsequent rest phase, that is, when the particles of the first group with the attached gas bubbles float up and the particles of the second group fall down by gravity to the bottom of a reactor, for example, take 10 minutes. Thereafter, a new lowering of the pressure or a new generation of Gas bubbles in the liquid and the process begins again.

Dieses Erzeugen von Gasbläschen mit der anschließenden Ruhephase kann beispielsweise 5 bis 10 Mal wiederholt werden. Danach hat eine weitest gehende Trennung der Partikel in der Flüssigkeit der Suspension stattgefunden. Die Partikel der ersten Gruppe schwimmen zusammen mit den Gasbläschen am oberen Ende der Flüssigkeit, während sich die Partikel der zweiten Gruppe an dem Boden des Reaktors abgesetzt haben.This generation of gas bubbles with the subsequent rest phase can be repeated, for example, 5 to 10 times. Thereafter, a most extensive separation of the particles in the liquid of the suspension has taken place. The particles of the first group float together with the gas bubbles at the upper end of the liquid, while the particles of the second group have settled at the bottom of the reactor.

Weitere vorteile und vorteilhafte Ausgestaltungen der Erfindung sind der Zeichnung und deren Beschreibung entnehmbar. Further advantages and advantageous embodiments of the invention are the drawing and the description thereof removable.

Zeichnung drawing

Die einzige Figur zeigt einen Reaktor inklusive der notwendigen Einbauten und Peripherie zur Durchführung des Verfahrens. The sole FIGURE shows a reactor including the necessary internals and peripherals for carrying out the method.

Beispielhaft, aber nicht beschränkt darauf, wird das Abscheiden von Silicium (Si) aus einem bei der Herstellung von Wafern entstehenden Schlamm, bestehend im Wesentlichen aus Si, SiC und PEG, nachfolgend erläutert. Diese Anwendung hat ein große wirtschaftliche Bedeutung. Dabei entsteht Si mit einer Reinheit von über 4N (99,99%), das damit zur Produktion von Solarzellen zur Verfügung steht.By way of example, but not limited to, the deposition of silicon (Si) from a slurry resulting from the production of wafers, consisting essentially of Si, SiC and PEG, is explained below. This application has great economic importance. This results in Si with a purity of over 4N (99.99%), which is thus available for the production of solar cells.

Das erfindungsgemäße Verfahren ist darüber hinaus auch für die Trennung anderer Suspensionen geeignet, bei denen durch unterschiedliche Partikeloberflächenstrukturen die nachfolgend beschriebene Innovation zum Tragen kommen kann und eine Flotation nicht mehr wirksam ist.Moreover, the method according to the invention is also suitable for the separation of other suspensions in which the innovation described below can come into play through different particle surface structures and flotation is no longer effective.

Zunächst wird ein Teil des PEGs durch Zentrifugieren abgetrennt. Anschließend wird die Viskosität des im Wesentlichen aus Si, SiC und PEG bestehenden Gemisches herabgesetzt, um ein besseres Sedimentationsverhalten zu erreichen. First, part of the PEG is separated by centrifugation. Subsequently, the viscosity of the mixture consisting essentially of Si, SiC and PEG is reduced in order to achieve a better sedimentation behavior.

Hierzu wird eine Mischung aus Aceton und Wasser verwendet, die dem Gemisch in einem Verhältnis von 1:10 zugegeben wird. Die Absetzzeiten verringerten sich dadurch um den Faktor 40 gegenüber einem Gemisch ohne Zugabe von Wasser und Aceton. For this purpose, a mixture of acetone and water is used, which is added to the mixture in a ratio of 1:10. The settling times were reduced by a factor of 40 compared to a mixture without the addition of water and acetone.

Durch die Zugabe der Acteon-Wasser-Mischung wird das PEG auch chemisch verändert, so dass kürzere Moleküle entstehen. Sie daraus resultierende niedrige Viskosität liegt im Bereich von 1 N·s/m². The addition of the acteon-water mixture also chemically changes the PEG, resulting in shorter molecules. The resulting low viscosity is in the range of 1 N · s / m ² .

Ein weiterer Vorteil der Zumischung ist darin zu sehen, dass das Gemisch nicht entzündlich und schwer brennbar ist, was die großtechnische Umsetzung des Verfahrens erheblich vereinfacht, weil keine Explosionsgefahr besteht.Another advantage of the admixture is the fact that the mixture is not flammable and difficult to combust, which greatly simplifies the large-scale implementation of the method, because there is no danger of explosion.

Dieses verdünnte Gemisch wird in einem Vorlagebehälter 9 zwischengelagert. Um ein Absetzen der Partikel in dem Vorlagebehälter 9 zu verhindern, kann ein Rührwerk und/oder eine Lufteinblasung vorgesehen sein. This diluted mixture is placed in a storage tank 9 stored. To settle the particles in the reservoir 9 To prevent an agitator and / or an air injection can be provided.

Der Vorlagebehälter mit Kegelboden 9 besteht aus Polyethylen und ist bevorzugt mit einem Rührwerk (drehende, mediumsberührende Rührwerksteile aus Edelstahl 1.4301) ausgestattet. Zusätzlich kann im unteren Bereich des Kegelbodens eine Lufteinblasung vorgesehen werden, um unerwünschter Sedimentation vorzubeugen.The storage tank with cone bottom 9 consists of polyethylene and is preferably equipped with a stirrer (rotating, medium-contacting agitator parts made of stainless steel 1.4301). In addition, an air injection can be provided in the lower part of the cone bottom to prevent unwanted sedimentation.

Die Vorabtrennung des PEG (50% der Gesamtmenge) erfolgt mit einer handelsüblichen Zentrifuge. The preliminary separation of the PEG (50% of the total) is carried out with a commercially available centrifuge.

Zentrales Bauteil der erfindungsgemäßen Anlage ist ein Reaktor 1, der bevorzugt aus Edelstahl (Werkstoff z. B. 1.4301) gefertigt wird und innen elektropoliert ist, um die Rückkontamination der Siliziumphase durch Randanhaftung zu minimieren. Der Boden des Reaktors 1 kann auch kegelstumpfförmig oder kalottenförmig ausgeführt werden. The central component of the system according to the invention is a reactor 1 which is preferably made of stainless steel (material eg 1.4301) and is electropolished on the inside in order to minimize the back contamination of the silicon phase due to edge adhesion. The bottom of the reactor 1 can also be performed frusto-conical or dome-shaped.

Um das Absetzen bzw. Anhaften von Partikeln in dem Reaktor bestmöglichst zu unterbinden, empfiehlt es sich, den Reaktor innen möglichst glattflächig auszuführen und möglichst wenig Vorsprünge und Absätze vorzusehen. Auch empfiehlt es sich, notwendige Einbauten, wie zum Beispiel einen Ultraschallgenerator 2 vertikal ausgerichtet zu installieren, damit sich möglichst keine Partikel auf dem Ultraschallgenerator 2 absetzen. In order to prevent the settling or adhesion of particles in the reactor as best as possible, it is advisable to carry out the reactor inside as smooth as possible surface and to provide as few projections and paragraphs. It is also recommended, necessary installations, such as an ultrasonic generator 2 Install vertically aligned so as to avoid any particles on the ultrasound generator 2 drop.

Der Ultraschallgenerator 2 ist ein handelsüblicher Stabschwinger und wird von oben in den Reaktor 1 eingelassen. Aus Sicherheitsgründen ist der Reaktor auf 6 bar ausgelegt.The ultrasound generator 2 is a commercial rod vibrator and is from the top of the reactor 1 admitted. For safety reasons, the reactor is designed for 6 bar.

Die Rohrleitungen 7, 21, 12 und 19 werden in Polypropylen gefertigt, um mögliche Bewegungen der Komponenten gegeneinander spannungsarm zu übernehmen. The pipelines 7 . 21 . 12 and 19 are manufactured in polypropylene in order to take possible movements of the components against each other with low stress.

Der Reaktor 1 wird im sogenannten Batchbetrieb betrieben. Während des Betriebs ist der Reaktor 1 vollständig mit der Suspension gefüllt. Das bedeutet, dass keine oder nur in sehr geringem Umfang Luft in dem Reaktor vorhanden ist. Infolge dessen ist das Schadenspotential bei einem Leck im Reaktor 1 relativ gering.The reactor 1 is operated in so-called batch mode. During operation, the reactor is 1 completely filled with the suspension. This means that there is little or no air in the reactor. As a result, the potential for damage is a leak in the reactor 1 relatively low.

Auch ist es in der Praxis völlig ausreichend, wenn der Reaktor 1 einen Überdruck von 2 bar Stand hält. Infolgedessen fällt der Reaktor 1 nicht unter die Dampfkesselverordnung, was Herstellung, Inbetriebnahme und den laufenden Betrieb deutlich vereinfacht. Also, it is completely sufficient in practice when the reactor 1 an overpressure of 2 bar holds. As a result, the reactor drops 1 not under the steam boiler regulation, which considerably simplifies production, commissioning and ongoing operation.

An den Reaktor 1 sind ein Druckwindkessel 4 sowie eine Gas-Zuleitung 21 angeschlossen. In der Gas-Zuleitung 21 ist das Ventil 13 vorgesehen. To the reactor 1 are a pressure wind boiler 4 as well as a gas supply line 21 connected. In the gas supply line 21 is the valve 13 intended.

Wenn das Ventil 13 geöffnet ist, kann Gas aus der Zuleitung 21 über den Druckwindkessel 4 in den Reaktor 1 eingepresst werden. Der Druckwindkessel 4 hat vor allem die Aufgabe, die Druckhaltung in dem Reaktor 1 zu vereinfachen und Druckstöße abzumildern.When the valve 13 open, can gas from the supply line 21 over the pressure wind boiler 4 in the reactor 1 be pressed. The pressure wind boiler 4 Above all, it has the task of maintaining pressure in the reactor 1 to simplify and mitigate pressure surges.

Etwa in der Mitte des Reaktors, d.h. in der Mitte zwischen dem Kopf und dem Boden des Reaktors 1, ist eine Wasserzufuhrleitung 12 angeschlossen, die über ein Ventil 18 geöffnet bzw. verschlossen werden kann. Das Ventil 18 ist bevorzugt als Nadelventil ausgebildet, sodass eine sehr feinfühlige Steuerung über die Wasserzufuhrleitung 12 in den Reaktor 1 einströmende Wassermenge möglich ist. Approximately in the middle of the reactor, ie in the middle between the top and the bottom of the reactor 1 , is a water supply pipe 12 connected via a valve 18 can be opened or closed. The valve 18 is preferably designed as a needle valve, so that a very sensitive control of the water supply line 12 in the reactor 1 inflowing amount of water is possible.

Ebenfalls etwa in der Mitte des Reaktors 1 ist ein Trübemesser 5 installiert. Mit Hilfe dieses Trübemessers 5 ist es möglich, automatisch zu erkennen, ob die gewünschte Trennung der Partikel stattgefunden hat. Dann nämlich ist die Flüssigkeit in der Mitte des Reaktors 1 relativ klar. Ein Ausgangssignal des Trübemessers 5 kann somit zur Steuerung des erfindungsgemäßen Verfahrens eingesetzt werden.Also in the middle of the reactor 1 is a cloud meter 5 Installed. With the help of this trowel 5 it is possible to automatically detect whether the desired separation of the particles has taken place. For then the liquid is in the middle of the reactor 1 relatively clear. An output signal of the turbidity meter 5 can thus be used to control the process of the invention.

An dem Reaktor 1 ist ein Manometer 6 angeschlossen, um den Druck im Reaktor 1 überwachen zu können. At the reactor 1 is a manometer 6 connected to the pressure in the reactor 1 to be able to monitor.

An den Kopf des Reaktors 1, d.h. an dessen oberen Ende, ist eine erste Entnahmeleitung 7 mit einem Ventil 8 und einer Zentrifuge 11 angeordnet, wobei das Ventil 8 idealerweise ein Druckhalteventil ist. To the head of the reactor 1 , ie at its upper end, is a first extraction line 7 with a valve 8th and a centrifuge 11 arranged, the valve 8th ideally a pressure relief valve.

Am Boden des Reaktors ist eine zweite Entnahmeleitung 15 mit einem Ventil 16 und einer zweiten Zentrifuge 10 angeschlossen.Die Zentrifugen 10 und 11 können handelsübliche Zentrifugen sein. At the bottom of the reactor is a second sampling line 15 with a valve 16 and a second centrifuge 10 connected. The centrifuges 10 and 11 can be commercial centrifuges.

Am Boden ist eine weitere Befüllleitung 19 mit einem Ventil 20 vorgesehen über die das im Vorlagebehälter 9 befindliche mit Wasser und Aceton versetzte Gemisch in den Reaktor 1 eingefüllt werden kann. At the bottom is another filling line 19 with a valve 20 provided on the in the storage container 9 contained with water and acetone mixture into the reactor 1 can be filled.

Der erfindungsgemäße Reaktor und das erfindungsgemäße Verfahren arbeiten wie folgt:
Zunächst wird der Reaktor 1 durch Öffnen des Ventils 20 vollständig mit der in dem Vorlagebehälter 9 befindlichen Suspension gefüllt. Die Flüssigkeit dieser Suspension hat eine sehr geringe Viskosität. Bei dem exemplarisch beschriebenen Anwendungsfall der Trennung von Silicium und Silicium-Carbid aus Polyethylenclycol wird die gewünschte niedrige Viskosität durch die Zugabe von Aceton und Wasser erreicht. The reactor according to the invention and the process according to the invention operate as follows:
First, the reactor 1 by opening the valve 20 completely with the in the storage container 9 filled suspension. The liquid of this suspension has a very low viscosity. In the application described by way of example of the separation of silicon and silicon carbide from polyethylene glycol, the desired low viscosity is achieved by the addition of acetone and water.

Wenn der Reaktor 1 vollständig mit dieser Suspension gefüllt ist, werden das Ventil 20 und das Ventil 8 in der Entnahmeleitung 7 geschlossen. Alle weiteren Ventile sind zu diesem Zeitpunkt auch geschlossen. Wenn der Reaktor 1 vollständig mit Suspension gefüllt ist, wird das Ventil 13 in der Luleitung 21 geöffnet, bis im Reaktor 1 ein Überdruck von etwa 2 bar besteht. Dieser Überdruck wird mit dem Manometer 6 erfasst. Bei Erreichen des gewünschten Überdrucks wird das Ventil 13 geschlossen, so dass der Überdruck erhalten bleibt. When the reactor 1 completely filled with this suspension will be the valve 20 and the valve 8th in the withdrawal line 7 closed. All other valves are also closed at this time. When the reactor 1 completely filled with suspension, the valve becomes 13 in the lead 21 open until in the reactor 1 an overpressure of about 2 bar exists. This overpressure is done with the pressure gauge 6 detected. When the desired overpressure is reached, the valve becomes 13 closed so that the overpressure is maintained.

Erfindungsgemäß ist es nun möglich, zum Beispiel mit Hilfe des Ultraschallgenerators 2 dafür zu sorgen, dass über das gesamte Volumen des Reaktors 1 feinste Gasbläschen gebildet werden. Diese feinsten Gasbläschen sind in der Figur nicht dargestellt. According to the invention it is now possible, for example with the aid of the ultrasonic generator 2 to ensure that over the entire volume of the reactor 1 finest gas bubbles are formed. These finest gas bubbles are not shown in the figure.

Es ist alternativ auch möglich, durch eine geringe Druckabsenkung, bspw. durch kurzzeitiges Öffnen des Ventils 13 in der Zuleitung 21, die Löslichkeitsgrenze für das eingeblasene Gas in die Flüssigkeit herabzusetzen. In Folge dessen entstehen kleinste Gasblasen in dem Reaktor 1. It is alternatively also possible, by a low pressure reduction, eg. By brief opening of the valve 13 in the supply line 21 to reduce the solubility limit for the injected gas into the liquid. As a result, smallest gas bubbles are formed in the reactor 1 ,

Von der Führung des Verfahrens her ist das Erzeugen von Gasbläschen mit Hilfe des Ultraschallgenerators 2 einfacher. Es hat sich in praktischen Versuchen als ausreichend erwiesen, wenn der Ultraschallgenerator 2 für 5 bis 10 Sekunden betätigt wird. Dann haben sich ausreichend viele und noch sehr kleine Gasbläschen gebildet. Anschließend wird der Ultraschallgenerator 2 wieder abgestellt und der Inhalt des Reaktors 1 wird ruhen gelassen. From the leadership of the method forth is the production of gas bubbles by means of the ultrasonic generator 2 easier. It has proven in practical experiments to be sufficient if the ultrasonic generator 2 For 5 to 10 Seconds is pressed. Then enough and very small gas bubbles have formed. Subsequently, the ultrasonic generator 2 turned off again and the contents of the reactor 1 is allowed to rest.

Die Gasbläschen lagern sich an die Partikel an und wirken als Auftriebshilfe für diese Partikel. The gas bubbles attach themselves to the particles and act as a buoyancy aid for these particles.

Durch die Bewegung der Teilchen gegeneinander, werden die Bläschen von den Partikeln mit glatter Oberfläche entfernt, während die Blasen an den hinterschnittenen Stellen der Partikel mit rauer Oberfläche geschützt sind und deshalb haften bleiben. As the particles move against each other, the bubbles are removed from the smooth surface particles, while the bubbles are protected at the undercut locations of the rough surface particles and thus adhere.

Durch die Bewegung der Teilchen gegeneinander, werden die Bläschen von den Partikeln mit glatter Oberfläche entfernt, wobei die Blasen an den hinterschnittenen Stellen geschützt sind.As the particles move against each other, the bubbles are removed from the smooth surface particles, with the bubbles protected at the undercut locations.

In dem erläuterten Ausführungsbeispiel sind es Silizium-Partikel, an welche sich die Gasbläschen anlagern. In the illustrated embodiment, it is silicon particles to which attach the gas bubbles.

Infolgedessen und weil Silizium-Carbid ein höheres spezifisches Gewicht als die in dem Reaktor 1 befindliche Flüssigkeit hat, sinken die Partikel der zweiten Gruppe langsam an den Boden des Reaktors 1. As a result, and because silicon carbide has a higher specific gravity than that in the reactor 1 has liquid present, the particles of the second group slowly sink to the bottom of the reactor 1 ,

Das Anlagern der Gasbläschen an die Partikel der ersten Gruppe sowie deren anschließendes Aufschwimmen oben und das Absetzen der Partikel der zweiten Gruppe findet in den ersten 5 bis 10 Minuten nach dem Abstellen des Ultraschallgenerators mit besonderer Effizienz statt. Danach verlangsamt sich dieser Prozess. The attachment of the gas bubbles to the particles of the first group and their subsequent floating above and the settling of the particles of the second group takes place in the first 5 to 10 minutes after the shutdown of the ultrasonic generator with particular efficiency. After that, this process slows down.

Um den Prozess effektiv zu gestalten, werden nach Ablauf der genannten Zeit erneut Gasbläschen entweder mit Hilfe des Ultraschallgenerators 2 oder durch Absenken des Drucks im Reaktor 1 durch Öffnen des Ventils 13 erzeugt. In order to make the process effective, after the said time again gas bubbles are either with the help of the ultrasonic generator 2 or by lowering the pressure in the reactor 1 by opening the valve 13 generated.

Wenn diese Verfahrensschritte mehrfach wiederholt wurden, sind nahezu alle Silizium-Partikel in dem Reaktor 1 nach oben aufgeschwommen und die Silizium-Carbid-Partikel sind an den Boden des Reaktors 1 abgesunken. When these process steps have been repeated several times, almost all silicon particles are in the reactor 1 Swelled up and the silicon carbide particles are at the bottom of the reactor 1 dropped.

In Folge dessen ist dann in der Mitte des Reaktors 1 eine mehr oder weniger klare Flüssigkeit vorhanden. Wenn der Trübungsgrad der Flüssigkeit in der Mitte des Reaktors 1 einen voreingestellten Grenzwert unterschreitet, ist dies ein Indikator dafür, dass die gewünschte Separation der Partikel der ersten Gruppe und Partikel der zweiten Gruppe abgeschlossen ist. As a result, it is then in the middle of the reactor 1 a more or less clear liquid is present. When the turbidity of the liquid in the middle of the reactor 1 falls below a preset limit, this is an indicator that the desired separation of the particles of the first group and particles of the second group is completed.

Das Nadelventil 18 in der Wasserzufuhrleitung 12 wird etwas geöffnet, sodass langsam und ohne nennenswerte Verwirbelungen in der Flüssigkeit zu erzeugen, Wasser etwa in der Mitte des Reaktors 1 zugeführt wird. Durch den Druckanstieg ergibt sich eine partielle Öffnung des Ventils 8. Infolgedessen werden die Silizium-Partikel mit angelagerten Gasblasen durch die erste Entnahmeleitung 7 nach oben aus dem Reaktor 1 ausgeschoben. The needle valve 18 in the water supply pipe 12 is opened slightly so that to produce slowly and without significant turbulence in the liquid, water approximately in the middle of the reactor 1 is supplied. The increase in pressure results in a partial opening of the valve 8th , As a result, the silicon particles with accumulated gas bubbles through the first extraction line 7 up from the reactor 1 ejected.

Sobald die Silizium-Partikel ausgeschoben sind, wird das Ventil 16 in der zweiten Entnahmeleitung 15 geöffnet. Dadurch werden die Silizium-Carbid-Partikel, die am Boden des Reaktors 1 abgelagert sind, durch die zweite Entnahmeleitung 15 aus dem Reaktor 1 ausgeschoben.Once the silicon particles are ejected, the valve becomes 16 in the second sampling line 15 open. This will cause the silicon carbide particles that are at the bottom of the reactor 1 deposited by the second sampling line 15 from the reactor 1 ejected.

Anschließend können die Silizium-Partikel in der Zentrifuge 11 von der Flüssigkeit getrennt werden. Entsprechendes passiert in der Zentrifuge 10 mit den Silizium-Carbid-Partikeln.Subsequently, the silicon particles in the centrifuge 11 be separated from the liquid. The same happens in the centrifuge 10 with the silicon carbide particles.

Anschließend wird der gesamte Reaktor bei Bedarf mit Wasser ausgespült und entleert. Das Entleeren des Reaktors 1 erfolgt am einfachsten dadurch, dass das Ventil 16 in der zweiten Entnahmeleitung geöffnet wird, so dass das im Reaktor 1 befindliche Wasser über die Zentrifuge 10 abläuft. Zum Belüften des Reaktors 1 kann das Ventil 3 am Reaktordeckel geöffnet werden. Then the entire reactor is rinsed with water and emptied as needed. The emptying of the reactor 1 The easiest way is that the valve 16 in the second sampling line is opened, so that in the reactor 1 water over the centrifuge 10 expires. For venting the reactor 1 can the valve 3 be opened on the reactor cover.

Anschließend beginnt das erfindungsgemäße Verfahren mit dem nächsten Batch von neuem.Subsequently, the inventive method starts again with the next batch.

Es ist offensichtlich, dass dieses Verfahren, weil es nur sehr einfache Drucküberwachungen, Zeitsteuerungen und Trübemessungen erfordert, auf sehr einfache Weise vollautomatisch von einer Steuerung (nicht dargestellt) übernommen werden kann. Damit ist ein wärterloser Betrieb möglich. Dies wird auch dadurch erleichtert, dass keine gefährlichen und/oder brennbaren Stoffe zum Einsatz kommen. It is obvious that this method, because it requires only very simple pressure monitoring, time control and turbidity measurements, can be taken over fully automatically by a controller (not shown) in a very simple way. Thus, a dormant operation is possible. This is also facilitated by the fact that no dangerous and / or combustible materials are used.

Das Schadenspotential bei einem möglicherweise auftretenden Unfall ist daher sehr überschaubar.The potential damage in the event of a potentially occurring accident is therefore very manageable.

In anderen Worten: Die Trennung des Siliziums vom Silizium-Carbid erfolgt durch eine Phasentrennung: während sich die großen Siliziumcarbid-Partikel absetzen, werden die kleinen Silizium-Partikel mit induzierten Gasblasen aufgeschwemmt und verbleiben in einer oberen Phase. Zwischen der Si- und der Si-C-Phase am Boden des Reaktors bildet sich eine Klarphase aus. Die Reinigung erfolgt intervallweise, wobei die Trübung in der Klarphase ein Indikator für die Güte der Trennung ist. In other words, the silicon is separated from the silicon carbide by a phase separation: as the large silicon carbide particles settle, the small silicon particles become suspended with induced gas bubbles and remain in an upper phase. Between the Si and the Si-C phase at the bottom of the reactor, a clear phase is formed. The cleaning is carried out at intervals, the turbidity in the clear phase being an indicator of the quality of the separation.

Der Trennungsvorgang erfolgt hier also aufgrund der unterschiedlichen Dichte der beiden Fraktionen mit Hilfe von einer diskontinuierlichen Gas-Zufuhr. Die Gas-Mikroblasen, die durch die Ultraschallbehandlung entstehen, verlangsamen die Sedimentation der Si-Partikel und lagern sich an der unebenen Oberfläche der Si-Partikel an. So sammelt sich Si im oberen Teil und SiC im unteren Teil des Reaktors 1. The separation process takes place here because of the different density of the two fractions with the aid of a discontinuous gas supply. The gas microbubbles produced by the ultrasonic treatment slow down the sedimentation of the Si particles and accumulate on the uneven surface of the Si particles. So Si accumulates in the upper part and SiC in the lower part of the reactor 1 ,

Analysen der oberen Fraktion haben Restgehalte von Siliziumcarbid unter 3,4 ppm in der Trockenmasse ergeben. Die untere Phase besteht zu ca. 99% aus SiC. Das Silizium kann somit gut von Siliziumcarbid getrennt werden. Beide Phasen werden separat mit einem Vakuumtrockner getrocknet und verpackt. Upper fraction analyzes revealed residual contents of silicon carbide below 3.4 ppm in the dry mass. The lower phase consists of about 99% SiC. The silicon can thus be easily separated from silicon carbide. Both phases are dried and packed separately with a vacuum dryer.

Die Rückgewinnungsquote für Silicium mit dem erfindungsgemäßen Verfahren beträgt 90%. Die Qualität des Siliziums entspricht den Anforderungen der Solarindustrie.The recovery rate for silicon by the method according to the invention is 90%. The quality of the silicon meets the requirements of the solar industry.

Die anderen Bestandteile aus dem Schleifschlamm, SiC und PEG können ebenfalls zurückgewonnen werden:
Von dem Schneidmittel Siliziumcarbid können bis zu 90% zurückgewonnen werden. The other components of the grinding sludge, SiC and PEG can also be recovered:
Of the cutting agent silicon carbide can be recovered up to 90%.

Von dem eingesetzten Polyethylenglycol 200 können in ausreichender Qualität etwa 50% zurückgewonnen werden. Of the polyethylene glycol 200 used can be recovered in sufficient quality about 50%.

Das Verlustmaterial aus der Trennung in Form kleiner Silizium-Carbid und Siliziumpartikel kann als Zuschlagstoff für Metallgießereien eingesetzt werdenThe loss material from the separation in the form of small silicon carbide and silicon particles can be used as an additive for metal foundries

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Zitierte PatentliteraturCited patent literature

WO 2006/137098 A [0016]
WO 2009/126922 A2 [0016]
DE 102009054348 A1 [0016]
US 20110081289 A1 [0016]

Claims

Process for the separation of two groups of particles from a suspension, the suspension comprising a liquid or a liquid mixture, characterized by the following process steps: Generating gas bubbles in the liquid, and attaching the gas bubbles to the particles of a first group, so that the particles of the first group float and the particles of a second group settle.

Method according to one of the preceding claims, characterized in that in the liquid of the suspension under pressure, a gas is brought into solution.

A method according to claim 2, characterized in that the gas bubbles are generated by slightly lowering the pressure in the liquid.

Method according to one of the preceding claims, characterized in that the gas bubbles in the liquid by means of an ultrasonic generator ( 2 ) be generated.

Method according to one of the preceding claims, characterized in that the production of the gas bubbles less than 30 seconds, preferably less than 15 seconds, and more preferably less than 7 Seconds takes.

Method according to one of the preceding claims, characterized in that after generating the gas bubbles, the floating of the particles of the first group and the decrease of the particles of the second group takes place.

A method according to claim 6, characterized in that the fluid resting for longer than 3 minutes, preferably longer than 5 minutes.

Method according to one of the preceding claims, characterized in that the method steps "generating the gas bubbles" and "floating of the particles of the first group and the sinking of the particles of the second group" are performed several times in succession alternately.

Method according to one of the preceding claims, characterized in that after a successful separation of both groups of particles, first the particles of the first group and then the particles of the second group are subtracted.

Reactor ( 1 ) for the separation of two groups of particles from a suspension with a conduit ( 19 ) for feeding the suspension, with a supply line ( 21 ), with a first sampling line ( 7 ) at the top of the reactor ( 1 ) and with a second sampling line ( 15 ) at the lower end of the reactor ( 1 ).

Reactor ( 1 ) according to claim 10, characterized in that on the reactor ( 1 ), the line ( 19 ) for feeding the suspension, the first sampling line ( 7 ) with pressure retention valve ( 8th ) and / or the second sampling line ( 15 ) a shut-off valve ( 3 . 13 . 20 ) or a needle valve ( 18 ) is provided.

Reactor ( 1 ) according to claim 10 or 11, characterized in that on the line ( 19 ) for supplying the suspension a storage container ( 9 ) is connected with optional stirrer and / or insufflation.

Reactor ( 1 ) according to one of claims 10 to 12, characterized in that on the supply line ( 21 ) a pressure wind boiler ( 4 ) connected.

Reactor ( 1 ) according to one of claims 10 to 13, characterized in that at the first sampling line ( 7 ) and / or the second sampling line ( 15 ) a centrifuge ( 10 . 11 ) connected.

Reactor ( 1 ) according to any one of claims 10 to 14, characterized in that in the reactor ( 1 ) an ultrasonic transducer ( 2 ) is provided.

Reactor ( 1 ) according to any one of claims 10 to 14, characterized in that in the reactor ( 1 ) about in the middle of a turbidity meter ( 5 ) is provided.