DE102012106940A1 - Manufacturing phosphor, comprises mixing starting materials comprising mixture of cationic component containing strontium, silicon, aluminum, europium and anionic component containing nitrogen and oxygen, and heating at reduced atmosphere - Google Patents
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Abstract
Description
Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung eines Leuchtstoffes, einen Leuchtstoff und ein optoelektronisches Bauelement. The present invention relates to a method for producing a phosphor, a phosphor and an optoelectronic component.
Strahlung emittierende Bauelemente, wie beispielsweise Leuchtdioden (LED), enthalten häufig Leuchtstoffe, um die von einer Strahlungsquelle emittierende Strahlung in eine Strahlung mit veränderter, meist längerer Wellenlänge umzuwandeln. Dabei ist die Effizienz des Leuchtstoffs in der Regel abhängig von seiner Lage des Absorptionsmaximums in Bezug auf den Wellenlängenbereich der elektromagnetischen Primärstrahlung und/oder von der Lage seines Emissionsmaxiums. Insbesondere sind bei Strahlung emittierenden Bauelementen, welche warmweißes Licht emittieren, hocheffiziente Leuchtstoffe erforderlich, welche eine Emission von elektromagnetischer Strahlung im roten Bereich, beispielsweise im Bereich von 600 nm bis 680 nm aufweisen. Radiation-emitting components, such as light-emitting diodes (LEDs), often contain phosphors in order to convert the radiation emitted by a radiation source into radiation with an altered, usually longer wavelength. In this case, the efficiency of the phosphor is generally dependent on its position of the absorption maximum with respect to the wavelength range of the electromagnetic primary radiation and / or on the position of its emission maximum. In particular, in the case of radiation-emitting components which emit warm white light, highly efficient phosphors are required which have an emission of electromagnetic radiation in the red range, for example in the range from 600 nm to 680 nm.
Eine zu lösende Aufgabe besteht darin, ein Verfahren zur Herstellung eines Leuchtstoffs, einen Leuchtstoff sowie ein optoelektronisches Bauelement anzugeben, das eine verbesserte Effizienz aufweist. An object to be achieved is to provide a method for producing a phosphor, a phosphor and an optoelectronic component having improved efficiency.
Diese Aufgabe wird durch die Gegenstände mit den Merkmalen der unabhängigen Patentansprüche gelöst. Vorteilhafte Ausführungsformen und Weiterbildungen der Gegenstände sind in den abhängigen Ansprüchen gekennzeichnet und gehen aus der nachfolgenden Beschreibung und den Zeichnungen hervor. This object is solved by the subject matters with the features of the independent claims. Advantageous embodiments and further developments of the objects are characterized in the dependent claims and will become apparent from the following description and the drawings.
Ein Verfahren zur Herstellung eines Leuchtstoffs umfasst gemäß einer Ausführungsform die Verfahrensschritte:
- A) Mischen der Ausgangssubstanzen,
- – wobei die Mischung der Ausgangssubstanzen eine kationische Komponente und eine anionische Komponente aufweist,
- – wobei die kationische Komponente eine Kombination zumindest aus Strontium, Silizium, Aluminium und Europium umfasst,
- – wobei die anionische Komponente zumindest Stickstoff und Sauerstoff umfasst,
- – wobei ein Anteil an Strontium bezogen auf einen Gesamtanteil der kationischen Komponente größer oder gleich 10 mol-% und kleiner oder gleich 60 mol-% ist,
- – wobei ein Anteil an Silizium bezogen auf den Gesamtanteil der kationischen Komponente größer oder gleich 40 mol-% und kleiner oder gleich 90 mol-% ist,
- – wobei ein Anteil an Aluminium bezogen auf den Gesamtanteil der kationischen Komponente größer 0 mol-% und kleiner oder gleich 40 mol-% ist,
- – wobei ein Anteil an Europium bezogen auf den Anteil an Strontium größer 0 mol-% und kleiner oder gleich 40 mol-% ist,
- – wobei ein Anteil an Stickstoff bezogen auf den Gesamtanteil der anionischen Komponente größer oder gleich 40 mol-% und kleiner oder gleich 100 mol-% ist,
- – wobei ein Anteil an Sauerstoff bezogen auf den Gesamtanteil der anionischen Komponente größer oder gleich 0 mol-% und kleiner oder gleich 60 mol-% ist, und
- B) Erhitzen der Ausgangssubstanzen auf eine Temperatur von mindestens 1200 °C unter reduzierender Atmosphäre, wobei nach dem Verfahrensschritt B) zumindest ein oder mehrere Reaktionsprodukte erhalten werden, welche den Leuchtstoff umfassen, wobei zumindest der Leuchtstoff zumindest einen Teil einer elektromagnetischen Primärstrahlung im UV- oder blauen Bereich absorbiert und eine elektromagnetische Sekundärstrahlung in einem Wellenlängenbereich mit einem Emissionsmaximum von größer oder gleich 620 nm emittiert.
- A) mixing the starting substances,
- Wherein the mixture of starting substances has a cationic component and an anionic component,
- Wherein the cationic component comprises a combination of at least strontium, silicon, aluminum and europium,
- Wherein the anionic component comprises at least nitrogen and oxygen,
- Wherein a proportion of strontium based on a total proportion of the cationic component is greater than or equal to 10 mol% and less than or equal to 60 mol%,
- Wherein a proportion of silicon based on the total content of the cationic component is greater than or equal to 40 mol% and less than or equal to 90 mol%,
- Wherein a proportion of aluminum based on the total content of the cationic component is greater than 0 mol% and less than or equal to 40 mol%,
- Wherein a proportion of europium, based on the proportion of strontium, is greater than 0 mol% and less than or equal to 40 mol%,
- Wherein a proportion of nitrogen based on the total content of the anionic component is greater than or equal to 40 mol% and less than or equal to 100 mol%,
- - wherein a proportion of oxygen based on the total content of the anionic component is greater than or equal to 0 mol% and less than or equal to 60 mol%, and
- B) heating the starting materials to a temperature of at least 1200 ° C under a reducing atmosphere, wherein after step B) at least one or more reaction products are obtained which comprise the phosphor, wherein at least the phosphor at least part of an electromagnetic primary radiation in the UV or absorbed blue region and emits a secondary electromagnetic radiation in a wavelength range with an emission maximum of greater than or equal to 620 nm.
Hier und im Folgenden wird als "Leuchtstoff" ein Stoff bezeichnet, welcher elektromagnetische Primärstrahlung zumindest teilweise absorbiert und als elektromagnetische Sekundärstrahlung in einem zumindest teilweise von der elektromagnetischen Primärstrahlung verschiedenen Wellenlängenbereich emittiert. Der Leuchtstoff kann hier und im Folgenden auch als Konversionsmaterial bezeichnet werden. Here and below, the term "phosphor" denotes a substance which at least partially absorbs electromagnetic primary radiation and emits it as electromagnetic secondary radiation in a wavelength range which is at least partially different from the electromagnetic primary radiation. The phosphor can be referred to here and below as conversion material.
Elektromagnetische Primärstrahlung und/oder elektromagnetische Sekundärstrahlung können eine oder mehrere Wellenlängen und/oder Wellenlängenbereiche in einem infraroten bis ultravioletten Wellenlängenbereich umfassen, insbesondere in einem Wellenlängenbereich zwischen etwa 185 nm und 800 nm, bevorzugt etwa 350 nm und 800 nm. Dabei können das Spektrum der elektromagnetischen Primärstrahlung und/oder das Spektrum der elektromagnetischen Sekundärstrahlung schmalbandig sein, das heißt dass die elektromagnetische Primärstrahlung und/oder die elektromagnetische Sekundärstrahlung einen einfarbigen oder annähernd einfarbigen Wellenlängenbereich aufweisen können. Das Spektrum der elektromagnetischen Primärstrahlung und/oder das Spektrum der elektromagnetischen Sekundärstrahlung können alternativ auch breitbandig sein, das heißt, dass die elektromagnetische Primärstrahlung und/oder die elektromagnetische Sekundärstrahlung einen mischfarbigen Wellenlängenbereich aufweisen können, wobei der mischfarbige Wellenlängenbereich jeweils ein kontinuierliches Spektrum oder mehrere diskrete spektrale Komponenten bei verschiedenen Wellenlängen aufweisen kann. Electromagnetic primary radiation and / or electromagnetic secondary radiation may comprise one or more wavelengths and / or wavelength ranges in an infrared to ultraviolet wavelength range, in particular in a wavelength range between about 185 nm and 800 nm, preferably about 350 nm and 800 nm Be narrowband primary radiation and / or the spectrum of the electromagnetic secondary radiation, that is, that the electromagnetic primary radiation and / or the electromagnetic secondary radiation may have a monochrome or approximately monochrome wavelength range. The spectrum of the electromagnetic primary radiation and / or the spectrum of the electromagnetic secondary radiation may alternatively also be broadband, that is, that the electromagnetic primary radiation and / or the electromagnetic secondary radiation may have a mixed-color wavelength range, wherein the mixed-color wavelength range may each have a continuous spectrum or a plurality of discrete spectral components at different wavelengths.
Gemäß einer Ausführungsform kann zumindest der Leuchtstoff elektromagnetische Primärstrahlung aus einer oder mehreren Wellenlängen oder Wellenlängenbereiche aus einem UV- oder blauen Bereich konvertieren. Beispielsweise ist die elektromagnetische Primärstrahlung durch eine Leuchtdiode oder einem Laser erzeugbar.According to one embodiment, at least the phosphor can convert electromagnetic primary radiation of one or more wavelengths or wavelength ranges from a UV or blue region. For example, the electromagnetic primary radiation can be generated by a light-emitting diode or a laser.
Hier und im Folgenden bezeichnen Farbangaben in Bezug auf emittierende Leuchtstoffe oder elektromagnetische Strahlung, beispielsweise elektromagnetische Primär- und/oder Sekundärstrahlung, den jeweiligen Spektralbereich der elektromagnetischen Strahlung, beispielsweise der elektromagnetischen Primärstrahlung oder elektromagnetischen Sekundärstrahlung. Here and below, color data in relation to emitting phosphors or electromagnetic radiation, for example electromagnetic primary and / or secondary radiation, designate the respective spectral range of the electromagnetic radiation, for example the electromagnetic primary radiation or electromagnetic secondary radiation.
Gemäß einer weiteren Ausführungsform konvertiert zumindest der Leuchtstoff elektromagnetische Primärstrahlung, welche innerhalb eines Wellenlängenbereich von 185 bis 600 nm, bevorzugt von 360 bis 470 nm liegt.According to a further embodiment, at least the phosphor converts electromagnetic primary radiation which lies within a wavelength range from 185 to 600 nm, preferably from 360 to 470 nm.
Gemäß einer Ausführungsform konvertiert der Leuchtstoff elektromagnetische Primärstrahlung, die zu dessen Anregung dient.According to one embodiment, the phosphor converts electromagnetic primary radiation which serves to excite it.
Die elektromagnetische Sekundärstrahlung des Leuchtstoffs kann ein Emissionsmaximum im Wellenlängenbereich von 600 nm bis 680 nm, besonders von 620 nm bis 660 nm, insbesondere 630 nm bis 655 nm, beispielsweise 630 nm aufweisen.The electromagnetic secondary radiation of the phosphor can have an emission maximum in the wavelength range from 600 nm to 680 nm, in particular from 620 nm to 660 nm, in particular 630 nm to 655 nm, for example 630 nm.
Insbesondere weist die elektromagnetische Sekundärstrahlung eine maximale Wellenlänge von größer 630 nm oder von größer 635 nm auf.In particular, the secondary electromagnetic radiation has a maximum wavelength of greater than 630 nm or greater than 635 nm.
Gemäß einer weiteren Ausführungsform weist die elektromagnetische Sekundärstrahlung ein Emissionsmaximum von größer 635 nm auf. Dabei kann die elektromagnetische Sekundärstrahlung im Vergleich zur elektromagnetischen Primärstrahlung einen Wellenlängenbereich aufweisen, welcher zu größeren Wellenlängen verschoben ist. According to a further embodiment, the electromagnetic secondary radiation has an emission maximum of greater than 635 nm. In this case, the electromagnetic secondary radiation in comparison to the electromagnetic primary radiation have a wavelength range which is shifted to larger wavelengths.
Gemäß einer Ausführungsform kann im Verfahrensschritt B zumindest ein oder mehrere Reaktionsprodukte erhalten werden, welche den Leuchtstoff umfassen. Der Leuchtstoff kann aus dem zumindest einen Reaktionsprodukt extrahiert werden.According to one embodiment, in method step B at least one or more reaction products comprising the phosphor can be obtained. The phosphor can be extracted from the at least one reaction product.
"Kationische Komponente" bezeichnet hier und im Folgenden Elemente des Periodensystems, wie beispielsweise Strontium, Silizium, Aluminium und Europium, welche als Kation (Sr2+, Si+4, Al3+, Eu2+) frei oder gebunden in einer chemischen Verbindung, beispielsweise zumindest einer Ausgangssubstanz, vorliegen. Als Kation gebunden in einer chemischen Verbindung bedeutet nicht, dass das Element des Periodensystems als freies elektrisch geladenes Atom oder Molekül (mit zumindest einer Ionenladung) in der chemischen Verbindung vorliegt. Vielmehr ist mit „Kation“ die Oxidationszahl und/oder Wertigkeit des Elements des Periodensystems gemeint. Die Oxidationszahl (auch elektrochemische Wertigkeit) gibt an, wie viele Elementarladungen ein Atom innerhalb einer Verbindung formal aufgenommen bzw. abgegeben hätte. Sie entspricht somit der hypothetischen Ionenladung eines Atoms in einem Molekül bzw. der tatsächlichen Ladung einatomiger Ionen. Die Wertigkeit oder Valenz eines Atoms ist die maximale Anzahl von einwertigen Atomen, die mit einem Atom eines chemischen Elements gebunden werden kann. Alternativ oder zusätzlich kann die kationische Komponente Elemente des Periodensystems aufweisen, welche ungeladen sind bzw. elementar vorliegen. So kann beispielsweise die kationische Komponente Metalle, beispielsweise Silizium, Strontium, Aluminium und/oder Europium als Metall umfassen. Anders ausgedrückt, kann die kationische Komponente Metalle, beispielsweise Silizium, Strontium, Aluminium und/oder Europium umfassen.As used herein, "cationic component" refers to elements of the periodic table, such as strontium, silicon, aluminum and europium, which are free as a cation (Sr 2+ , Si + 4 , Al 3+ , Eu 2+ ) or bound in a chemical compound , For example, at least one starting substance present. Being a cation in a chemical compound does not mean that the element of the periodic table is present as a free electrically charged atom or molecule (with at least one ionic charge) in the chemical compound. Rather, "cation" means the oxidation number and / or valence of the element of the periodic table. The oxidation number (also known as electrochemical valence) indicates how many elementary charges an atom would formally take up within a compound. It thus corresponds to the hypothetical ionic charge of an atom in a molecule or the actual charge of monatomic ions. The valence or valence of an atom is the maximum number of monovalent atoms that can be bound to an atom of a chemical element. Alternatively or additionally, the cationic component may comprise elements of the periodic system which are uncharged or present elementarily. Thus, for example, the cationic component may comprise metals, for example silicon, strontium, aluminum and / or europium as metal. In other words, the cationic component may comprise metals, for example silicon, strontium, aluminum and / or europium.
Eine Komponente der Mischung der Ausgangssubstanzen wird bereits hier als kationische Komponente bezeichnet, wenn die kationische Komponente, eingebaut in dem zumindest einen Leuchtstoff, sich bereits dort wie ein Kation (kationische Leuchtstoffkomponente) verhält. Für anionische Komponente gilt dies entsprechend.A component of the mixture of the starting substances is already referred to herein as a cationic component, if the cationic component incorporated in the at least one phosphor already behaves there like a cation (cationic phosphor component). For anionic component this applies accordingly.
Eine "Kombination zumindest aus Strontium, Silizium, Aluminium und Europium" in Bezug auf die kationische Komponente bedeutet in diesem Zusammenhang, dass die kationische Komponente der Mischung der Ausgangssubstanzen zumindest Strontium, Silizium, Aluminium und Europium enthält, wobei die Summe der Anteile aus Strontium, Silizium, Aluminium und Europium 100 % oder 100 mol-% beträgt, wenn die kationische Komponente keine weiteren Elemente enthält, oder weniger als 100 % oder 100 mol-%, wenn neben Strontium, Silizium, Aluminium und Europium auch weitere Elemente die kationische Komponente bilden. A "combination of at least strontium, silicon, aluminum and europium" with respect to the cationic component in this context means that the cationic component of the mixture of the starting substances contains at least strontium, silicon, aluminum and europium, the sum of the proportions of strontium, Silicon, aluminum and europium is 100% or 100 mol%, if the cationic component contains no further elements, or less than 100% or 100 mol%, if in addition to strontium, silicon, aluminum and europium other elements form the cationic component ,
"Gesamtanteil der kationischen Komponente" bezeichnet in diesem Zusammenhang zumindest die Summe aus den Anteilen an Strontium, Silizium, Aluminium und Europium, wenn die kationische Komponente keine weiteren Elemente enthält. Wenn neben Strontium, Silizium, Aluminium und Europium auch weitere Elemente für die kationische Komponente enthalten sind, dann werden Anteile dieser Elemente zu den Anteilen an Strontium, Silizium, Aluminium und Europium addiert und zur Anteilsbemessung mitgezählt."Total content of the cationic component" in this context means at least the sum of the proportions of strontium, silicon, aluminum and europium, if the cationic component contains no further elements. If, in addition to strontium, silicon, aluminum and europium, other elements for the cationic component are included, then shares of these elements are added to the proportions of strontium, silicon, aluminum and europium and included in the share design.
"Anteil an Strontium" bezeichnet in diesem Zusammenhang den Stoffmengenanteil in Prozent mit der Einheit mol-% des Strontiums bezogen auf den Gesamtanteil der kationischen Komponente. In this context, "proportion of strontium" denotes the molar fraction in percent with the unit mol% of the strontium based on the total fraction of the cationic component.
"Anteil an Silizium" oder "Anteil an Aluminium" bezeichnet entsprechend den Stoffmengenanteil in Prozent mit der Einheit mol-% des jeweiligen Elements (Silizium oder Aluminium) bezogen auf den Gesamtanteil der kationischen Komponente. "Percentage of silicon" or "proportion of aluminum" refers to the mole fraction in percent with the unit mol% of the respective element (silicon or aluminum) based on the total content of the cationic component.
"Anteil an Europium" bezeichnet in diesem Zusammenhang den Stoffmengenanteil in Prozent mit der Einheit mol-% des Europiums bezogen auf den Anteil an Strontium. "Percentage of europium" in this context refers to the mole fraction in percent with the unit mol% of europium based on the proportion of strontium.
"Anionische Komponente" bezeichnet entsprechend Elemente des Periodensystems, wie Stickstoff, Chlor und Sauerstoff, die als Anion, beispielsweise als Oxid-Anion (O2–), Chlorid-Anion (Cl–), und/oder Sulfid-Anionen (S2–) in einer chemischen Verbindung, beispielsweise zumindest einer Ausgangssubstanz, vorliegen. Als Anion gebunden in einer chemischen Verbindung bedeutet nicht, dass das Element des Periodensystems als freies elektrisch geladenes Atom oder Molekül (mit zumindest einer Ionenladung) in der chemischen Verbindung vorliegt. "Anionic component" refers correspondingly to elements of the periodic table, such as nitrogen, chlorine and oxygen, which are used as anion, for example as oxide anion (O 2- ), chloride anion (Cl - ), and / or sulfide anions (S 2-). ) in a chemical compound, for example at least one starting substance. As an anion bound in a chemical compound does not mean that the element of the periodic table is present as a free electrically charged atom or molecule (with at least one ionic charge) in the chemical compound.
Vielmehr ist mit Anion die Oxidationszahl und/oder Wertigkeit des Elements des Periodensystems gemeint. Die Oxidationszahl (auch elektrochemische Wertigkeit) gibt an, wie viele Elementarladungen ein Atom innerhalb einer Verbindung formal aufgenommen bzw. abgegeben hätte, wenn alle Nachbaratome mit ihren gemeinsamen Elektronenpaaren entfernt würden. Sie entspricht somit der hypothetischen Ionenladung eines Atoms in einem Molekül bzw. der tatsächlichen Ladung einatomiger Ionen. Die Wertigkeit oder Valenz eines Atoms ist die maximale Anzahl von einwertigen Atomen, die mit einem Atom eines chemischen Elements gebunden werden kann. Alternativ oder zusätzlich kann die anionische Komponente Elemente des Periodensystems aufweisen, welche ungeladen sind oder elementar vorliegen, beispielsweise als Stickstoff (N2), Sauerstoff (O2), Chlor (Cl2) und Fluor (F2).Rather, by anion is meant the oxidation number and / or valency of the element of the periodic table. The oxidation number (also called electrochemical valence) indicates how many elementary charges an atom would formally pick up within a compound, if all neighboring atoms with their common electron pairs were removed. It thus corresponds to the hypothetical ionic charge of an atom in a molecule or the actual charge of monatomic ions. The valence or valence of an atom is the maximum number of monovalent atoms that can be bound to an atom of a chemical element. Alternatively or additionally, the anionic component may comprise elements of the periodic table, which are uncharged or be present elementary, for example, as nitrogen (N 2), oxygen (O 2), chlorine (Cl 2) and fluorine (F 2).
"Anteil an Stickstoff" oder "Anteil an Sauerstoff" bezeichnet in diesem Zusammenhang den Stoffmengenanteil in Prozent mit der Einheit mol-% des Stickstoffs oder Sauerstoffs bezogen auf den Gesamtanteil der anionischen Komponente. In this context, "proportion of nitrogen" or "proportion of oxygen" denotes the mole fraction in percent with the unit mol% of the nitrogen or oxygen, based on the total content of the anionic component.
Ausgangssubstanzen können anteilig oxidiert sein, d. h. beispielsweise Si3N4 oder AlN kann entsprechende Mengen oberflächenflächegebundenen Sauerstoff (O2) enthalten. Dies ist nicht in dem Anteil an Stickstoff berücksichtigt. Starting substances may be proportionately oxidized, ie, for example, Si 3 N 4 or AlN may contain appropriate amounts of surface area bound oxygen (O 2 ). This is not considered in the proportion of nitrogen.
Der "Gesamtanteil der anionischen Komponente" bezeichnet hier und im Folgenden die Summe aus zumindest dem Anteil an Stickstoff und dem Anteil an Sauerstoff, wobei die Summe der Anteile aus Stickstoff und Sauerstoff 100 % oder 100 mol-% beträgt, wenn die anionische Komponente keine weiteren Elemente enthält, oder weniger als 100 % oder 100 mol-%, wenn neben Stickstoff und Sauerstoff auch weitere Elemente für die anionische Komponente eingesetzt werden. The "total content of the anionic component" here and hereinafter means the sum of at least the proportion of nitrogen and the proportion of oxygen, wherein the sum of the proportions of nitrogen and oxygen is 100% or 100 mol%, if the anionic component no further Contains elements, or less than 100% or 100 mol%, if in addition to nitrogen and oxygen, further elements for the anionic component are used.
Gemäß einer Ausführungsform kann die Mischung der Ausgangssubstanzen eine kationische Komponente aufweisen, welche eine Kombination von Strontium, Silizium, Aluminium und Europium ist. In one embodiment, the mixture of starting materials may comprise a cationic component which is a combination of strontium, silicon, aluminum and europium.
Gemäß einer weiteren Ausführungsform kann die anionische Komponente der Mischung der Ausgangssubstanzen aus Stickstoff und Sauerstoff bestehen. According to a further embodiment, the anionic component of the mixture of the starting substances may consist of nitrogen and oxygen.
Gemäß zumindest einer Ausführungsform weist zumindest eine erste Ausgangssubstanz eine erste kationische Komponente und eine erste anionische Komponente, eine zweite Ausgangssubstanz eine zweite kationische Komponente und eine zweite anionische Komponente, und eine n-te Ausgangssubstanz eine n1-te kationische Komponente und eine n-te anionische Komponente auf. Dabei bezeichnet n oder n1 eine ganze Zahl mit n ≥ 3 bzw. n1 ≥ 3. Beispielsweise ist die erste kationische Komponente ein Kation und die erste anionische Komponente ein Anion, wobei diese gebunden in Form eines Salzes vorliegen. Durch Mischen der Ausgangssubstanzen, wie erste, zweite, ... n-te Ausgangssubstanz, kann die kationische Komponente der Mischung der Ausgangssubstanzen aus der Summe der ersten, zweiten, ... n1-ten kationischen Komponenten und die anionische Komponente der Mischung der Ausgangssubstanzen aus der Summe der ersten, zweiten, ... n-ten anionischen Komponenten gebildet werden. In accordance with at least one embodiment, at least one first starting substance has a first cationic component and a first anionic component, a second starting substance a second cationic component and a second anionic component, and an n-th starting substance an n-th cationic component and an n-th anionic component Component on. Here, n or n1 denotes an integer with n ≥ 3 or n1 ≥ 3. For example, the first cationic component is a cation and the first anionic component is an anion, which are bonded in the form of a salt. By mixing the starting substances, such as first, second, n-th starting substance, the cationic component of the mixture of the starting substances can be composed of the sum of the first, second, and nth cationic components and the anionic component of the mixture of the starting substances are formed from the sum of the first, second and nth anionic components.
Gemäß zumindest einer Ausführungsform können die erste kationische Komponente, die zweite kationische Komponente und/oder die n1-te kationische Komponente identisch sein. According to at least one embodiment, the first cationic component, the second cationic component and / or the n1-th cationic component may be identical.
Entsprechend können die erste anionische Komponente, die zweite anionische Komponente und/oder die n-te anionische Komponente identisch sein.Accordingly, the first anionic component, the second anionic component and / or the nth anionic component may be identical.
Gemäß zumindest einer Ausführungsform liegen im Verfahrensschritt A die erste, zweite und/oder n-te Ausgangssubstanz gemischt nebeneinander vor. Dabei kann die erste kationische Komponente gebunden mit der ersten anionischen Komponente als erste Ausgangssubstanz, die zweite kationische Komponente gebunden mit der zweiten anionischen Komponente als zweite Ausgangssubstanz und/oder die n1-te kationische Komponente gebunden mit der n-ten anionischen Komponente als n-te Ausgangssubstanz als Mischung vorliegen. Möglich ist es auch, dass die Anzahl unterschiedlicher kationischer und unterschiedlicher anionischer Komponenten differiert, dass also unterschiedliche Ausgangssubstanzen mit gleicher kationischer oder anionischer Komponente vorliegen. Die erste, zweite und/oder n1-te kationische Komponente bildet die kationische Komponente und die erste, zweite und/oder n-te anionische Komponente bildet die anionische Komponente der Mischung der Ausgangssubstanzen, wobei die jeweilige anionische und kationische Komponente chemisch in den jeweiligen Ausgangsverbindungen eingebunden sind.In accordance with at least one embodiment, in method step A, the first, second and / or n-th starting substances are mixed next to one another. In this case, the first cationic component bound with the first anionic component as the first starting substance, the second cationic component bound with the second anionic component as the second starting substance and / or the n1-th cationic component bound with the n-th anionic component as n-th Starting substance present as a mixture. It is also possible that the number of different cationic and different anionic components differs, so that there are different starting materials with the same cationic or anionic component. The first, second and / or n1-th cationic component forms the cationic component and the first, second and / or n-th anionic component forms the anionic component of the mixture of the starting materials, wherein the respective anionic and cationic component chemically in the respective starting compounds are involved.
Gemäß zumindest einer Ausführungsform umfasst die Mischung der Ausgangssubstanzen Hydride, Carbonate, Nitride, Oxide, beispielsweise Hydride, Carbonate, Nitride, Oxide der Seltenerdmetalle, Elemente der 3. Hauptgruppe des Periodensystems, Elemente der 4. Hauptgruppe des Periodensystems und/oder Erdalkalimetalle und Kombinationen daraus. Weiterhin können Chloride, Sulfate, Phosphate, Nitrate und Kombinationen daraus als Mischung der Ausgangssubstanzen eingesetzt werden. Alternativ oder zusätzlich kann die kationische Komponente der Mischung der Ausgangssubstanzen Elemente der 2. bis 4. Hauptgruppe der Elemente des Periodensystems und/oder Seltenerdmetalle aufweisen. Insbesondere kann die kationische Komponente Strontium, Silizium, Aluminium und/oder Europium als Metall umfassen.In accordance with at least one embodiment, the mixture of the starting substances comprises hydrides, carbonates, nitrides, oxides, for example hydrides, carbonates, nitrides, oxides of the rare earth metals, elements of the 3rd main group of the periodic table, elements of the 4th main group of the Periodic Table and / or alkaline earth metals and combinations thereof , Furthermore, chlorides, sulfates, phosphates, nitrates and combinations thereof can be used as a mixture of the starting materials. Alternatively or additionally, the cationic component of the mixture of the starting substances may comprise elements of the 2nd to 4th main group of the elements of the Periodic Table and / or rare earth metals. In particular, the cationic component may comprise strontium, silicon, aluminum and / or europium as the metal.
Für die Synthese ist eine ausreichende Homogenisierung durch Mischen erforderlich. Beim Mischprozess können die Bedingungen so gewählt werden, dass ausreichend Energie in das Mischgut eingetragen wird, wodurch es zu einer Vermahlung der Ausgangssubstanzen kommt. Die damit erhöhte Homogenität und Reaktivität der Mischung kann einen positiven Einfluss auf die Eigenschaften des resultierenden Leuchtstoffs haben. For synthesis, sufficient homogenization by mixing is required. In the mixing process, the conditions can be chosen so that sufficient energy is introduced into the mix, resulting in a milling of the starting materials. The resulting increased homogeneity and reactivity of the mixture can have a positive influence on the properties of the resulting phosphor.
Gemäß einer Ausführungsform kann der Verfahrensschritt A über einem Zeitraum durchgeführt werden, welcher 3 Minuten bis 24 Stunden, insbesondere zwischen einer Stunde und 8 Stunden, beispielsweise 3 Stunden umfasst. Dadurch kann eine homogene Vermischung gewährleistet werden.According to one embodiment, the method step A can be carried out over a period of time which comprises 3 minutes to 24 hours, in particular between one hour and 8 hours, for example 3 hours. As a result, a homogeneous mixing can be ensured.
Die Ausgangssubstanzen können stöchiometrisch eingewogen werden. Alternativ können die Ausgangssubstanzen auch nicht-stöchiometrisch eingewogen werden, wobei zumindest eine Ausgangssubstanz im Überschuss eingewogen werden kann, um eventuell Abdampfungsverluste während der Herstellung zu kompensieren. Beispielsweise können Ausgangssubstanzen, welche Erdalkalikomponenten umfassen, im Überschuss eingewogen werden. The starting substances can be weighed in stoichiometrically. Alternatively, the starting materials can be weighed non-stoichiometrically, wherein at least one starting substance can be weighed in excess in order to compensate for any evaporation losses during production. For example, starting materials comprising alkaline earth components may be weighed in excess.
Ausgangssubstanzen können aus einer Gruppe ausgewählt werden, die Erdalkalimetalle und deren Verbindungen, Silizium und dessen Verbindung, Aluminium und dessen Verbindung, und Europium und dessen Verbindung umfasst. Starting materials can be selected from a group comprising alkaline earth metals and their compounds, silicon and its compound, aluminum and its compound, and europium and its compound.
Dabei können Erdalkalimetallverbindungen aus Legierung, Hydriden, Siliziden, Nitriden, Halogeniden, Oxiden, Amiden, Aminen, Carbonaten sowie Erdalkalimetallen und Mischungen dieser Verbindung bzw. Metall ausgewählt werden. Bevorzugt werden Strontiumcarbonat und/oder Strontiumnitrid eingesetzt. Strontiumcarbonat ist stabil, leicht verfügbar und günstig. Here, alkaline earth metal compounds of alloy, hydrides, silicides, nitrides, halides, oxides, amides, amines, carbonates and alkaline earth metals and mixtures of this compound or metal to be selected. Strontium carbonate and / or strontium nitride are preferably used. Strontium carbonate is stable, readily available and cheap.
Eine Siliziumverbindung kann aus Siliziumnitriden, Erdalkalisiliziden, Siliziumdiimiden, Siliziumhydriden, Siliziumoxid sowie Silizium oder Mischungen dieser Verbindung bzw. Silizium ausgewählt werden. Bevorzugt werden Siliziumnitride und/oder Siliziumoxid eingesetzt, die stabil, leicht verfügbar und günstig sind. A silicon compound may be selected from silicon nitrides, alkaline earth silicides, silicon diimides, silicon hydrides, silicon oxide, as well as silicon or mixtures of this compound or silicon. Preference is given to using silicon nitrides and / or silicon oxides which are stable, readily available and inexpensive.
Eine Aluminiumverbindung kann aus Legierungen, Oxiden, Nitriden sowie Aluminium und Mischungen dieser Verbindung bzw. Aluminium ausgewählt werden. Bevorzugt werden Aluminiumoxid und/oder Aluminiumnitrid eingesetzt, die stabil, leicht verfügbar und günstig sind.An aluminum compound can be selected from alloys, oxides, nitrides and aluminum and mixtures of this compound or aluminum. Preferably, alumina and / or aluminum nitride are used which are stable, readily available and inexpensive.
Verbindung von Europium können aus Europiumoxiden, Europiumnitriden, Europiumhalogeniden, Europiumhydriden sowie Europium oder Mischungen dieser Verbindung bzw. Europium ausgewählt werden. Bevorzugt wird Europiumoxid eingesetzt, das stabil, leicht verfügbar und günstig ist. Compounds of europium may be selected from europium oxides, europium nitrides, europium halides, europium hydrides as well as europium or mixtures of this compound or europium. Preferably, europium oxide is used which is stable, readily available and inexpensive.
Durch gezielte Veränderung der Schüttdichte und/oder durch Modifikation der Agglomeration der Mischung der Ausgangssubstanz kann die Entstehung von Nebenphasen reduziert werden. Außerdem kann die Partikelgrößenverteilung, Partikelmorphologie und die Ausbeute des resultierenden Leuchtstoffs beeinflusst werden. Die hierbei geeigneten Techniken sind beispielsweise rückstandslose Siebungen und Granulieren, gegebenenfalls unter Verwendung geeigneter Zusätze. By deliberately changing the bulk density and / or by modifying the agglomeration of the mixture of the starting substance, the formation of secondary phases can be reduced. In addition, the particle size distribution, particle morphology and the yield of the resulting phosphor can be influenced. The techniques suitable here are, for example, residue-free sieving and granulation, if appropriate using suitable additives.
Gemäß einer Ausführungsform kann die Mischung der Ausgangssubstanzen einen Anteil an Strontium bezogen auf den Gesamtanteil der kationischen Komponente zwischen 10 mol-% und 60 mol-% aufweisen. Insbesondere kann der Anteil an Strontium größer oder gleich 20 und kleiner oder gleich 40 mol-%, beispielsweise 30 mol-% betragen. According to one embodiment, the mixture of the starting substances may have a proportion of strontium based on the total content of the cationic component between 10 mol% and 60 mol%. In particular, the proportion of strontium may be greater than or equal to 20 and less than or equal to 40 mol%, for example 30 mol%.
Gemäß einer weiteren Ausführungsform kann die Mischung der Ausgangssubstanzen einen Anteil an Silizium bezogen auf den Gesamtanteil der kationischen Komponente zwischen 40 mol-% und 90 mol-%, insbesondere größer oder gleich 50 mol-% und kleiner oder gleich 70 mol-%, beispielsweise 60 mol-%, aufweisen.According to a further embodiment, the mixture of the starting substances may have a proportion of silicon based on the total content of the cationic component between 40 mol% and 90 mol%, in particular greater than or equal to 50 mol% and less than or equal to 70 mol%, for example 60 mol%.
Gemäß einer Ausführungsform kann die Mischung der Ausgangssubstanzen einen Anteil an Aluminium bezogen auf den Gesamtanteil der kationischen Komponente größer 0 mol-% und kleiner oder gleich 40 mol-%, insbesondere zwischen 1 und 25 mol-%, beispielsweise 20 mol-% oder kleiner oder gleich 10 mol-%, aufweisen. According to one embodiment, the mixture of the starting substances may have a proportion of aluminum based on the total fraction of the cationic component greater than 0 mol% and less than or equal to 40 mol%, in particular between 1 and 25 mol%, for example 20 mol% or less or equal to 10 mol%, have.
Gemäß einer weiteren Ausführungsform kann die Mischung der Ausgangssubstanzen einen Anteil an Europium bezogen auf den Anteil an Strontium größer 0 mol-% und kleiner oder gleich 40 mol-%, insbesondere größer oder gleich 0,5 mol-% und kleiner oder gleich 20 mol-%, beispielsweise 1 mol-%, aufweisen.According to a further embodiment, the mixture of the starting substances may contain a proportion of europium, based on the proportion of strontium greater than 0 mol% and less than or equal to 40 mol%, in particular greater than or equal to 0.5 mol% and less than or equal to 20 mol%. %, for example 1 mol% have.
Europium kann als Dotierstoff und/oder Aktivator verwendet werden.Europium can be used as dopant and / or activator.
Gemäß einer Ausführungsform kann die kationische Komponente weitere Metalle, beispielsweise Cerium, Gadolinium, und/oder Luthetium, sowie Mangan, Yttrium, Gallium, Lanthan, Scandium und/oder Kombinationen daraus umfassen. Diese Elemente des Periodensystems können als Dotierstoff, auch Aktivator genannt, verwendet werden.According to one embodiment, the cationic component may comprise further metals, for example cerium, gadolinium, and / or luthetium, as well as manganese, yttrium, gallium, lanthanum, scandium and / or combinations thereof. These elements of the periodic table can be used as a dopant, also called activator.
Gemäß einer weiteren Ausführungsform kann die Mischung der Ausgangssubstanzen einen Anteil an Stickstoff bezogen auf den Gesamtanteil der anionischen Komponente größer oder gleich 40 mol-%, insbesondere größer oder gleich 80 mol-%, beispielsweise 95 mol-%, aufweisen. According to a further embodiment, the mixture of the starting substances may have a proportion of nitrogen, based on the total content of the anionic component, of greater than or equal to 40 mol%, in particular greater than or equal to 80 mol%, for example 95 mol%.
Gemäß einer weiteren Ausführungsform kann die Mischung der Ausgangssubstanzen einen Anteil an Sauerstoff bezogen auf den Gesamtanteil der anionischen Komponente größer oder gleich 0 mol-% und kleiner oder gleich 60 mol-%, insbesondere kleiner oder gleich 20 mol-%, beispielsweise 10 mol-%, aufweisen. According to a further embodiment, the mixture of the starting substances may contain a proportion of oxygen based on the total content of the anionic component greater than or equal to 0 mol% and less than or equal to 60 mol%, in particular less than or equal to 20 mol%, for example 10 mol% , exhibit.
Gemäß einer Ausführungsform beträgt der Anteil an Sauerstoff zumindest einige ppm. Dies kann aus Verunreinigungen der Ausgangssubstanzen, beispielsweise Eu2O3 resultieren.According to one embodiment, the proportion of oxygen is at least a few ppm. This can result from impurities in the starting substances, for example Eu 2 O 3 .
Die hier angegebenen Bereiche für die Anteile der Anionen beziehungsweise die Anteile der Kationen können dabei gemäß vorheriger Beschreibung beliebig miteinander kombiniert werden, sodass eine Mischung der Ausgangssubstanzen aus einer beliebigen Kombination der Anteile der einzelnen Anionen beziehungsweise Kationen hergestellt werden kann, auch wenn diese Kombination hier nicht explizit erwähnt ist. The ranges given here for the proportions of the anions or the proportions of the cations can be arbitrarily combined with one another according to the previous description, so that a mixture the starting substances can be prepared from any combination of the proportions of the individual anions or cations, even if this combination is not explicitly mentioned here.
Die Erfinder haben herausgefunden, dass durch Mischen der Ausgangssubstanzen mit entsprechenden Anteilen der Elemente in der kationischen Komponente und anionischen Komponente, zumindest ein Reaktionsprodukt hergestellt werden kann, welches den Leuchtstoff umfasst. Die Mischung der Ausgangssubstanzen wird auf mindestens 1200 °C unter reduzierender Atmosphäre erhitzt, wobei der Leuchtstoff elektromagnetische Sekundärstrahlung im roten oder tiefroten Bereich emittiert. Der Leuchtstoff weist eine hohe Stabilität, Quanteneffizienz, Konversionseffizienz und niedriges thermisches Quenching auf.The inventors have found that by mixing the starting materials with appropriate proportions of the elements in the cationic component and anionic component, at least one reaction product comprising the phosphor can be prepared. The mixture of the starting materials is heated to at least 1200 ° C under reducing atmosphere, wherein the phosphor emits secondary electromagnetic radiation in the red or deep red area. The phosphor has high stability, quantum efficiency, conversion efficiency, and low thermal quenching.
Der Leuchtstoff kann gemäß einer Ausführungsform als Nebenphase oder Hauptphase der Reaktionsprodukte oder phasenrein vorliegen. Unter "Hauptphase" ist in diesem Zusammenhang ein Reaktionsprodukt zu verstehen, dass den größten Anteil bezogen auf den Gesamtanteil aller Reaktionsprodukte aufweist. "Nebenphase" bezeichnet alle Reaktionsprodukte, die keine Hauptphase sind oder bilden.The phosphor may according to one embodiment be present as a minor phase or main phase of the reaction products or phase-pure. By "main phase" is meant in this context, a reaction product that has the largest proportion based on the total proportion of all reaction products. "Minor phase" refers to all reaction products that are not or are not a major phase.
Gemäß einer Ausführungsform können andere Phasen, welche nicht den Leuchtstoff umfassen, eine Lumineszenz aufweisen oder nicht.In one embodiment, other phases that do not include the phosphor may or may not have luminescence.
Gemäß einer weiteren Ausführungsform wird im Verfahrensschritt A) zusätzlich zumindest ein Flussmittel bzw. Schmelzmittel zugesetzt. Ein Schmelzmittel bzw. Flussmittel kann für die Verbesserung der Kristallinität und zur Unterstützung des Kristallwachstums des Leuchtstoffs eingesetzt werden. Schmelzmittel bzw. Flussmittel können die Reaktionstemperatur herabsetzen. Hier können Chloride und Fluoride der eingesetzten Erdalkalimetalle, wie Strontiumchlorid, Strontiumfluorid, Halogenide, wie Ammoniumchlorid, Ammoniumfluorid, Kaliumfluorid, Kaliumchlorid, Magnesiumfluorid, Lithiumfluorid, Lithiumchlorid, Carbonate, wie Lithiumcarbonat und borhaltige Verbindungen wie H3BO3, B2O3, Li2B4O7, NaBO2, Na2B4O7, verwendet werden. Weiterhin kommen auch beliebige Kombinationen aus zwei oder mehreren der oben genannten Schmelzmittel bzw. Flussmittel in Frage. Die Ausgangssubstanzen und gegebenenfalls die Schmelz- bzw. Flussmittel werden homogenisiert, beispielsweise in einer Mörsermühle, einer Kugelmühle, einem Turbulentmischer, einem Pflugscharmischer oder mittels anderer geeigneter Methoden. According to a further embodiment, at least one flux or flux is additionally added in process step A). A flux may be used to enhance crystallinity and aid crystal growth of the phosphor. Melting flux can reduce the reaction temperature. Here, chlorides and fluorides of the alkaline earth metals used, such as strontium chloride, strontium fluoride, halides, such as ammonium chloride, ammonium fluoride, potassium fluoride, potassium chloride, magnesium fluoride, lithium fluoride, lithium chloride, carbonates, such as lithium carbonate and boron-containing compounds such as H 3 BO 3 , B 2 O 3 , Li 2 B 4 O 7 , NaBO 2 , Na 2 B 4 O 7 . Furthermore, any combinations of two or more of the above-mentioned fluxes or fluxes come into question. The starting substances and optionally the melting or fluxing agents are homogenized, for example in a mortar mill, a ball mill, a turbulent mixer, a plowshare mixer or by other suitable methods.
Die Mischung der Ausgangssubstanzen kann in dem Verfahrensschritt B gemäß einer Ausführungsform einmal oder mehrfach erhitzt werden. Das Erhitzen kann in einem Tiegel, beispielsweise aus Wolfram, Molybdän, Korund, Aluminia, Graphit oder Bornitrid erfolgen. Dabei kann der Tiegel eine Auskleidung, beispielsweise aus Molybdän oder eine Auskleidung aus Saphir aufweisen. Das Erhitzen kann in einem gasdichten Ofen unter reduzierender Atmosphäre und/oder Inertgas wie z. B. in Wasserstoff-, Ammoniak-, Argon-, Stickstoff- oder Mischungen daraus erfolgen. Die Atmosphäre kann fließend oder stationär sein. Es kann zudem von Vorteil für die Qualität des Leuchtstoffs sein, wenn elementarer Kohlenstoff in fein verteilter Form im Ofenraum anwesend ist. Alternativ ist es möglich, dass Kohlenstoff direkt in die Mischung der Ausgangsverbindungen gegeben wird. Mehrfaches Erhitzen des Leuchtstoffs mit oder ohne zwischengeschalteten Nachbearbeitungsprozess, wie z. B. Mahlen und/oder Sieben kann die Kristallinität oder die Korngrößenverteilung weiter verbessern. Weitere Vorteile können eine niedrigere Defektdichte verbunden mit verbesserten optischen Eigenschaften des Leuchtstoffs und/oder eine höhere Stabilität des Leuchtstoffs sein, welche bei herkömmlichen Leuchtstoffen, die nicht dem wiederholtem Verfahrensschritt B unterzogen werden, zumeist nicht erhalten werden. Zwischen dem mehrfachen Erhitzen kann der Leuchtstoff behandelt werden oder es können dem Leuchtstoff Substanzen, wie Ausgangssubstanzen, Flussmittel, Schmelzmittel, andere Substanzen oder eine Mischung dieser Stoffe zugegeben werden. Der erhitzte Leuchtstoff kann weiterhin gemahlen werden. Für die Mahlung des Leuchtstoffs können übliche Werkzeuge, wie beispielsweise eine Mörsermühle, eine Fließbettmühle oder eine Kugelmühle eingesetzt werden. Bei der Mahlung sollte dabei der Anteil von erzeugtem Splitterkorn möglichst gering gehalten werden, da diese die optischen Eigenschaften des Leuchtstoffs verschlechtern kann. Zusätzlich kann nach dem Mahlen vor Wiederholen des Verfahrensschritt B eine Siebung erfolgen.The mixture of the starting substances can be heated once or several times in process step B according to one embodiment. The heating may take place in a crucible, for example of tungsten, molybdenum, corundum, alumina, graphite or boron nitride. In this case, the crucible may have a lining, for example made of molybdenum or a lining of sapphire. The heating may be carried out in a gas-tight oven under reducing atmosphere and / or inert gas such. B. in hydrogen, ammonia, argon, nitrogen or mixtures thereof. The atmosphere can be fluid or stationary. It may also be advantageous for the quality of the phosphor when elemental carbon is present in finely divided form in the furnace chamber. Alternatively, it is possible for carbon to be added directly to the mixture of starting compounds. Multiple heating of the phosphor with or without intermediate post-processing such. As grinding and / or sieving can further improve the crystallinity or the particle size distribution. Further advantages may be a lower defect density associated with improved optical properties of the phosphor and / or a higher stability of the phosphor, which are not obtained in conventional phosphors, which are not subjected to the repeated process step B, for the most part. Between the multiple heating, the phosphor may be treated or substances such as raw materials, flux, flux, other substances or a mixture of these substances may be added to the phosphor. The heated phosphor can still be ground. Conventional tools, such as a mortar mill, a fluidized bed mill or a ball mill can be used for the grinding of the phosphor. When grinding, the proportion of generated splinter grain should be kept as low as possible, as this may degrade the optical properties of the phosphor. In addition, a sieving can be carried out after grinding before repeating the method step B.
Gemäß einer weiteren Ausführungsform wird der Verfahrenschritt B) zumindest einmal für eine Dauer zwischen 1 Stunde und 24 Stunden durchgeführt. Alternativ oder zusätzlich wird der Verfahrensschritt B) unter einer reduzierenden Atmosphäre oder Inertgas durchgeführt, welche aus einer Gruppe ausgewählt ist, die Wasserstoff (H2), Kohlenmonoxid (CO), Stickstoff (N2), Argon, Ammoniak (NH3) und Kombinationen daraus umfasst. According to a further embodiment, the method step B) is carried out at least once for a duration of between 1 hour and 24 hours. Alternatively or additionally, process step B) is carried out under a reducing atmosphere or inert gas selected from the group consisting of hydrogen (H 2 ), carbon monoxide (CO), nitrogen (N 2 ), argon, ammonia (NH 3 ) and combinations it includes.
Gelegentlich können gemäß einer Ausführungsform kurze Temperschritte an Luft bei niedrigem T < 600°C durchgeführt werden.Occasionally, according to one embodiment, short annealing steps may be performed in air at low T <600 ° C.
Gemäß einer weiteren Ausführungsform kann der Verfahrensschritt B zweimal oder mehrmals durchgeführt werden. Beispielsweise kann der Verfahrensschritt B ein bis drei Mal durchgeführt werden. According to a further embodiment, the method step B can be performed twice or more times. For example, method step B can be carried out one to three times.
Gemäß einer weiteren Ausführungsform wird der Verfahrensschritt B) bei einer Temperatur von größer gleich 1200 °C, besonders bei 1200 °C bis 2000 °C, bevorzugt bei 1400 °C bis 2000°C, besonders bevorzugt bei 1400 °C bis 1800 °C, beispielsweise bei 1600 °C durchgeführt. According to a further embodiment, process step B) is carried out at a temperature of greater than or equal to 1200 ° C., especially at 1200 ° C. to 2000 ° C., preferably at 1400 ° C. to 2000 ° C., more preferably at 1400 ° C. to 1800 ° C., for example, carried out at 1600 ° C.
Die homogenisierte Ausgangsmischung, welche im Verfahrensschritt A) erhalten werden kann, kann im Verfahrensschritt B) in einem Ofen, beispielsweise einem Rohrofen, einem Kammerofen oder einem Durchschubofen, für mehrere Stunden unter reduzierender Atmosphäre oder Inertgas geglüht werden. Das Glühgut kann anschließend gemahlen werden, beispielsweise in einer Mörsermühle, Kugelmühle, Fließbettmühle oder anderen Mühlentypen. The homogenized starting mixture, which can be obtained in process step A), can be calcined in process step B) in a furnace, for example a tube furnace, a chamber furnace or a push through furnace, for several hours under reducing atmosphere or inert gas. The annealed material can then be ground, for example in a mortar mill, ball mill, fluidized bed mill or other types of mill.
Gemäß einer weiteren Ausführungsform kann nach dem Verfahrensschritt B) ein zusätzlicher Verfahrensschritt C) durchgeführt werden. Dies ist insbesondere dann der Fall, wenn der Leuchtstoff nicht phasenrein erhalten wurde.According to a further embodiment, an additional method step C) can be carried out after method step B). This is especially the case when the phosphor has not been obtained in a pure state.
Gemäß einer Ausführungsform umfasst der Verfahrensschritt C) den Prozessschritt: C) Isolierung des Leuchtstoffs durch chemische Nachbehandlung, beispielsweise saure Waschung in HCl oder einer anderen Säure.According to one embodiment, process step C) comprises the process step: C) isolation of the phosphor by chemical aftertreatment, for example acid washing in HCl or another acid.
Das gemahlene Pulver aus Verfahrensschritt B) oder C) kann weiteren Fraktionier- und Klassierschritten, wie beispielsweise Siebung, Flotation oder Sedimentation unterzogen werden.The ground powder from process step B) or C) can be subjected to further fractionation and classification steps, such as screening, flotation or sedimentation.
Im Verfahrensschritt C) kann der Leuchtstoff in Wasser oder in wässrigen Säuren und/oder Laugen wie Salzsäure, Salpetersäure, Flusssäure, Schwefelsäure, organischen Säuren, Natronlauge oder einer Mischung dieser gewaschenen werden. Dadurch können Nebenphasen, Glasphasen oder andere Verunreinigungen entfernt sowie eine Verbesserung der optischen Eigenschaften des Leuchtstoffs erreicht werden. Es ist auch möglich, durch Klassieren gezielt kleinere Leuchtstoffpartikel auszulösen und die Partikelgrößenverteilung für die Anwendung zu optimieren. In process step C), the phosphor can be washed in water or in aqueous acids and / or bases such as hydrochloric acid, nitric acid, hydrofluoric acid, sulfuric acid, organic acids, sodium hydroxide or a mixture of these. As a result, secondary phases, glass phases or other impurities can be removed and an improvement in the optical properties of the phosphor can be achieved. It is also possible to initiate classifying specifically smaller phosphor particles and to optimize the particle size distribution for the application.
Es wird weiterhin ein Leuchtstoff angegeben, welcher durch ein Verfahren zur Herstellung eines Leuchtstoffs erhältlich ist, wobei der Leuchtstoff eine Zusammensetzung aufweist, welche Strontium, Silizium, Europium und Aluminium als kationische Leuchtstoffkomponente und Stickstoff und Sauerstoff als anionische Leuchtstoffkomponente aufweist, wobei der Leuchtstoff zumindest einen Teil einer elektromagnetischen Primärstrahlung im UV- oder blauen Bereich absorbiert und eine elektromagnetische Sekundärstrahlung in einem Wellenlängenbereich mit einem Emissionsmaximum von größer oder gleich 620 nm emittiert.There is further provided a phosphor obtainable by a process for producing a phosphor, the phosphor having a composition comprising strontium, silicon, europium and aluminum as the cationic phosphor component and nitrogen and oxygen as the anionic phosphor component, the phosphor having at least one Absorbs part of an electromagnetic primary radiation in the UV or blue region and emits an electromagnetic secondary radiation in a wavelength range with an emission maximum of greater than or equal to 620 nm.
Dabei gelten für den Leuchtstoff alle bisher in der Beschreibung des allgemeinen Teils dargestellten Ausführungsformen und Definition, welche beim Verfahren zur Herstellung eines Leuchtstoffs beschrieben wurden. In this case, all the embodiments and definitions previously described in the description of the general part, which have been described in the method for producing a phosphor apply to the phosphor.
"Kationische Leuchtstoffkomponente" bezeichnet hier und im Folgenden, dass der Leuchtstoff zumindest Strontium, Silizium, Aluminium und Europium als Kationen umfasst oder daraus besteht, wobei die Summe der Anteile aus Strontium, Silizium, Aluminium und Europium 100 % oder 100 mol-% beträgt, wenn die kationische Leuchtstoffkomponente keine weiteren Elemente enthält, oder weniger als 100 % oder 100 mol-%, wenn neben Strontium, Silizium, Aluminium und Europium auch weitere Elemente für die kationische Leuchtstoffkomponente eingesetzt werden. ″Als Kation″ bedeutet nicht, dass das Element des Periodensystems als freies elektrisch geladenes Atom oder Molekül (mit zumindest einer Ionenladung) in der chemischen Verbindung vorliegt. Vielmehr ist mit „als Kation“ eine positive Oxidationszahl und/oder Wertigkeit des Elements des Periodensystems gemeint. Die Oxidationszahl (auch elektrochemische Wertigkeit) gibt an, wie viele Elementarladungen ein Atom innerhalb einer Verbindung formal aufgenommen bzw. abgegeben hätte, wenn alle Nachbaratome mit ihren gemeinsamen Elektronenpaaren entfernt würden. Sie entspricht somit der hypothetischen Ionenladung eines Atoms in einem Molekül bzw. der tatsächlichen Ladung einatomiger Ionen. Die Wertigkeit oder Valenz eines Atoms ist die maximale Anzahl von einwertigen Atomen, die mit einem Atom eines chemischen Elements gebunden werden kann."Cationic phosphor component" here and hereinafter means that the phosphor comprises or consists of at least strontium, silicon, aluminum and europium as cations, the sum of the proportions of strontium, silicon, aluminum and europium being 100% or 100 mol%, if the cationic phosphor component no further Contains elements, or less than 100% or 100 mol%, if in addition to strontium, silicon, aluminum and europium also other elements for the cationic phosphor component are used. "As a cation" does not mean that the element of the periodic table exists as a free electrically charged atom or molecule (with at least one ionic charge) in the chemical compound. Rather, by "as cation" is meant a positive oxidation number and / or valence of the element of the periodic table. The oxidation number (also called electrochemical valence) indicates how many elementary charges an atom would formally pick up within a compound, if all neighboring atoms with their common electron pairs were removed. It thus corresponds to the hypothetical ionic charge of an atom in a molecule or the actual charge of monatomic ions. The valence or valence of an atom is the maximum number of monovalent atoms that can be bound to an atom of a chemical element.
"Anionische Leuchtstoffkomponente" bezeichnet hier und im Folgenden, dass der Leuchtstoff als Anionen zumindest Sauerstoff und Stickstoff umfasst oder daraus besteht, wobei die Summe der Anteile Sauerstoff und Stickstoff 100 % oder 100 mol-% beträgt, wenn die anionische Leuchtstoffkomponente keine weiteren Elemente enthält, oder weniger als 100 % oder 100 mol-%, wenn neben Sauerstoff und Stickstoff auch weitere Elemente für die anionische Leuchtstoffkomponente eingesetzt werden. ″Als Anion″ bedeutet nicht, dass das Element des Periodensystems als freies elektrisch geladenes Atom oder Molekül (mit zumindest einer Ionenladung) in der chemischen Verbindung vorliegt. Vielmehr ist mit Anion oder mit der Ionenladung des Anions ein Element des Periodensystems mit negativer Oxidationszahl und/oder Wertigkeit gemeint. Die Oxidationszahl (auch elektrochemische Wertigkeit) gibt an, wie viele Elementarladungen ein Atom innerhalb einer Verbindung formal aufgenommen bzw. abgegeben hätte, wenn alle Nachbaratome mit ihren gemeinsamen Elektronenpaaren entfernt würden. Sie entspricht somit der hypothetischen Ionenladung eines Atoms in einem Molekül bzw. der tatsächlichen Ladung einatomiger Ionen. Die Wertigkeit oder Valenz eines Atoms ist die maximale Anzahl von einwertigen Atomen, die mit einem Atom eines chemischen Elements gebunden werden kann."Anionic phosphor component" means here and below that the phosphor comprises or consists of at least oxygen and nitrogen as anions, the sum of the proportions oxygen and nitrogen being 100% or 100 mol%, if the anionic phosphor component contains no further elements, or less than 100% or 100 mol%, if in addition to oxygen and nitrogen and other elements for the anionic phosphor component are used. "As an anion" does not mean that the element of the periodic table exists as a free electrically charged atom or molecule (with at least one ionic charge) in the chemical compound. Rather, by anion or with the ionic charge of the anion is meant an element of the periodic table with a negative oxidation number and / or valency. The oxidation number (also called electrochemical valence) indicates how many elementary charges an atom would formally pick up within a compound, if all neighboring atoms with their common electron pairs were removed. It thus corresponds to the hypothetical ionic charge of an atom in a molecule or the actual charge of monatomic ions. The valence or valence of an atom is the maximum number of monovalent atoms that can be bound to an atom of a chemical element.
Gemäß einer weiteren Ausführungsform emittiert der Leuchtstoff eine elektromagnetische Sekundärstrahlung in einem Wellenlängenbereich mit einem Emissionsmaximum von 600 nm bis 680 nm, bevorzugt 620 nm bis 660 nm, besonders bevorzugt 635 nm bis 650 nm, beispielsweise 648 nm. According to a further embodiment, the phosphor emits an electromagnetic secondary radiation in a wavelength range with an emission maximum of 600 nm to 680 nm, preferably 620 nm to 660 nm, particularly preferably 635 nm to 650 nm, for example 648 nm.
Gemäß einer weiteren Ausführungsform weist der Leuchtstoff ein Emissionsmaximum bei 650 +/– 10 nm auf, beispielsweise 648 nm, 652 nm, 653 nm, 655 nm und/oder 658 nm. According to a further embodiment, the phosphor has an emission maximum at 650 +/- 10 nm, for example 648 nm, 652 nm, 653 nm, 655 nm and / or 658 nm.
Gemäß einer weiteren Ausführungsform weist der Leuchtstoff ein Emissionsmaximum bei 640 +/– 10 nm auf.According to a further embodiment, the phosphor has an emission maximum at 640 +/- 10 nm.
Gemäß einer weiteren Ausführungsform werden für den Leuchtstoff folgende Summenformeln für Leuchtstoffreinphasen vorgeschlagen, konnten aber bislang noch nicht sicher zugeordnet werden:
(Sr1-yEuy)Si4-xAlxOxN6-x mit 1 ≤ x ≤ 2 und 0 ≤ y ≤ 1
(Sr1-yEuy)4Si13-xAlxOxN20-x mit 3 ≤ x ≤ 7 und 0 ≤ y ≤ 1
(Sr1-yEuy)4Si10-xAlxOxN16-x mit 2 ≤ x ≤ 5 und 0 ≤ y ≤ 1
(Sr1-yEuy)5Si14-xAlxOxN22-x mit 3 ≤ x ≤ 6 und 0 ≤ y v 1
(Sr1-yEuy)4Si11-xAlxO2+xN16-x mit 2 ≤ x ≤ 5 und 0 ≤ y ≤ 1
(Sr1-yEuy)8Si22-xAlxO1+xN28-x mit 4 ≤ x ≤ 9 und 0 ≤ y ≤ 1
(Sr1-yEuy)3Si9-xAlxO3+xN12-x mit 1 ≤ x ≤ 3 und 0 ≤ y ≤ 1
(Sr1-yEuy)5Si13-xAlxO1+xN20-x mit 2 ≤ x ≤ 5 und 0 ≤ y ≤ 1
(Sr1-yEuy)3Si8-xAlxO1+xN12-x mit 2 ≤ x ≤ 4 und 0 ≤ y ≤ 1
(Sr1-yEuy)2Si4-xAlxO1+xN6-x mit 1 ≤ x ≤ 2 und 0 ≤ y ≤ 1
(Sr1-yEuy)5Si12-xAlxO2+xN18-x mit 2 ≤ x ≤ 4 und 0 ≤ y ≤ 1
(Sr1-yEuy)4Si9-xAlxO1+xN14-x mit 2 ≤ x ≤ 4 und 0 ≤ y ≤ 1
(Sr1-yEuy)4Si10-xAl1+xOxN17-x mit 2 ≤ x ≤ 6 und 0 ≤ y ≤ 1
x und/oder y-Werte in obigen Strukturformeln des Leuchtstoffs können gemäß einer Ausführungsform nicht ganzzahlige Werte sein.According to a further embodiment, the following empirical formulas for phosphor free phases are proposed for the phosphor but could not yet be assigned with certainty:
(Sr 1-y Eu y ) Si 4-x Al x O x N 6-x with 1 ≦ x ≦ 2 and 0 ≦ y ≦ 1
(Sr 1-y Eu y ) 4 Si 13-x Al x O x N 20-x with 3 ≤ x ≤ 7 and 0 ≤ y ≤ 1
(Sr 1-y Eu y ) 4 Si 10-x Al x O x N 16-x with 2 ≤ x ≤ 5 and 0 ≤ y ≤ 1
(Sr 1-y Eu y ) 5 Si 14-x Al x O x N 22-x with 3 ≤ x ≤ 6 and 0 ≤
(Sr 1-y Eu y ) 4 Si 11-x Al x O 2 + x N 16-x with 2 ≤ x ≤ 5 and 0 ≤ y ≤ 1
(Sr 1-y Eu y ) 8 Si 22-x Al x O 1 + x N 28-x with 4 ≤ x ≤ 9 and 0 ≤ y ≤ 1
(Sr 1-y Eu y ) 3 Si 9-x Al x O 3 + x N 12-x with 1 ≤ x ≤ 3 and 0 ≤ y ≤ 1
(Sr 1-y Eu y ) 5 Si 13-x Al x O 1 + x N 20-x with 2 ≤ x ≤ 5 and 0 ≤ y ≤ 1
(Sr 1-y Eu y ) 3 Si 8-x Al x O 1 + x N 12-x with 2 ≤ x ≤ 4 and 0 ≤ y ≤ 1
(Sr 1-y Eu y ) 2 Si 4-x Al x O 1 + x N 6-x with 1 ≤ x ≤ 2 and 0 ≤ y ≤ 1
(Sr 1-y Eu y ) 5 Si 12-x Al x O 2 + x N 18-x with 2 ≤ x ≤ 4 and 0 ≤ y ≤ 1
(Sr 1-y Eu y ) 4 Si 9-x Al x O 1 + x N 14-x with 2 ≤ x ≤ 4 and 0 ≤ y ≤ 1
(Sr 1-y Eu y ) 4 Si 10-x Al 1 + x O x N 17-x with 2 ≤ x ≤ 6 and 0 ≤ y ≤ 1
x and / or y values in the above structural formulas of the phosphor may according to one embodiment be non-integer values.
Dabei muss der Leuchtstoff nicht zwingend mathematisch exakte Zusammensetzung nach den obigen Formeln aufweisen. Vielmehr können sie beispielsweise ein oder mehrere zusätzliche Dotierstoffe, sowie zusätzliche Bestandteile aufweisen. Der Einfachheit halber beinhalten obige Formeln jedoch nur die wesentlichen Bestandteile. The phosphor does not necessarily have to have mathematically exact composition according to the above formulas. Rather, they may, for example, have one or more additional dopants, as well as additional constituents. For the sake of simplicity, however, the above formulas contain only the essential components.
Möglicherweise weist der Leuchtstoff auch eine andere Summenformel auf, die bislang noch nicht identifiziert bzw. zugeordnet werden konnte.Possibly, the phosphor also has a different empirical formula that could not yet be identified or assigned.
Gemäß einer weiteren Ausführungsform können die Strukturen und/oder die stöchiometrische Zusammensetzung für die Leuchtstoffreinphasen beispielsweise mittels Elementaranlayse, Röntgenbeugung (XRD, X-ray diffraction), Transmissionselektronenmikroskopie (TEM) oder Einkristallanalyse näher bestimmt werden. According to a further embodiment, the structures and / or the stoichiometric composition for the phosphor pure phases can be determined in more detail for example by means of elemental analysis, X-ray diffraction (XRD, X-ray diffraction), transmission electron microscopy (TEM) or single crystal analysis.
Gemäß einer Ausführungsform kann der Leuchtstoff als Keramik oder in Glas eingebettet vorliegen.According to one embodiment, the phosphor may be present as ceramic or embedded in glass.
Es wird weiterhin ein optoelektronisches Bauelement angegeben, welches den Leuchtstoff umfasst dessen Herstellung vorangegangen beschrieben wurde, wobei das optoelektronische Bauelement einen Strahlengang der elektromagnetischen Primärstrahlung vorsieht, wobei der Leuchtstoff im Strahlengang angeordnet ist. Furthermore, an optoelectronic component is specified which comprises the phosphor whose production has been described above, the optoelectronic component providing a beam path of the electromagnetic primary radiation, the phosphor being arranged in the beam path.
Dabei gelten für das optoelektronische Bauelement alle bisher in der Beschreibung des allgemeinen Teils dargestellten Ausführungsformen und Definition des Verfahrens zur Herstellung eines Leuchtstoffs und des Leuchtstoffs. In this case, all embodiments previously described in the description of the general part and definition of the method for producing a phosphor and the phosphor apply to the optoelectronic component.
Es sei an dieser Stelle darauf hingewiesen, dass hier unter dem Begriff "Bauelement" nicht nur fertige Bauelemente, wie beispielsweise Leuchtdioden (LEDs) oder Laserdioden zu verstehen sind, sondern auch Substrate und/oder Halbleiterschichten, sodass beispielsweise bereits ein Verbund einer Kupferschicht und einer Halbleiterschicht ein Bauelement darstellen und einen Bestandteil eines übergeordneten zweiten Bauelements bilden kann, in dem beispielsweise zusätzlich elektrische Anschlüsse vorhanden sind. Das erfindungsgemäße optoelektronische Bauelement kann beispielsweise ein Dünnfilmhalbleiterchip, insbesondere ein Dünnfilmleuchtdiodenchip sein. It should be noted at this point that the term "component" here not only finished components, such as light emitting diodes (LEDs) or laser diodes are to be understood, but also substrates and / or semiconductor layers, so for example, already a composite of a copper layer and a Semiconductor layer represent a component and can form part of a parent second component in which, for example, additional electrical connections are available. The optoelectronic component according to the invention can be, for example, a thin-film semiconductor chip, in particular a thin-film light-emitting diode chip.
Gemäß einer Ausführungsform kann das optoelektronische Bauelement eine Schichtenfolge umfassen. Unter "Schichtenfolge" ist in diesem Zusammenhang eine mehr als eine Schicht umfassende Schichtenfolge zu verstehen, beispielsweise eine Folge einer p-dotierten und einer n-dotierten Halbleiterschicht, wobei die Schichten übereinander angeordnet sind. Die Schichtenfolge kann die elektromagnetische Primärstrahlung emittieren. According to one embodiment, the optoelectronic component may comprise a layer sequence. In this context, "layer sequence" is understood as meaning a layer sequence comprising more than one layer, for example a sequence of a p-doped and an n-doped semiconductor layer, the layers being arranged one above the other. The layer sequence can emit the electromagnetic primary radiation.
Gemäß einer Ausführungsform kann die Schichtenfolge eine Halbleiterschichtenfolge sein, wobei die in der Halbleiterschichtenfolge vorkommenden Halbleitermaterialien nicht beschränkt sind, sofern diese zumindest teilweise Elektrolumineszenz aufweisen. Es werden beispielsweise Verbindungen aus den Elementen verwendet, die aus Indium, Gallium, Aluminium, Stickstoff, Phosphor, Arsen, Sauerstoff, Silizium, Kohlenstoff und Kombinationen daraus ausgewählt sind. Es können aber auch andere Elemente und Zusätze verwendet werden. Die Schichtenfolge mit einem aktiven Bereich kann beispielsweise auf Nitridverbindungshalbleitermaterialien basieren. "Auf Nitrid-Verbindungshalbleitermaterial basierend" bedeutet im vorliegenden Zusammenhang, dass die Halbleiterschichtenfolge oder zumindest ein Teil davon, ein Nitrid-Verbindungshalbleitermaterial, vorzugsweise AlnGamIn1-n-mN aufweist oder aus diesem besteht, wobei 0 ≤ n ≤ 1, 0 ≤ m ≤ 1 und n + m ≤ 1. Dabei muss dieses Material nicht zwingend eine mathematisch exakte Zusammensetzung nach obiger Formel aufweisen. Vielmehr kann es beispielsweise ein oder mehrere Dotierstoffe sowie zusätzliche Bestandteile aufweisen. Der Einfachheit halber beinhaltet obige Formel jedoch nur die wesentlichen Bestandteile des Kristallgitters (Al, Ga, In, N), auch wenn diese teilweise durch geringe Mengen weiterer Stoffe ersetzt und/oder ergänzt sein können.According to one embodiment, the layer sequence may be a semiconductor layer sequence, wherein the semiconductor materials occurring in the semiconductor layer sequence are not limited, as long as they have at least partial electroluminescence. For example, compounds of the elements selected from indium, gallium, aluminum, nitrogen, phosphorus, arsenic, oxygen, silicon, carbon, and combinations thereof are used. However, other elements and additions may be used. The active region layer sequence may be based, for example, on nitride compound semiconductor materials. "Based on nitride compound semiconductor material" in the present context means that the semiconductor layer sequence or at least a part thereof, a nitride compound semiconductor material, preferably comprises or consists of Al n Ga m In 1 nm where 0 ≤ n ≤ 1, 0 ≤ m ≤ 1 and n + m ≤ 1. However, this material does not necessarily have to have a mathematically exact composition according to the above formula. Rather, it may, for example, have one or more dopants and additional constituents. For the sake of simplicity, however, the above formula contains only the essential constituents of the crystal lattice (Al, Ga, In, N), even if these can be partially replaced and / or supplemented by small amounts of further substances.
Die Halbleiterschichtenfolge kann als aktiven Bereich beispielsweise einen herkömmlichen pn-Übergang, eine Doppelheterostruktur, eine Einfach-Quantentopfstruktur (SQW-Struktur) oder eine Mehrfach-Quantentopfstruktur (MQW-Strukur) aufweisen. Die Halbleiterschichtenfolge kann neben dem aktiven Bereich weitere funktionelle Schichten und funktionelle Bereiche umfassen, etwa p- oder n-dotierte Ladungsträgertransportschichten, also Elektronen- oder Löchertransportschichten, p- oder n-dotierte Confinement- oder Cladding-Schichten, Pufferschichten und/oder Elektroden sowie Kombinationen daraus. Solche Strukturen den aktiven Bereich oder die weiteren funktionellen Schichten und Bereiche betreffend sind dem Fachmann insbesondere hinsichtlich Aufbau, Funktion und Struktur bekannt und werden von daher an dieser Stelle nicht näher erläutert.The semiconductor layer sequence can have as active region, for example, a conventional pn junction, a double heterostructure, a single quantum well structure (SQW structure) or a multiple quantum well structure (MQW structure). The semiconductor layer sequence can comprise, in addition to the active region, further functional layers and functional regions, for example p- or n-doped charge carrier transport layers, ie electron or hole transport layers, p- or n-doped confinement or cladding layers, buffer layers and / or electrodes and combinations it. Such structures relating to the active region or the further functional layers and regions are known to the person skilled in the art, in particular with regard to structure, function and structure, and are therefore not explained in more detail here.
Alternativ ist es möglich, eine organische Leuchtdiode (OLED) als optoelektronisches Bauelement auszuwählen, wobei beispielsweise die von der OLED emittierte elektromagnetische Primärstrahlung durch ein im Strahlengang der elektromagnetischen Primärstrahlung befindliches Konversionsmaterial oder befindlichen Leuchtstoff in eine elektromagnetische Sekundärstrahlung umgewandelt wird. Alternatively, it is possible to select an organic light-emitting diode (OLED) as the optoelectronic component, wherein, for example, the electromagnetic primary radiation emitted by the OLED is converted into an electromagnetic secondary radiation by a conversion material or phosphor located in the beam path of the electromagnetic primary radiation.
Gemäß einer weiteren Ausführungsform wird im Betrieb des optoelektronischen Bauelements die elektromagnetische Primärstrahlung von der Schichtenfolge mit einem aktiven Bereich emittiert und trifft auf den Leuchtstoff, der im Strahlengang der elektromagnetischen Primärstrahlung angeordnet ist und geeignet ist, die elektromagnetische Primärstrahlung zumindest teilweise zu absorbieren und als elektromagnetische Sekundärstrahlung mit einem zumindest teilweise von der elektromagnetischen Primärstrahlung verschiedenen Wellenlängenbereich zu emittieren. According to a further embodiment, during operation of the optoelectronic component, the electromagnetic primary radiation is emitted by the layer sequence with an active region and impinges on the phosphor which is arranged in the beam path of the electromagnetic primary radiation and is suitable for absorbing the electromagnetic primary radiation at least partially and as secondary electromagnetic radiation with an at least partially different from the electromagnetic primary radiation wavelength range to emit.
Gemäß einer Ausführungsform kann das optoelektronische Bauelement neben dem Leuchtstoff einen weiteren Leuchtstoff aufweisen, welcher eine weitere elektromagnetische Sekundärstrahlung emittiert.According to one embodiment, the optoelectronic component may have, in addition to the phosphor, a further phosphor which emits a further electromagnetic secondary radiation.
Gemäß einer weiteren Ausführungsform kann sich die gesamte elektromagnetische Sekundärstrahlung aus einer elektromagnetischen Sekundärstrahlung, die von dem Leuchtstoff, beispielsweise erster Leuchtstoff genannt, emittiert wird, und zumindest einer weiteren elektromagnetischen Sekundärstrahlung, die von dem weiteren Leuchtstoff, beispielsweise zweiter Leuchtstoff genannt, emittiert wird, zusammensetzen. Die weitere elektromagnetische Sekundärstrahlung kann eine Wellenlänge im Bereich 490 nm bis 680 nm aufweisen, z. B. 560 nm. Die elektromagnetische Sekundärstrahlung kann ein Wellenlängenmaximum aufweisen, die größer oder gleich 600 nm, bevorzugt größer oder gleich 620 nm, beispielsweise 650 nm ist. Der Leuchtstoff emittiert somit im roten Spektralbereich der elektromagnetischen Strahlung und der weitere Leuchtstoff im gelben oder grünen Spektralbereich der elektromagnetischen Strahlung. According to a further embodiment, the entire secondary electromagnetic radiation can be emitted from an electromagnetic secondary radiation which is emitted by the phosphor, for example the first phosphor, and at least one further secondary electromagnetic radiation which is emitted by the latter another phosphor, for example, called second phosphor, is emitted, put together. The further electromagnetic secondary radiation may have a wavelength in the range 490 nm to 680 nm, z. B. 560 nm. The electromagnetic secondary radiation may have a maximum wavelength which is greater than or equal to 600 nm, preferably greater than or equal to 620 nm, for example 650 nm. The phosphor thus emits in the red spectral range of the electromagnetic radiation and the further phosphor in the yellow or green spectral range of the electromagnetic radiation.
Das optoelektronische Bauelement weist gemäß einer weiteren Ausführungsform eine Gesamtemission auf, die sich aus elektromagnetischer Primärstrahlung und der gesamten elektromagnetischen Sekundärstrahlung zusammensetzt. The optoelectronic component has, according to a further embodiment, a total emission, which is composed of electromagnetic primary radiation and the total electromagnetic secondary radiation.
Insbesondere kann dabei von einem äußeren Betrachter im Betrieb des optoelektronischen Bauelements die Gesamtemission als weißes Licht wahrgenommen werden. In particular, the total emission can be perceived as white light by an external observer during operation of the optoelectronic component.
Alternativ ist es möglich, dass der Leuchtstoff, aber kein weiterer Leuchtstoff im optoelektronischen Bauelement vorhanden ist. Dadurch kann insbesondere bei Betrieb des optoelektronischen Bauelements die von einem äußeren Betrachter wahrgenommene Gesamtemission als rotes Licht wahrgenommen werden. Dabei kann die elektromagnetische Primärstrahlung zumindest teilweise von dem Leuchtstoff absorbiert und in eine elektromagnetische Sekundärstrahlung, mit einer Wellenlänge von größer oder gleich 200 nm konvertiert werden. Alternatively, it is possible that the phosphor, but no further phosphor is present in the optoelectronic component. As a result, in particular when the optoelectronic component is in operation, the total emission perceived by an external observer can be perceived as red light. In this case, the electromagnetic primary radiation can be at least partially absorbed by the phosphor and converted into an electromagnetic secondary radiation having a wavelength of greater than or equal to 200 nm.
Gemäß einer weiteren Ausführungsform kann zumindest der Leuchtstoff in einem Matrixmaterial eingebettet sein. Die Einbettung des Leuchtstoffs in das Matrixmaterial kann homogen oder mit einem Konzentrationsgradienten verteilt oder eingebettet sein. Insbesondere eignen sich als Matrixmaterial Polymere oder Keramikmaterialien oder Glas. Beispielsweise kann das Matrixmaterial ein Epoxidharz, Polymethylmetacrylat (PMMA), Polystyrol, Glas, Keramik wie YAG oder Al2O3, Polycarbonat, Polyacrylat, Polyurethan oder ein Silikonharz, wie etwa Polysiloxan oder Mischungen daraus umfassen oder sein. According to a further embodiment, at least the phosphor can be embedded in a matrix material. The embedding of the phosphor in the matrix material may be distributed or embedded homogeneously or with a concentration gradient. In particular, polymers or ceramic materials or glass are suitable as the matrix material. For example, the matrix material may comprise or be an epoxy resin, polymethyl methacrylate (PMMA), polystyrene, glass, ceramics such as YAG or Al 2 O 3 , polycarbonate, polyacrylate, polyurethane or a silicone resin such as polysiloxane or mixtures thereof.
Gemäß einer weiteren Ausführungsform kann der Leuchtstoff in einem Matrixmaterial eingebettet und als Verguss, Schicht oder Folie ausgeformt sein. Der Verguss kann beispielsweise stoffschlüssig oder eine Vergussmasse mit einer Schichtenfolge mit einem aktiven Bereich verbunden sein. Die Vergussmasse kann dabei beispielsweise Polymermaterial sein. Insbesondere kann es sich um Epoxid oder Silikon handeln, ein methylsubstituiertes Silikon, beispielsweise Poly(dimethylsiloxan) und/oder Polymethylvinylsiloxan, ein cyclohexylsubstituiertes Silikon, zum Beispiel Poly(dicyclohexyl)siloxan oder eine Kombination davon. According to a further embodiment, the phosphor can be embedded in a matrix material and shaped as a potting compound, layer or foil. The potting may for example be cohesively or a potting compound with a layer sequence connected to an active area. The potting compound may be, for example, polymer material. In particular, it may be epoxy or silicone, a methyl-substituted silicone, for example poly (dimethylsiloxane) and / or polymethylvinylsiloxane, a cyclohexyl-substituted silicone, for example poly (dicyclohexyl) siloxane or a combination thereof.
Weiterhin kann das Matrixmaterial zusätzlich einen Füllstoff, wie beispielsweise ein Metalloxid, so etwa Titandioxid, Siliziumdioxid, Zirkoniumdioxid, Zinkoxid, Aluminiumoxid, und/oder Glaspartikel umfassen. Further, the matrix material may additionally comprise a filler such as a metal oxide such as titanium dioxide, silica, zirconia, zinc oxide, alumina, and / or glass particles.
Gemäß einer Ausführungsform kann der Leuchtstoff als Partikel oder Keramikplättchen ausgeformt sein und zumindest teilweise die elektromagnetische Primärstrahlung streuen. Der Leuchtstoff kann gleichzeitig als ein Leuchtzentrum, das Strahlung der elektromagnetischen Primärstrahlung teilweise absorbiert und eine elektromagnetische Sekundärstrahlung emittiert, und als Streuzentrum für die elektromagnetische Primärstrahlung ausgebildet sein. Die Streueigenschaften des Leuchtstoffs können zu einer verbesserten Strahlungsauskopplung aus dem Bauelement führen. Die Streuwirkung kann beispielsweise auch zu einer Steigerung der Absorptionswahrscheinlichkeit von Primärstrahlung in dem Leuchtstoff führen, wodurch eine geringere Schichtdicke der Schicht, die den Leuchtstoff enthält, erforderlich sein kann. According to one embodiment, the phosphor can be formed as particles or ceramic platelets and at least partially scatter the electromagnetic primary radiation. At the same time, the phosphor can be designed as a luminous center which partially absorbs radiation of the primary electromagnetic radiation and emits secondary electromagnetic radiation, and as a scattering center for the primary electromagnetic radiation. The scattering properties of the phosphor can lead to improved radiation extraction from the device. The scattering effect can, for example, also lead to an increase in the absorption probability of primary radiation in the phosphor, which may necessitate a smaller layer thickness of the layer containing the phosphor.
Gemäß einer weiteren Ausführungsform kann das optoelektronische Bauelement eine die Schichtenfolge mit dem aktiven Bereich umschließende Verkapselung aufweisen, wobei der Leuchtstoff im Strahlengang der elektromagnetischen Primärstrahlung innerhalb oder außerhalb der Verkapselung angeordnet sein kann. Die Verkapselung kann jeweils als Dünnschichtverkapselung ausgeführt sein. According to a further embodiment, the optoelectronic component can have an encapsulation enclosing the layer sequence with the active region, wherein the phosphor can be arranged in the beam path of the electromagnetic primary radiation inside or outside the encapsulation. The encapsulation can be embodied in each case as thin-layer encapsulation.
Gemäß einer Ausführungsform ist der Leuchtstoff in direktem Kontakt mit der Strahlungsquelle. So kann die Konversion der elektromagnetischen Primärstrahlung in die elektromagnetische Sekundärstrahlung zumindest teilweise nahe der Strahlungsquelle, beispielsweise in einem Abstand Leuchtstoff und Strahlungsquelle von kleiner oder gleich 200 µm, bevorzugt kleiner oder gleich 50 µm erfolgen (so genannte "Chip Level Conversion"). In one embodiment, the phosphor is in direct contact with the radiation source. Thus, the conversion of the electromagnetic primary radiation into the electromagnetic secondary radiation at least partially close to the radiation source, for example at a distance phosphor and radiation source of less than or equal to 200 microns, preferably less than or equal to 50 microns done (so-called "chip level conversion").
Gemäß einer Ausführungsform ist der Leuchtstoff von der Strahlungsquelle beabstandet. So kann zumindest teilweise die Konversion der elektromagnetischen Primärstrahlung in die elektromagnetische Sekundärstrahlung in einem großen Abstand zur Strahlungsquelle erfolgen. Beispielsweise in einem Abstand zwischen Leuchtstoff und Strahlungsquelle von größer oder gleich 200 µm, bevorzugt größer oder gleich 750 µm, besonders bevorzugt größer oder gleich 900 µm (so genannte "Remote Phosphor Conversion"). In one embodiment, the phosphor is spaced from the radiation source. Thus, at least in part, the conversion of the electromagnetic primary radiation into the electromagnetic Secondary radiation at a great distance from the radiation source. For example, at a distance between the phosphor and the radiation source of greater than or equal to 200 microns, preferably greater than or equal to 750 microns, more preferably greater than or equal to 900 microns (so-called "Remote Phosphor Conversion").
Weitere Vorteile und vorteilhafte Ausführungsformen und Weiterbildungen des erfindungsgemäßen Gegenstandes ergeben sich aus den im Folgenden aus den in Verbindung mit den Figuren näher beschriebenen Ausführungsbeispielen. Further advantages and advantageous embodiments and further developments of the article according to the invention will become apparent from the following in the embodiments described in more detail in connection with the figures.
Die Figuren zeigen:The figures show:
Die
- 1a-1: Si:Al:Sr = 0,949:0,001:0,050,
- 1a-2: Si:Al:Sr = 0,374:0,001:0,625,
- 1a-3: Si:Al:Sr = 0,225:0,350:0,425, und
- 1a-4: Si:Al:Sr = 0,600:0,350:0,050.
- 1a-1: Si: Al: Sr = 0.949: 0.001: 0.050,
- 1a-2: Si: Al: Sr = 0.374: 0.001: 0.625,
- 1a-3: Si: Al: Sr = 0.225: 0.350: 0.425, and
- 1a-4: Si: Al: Sr = 0.600: 0.350: 0.050.
Der ellipsenförmige dunkelgraue Bereich im ternären Phasendiagramm zeigt das Molenbruchverhältnis der kationischen Komponente der Mischung der Ausgangssubstanzen, welche in einem Wellenlängenbereich von 600 nm bis 680 nm, bevorzugt 620 bis 660 nm, besonders bevorzugt 635 bis 655 nm, beispielsweise 650 nm emittieren. The ellipsoidal dark gray region in the ternary phase diagram shows the mole fraction ratio of the cationic component of the mixture of starting substances which emit in a wavelength range of 600 nm to 680 nm, preferably 620 to 660 nm, particularly preferably 635 to 655 nm, for example 650 nm.
- A: Si:Al:Sr = 0,72:0:0,28,
- B: Si:Al:Sr = 0,60:0,10:0,30,
- C: Si:Al:Sr = 0,50:0,20:0,30, und
- D: Si:Al:Sr = 0,55:0,05:0,4.
- A: Si: Al: Sr = 0.72: 0: 0.28,
- B: Si: Al: Sr = 0.60: 0.10: 0.30,
- C: Si: Al: Sr = 0.50: 0.20: 0.30, and
- D: Si: Al: Sr = 0.55: 0.05: 0.4.
Die folgende Tabelle 1 gibt die Mengenanteile der Ausgangssubstanzen für die Ausführungsbeispiele B, C und D und für das Vergleichsbeispiel A in g an, welche miteinander gemischt wurden. Weiterhin zeigt die Tabelle 1 weitere Ausführungsbeispiele F, G, H und I, sowie ein weiteres Vergleichsbeispiel E. Tabelle 1
Dabei bedeutet λmax in nm das Emissionsmaximum des Leuchtstoffs und/oder das Gesamtemissionsmaximum der Reaktionsprodukte. FWHW in nm steht für die Halbwertsbreite des Emissionsspektrums des Leuchtstoffs und/oder des Gesamtemissionsspektrums der Reaktionsprodukte. Beispielsweise ist aus der Tabelle 1 zu entnehmen, dass die Mischung der Ausgangssubstanzen des Ausführungsbeispiels B 16.3 g SrCO3, 27.5 g SiO2, 294.4 g Si3N4, 6.2 g Al2O3, 42.1 g AlN, 305.3 g Sr3N2 und 21.1 g Eu2O3 umfasst. Diese Mischung der Ausgangsverbindungen wird auf mindestens 1200 °C unter reduzierender Atmosphäre erhitzt, wobei zumindest ein Reaktionsprodukt entsteht, das den Leuchtstoff umfasst. Der Leuchtstoff, das oder die Reaktionsprodukte des Ausführungsbeispiel B weisen ein Emissionsspektrum mit einer Halbwertsbreite von 127 nm und ein Emissionsmaximum von 646 nm auf. Dabei zeigt die Mischung der Ausgangssubstanzen der Ausführungsbeispiele B, C, D, F, G, H und I im Vergleich zu den Vergleichsbeispielen A und E, welche den herkömmlichen Leuchtstoff Sr2Si5N5:Eu umfassen, eine Sekundärstrahlung in einem Wellenlängenbereich auf, welcher zu einer höheren Wellenlänge hin verschoben ist. In this case, λ max in nm means the emission maximum of the phosphor and / or the total emission maximum of the reaction products. FWHW in nm stands for the half-width of the emission spectrum of the phosphor and / or the total emission spectrum of the reaction products. For example, it can be seen from Table 1 that the mixture of the starting materials of Example B 16.3 g SrCO 3 , 27.5 g SiO 2 , 294.4 g Si 3 N 4 , 6.2 g Al 2 O 3 , 42.1 g AlN, 305.3 g Sr 3 N 2 and 21.1 g of Eu 2 O 3 . This mixture of the starting compounds is heated to at least 1200 ° C under a reducing atmosphere to form at least one reaction product comprising the phosphor. The phosphor, or the reaction products of the embodiment B have an emission spectrum with a half-width of 127 nm and an emission maximum of 646 nm. In this case, the mixture of the starting materials of the embodiments B, C, D, F, G, H and I, in comparison to the comparative examples A and E, which comprise the conventional phosphor Sr 2 Si 5 N 5 : Eu, a secondary radiation in a wavelength range , which is shifted to a higher wavelength.
Die
Weiterhin kann die Schichtenfolge
Alternativ ist eine trägerlose Anordnung der Schichtenfolge
Der aktive Bereich ist zur Emission elektromagnetischer Primärstrahlung in eine Abstrahlrichtung geeignet. Die Schichtenfolge
Im Strahlengang der elektromagnetischen Primärstrahlung ist der Leuchtstoff
Alternativ können weitere Schichten und Materialien, wie beispielsweise der Verguss, zwischen dem Leuchtstoff
Alternativ kann der Leuchtstoff
Alternativ ist es möglich, dass der Leuchtstoff
Der Leuchtstoff
Die Erfindung ist nicht durch die Beschreibung anhand der Ausführungsbeispiele beschränkt. Vielmehr umfasst die Erfindung jedes neue Merkmal sowie jede Kombination von Merkmalen, was insbesondere jede Kombination von Merkmalen in den Patentansprüchen beinhaltet, auch wenn dieses Merkmal oder diese Kombination selbst nicht explizit in den Patentansprüchen oder Ausführungsbeispielen angegeben ist. The invention is not limited by the description with reference to the embodiments. Rather, the invention encompasses any novel feature as well as any combination of features, including in particular any combination of features in the claims, even if this feature or combination itself is not explicitly stated in the claims or exemplary embodiments.
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DE201210106940 DE102012106940A1 (en) | 2012-07-30 | 2012-07-30 | Manufacturing phosphor, comprises mixing starting materials comprising mixture of cationic component containing strontium, silicon, aluminum, europium and anionic component containing nitrogen and oxygen, and heating at reduced atmosphere |
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