DE102012010959A1 - Apparatus for providing constant flow conditions of two different fluid phases in micro-channel elements with cellular structures, comprises micro-channel element, first fluid reservoir, and second fluid reservoir arranged in hollow needle - Google Patents
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Abstract
Description
Die Erfindung betrifft eine Vorrichtung und ein Verfahren zur Bereitstellung konstanter Strömungsverhältnisse von mindestens zwei verschiedenen Fluiden in den zellularen Strukturen von Mikrokanalelementen sowie die Verwendung einer solchen Vorrichtung und eines solchen Verfahrens. Dabei handelt es sich insbesondere um Systeme zur effizienteren Durchführung von chemischen Reaktionsprozessen.The invention relates to an apparatus and a method for providing constant flow conditions of at least two different fluids in the cellular structures of microchannel elements and the use of such a device and such a method. These are in particular systems for more efficient implementation of chemical reaction processes.
Die Entwicklung der letzten Jahre hat gezeigt, dass Systeme mit einem zellularen Aufbau aus Mikrostrukturen eine bedeutende Rolle bei der Intensivierung von Wärme- und Stofftransportprozessen sowie bei Stoffumwandlungsprozessen, wie beispielsweise chemischen Reaktionsprozessen, spielen. Mit solchen Systemen lassen sich beispielsweise absatzweise betriebene Reaktionsprozesse in effizientere kontinuierliche Prozesse überführen. Als potentielle Anwendungsfelder können unkatalysierte sowie homogen und heterogen katalysierte Reaktionsprozesse genannt werden. So können beispielsweise Hydrierungen, Oxidationen, Dehydrierungen, Nitrierungen und Chlorierungen erfolgen.Recent years' development has shown that systems having a cellular structure of microstructures play an important role in intensifying heat and mass transfer processes as well as in material conversion processes, such as chemical reaction processes. With such systems, for example, batch reaction processes can be converted into more efficient continuous processes. Potential applications include uncatalyzed and homogeneous and heterogeneously catalyzed reaction processes. For example, hydrogenation, oxidation, dehydrogenation, nitration and chlorination can occur.
Zellulare Strukturen, mit geraden längs der Strömungsrichtung angeordneten Kanälen, die aus der Fachliteratur auch als Wabenkörper, Mikrokanalelemente oder Monolith bekannt sind, können unterschiedliche Querschnittsformen aufweisen und besitzen Kanalstrukturen mit verschiedensten Oberflächen. Beispielhaft sind Beschichtungen aus Aluminiumoxid, Titanoxid, Siliziumoxid und Kohlenstoff mit eingelagerten katalytisch aktiven Stoffen wie beispielsweise Palladium, Ruthenium, Platin, Kupfer oder Eisen genannt. Ein einzelner Kanal einer solchen Kanalstruktur kann dabei beliebige Querschnittsformen mit freien hydraulischen Querschnittsflächen im Bereich von 0,2 mm2 bis 25 mm2 aufweisen. Für chemische Reaktionsprozesse, mit Gas/Flüssig- oder Flüssig/Flüssig-Strömungen, ist die definierte Zugabe von Gas und Flüssigkeit in einen Kanal eines Mikrokanalelements sowie die gleichmäßige radiale und axiale Verteilung der Gase und Flüssigkeiten innerhalb der kanäle eines Mikrokanalelements ausschlaggebend, um hohe Raum-Zeit-Ausbeuten und Stoffumsetzungsraten erzielen zu können. Da es sich sowohl bei Gasen als auch bei Flüssigkeiten um Fluide handelt, werden diese nachfolgend mit dem Begriff „Fluide” zusammengefasst.Cellular structures, with straight channels arranged along the direction of flow, which are known in the specialist literature as honeycomb bodies, microchannel elements or monoliths, can have different cross-sectional shapes and have channel structures with a wide variety of surfaces. By way of example, coatings of aluminum oxide, titanium oxide, silicon oxide and carbon with incorporated catalytically active substances, for example palladium, ruthenium, platinum, copper or iron, are mentioned. A single channel of such a channel structure may have any cross-sectional shapes with free hydraulic cross-sectional areas in the range of 0.2 mm 2 to 25 mm 2 . For chemical reaction processes, with gas / liquid or liquid / liquid flows, the defined addition of gas and liquid into a channel of a microchannel element as well as the uniform radial and axial distribution of the gases and liquids within the channels of a microchannel element is crucial to high space Time yields and material conversion rates. Since both gases and liquids are fluids, these are summarized below with the term "fluids".
Die sich zwischen zwei nichtmischbaren Fluiden, ausbildenden charakteristischen Phasengrenzflächen führen im Fluidstrom innerhalb eines Kanals im Fall von Flüssigkeit zur Ausbildung von Flüssigkeitskolben und im Fall von Gas zur Ausbildung von Gasblasen. Solche Gasblasen oder Flüssigkeitskolben werden auch als Fluidkolben bezeichnet, so dass diese Bezeichnung fortan sowohl für Gasblasen als auch für Flüssigkeitskolben verwendet wird. Die charakteristischen Kenngrößen solcher Fluidkolben (Länge, Verhältnis Gasanteil zu Flüssigkeitsanteil) werden maßgeblich durch die Art der Einspeisung der Fluide in die Kanäle bestimmt. Entsprechend wird der Stofftransport maßgeblich durch die Charakteristik der Fluidkolben beeinflusst. Weiterhin werden Parameter wie die mittlere Verweilzeit und die Verweilzeitverteilung der Fluidkolben in den Kanälen der Mikrokanalelemente so beeinflusst, dass die Kontaktfläche der Fluidkolben mit der inneren Oberfläche der Kanäle sowie die Kontaktdauer gesteuert werden kann.The characteristic phase interfaces which form between two immiscible fluids, lead in the fluid flow within a channel in the case of liquid to form liquid pistons and in the case of gas to form gas bubbles. Such gas bubbles or liquid pistons are also referred to as fluid pistons, so that this name is henceforth used both for gas bubbles and for liquid pistons. The characteristic characteristics of such fluid pistons (length, ratio of gas fraction to liquid fraction) are largely determined by the way in which the fluids are fed into the channels. Accordingly, the mass transport is significantly influenced by the characteristics of the fluid piston. Furthermore, parameters such as the average residence time and the residence time distribution of the fluid pistons in the channels of the microchannel elements are influenced in such a way that the contact area of the fluid pistons with the inner surface of the channels and the contact duration can be controlled.
Insbesondere bei Anwendungen mit heterogener oder homogener Katalyse (katalytisch aktive Substanzen können auch in einer der Fluidphasen gelöst vorliegen) ist die Einstellung einer engen Verweilzeitverteilung mit geringer Streuung der Länge der Fluidkolben und Streuung der Geschwindigkeit der Fluidkolben gewünscht, da es sonst zur unerwünschten Nebenproduktbildung und zu Selektivitätsverlust kommen kann.In particular, in applications with heterogeneous or homogeneous catalysis (catalytically active substances may also be dissolved in one of the fluid phases) is the setting of a narrow residence time distribution with little variation in the length of the fluid piston and scattering of the speed of the fluid piston desired because otherwise unwanted by-product formation and Selective loss can occur.
Entsprechend einem Anwendungsfall, bei der eine Verlängerung der durchströmbaren Kanäle gewünscht ist, kann die Anordnung mehrerer Mikrokanalelemente längs der Strömungsrichtung erforderlich sein. Für einen solchen Aufbau aus mehreren aufeinandergestapelten Mikrokanalelementen, ist die störungsfreie Überführung der Strömung von einem Mikrokanalelement zu einem nachfolgenden Mikrokanalelement notwendig, um geforderte Leistungskenndaten, wie beispielsweise Umsatz des Ausgangsstoffs oder Selektivität zum Zielprodukt, zu erreichen.According to an application in which an extension of the flow-through channels is desired, the arrangement of several micro-channel elements along the flow direction may be required. For such a construction of a plurality of stacked microchannel elements, the smooth transfer of the flow from a microchannel element to a subsequent microchannel element is necessary in order to achieve required performance characteristics, such as conversion of the starting material or selectivity to the target product.
Bei einem weiteren Anwendungsfall ist es gewünscht eine segmentierte Strömung (Spezialfall: Taylor-Strömung) zu erzeugen, wobei das Strömungsregime durch alternierende Fluidkolben eines ersten und eines zweiten Fluids charakterisiert ist Dabei kann zwischen der Kanalinnenwand und einem dispersen ersten Fluid ein dünner Film eines kontinuierlichen zweiten Fluid gebildet werden. In Abhängigkeit von der Strömungsgeschwindigkeit können somit durch Reibungseffekte an der Kanalwand Zirkulationsströmungen in den Fluidkolben induziert werden.In a further application, it is desired to produce a segmented flow (special case: Taylor flow), the flow regime being characterized by alternating fluid pistons of a first and a second fluid. A thin film of a continuous second fluid may be interposed between the channel inner wall and a disperse first fluid Fluid are formed. Depending on the flow velocity, circulation flows into the fluid piston can thus be induced by friction effects on the channel wall.
Bekannte Lösungen zur Verteilung von Fluidphasen (gas/flüssig, flüssig/flüssig) in kanalartigen Strukturen besitzen zwei wesentliche Nachteile. Zum einen kann mit bekannten Phasenverteilern keine homogene Verteilung der beiden Fluidphasen über den gesamten Kanalquerschnitt und der gesamten Kanallänge von Mikrokanalelementen erreicht werden. Folglich lassen sich nicht die maximal möglichen Raum-Zeit-Ausbeuten erreichen. Zum anderen ist es nicht möglich, die Oberfläche der Phasengrenzfläche (z. B. definiert über die Länge der jeweiligen Fluidkolben) optimal an die Bedürfnisse einer chemischen Reaktion anzupassen. Demzufolge sind die Raum-Zeit-Ausbeute, der Umsatz und die erzielbare Selektivität limitiert.Known solutions for the distribution of fluid phases (gas / liquid, liquid / liquid) in channel-like structures have two major disadvantages. On the one hand, with known phase distributors, no homogeneous distribution of the two fluid phases over the entire channel cross section and the entire channel length of microchannel elements can be achieved. Consequently, the maximum possible space-time yields can not be achieved. On the other hand, it is not possible to optimally adapt the surface of the phase interface (eg defined over the length of the respective fluid piston) to the requirements of a chemical reaction. Consequently, the space-time yield, the conversion and the achievable selectivity are limited.
Darüber hinaus erfordert eine Anordnung mehrerer hintereinander angeordneter Mikrokanalelemente eine Überführung der Gas/Flüssig- oder Flüssig/Flüssig-Strömungen von Kanal zu Kanal längs der Strömungsrichtung. Entsprechende Verbindungselemente die diese Aufgabe erfüllen, ohne dass die Strömung beeinflusst wird, sind derzeit nicht bekannt.In addition, an arrangement of a plurality of microchannel elements arranged one behind the other requires a transfer of the gas / liquid or liquid / liquid flows from channel to channel along the flow direction. Corresponding connecting elements which fulfill this task without influencing the flow are currently unknown.
Es ist daher Aufgabe der Erfindung, Bedingungen und Möglichkeiten zu schaffen, um konstante Strömungs- und Verteilungsverhältnisse von mindestens zwei unterschiedlichen Fluidphasen in Mikrokanalelementen bereitzustellen.It is therefore an object of the invention to provide conditions and possibilities to provide constant flow and distribution ratios of at least two different fluid phases in microchannel elements.
Diese Aufgabe wird durch eine Vorrichtung gemäß Anspruch 1 und durch ein Verfahren gemäß Anspruch 10 gelöst. Vorteilhafte Ausführungsformen der Vorrichtung und vorteilhafte Anwendungen des Verfahrens lassen sich dabei den untergeordneten Ansprüchen entnehmen. Die Verwendungen sind in Anspruch 16 angegeben.This object is achieved by a device according to
Nachfolgend wird die Erfindung zunächst allgemein, dann anhand entsprechender Ausführungsbeispiele beschrieben. Einzelne erfindungsgemäße Merkmale, wie sie in den Ausführungsbeispielen beschrieben werden, können dabei unabhängig von anderen einzelnen Merkmalen der Ausführungsbeispiele realisiert werden.In the following, the invention will be described first generally, then with reference to corresponding exemplary embodiments. Individual features of the invention, as described in the embodiments, can be realized independently of other individual features of the embodiments.
Eine erfindungsgemäße Vorrichtung weist mindestens zwei Fluidreservoire und mindestens ein Mikrokanalelement mit darin ausgebildeten Kanälen, die durchgehend eine gleichbleibende Querschnittsfläche aufweisen, auf.A device according to the invention has at least two fluid reservoirs and at least one microchannel element with channels formed therein, which have a constant cross-sectional area throughout.
An einem ersten Fluidreservoir sind mindestens ein Einlass und mehrere Austrittsöffnungen für ein erstes Fluid (Gas oder Flüssigkeit) vorhanden, wobei die Austrittsöffnungen in eine Richtung ausgerichtet und so angeordnet sind, dass jeweils eine der Austrittsöffnungen mit mindestens jeweils einer Öffnung eines Kanals eines Mikrokanalelements, eine Verbindung bildet. Dabei können die Austrittsöffnungen bevorzugt identische freie Querschnittflächen aufweisen. Jeweils eine der Austrittöffnungen ist mit jeweils einem der Kanäle eines Mikrokanalelements so verbunden, dass durch die Austrittsöffnungen ein durch einen ersten Einlass zugeführtes erstes Fluid, gleichmäßig kontinuierlich oder gepulst, in jeden Kanal des Mikrokanalelements zuführbar ist.At a first fluid reservoir at least one inlet and a plurality of outlet openings for a first fluid (gas or liquid) are provided, wherein the outlet openings are aligned in one direction and arranged so that in each case one of the outlet openings with at least one opening of a channel of a micro-channel element Compound forms. In this case, the outlet openings may preferably have identical free cross-sectional areas. In each case one of the outlet openings is connected in each case to one of the channels of a microchannel element in such a way that through the outlet openings a first fluid supplied through a first inlet, uniformly or continuously pulsed, can be fed into each channel of the microchannel element.
Ein zweites Fluidreservoir weist mindestens einen Einlass und mehrere Hohlnadeln auf, wobei die Hohlnadeln in eine Richtung ausgerichtet sind und/oder parallel angeordnet sein können, so dass zumindest jeweils eine Hohlnadel entlang der mittleren Längsachse eines Kanals eines Mikrokanalelements in Strömungsrichtung des ersten Fluides über eine Länge im Bereich von 1 mm bis 100 mm in einen solchen Kanal eingeführt ist und/oder der Quotient Q1, der aus dem Außendurchmesser jeweils einer Hohlnadel und dem Innendurchmesser eines Kanals gebildet ist, einen Wert im Bereich von 0,1 ≤ Q1 < 1, bevorzugt 0,9 ≤ Q1 < 1, aufweist.A second fluid reservoir has at least one inlet and a plurality of hollow needles, wherein the hollow needles are aligned in one direction and / or arranged parallel, so that at least one respective hollow needle along the central longitudinal axis of a channel of a micro-channel element in the flow direction of the first fluid over a length in the range from 1 mm to 100 mm in such a channel is introduced and / or the quotient Q 1 , which is formed from the outer diameter of each of a hollow needle and the inner diameter of a channel, a value in the range of 0.1 ≤ Q 1 <1 , preferably 0.9 ≦ Q 1 <1.
Dabei wird dem zweiten Fluidreservoir, durch mindestens einen zweiten Einlass, ein zweites Fluid (Gas oder Flüssigkeit) zugeführt, dass durch die Hohlnadeln, gleichmäßig kontinuierlich oder gepulst, in jeden vom ersten Fluid durchströmten Kanal eines Mikrokanalelements zuführbar ist.In this case, the second fluid reservoir, through at least one second inlet, a second fluid (gas or liquid) is supplied that can be fed through the hollow needles, uniformly continuous or pulsed, in each of the first fluid flow channel of a micro-channel element.
Eine Verbindung zwischen mindestens einer Hohlnadel und dem zweiten Reservoir kann so gestaltet sein, dass mindestens eine Hohlnadel verschieb- und/oder austauschbar ist. Eine Hohlnadel kann mit einem zweiten Fluidreservoir auch stoffschlüssig verbunden und fixiert sein. In einer besonderen Ausführungsform kann ein zweites Fluidreservoir mindestens zwei, entlang ihrer mittleren Längsachse angeordnete, aufeinanderfolgende Hohlnadeln aufweisen, die ineinander verschiebbar sind. Durch entsprechende Bewegungsmechanismen der verschiebbaren Nadeln können Phasengrenzflächen der Fluidkolben im Betrieb, dass heißt währenddessen die Kanäle mit Fluid durchströmt werden, verändert werden. Die Verschiebung von zwei entlang ihrer mittleren Längsachse aufeinanderfolgend, jeweils auf einer Grundplatte angeordneten Hohlnadeln kann zum Beispiel durch ein hydraulisches System erfolgen. Dabei kann eine durch eine Hydraulik oder Mechanik bewegliche Grundplatte mit darin in Strömungsrichtung ausgerichteten Hohlnadeln entlang der mittleren Längsachse, von in einer starr angeordneten Grundplatte angeordneten in Strömungsrichtung ausgerichteten Hohlnadeln, so in Strömungsrichtung alternierend bewegt werden, dass Hohlnadeln der beweglichen Grundplatte in die Hohlnadeln der starren Grundplatte eingeschoben werden können. A connection between at least one hollow needle and the second reservoir may be designed such that at least one hollow needle is displaceable and / or replaceable. A hollow needle can also be materially connected and fixed to a second fluid reservoir. In a particular embodiment, a second fluid reservoir may have at least two consecutive hollow needles arranged along their central longitudinal axis, which are slidable into one another. Through appropriate movement mechanisms of the displaceable needles, phase boundary surfaces of the fluid pistons can be changed during operation, that is, during which the channels are traversed with fluid. The displacement of two along their central longitudinal axis successively, each arranged on a base plate hollow needles can be done for example by a hydraulic system. In this case, a movable by a hydraulic or mechanical base plate with therein aligned in the flow direction hollow needles along the central longitudinal axis of arranged in a rigid base plate arranged in the flow direction hollow needles, are moved alternately in the flow direction that hollow needles of the movable base plate in the hollow needles of the rigid Base plate can be inserted.
Die besagten Mikrokanalelemente können eine Kanaldichte von 10 Kanälen bis 1500 Kanälen je cm2 aufweisen, durch die Fluid strömen kann, wobei die inneren freien Querschnitte der Kanäle verschiedene Formen mit inneren freien Querschnittsflächen im Bereich von 0,2 mm2 bis 25 mm2 aufweisen können.Said microchannel elements may have a channel density of 10 channels to 1500 channels per cm 2 through which fluid can flow, wherein the inner free cross sections of the channels may have different shapes with internal free cross sectional areas in the range of 0.2 mm 2 to 25 mm 2 ,
Ist eine Verlängerung der von Fluid durchströmbaren Kanäle erforderlich, so können Mikrokanalelemente in Reihe in Strömungsrichtung aufeinanderfolgend angeordnet werden. Solche aufeinanderfolgenden Mikrokanalelemente sollten identische Querschnittsformen und -flächen ihrer Kanäle aufweisen und können mit einem Kanalverbindungselement bypassfrei verbunden werden. Ein solches Kanalverbindungselement kann als eine Grundplatte mit darin senkrecht an beiden Seiten herausragenden durchgängigen Durchführungen ausgebildet sein, wobei die Kanalverbindungselemente in jeweils zwei aneinander grenzende, in Strömungsrichtung gegenüberliegende Kanäle der Mikrokanalelemente eingeführt werden, so dass die Mikrokanalelemente miteinander verbunden werden können. Dabei kann die Verbindung formschlüssig, beispielsweise durch Presspassung oder stoffschlüssig, beispielsweise durch Löten oder Kleben erfolgen. Die für eine Reaktion nutzbare Kanalgesamtlänge kann somit im Bereich von 0,01 m bis 80 m, bevorzugt 0,1 m bis 80 m, liegen.If an extension of the channels through which fluid can flow is required, then microchannel elements can be arranged in series in the flow direction in succession. Such successive microchannel elements should have identical cross-sectional shapes and areas of their channels and may be connected bypass-free with a channel connector. Such a channel connection element may be formed as a base plate with through-holes projecting perpendicularly on both sides, wherein the channel connection elements are introduced into in each case two adjoining flow channels of the microchannel elements, so that the microchannel elements can be connected to one another. In this case, the connection can be positively, for example by press-fitting or cohesively, for example by soldering or gluing done. The total usable channel length for a reaction can thus be in the range from 0.01 m to 80 m, preferably 0.1 m to 80 m.
Die Innenwände der Kanäle der Mikrokanalelemente können mit mindestens einem Katalysator beschichtet sein und/oder mindestens ein Katalysator kann als Pulver- oder Formkörperschüttung innerhalb der Kanäle eines Mikrokanalelements immobilisiert sein. Ein Katalysator kann aber auch als Fluid oder in suspendierter Form durch die Kanäle eines Mikrokanalelements strömen. Weiterhin kann mindestens ein Katalysator in dem Material, aus dem ein Mikrokanalelement gebildet ist, immobilisiert sein. Ein Mikrokanalelement kann auch aus mindestens einem katalytisch aktiven Material gebildet sein. Auch die Fluidreservoire, die Hohlnadeln und/oder die Durchführungen der Kanalverbindungselemente können katalytisch aktiv ausgeführt sein. Ein Katalysator kann aber auch als Fluid und/oder als Suspension durch die Kanäle eines Mikrokanalelements strömen.The inner walls of the channels of the microchannel elements may be coated with at least one catalyst and / or at least one catalyst may be immobilized as a powder or shaped bed within the channels of a microchannel element. However, a catalyst may also flow as fluid or in suspended form through the channels of a microchannel element. Furthermore, at least one catalyst may be immobilized in the material of which a microchannel element is formed. A microchannel element can also be formed from at least one catalytically active material. The fluid reservoirs, the hollow needles and / or the passages of the channel connecting elements can also be made catalytically active. However, a catalyst can also flow as a fluid and / or as a suspension through the channels of a microchannel element.
Als Katalysatoren sollen Substanzen bezeichnet werden, die die Reaktionsgeschwindigkeit durch die Senkung der Aktivierungsenergie einer chemischen Reaktion erhöhen, ohne dabei selbst verbraucht zu werden. Demnach sollen auch Enzyme als Katalysatoren verstanden werden, die ein oder mehrere biochemische Reaktionen katalysieren. Ebenso sollen als Katalysatoren jegliche Art von Mikroorganismen verstanden werden, die aufgrund ihres Stoffwechsels/Metabolismus zur Produktion einer bestimmten Substanz technisch eingesetzt werden können.Catalysts are substances which increase the reaction rate by lowering the activation energy of a chemical reaction without being consumed by it itself. Accordingly, enzymes should also be understood as catalysts which catalyze one or more biochemical reactions. Likewise to be understood as catalysts any kind of microorganisms that can be used technically due to their metabolism / metabolism for the production of a particular substance.
Bei den Kanalverbindungselementen kann der Wert aus dem Quotient zwischen dem Außendurchmesser der Durchführungen und dem Innendurchmesser des jeweiligen Kanals, bei einer stoffschlüssigen Verbindung < 1 liegen und kann bei einer formschlüssigen Verbindung > 1 liegen. Bei ausreichender Materialbeschaffenheit kann auch eine Presspassung der Durchführungen in die Kanäle der Mikrokanalelemente gewählt werden. Durch eine ausreichend gute Verbindung können Fehlströmungen innerhalb eines jeweiligen Kanals verringert werden. Die Wandstärke der Durchführungen sollte dabei möglichst klein sein, um dadurch resultierende zusätzliche Druckverluste zu minimieren. Die Kanalverbindungselemente können auch gezielt zur Induktion von Pulsationen in den Kanälen genutzt werden. So kann beispielsweise der Quotient Q2, der aus dem Innendurchmesser einer Durchführung und dem Kanalinnendurchmesser gebildet ist, einen Wert im Bereich von 0,1 ≤ Q2 < 1, bevorzugt 0,1 ≤ Q2 < 0,9 aufweisen, wodurch Beschleunigungseffekte hervorgerufen werden, die zu einer Intensivierung von Stoff- und Wärmeaustauschprozessen führen können.In the case of the channel connecting elements, the value can be from the quotient between the outer diameter of the bushings and the inner diameter of the respective channel, with a cohesive connection <1, and can be> 1 in the case of a positive connection. With sufficient material properties, a press fit of the bushings in the channels of the micro-channel elements can be selected. By having a sufficiently good connection, erroneous flows within a respective channel can be reduced. The wall thickness of the bushings should be as small as possible in order to minimize resulting additional pressure losses. The channel connection elements can also be used specifically for inducing pulsations in the channels. For example, the quotient Q 2 , which is formed from the inner diameter of a passage and the channel inner diameter, a value in the range of 0.1 ≤ Q 2 <1, preferably 0.1 ≤ Q 2 <0.9, causing acceleration effects which can lead to an intensification of material and heat exchange processes.
Solche ersten und zweiten Fluidreservoire, die Hohlnadeln, die Kanalverbindungselemente und die Durchführungen können beispielsweise mit Template-Techniken aus verschieden Materialen, wie beispielsweise aus Metall oder aus Keramik gefertigt werden und können außerdem entsprechend inerte oder reaktive Innenwandbeschichtungen aufweisen. Für solche Innenwandbeschichtungen in den Kanälen, Hohlnadeln und/oder Durchführungen können Schichten aus Aluminiumoxid, Siliziumoxid oder Kohlenstoff in Verbindung mit eingelagerten katalytisch aktiven Stoffen wie Ruthenium, Palladium, Platin, Kupfer oder Eisen verwendet werden.Such first and second fluid reservoirs, the hollow needles, the channel connecting elements and the leadthroughs may be made, for example, by template techniques of different materials, such as For example, be made of metal or ceramic and may also have corresponding inert or reactive interior wall coatings. For such inner wall coatings in the channels, hollow needles and / or bushings, layers of alumina, silica or carbon can be used in conjunction with intercalated catalytically active substances such as ruthenium, palladium, platinum, copper or iron.
Das/die Mikrokanalelement(e) kann/können in verschiedene Raumrichtungen, insbesondere horizontal und vertikal, ausgerichtet werden. In Reihe angeordnete, aufeinanderfolgende Mikrokanalelemente sollten durchgängige Kanäle mit gleichbleibenden Querschnittsflächen aufweisen.The microchannel element (s) can be oriented in different spatial directions, in particular horizontally and vertically. In-line, consecutive microchannel elements should have continuous channels with uniform cross-sectional areas.
Gasförmige Fluide können den Fluidreservoiren mit Massendurchflussreglern oder Verdichtern zugeführt werden, während für die Zufuhr von flüssigen Fluiden beispielsweise Kolben-, Kreiselpumpen oder dualangesteuerte Doppelkolbenpumpen eingesetzt werden können. Weiterhin kann die Zuführung von flüssigen Fluiden mit pulsationsfreien Pumpen oder mit Pumpen mit gezielt steuerbarer Pulsation erfolgen. Alternativ zu den genannten kontinuierlichen Zuführungen können auch pulsationsartige Zuführungen verwendet werden, die durch die Kopplung von durchflussgeregelten Bauelementen, wie piezoangesteuerten Ventilen oder klassischen mechanischen oder elektrischen Magnetventilen, mit einem unter Überdruck stehendem Fluidreservoir oder durch periodisch arbeitende Fluidfördersysteme wie Einkolbenpumpen bereitgestellt werden.Gaseous fluids may be supplied to the fluid reservoirs with mass flow controllers or compressors, while for the supply of liquid fluids, for example, piston, centrifugal or dual-action dual piston pumps may be employed. Furthermore, the supply of liquid fluids with pulsation-free pumps or pumps with targeted controllable pulsation can take place. Alternatively to said continuous feeds, pulsation type feeds provided by the coupling of flow controlled devices such as piezo actuated valves or classical mechanical or electrical solenoid valves, with a pressurized fluid reservoir or by periodically operating fluid delivery systems such as single piston pumps may also be used.
Bei der Zufuhr von gasförmigen Fluiden in ein Fluidreservoir, können zur Verminderung eines Puffervolumens außerhalb des jeweiligen Fluidreservoirs beziehungsweise vor dem jeweiligen Fluidreservoir, zusätzliche druckverlusterzeugende Elemente vorhanden sein. In diesem Fall kann durch ein druckverlusterzeugendes Element die Wechselwirkung beim Einströmen eines gasförmigen Fluids in ein Fluidreservoir verringert oder verhindert werden. Druckverlustelemente können Filterelemente, Blenden oder durchströmte Bereiche mit reduziertem Strömungsquerschnitt sein.When supplying gaseous fluids into a fluid reservoir, additional pressure loss-generating elements may be present to reduce a buffer volume outside the respective fluid reservoir or in front of the respective fluid reservoir. In this case, a pressure loss-generating element can reduce or prevent the interaction when a gaseous fluid flows into a fluid reservoir. Pressure loss elements may be filter elements, diaphragms or flow areas with reduced flow cross-section.
In einer weiteren Ausführungsform der Vorrichtung können mehrere Hohlnadeln in einen Kanal eines Mikrokanalelements eingeführt werden, so dass mehrere Fluide gleichzeitig oder unabhängig voneinander, gepulst und/oder kontinuierlich zugeführt werden können.In a further embodiment of the device, a plurality of hollow needles can be introduced into a channel of a microchannel element, so that a plurality of fluids can be supplied simultaneously or independently, pulsed and / or continuously.
Bei einem erfindungsgemäßen Verfahren zur Bereitstellung konstanter Strömungsverhältnisse von mindestens zwei Fluidphasen in Mikrokanalelementen mit zellularen Strukturen wird ein erstes Fluid durch mindestens einen Einlass kontinuierlich oder definiert gepulst, in ein erstes Fluidreservoir zugeführt.In a method according to the invention for providing constant flow conditions of at least two fluid phases in microchannel elements having cellular structures, a first fluid is pulsed continuously or in a defined manner through at least one inlet, fed into a first fluid reservoir.
Von dort wird das erste Fluid gleichmäßig durch die Austrittsöffnungen, kontinuierlich oder gepulst, in jeden Kanal eines Mikrokanalelements in Strömungsrichtung zugeführt, wobei bevorzugt durch die Austrittsöffnungen jeweils der gleiche Volumenstrom des ersten Fluids abgegeben wird. Es sollte durch jede Austrittsöffnung eine identische Strömungsgeschwindigkeit des ersten Fluids eingehalten werden.From there, the first fluid is fed uniformly through the outlet openings, continuous or pulsed, into each channel of a microchannel element in the flow direction, wherein in each case the same volume flow of the first fluid is dispensed through the outlet openings. It should be followed by each outlet an identical flow rate of the first fluid.
Ein zweites Fluid wird durch mindestens einen zweiten Einlass in ein zweites Fluidreservoir kontinuierlich oder definiert gepulst zugeführt. Von dort wird das zweite Fluid gleichmäßig durch die Hohlnadeln, kontinuierlich oder gepulst, direkt in Strömungsrichtung des ersten Fluids, in jeden vom ersten Fluid bereits durchströmten Kanal eines Mikrokanalelements zugeführt, wobei durch jede Hohlnadel, bevorzugt jeweils der gleiche Volumenstrom des zweiten Fluids abgegeben wird. Für das durch jede Hohlnadel geführte zweite Fluid sollte jeweils eine identische Strömungsgeschwindigkeit in jeder Hohlnadel eingehalten werden.A second fluid is supplied pulsed through at least one second inlet into a second fluid reservoir in a continuous or defined manner. From there, the second fluid is supplied uniformly through the hollow needles, continuously or pulsed directly in the direction of flow of the first fluid, into each channel of a microchannel element already flowed through by the first fluid, wherein the same volume flow of the second fluid is delivered through each hollow needle, preferably in each case. For the guided through each hollow needle second fluid each an identical flow rate should be maintained in each hollow needle.
Ein erstes Fluid muss von dem zweiten Fluid verschieden sein, in dem sich die Fluide zum Beispiel in ihrer Dichte, Viskosität, Oberflächenspannung, stofflichen Zusammensetzung, Benetzbarkeit und/oder der Polarität voneinander unterscheiden.A first fluid must be different from the second fluid in which the fluids differ, for example, in their density, viscosity, surface tension, material composition, wettability and / or polarity.
Die gepulste Zuführung eines ersten Fluids sollte in einen, von einem zweiten Fluid kontinuierlich durchströmten Kanal eines Mikrokanalelements erfolgen. Dabei kann das gepulste erste Fluid entweder durch die Austrittsöffnungen des ersten Fluidreservoirs zugeführt werden, wenn der kontinuierliche Fluidstrom des zweiten Fluids durch die Hohlnadeln erfolgt oder durch die Hohlnadeln zugeführt werden, wenn der kontinuierliche Fluidstrom des zweiten Fluids durch die Austrittsöffnungen des ersten Fluidreservoirs erfolgt. Es können aber auch das erste und das zweite Fluid gepulst in einen Kanal eines Mikrokanalelements zugeführt werden.The pulsed supply of a first fluid should take place in a channel of a microchannel element continuously flowed through by a second fluid. In this case, the pulsed first fluid can be supplied either through the outlet openings of the first fluid reservoir, if the continuous fluid flow of the second fluid through the hollow needles or supplied by the hollow needles, if the continuous fluid flow of the second fluid through the outlet openings of the first fluid reservoir. However, it is also possible for the first and the second fluid to be supplied pulsed into a channel of a microchannel element.
Die kontinuierliche und/oder die gepulste Abführung des ersten und zweiten Fluids sollte so eingestellt werden, dass sich innerhalb eines Kanals eines Mikrokanalelements definierte und kontrollierte Phasengrenzflächen, Oberflächen die miteinander in Kontakt stehen, zwischen dem ersten und dem zweiten Fluid bilden. Dabei sollte die Pulsation des ersten Fluids bzw. die Strömungsgeschwindigkeit des zweiten Fluids so gewählt werden, dass Fluidkolben mit definierter Länge und geringer Längenschwankung ausgebildet werden.The continuous and / or pulsed discharge of the first and second fluids should be adjusted so that within a channel of a microchannel element, defined and controlled interface surfaces, surfaces in contact with each other, form between the first and second fluids. In this case, the pulsation of the first fluid or the flow speed of the second fluid should be selected such that fluid pistons with a defined length and short length variation are formed.
Durch die Einstellung der Pulsationsrate und der Dauer einer einzelnen Pulsation eines ersten Fluids, können in Abhängigkeit der Strömungsgeschwindigkeit des zweiten Fluids, die Länge und die Verweilzeitverteilung der Fluidkolben des zweiten Fluids beeinflusst werden.By adjusting the pulsation rate and the duration of a single pulsation of a first fluid, depending on the flow rate of the second fluid, the length and the residence time distribution of the fluid piston of the second fluid can be influenced.
Dabei werden innerhalb der Kanäle der Mikrokanalelemente Fluidkolben mit definierter Länge, definierter Strömungsgeschwindigkeit, definierter Fluidverteilung und definierter Verweilzeitverteilung ausgebildet. Die Strömungsgeschwindigkeit, die Phasenverteilung und die Verweilzeitverteilung der Fluidkolben, des ersten und/oder zweiten Fluids, werden dabei über jeweils die gesamte durchströmbare Kanallänge eines Mikrokanalelements oder von in Reihe angeordneten, aufeinanderfolgenden Mikrokanalelementen konstant gehalten (abgesehen von Änderungen, die durch den Verbrauch im Stoffumwandlungsprozess hervorgerufen werden).In this case, fluid pistons with a defined length, defined flow rate, defined fluid distribution and defined residence time distribution are formed within the channels of the microchannel elements. The flow rate, the phase distribution and the residence time distribution of the fluid piston, the first and / or second fluid are kept constant over each of the entire flow-through channel length of a micro-channel element or arranged in series, successive micro-channel elements (apart from changes caused by the consumption in the material conversion process be caused).
Darüber hinaus können die Parameter: Länge, Strömungsgeschwindigkeit, Fluidverteilung, Phasenverteilung, Verweilzeitverteilung und die Strömungsrichtung von Fluidkolben, unabhängig von der räumlichen Ausrichtung eines Mikrokanalelements und/oder in Reihe angeordneter, aufeinanderfolgender Mikrokanalelemente ohne chemische Reaktion konstant gehalten werden. Dabei sollten die eingestellten Parameter, auch bei einer Veränderung der räumlichen Ausrichtung der Vorrichtung während des Betriebs, konstant gehalten werden. Weiterhin kann die Vorrichtung mit konstanten Parametern in Horizontaldurchströmung und/oder in Vertikaldurchströmung in Auf- und Abwärtsströmung betrieben werden. Eine segmentierte Strömung kann somit für verschiedene Strömungsrichtungen bei unterschiedlichen räumlichen Ausrichtungen der Vorrichtung erzeugt werden.In addition, the parameters: length, flow rate, fluid distribution, phase distribution, residence time distribution, and flow direction of fluid pistons may be kept constant without chemical reaction regardless of the spatial orientation of a microchannel element and / or series-sequential microchannel elements. The set parameters should be kept constant, even if there is a change in the spatial orientation of the device during operation. Furthermore, the device can be operated with constant parameters in horizontal flow and / or in vertical flow in up and down flow. A segmented flow can thus be generated for different flow directions at different spatial orientations of the device.
Bei der innerhalb der Kanäle ablaufenden chemischen Reaktionen werden die in den Fluidkolben vorhandenen Substanzen verbraucht, so dass sich die Länge der Fluidkolben verändern kann.The chemical reactions taking place within the channels consume the substances present in the fluid pistons, so that the length of the fluid pistons can change.
Die Veränderung der Phasengrenzflächen zwischen zwei Fluiden kann durch die Veränderung des Verhältnisses des Innendurchmessers einer Hohlnadel gegenüber dem Innendurchmesser des jeweiligen Kanals eingestellt werden, indem der Innendurchmesser von Hohlnadeln durch sich entlang der mittleren Längsachse ineinander verschiebbarer Hohlnadeln eingestellt wird. Eine Veränderung der Phasengrenzflächen zwischen zwei Fluiden kann aber auch durch ein alternierendes Bewegungsmuster von sich entlang der mittleren Längsachse ineinander verschiebbarer Hohlnadeln erzeugt werden.The change in the phase boundaries between two fluids can be adjusted by changing the ratio of the inner diameter of a hollow needle to the inner diameter of the respective channel by adjusting the inner diameter of hollow needles by hollow needles being intermeshable along the central longitudinal axis. However, a change in the phase boundary surfaces between two fluids can also be produced by an alternating movement pattern of hollow needles which can be displaced along the central longitudinal axis.
Eine erfindungsgemäße Vorrichtung und ein erfindungsgemäßes Verfahren kann/können zur Durchführung von Stoffumwandlungsprozessen und insbesondere zur Durchführung chemischer Reaktionsprozesse von einer Substanz A mit oder in Gegenwart mindestens einer Substanz B und/oder in Gegenwart eines Katalysators Y und/oder in Gegenwart weiterer Substanzen zu mindestens einer Substanz C eingesetzt werden. Dabei wird in jeweils einen Kanal eines Mikrokanalelements und/oder in Reihe angeordneter Mikrokanalelemente, ein erstes Fluid, mit einer darin vorhandenen Substanz A oder ein erstes Fluid, das aus einer Substanz A oder einer Verdünnung der Substanz A gebildet ist, kontinuierlich zugeführt und mindestens ein zweites Fluid, mit einer Pulsationsrate die Bereich von 1 min–1 bis 1000 s–1 eingestellt ist, durch Hohlnadeln jeweils gleichmäßig gepulst, in einem vom ersten Fluid durchströmten Kanal eines Mikrokanalelements so zugeführt, dass innerhalb der Kanäle eines Mikrokanalelements Fluidkolben mit definierter Länge (LS, LB), Strömungsgeschwindigkeit, Verweilzeit und Verweilzeitverteilung gebildet werden.A device according to the invention and a method according to the invention can be used for carrying out material conversion processes and in particular for carrying out chemical reaction processes of a substance A with or in the presence of at least one substance B and / or in the presence of a catalyst Y and / or in the presence of further substances to at least one Substance C can be used. In each case one channel of a microchannel element and / or microchannel elements arranged in series, a first fluid, with a substance A present therein or a first fluid, which is formed from a substance A or a dilution of the substance A, is fed continuously and at least one second fluid, with a pulsation rate is set from 1 min -1 to 1000 s -1 , pulsed uniformly by hollow needles, fed in a flowed through the first fluid channel of a micro-channel element so that within the channels of a micro-channel element fluid piston with a defined length ( LS, LB), flow rate, residence time and residence time distribution.
Dabei sollte innerhalb eines Kanals eines Mikrokanalelements eine Temperatur im Bereich von 10°C bis 1000°C und ein Druck im Bereich von 0,01 bar bis 500 bar so eingestellt sein, dass möglichst das Optimum für eine Reaktionsfähigkeit der Substanz A mit oder in Gegenwart der Substanz B und/oder in Gegenwart eines Katalysators Y zu mindestens einer Substanz C eingestellt ist.In this case, within a channel of a microchannel element, a temperature in the range of 10 ° C. to 1000 ° C. and a pressure in the range of 0.01 bar to 500 bar should be set in such a way that, if possible, the optimum for a reactivity of substance A with or in the presence the substance B and / or in the presence of a catalyst Y to at least one substance C is set.
Die in den Fluidkolben enthaltene Substanz A kann dann mit oder in Gegenwart mindestens einer Substanz B und/oder in Gegenwart weiterer Substanzen und/oder in Gegenwart eines an den Kanalinnenwänden der Mikrokanalelemente beschichteten und/oder in den Kanalinnenwänden der Mikrokanalelemente immobilisierten Katalysator Y und/oder in Gegenwart eines Katalysators Y der als Pulver- oder Formkörperschüttung innerhalb eines Kanals oder in einem der beiden Fluide vorliegt oder als Fluid oder in suspendierter Form in einem Kanal strömt, entlang der Länge eines Kanals reagieren und zu mindestens einer Substanz C umgewandelt werden. Ein Fluid kann dabei auch mit mindestens einer Substanz B gebildet sein. Zudem kann in einem der Fluide mindestens ein Substanz B enthalten sein. Weiterhin kann die Substanz B in oder an den Kanälen eines Mikrokanalelements immobilisiert sein. Dadurch können beliebige Stoffumwandlungsprozesse, bevorzugt chemische, heterogen oder homogen katalysierte Reaktionsprozesse, wie Hydrierungen, Oxidationen, Dehydrierungen, Nitrierungen und Chlorierungen, Acylierungen, Alkylierungen, Carboxylierungen, Halogenierungen, Hydroformulierungen, oder Hydroxylierungen durchgeführt werden.The substance A contained in the fluid piston can then be reacted with or in the presence of at least one substance B and / or in the presence of further substances and / or in the presence of a catalyst Y and / or immobilized on the channel inner walls of the microchannel elements and / or immobilized in the channel inner walls of the microchannel elements in the presence of a catalyst Y which is present as a powder or shaped bed within a channel or in one of the two fluids or flows as a fluid or in suspended form in a channel, reacting along the length of a channel and are converted to at least one substance C. A fluid can also be formed with at least one substance B. In addition, at least one substance B may be contained in one of the fluids. Furthermore, the substance B may be immobilized in or on the channels of a microchannel element. As a result, any material conversion processes, preferably chemical, heterogeneous or homogeneously catalyzed reaction processes, such as hydrogenations, oxidations, dehydrogenations, nitrations and chlorinations, acylations, alkylations, carboxylations, halogenations, hydroformulations, or hydroxylations are performed.
Mit weiteren besonderen Ausführungsformen der Vorrichtung können Verfahren mit komplexen und mehrstufigen/mehrphasigen Reaktionsprozessen und Reaktionskaskaden durchgeführt werden, indem in Reihe angeordnete, aufeinanderfolgende Mikrokanalelemente eingesetzt werden, die mit verschiedenen Katalysatoren beschichtet und/oder modifiziert sein können.With other particular embodiments of the device, methods with complex and multi-stage / multi-phase reaction processes and reaction cascades can be carried out by using series-arranged, successive microchannel elements which can be coated and / or modified with different catalysts.
Die Umsetzung der Erfindung wird im nachfolgenden Ausführungsbeispiel dargestellt.The implementation of the invention is illustrated in the following embodiment.
Es zeigt:It shows:
In der
In der
Die
In der
Wie den beiden
Ein weiteres Beispiel zeigt, dass die Länge von Fluidkolben und die Phasengrenzflächen zwischen den beteiligten Fluiden (Phasen), mit der Veränderung der Innendurchmesser der Hohlnadeln
Nachfolgend wird die Verwendung der erfindungsgemäßen Vorrichtung am Beispiel der Hydrierung von Alphamethylstyrol (AMS) zu Cumol beschrieben.The use of the device according to the invention is described below using the example of the hydrogenation of alphamethylstyrene (AMS) to form cumene.
Bei diesem Anwendungsbeispiel weist die erfindungsgemäße Vorrichtung ein Mikrokanalelement
Bezugszeichenliste LIST OF REFERENCE NUMBERS
- 11
- MikrokanalelementMicrochannel element
- 22
- Kanälechannels
- 33
- Erstes FluidreservoirFirst fluid reservoir
- 3.13.1
- Erster EinlassFirst inlet
- 3.23.2
- Austrittsöffnungenoutlet openings
- 44
- Zweites FluidreservoirSecond fluid reservoir
- 4.14.1
- Zweiter EinlassSecond inlet
- 4.24.2
- Hohlnadelnhollow needles
- 55
- KanalverbindungselementChannel coupling
- 5.15.1
- Durchführungenbushings
- SS
- Strömungsrichtungflow direction
ZITATE ENTHALTEN IN DER BESCHREIBUNG QUOTES INCLUDE IN THE DESCRIPTION
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Zitierte Nicht-PatentliteraturCited non-patent literature
- Kawakami et al. (Ind. Eng. Chem. Res. 1989, 28, 394–400) stellen in ihrer Arbeit mit dem Titel: „Performance of a Honeycomb Monolith Bioreactor in a Gas-Liquid-Solid Three-Phase System” [0008] Kawakami et al. Eng. Chem. Res. 1989, 28, 394-400), in their work entitled: "Performance of a Honeycomb Monolith Bioreactor in a Gas-Liquid-Solid Three-Phase System" [0008]
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