DE102011051931A1 - Apparatus and method for determining the vapor pressure of a vaporized in a carrier gas stream starting material - Google Patents

Apparatus and method for determining the vapor pressure of a vaporized in a carrier gas stream starting material

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Abstract

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Erzeugen eines in einem Trägergas transportierten Dampfs eines festen oder flüssigen Ausgangsstoffs umfassend die Schritte: The invention relates to a method for producing a transported in a carrier gas vapor of a solid or liquid starting material comprising the steps of:
Beheizen eines eine Eintrittsöffnung (7) und eine Austrittsöffnung (9) aufweisenden Verdampfer (8); Heating a one inlet opening (7) and an outlet opening (9) having the evaporator (8); Einspeisen eines ein Trägergas aufweisenden Eingangsgasstroms durch die Eintrittsöffnung (7) in den Verdampfer (8); Feeding a carrier gas having input gas stream through the inlet opening (7) in the evaporator (8); Verdampfen des festen oder flüssigen Ausgangsstoffs innerhalb des Verdampfers (8); Evaporation of the solid or liquid source material inside the evaporator (8); Transportieren des so erzeugten Dampfes zusammen mit dem Trägergas als Ausgangsgasstrom durch die Austrittsöffnung (9); Transporting the vapor thus generated together with the carrier gas as the starting gas flow through the outlet opening (9); Ermitteln eines dem Massenfluss des Trägergases im Eingangsgasstrom zugeordneten ersten Wert mittels eines ersten Sensors (2); Determining a mass flow of the carrier gas in the input gas stream associated with the first value by means of a first sensor (2); Ermitteln eines sowohl vom Massenfluss beziehungsweise Partialdruck des Trägergases als auch vom Massenfluss beziehungsweise Partialdruck des Dampfes im Ausgangsgasstrom beeinflussten zweiten Wert mit einem zweiten Sensor (10); Determining a mass flow or both by the partial pressure of the carrier gas and the mass flow or partial pressure of the vapor in the output gas flow-influenced second value with a second sensor (10); Berechnen eines dem Partialdruck des im Ausgangsgasstrom transportierten Dampfes entsprechenden Wert durch In-Beziehung-Setzen der mittels der beiden Sensoren (2, 10) ermittelten-Werte. Calculating a partial pressure of the transported gas stream in the main steam appropriate value by in relating the means of the two sensors (2, 10) determined values. Die Erfindung betrifft darüber hinaus eine Vorrichtung zum Verdampfen eines flüssigen oder festen Ausgangsstoffs in einem beheizbaren Verdampfer. The invention further relates to an apparatus for vaporizing a liquid or solid starting material in a heatable evaporator.

Description

  • Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Erzeugen eines in einem Trägergas transportierten Dampfes eines festen oder flüssigen Ausgangsstoffs. The invention relates to a method for producing a transported in a carrier gas vapor of a solid or liquid source material.
  • Die Erfindung betrifft darüber hinaus eine Vorrichtung zum Verdampfen eines flüssigen oder festen Ausgangsstoffs in einem beheizbaren Verdampfer, in den durch eine Eintrittsöffnung ein Eingangsgasstrom eines Trägergases eintritt, welches den Verdampfer durchströmt und zusammen mit dem durch Verdampfen des Ausgangsstoffes erzeugten Dampf als Ausgangsgasstrom aus dem Verdampfer durch eine Austrittsöffnung austritt. The invention relates to an apparatus for vaporizing a liquid or solid starting material in a heatable evaporator furthermore, enters the through an inlet opening, an input gas flow of a carrier gas which flows through the evaporator and, together with the generated by evaporation of the starting material vapor as starting gas stream from the evaporator an exit opening.
  • Ein Verfahren der zuvor beschriebenen Art beziehungsweise eine Vorrichtung der zuvor beschriebenen Art wird von der A method of the type described above or a device of the type described above is of the US 7,238,389 US 7,238,389 beschrieben. described. Ein Trägergasstrom durchströmt einen Aerosol-Erzeuger, mit dem ein pulverförmiger Festkörper in Form von Schwebeteilchen in den Trägergasstrom gebracht wird. A carrier gas stream flows through an aerosol generator, with a powdered solid in the form of suspended particles is brought into the carrier gas stream. Diese Aerosolteilchen werden mit dem Trägergasstrom in einen Verdampfer transportiert. These aerosol particles are transported in an evaporator with the carrier gas stream. Der Verdampfer besteht aus einem Festkörperschaum, der auf eine Verdampfungstemperatur aufgeheizt wird. The evaporator consists of a solid foam, which is heated to an evaporation temperature. Durch Oberflächenkontakt mit dem Festkörperschaum werden die Schwebeteilchen innerhalb der Poren des Festkörperschaums verdampft. By surface contact with the solid foam, the suspended particles are vaporized within the pores of the solid foam. Der so erzeugte Dampf wird vom Trägergasstrom durch eine Austrittsöffnung aus dem Verdampfer heraus transportiert und in eine Prozesskammer gebracht, in der sich ein Substrat befindet, auf welchem der Dampf unter Ausbildung einer Schicht kondensiert. The steam thus produced is transported by the carrier gas flow through an exit opening out of the evaporator and placed in a process chamber in which a substrate is located, on which the vapor condenses to form a layer. Hierzu wird der Suszeptor gekühlt. For this, the susceptor is cooled.
  • Die The US 4,769,292 US 4,769,292 , die , the US 4,885,211 US 4,885,211 und die bereits zuvor zitierte and the references cited previously US 7,238,389 US 7,238,389 geben geeignete organische Ausgangsstoffe an. indicate suitable organic starting materials. Es handelt sich dabei um organische, lichtemittierende Stoffe, mit denen in einem CVD-Reaktor OLEDs hergestellt werden können. These are organic, light-emitting substances with which can be produced in a CVD reactor OLEDs.
  • Einen Festkörperverdampfer beschreibt auch die A solid evaporator also describes the DE 10 2006 026 576 A1 DE 10 2006 026 576 A1 . , Dort wird das Aerosol von einem Ultraschall-Erreger durch Aufwirbelung eines Pulvers erzeugt. Where the aerosol is produced by an ultrasonic excitation by fluidization of a powder.
  • Der Erfindung liegt die Aufgabe zu Grunde, Maßnahmen anzugeben, mit denen sich der Partialdruck des im Trägergasstrom stromabwärts des Verdampfers transportierten Dampfes ermitteln lässt. The invention is based on the object of specifying measures that are used to determine the partial pressure of the transported in the carrier gas stream downstream of the evaporator vapor.
  • Zur Lösung dieser Aufgabe wird die in den Ansprüchen angegebene Erfindung vorgeschlagen. To achieve this object, the invention described in the claims is proposed. Die erfindungsgemäße Vorrichtung besitzt einen in Stromrichtung vor der Eintrittsöffnung angeordneten ersten Sensor zur Ermittlung eines dem Massenfluss des in den Verdampfer eintretenden Trägergases. The inventive device has a arranged in the flow direction before the inlet opening of a first sensor for determining the mass flow of the entering into the evaporator carrier gas. Die Vorrichtung besitzt darüber hinaus einen in Stromrichtung nach der Austrittsöffnung angeordneten zweiten Sensor zur Ermittlung eines sowohl vom Massenfluss beziehungsweise vom Partialdruck des Trägergases als auch vom Massenfluss beziehungsweise Partialdruck des Dampfes im Ausgangsgasstrom abhängigen Wert. The device furthermore has a arranged in flow direction after the second outlet opening sensor for determining a dependent both on the mass flow or the partial pressure of the carrier gas and the mass flow or partial pressure of steam in the main gas flow value. Ferner ist eine Recheneinrichtung vorgesehen, die den Massenflusswert des Trägergases mit dem vom zweiten Sensor ermittelten Wert in Beziehung setzt, um dadurch den Partialdruck des im Trägergas transportierten Dampfes zu berechnen und einen diesbezüglichen Wert zu liefern. Further, a computing device is provided, which sets the mass flow of the carrier gas value with the detected value from the second sensor in relation to thereby calculate the partial pressure of the transported vapor in the carrier gas and to provide a relevant value. Bei dem erfindungsgemäßen Verfahren wird der Eingangsgasstrom eines Trägergases durch die Eintrittsöffnung gegebenenfalls zusammen mit dem zu verdampfenden Ausgangsstoff als Schwebeteilchen in den Verdampfer eingespeist. In the inventive process, the input gas stream of a carrier gas is fed through the inlet opening optionally together with the starting material to be evaporated as the suspended particles in the evaporator. Der zu verdampfende, insbesondere organische Ausgangsstoff kann aber auch im Verdampfer bevorratet sein. but to be vaporized, in particular organic feedstock can also be stored in the evaporator. Wird der zu verdampfende Ausgangsstoff zusammen mit dem Trägergas in den Verdampfer eingespeist, so ist bevorzugt ein Aerosol-Erzeuger vorgesehen, mit dem der Ausgangsstoff als Pulver oder Tröpfchen in den Trägergasstrom eingebracht wird. If the starting material to be evaporated is fed together with the carrier gas in the evaporator, an aerosol generator is preferably provided with which the starting material is introduced as a powder or droplets in the carrier gas stream. Der Trägergasstrom durchströmt dann den Aerosol-Erzeuger, wird mit dem Ausgangsstoff als Schwebeteilchen beladen und transportiert letztere in den Verdampfer, wo der feste oder flüssige Ausgangsstoff durch Beheizen des Verdampfers oder eines im Verdampfer angeordneten Verdampfungskörpers verdampft. The carrier gas flow then passes through the aerosol generator, is loaded with the starting material as suspended particles and transports the latter to the evaporator, where the solid or liquid starting material is evaporated by heating the evaporator or evaporator arranged in the evaporation body. Der so erzeugte Dampf wird als Ausgangsgasstrom durch die Austrittsöffnung abtransportiert. The steam thus produced is removed as a starting gas flow through the outlet opening. Zur Ermittlung eines dem Massenfluss des Trägergasstromes zugeordneten ersten Wertes ist als erster Sensor ein Eingangssensor vorgesehen. For determining an associated with the mass flow of the carrier gas stream first value, an input sensor is provided as the first sensor. Bei diesem kann es sich um einen kalorimetrischen Massenflussmesser handeln. This may be a calorimetric mass flow meter. Ist ein Aerosol-Erzeuger vorgesehen, so befindet sich der Eingangssensor in Stromrichtung vor dem Aerosol-Erzeuger. Is an aerosol generator is provided, the input sensor is located in the flow direction in front of the aerosol generator. Stromabwärts der Austrittsöffnung ist als zweiter Sensor ein Ausgangssensor vorgesehen, mit dem ein dem Ausgangsgasstrom zugeordneter Ausgangswert ermittelt wird. Downstream of the outlet opening is provided as the second sensor output of a sensor with which a associated with the starting gas stream output value is determined. Der Ausgangssensor kann ein kalorimetrischer Sensor sein, bevorzugt handelt es sich um ein Pirani-Vakuummeter. The output sensor may be a calorimetric sensor, preferably, a Pirani gauge. Mit dem ein vom Totaldruck abhängiger Wert gemessen werden kann. With a dependent on the total pressure value can be measured. Da der Trägergasstrom unverändert, ohne Zuleitung eines weiteren Gasstromes oder Ableiten eines Teiles des Trägergasstromes vom Eingangssensor zum Ausgangssensor strömt, umfasst der vom Ausgangssensor gemessene Messwert Beiträge sowohl des Trägergasmassenflusses als auch des Massenflusses des im Verdampfer erzeugten Dampfes. As the carrier gas stream unchanged, flows to the output sensor without supply of a further gaseous stream or deriving a portion of the carrier gas stream from the input sensor, which measured from the output of sensor reading posts includes both the carrier gas mass flow and the mass flow of the steam generated in the evaporator. Da der Massenfluss des Trägergases bekannt ist, kann er verwendet werden, um durch In-Beziehung-Setzen des Eingangsmassenflusswertes und des Ausgangswertes eine Korrektur des Ausgangswertes vorzunehmen. Since the mass flow of the carrier gas is known, it can be used to make by in relating said input mass flow value and the output value a correction of the output value. Hierzu wird erfindungsgemäß eine Recheneinrichtung verwendet. For this purpose, a computing device used in the invention. Wird mit dem Ausgangssensor ein Massenfluss gemessen, so erfolgt die Korrektur lediglich dadurch, dass der vom Eingangssensor ermittelte Eingangsmassenflusswert vom Ausgangsmassenflusswert abgezogen wird. If a mass flow measured by the exit sensor, the correction is carried out only in that the input mass flow value determined by the input sensor is subtracted from the output mass flow value. Mit einem als Ausgangssensor verwendeten Pirani-Vakuummeter wird die Wärmeabgabe eines beheizten Messdrahtes bestimmt. With a sensor used as starting Pirani gauge the heat output of a wire heated sample is determined. Die Funktionsweise und den Aufbau eines derartigen Pirani-Vakuum-meters beschreibt die The function and structure of such a Pirani vacuum meters describes the US 7,322,248 B1 US 7,322,248 B1 . , Bei der Verwendung eines derartigen Pirani-Vakuummeters trägt zum einen das Trägergas und zum anderen der vom Trägergas transportierte Dampf zur Wärmeabgabe bei. In the use of such a Pirani vacuum gauge, on the one carrying the carrier gas and transported to the other of the carrier gas vapor to the heat dissipation. Da der Massenfluss des Trägergases als Eingangsmassenflusswert bekannt ist, kann der Beitrag des Trägergases zur Gesamtwärmeabgabe des Messdrahtes rechnerisch kompensiert werden. Since the mass flow of the carrier gas is known as input mass flow value, the contribution of the carrier gas to the total heat output of the measuring wire can be mathematically compensated. Hierzu kann beispielsweise auf in Vorversuchen ermittelte Daten zurückgegriffen werden, die als Tabelle oder als funktioneller Zusammenhang in der Recheneinrichtung abgespeichert sind. For this purpose can be accessed for example, determined in preliminary data that are stored as a table or a functional relationship in the computing device. Als Folge dessen kann von der ermittelten Gesamtwärmeabgabe des Messdrahtes des Pirani-Vakuummeters der Beitrag des Dampfes zur Wärmeabgabe berechnet werden. As a result, the contribution of the steam can be calculated for heat emission from the determined total heat output of the measuring wire of the Pirani vacuum gauge. Aus diesem Wert kann dann als Ausgangswert der Partialdruck des Dampfes im Ausgangsgasstrom ermittelt werden. From this value can then be determined as the output value of the partial pressure of steam in the exhaust gas stream. Bei der Berechnung kann ferner der Messwert eines Drucksensors mitberücksichtigt werden, mit dem der Totaldruck im Gesamtsystem gemessen wird. In calculating the measured value of a pressure sensor can be taken into account further, with the total pressure is measured in the overall system. Ein derartiger Drucksensor ist üblicherweise Bestandteil eines Druckreglers, der mit einer Vakuumpumpe zusammen wirkt, um den Totaldruck in der Prozesskammer beziehungsweise in dem der Prozesskammer vorgeordneten Verdampfer auf einem bestimmten Wert zu halten. Such a pressure sensor is normally a component of a pressure regulator, which acts together with a vacuum pump to maintain the total pressure in the process chamber or in the process chamber of the upstream evaporator at a certain value. Das Pirani-Vakuummeter kann in der selben Weise betrieben werden, wie es die The Pirani gauge can be operated in the same way as the US 7,322,248 B1 US 7,322,248 B1 beschreibt. describes. Die elektrische Schaltung beinhaltet zwei parallele Brücken, deren Knoten von den beiden Eingängen eines Komparators oder Operationsverstärkers abgegriffen werden. The electric circuit includes two parallel bridges whose nodes are taken from the two inputs of a comparator or operational amplifier. Über die Brückenschaltung wird die Heizwendel des Pirani-Vakuummeters mit Leistung versorgt, die vom Ausgang des Komparators beziehungsweise Operationsverstärkers abgegeben wird. Across the bridge circuit, the heating coil of the Pirani vacuum gauge is supplied with power that is output from the output of the comparator or operational amplifier. Hierdurch wird die Heizwendel des Pirani-Vakuummeters auf einer konstanten Temperatur gehalten, die größer als 400°C ist. In this way, the heating coil of the Pirani vacuum gauge is maintained at a constant temperature that is greater than 400 ° C. Da die Temperatur in einem eindeutigen Verhältnis zum Widerstand der Heizwendel steht, kann die zu Folge der Wärmeabgabe erhöhte Heizleistung direkt am Ausgang des Operationsverstärkers abgegriffen werden. Since the temperature is in a unique relation to the resistance of the heating coil, which to a result of the increased heat output heating power can be directly tapped at the output of the operational amplifier.
  • Die Erfindung betrifft darüber hinaus eine Vorrichtung und ein Verfahren zum Abscheiden eines organischen Ausgangsstoffes als Schicht auf einem Substrat, wobei der organische Ausgangsstoff in Form von Schwebeteilchen in einen Trägergasstrom gebracht wird, das so erzeugte Aerosol als Massenfluss des organischen Materials einem Verdampfer zugeleitet wird, in welchen die Schwebeteilchen durch Wärmezufuhr verdampft werden, der so erzeugte Dampf vom Trägergasstrom in eine Prozesskammer gebracht wird, wo er auf der Oberfläche eines Substrates die Schicht bildend kondensiert. The invention further relates to an apparatus and a method for depositing an organic starting material as a layer on a substrate, wherein the organic starting material is brought in the form of particles suspended in a carrier gas stream, the aerosol generated in this way is supplied as a mass flow of the organic material to an evaporator, in which the suspended particles of the steam so generated is taken from the carrier gas stream into a process chamber be evaporated by heat, where it condenses on the surface of a substrate, the layer forming. Wesentlich ist dabei, dass der Partialdruck des Dampfes vor dem Eintritt in die Prozesskammer mit dem zuvor beschriebenen Verfahren unter Verwendung eines Eingangssensors und eines Ausgangssensors ermittelt wird. It is essential that the partial pressure of the steam is determined prior to entering the process chamber with the method described above using an input sensor and an output sensor. Die Vorrichtung kann geeignete Mittel besitzen, um die Erzeugungsrate des Dampfs zu beeinflussen. The device may have appropriate means to influence the rate of generation of steam. Zur Regelung dieser Beeinflussungsmittel kann der ermittelte Partialdruck des Dampfes verwendet werden. To control this influencing means the partial pressure of the steam determined can be used.
  • In einer Variante der Erfindung, bei der auch der zweite Sensor ein kalorimetrischer Massenflussmesser ist, ist vorgesehen, dass dieser kalorimetrische Massenflussmesser ein Hochtemperaturmassenflussmesser ist. In a variant of the invention, in which also the second sensor is a calorimetric mass flow meter, it is provided that this calorimetric mass flow meter is a high-temperature mass flow meter. Der Massenflussmesser besitzt wie beim Stand der Technik ( The mass flowmeter has as in the prior art ( US 3,680,377 US 3,680,377 oder or DE 112005 002 773 T5 DE 112005 002 773 T5 ) zwei voneinander beabstandete Heizelemente. ) Two spaced-apart heating elements. Jedes der beiden Heizelemente wird mittels eines elektrischen Heizstroms beheizt. Each of the two heating elements is heated by an electric heating current. Hierdurch wird die Temperatur des an ihnen vorbeiströmenden Gases erhöht. In this way, the temperature of the flowing past them gas is increased. Der an den Heizelementen anliegenden Spannung beziehungsweise aus dem durch die Heizelemente hindurchfließenden Strom kann eine Auswerteschaltung den Massenfluss des durch den Hohlraum, beispielsweise durch ein Rohr, fließenden Gases ermitteln. The voltage applied to the heating elements or from the voltage flowing through the heating current may determine an evaluation of the mass flow through the cavity, for example through a pipe, the flowing gas. Bei dem erfindungsgemäß verwendeten Hochtemperaturmassenflussmesser sind zwei Heizelemente vorgesehen, die jeweils von einem Filament ausgebildet sind. In the inventively used high-temperature mass flow meter, two heating elements are provided, which are each formed by a filament. Diese beiden Filamente ragen frei in den vom Gas durchströmten Hohlraum, beispielsweise ein Rohr. These two filaments protrude in the cavity through which the gas flows, for example a tube. Die beiden Filamente verlaufen im Wesentlichen deckungsgleich in im Wesentlichen quer zur Strömungsrichtung sich erstreckenden Ebenen. The two filaments are substantially congruent transverse to the direction of flow extending in planes substantially. Bei den Filamenten kann es sich um Wolframdrähte handeln, die in der Art einer Glühwendel einer Glühlampe zu einer Helix geformt sind. The filaments may be tungsten wires that are shaped in the form of a filament of a light bulb into a helix. Der Abstand der beiden gedachten Ebenen, in der sich jeweils eines der beiden Filamente erstreckt, ist geringer als eine charakteristische oder die gesamte Länge des Filamentes. The distance between the two imaginary planes in which each of the two filaments extends, is less than a characteristic or the entire length of the filament. Die charakteristische Länge kann dabei ein Durchmesser einer vom Filament begrenzten Fläche oder der Abstand zweier gedachter Punkte des Filamentes sein. The characteristic length may be a diameter of a limited from the filament surface or the distance between two imaginary points of the filament. Der Abstand ist derart gering, dass die Temperaturerhöhung, die dem Gas lokal am ersten Filament zugeführt wird, auch noch am zweiten Filament wirksam ist. The distance is so small that the temperature increase, which is fed to the gas locally to the first filament, is effective even at the second filament.
  • Die Erfindung betrifft darüber hinaus auch einen derartigen Hochtemperaturmassenflussmesser als solchen, bei dem jedes der beiden Heizelemente jeweils von einem frei in den Hohlraum ragenden Filament gebildet ist. The invention furthermore relates to such a high-temperature mass flow meter as such, in which each of the two heating elements each formed by a freely projecting into the cavity filament. Die beiden Filamente erstrecken sich jeweils in einer gedachten Ebene. The two filaments each extending in an imaginary plane. Die beiden virtuellen Ebenen verlaufen im Wesentlichen quer zur Strömungsrichtung des Gases. The two virtual planes substantially transverse to the flow direction of the gas. Die beiden Ebenen verlaufen parallel zueinander. The two planes parallel to each other. In Strömungsrichtung liegen die Filamente deckungsgleich hintereinander jeweils in einer der Ebenen. In the flow direction, the filaments lie congruently one behind the other in each case in one of the planes. Der Durchmesser des Filamentes liegt vorzugsweise bei maximal 5 μm. The diameter of the filament is preferably not more than 5 microns. Im Betriebszustand kann das Filament auf eine Temperatur von etwa 400°C aufgeheizt werden. In operation, the filament can be heated to a temperature of about 400 ° C. Die Wandung des Hohlraums, also des Rohres in welches die beiden Filamente hineinragen, kann geheizt werden. The wall of the cavity, ie of the tube in which the two filaments extend, can be heated. Sie wird auf eine Temperatur geheizt, die im Wesentlichen der Temperatur des Filamentes entspricht. It is heated to a temperature which substantially corresponds to the temperature of the filament. Sie kann auch etwas geringer, beispielsweise 10°C geringer sein. It can also be less slightly less, for example 10 ° C. Die Temperatur des Filamentes wird so eingestellt, dass sich die Gase, die durch den Hohlraum, also insbesondere das Rohr, hindurchströmen, nicht durch Kontakt am heißen Filament zerlegen. The temperature of the filament is set so that the gases which flow through the cavity, thus in particular the pipe, do not disassemble by contacting the hot filament. In einer bevorzugten Ausgestaltung wirkt der Hochtemperaturmassenflussmesser mit einer elektronischen Brückenschaltung zusammen. In a preferred embodiment of the high-temperature mass flow meter cooperates with an electronic bridge circuit. Es kann sich dabei um eine Gleichstrombrücke oder um eine Wechselstrombrücke handeln. These may be a DC bridge or an AC bridge. Die Wechselstrombrücke wird dabei bevorzugt, weil mit ihr Drifteffekte kompensiert werden können. The AC bridge is preferably because it can be compensated by drift effects. Bevorzugt besitzt der Hochtemperaturmassenflussmesser zwei Wolfram-Filamente. Preferably, the high-temperature mass flow meter has two tungsten filaments. Diese Filamente sind in der Brückenschaltung mit Widerständen parallel geschaltet. These filaments are connected in parallel in the bridge circuit with resistors. Der am stromaufwärtsliegenden Filament vorbeiströmende Gasstrom kühlt das stromaufwärtsliegende Filament ab. The flowing past at the upstream filament gas flow cools the upstream filament. Dies geht mit einem Absinken des Widerstandes des stromaufwärtsliegenden Filamentes einher. This is accompanied by a decrease in resistance of the upstream filament. Das am stromaufwärtsliegenden Filament vorbeiströmende Gas wiederum wird aufgeheizt und gibt sein Wärme teilweise an das stromabwärtsliegende Filament ab, so dass Letzteres sich aufwärmt, mit der Folge, dass der Widerstand des stromabwärtsliegenden Filamentes ansteigt. The passing at the upstream filament gas in turn is heated and gives his heat in part to the downstream filament, so that the latter is warming up, with the result that the resistance of the downstream filament increases. Dieser Wärmetransport kann durch Vergleich der durch die beiden Filamente fließenden Ströme beziehungsweise der beiden an den Filamenten anliegenden Spannungen ermittelt werden. This heat transfer can be determined by comparison of the currents flowing through the two filaments respectively of the two voltages applied to the filament voltages. Ist beispielsweise die Brückenschaltung bei nichtströmenden Gas im Gleichgewicht, so wird sie bei einer Gasströmung aus dem Gleichgewicht gebracht. For example, if the bridge circuit in the flowing gas not in equilibrium, it is placed at a gas flow out of balance. Es bildet sich eine Brückenspannung, die im Wesentlichen proportional zum Massenfluss durch den Hohlraum beziehungsweise das Rohr ist. It forms a bridge voltage that is proportional to the mass flow through the cavity or the pipe substantially.
  • Die Erfindung wird nachfolgend anhand beigefügter Zeichnungen erläutert. The invention is explained below with reference to accompanying drawings. Es zeigen: Show it:
  • 1 1 Ein Blockschaltbild einer Vorrichtung zum Abscheiden eines organischen Ausgangsstoffs als Schicht auf einem Substrat; A block diagram of an apparatus for depositing an organic starting material as a layer on a substrate;
  • 2 2 in perspektivischer Darstellung ein aus dem Stand der Technik her bekannter Pirani-Sensor; in perspective view a well-known from the prior art forth Pirani sensor;
  • 3 3 ein weiteres Ausführungsbeispiel in einer Darstellung gemäß a further embodiment in a representation according to 1 1 ; ;
  • 4 4 eine perspektivische Darstellung eines Hochtemperaturmassenflussmessers, der in die Dampfleitung a perspective view of a high-temperature mass flow meter in the steam line 12 12 eingesetzt ist; is used;
  • 5 5 eine Gleichstrombrückenschaltung zum Ermitteln des Massenflusses des Gases durch die Dampfleitung a direct-current bridge circuit for determining the mass flow of gas through the steam line 12 12 ; ;
  • 6 6 schematisch den Temperaturverlauf durch ein an einem Filament vorbeiströmenden Gases in Stromrichtung, schematically shows the temperature profile through a flowing past a filament in gas flow direction,
  • 7 7 schematisch den Temperaturverlauf des an zwei hintereinanderliegenden Filamenten vorbeiströmenden Gases in Strömungsrichtung und schematically illustrates the temperature profile of the flowing past two successive filaments in the gas flow direction and
  • 8 8th eine Wechselstrombrückenschaltung zum Ermitteln des Massenflusses des Gases durch einen Hohlraum, insbesondere die Dampfleitung an AC bridge circuit for determining the mass flow of the gas through a hollow space, in particular the steam line 12 12 . ,
  • Aus einer nicht dargestellten Gasquelle wird mit nicht dargestellten Ventilen ein Trägergas, bei dem es sich um Wasserstoff, Stickstoff oder um ein Edelgas handeln kann, in eine Trägergasleitung From an unillustrated gas source is not illustrated valves, a carrier gas, which may be hydrogen, nitrogen or a noble gas, into a carrier gas line 1 1 eingespeist. fed. In der Trägergasleitung In the carrier gas line 1 1 befindet sich ein Massenflussmesser There is a mass flow meter 2 2 , der nach einem kalorimetrischen Messprinzip arbeitet und der einen Eingangsmassenflusswert S1 an eine Recheneinrichtung Which operates according to a calorimetric measuring principle and having an input mass flow value S1 to a calculating device 20 20 liefert, die dem Massenfluss des augenblicklich durch den Massenflussmesser provides that the mass flow of instantaneously by the mass flow meter 2 2 strömenden Trägergases entspricht. flowing the carrier gas corresponds. Mit einer Trägergasleitung With a carrier gas line 3 3 wird das so hinsichtlich seines Massenflusses bekannte Trägergas einem Aerosol-Erzeuger the so-known in terms of its mass flow carrier gas is an aerosol generator 4 4 zugeleitet. fed.
  • Der Aerosol-Erzeuger The aerosol generator 4 4 kann ein Bürstenrad aufweisen, mit dem von einem zu einem Festkörper gepressten Pulver Pulverteilchen abgerieben werden, die in den Trägergasstrom gebracht werden, der die Pulverteilchen als Schwebeteilchen weiter transportiert, wie er beispielsweise von der may comprise a brush wheel, are rubbed with the pressed from a powder to a solid powder particles are brought into the carrier gas stream which transports the powder particles as a particulate matter, as for example, by US 5,820,678 US 5,820,678 beschrieben wird. will be described. Als Aerosol-Erzeuger As aerosol generator 4 4 kann aber auch ein Schneckenförderer verwendet werden, wie er beispielsweise von der but also a screw conveyor can be used as example of the US 7,501,152 B2 US 7,501,152 B2 beschrieben wird. will be described. Verwendbar ist ebenfalls ein Aerosol-Erzeuger gemäß an aerosol generator is also used in accordance with DE 10 2006 026 576 A1 DE 10 2006 026 576 A1 , mit dem ein in einem Vorratsbehälter With which a in a reservoir 5 5 bevorratetes Pulver aufgewirbelt wird. bevorratetes powder is whirled up.
  • Wesentlich ist, dass der Aerosol-Erzeuger von dem Trägergas durchströmt wird. It is essential that the aerosol generator is passed through by the carrier gas. Durch eine Aerosolleitung By aerosol line 6 6 werden die Schwebeteilchen durch eine Eintrittsöffnung the suspended particles through an inlet opening 7 7 in einen Verdampfer in an evaporator 8 8th gebracht. brought.
  • Im Verdampfer in the evaporator 8 8th kann sich ein Festkörperschaum befinden, wie er beispielsweise in der a solid foam may be located, such as that described in the US 2009/0039175 A1 US 2009/0039175 A1 beschrieben wird. will be described. Dieser Festkörperschaum wird auf geeignete Weise auf eine Verdampfungstemperatur aufgeheizt, so dass die in Kontakt mit der Oberfläche des Verdampfungskörper tretenden Schwebeteilchen verdampfen. This solid foam is heated in a suitable manner to an evaporation temperature, so that the come into contact with the surface of the evaporator body suspended particles evaporate. Es ist aber auch möglich, dass die Schwebeteilchen durch kontaktlose Erwärmung aufgeheizt werden. but it is also possible that the suspended particles are heated by contact heating. Bevorzugt treten die Schwebeteilchen jedoch in die gewundenen Porenhöhlungen des Festkörperschaums ein, um dort durch Oberflächenkontakt mit den vom offenporigen Schaumkörper ausgebildeten Stegen Wärme aufzunehmen. Preferably, however, the suspended particles enter the tortuous Porenhöhlungen of the solid foam, for receiving therein by surface contact with the formed body from the open cell foam webs of heat.
  • Bevorzugt wird ein derartiger Verdampfer such evaporator is preferably 8 8th verwendet, bei dem die Wärmeübertragungsflächen des Verdampfungskörpers schnell aufgeheizt beziehungsweise abgekühlt werden können, um so durch eine kurzfristige Temperaturänderung die Verdampfungsrate zu beeinflussen. used in which the heat transfer surfaces of the evaporation body can be rapidly heated or cooled, so as to influence by a short-term change in temperature, the evaporation rate.
  • Der Partialdruck des durch die Austrittsöffnung The partial pressure of through the exit port 9 9 aus der Verdampfungskammer from the evaporation chamber 8 8th austretenden Dampfes im Ausgangsgasstrom hängt von der Verdampfungsrate ab. exit vapor in the exhaust gas stream depends on the evaporation rate. Der aus der Austrittsöffnung The out of the outlet 9 9 austretenden Ausgangsgasstrom wird durch eine Dampfleitung, die von einer Heizung exiting starting gas stream is a steam pipe, of a heater 13 13 beheizbar ist, einem CVD-Reaktor zugeführt. a CVD reactor can be heated, respectively.
  • Das Reaktorgehäuse The reactor housing 14 14 des CVD-Reaktors ist gasdicht und beinhaltet ein Gaseinlassorgan of the CVD reactor is gas-tight and includes a gas inlet member 15 15 in Form eines Duschkopfs. in the form of a shower head. Die vertikal nach unten weisende Gasaustrittsfläche des Gaseinlassorgans The vertically downwardly directed gas outlet area of ​​the gas inlet element 15 15 weist eine Vielzahl von siebartig angeordneten Gasaustrittsöffnungen auf, durch welche der Ausgangsgasstrom in eine unterhalb des Gaseinlassorgans includes a plurality of sieve-like arranged gas outlet openings through which the feed gas stream to a below the gas inlet element 15 15 angeordnete Prozesskammer arranged process chamber 16 16 eingebracht wird. is introduced.
  • Der Boden der Prozesskammer The bottom of the process chamber 16 16 wird von einem Suszeptor is supported by a susceptor 18 18 gebildet, der gekühlt ist und auf dem ein Substrat formed, which is cooled and on which a substrate 17 17 liegt. lies. Mittels einer Vakuumpumpe By a vacuum pump 19 19 kann innerhalb der Prozesskammer can within the process chamber 16 16 und innerhalb der Verdampfungskammer des Verdampfers and within the evaporation chamber of the evaporator 8 8th der Totaldruck eingestellt werden. the total pressure can be adjusted. Er kann in einem Druckbereich von 0,1 bis 100 mbar geregelt werden. It can be controlled in a pressure range of 0.1 to 100 mbar. Hierzu ist ein Drucksensor For this purpose, a pressure sensor 24 24 vorgesehen. intended.
  • Bevorzugt wird in der Prozesskammer ein Glassubstrat mit einer lichtemittierenden Schicht aus einem organischen Material beschichtet. a glass substrate having a light emitting layer of an organic material is preferably coated in the process chamber. Auf das Substrat werden Schichtfolgen abgeschieden, wie sie in den On the substrate layer sequences are deposited, as described in US 7,238,389 US 7,238,389 , . US 4,769,292 US 4,769,292 oder or US 4,885,211 US 4,885,211 beschrieben werden. to be discribed. Zur Abscheidung derartiger OLEDs werden bei Raumtemperatur beziehungsweise bis 300 oder 400°C feste organische Ausgangsstoffe verwendet. solid organic starting materials are used at room temperature or up to 300 or 400 ° C for deposition of such OLEDs. Diese werden in der Verdampfungskammer These are used in the evaporation chamber 8 8th bei Temperaturen zwischen 300 und 400°C verdampft. vaporized at temperatures between 300 and 400 ° C.
  • In einem ersten Ausführungsbeispiel ( In a first embodiment ( 1 1 und and 2 2 ) steckt in einer Höhlung ) Inserted in a cavity 11 11 der Dampfleitung the steam line 12 12 , die von einem Blindflansch ausgebildet sein kann, als Ausgangssensor ein Pirani-Sensor Used as the starting sensor may be formed by a blind flange, a Pirani sensor 10 10 , der ein Sensorsignal S2 liefert. Which delivers a sensor signal S2. Dieses Sensorsignal S2 wird ebenfalls der Recheneinrichtung This sensor signal S2 is also the computing device 20 20 zugeleitet. fed.
  • In einem zweiten Ausführungsbeispiel ( In a second embodiment ( 3 3 bis to 7 7 ) steckt in der Dampfleitung ) Is in the steam line 12 12 der Sensorabschnitt eines Hochtemperaturmassenflussmessers the sensor portion of a high-temperature mass flow meter 26 26 . , Mit dem Hochtemperaturmassenflussmesser With the high-temperature mass flow meter 26 26 kann der Massenfluss durch die Dampfleitung the mass flow can be obtained by the steam line 12 12 bestimmt werden. be determined. Dieses Sensorsignal wird ebenfalls der Recheneinrichtung This sensor signal is also the computing device 20 20 zugeleitet. fed.
  • Der Ausgangssensor The output sensor 10 10 liefert ein Sensorsignal S2, welches ein Wert für die Wärmeabgabe eines Messdrahtes ist, der auf mehr als 400°C beheizt wird. provides a sensor signal S2, which is a value for the heat emission of a measuring wire, which is heated to more than 400 ° C. Die Wärmeabgabe hängt vom Totaldruck des Gases innerhalb der Höhlung Heat dissipation depends on the total pressure of the gas within the cavity 11 11 beziehungsweise der Dampfleitung or the steam line 12 12 ab. from. Der Totaldruck wird über die Vakuumpumpe The total pressure is the vacuum pump 19 19 geregelt und ist somit bekannt. regulated and is thus known. Bekannt ist ferner der Massenfluss des Trägergases durch die Dampfleitung, da dieser dem Massenfluss durch den Massenflussmesser Also known is the mass flow of carrier gas through the steam line, since this the mass flow through the mass flow meter 2 2 entspricht. equivalent. Es ist deshalb möglich, von der Gesamtwärmeabgabe der Wendel It is therefore possible, of the total heat loss of the helix 21 21 im Pirani-Sensor in Pirani sensor 10 10 an das Gas, den Beitrag des Trägergases abzuziehen. to the gas to deduct the contribution of the carrier gas. Als Ergebnis verbleibt der Beitrag zur Wärmeabgabe vom im Trägergas transportierten Dampf. As a result, remains the contribution to the heat output from the carrier gas transported steam. Aus diesem Wert kann dann der Partialdruck des Dampfs im Ausgangsgasstrom also in der Dampfleitung From this value, the partial pressure of vapor in the exhaust gas stream can then say in the steam line 12 12 berechnet werden. be calculated.
  • Die Verwendung eines Pirani-Sensors um den Dampfdruck des Dampfes des verdampften organischen Ausgangsstoffes zu bestimmen ist besonders vorteilhaft, wenn schnell temperierbare Verdampfungskörper verwendet werden, da die Reaktionszeiten eines derartigen Ausgangssensors sehr klein sind. The use of a Pirani sensor to determine the vapor pressure of the vapor of the vaporized organic starting material is particularly advantageous when temperature-fast evaporating body are used, since the reaction times of such a sensor output is very small.
  • Die The 2 2 zeigt ein Beispiel eines Sensorkopfes eines Pirani-Sensors wie er in der shows an example of a sensor head of a Pirani sensor as in the US 7,322,248 B1 US 7,322,248 B1 beschrieben wird. will be described. Der Sensorkopf besitzt eine etwa entlang der Kanten eines Rechtecks oder eines Trapez aufgehängte, in der Zeichnung nicht dargestellte, Wendel The sensor head has a suspended approximately along the edges of a rectangle or a trapezoid, not shown in the drawing, Wendel 21 21 aus Wolfram, die auf Temperaturen über 400°C beheizt wird. of which is heated to temperatures above 400 ° C tungsten. Die Wendel the spiral 21 21 wird von zwei an zwei benachbarten Rechteckkanten angreifenden Tragarmen is of two engaging two adjacent rectangular edge support arms 22 22 in Position gehalten. held in position. Bei der Auswerteschaltung kann es sich um eine doppelte Brückenschaltung handeln, wie sie in der zuvor beschriebenen Druckschrift beschrieben ist. In the evaluation, it may be a double bridge circuit, as described in the aforementioned publication. Die Betriebstemperatur der Wendel The operating temperature of the filament 21 21 ist etwa 50°C höher als die Verdampfungstemperatur beziehungsweise die Temperatur innerhalb der Dampfleitung is about 50 ° C higher than the evaporating temperature or the temperature within the steam line 12 12 . , Die Anschlusskontakte The terminals 23 23 können aus Constantan gefertigt sein. may be made of constantan. Über den Widerstand, der sich aus dem Quotienten der durch die Wendel Via the resistance from the quotient by the helix 21 21 hindurchgehenden Stroms und der an der Wendel passing current and on the filament 21 21 anliegenden Spannung berechenbar ist, kann die Temperatur ermittelt werden. applied voltage is calculated, the temperature can be determined. Über die Leistung, die aus dem Produkt von Strom und Spannung ermittelbar ist, kann der Wärmeabfluss berechnet werden. About the performance, which is determined from the product of current and voltage, the heat loss can be calculated.
  • Bei dem in den In which the 3 3 bis to 5 5 dargestellten Ausführungsbeispiel wird als zweiter Sensor ein Hochtemperaturmassenflussmesser Embodiment shown is used as second sensor is a high-temperature mass flow meter 26 26 verwendet. used.
  • Ein derartiger Massenflussmesser ist ebenfalls Gegenstand der Erfindung. Such a mass flowmeter is also a subject of the invention. Der Massenflussmesser besitzt einen Sockel, der in eine Öffnung der Dampfleitung The mass flowmeter has a socket in an opening of the steam line 12 12 hineingeschraubt ist. is screwed. Die Dampfleitung The steam line 12 12 bildet einen von einem Gas durchströmten Hohlraum. forming a through which a gas cavity. Dieser Hohlraum besitzt eine Eintrittsöffnung This cavity has an entry opening 12' 12 ' und eine Austrittsöffnung and an outlet opening 12'' 12 '' . , Die durch die Lage der Eintrittsöffnung By the position of the inlet opening 12' 12 ' und die Lager der Austrittsöffnung and the bearing of the outlet opening 12'' 12 '' definierte Stromrichtung wird von zwei gedachten Ebenen im Wesentlichen quer zur Stromrichtung gekreuzt. defined current direction is of two imaginary planes substantially transverse to the current direction crossed. In jeder der beiden gedachten Ebenen liegt jeweils ein Filament In each of the two imaginary planes each is a filament 27 27 , . 28 28 aus einem Wolframdraht. from a tungsten wire. Der Draht ist gewendelt. The wire is coiled. Es kann sich um eine Doppelwendel handeln, wie sie von herkömmlichen Glühwendeln bei Glühlampen bekannt sind. It can be a double helix, as they are known from conventional incandescent filaments in light bulbs. Jedes der beiden Filamente Each of the two filaments 27 27 , . 28 28 besitzt eine U-Form. has a U-shape. Die beiden parallel zueinander verlaufenden Filamente The two mutually parallel filaments 27 27 , . 28 28 werden von Trägern be carriers 29 29 gehalten. held. Die Enden der aus Wolfram bestehenden Filamente The ends of the group consisting of tungsten filaments 27 27 , . 28 28 sind mit Anschlusskontakten are with connection contacts 23 23 aus Constantan verbunden. connected from Constantan.
  • In Stromrichtung liegen die beiden Filamente In the current direction, the two filaments 27 27 , . 28 28 im Wesentlichen deckungsgleich hintereinander. substantially congruently one behind the other. Die beiden Filamente The two filaments 27 27 , . 28 28 besitzen einen im Wesentlichen konstanten Abstand voneinander. have a substantially constant distance from each other. Der Abstand der beiden Filamente The distance between the two filaments 27 27 , . 28 28 ist wesentlich geringer als die Länge jedes der beiden Filamente is substantially less than the length of each of the two filaments 27 27 , . 28 28 und auch wesentlich geringer als ein charakteristischer Durchmesser einer Fläche, die von einem der Filamente and substantially less than a characteristic diameter of a surface of one of the filaments 27 27 , . 28 28 umrahmt oder teilumrahmt wird. is framed or teilumrahmt.
  • Die The 3 3 beschreibt schematisch den Aufbau einer Vorrichtung zum Abscheiden eines organischen Ausgangsstoffs als Schicht auf ein Substrat. schematically describes the structure of an apparatus for depositing an organic starting material as a layer on a substrate. Hinsichtlich der Ausgestaltung und der Anordnung des Aerosol-Erzeugers As for the form and arrangement of the aerosol generator 4 4 , des Massenflussmesser , The mass flow meter 2 2 , des Verdampfers , The evaporator 8 8th , des CVD-Reaktorgehäuses , The CVD reactor housing 14 14 und des Drucksensors and the pressure sensor 24 24 beziehungsweise der Vakuumpumpe or the vacuum pump 19 19 wird auf die Erläuterung der is the explanation of the 1 1 Bezug genommen. Reference is made.
  • Anders als bei dem in der Unlike the in the 1 1 dargestellten Ausführungsbeispiel befindet sich hier in der Dampfleitung Embodiment shown here is located in the steam line 12 12 ein Hochtemperaturmassenflussmesser a high-temperature mass flow meter 26 26 , wie er zuvor beschrieben worden ist. As it has been described previously. Der Massenflussmesser besitzt zwei Filamente The mass flow meter has two filaments 27 27 , . 28 28 , die sich in Stromrichtung hintereinander in der Dampfleitung Extending in the flow direction one behind the other in the steam line 12 12 befinden. are located. Anders als beim Stand der Technik ist hier kein Bypass erforderlich, durch den ein zu messender Gasfluss abgezweigt wird. Unlike the prior art, no bypass is required here by the one to be measured gas flow is diverted. Die beiden Filamente The two filaments 27 27 , . 28 28 sind mit der Recheneinrichtung are equipped with the computing device 20 20 verbunden, in der auch eine Auswerteeinrichtung integriert ist, mit der die an den beiden Filamenten connected, in which also an evaluation device is integrated, with the filaments on the two 27 27 , . 28 28 anliegende Spannung beziehungsweise die durch die beiden Filamente voltage applied respectively by the two filaments 27 27 , . 28 28 fließende Ströme messbar sind. flowing currents are measurable.
  • Die Auswerteschaltung kann als Brückenschaltung ausgebildet sein, wie sie die The evaluation circuit can be configured as a bridge circuit as the 5 5 darstellt. represents. Die Filamente können eine Dicke besitzen, die kleiner oder gleich 5 μm beträgt. The filaments may have a thickness, is less than or equal to 5 microns. Die Filamente können bei Temperaturen über 400°C beziehungsweise unter 650°C betrieben werden. The filaments can be operated at temperatures above 400 ° C or below 650 ° C. Mit einer derartigen Anordnung können über eine Gleichstrombrücke Drücke von 0,001 bis 0,5 mbar gemessen werden. With such an arrangement can be measured via a DC bridge pressures of 0.001 to 0.5 mbar. Bevorzugt werden Druckdifferenzen in einem Bereich zwischen 0,001 und 0,1 mbar bestimmt. Pressure differences are preferably determined in a range between 0.001 and 0.1 mbar.
  • Die The 6 6 zeigt den Temperaturverlauf im Bereich eines einzigen Filamentes shows the temperature profile in the range of a single filament 27 27 , . 28 28 in Strömungsrichtung f. f in the direction of flow. Die Kurve s zeigt den Temperaturverlauf wenn die Strömung V gleich Null ist. Curve s shows the temperature curve when the flow V is zero. Bei einer Gasströmung V durch die Dampfleitung At a gas flow through the vapor line V 12 12 verschiebt sich die Temperaturkurve in Strömungsrichtung. the temperature curve shifts in the direction of flow. Sie ist mit d dargestellt. She is represented by d.
  • Die The 7 7 zeigt dieselben Verhältnisse. shows the same ratios. Jetzt sind jedoch zwei dichtbenachbarte Filamente in Stromrichtung f hintereinander angeordnet. Now, however, two dichtbenachbarte filaments are arranged in the flow direction f in succession. Die Kurven d 1 und d 2 geben die Temperaturprofile jeweils eines beheizten Filamentes The curves d 1 and d 2 show the temperature profiles in each case of a heated filament 27 27 , . 28 28 wieder, wenn kein zweites Filament in der Nähe angeordnet wäre. again if no second filament would be placed in the vicinity. Die mit s bezeichnete Kurve gibt die Temperaturverteilung wieder, die sich dann ergibt, wenn zwei beheizte Filamente The line labeled s curve represents the temperature distribution again that results when two heated filaments 27 27 , . 28 28 hintereinander angeordnet sind und durch den Strömungskanal are arranged one behind the other and through the flow channel 12 12 ein Gasstrom V strömt. a gas stream V flowing. Es ist ersichtlich, dass die Temperatur des stromabwärtigen Filamentes It is apparent that the temperature of the downstream filament 28 28 geringfügig größer ist, als die Temperatur des stromaufwärtigen Filamentes is slightly greater than the temperature of the upstream filament 27 27 (angedeutet mit o in (Indicated with o in 7 7 ). ). Mit der in With the in 5 5 dargestellten Brückenschaltung kann ein Wert gewonnen werden, der den Massenfluss durch den Strömungskanal Bridge circuit shown a value can be obtained, the mass flow through the flow channel 12 12 repräsentiert. represents.
  • Der Massenflussmesser The mass flow meter 2 2 liefert den Massenfluss des Trägergases. provides the mass flow of the carrier gas. Aus der Differenz der vom Massenflussmesser From the difference of the mass flow meter 10 10 und vom Massenflussmesser and the mass flow meter 2 2 ermittelten Massenflüsse kann der Massenfluss des verdampften organischen Materials ermittelt werden. determined mass flow of the mass flow of the vaporized organic material can be determined.
  • Die The 8 8th zeigt eine Brückenschaltung, bei der anders als bei der in shows a bridge circuit in which, unlike the in 5 5 dargestellten Brückenschaltung kein Gleichstrom sondern ein Wechselstrom durch die Filamente Bridge circuit shown no direct current but an alternating current through the filaments 27 27 , . 28 28 fließt. flows. Die Filamente sind auch hier als Widerstände R 1 beziehungsweise R 2 im Schaltbild angegeben. The filaments are also indicated here as resistors R 1 and R 2 in the diagram. Zu den beiden Widerständen der Filamente R 1 und R 2 sind Widerstände in der Größenordnung von etwa 10 Ω R 3 und R 4 als Brücke parallel geschaltet. To the two resistors of the filaments R 1 and R 2 are connected in parallel as bridge resistances in the order of about 10 Ω R 3 and R 4. Die Knotenpunkte beider Widerstände sind mit den Eingängen eines Operationsverstärkers verbunden. The node points of the two resistors are connected to the inputs of an operational amplifier. Der Strom, der durch das stromaufwärtsliegende Filament mit dem Widerstand R 1 fließt, erwärmt das stromaufwärtsliegende Filament. The current that flows through the upstream filament with the resistor R 1, heats the upstream-side filament. Der Strom, der durch das stromabwärtsliegende Filament mit dem Widerstand R 2 strömt, erwärmt das stromabwärtsliegende Filament. The current that flows through the downstream filament with the resistor R 2, heats the downstream filament. Es stellt sich jeweils ein zur entsprechender Temperatur gehörender Widerstand ein. It provides a one belonging to the corresponding temperature resistance respectively. Die Brückenschaltung kann so abgeglichen werden, dass bei nichtströmenden Gas die Brücke im Gleichgewicht ist, also die Brückenspannung Null beträgt. The bridge circuit can be adjusted so that in non-flowing gas, the bridge is in equilibrium, that is the bridge voltage is zero. Ein durch das Rohr hindurchströmender Gasstrom transportiert Wärme vom stromaufwärtsliegenden Filament zum stromabwärtsliegenden Filament, mit der Folge, dass beide Filamente unterschiedlich stark abgekühlt werden. A flowing therethrough by the tubular gas flow transports heat from the upstream to the downstream filament filament, with the result that both filaments are differentially cooled. Der sich dabei ergebende Unterschied im Widerstand führt zu einer Brückenspannung, die proportional zum Massentransport durch das Rohr ist. The thereby resulting difference in resistance leading to a bridge voltage that is proportional to the mass transport through the tube.
  • Mit der sehr hohen Empfindlichkeit der Wechselstrombrücke können Änderungen von 0,5 ppm in der Brückenimpedanz gemessen werden. With the very high sensitivity of the AC bridge changes of 0.5 ppm in the bridge impedance can be measured. Die Brückenspannungen liegen hier typischerweise bei Werten von etwa 6 mV. The bridge voltages are herein typically at levels from about 6 mV. Das Wechselspannungssignal wird über einen Tiefpass in ein Gleichspannungsausgangssignal umgewandelt. The AC signal is transformed via a low pass into a DC output signal. Durch die Verwendung einer Wechselspannungsbrücke werden nicht nur Drifteffekte sondern auch Fehler, die durch das Rauschen entstehen, kompensiert. By using an AC bridge are not just drift effects but also errors caused by noise compensated.
  • Alle offenbarten Merkmale sind (für sich) erfindungswesentlich. All disclosed features are essential to the invention (to himself). In die Offenbarung der Anmeldung wird hiermit auch der Offenbarungsinhalt der zugehörigen/beigefügten Prioritätsunterlagen (Abschrift der Voranmeldung) vollinhaltlich mit einbezogen, auch zu dem Zweck, Merkmale dieser Unterlagen in Ansprüche vorliegender Anmeldung mit aufzunehmen. The disclosure content of the associated / attached priority documents (copy of the prior application) in full in the disclosure of the application, also for the purpose of incorporating features of these documents in claims of the present application. Die Unteransprüche charakterisieren in ihrer fakultativ nebengeordneten Fassung eigenständige erfinderische Weiterbildung des Standes der Technik, insbesondere um auf Basis dieser Ansprüche Teilanmeldungen vorzunehmen. The sub-claims characterize in their optional ancillary replaced by separate inventive development of the prior art, in particular to perform based on these claims divisional applications.
  • Bezugszeichenliste LIST OF REFERENCE NUMBERS
  • 1 1
    Trägergasleitung Carrier gas line
    2 2
    Massenflussmesser Mass Flow Meters
    3 3
    Trägergasleitung Carrier gas line
    4 4
    Aerosol-Erzeuger Aerosol Generator
    5 5
    Vorratsbehälter reservoir
    6 6
    Aerosolleitung aerosol line
    7 7
    Eintrittsöffnung inlet opening
    8 8th
    Verdampfer Evaporator
    9 9
    Austrittsöffnung outlet opening
    10 10
    Pirani-Sensor Pirani sensor
    11 11
    Blindflansch/Höhlung Blind flange / hollow
    12 12
    Dampfleitung steam line
    12' 12 '
    Eintrittsöffnung inlet opening
    12'' 12 ''
    Austrittsöffnung outlet opening
    13 13
    Heizung heater
    14 14
    CVD-Reaktorgehäuse CVD reactor housing
    15 15
    Gaseinlassorgan (shower head) Gas inlet means (shower head)
    16 16
    Prozesskammer process chamber
    17 17
    Substrat substratum
    18 18
    Suszeptor susceptor
    19 19
    Vakuumpumpe vacuum pump
    20 20
    Recheneinrichtung computing device
    21 21
    Wendel spiral
    22 22
    Tragarme carrying arms
    23 23
    Anschlusskontakte terminals
    24 24
    Drucksensor pressure sensor
    26 26
    Hochtemperaturmassenflussmesser High temperature mass flow meter
    27 27
    Filament filament
    28 28
    Filament filament
    29 29
    Träger carrier
    S1 S1
    Eingangsmassenflusswerte Input mass flow values
    S2 S2
    Sensorsignal sensor signal
    v v
    Gasströmung gas flow
    d d
    Strömungsrichtung flow direction
    d 1 d 1
    Temperaturprofil temperature profile
    d 2 d 2
    Temperaturprofil temperature profile
    f f
    Strömungsrichtung flow direction
    R 1 R 1
    Widerstand resistance
    R 2 R 2
    Widerstand resistance
    R 3 R 3
    Widerstand resistance
    R 4 R 4
    Widerstand resistance
  • ZITATE ENTHALTEN IN DER BESCHREIBUNG QUOTES INCLUDED IN THE DESCRIPTION
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  • Zitierte Patentliteratur Cited patent literature
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    • US 3680377 [0009] US 3680377 [0009]
    • DE 112005002773 T5 [0009] DE 112005002773 T5 [0009]
    • US 5820678 [0021] US 5820678 [0021]
    • US 7501152 B2 [0021] US 7501152 B2 [0021]
    • US 2009/0039175 A1 [0023] US 2009/0039175 A1 [0023]

Claims (14)

  1. Verfahren zum Erzeugen eines in einem Trägergas transportierten Dampfs eines festen oder flüssigen Ausgangsstoffs umfassend die Schritte: Beheizen eines eine Eintrittsöffnung ( A method for producing a transported in a carrier gas vapor of a solid or liquid starting material comprising the steps of: heating a an inlet aperture ( 7 7 ) und eine Austrittsöffnung ( ) And an outlet ( 9 9 ) aufweisenden Verdampfer ( ) Comprising evaporator ( 8 8th ); ); Einspeisen eines ein Trägergas aufweisenden Eingangsgasstroms durch die Eintrittsöffnung ( Feeding a carrier gas having input gas stream through the inlet ( 7 7 ) in den Verdampfer ( ) (In the evaporator 8 8th ); ); Verdampfen des festen oder flüssigen Ausgangsstoffs innerhalb des Verdampfers ( Evaporation of the solid or liquid source material inside the evaporator ( 8 8th ); ); Transportieren des so erzeugten Dampfes zusammen mit dem Trägergas als Ausgangsgasstrom durch die Austrittsöffnung ( Transporting the vapor thus generated together with the carrier gas as the starting gas flow (through the outlet opening 9 9 ); ); Ermitteln eines dem Massenfluss des Trägergases im Eingangsgasstrom zugeordneten ersten Wert mittels eines ersten Sensors ( Determining an allocated to the mass flow of the carrier gas in the input gas stream first value by means of a first sensor ( 2 2 ); ); Ermitteln eines sowohl vom Massenfluss beziehungsweise Partialdruck des Trägergases als auch vom Massenfluss beziehungsweise Partialdruck des Dampfes im Ausgangsgasstrom beeinflussten zweiten Wert mit einem zweiten Sensor ( Determining a mass flow or both by the partial pressure of the carrier gas and the mass flow or partial pressure of the vapor in the output gas flow-influenced second value with a second sensor ( 10 10 ); ); Berechnen eines dem Partialdruck des im Ausgangsgasstrom transportierten Dampfes entsprechenden Wert durch In-Beziehung-Setzen der mittels der beiden Sensoren ( Calculating a partial pressure of the transported gas stream in the main steam appropriate value by in relating the (by means of the two sensors 2 2 , . 10 10 ) ermittelten Werte. ) Values ​​determined.
  2. Verfahren gemäß Anspruch 1 oder insbesondere danach, dadurch gekennzeichnet, dass als zweiter Sensor ( The method of claim 1 or in particular according thereto, characterized in that (as the second sensor 10 10 ) ein Pirani-Vakuummeter und/oder als erster Sensor ( ) A Pirani vacuum gauge and / or (as the first sensor 2 2 ) ein kalorimetrischer Massenflussmesser verwendet wird. ), A calorimetric mass flow meter is used.
  3. Verfahren gemäß einem oder mehreren der vorhergehenden Ansprüche oder insbesondere danach, dadurch gekennzeichnet, dass zur Ermittlung des Partialdrucks des Dampfs von dem vom zweiten Sensor ( Process according to one or more of the preceding claims or in particular according thereto, characterized in that (for the determination of the partial pressure of the vapor from the second sensor from the 10 10 ) gelieferten Wert beziehungsweise von einem aus diesem Wert abgeleiteten Wert ein Korrekturwert abgezogen wird, der aus dem vom ersten Sensor ( ) Value respectively supplied a correction value is subtracted from a value derived from this value of the (from the first sensor 2 2 ) ermittelten Wert gewonnen wird, zu dessen Ermittlung insbesondere in Vorversuchen ermittelte Daten verwendet werden. ) Determined value is obtained, determined at the determination of which particular in preliminary data are used.
  4. Verfahren gemäß einem oder mehreren der vorhergehenden Ansprüche oder insbesondere danach, dadurch gekennzeichnet, dass der zu verdampfende Ausgangsstoff als Aerosol vom Trägergas in den Verdampfer ( Process according to one or more of the preceding claims or in particular according thereto, characterized in that the starting material to be evaporated (as an aerosol by the carrier gas in the evaporator 8 8th ) transportiert wird. ) Is transported.
  5. Vorrichtung zum Verdampfen eines flüssigen oder festen Ausgangsstoffs in einem beheizbaren Verdampfer ( Device (for vaporizing a liquid or solid starting material in a heatable evaporator 8 8th ), in den durch eine Eintrittsöffnung ( ) In which (through an inlet opening 7 7 ) ein Eingangsgasstrom eines Trägergases eintritt, welches den Verdampfer ( ) Enters an input gas flow of a carrier gas which (the evaporator 8 8th ) durchströmt und zusammen mit einem durch Verdampfen des Ausgangsstoffes erzeugten Dampf als Ausgangsgasstrom aus dem Verdampfer ( ) Flows through, and (together with a signal generated by evaporation of the starting material vapor as starting gas stream from the evaporator 8 8th ) durch eine Austrittsöffnung ( ) (Through an outlet opening 9 9 ) austritt, gekennzeichnet durch einen in Stromrichtung vor der Eintrittsöffnung ( ) Exits characterized by a (in the flow direction before the inlet opening 7 7 ) angeordneten ersten Sensor ( ) Arranged first sensor ( 2 2 ) zur Ermittlung eines dem Massenfluss des Eingangsgasstromes zugeordneten ersten Wertes, einen in Stromrichtung nach der Austrittsöffnung ( ) For determining an allocated to the mass flow of the input gas stream first value a (in the flow direction to the outlet opening 9 9 ) angeordneten zweiten Sensor ( ) Disposed second sensor ( 10 10 ) zur Ermittlung eines sowohl vom Massenfluss beziehungsweise Partialdruck des Trägergases als auch vom Massenfluss beziehungsweise Partialdruck des Dampfes abhängigen zweiten Wert, und eine Recheneinrichtung ( ) (For determining a dependent both on the mass flow or partial pressure of the carrier gas and the mass flow or partial pressure of steam second value, and computing means 20 20 ), die durch In-Beziehung-Setzen der beiden Werte einen dem Partialdruck des im Ausgangsgasstrom transportierten Dampfes entsprechenden Wert liefert. ) Supplying by in relating the two values ​​a corresponding to the partial pressure of the transported gas stream in the main steam value.
  6. Vorrichtung gemäß Anspruch 5 oder insbesondere danach, dadurch gekennzeichnet, dass der Eingangssensor ( Device according to Claim 5 or in particular according thereto, characterized in that the input sensor ( 2 2 ) und/oder der Ausgangssensor ( () And / or the output of sensor 10 10 ) ein kalorimetrischer Sensor ist, wobei insbesondere der Ausgangssensor ( ) Is a calorimetric sensor, especially the sensor output ( 10 10 ) ein Pirani-Vakuummeter und der Eingangssensor ( ) A Pirani vacuum gauge and the input sensor ( 2 2 ) ein Massenflussmesser ist. ) Is a mass flow meter.
  7. Vorrichtung gemäß einem oder mehreren der Ansprüche 5 oder 6 oder insbesondere danach, gekennzeichnet durch einen in Strömungsrichtung der Eintrittsöffnung ( Device according to one or more of claims 5 or 6 or in particular according thereto, characterized by a (in the direction of flow of the inlet opening 2 2 ) nachgeordneten und dem Verdampfer ( ) And downstream (to the evaporator 8 8th ) vorgeordneten Aerosol-Erzeuger ( ) Upstream aerosol generator ( 4 4 ), der vom Trägergasstrom durchströmt wird. which is flowed through by the carrier gas stream).
  8. Vorrichtung gemäß einem oder mehreren der Ansprüche 5 bis 7 oder insbesondere danach, dadurch gekennzeichnet, dass der Ausgangssensor ( Device according to one or more of claims 5 to 7 or in particular according thereto, characterized in that the output sensor ( 10 10 ) ein Hochtemperaturmassenflussmesser ist, der zwei jeweils von einem elektrischen Strom beheizbare Heizelemente aufweist, wobei jedes der beiden Heizelemente jeweils von einem frei in eine der Austrittsöffnungen ( ) Is a high-temperature mass flow meter comprising two each heated by an electric current heating elements, each of the two heating elements respectively by a freely (in one of the outlet apertures 9 9 ) in Strömungsrichtung nachgeordneten Dampfleitung ( ) (In the flow direction downstream steam line 12 12 ) ragenden Filament ( ) Projecting filament ( 27 27 , . 28 28 ) gebildet ist, wobei die Filamente ( is formed), the filaments ( 27 27 , . 28 28 ) in gedachten, im Wesentlichen quer zur Strömungsrichtung sich erstreckenden Ebenen liegen. ) In imaginary, substantially to lie transversely to the flow direction extending planes.
  9. Vorrichtung gemäß einem oder mehreren der Ansprüche 5 bis 8 oder insbesondere danach, dadurch gekennzeichnet, dass die beiden Filamente ( Device according to one or more of claims 5 to 8 or in particular according thereto, characterized in that the two filaments ( 27 27 , . 28 28 ) derart in den gedachten parallelen zueinanderverlaufenden Ebenen liegen, dass sie in Strömungsrichtung im Wesentlichen deckungsgleich hintereinander liegen. ) Are such in the imaginary parallel to each other extending levels that they are located in the flow direction substantially congruently one behind the other.
  10. Vorrichtung gemäß einem oder mehreren der Ansprüche 5 bis 9 oder insbesondere danach, dadurch gekennzeichnet, dass die Länge der Filamente ( Device according to one or more of claims 5 to 9 or in particular according thereto, characterized in that the length of the filaments ( 27 27 , . 28 28 ) wesentlich größer ist als der im Wesentlichen konstante Abstand der beiden Filamente ( ) Is substantially greater than the substantially constant distance between the two filaments ( 27 27 , . 28 28 ) voneinander. ) From each other.
  11. Vorrichtung gemäß einem oder mehreren der Ansprüche 5 bis 10 oder insbesondere danach, dadurch gekennzeichnet, dass die Filamente ( Device according to one or more of claims 5 to 10 or in particular according thereto, characterized in that the filaments ( 27 27 , . 28 28 ) von einem wendelgangförmigen Draht ausgebildet sind und/oder dass die Filamente ( ) Are formed by a helical gear shaped wire and / or that the filaments ( 27 27 , . 28 28 ) jeweils zumindest bereichsweise die Form eines U aufweisen. ) Each at least partially have the form of U.
  12. Hochtemperaturmassenflussmesser, mit einem Hohlraum ( High-temperature mass flow meter (having a cavity 12 12 ), welcher von einem Gas in einer Strömungsrichtung durchströmbar ist, mit zwei in Strömungsrichtung voneinander beabstandeten Heizelementen ( with two spaced-apart heating elements in the direction of flow, which is) of a gas can flow in a flow direction, ( 27 27 , . 28 28 ), die jeweils mittels eines elektrischen Heizstroms beheizbar sind, um die Temperatur des an ihnen vorbeiströmenden Gases zu erhöhen, und mit einer elektronischen Auswerteschaltung ( (), Which are each heated by means of an electrical heating to raise the temperature of the flowing past them gas, and with an electronic evaluating circuit 20 20 ), um aus den Werten der am jeweiligen Heizelement ( ) To (from the values ​​of the respective heating element 27 27 , . 28 28 ) anliegenden Spannung beziehungsweise des durch das jeweilige Heizelement ( ) Of the applied voltage respectively (by the respective heating element 27 27 , . 28 28 ) fließenden Stroms einen Massenfluss des durch den Hohlraum ( ) Flowing stream of a mass flow (through the cavity 12 12 ) strömenden Gases zu ermitteln, dadurch gekennzeichnet, dass jedes der beiden Heizelemente ( ) identify flowing gas, characterized in that each of the two heating elements ( 27 27 , . 28 28 ) jeweils von einem frei in den Hohlraum ( ) Each freely (by a cavity in the 12 12 ) ragenden Filament gebildet ist, wobei die beiden Filamente ( ) Projecting filament is formed, wherein the two filaments ( 27 27 , . 28 28 ) im gedachten im Wesentlichen quer zur Strömungsrichtung sich erstreckenden Ebenen liegen. ) To lie in the imaginary substantially transverse to the flow direction extending planes.
  13. Hochtemperaturmassenflussmesser gemäß Anspruch 12 oder insbesondere danach, dadurch gekennzeichnet, dass die beiden Filamente ( High-temperature mass flow meter according to claim 12 or in particular according thereto, characterized in that the two filaments ( 27 27 , . 28 28 ) im Wesentlichen deckungsgleich in Strömungsrichtung hintereinander liegen und/oder von einem wendelgangförmigen Draht ausgebildet sind und/oder jeweils zumindest bereichsweise die Form eines U aufweisen. ) Substantially lie congruently one behind the other in the flow direction and / or are formed by a helical gear shaped wire and / or in each case at least partially have the form of U.
  14. Hochtemperaturmassenflussmesser gemäß Anspruch 12 bis 13 oder insbesondere danach, dadurch gekennzeichnet, dass der Abstand der beiden gedachten Ebenen, in denen die Filamente ( High-temperature mass flow meter according to claim 12 to 13 or in particular according thereto, characterized in that the distance between the two imaginary planes in which (the filaments 27 27 , . 28 28 ) sich erstrecken, geringer ist als die gesamte Länge der Filamente ( ) Extend less than the entire length of the filaments ( 27 27 , . 28 28 ) oder einer charakteristische Länge beispielsweise der Maximalabstand zweier Abschnitte eines Filamentes ( ) Or a characteristic length, for example, the maximum distance between two portions of a filament ( 27 27 , . 28 28 ) ist. ) Is.
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