DE102010027627A1 - Preparations with benzethonium chloride and silver - Google Patents

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DE102010027627A1
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Dr. Köhler Manuela
Dr. Neufang Gitta
Antonia Wagner
Andreas Firyn
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Abstract

Die Erfindung betrifft kosmetische Zubereitung enthaltend eine Kombination aus quaternärem Ammoniumsalz und Silbercitrat und ist u. a. dadurch gekennzeichnet, dass bezüglich der Konservierung eine Synergie zu beobachten ist und damit die zur Konservierung notwendige Einsatzkonzentration herabgesenkt wird.The invention relates to cosmetic preparation containing a combination of quaternary ammonium salt and silver citrate and is u. a. characterized in that a synergy can be observed with regard to the preservation and thus the concentration required for the preservation is reduced.

Description

Die Erfindung betrifft eine Zubereitung enthaltend eine Kombination aus quaternärem Ammoniumsalz und SilbercitratThe invention relates to a preparation containing a combination of quaternary ammonium salt and silver citrate

Alle Mengenangaben sind – sofern nicht anders angegeben – Massenprozente bezogen auf die Gesamtmasse der Zubereitung.All amounts are - unless otherwise stated - mass percentages based on the total mass of the preparation.

Silver SDC im Sinne der vorliegenden Schrift ist Tinosan SDC von CIBA und besteht chemisch aus Citric Acid + Silver Citrate.Silver SDC for the purposes of the present specification is Tinosan SDC from CIBA and consists chemically of Citric Acid + Silver Citrate.

Damit Cremes und Lotionen nach dem Öffnen noch einige Monate haltbar sind, müssen sie konserviert werden. Jede Konservierung bedeutet den Wunsch auf der einen Seite ein gutes sicheres Produkt, das nach einigen Monaten noch gut riecht, ansehnlich ist und nicht durch Verkeimung eine Gefahr für den Verbraucher darstellt, das auf der anderen Seite aber auch ausgezeichnet verträglich ist. Entscheidend ist die Wahl der Mittel. Einige Konservierungsmittel sind sehr wirksam, rufen jedoch bei einzelnen Verbrauchern Missempfinden hervor. So stehen zum Beispiel Parabene im Verdacht bei einem gewissen Teil der Menschheit ein Prickeln, Jucken oder Brennen hervorzurufen. Dieses Problem kann man umgehen, indem man diese Konservierungsmittel (Route I) vermeidet. In diesem Fall ist man sehr stark beschränkt in der Auswahl der Konservierung. Eine andere Möglichkeit ist es, Kombinationen zu verwenden, die sehr gut wirken, und gleichzeitig von den einzelnen Komponenten weniger enthalten (Route II).To keep creams and lotions stable for a few months after opening, they must be preserved. Every preservation means a desire on the one hand a good safe product, which smells good after a few months, is handsome and does not pose a danger to the consumer through microbial contamination, which on the other hand is also excellently compatible. The decisive factor is the choice of means. Some preservatives are very effective, but cause discomfort to individual consumers. For example, parabens are suspected of causing a certain amount of humanity to tingle, itch, or burn. This problem can be avoided by avoiding these preservatives (Route I). In this case, one is very limited in the choice of preservation. Another option is to use combinations that work very well, but at the same time contain less of the individual components (Route II).

Stand der Technik findet sich in JP 2007284412 , JP 2008110999 , EP 1964543 , WO2005102046 , WO 2001041573 .The state of the art is found in JP 2007284412 . JP 2008110999 . EP 1964543 . WO2005102046 . WO 2001041573 ,

All dies konnte die Mängel des Standes der Technik nicht beseitigen. Dem Stand der Technik fehlte es an Zubereitungen, die eine gute Konservierung ermöglichen und gleichzeitig auf den Einsatz von Parabenen zu verzichten und so bei vielen Anwendern ein Prickeln, Jucken oder Brennen zu vermeiden. Überraschend und für den Fachmann nicht vorhersehbar hat sich nun herausgestellt, dass eine kosmetische Zubereitung enthaltend eine Kombination aus quaternärem Ammoniumsalz und Silbercitrat, dadurch gekennzeichnet das bezüglich der Konservierung eine Synergie zu beobachten ist und mit die zur Konservierung notwendige Einsatzkonzentration herabgesenkt wird den Mängeln des Standes der Technik abhilft. Dadurch wird erreicht, dass man weniger von einem quaternären Ammoniumsalz einsetzen muss für die gleiche Konservierungsleistung. Dies ist von Vorteil, da quaternäre Ammoniumsalze im, Verdacht sind bei Konsumenten Missempfinden auszulösen, insbesondere bei empfindlicher oder verletzter Haut. Durch die Synergie kann die Konzentration des quaternären Ammoniumsalzes deutlich reduziert werden und damit auch die Wahrscheinlichkeit des Missempfindens. Bevorzugt ist es, wenn. die quaternäre Ammoniumverbindung Benzethoniumchlorid ist. Dadurch wird erreicht, dass man ein per se bei geringen Mengen schon gut wirksames quaternäres Ammoniumsalz bei noch geringeren Mengen einsetzen kann. Das mindert nicht nur die Möglichkeit des Missempfindens sondern bietet auch Vorteile bezüglich der Formelstabilität. Besonders bevorzugt ist es, wenn die Zubereitung in Form einer w/o Emulsion, o/w Emulsion, w/o/w Emulsion, High Internal Phase Emulsion, w/si Emulsion, si/w Emulsion, eines Hydrogels, einer Gelecreme, eines Gels oder als feste Formulierung wie zum Beispiel eines Seifenstücks oder Lippenstiftes vorliegt. Durch die verringerte Einsatzkonzentration des quaternären Ammoniumsalzes wird erreicht, dass eventuelle Formelinstabilitäten, die man durch Zugabe kationischer Substanzen von Zeit zu Zeit beobachtet werden noch seltener Beobachtet werden. Weiter ist es bevorzugt, wenn Benzethoniumchlorid in einer Konzentration von 0,001 bis 0,1% vorliegt. Dadurch wird erreicht, dass die Wahrscheinlichkeit eines Missempfindens deutlich reduziert wird. Ganz besonders bevorzugt ist es, wenn Silbercitrat in einer Konzentration von 1 bis 20 ppm vorliegt. Dadurch wird erreicht, dass der synergistische Effekt und damit die Möglichkeit der Reduktionder quaternären Ammoniumkomponente besonders deutlich wahrgenommen werden kann/besonders effizient ist. Die Erfindung umfasst auch die Verwendung von Benzethoniumchlorid und Silbercitrat zur Verbesserung der Konservierung von kosmetischen Zubereitungen, besonders bevorzugt in einer Konzentration von 0,001 bis 0,1%. Die Erfindung umfasst auch die Verwendung von erfindungsgemäßen Zubereitungen zur Herstellung von Deo-Zubereitungen und After Save Produkten.All this could not eliminate the shortcomings of the prior art. The state of the art lacked preparations that allow good preservation while avoiding the use of parabens and thus avoid tingling, itching or burning in many users. Surprisingly and unforeseeable for the skilled worker, it has now turned out that a cosmetic preparation containing a combination of quaternary ammonium salt and silver citrate, characterized in that a synergy with respect to the preservation is observed and is lowered with the use concentration necessary for the preservation of the deficiencies of the prior Technology helps. This ensures that less of a quaternary ammonium salt must be used for the same conservation performance. This is advantageous because quaternary ammonium salts are suspected of inducing consumer discomfort, especially with sensitive or injured skin. Due to the synergy, the concentration of the quaternary ammonium salt can be significantly reduced, and thus the likelihood of discomfort. It is preferred if. the quaternary ammonium compound is benzethonium chloride. It is thereby achieved that it is possible to use a quaternary ammonium salt which is already effective at low levels per se even at lower levels. This not only reduces the possibility of discomfort but also offers benefits in terms of formula stability. It is particularly preferred if the preparation is in the form of a w / o emulsion, o / w emulsion, w / o / w emulsion, high internal phase emulsion, w / si emulsion, si / w emulsion, a hydrogel, a gel cream, a Gels or as a solid formulation such as a bar of soap or lipstick is present. Due to the reduced use concentration of the quaternary ammonium salt is achieved that any formula instabilities that are observed by adding cationic substances from time to time are observed even less frequently. Further, it is preferable that benzethonium chloride is present in a concentration of 0.001 to 0.1%. This ensures that the likelihood of a malady is significantly reduced. It is very particularly preferred if silver citrate is present in a concentration of 1 to 20 ppm. This ensures that the synergistic effect and thus the possibility of reducing the quaternary ammonium component can be perceived particularly clearly / is particularly efficient. The invention also includes the use of benzethonium chloride and silver citrate for improving the preservation of cosmetic preparations, more preferably in a concentration of 0.001 to 0.1%. The invention also encompasses the use of preparations according to the invention for the production of deodorant preparations and after-save products.

Vorteilhaft können solche Zubereitungen zusätzlich 2'-Methylen-bis-(6-(2H-benzotriazol-2-yl)-4-(1,1,3,3-tetramethylbutyl)-Phenol); Titandioxid, Zinkoxid, 2,4,6-Tris-(biphenyl)-1,3,5-triazin, (2-{4-[2-(4-Diethylamino-2-Hydroxy-Benzoyl)-Benzoyl]-Piperazine-1-Carbonyl}-Phenyl)-(4-Diethylamino-2-Hydroxy-Phenyl)-Methanon. Phenylen-1,4-bis-(2-benzimidazyl)-3,3'-5,5'-tetrasulfonsäuresalze; 2-Phenylbenzimidazol-5-sulfonsäuresalze; 1,4-di(2-oxo-10-Sulfo-3-bornylidenmethyl)-Benzol und dessen Salze; 4-(2-Oxo-3-bornylidenmethyl)benzolsulfonsäuresalze; 2-Methyl-5-(2-oxo-3-bornylidenmethyl)sulfonsäuresalze; 2; 2-(2H-benzotriazol-2-yl)-4-methyl-6-[2-methyl-3-[1,3,3,3-tetramethyl-1-[(trimethylsilyl)oxy]disiloxanyl]propyl]-phenol; 3-(4-Methylbenzyliden)campher; 3-Benzylidencampher; Ethylhexylsalicylat, Terephthalidendicamphersulfonsäure; 4-(Dimethylamino)benzoesäure(2-ethylhexyl)ester; 4-(Dimethylamino)benzoesäure-amylester; 4-Methoxybenzalmalon-säuredi(2-ethylhexyl)ester; 4-Methoxyzimtsäure(2-ethylhexyl)ester; 4-Methoxyzimtsäureisoamylester; 2-Hydroxy-4-methoxybenzophenon, 2-Hydroxy-4-methoxy-4'-methylbenzophenon; 2,2'-Dihydroxy-4-methoxybenzophenon; 2-(4'-Diethylamino-2'-hydoxybenzoyl)-benzoesäurehexylester, 4-(tert.-Butyl)-4'-methoxydibenzoylmethan; Homomenthylsalicylat; 2-Ethylhexyl-2-hydroxybenzoat; 2-Ethylhexyl-2-cyano-3,3-diphenylacrylat; Dimethicodiethylbenzalmalonat; 3-(4-(2,2-bis Ethoxycarbonylvinyl)-phenoxy)propenyl)-methoxysiloxan/Dimethylsiloxan – Copolymer; 2,4-Bis-{[4-(2-ethyl-hexyloxy)-2-hydroxy]-Phenyl}-6-(4-methoxyphenyl)-1,3,5-triazin (INCI: Bis-Ethylhexyloxyphenol Methoxyphenyl Triazin); Dioctylbutylamidotriazon (INCI: Diethylhexyl-Butamidotriazone); 2,4-bis-[5-1(dimethylpropyl)benzoxazol-2-yl-(4-Phenyl)-imino]-6-(2-ethylhexyl)-imino-1,3,5-triazin mit der (CAS Nr. 288254-16-0); 4,4',4''-(1,3,5-Triazin-2,4,6-triyltriimino)-tris-benzoesäure-tris-(2-ethylhexylester) (auch: 2,4,6-Tris-[anilino-(p-carbo-2'-ethyl-1'-hexyloxy)]-1,3,5-triazin (INCI: Ethylhexyl Triazone); Merocyanine, Tapiocastärke, Distärkephosphat, Aluminium- bzw. Natrium-Stärke Octenylsuccinat und dergleichen, Cellulosen und Cellulosederivate, Polymethylsilesquioxane, emulgierende Silikonelastomere, nichtemulgierende Silikonelastomere, Polymethylmethacrylate, Polymethylmethacrylate Crosspolymer, Polyamide, Nylon, Polyethylen-Pulver, Talkum, beschichtetes Talkum, z. B. mit Dimethicone und Trimethylsiloxysilicate, Mica, Silica, Titandioxid (wahlweise hydrophil oder hydophob beschichtet, oder auch unbeschichtet) Silikonöle, Phenethylbenzoat, 2-Phenylethylbenzoat, Propylheptyl Caprylate, Isopropyl Lauroyl Sarkosinat, Dibutyladipat, Octylpalmitat, Octylcocoat, Octylisostearat, Octyldodeceylmyristat, Octyldodekanol, Cetearylisononanoat, Isopropylmyristat, Isopropylpalmitat, Isopropylstearat, Isopropyloleat, n-Butylstearat, n-Hexyllaurat, n-Decyloleat, Isooctylstearat, Isononylstearat, Isononylisononanoat, 2-Ethylhexylpalmitat, 2-Ethylhexyllaurat, 2-Hexyldecylstearat, 2-Octyldodecylpalmitat, Stearylheptanoat, Oleyloleat, Oleylerucat, Erucyloleat, Erucylerucat, Tridecylstearat, Tridecyltrimellitat, sowie synthetische, halbsynthetische und natürliche Gemische solcher Ester, wie z. B. Jojobaöl. Dialkylether und Dialkylcarbonate insbesondere. Dicaprylylether und/oder Dicaprylylcarbona, soeikosan, Neopentylglykoldiheptanoat, Propylenglykoldicaprylat/dicaprat, Caprylic/Capric/Diglycerylsuccinat, Butylenglykol Dicaprylat/Dicaprat, C12-13-Alkyllactat, Di-C12-13-Alkyltartrat, Triisostearin, Dipentaerythrityl Hexacaprylat/Hexacaprat, Propylenglykolmonoisostearat, Tricaprylin, Dimethylisosorbid, Caprylic/Capric Triglyceride, Octyldodecanol, C12-15 Alkyl Benzoate, Butylenglycol Dicaprylat/Dicaprat, Dicaprylyl Carbonat, Isopropyl Palmitate, Ethylhexyl Cocoate, Cera Microcristallina + Paraffinum Liquidum, Butyrospermum Parkii, Dicaprylyl Ether, Hydrogenated Coco-Glycerides, Simmondsia Chinensis Oil, Tridecyl Stearate, Tridecyl Trimellitate, Dipentaerythrityl Hexacaprylate/Hexacaprate, Lanolin Alkohol. Glycerylstearatcitrat, Glycerylstearat (selbstemulgierend), Stearinsäure, Stearatsalze, Polyglyceryl-3-methylglycosedistearat, Ceteareth-20, PEG-40 Stearat, PEG-100 Stearat, Sucrose Polystearate in Kombination mit hydriertem Polyisobuten, Natriumstearoylglutamat, Cetearylalkohol in Kombination mit PEG-40 hydriertes Rizinusöl, Natriumcetearylsulfat, Glycerylstearat, Kaliumcetylphosphat, Polyglyceryl-3 Disiloxane Dimethicone Sorbitan Stearate, Silikonpolyether Copolymere wie zum Beispiel PEG-10 Dimethicone, PEG/PPG-14/4 Dimethicone, Glyceryl Stearate Citrate und/oder Sodium Stearoyl Glutamate, Ceteareth-n mit n = 5–50, Sorbitan Oleate, Distearyldimonium Chloride, Stearyl Dimethicone, Lecithin, Sodium Dihydroxycetyl Phosphate, PG-10 Stearate, Lauryl PEG/PPG-18/18 Methicone, Cetyl PEG/PPG-10/1 Dimethicone, Polyglyceryl-2 Caprate, Isostearyl Diglyceryl Succinate, Cetyl Phosphate, Sorbitan Sesquioleate, Polyglyceryl-3 Polydimethylsiloxyethyl Dimethicone, Acrylates/C10-30 Alkyl Acrylate Crosspolymer, Methyl Glucose Sesquistearate, Polyglyceryl-3 Methylglucose Distearate, Potassium Cetyl Phosphate, Polyglyceryl-2 Sesquiisostearate, Glyceryl Isostearate, Behentrimonium Chloride, Cetearyl Glucoside, PEG/PPG-18/18 Dimethicone, Silikonemulgatoren im Allgemeinen enthalten.Such preparations may additionally contain 2'-methylenebis (6- (2H-benzotriazol-2-yl) -4- (1,1,3,3-tetramethylbutyl) -phenol); Titanium dioxide, zinc oxide, 2,4,6-tris- (biphenyl) -1,3,5-triazine, (2- {4- [2- (4-diethylamino-2-hydroxy-benzoyl) -benzoyl] -piperazine- 1-carbonyl} -phenyl) - (4-diethylamino-2-hydroxy-phenyl) -methanone. Phenylene-1,4-bis- (2-benzimidazyl) -3,3'-5,5'-tetrasulfonsäuresalze; 2-phenylbenzimidazole-5-sulfonic acid salts; 1,4-di (2-oxo-10-sulfo-3-bomylidenemethyl) benzene and its salts; 4- (2-oxo-3-bornylidenemethyl) benzenesulfonic acid; 2-methyl-5- (2-oxo-3-bornylidenemethyl) sulfonic acid salts; 2; 2- (2H-benzotriazol-2-yl) -4-methyl-6- [2-methyl-3- [1,3,3,3-tetramethyl-1 - [(trimethylsilyl) oxy] disiloxanyl] propyl] phenol ; 3- (4-methylbenzylidene) camphor; 3-benzylidenecamphor; Ethylhexyl salicylate, terephthalidene dic- camphorsulfonic acid; 4- (dimethylamino) benzoic acid (2-ethylhexyl) ester; 4- (dimethylamino) benzoic acid amyl ester; 4-Methoxybenzalmalon-säuredi (2-ethylhexyl) ester; 4-methoxycinnamate (2-ethylhexyl) ester; Isoamyl 4-methoxycinnamate; 2-hydroxy-4-methoxybenzophenone, 2-hydroxy-4-methoxy-4'-methylbenzophenone;2,2'-dihydroxy-4-methoxybenzophenone; Hexyl 2- (4'-diethylamino-2'-hydroxybenzoyl) benzoate, 4- (tert-butyl) -4'-methoxydibenzoylmethane;homomenthyl; 2-ethylhexyl 2-hydroxybenzoate; 2-ethylhexyl-2-cyano-3,3-diphenylacrylate; dimethicodiethylbenzalmalonate; 3- (4- (2,2-bisethoxycarbonylvinyl) phenoxy) propenyl) methoxysiloxane / dimethylsiloxane copolymer; 2,4-bis - {[4- (2-ethyl-hexyloxy) -2-hydroxy] -phenyl} -6- (4-methoxyphenyl) -1,3,5-triazine (INCI: bis-ethylhexyloxyphenol methoxyphenyl triazine) ; Dioctylbutylamidotriazone (INCI: diethylhexyl-butamidotriazone); 2,4-bis- [5-1 (dimethylpropyl) benzoxazol-2-yl- (4-phenyl) -imino] -6- (2-ethylhexyl) -imino-1,3,5-triazine having the (CAS No 288254-16-0); 4,4 ', 4''- (1,3,5-triazine-2,4,6-triyltriimino) tris-benzoic acid tris- (2-ethylhexyl ester) (also: 2,4,6-tris [ anilino- (p-carbo-2'-ethyl-1'-hexyloxy)] - 1,3,5-triazine (INCI: ethylhexyl triazone); merocyanines, tapioca starch, distarch phosphate, aluminum or sodium starch, octenyl succinate and the like, Celluloses and cellulose derivatives, polymethylsilkenquioxanes, emulsifying silicone elastomers, non-emulsifying silicone elastomers, polymethylmethacrylates, polymethylmethacrylate crosspolymer, polyamides, nylon, polyethylene powder, talc, coated talc, for example with dimethicones and trimethylsiloxysilicates, mica, silica, titanium dioxide (optionally hydrophilic or hydrophobic coated , or else uncoated) silicone oils, phenethylbenzoate, 2-phenylethyl benzoate, propylheptyl caprylate, isopropyl lauroyl sarcosinate, dibutyl adipate, octyl palmitate, octyl cocoate, octyl isostearate, octyldodeceyl myristate, octyldodecanol, cetearyl isononanoate, isopropyl myristate, isopropyl palmitate, isopropyl stearate, isoprop yloleate, n-butyl stearate, n-hexyl laurate, n-decyl oleate, isooctyl stearate, isononyl stearate, isononyl isononanoate, 2-ethylhexyl palmitate, 2-ethylhexyl laurate, 2-hexyldecyl stearate, 2-octyldodecyl palmitate, stearylheptanoate, oleyl oleate, oleyl erucate, erucyl oleate, erucyl erucate, tridecyl stearate, tridecyl trimellitate, as well as synthetic, semi-synthetic and natural mixtures of such esters, such as. B. jojoba oil. Dialkyl ethers and dialkyl carbonates in particular. Dicaprylyl ether and / or dicaprylylcarbona, soicosan, neopentyl glycol diheptanoate, propylene glycol dicaprylate / dicaprate, caprylic / capric / diglyceryl succinate, butylene glycol dicaprylate / dicaprate, C 12-13 alkyl lactate, di-C 12-13 alkyl tartrate, triisostearin, dipentaerythrityl hexacaprylate / hexacaprate, propylene glycol monoisostearate, Tricaprylin, dimethylisosorbide, caprylic / capric triglycerides, octyldodecanol, C12-15 alkyl benzoates, butylene glycol dicaprylate / dicaprate, dicaprylyl carbonate, isopropyl palmitate, ethylhexyl cocoate, cera microcristallina + paraffin liquidum, butyrospermum parkii, dicaprylyl ether, hydrogenated coco-glycerides, simmondsia chinensis Oil, Tridecyl Stearate, Tridecyl Trimellitate, Dipentaerythrityl Hexacaprylate / Hexacaprate, Lanolin Alcohol. Glyceryl stearate citrate, glyceryl stearate (self-emulsifying), stearic acid, stearate salts, polyglyceryl-3-methylglycose distearate, ceteareth-20, PEG-40 stearate, PEG-100 stearate, sucrose polystearates in combination with hydrogenated polyisobutene, sodium stearoyl glutamate, cetearyl alcohol in combination with PEG-40 hydrogenated castor oil , Sodium Cetearyl Sulfate, Glyceryl Stearate, Potassium Cetyl Phosphate, Polyglyceryl-3 Disiloxane Dimethicone Sorbitan Stearate, Silicone Polyether Copolymers such as PEG-10 Dimethicone, PEG / PPG-14/4 Dimethicone, Glyceryl Stearate Citrate and / or Sodium Stearoyl Glutamate, Ceteareth-n with n = 5-50, sorbitan oleates, distearyldimonium chlorides, stearyl dimethicones, lecithin, sodium dihydroxycetyl phosphates, PG-10 stearates, lauryl PEG / PPG-18/18 methicones, cetyl PEG / PPG-10/1 dimethicones, polyglyceryl-2 caprate, isostearyl Diglyceryl Succinate, Cetyl Phosphate, Sorbitan Sesquioleate, Polyglyceryl-3 Polydimethylsiloxyethyl Dimethicone, Acrylates / C10-30 Alkyl Acrylates C rosine polymer, methyl glucose sesquistearate, polyglyceryl-3 methylglucose distearate, potassium cetyl phosphate, polyglyceryl-2 sesquiisostearate, glyceryl isostearate, behentrimonium chloride, cetearyl glucoside, PEG / PPG-18/18 dimethicone, silicone emulsifiers generally included.

Beispiele:Examples:

Alle eingesetzten Stoffe weisen -sofern nichts anderes angegeben ist- einem 100%iger Aktivgehalt auf.All substances used have-unless otherwise stated-a 100% active content.

Das Bakterium S. aureus (ATCC 12000) wurde aus einem nach EN 12353 angelegten Cryoröhrchen auf einer entsprechenden, platte (TSA-Agar, Fa. Heipha) ausgestrichen und bei 37°C 24 Stunden bebrütet. Von den gewachsenen Bakterien wurde eine zweite Passage angelegt, die im Suspensionstest eingesetzt wurde.The bacterium S. aureus (ATCC 12000) became one after EN 12353 applied cryotubes on a corresponding plate (TSA agar, Heipha) streaked and incubated at 37 ° C for 24 hours. From the grown bacteria, a second passage was created, which was used in the suspension test.

Eine Impföse der Bakterien wurde zu 10 mL LB-Medium (37 g Hin-Herz-Bouillon (Fa. Merck) auf 11 Wasser) und 5 g Glasperlen mit 4 mm Durchmesser gegeben und 3 Minuten gevortext. Anschließend wurde diese Bakteriensuspension auf eine OD von 0,08 eingestellt. Die eingestellte Bakteriensuspension wurde dann 1:20 mit LB-Medium verdünnt, um eine Keimzahl von ungefähr 2·105 zu gewährleisten. Diese Bakteriensuspension wurde anschließend für den Test eingesetzt.A loop of the bacteria was added to 10 ml of LB medium (37 g Hin-Herz-Broth (Merck) to 11 ml of water) and 5 g of 4 mm diameter glass beads and vortexed for 3 minutes. Subsequently, this bacterial suspension was adjusted to an OD of 0.08. The adjusted bacterial suspension was then diluted 1:20 with LB medium to ensure a bacterial count of approximately 2 x 10 5 . This bacterial suspension was then used for the test.

Der Suspensionstest wurde mittels TECAN-Pipettierroboter durchgeführt. Hierzu wurden 800 μL der zu testenden Wirkstofflösungen, 100 μl H2O und 100 μl der Bakteriensuspension in Eppendorfgefäßen ohne Deckel mit aufgeschweißter Folie im Thermoschüttler vorgelegt. Nach 20, 60 und 180 Minuten bei 37°C und 1200 rpm wurden aus den Eppendorfgefäßen im Thermoschüttler jeweils 100 μL entnommen und zu 900 μL LB-Medium pipettiert (10–1-Verdünnung). Diese Verdünnungen wurden mittels Spiralplatter auf Agarplatten ausplattiert. Eine Ausnahme stellt hier die Kontrolle da, die nochmal 1:100 verdünnt wurde (10–3-Verdünnug). Bei den Kontrollen wurden beide Verdünnungen ausplattiert, einschließlich des Zeitpunkts T = 0 Minuten. Zum Schluss wurden die Platten bei 37°C 24 Stunden bebrütet und anschließend mit Hilfe des Countermaten ausgewertet. The suspension test was carried out by means of a TECAN pipetting robot. For this purpose, 800 μL of the test drug solutions, 100 .mu.l of H 2 O and 100 .mu.l of the bacterial suspension in Eppendorf tubes without lid with welded foil in the thermo shaker were submitted. After 20, 60 and 180 minutes at 37 ° C. and 1200 rpm, in each case 100 μL were taken from the Eppendorf vessels in the thermal shaker and pipetted to 900 μL LB medium (10 -1 dilution). These dilutions were plated out on agar plates using spiral plates. An exception here is the control there, which was again diluted 1: 100 (10 -3 -Verdünnug). In controls, both dilutions were plated, including time T = 0 minutes. Finally, the plates were incubated at 37 ° C for 24 hours and then evaluated using the Countermate.

In der Auswertung wurde der Reduktionsfaktor bestimmt. Der Reduktionsfaktor ist der Faktor, um den die Zellzahl (CFU) der Testsubstanz im Vergleich zur Kontrolle reduziert wird. CFU (Kontrolle) / CFU (Testsubstanz) = Reduktionsfaktor getestete Wirkstofflösungen:
10. ppm Silver SDC
8 ppm Silver SDC
0,01% Benzethoniumchlorid
10 ppm Silver SDC + 0,01% Benzethoniumchlorid
8 ppm Silver SDC + 0,01% BenzethoniumchloridIn the evaluation, the reduction factor was determined. The reduction factor is the factor by which the cell number (CFU) of the test substance is reduced compared to the control. CFU (control) / CFU (test substance) = Reduction factor tested drug solutions:
10. ppm Silver SDC
8 ppm Silver SDC
0.01% benzethonium chloride
10 ppm Silver SDC + 0.01% benzethonium chloride
8 ppm Silver SDC + 0.01% benzethonium chloride

Die Rohstoffe wurden mit Hilfe eines Lösungsvermittlers (2,5% Peg 40 = Hydrogenated Castor Oil) gelöst.The raw materials were solved with the help of a solubilizer (2.5% Peg 40 = Hydrogenated Castor Oil).

Folgende Reduktionsfaktoren konnten erreicht werden: 10 ppm Silver SDC 3 8 ppm Silver SDC 3 0,01% Benzethoniumchlorid 4 10 ppm Silver SDC + 0,01% Benzethoniumchlorid 81 8 ppm Silver SDC + 0,01% Benzethoniumchlorid 26 The following reduction factors could be achieved: 10 ppm Silver SDC 3 8 ppm Silver SDC 3 0.01% benzethonium chloride 4 10 ppm Silver SDC + 0.01% benzethonium chloride 81 8 ppm Silver SDC + 0.01% benzethonium chloride 26

10 ppm Silber zeigen eine Reduktionsfaktor von 3, 0,01% Benzethoniumchlorid zeigen einen Reduktionsfaktor von 4 und die Kombination 10 ppm Silber und 0,01% Benzethoniumchlorid zeigen nicht den Faktor 7 wie arithmetisch zu erwarten sondern überraschenderweise von 81.10 ppm of silver show a reduction factor of 3, 0.01% of benzethonium chloride show a reduction factor of 4 and the combination of 10 ppm of silver and 0.01% of benzethonium chloride does not show the factor 7 as arithmetically expected but surprisingly from 81.

Dieser Effekt lässt sich sogar mit 8 ppm (siehe Tabelle) wiederholen, so dass es sich nicht um einen zufällig beobachteten Effekt handeln kann. Hydrodispersionsgel 1 2 3 4 5 Cyclomethicone D5 8 10 5 3 - Dimethicone 200 cst. - - - - 3 Dimethiconol (Dow Corning 1501 Fluid) 1 2 3 - 3 Ethanol 1,0 5,0 7,5 1,5 3,0 Natriumpolyacrylat (Cosmedia SP) 0,2 0,3 0,3 0,4 0,10 Methylpropandiol 2 3 4 5 - Glycerin 9 15 5 7,5 25 Carbomer (Carbopol 981) 0,2 0,3 0,2 0,4 0,15 Acrylates/C10-30Alkyl Acrylate Crosspolymer (Pemulen TR 2) 0,2 0,15 0,3 0,4 0,10 Carrageenan (Chondrus Crispus) (Gelcarin) - - - - 2 Hamamelis Extrakt Hamamelis (Extrakt PG) 0,1 0,2 0,3 0,4 - Parfum q. s. q. s. q. s. q. s. q. s. Silbercitrat (Tinosan SDC) 0,4 0,3 0,5 0,4 0,6 Benzethoniumchlorid 0,5 1,0 0,05 0,2 0,1 Wasser ad 100 ad 100 ad 100 ad 100 ad 100 O/W-Emulsion 6 7 8 9 10 Glycerylstearatcitrat 2,4 2,0 2,0 2,0 2,4 Medizinisches Weissöl (Shell Ondina Oil G 37) - 6,0 6,0 6,0 - Myristylmyristat 3,0 - - - 3,0 Isopropylpalmitat - 3,0 3,0 3,0 - Caprylic/Capric Triglycerid 4,0 - - - 4,0 Lineares Silikonöl (BRB Silicone Oil DM 100 EP) 2,0 1,0 1,0 1,0 2,0 Propylparaben 0,2 0,1 0,1 0,1 0,2 Sorbitanstearat 0,8 - - - 0,8 Octyldodecanol 1,0 - - - 1,0 Cetearylalkohol 0,8 2,0 2,0 2,0 0,8 Phenoxyethanol 0,6 0,5 0,5 0,5 0,6 Glycerin 6,5 - - - 6,5 Natriumpolyacrylat (Cosmedia SP) 0,19 0,19 0,19 0,19 0,19 Xanthan Gum (Xanthan Gum E 415 food grade) 0,2 - - - 0,2 Methylparaben 0,3 0,3 0,3 0,3 0,3 Ethanol 3,0 - - - 3,0 Parfum 0,3 0,3 0,3 0,3 0,6 Lauroylethylarginat (Aminat G) 1,0 - 0,5 - - Silbercitrat (Tinosan SDC) 0,4 0,3 0,5 0,4 0,6 Benzethoniumchlorid - 0,1 - 0,07 0,05 Wasser ad 100 ad 100 ad 100 ad 100 ad 100 O/W Emulsionen 1 2 3 4 5 6 Panthenol 1,50 - - 0,70 - 0,00 Silbercitrat (Tinosan SDC) 0,4 0,3 0,3 0,5 0,4 0,4 Benzethoniumchlorid 1 0,12 0,12 0,5 0,07 0,07 Paraffinum Liquidum (Shell Ondina 933 HRD) - 3,00 3,00 - - - Isopropyl Palmitat 1,00 - - - - - Caprylic/Capric Triglycerid - 3,00 3,00 0,00 1,00 1,00 Cetearylalkohol - - - 2,50 4,00 4,00 Cetylalkohol - 3,00 3,00 - - - Paraffinum Liquidum (Shell Ondina 927) - 3,00 3,00 - - - Dimethicon 200 cst - 3,00 3,00 - 0,50 0,50 Cyclomethicon D5 - 3,00 3,00 - - - C12-15 Alkylbenzoat - - - - 2,00 2,00 Butyrospermum Parkii Butter (Shea Butter) - 0,50 0,50 0,00 - - Dicaprylylether - - - 10,00 - - Dicaprylylcarbonat 2,00 - - 0,00 - - Glyceryl Stearate 1,20 1,20 2,40 2,40 2,40 Tapiocastärke aq. (Tapioca Pure) 1,00 - - - - - Glycerin 5,00 8,00 10,00 8,00 10,00 8,00 Butylenelykol - - - 1,00 - - Zitronensäure 0,0050 - - - - - Natronlauge aq 45% 0,35 0,01 0,01 0,25 1,00 1,00 Polyglyceryl-10 Myristat - 1,80 - - 1,00 0,00 Polyglyceryl-10 Stearat 0,70 - 1,80 1,00 - 1,00 Carbopol 981 0,50 0,02 0,02 - - 0,00 Acrylic Acid/VP Crosspolymer (Ultrathix P-100) - - - 0,50 0,75 0,75 Wasser ad 100 ad 100 ad 100 ad 100 ad 100 ad 100 Trinatrium EDTA aq. 1,00 1,00 1,00 1,00 Ethylhexylmethoxycinnamat + BHT - - - 2,00 - - Butyl Methoxydibenzoylmethane - - - - 2,00 2,00 Phenylbenzimidazolesulfonsäure - - - - 2,00 2,00 Ethylhexylsalicylat - - - - 2,00 2,00 Titandioxid + Trimethoxycaprylylsilan (Tego Sun T 805) - - - 0,3600 - - Octocrylen - - - 2,00 2,00 Parfum - 0,35 0,35 - 0,20 0,20 W/O-Emulsionen 1 2 3 4 5 Triglycerindiisostearat 1,0 0,5 0,25 2,0 3,0 Diglycerindipolyhydroxystearat 1,0 1,5 1,75 3,0 2,0 Paraffinöl (Shell Ondina 917) 12,5 10,0 8,0 5,0 11,5 Vaseline (Pionier 6787) 8,0 6,0 5,0 12,0 2,5 Hydrierte Kokosglyceride 2,0 1,0 2,5 5,0 0,25 Decyloleat 0,5 0,75 1,0 2,0 0,25 Octyldodecanol 0,5 1,0 0,75 3,0 0,25 Aluminiumstearat 0,4 0,3 0,6 1,0 0,05 Dicaprylylcarbonat 0,1 0,05 0,15 0,5 1,0 hydriertes Rizinusöl 0,5 0,75 1,0 2,5 5,0 Chitosan - - 0,25 - - Polyacrylsäure, Na-Salz (Cosmedia SP) - - - 0,15 0,25 Magnesiumchlorid 0,5 0,6 0,5 0,7 1,0 Glycerin 3,0 5,0 10,0 15,0 1,5 Milchsäure 0,5 0,9 0,2 - - Parfum q. s. q. s. q. s. q. s. q. s., Ethanol 2,0 - 5,0 - - Capryl-/Caprinsäuretriglycerid 2,0 2,5 3,0 5,0 0,5 Lauroylethylarginat (Aminat G) 1,0 - 0,5 - - Silbercitrat (Tinosan SDC) 0,4 0,3 0,5 0,4 0,6 Benzethoniumchlorid - 0,12 - 0,07 0,05 Kaliumsorbat 0,04 0,15 0,05 0,03 0,4 Wasser ad 100 ad 100 ad 100 ad 100 ad 100 This effect can even be repeated at 8 ppm (see table), so it can not be a randomly observed effect. hydrodispersion 1 2 3 4 5 Cyclomethicone D5 8th 10 5 3 - Dimethicone 200 cst. - - - - 3 Dimethiconol (Dow Corning 1501 Fluid) 1 2 3 - 3 ethanol 1.0 5.0 7.5 1.5 3.0 Sodium polyacrylate (Cosmedia SP) 0.2 0.3 0.3 0.4 0.10 methyl propanediol 2 3 4 5 - glycerin 9 15 5 7.5 25 Carbomer (Carbopol 981) 0.2 0.3 0.2 0.4 0.15 Acrylates / C10-30 Alkyl Acrylate Crosspolymer (Pemulen TR 2) 0.2 0.15 0.3 0.4 0.10 Carrageenan (Chondrus crispus) (Gelcarin) - - - - 2 Hamamelis extract Hamamelis (extract PG) 0.1 0.2 0.3 0.4 - Perfume qs qs qs qs qs Silver citrate (Tinosan SDC) 0.4 0.3 0.5 0.4 0.6 benzethonium 0.5 1.0 0.05 0.2 0.1 water ad 100 ad 100 ad 100 ad 100 ad 100 O / W emulsion 6 7 8th 9 10 glyceryl stearate 2.4 2.0 2.0 2.0 2.4 White medicinal oil (Shell Ondina Oil G 37) - 6.0 6.0 6.0 - myristate 3.0 - - - 3.0 isopropyl palmitate - 3.0 3.0 3.0 - Caprylic / Capric triglyceride 4.0 - - - 4.0 Linear silicone oil (BRB Silicone Oil DM 100 EP) 2.0 1.0 1.0 1.0 2.0 Propylparaben 0.2 0.1 0.1 0.1 0.2 sorbitan 0.8 - - - 0.8 octyldodecanol 1.0 - - - 1.0 cetearyl 0.8 2.0 2.0 2.0 0.8 phenoxyethanol 0.6 0.5 0.5 0.5 0.6 glycerin 6.5 - - - 6.5 Sodium polyacrylate (Cosmedia SP) 0.19 0.19 0.19 0.19 0.19 Xanthan Gum (Xanthan gum E 415 food grade) 0.2 - - - 0.2 methylparaben 0.3 0.3 0.3 0.3 0.3 ethanol 3.0 - - - 3.0 Perfume 0.3 0.3 0.3 0.3 0.6 Lauroylethylarginate (Aminate G) 1.0 - 0.5 - - Silver citrate (Tinosan SDC) 0.4 0.3 0.5 0.4 0.6 benzethonium - 0.1 - 0.07 0.05 water ad 100 ad 100 ad 100 ad 100 ad 100 O / W emulsions 1 2 3 4 5 6 panthenol 1.50 - - 0.70 - 0.00 Silver citrate (Tinosan SDC) 0.4 0.3 0.3 0.5 0.4 0.4 benzethonium 1 0.12 0.12 0.5 0.07 0.07 Paraffin Liquidum (Shell Ondina 933 HRD) - 3.00 3.00 - - - Isopropyl palmitate 1.00 - - - - - Caprylic / Capric triglyceride - 3.00 3.00 0.00 1.00 1.00 cetearyl - - - 2.50 4.00 4.00 cetyl alcohol - 3.00 3.00 - - - Paraffin Liquidum (Shell Ondina 927) - 3.00 3.00 - - - Dimethicone 200 cst - 3.00 3.00 - 0.50 0.50 Cyclomethicone D5 - 3.00 3.00 - - - C12-15 alkyl benzoate - - - - 2.00 2.00 Butyrospermum Parkii Butter (Shea Butter) - 0.50 0.50 0.00 - - dicaprylyl - - - 10.00 - - dicaprylyl 2.00 - - 0.00 - - Glyceryl stearate 1.20 1.20 2.40 2.40 2.40 Tapioca starch aq. (Tapioca Pure) 1.00 - - - - - glycerin 5.00 8.00 10.00 8.00 10.00 8.00 Butylenelykol - - - 1.00 - - citric acid 0.0050 - - - - - Sodium hydroxide aq 45% 0.35 0.01 0.01 0.25 1.00 1.00 Polyglyceryl-10 myristate - 1.80 - - 1.00 0.00 Polyglyceryl-10 stearate 0.70 - 1.80 1.00 - 1.00 Carbopol 981 0.50 0.02 0.02 - - 0.00 Acrylic Acid / VP Crosspolymer (Ultrathix P-100) - - - 0.50 0.75 0.75 water ad 100 ad 100 ad 100 ad 100 ad 100 ad 100 Trisodium EDTA aq. 1.00 1.00 1.00 1.00 Ethylhexyl methoxycinnamate + BHT - - - 2.00 - - Butyl methoxydibenzoylmethane - - - - 2.00 2.00 Phenylbenzimidazolesulfonsäure - - - - 2.00 2.00 ethylhexyl - - - - 2.00 2.00 Titanium Dioxide + Trimethoxycaprylylsilane (Tego Sun T 805) - - - .3600 - - octocrylene - - - 2.00 2.00 Perfume - 0.35 0.35 - 0.20 0.20 W / O emulsions, 1 2 3 4 5 Triglycerindiisostearat 1.0 0.5 0.25 2.0 3.0 Diglycerindipolyhydroxystearat 1.0 1.5 1.75 3.0 2.0 Paraffin oil (Shell Ondina 917) 12.5 10.0 8.0 5.0 11.5 Vaseline (Pioneer 6787) 8.0 6.0 5.0 12.0 2.5 Hydrogenated coconut glycerides 2.0 1.0 2.5 5.0 0.25 oleate 0.5 0.75 1.0 2.0 0.25 octyldodecanol 0.5 1.0 0.75 3.0 0.25 aluminum stearate 0.4 0.3 0.6 1.0 0.05 dicaprylyl 0.1 0.05 0.15 0.5 1.0 hydrogenated castor oil 0.5 0.75 1.0 2.5 5.0 chitosan - - 0.25 - - Polyacrylic acid, Na salt (Cosmedia SP) - - - 0.15 0.25 magnesium chloride 0.5 0.6 0.5 0.7 1.0 glycerin 3.0 5.0 10.0 15.0 1.5 lactic acid 0.5 0.9 0.2 - - Perfume qs qs qs qs qs, ethanol 2.0 - 5.0 - - Caprylic / capric 2.0 2.5 3.0 5.0 0.5 Lauroylethylarginate (Aminate G) 1.0 - 0.5 - - Silver citrate (Tinosan SDC) 0.4 0.3 0.5 0.4 0.6 benzethonium - 0.12 - 0.07 0.05 potassium sorbate 0.04 0.15 0.05 0.03 0.4 water ad 100 ad 100 ad 100 ad 100 ad 100

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Claims (8)

Kosmetische Zubereitung enthaltend eine Kombination aus quaternärem Ammoniumsalz und Silbercitrat, dadurch gekennzeichnet, dass bezüglich der Konservierung eine Synergie zu beobachten ist und damit die zur Konservierung notwendige Einsatzkonzentration herabgesenkt wird.Cosmetic preparation containing a combination of quaternary ammonium salt and silver citrate, characterized in that with respect to the preservation of a synergy is observed and thus the necessary for preservation use concentration is lowered. Zubereitung nach einem der vorangehenden Patentansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die quaternäre Ammoniumverbindung Benzethoniumchlorid ist.Preparation according to one of the preceding claims, characterized in that the quaternary ammonium compound is benzethonium chloride. Zubereitung nach einem der vorangehenden Patentansprüche dadurch gekennzeichnet, dass die Zubereitung in Form einer w/o Emulsion, o/w Emulsion, w/o/w Emulsion, High Internal Phase Emulsion, w/si Emulsion, si/w Emulsion, eines Hydrogels, einer Gelecreme, eines Gels oder als feste Formulierung wie zum Beispiel eines Seifenstücks oder Lippenstiftes vorliegt.Preparation according to one of the preceding claims, characterized in that the preparation is in the form of a w / o emulsion, o / w emulsion, w / o / w emulsion, high internal phase emulsion, w / si emulsion, si / w emulsion, a hydrogel, a gel cream, a gel or as a solid formulation such as a bar of soap or lipstick. Zubereitung nach einem der vorangehenden Patentansprüche dadurch gekennzeichnet, dass Benzethoniumchlorid in einer Konzentration von 0,001 bis 0,1% vorliegt.Preparation according to one of the preceding claims, characterized in that benzethonium chloride is present in a concentration of 0.001 to 0.1%. Zubereitung nach einem der vorangehenden Patentansprüche dadurch gekennzeichnet, dass Silbercitrat in einer Konzentration von 1 bis 20 ppm vorliegt.Preparation according to one of the preceding claims, characterized in that silver citrate is present in a concentration of 1 to 20 ppm. Verwendung von Benzethoniumchlorid und Silbercitrat zur Verbesserung der Konservierung von kosmetischen Zubereitungen.Use of benzethonium chloride and silver citrate for improving the preservation of cosmetic preparations. Verwendung nach Patentanspruch 5 dadurch gekennzeichnet, dass Benzethoniumchlorid in einer Konzentration von 0,001 bis 0,1% vorliegt.Use according to claim 5, characterized in that benzethonium chloride is present in a concentration of 0.001 to 0.1%. Verwendung von Zubereitungen nach einem der vorangehenden Patentansprüche zur Herstellung von Deo-Zubereitungen und After Shave Produkten.Use of preparations according to one of the preceding claims for the production of deodorant preparations and aftershave products.
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