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Die Erfindung betrifft eine Analysevorrichtung zur Analyse von mineralischen und metallischen Analysepartikeln nach Anspruch 1 sowie ein Verfahren zur Analyse von metallischen oder mineralischen Analysepartikeln nach Patentanspruch 4.
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Zur Messung der physikalischen Parameter von keramischen oder metallischen Schmelzen (Wärmekapazität, Wärmeleitvermögen, Zähigkeit, Oberflächenspannung, Dichte, Erstarrungstemperatur und beispielsweise der Emissivität) wird durch die häufig korrosiven Wechselwirkung dieser Schmelze mit den Versuchsaufbauten (z. B. Sensor- und Tiegelmaterial) erschwert. Die Grenzflächen zu diesen Materialien verfälschen auch die zu messenden physikalischen Eigenschaften. Außerdem begrenzt die Wärmekapazität solcher Aufbauten auch die erforderliche Messzeit, insbesondere wenn Temperaturzyklen gefahren werden sollen. Nach der Messung sind dann jene Teile der Apparatur, die direkt mit der Versuchsmaterialien in Berührung kamen, schwer davon zu reinigen, oft werden diese sogar unbrauchbar. Ein solches Verfahren ist besonders dann weniger geeignet, wenn innerhalb kurzer Zeit eine große Zahl von Einzelproben verarbeitet werden sollen. Solch eine Situation liegt vor, wenn mit Hilfe der Messergebnisse ein Herstellungsprozess überwacht und gesteuert werden soll, so wie es bei der Trockengranulation von Hochofenschlacke der Fall ist.
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Zur Herstellung des so genannten Hüttensandes wird die Schlacke, die bei Hochofenprozessen, beispielsweise beim Aufschmelzen von Eisen, bei etwa 1500°C bis 1600°C flüssig anfällt, durch verschiedene Verfahren granuliert. Dazu gehört einerseits das Abschrecken der Hochofenschlacke, was jedoch zu einem sehr hohen Wasserbedarf und insgesamt zu einem hohen Energiebedarf führt.
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Ein weiteres geeignetes Verfahren zur Granulierung der Hochofenschlacke ist das so genannte Rotating Cup-Verfahren. Hierbei wird die flüssige Schlacke auf einen teller- oder scheibenförmigen Rotationskörper gegossen, durch die Zentrifugalkraft wird die flüssige Schlacke in kleinen Tröpfchen nach außen geschleudert und so zerstäubt. Die abgekühlten Tröpfchen ergeben den gewünschten Hüttensand. Dieser Hüttensand kann beispielsweise in der Zementindustrie als Zusatzstoff verwendet werden.
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Besonders vorteilhaft ist es, wenn der Hüttensand einen glasartigen, also amorphen Charakter aufweist, weil so die hydraulischen Eigenschaften des Zementes, in dem er verwendetet wird, deutlich verbessert werden.
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Ein derartiges Verfahren wird beispielsweise in der
EP 804 620 B1 beschrieben. Um die Qualität des erzeugten Granulats (z. B. die Korngröße, die Form, den Glasgehalt) stabil zu halten, ist es notwendig, in die Prozessparameter, beispielsweise die Umdrehungsgeschwindigkeit des Rotationskörpers, die Tellerkühlung oder die Schmelzenzuführung, genau einzustellen.
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Bei dem im Stand der Technik beschriebenen Verfahren werden zwar Mikropartikel erzeugt, es besteht jedoch keinerlei Einflussnahme auf die Qualität des erzeugten Granulates. Der Hüttensand, der in der Zementindustrie verwendet wird, sollte jedoch möglichst von gleichmäßiger Kornstruktur und gleichmäßigem Partikeldurchmesser sein. Dies ist in der Zementindustrie deshalb wichtig, da die Mahlprozesse empfindlich auf unterschiedliche Partikeldurchmesser reagieren, bei einem gleichmäßigen Partikeldurchmesser kann das Aufmahlen des Hüttensandes energieeffizienter und kostengünstiger gestaltet werden.
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Der Erfindung liegt daher die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren und eine Vorrichtung zur Analyse von Mikropartikeln aus einer mineralischen oder metallischen Schmelze bereitzustellen.
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Die Lösung der Aufgabe besteht in einer Analysevorrichtung zur Analyse von mineralischen oder metallischen Analysepartikeln nach Patentanspruch 1 sowie in der Verwendung einer derartigen Analysevorrichtung nach Patentanspruch 3 und in einem Verfahren zur Analyse von metallischen oder mineralischen Analysepartikeln nach Anspruch 4 und in einer Verwendung dieses Verfahrens nach Anspruch 6.
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Die erfindungsgemäße Analysevorrichtung zur Analyse von mineralischen oder metallischen Analysepartikeln umfasst einen Ultraschalllokalisator (z. B. Levitator), der dazu dient, einen Analysepartikel in einem schwebenden Zustand zu lagern, einen Laser zur Aufheizung des Analysepartikels, einer Schallquelle zur Schwingungsanregung des Analysepartikels sowie einen Schallempfänger zur Messung der Schallabstrahlung des Analysepartikels.
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Die erfindungsgemäße Vorrichtung eignet sich dazu, einen singulären Analysepartikel auf seine physikalischen Eigenschaften hin zu untersuchen. Insbesondere seine Dichte, Oberflächenspannung und Zähigkeit im geschmolzenen Zustand können durch diese Vorrichtung ermittelt werden. Die Kenntnis über diese Eigenschaften kann dazu dienen, eine Anlage zu steuern, durch die der entsprechende Analysepartikel bzw. eine Vielzahl von diesen Partikeln hergestellt wird.
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Das erfindungsgemäße Verfahren nach Anspruch 1 dient zur Analyse eines Granulats aus einer mineralischen Schmelze. Hierbei kann es sich einerseits wie einleitend erwähnt, um die Schlacke eines Hochofenprozesses handeln, die bei der Eisenverhüttung anfällt, es kann sich jedoch auch um eine anderweitig erzeugte mineralische Schmelze handeln, die rasch abgekühlt und granuliert werden soll. Im Weiteren wird auch für die geschmolzene Schlacke der Begriff „Schmelze” verwendet. Das Verfahren kann auch auf die Zerstäubung einer metallischen Schmelze, beispielsweise bei der Herstellung amorpher Metallpartikel angewandt werden.
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Unter dem Begriff Mikropartikel (oder Partial) werden hierbei die aus der zerstäubten und teilweise erstarrten Schmelze entstandenen Tröpfchen verstanden, die üblicherweise einen Durchmesser zwischen 500 μm und 5 mm aufweisen. Die Anhäufung der Mikropartikel, wenn sie weitgehend erstarrt in einem Fließbett liegen, wird als Granulat bezeichnet. Die Gesamtmenge an Granulat wiederum ergibt den so genannten Hüttensand.
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Bei den Analysepartikeln handelt es sich um Mikropartikel, die aus dem Prozess an unterschiedlichen Stellen gewonnen werden können, die im Wesentlichen dieselben Bestandteile und Eigenschaften aufweisen wie die beschriebenen Mikropartikel, die jedoch eigens zur Analyse und zur damit verbundenen Steuerung des Prozesses aus z. B. der Schmelze vereinzelt werden.
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In einer vorteilhaften Ausgestaltungsform der Erfindung weist die Vorrichtung noch eine zusätzliche Hochgeschwindigkeitskamera auf, die ebenfalls in der Lage ist, die Materialeigenschaften des Analysepartikels zu erfassen, insbesondere dann, wenn die anregenden Schallwellen in einer niedrigeren, von einer Hochgeschwindigkeitskamera noch zu erfassenden Frequenz vorliegen.
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Besonders geeignet ist die Verwendung der Analysevorrichtung in einer Trockengranulationsvorrichtung zur Erzeugung eines Granulats aus einer mineralischen oder metallischen Schmelze. Diese Granulationsvorrichtung umfasst eine Schmelzenzuführvorrichtung einer Drehzerstäubungsvorrichtung mit einem Rotationskörper und eine Vereinzelungsvorrichtung zur Vereinzelung von Analysepartikeln. Die Analyse der Analysevorrichtung geschieht unter Verwendung einer Analysevorrichtung nach einem der Ansprüche 1 oder 2.
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Ein weiterer Bestandteil der Erfindung ist ein Verfahren zur Analyse von metallischen oder mineralischen Analysepartikeln, wobei der Analysepartikel in einen Ultraschalllokalisator gegeben wird, dort an einem definierten Ort in Schwebe gehalten wird und dabei mit einem Laserstrahl aufgeheizt und wieder abgekühlt wird. Während der Aufheiz- und Abkühlphase wird durch eine Schallquelle eine Schwingung in dem Analysepartikel erzeugt, die wiederum Schallwellen hervorbringt, die durch einen Schallempfänger aufgenommen werden. Durch die aufgenommenen Schallwellen können Rückschlüsse auf die physikalischen Eigenschaften des Analysepartikels und dadurch auf die physikalischen Eigenschaften der untersuchten Schmelze gezogen werden. Die Kenntnis dieser physikalischen Eigenschaften können wiederum zur Steuerung einer Anlage dienen, durch die die Schmelze verarbeitet wird, beispielsweise wie in dem Verwendungsanspruch gemäß Anspruch 6 beschrieben, zu einem Granulat verarbeitet wird.
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Die Vereinzelung bzw. das Separieren der Analysepartikel aus dem Schmelzenstrom kann grundsätzlich an verschiedenen Stellen des Verfahrens erfolgen. In einer vorteilhaften Ausgestaltungsform der Erfindung werden die Analysepartikel aus einem Hauptschmelzestrom vereinzelt, bevor der Hauptschmelzestrom auf den Rotationskörper gelangt. Dies ermöglicht es, bei einem schnellen Analyseverfahren, noch bevor die zu untersuchende Schmelze auf den Rotationskörper gerät, die richtigen Parameter für den entsprechenden Schmelzenstromabschnitt im Verfahren einzustellen.
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Hierzu kann aus dem Schmelzenhauptstrom ein Schmelzennebenstrom abgeleitet werden, aus dem die Analysepartikel vereinzelt werden. Dieses Vereinzeln aus dem Schmelzennebenstrom kann beispielsweise ebenfalls durch einen zweiten, in der Regel kleineren, laborförmigen Rotationskörper erfolgen.
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In einer anderen Ausgestaltungsform können die Analysepartikel mittels eines Zerstäuberrades beispielsweise direkt aus dem Hauptschmelzenstrom vereinzelt werden. Weiter hat es sich als zweckmäßig herausgestellt, das Vereinzeln durch einen Pressluftstrahl, einen Fluidstrahl oder durch eine Schalleinkopplung aus dem Schmelzenhauptstrom oder dem Schmelzennebenstrom vorzunehmen.
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Bei der Analysemethode der Analysepartikel gibt es ebenfalls zwei zweckmäßige Alternativen, die grundsätzlich auch miteinander kombiniert werden können. Zum einen gibt es die Alternative, dass die Analytikpartikel entlang einer Flugbahn mit einer Analysevorrichtung analysiert werden. Als Analysevorrichtung dienen insbesondere Hochgeschwindigkeitskameras oder Ultraschalldetektoren. Diese Methode hat den Vorteil, dass sie besonders schnell ist und somit einen besonders schnellen Eingriff in die Prozessparameter erlaubt. Andererseits ist es hier mit dieser Methode schwerer, einen singulären Analysepartikel für sich zu betrachten, es wird stets eine statistische Betrachtung von mehreren Partikeln unternommen.
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Weitere Ausgestaltungsformen, Ausführungsbeispiele und vorteilhafte Merkmale ergeben sich aus den Zeichnungen. Dabei wird für unterschiedliche Ausgestaltungsformen von Merkmalen, die jedoch dieselbe Bezeichnung tragen, dasselbe Bezugszeichen verwendet.
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Es zeigen:
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1 eine Vorrichtung zur Erzeugung eines Granulats aus einer Schmelze mit einer Analysevorrichtung,
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2 eine Vorrichtung zur Herstellung eines Granulats aus einer mineralischen Schmelze und
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3 eine Analysevorrichtung mit einem Levitator.
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In 1 ist zunächst eine Vorrichtung zur Herstellung eines Granulats aus einer mineralischen Schmelze dargestellt, wobei die Vorrichtung eine Schmelzenzuführvorrichtung 26 sowie eine Drehzerstäubungsvorrichtung 28 mit einem Rotationskörper 4 aufweist. Die Schmelzenzuführungsvorrichtung 26 umfasst eine Schmelzenzuführung 8, die über die Schmelze 2 auf den Rotationskörper 4 gelangt. Die Schmelzenzuführungsvorrichtung 26 umfasst dabei einen Hauptschmelzenstrom 10, durch den die Schmelze 2 auf den Rotationskörper 4 gelangt. Von dem Hauptschmelzenstrom 10 wird ein Schmelzennebenstrom 12 abgeleitet, der zu Analysezwecke eine Vereinzelung der Mikropartikel erlaubt. Die Mikropartikel an sich sind aufgrund ihrer geringen Größe in der Dimension der 1 nicht erkennbar und daher mit keinem Bezugszeichen versehen. Sie sind jedoch durch ihre Flugbahn 16 gekennzeichnet.
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Exemplarisch für eine Vereinzelungsmethode von Mikropartikeln aus einem Schmelzennebenstrom 12 ist ein weiterer, kleiner Rotationskörper 13 vorgesehen, auf dem Schmelze 2 gelangt und zu Mikropartikel zerstäubt wird, die die Flugbahn 16 einnehmen. Die Mikropartikel gelangen in eine Analysevorrichtung 18, die Hochgeschwindigkeitskameras 20 zur 3D-Aufnahme von Partikeleigenschaften umfasst. Ferner umfasst die Analysevorrichtung 18 Ultraschallemitter und Empfänger-Arrays, die zur Messung der Ultraschallimpedanz der Analysepartikel 6 dienen.
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In 2 ist eine ähnliche Vorrichtung 1 zur Erzeugung eines Granulats aus einer mineralischen Schmelze dargestellt, die ebenfalls eine Schmelzenzuführvorrichtung 26, eine Drehzerstäubungsvorrichtung 28 mit einem Rotationskörper 4 umfasst, auf den über eine Schmelzenzuführung 8 Schmelze 2 gegossen wird, die wiederum zu Mikropartikel zerstäubt wird. Eine Separation von Analysepartikeln wird hierbei direkt am Hauptschmelzenstrom 10 vorgenommen, wobei hier exemplarisch ein Zerstäuberrad 14 dargestellt ist, das sich in der Schmelze 8 dreht und dabei Schmelzenpartikel herausschlägt, die die Flugbahn 16 einnehmen und in eine Analysevorrichtung 18 gelenkt wird, die der Analysevorrichtung 18 in 1 entspricht.
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Bei der kontinuierlichen Analysevorrichtung 17 handelt es sich um einen Prozess, bei dem Analysepartikel 6, die in größerer Menge vorliegen, in ihrer Flugbahn durch die Analysevorrichtung 18 hindurch von den Messgeräten erfasst werden und hierbei während deren Fluges die Materialeigenschaften durch optische und/oder akustische Messmethoden bestimmt werden. Bei den relevanten, zu bestimmenden Materialeigenschaften handelt es sich insbesondere um die Temperatur, die Dichte, die Wärmekapazität, die Wärmeleitfähigkeit, die Zähigkeit, die Oberflächenspannung und die Emissivität. Diese Eigenschaften beeinflussen nachhaltig den Erstarrungsvorgang und den Partikelbildungsprozess der Mikropartikel. Die Emissivität z. B. beeinflusst die Wärme, die aus dem Mikropartikel durch Strahlung verloren geht, was wiederum dessen Abkühlgeschwindigkeit beeinflusst. Die Kenntnis der Abkühlgeschwindigkeit und deren Beeinflussung ist insbesondere dafür wichtig, dass ein Anhaften von vollständig erstarrten Mikropartikeln an Wänden der Vorrichtung 1 vermieden wird.
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Die Vereinzelung der Analysepartikel 6 kann auch aus den Mikropartikeln erfolgen, die von der Drehzerstäubungsvorrichtung an sich produziert werden. Beispielsweise kann eine Blende vorgesehen sein, die die gezielt Partikel als Analysepartikel 6 von den anderen Mikropartikeln trennt.
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Mit Kenntnis dieser Materialeigenschaften der Schmelze können die Prozessparameter der Vorrichtung 1, beispielsweise die Schmelzenzuflussgeschwindigkeit, die Rotationsgeschwindigkeit des Rotationskörpers oder die Kühlrate des Rotationskörpers verändert werden, wodurch es möglich ist, stets eine optimale Struktur der erzeugten Mikropartikel zu gewährleisten. Bei der optimalen Struktur handelt es sich insbesondere um den Partikeldurchmesser der möglichst eng um einen vorgegebenen Mittelwert schwanken sollte. Ferner ist eine möglichst glasförmige, amorphe Festkörperstruktur gewünscht. Ferner ist auch die Geometrie der Partikel von Bedeutung für den eingangs erwähnten Mahlprozess des Granulates.
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Bei den in 1 und 2 gezeigten kontinuierlichen Analysevorrichtungen 17 handelt es sich um ein extrem schnelles Analyseverfahren, wobei direkt innerhalb von kürzester Zeit, möglichst noch bevor die untersuchte Schmelze 2 den Rotationskörper 4 erreicht, auf die Prozessparameter eingewirkt wird. Durch die beschriebene Analysevorrichtung 17 kann jedoch kein singulärer Analysepartikel betrachtet werden. Es wird stets ein mittlerer Wert mehrerer, statistisch verteilter Analysepartikel aufgenommen, was nicht zur größtmöglich genauen Kenntnis der Schmelzenparameter führt.
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In ist eine Analysevorrichtung 18 dargestellt, in der ein Analysepartikel 6, der in einer der beschriebenen Formen aus dem Prozess separiert wird, berührungsfrei auf seine physikalischen Eigenschaften hin untersucht wird. Hierzu ist ein Levitator 19 vorgesehen, bei dem es sich ganz allgemein um ein Gerät handelt, bei dem Teilchen von einer Größe zwischen 0,1 cm und 1 cm durch ein Luftkissen, ein elektromagnetisches Feld oder ein Ultraschallfeld berührungslos im Raum schwebend fixiert werden können. In dem Beispiel nach 3 handelt es sich um einen Levitator 19, der auf der Basis von Ultraschall arbeitet. Der Analysepartikel 6 wird durch Ultraschallwellen 22, die durch Ultraschallquellen 23 erzeugt werden, schwebend im Raum gehalten.
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Ferner ist in der Analysevorrichtung 18 ein Laser 25 vorgesehen, der einen Laserstrahl 24 auf den Analysepartikel 6 richtet. Durch den Laserstrahl 24 kann der in der Schwebe befindliche Analysepartikel 6 aufgeheizt und wieder abgekühlt werden. Es ist insbesondere möglich, den Analysepartikel 6 über seine Schmelztemperatur hinaus aufzuheizen und wieder zur Erstarrung abzukühlen.
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Während dieses Aufheiz- und Abkühlprozesses wird durch eine Schallquelle 31 eine Schallwelle 21 erzeugt, die den Analysepartikel 6 zur Schwingung anregt. Das angeregte Analysepartikel 6 sendet seinerseits wieder Schallwellen 34 aus, die durch einen Schallempfänger 32 aufgenommen werden. Aus dem Verhältnis der eingebrachten Schallwellen 21 zu den ausgesandten bzw. reflektierten Schallwellen 34 kann auf die physikalischen Eigenschaften des Analysepartikels 6 geschlossen werden. Auf Basis dieses Prinzips kann der Analysepartikel 6 nach Vermessen seines Durchmessers durch das Schallfeld, insbesondere durch ein Ultraschallfeld, gewogen werden. Aus der Beschleunigung des festen Teilchens durch die Variation des Ultraschallfeldes lässt sich sein Gewicht ermitteln und damit seine Dichte. Die Position des Analysepartikels kann sowohl optisch über eine Lichtquelle und eine Hochgeschwindigkeitskamera 20 als auch akustisch mit dem Zusammenwirken des Ultraschallsensors 31 und des Ultraschallempfängers 32 bestimmt werden. Grundsätzlich ist es auch möglich, dass das Ultraschallfeld, das den Analysepartikel im Levitator 19 zur Schwebe bringt, auch zu dessen Anregung verwendet wird.
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Ferner kann durch das Aufheizen des Abkühlens die Wärmekapazität und die Wärmeleitfähigkeit im Feld für den festen Zustand des Analysepartikels 6 ermittelt werden.
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Schließlich kann das aufgeschmolzene Analysepartikel 6 durch Schalleinstrahlung zur Schwingung angeregt werden. Diese Schwingungen kommen durch die Wirkung der Oberflächenspannung als rücktreibende Kraft bei Abweichung von der Kugelgestalt zustande (Kapillarwellen). Aus der Resonanzfrequenz ergibt sich bei Kenntnis von Dichte und Radius die Oberflächenspannung. Die Resonanzfrequenz kann durch Messung der komplexen Schallfeldimpedanz des Analysepartikels 6 ermittelt werden. Das bedeutet, dass durch den Quotienten aus eingestrahlter und emittierter komplexer Schallamplitude, also Werte, die von dem Sender 31 und dem Empfänger 32 geliefert werden, die Resonanzfrequenz ermittelt werden kann. Grundsätzlich ist es zweckmäßig Schallfrequenzen einzusetzen, die im Bereich von 1 Hz bis im Bereich von mehreren kHz liegen.
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Die Schwingungen können jedoch auch durch Ultraschallpulse angeregt werden, wobei ihr Verlauf als Modulation der Ultraschallimpedanz beobachtet wird. Aus der Temperatur, bei der die Schwingungen einfrieren, ergibt sich die Erstarrungstemperatur. Aus der Zeitkonstante des Abklingens der Kapillarschwingung oder der Linienbreite der Schalladsorption ergibt sich schließlich die Zähigkeit der Schmelze. Bildet sich durch Abkühlen de Schmelztröpfchens auf dessen Oberfläche eine Kruste, so kommt es an deren Ober- und Unterseite zu einer Änderung des Reflexionsverhaltens der Ultraschallwellen. Aus dieser Erkenntnis kann die Dicke dieser Kruste bestimmt werden.
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Die beschriebenen Messungen können an einer Probe auch in beliebig vielen Temperaturzyklen wiederholt werden. Insbesondere können auch sehr rasche Temperaturwechsel, die z. B. zu einer Verglasung der Schmelze führen, realisiert werden. Hierbei kann in vorteilhafter Weise die Wärmekapazität und die Wärmeleitfähigkeit im Glaszustand, also im amorphen Festkörperzustand, untersucht und gemessen werden.
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ZITATE ENTHALTEN IN DER BESCHREIBUNG
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Zitierte Patentliteratur
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