DE102006059315A1

DE102006059315A1 - Process for the preparation of fumed silica dispersions

Info

Publication number: DE102006059315A1
Application number: DE200610059315
Authority: DE
Inventors: Wolfgang Dr. Lortz; Gabriele Perlet; Uwe Diener
Original assignee: Evonik Degussa GmbH
Current assignee: Evonik Operations GmbH
Priority date: 2006-12-15
Filing date: 2006-12-15
Publication date: 2008-06-19
Also published as: WO2008071466A1; CN101205068A

Abstract

Verfahren zur Herstellung einer wässrigen Dispersion von pyrogen hergestelltem Siliciumdioxid mit einem pH-Wert von 9 bis 11,5, wobei das Siliciumdioxid eine BET-Oberfläche von 30 bis 400 m2/g einen Gehalt in der Dispersion von 20 bis < 40 Gew.-% aufweist, bei dem man - Wasser im Kreis führt und über eine Einfüllvorrichtung und bei laufender Rotor-/Stator-Maschine eine solche Menge an pyrogen hergestelltem Siliciumdioxidpulver einbringt, dass eine Vordispersion mit einem Gehalt an Siliciumdioxid zwischen 25 und 70 Gew.-% resultiert und nachdem alles Siliciumdioxidpulver zugegeben ist, - die Einfüllvorrichtung schließt und bei einem pH-Wert von 2 bis 4 und einer Temperatur von 10 bis 50°C mit einer Scherrate von 10000 bis 30000 s-1 schert, - mit Wasser so weit verdünnt, dass man den gewünschten Gehalt an Siliciumdioxid um 0,1 bis 10% überschreitet und - anschließend unter den gleichen scherenden Bedingungen eine wässerige Base in einer Menge und einer Konzentration hinzufügt, dass die zum Erreichen des gewünschten Feststoffgehaltes fehlende Menge erreicht wird und ein pH-Wert von 9 bis 11,5 resultiert.Process for the preparation of an aqueous dispersion of fumed silica having a pH of 9 to 11.5, wherein the silica has a BET surface area of 30 to 400 m 2 / g content in the dispersion of 20 to <40 wt .-%, in which one leads - water in a circle and a filler and while the rotor / stator machine such an amount of pyrogenic silica powder brings in that a predispersion with a content of silicon dioxide between 25 and 70% by weight results and after all the silica powder is added, the filler closes and at a pH of 2 to 4 and a temperature of 10 to 50 ° C with a shear rate of 10000 to 30,000 s -1 sheared, - diluted with water so far that exceeds the desired content of silica by 0.1 to 10% and - then under the same shear conditions, an aqueous base in an amount and a Concentration adds that the missing amount to achieve the desired solids content is achieved and a pH of 9 to 11.5 results.

Description

Gegenstand der Erfindung ist ein Verfahren zur Herstellung von niedrigviskosen, hochgefüllten Dispersionen von pyrogen hergestelltem Siliciumdioxid.object the invention is a process for the preparation of low-viscosity, highly filled Dispersions of fumed silica.

Niedrigviskose, hochgefüllte Dispersionen von pyrogenen Metalloxiden oder Metalloidoxiden finden breite Verwendung. Beispielsweise werden Siliciumdioxid- und Aluminiumdioxid-Dispersionen in Polierverfahren (Chemisch-mechanisches Polieren) oder in der Papierindustrie zur Herstellung eines Papierstriches benutzt. In der Glasindustrie werden hochgefüllte Siliciumdioxid-Dispersionen oder Dispersionen von Silicium-Titan-Mischoxid zur Herstellung von Glasformkörpern eingesetzt.low viscosity, highly filled Dispersions of pyrogenic metal oxides or metalloidoxides find wide Use. For example, silica and alumina dispersions become polishing processes (Chemical-mechanical polishing) or in the paper industry Making a paper stroke used. Become in the glass industry highly filled Silica dispersions or dispersions of silicon-titanium mixed oxide for the production of glass moldings used.

US 5,116,535 , US 5,246,624 und US 6,248,144 beschreiben alle Verfahren zur Herstellung von niedrigviskosen Dispersionen von pyrogenem Siliciumdioxidpulver (englisch: fumed silica). US 5,116,535 . US 5,246,624 and US 6,248,144 describe all processes for the preparation of low-viscosity dispersions of fumed silica powder.

Pyrogene Siliciumdioxidpulver werden wie andere pyrogene Oxidpulver, beispielsweise Aluminiumoxid oder Titandioxid, bevorzugt durch Flammenhydrolyse hergestellt. Bei diesem Prozess wird ein homogenes Gemisch einer dampfförmigen Ausgangsmaterials des späteren Oxides, beispielsweise Siliziumtetrachlorid oder Aluminiumchlorid, mit Wasserstoff, Sauerstoff und einem Inertgas mit einem Brenner in einem gekühlten Verbrennungsraum verbrannt. Dabei wird in einem ersten Schritt durch Reaktion von Wasserstoff und Sauerstoff Wasser erzeugt, welches in einem zweiten Schritt das Ausgangsmaterial unter Bildung des pyrogenen Oxides hydrolysiert.fumed Silica powders are like other pyrogenic oxide powders, for example Alumina or titania, preferably by flame hydrolysis produced. In this process, a homogeneous mixture of a vaporous Starting material of the later Oxides, for example silicon tetrachloride or aluminum chloride, with hydrogen, oxygen and an inert gas with a burner in a cooled combustion chamber burned. This is done in a first step by reaction of Hydrogen and oxygen produces water, which in a second Step the starting material to form the fumed oxide hydrolyzed.

In diesem Prozess werden zunächst Primärpartikel gebildet, die im weiteren Reaktionsverlauf zu Aggregaten zusammenwachsen können. Dabei sind Aggregate verwachsene Primärpartikel. Die Aggregate können weiter zu Agglomeraten zusammenlagern. Bei der Dispergierung von pyrogenen Oxidpartikeln werden zunächst, schon bei Einwirkung geringer Dispergierenergie, die Agglomerate getrennt. Bei höheren Dispergierenergien werden auch größere Aggregate in kleinere Aggregate überführt.In This process will be first primary particle formed, which grow together in the further course of reaction to aggregates can. Aggregates are grown primary particles. The aggregates can continue assemble into agglomerates. In the dispersion of pyrogenic Oxide particles are first, even when exposed to low dispersing energy, the agglomerates separated. At higher Dispersing energies also become larger aggregates into smaller ones Transferred aggregates.

Das den Dokumenten US 5,116,535 , US 5,246,624 und US 6,248,144 zugrunde liegende Prinzip ist das gleiche, nämlich durch Einwirkung von hohen Scherenergien eine möglichst vollständige Destrukturierung des pyrogenen Siliciumdioxidpulvers zu erzielen. Um aber die hohe Scherenergien in das System einbringen zu können, muss dieses eine hohe Viskosität aufweisen. Die hohe Viskosität wird in den Herstellverfahren oben genannten Dokumenten durch einen hohen Füllgrad von Siliciumdioxidpulver erzielt, der bei mindestens 40 Gew.-%, besser bei 50 bis 60 Gew.-%, liegen muss. Wird bei diesen Verfahren der Gehalt an Siliciumdioxidpulver auf Werte unterhalb von 40 Gew.-% reduziert, wird die Wirksamkeit der Dispergierung so weit reduziert, dass nur eine unvollständige Destrukturierung des Siliciumdioxidpulvers erfolgt und größere Aggregate in Dispersion verbleiben. Dies kann zu Sedimentation oder Gelierung der Dispersion führen. Nachfolgend wird die Dispersion durch Verdünnen auf den gewünschten Feststoffgehalt eingestellt.That the documents US 5,116,535 . US 5,246,624 and US 6,248,144 underlying principle is the same, namely to achieve as complete as possible destructuring of the fumed silica powder by the action of high shear energies. But to be able to bring the high shear energies in the system, this must have a high viscosity. The high viscosity is achieved in the production of the above-mentioned documents by a high degree of filling of silica powder, which must be at least 40 wt .-%, more preferably 50 to 60 wt .-%, must. If the content of silicon dioxide powder is reduced to values below 40% by weight in these processes, the effectiveness of the dispersion is reduced so much that only incomplete destructuring of the silicon dioxide powder takes place and larger aggregates remain in dispersion. This can lead to sedimentation or gelation of the dispersion. Subsequently, the dispersion is adjusted by dilution to the desired solids content.

Nachteilig bei diesen Verfahren ist das zeit- und energieintensive Einarbeiten des pyrogen hergestellten Siliciumdioxidpulvers zur Erzielen der nötigen Viskosität.adversely In these methods, this is time-consuming and energy-intensive incorporation of the pyrogenic silica powder for achieving the force Viscosity.

Weiterhin gibt es ein Verfahren zur Dispergierung von pyrogen hergestellten Metalloxiden in einem wässerigen Medium, bei dem zwei unter hohem Druck stehende vordispergierte Suspensionsströme über zwei Düsen entspannt werden. Die Düsen sind dabei so zu justieren, dass die Dispersionsstrahlen exakt aufeinander treffen und die Teilchen sich dadurch selbst vermahlen.Farther There is a process for the dispersion of pyrogenic produced Metal oxides in a watery Medium in which two highly pre-dispersed under high pressure Suspension flows through two nozzles relaxed become. The nozzles are to be adjusted so that the dispersion jets exactly to each other meet and the particles are thereby ground themselves.

Dieses Verfahren zur Herstellung von Dispersionen, welche pyrogen hergestelltes Siliciumdioxid enthalten, ist beispielsweise in EP-A-773270 beschrieben. Hierbei wird eine wässerige Vordispersion in zwei Teilströme geteilt und unter hohem Druck wieder zusammengeführt. Hierbei vermahlen sich die Partikel selbst. Bei einer anderen Ausführungsform wird die Vordispersion ebenfalls unter hohen Druck gesetzt, jedoch erfolgt die Kollision der Teilchen gegen gepanzerte Wandbereiche. Dispersion kann über den gesamten pH-Bereich erfolgen, wobei der alkalische Bereich bevorzugt ist. Wird eine Dispersion mit hohem Feststoffgehalt im sauren Bereich gewünscht, ist es vorteilhaft die Viskosität durch geeignete Zusätze zu senken.This process for the preparation of dispersions containing pyrogenic silica is, for example, in EP-A-773270 described. In this case, an aqueous predispersion is divided into two partial streams and combined again under high pressure. In this case, the particles themselves ground. In another embodiment, the predispersion is also placed under high pressure, but the collision of the particles takes place against armored wall areas. Dispersion may be over the entire pH range, with the alkaline range being preferred. If a dispersion with a high solids content in the acidic range is desired, it is advantageous to lower the viscosity by means of suitable additives.

Problematisch bei diesem Verfahren ist die exakte Justierung der beiden vordispergierten Suspensionströme. Nur bei einer exakten Justierung kann eine einheitliche Vermahlung des Siliciumdioxidpulvers erfolgen. Erschwerend kommt hinzu, dass bei der extremen Beanspruchung der Düsen bei Drucken bis zu 3500 kg/cm², diese einen starken Verschleiß zeigen, was die oben genannte Justierung negativ beeinflusst und zum Eintrag von Verunreinigungen in die Dispersion führen kann.The problem with this method is the exact adjustment of the two pre-dispersed suspension streams. Only with an exact adjustment can a uniform grinding of the silicon dioxide powder take place. To make matters worse, that at the extreme stress of the nozzles at pressures up to 3500 kg / cm ² , they show a strong wear, which adversely affects the above adjustment and can lead to the entry of impurities in the dispersion.

Bei der Ausführungsform bei der die Kollision der Partikel gegen gepanzerte Wandbereiche erfolgt, hat es sich gezeigt, dass die Wandbereiche einem starken Verschleiß unterliegen und diese Ausführungsform zur Dispergierung von pyrogenem Siliciumdioxid nicht geeignet ist.at the embodiment at the collision of particles against armored wall areas done, it has been shown that the wall areas a strong Wear subject and this embodiment is not suitable for dispersing fumed silica.

Für beide Hochdruckverfahren gilt, dass die Dimensionen der erhältlichen Vorrichtungen es nicht erlaubt kostengünstig größere Mengen an Dispersion herzustellen.For both High pressure method applies that the dimensions of the available Devices do not allow inexpensive to produce larger amounts of dispersion.

Aufgabe der Erfindung ist es ein Verfahren zur Herstellung feindispersen Dispersionen bereitzustellen, welche als feste Phase pyrogen hergestellte Metalloxide enthalten, welches die Nachteile des Standes der Technik vermeidet. Insbesondere soll ein möglichst rasches Einarbeiten von pyrogen hergestellten Metalloxiden oder Metalloidoxiden in eine wässerige Phase möglich sein, der Eintrag von Verunreinigungen soll minimal sein und das Verfahren wirtschaftlich durchführbar sein.task The invention is a process for producing finely dispersed To provide dispersions which produced pyrogenically as a solid phase Metal oxides containing the disadvantages of the prior art avoids. In particular, the fastest possible incorporation of pyrogenically prepared metal oxides or metalloid oxides in one aqueous Phase possible its entry of impurities should be minimal and that Method economically feasible be.

Die Aufgabe wird gelöst durch ein Verfahren zur Herstellung einer wässrigen Dispersion von pyrogen hergestelltem Siliciumdioxid mit einem pH-Wert von 9 bis 11,5 wobei das Siliciumdioxid eine BET-Oberfläche von 30 bis 400 m²/g einen Gehalt in der Dispersion von 20 bis <40 Gew.-% aufweist, bei dem man

– Wasser aus einer Vorlage über eine Rotor-/Stator-Maschine im Kreis führt und über eine Einfüllvorrichtung kontinuierlich oder diskontinuierlich und bei laufender Rotor-/Stator-Maschine eine solche Menge an pyrogen hergestelltem Siliciumdioxidpulver einbringt, dass eine Vordispersion mit einem Gehalt an Siliciumdioxid zwischen 25 und 70 Gew.-% resultiert, und nachdem alles Siliciumdioxidpulver zugegeben ist,
– die Einfüllvorrichtung schließt und bei einem pH-Wert von 2 bis 4 und einer Temperatur von 10 bis 50°C mit einer Scherrate von 10000 bis 30000 s^-1 schert,
– mit Wasser soweit verdünnt, dass man den gewünschten Gehalt an Siliciumdioxid um 0,1 bis 10% überschreitet und
– anschließend unter den gleichen scherenden Bedingungen eine wässerige Base in einer Menge und einer Konzentration hinzufügt, dass die zum Erreichen des gewünschten Feststoffgehaltes fehlende Menge erreicht wird und ein pH-Wert von 9 bis 11,5, bevorzugt 9,5 bis 11,0, resultiert.

The object is achieved by a process for the preparation of an aqueous dispersion of fumed silica having a pH of 9 to 11.5, the silica having a BET surface area of 30 to 400 m ² / g, a content in the dispersion of 20 to <40 wt .-%, in which one

- Water from a template via a rotor / stator machine leads in a circle and via a filling device continuously or discontinuously and with the rotor / stator running machine such an amount of fumed silica powder that introduces a predispersion with a content of silicon dioxide between 25 and 70% by weight results, and after all the silica powder has been added,
- the filling device closes and shears at a pH of 2 to 4 and a temperature of 10 to 50 ° C with a shear rate of 10000 to 30 000 s ^-1 ,
- diluted with water to the extent that the desired content of silicon dioxide by 0.1 to 10% and exceeds
Subsequently adding, under the same shearing conditions, an aqueous base in an amount and a concentration such that the amount missing to achieve the desired solids content is reached and a pH of 9 to 11.5, preferably 9.5 to 11.0, results.

In einer bevorzugten Ausführungsform kann die Scherrate zwischen 20000 und 30000 s^-1 liegen.In a preferred embodiment, the shear rate may be between 20,000 and 30,000 s ^-1 .

Gegebenenfalls kann noch weiter mit Wasser verdünnt werden, um einen gewünschten Gehalt und einen gewünschten pH-Wert einzustellen.Possibly can be further diluted with water be to a desired one Salary and a desired Adjust pH.

Das erfindungsgemäße Verfahren kann bevorzugt so ausgeführt werden, dass die Vordispersion einen Gehalt an Siliciumdioxid von 25 bis 60 Gew.-%, bevorzugt 28 bis 38 Gew.-% und ganz besonders einen von 32 bis 35 Gew.-% besitzt.The inventive method can preferably be carried out this way be that the predispersion of silica content of 25 to 60 wt .-%, preferably 28 to 38 wt .-% and very particularly has from 32 to 35 wt .-%.

Das erfindungsgemäße Verfahren kann weiterhin bevorzugt so ausgeführt werden, dass vor Zugabe der wässerigen Base, der Siliciumdioxidgehalt in der Dispersion 0,2 bis 5% und besonders bevorzugt 0,4 bis 2,5% über dem gewünschten Gehalt liegt.The inventive method can furthermore preferably be carried out so that before adding the aqueous Base, the silica content in the dispersion 0.2 to 5% and more preferably 0.4 to 2.5% is above the desired content.

Die Prozentwerte beziehen sich auf den gewünschten Feststoffgehalt. So ist beispielsweise bei einem gewünschten Feststoffgehalt von 30 Gew.-% mit soviel Wasser zu verdünnen, dass der Feststoffgehalt 30 Gew.-% + 0,1% = 30,03 Gew.-% bis 30 Gew.-% + 10% = 33 Gew.-%, bevorzugt 30 Gew.-% + 0,2% = 30,06 Gew.-% bis 30 Gew.-% + 5% = 31,5 Gew.-% und besonders bevorzugt 30 Gew.-% + 0,4% = 30,12 Gew.-% bis 30 Gew.-% + 2,5% = 30,75 Gew.-% beträgt.The Percentages refer to the desired solids content. So is for example at a desired Solids content of 30 wt .-% with so much water to dilute that the solids content 30% by weight + 0.1% = 30.03% by weight to 30% by weight + 10% = 33% by weight, preferably 30% by weight + 0.2% = 30.06% by weight to 30% by weight + 5% = 31.5% by weight and more preferably 30% by weight + 0.4% = 30.12% by weight to 30% by weight + 2.5% = 30.75% by weight.

Falls die Lösung in der das Siliciumdioxid vorliegt nicht bereits einen pH-Wert von 2 bis 4 aufweist, kann durch Zugabe einer Säure ein solcher pH-Wert eingestellt werden. In der Regel weist das eingesetzte Siliciumdioxid bereits einen pH-Wert im Bereich 2 bis 4 auf. In diesen Fallen kann auf eine Zugabe von Säure verzichtet werden. Die Art der Säure selbst ist nicht kritisch. Üblicherweise wird Salzsäure, Schwefelsäure oder Salpetersäure eingesetzt.If the solution in which the silica does not already have a pH of 2 to 4, can be adjusted by adding an acid such a pH become. In general, the silica used already has a pH in the range 2 to 4 on. In these cases can be up an addition of acid is omitted become. The type of acid itself is not critical. Usually becomes hydrochloric acid, sulfuric acid or nitric acid used.

Nach Beendigung des Dispergiervorganges im sauren Bereich wird zunächst Wasser und dann Base hinzugefügt um einen pH-Wert von 9 bis 11,5 zu erhalten. Die Zugabe der erforderlichen Menge an Base erfolgt dabei vorteilhafterweise nicht portionsweise sondern die gesamte Basemenge wird auf einmal und rasch zugegeben.To Termination of the dispersing process in the acidic region is first water and then added base around a pH to get from 9 to 11.5. The addition of the required amount At base advantageously takes place not in portions but the entire amount of base is added at once and quickly.

Die Art der Base ist nicht kritisch. Geeignete Basen haben sich Kalilauge, Natronlauge, Ammoniak, Ammoniakwasser, Amine wie Monoethanolamin, Diethanolamin, Triethanolamin, Monoisopropanolamin, Diisopropanolamin, Triisopropanolamin, N,N-Dimethylisopropanolamin, Tetraalkylammoniumhydroxide, Morpholin und Aminoalkohole, wie 3-Amino-1-propanol, 1-Amino-2-propanol und 2-Amino-2-methyl-1-propanol erwiesen. Bevorzugt können Ammoniakwasser, Natronlauge oder Kalilauge eingesetzt werden.The type of base is not critical. Suitable bases include potassium hydroxide, sodium hydroxide, ammonia, ammonia water, amines such as monoethanolamine, diethanolamine, triethanolamine, monoisopropanolamine, di isopropanolamine, triisopropanolamine, N, N-dimethylisopropanolamine, tetraalkylammonium hydroxides, morpholine and amino alcohols such as 3-amino-1-propanol, 1-amino-2-propanol and 2-amino-2-methyl-1-propanol. Preference is given to using ammonia water, sodium hydroxide solution or potassium hydroxide solution.

Die Konzentration der Base ist nicht kritisch. Es hat sich jedoch als vorteilhaft erwiesen, Basen mit einer Konzentration von 2 bis 20 mol/l, besonders bevorzugt 5 bis 18 mol/l und ganz besonders bevorzugt 8 bis 15 mol/l einzusetzen.The Concentration of the base is not critical. However, it has been called proved beneficial bases with a concentration of 2 to 20 mol / l, more preferably 5 to 18 mol / l, and most preferably 8 to 15 mol / l use.

Kritisch kann dagegen die Temperatur der Dispersion während des Dispergiervorganges im sauren Bereich sein. Es wurde beobachtet, dass bei Temperaturen von mehr als 55°C eine spontane Gelierung auftreten kann. Daher kann eine Kühlung der Dispersion während des Dispergiervorganges vorteilhaft sein.Critical On the other hand, the temperature of the dispersion during the dispersing be in the acidic area. It was observed that at temperatures of more than 55 ° C a spontaneous gelation can occur. Therefore, a cooling of the Dispersion during the dispersing advantageous.

Bei dem erfindungsgemäßen Verfahren kann bevorzugt ein pyrogen hergestelltes Siliciumdioxid mit einer BET-Oberfläche von 40 bis 60 m²/g eingesetzt werden.In the method according to the invention, preference is given to using a pyrogenically prepared silicon dioxide having a BET surface area of from 40 to 60 m ² / g.

Bei dem erfindungsgemäßen Verfahren kann weiterhin bevorzugt ein pyrogen hergestelltes Siliciumdioxid mit einer BET-Oberfläche von 80 bis 110 m²/g eingesetzt werden.In the process according to the invention, preference is furthermore given to using a pyrogenically prepared silicon dioxide having a BET surface area of from 80 to 110 m ² / g.

Besonders bevorzugt kann ein pyrogenes Siliciumdioxid in Form von Aggregaten von Primärpartikeln, eingesetzt werden, welches eine BET-Oberfläche von 90 ± 15 m²/g besitzt, und bei dem die Aggregate eine mittlere Fläche von 10000-20000 nm², einen mittleren, äquivalenten Kreisdurchmesser (ECD = Equivalent Circle Diameter) von 90-130 nm und einen mittleren Umfang von 1000-1400 nm aufweisen. Die Herstellung dieses Siliciumdioxides ist in DE-A-10 2005 001 410 beschrieben.Particular preference may be given to using a fumed silica in the form of aggregates of primary particles which has a BET surface area of 90 ± 15 m ² / g and in which the aggregates have an average area of 10000-20000 nm ² , a mean, equivalent Have circle diameter (ECD = equivalent circle diameter) of 90-130 nm and a mean circumference of 1000-1400 nm. The preparation of this silica is in DE-A-10 2005 001 410 described.

Dabei wird die BET-Oberfläche bestimmt nach DIN 66131. Die Aggregatgrößen werden durch Bildanalyse mittels eines TEM Gerätes der Fa. Hitachi H 7500 und einer CCD-Kamera MegaView II, der Fa. SIS bestimmt. Die Bildvergrößerung zur Auswertung beträgt 30000:1 bei einer Pixeldichte von 3,2 nm. Die Anzahl der ausgewerteten Teilchen ist größer als 1000. Die Präparation erfolgt gemäss ASTM3849-89. Die untere Schwellwertgrenze in bezug auf Detektion liegt bei 50 Pixeln.there becomes the BET surface area determined according to DIN 66131. The aggregate sizes are determined by image analysis by means of a TEM device the company Hitachi H 7500 and a CCD camera MegaView II, the Fa. SIS determines. The image magnification for Evaluation is 30000: 1 at a pixel density of 3.2 nm. The number of evaluated Particle is bigger than 1000. The preparation takes place according to ASTM 3849-89. The lower threshold limit with respect to detection is 50 pixels.

Weiterhin kann bei dem erfindungsgemäßen Verfahren bevorzugt ein pyrogen hergestelltes Siliciumdioxid mit einer BET-Oberfläche von 130 bis 170 m²/g eingesetzt werden.Furthermore, a pyrogenically prepared silicon dioxide having a BET surface area of 130 to 170 m ² / g can preferably be used in the process according to the invention.

Besonders bevorzugt kann ein pyrogenes Siliciumdioxid in Form von Aggregaten von Primärpartikeln, eingesetzt werden, welches eine BET-Oberfläche von 150 ± 15 m²/g besitzt und bei dem die Aggregate eine mittlere Fläche von 12000-20000 nm², einen mittleren, äquivalenten Kreisdurchmesser (ECD = Equivalent Circle Diameter) von 90-120 nm und einen mittleren Umfang von 1150-1700 nm aufweisen. Die Herstellung dieses Siliciumdioxides ist in DE-A-10 2005 001 409 beschrieben.Particular preference may be given to using a fumed silica in the form of aggregates of primary particles which has a BET surface area of 150 ± 15 m ² / g and in which the aggregates have an average area of 12000-20000 nm ² , a mean equivalent circular diameter (ECD = equivalent circle diameter) of 90-120 nm and a mean circumference of 1150-1700 nm. The preparation of this silica is in DE-A-10 2005 001 409 described.

Weiterhin kann bei dem erfindungsgemäßen Verfahren bevorzugt ein pyrogen hergestelltes Siliciumdioxid mit einer BET-Oberfläche von 180 bis 230 m²/g eingesetzt werden.Furthermore, a pyrogenically prepared silicon dioxide having a BET surface area of from 180 to 230 m ² / g can preferably be used in the process according to the invention.

Besonders bevorzugt kann ein pyrogenes Siliciumdioxid in Form von Aggregaten von Primärpartikeln, eingesetzt werden, welches eine BET-Oberfläche von 175 bis 225 m²/g besitzt und die Aggregate eine mittlere Fläche von 7000 bis 12000 nm², einen mittleren, äquivalenten Kreisdurchmesser (ECD = Equivalent Circle Diameter) von 80 bis 100 nm und einen mittleren Umfang von 850 bis 1050 nm aufweisen. Die Herstellung dieses Siliciumdioxides ist in DE-A-10 2005 001 408 beschrieben.Particular preference may be given to using a fumed silica in the form of aggregates of primary particles having a BET surface area of 175 to 225 m ² / g and the aggregates having an average area of 7000 to 12000 nm ² , a mean equivalent circular diameter (ECD = Equivalent circle diameter) of 80 to 100 nm and a mean circumference of 850 to 1050 nm. The preparation of this silica is in DE-A-10 2005 001 408 described.

Weiterhin kann bei dem erfindungsgemäßen Verfahren bevorzugt ein pyrogen hergestelltes Siliciumdioxid mit einer BET-Oberfläche von 270 bis 330 m²/g eingesetzt werden.Furthermore, a pyrogenically prepared silicon dioxide having a BET surface area of 270 to 330 m ² / g can preferably be used in the process according to the invention.

Besonders bevorzugt kann ein pyrogenes Siliciumdioxid in Form von Aggregaten von Primärpartikeln, eingesetzt werden, welches eine BET-Oberfläche von 275 bis 325 m²/g besitzt und bei dem die Aggregate eine mittlere Fläche von 4800 bis 6000 nm², einen mittleren, äquivalenten Kreisdurchmesser (ECD = Equivalent Circle Diameter) von 60 bis 80 nm und einen mittleren Umfang von 580 bis 750 nm aufweisen. Die Herstellung dieses Siliciumdioxides ist in DE-A-10 2005 001 414 beschrieben.Particular preference may be given to using a fumed silica in the form of aggregates of primary particles which has a BET surface area of 275 to 325 m ² / g and in which the aggregates have an average area of 4800 to 6000 nm ² , a mean equivalent circular diameter (ECD = equivalent circle diameter) from 60 to 80 nm and have a mean circumference of 580 to 750 nm. The preparation of this silica is in DE-A-10 2005 001 414 described.

Das bei dem erfindungsgemäßen Verfahren eingesetzte pyrogene Siliciumdioxid umfasst auch Silicium-Aluminium-Mischoxide und Silicium-Titan-Mischoxide. Insbesondere kann ein Silicium-Aluminium-Mischoxid mit einer BET-Oberfläche von 85 bis 110 m²/g und einem Anteil an Aluminiumoxid von 67 Gew.-% eingesetzt werden.The pyrogenic silica used in the process according to the invention also comprises mixed silicon-aluminum oxides and mixed silicon-titanium oxides. In particular, a silicon-aluminum mixed oxide having a BET surface area of 85 to 110 m ² / g and a proportion of aluminum oxide of 67 wt .-% is be set.

Weiterhin kann es vorteilhaft sein, der Dispersion und/oder Vordispersion einen oberflächenaktiven Stoff zuzusetzen, der nichtionischer, kationischer, anionischer oder amphoterer Art ist.Farther it may be advantageous to use the dispersion and / or predispersion a surfactant added, the nonionic, cationic, anionic or amphoteric Art is.

Schließlich können bei dem erfindungsgemäßen Verfahren auch ein oder mehrere Konservierungsmittel zugesetzt werden. Dies können beispielsweise Verbindungen sein, die unter den Markennamen Preventol^®, Fa. Bayer, oder Acticide^®, Fa. Thor erhältlich sind.Finally, in the method according to the invention, one or more preservatives may also be added. This may for example be compounds which are available under the brand names Preventol® ^®, Fa. Bayer, or Acetide ^®, Fa. Thor.

BeispieleExamples

Analytische BestimmungenAnalytical determinations

Bestimmung der Viskosität der Dispersionen: Die Viskosität der erzeugten Dispersionen wurde mit einem Rotations-Rheometer der Firma Physica Model 300 und dem Meßbecher CC 27 bei 25°C ermittelt. Der Viskositätswert wurde bei einer Schergeschwindigkeit von 10 s^-1 und 100 s^-1 ermittelt.Determination of the viscosity of the dispersions: The viscosity of the dispersions produced was determined using a Physica Model 300 rotary rheometer and the CC 27 measuring cup at 25 ° C. The viscosity value was determined at a shear rate of 10 s ^-1 and 100 s ^-1 .

Bestimmung der in der Dispersion vorliegenden Partikelgröße: Die in der Dispersion vorliegende Partikelgröße wird mittels Lichtstreuung bestimmt. Verwendet wird das Gerät Horiba LA 910 (Horiba Ltd., Japan). Angegeben wird der Median-Wert der Volumenverteilung d_50(V).Determination of the particle size present in the dispersion: The particle size present in the dispersion is determined by means of light scattering. The device is used Horiba LA 910 (Horiba Ltd., Japan). The median value of the volume distribution d _{50 (V) is given} .

Bestimmung der Scherrate: Die Scherrate gemäß dem erfindungsgemäßen Verfahren wird als Umfangsgeschwindigkeit geteilt durch den Abstand der Flächen ausgedrückt.determination the shear rate: The shear rate according to the method of the invention is expressed as peripheral speed divided by the distance of the surfaces.

Die Umfangsgeschwindigkeiten können aus der Drehzahl des Rotors und dem Rotordurchmesser errechnet werden. Der Abstand zwischen Rotor und Stator beträgt bei den eingesetzten Dispergiervorrichtungen ca. 1 mmThe Circumferential speeds can be calculated from the speed of the rotor and the rotor diameter. The distance between rotor and stator is approx. 1 mm

Verwendete Dispergiervorrichtungen: Zur Dispergierung werden die Rotor-/Stator-Maschinen Conti-TDS 3 der Fa. Ystral eingesetzt.used Dispersing devices: For dispersion, the rotor / stator machines Conti-TDS 3 of the company Ystral used.

Verwendete Siliciumdioxidpulver: Es werden eingesetzt:

P1: Siliciumdioxidpulver aus Beispiel 1, DE-A-10 2005 001 410
P2: Siliciumdioxidpulver aus Beispiel 1, DE-A-10 2005 001 409
P3: Siliciumdioxidpulver aus Beispiel 1, DE-A-10 2005 001 408
P4: Siliciumdioxidpulver aus Beispiel 1, DE-A-10 2005 001 414
P5: Siliciumdioxidpulver aus Beispiel 8, DE-A-10 2005 001 410
P6: Siliciumdioxidpulver aus Beispiel 10, DE-A-10 2005 001 409
P7: Siliciumdioxidpulver aus Beispiel 10, DE-A-10 2005 001 408

Silica powders used: The following are used:

P1: silicon dioxide powder from Example 1, DE-A-10 2005 001 410
P2: Silica powder from Example 1, DE-A-10 2005 001 409
P3: silicon dioxide powder from example 1, DE-A-10 2005 001 408
P4: silicon dioxide powder from example 1, DE-A-10 2005 001 414
P5: silica powder of Example 8, DE-A-10 2005 001 410
P6: silicon dioxide powder from example 10, DE-A-10 2005 001 409
P7: silica powder from example 10, DE-A-10 2005 001 408

Die Eigenschaften der Siliciumdioxidpulver P1 bis P7 sind in Tabelle 1 wiedergegeben.The Properties of the silica powders P1 to P7 are shown in Table 1 reproduced.

Beispiele: Der pH-Wert der Vordispersion kann bedingt durch den sauren Charakter des pyrogen hergestellten Siliciumdioxides und je nach Rohstoffqualität zwischen 2 und 4,5 liegen. Falls erwünscht, kann durch Zugabe von Säure, beispielsweise wässerige Salzsäure, oder auch Base, beispielsweise wässerige Ammoniaklösung, ein über die unterschiedlichen Siliciumdioxid-Chargen konstanter pH-Wert eingestellt werden, um eine konstante Vermahlungsleistung zu erreichen.Examples: The pH of the predispersion may be due to the acidic character of the pyrogenically produced silicon dioxide and depending on the quality of the raw materials 2 and 4.5 are. If desired, can by adding acid, for example, aqueous Hydrochloric acid, or also base, for example aqueous Ammonia solution, one over the different silicon dioxide batches of constant pH adjusted to achieve a constant grinding performance.

Bei der Vermahlung ist ein pH-Wert der Vordispersion in der Nähe des isoelektrischen Punktes vorteilhaft, da sich die zu vermahlenden Teilchen hierbei ohne gegenseitige elektrostatische Abstoßungskräfte überwinden zu müssen, besser vermahlen lassen.at Milling is a pH of the predispersion near the isoelectric Point advantageous because the particles to be ground here without having to overcome mutual electrostatic repulsive forces, better can be ground.

In allen Beispielen wird einer Aufwärmung der Dispersion durch den hohen Energieeintrag durch einen Wärmetauscher begegnet, der den Temperaturanstieg auf max. 40°C beschränkt.In all examples will be a warm-up the dispersion due to the high energy input through a heat exchanger encountered, the temperature rise to max. 40 ° C limited.

Beispiel 1: In einem 100 l Edelstahl-Ansatzbehälter werden 36,0 kg VE-Wasser vorgelegt. Anschließend werden mit Hilfe des Saugrüssels der Ystral Conti-TDS 3 (Statorschlitze: 4 mm Kranz und 1 mm Kranz, Rotor/Stator-Abstand ca. 1 mm) unter Scherbedingungen 24 kg P1 eingesaugt. Nach Beendigung der Zugabe wird der Einsaugstutzen geschlossen und noch bei 3000 U/min 20 min lang nachgeschert. Der pH-Wert beträgt 3,4. Die bei der Dispergierung erzeugte Wärme wird mit Hilfe eines externen Wärmetauschers abgeführt. Mit 34 kg VE-Wasser wird die Dispersion verdünnt und mit 0,8 kg Natronlauge (25%ig) der pH-Wert auf 10,0 unter Scherung eingestellt. Anschließend werden 1,2 kg VE-Wasser zugefügt, um einen SiO₂-Gehalt von 25 Gew.-% zu erreichen und noch einmal ca. 5 Minuten zwecks Homogenisierung nachgeschert.EXAMPLE 1 36.0 kg of demineralized water are placed in a 100 l stainless steel batch tank. Subsequently, with the help of the suction pipe of the Ystral Conti-TDS 3 (stator slots: 4 mm ring and 1 mm ring, rotor / stator distance approx. 1 mm) 24 kg P1 are drawn under shear conditions. After completion of the addition of the intake manifold is closed and still sheared at 3000 U / min for 20 min. The pH is 3.4. The heat generated during dispersion is dissipated by means of an external heat exchanger. With 34 kg of demineralized water, the dispersion is diluted and adjusted with 0.8 kg of sodium hydroxide solution (25%), the pH to 10.0 under shear. Subsequently, 1.2 kg of demineralized water are added in order to achieve a SiO ₂ content of 25% by weight and after-scrubbed again for about 5 minutes for the purpose of homogenization.

Der mittlere Aggregatdurchmesser beträgt 143 nm (bestimmt mit Horiba LA 910).Of the average aggregate diameter is 143 nm (determined with Horiba LA 910).

Die Dispersion zeigt auch nach 6 Monaten keine Anzeichen eines Gelierens oder der Sedimentation.The Dispersion shows no signs of gelling even after 6 months or sedimentation.

Beispiel 2: In einem 100 l Edelstahl-Ansatzbehälter werden 36,0 kg VE-Wasser vorgelegt. Anschließend werden mit Hilfe des Saugrüssels der Ystral Conti-TDS 3 (Statorschlitze: 4 mm Kranz und 1 mm Kranz, Rotor/Stator-Abstand ca. 1 mm) unter Scherbedingungen 24 kg P2 eingesaugt. Der pH-Wert beträgt 3,3. Nach Beendigung der Zugabe wird der Einsaugstutzen geschlossen und noch bei 3000 U/min 20 min lang nachgeschert. Die bei der Dispergierung erzeugte Wärme wird mit Hilfe eines externen Wärmetauschers abgeführt. Mit 18 kg VE-Wasser wird die Dispersion verdünnt und mit 1,4 kg NH3-Lösung (25%ig) der pH-Wert auf 10,0 unter Scherung eingestellt. Anschließend werden 0,6 kg VE-Wasser zugefügt, um einen SiO₂-Gehalt von 30 Gew.-% zu erreichen und noch einmal ca. 5 Minuten zwecks Homogenisierung nachgeschert.Example 2: In a 100 l stainless steel batch tank 36.0 kg of deionized water are presented. Then with the help of the suction pipe of the Ystral Conti-TDS 3 (stator slots: 4 mm ring and 1 mm ring, rotor / stator distance approx. 1 mm) 24 kg P2 are sucked under shear conditions. The pH is 3.3. After completion of the addition of the intake manifold is closed and still sheared at 3000 U / min for 20 min. The heat generated during dispersion is dissipated by means of an external heat exchanger. With 18 kg of deionized water, the dispersion is diluted and adjusted with 1.4 kg of NH3 solution (25%), the pH to 10.0 under shear. Subsequently, 0.6 kg of demineralized water are added in order to achieve a SiO ₂ content of 30% by weight and after-scrubbed again for about 5 minutes for the purpose of homogenization.

Der mittlere Aggregatdurchmesser beträgt 121 nm (bestimmt mit Horiba LA 910).Of the average aggregate diameter is 121 nm (determined with Horiba LA 910).

Beispiel 3: In einem 100 l Edelstahl-Ansatzbehälter werden 32,5 kg VE-Wasser vorgelegt. Anschließend werden mit Hilfe des Saugrüssels der Ystral Conti-TDS 3 (Statorschlitze: 4 mm Kranz und 1 mm Kranz, Rotor/Stator-Abstand ca. 1 mm) unter Scherbedingungen 17,5 kg P3 eingesaugt. Der pH-Wert beträgt 3,7. Nach Beendigung der Zugabe wird der Einsaugstutzen geschlossen und noch bei 3000 U/min 20 min lang nachgeschert. Die bei der Dispergierung erzeugte Wärme wird mit Hilfe eines externen Wärmetauschers abgeführt. Mit 36 kg VE-Wasser wird die Dispersion verdünnt und mit 1,0 kg NH₃-Lösung (25%ig) der pH-Wert auf 10,0 unter Scherung eingestellt. Anschließend werden 0,3 kg VE-Wasser zugefügt, um einen SiO₂-Gehalt von 20 Gew.-% zu erreichen und noch einmal ca. 5 Minuten zwecks Homogenisierung nachgeschert.Example 3: 32.5 kg of demineralized water are placed in a 100 l stainless steel batch tank. Subsequently, using the suction pipe of the Ystral Conti-TDS 3 (stator slots: 4 mm ring and 1 mm ring, rotor / stator distance approx. 1 mm) 17.5 kg P3 are sucked under shear conditions. The pH is 3.7. After completion of the addition of the intake manifold is closed and still sheared at 3000 U / min for 20 min. The heat generated during dispersion is dissipated by means of an external heat exchanger. The dispersion is diluted with 36 kg of deionized water and the pH is adjusted to 10.0 under shear with 1.0 kg of NH ₃ solution (25% strength). Subsequently, 0.3 kg of demineralized water are added in order to achieve a SiO ₂ content of 20% by weight and after-scrubbed again for about 5 minutes for the purpose of homogenization.

Der mittlere Aggregatdurchmesser beträgt 105 nm (bestimmt mit Horiba LA 910).Of the average aggregate diameter is 105 nm (determined with Horiba LA 910).

Beispiel 4: In einem 100 l Edelstahl-Ansatzbehälter werden 32,5 kg VE-Wasser vorgelegt. Anschließend werden mit Hilfe des Saugrüssels der Ystral Conti-TDS 3 (Statorschlitze: 4 mm Kranz und 1 mm Kranz, Rotor/Stator-Abstand ca. 1 mm) unter Scherbedingungen 17,5 kg P4 eingesaugt. Der pH-Wert beträgt 3,6. Nach Beendigung der Zugabe wird der Einsaugstutzen geschlossen und noch bei 3000 U/min 20 min lang nachgeschert. Die bei der Dispergierung erzeugte Wärme wird mit Hilfe eines externen Wärmetauschers abgeführt. Mit 26 kg VE-Wasser wird die Dispersion verdünnt und mit 1,9 kg NH3-Lösung (25%ig) der pH-Wert auf 10,3 unter Scherung eingestellt. Anschließend werden 1,6 kg VE-Wasser zugefügt, um einen SiO₂-Gehalt von 22 Gew.-% zu erreichen und noch einmal ca. 5 Minuten zwecks Homogenisierung nachgeschert.Example 4: 32.5 kg of demineralized water are placed in a 100 l stainless steel batch tank. Subsequently, with the help of the suction pipe of the Ystral Conti-TDS 3 (stator slots: 4 mm ring and 1 mm ring, rotor / stator distance approx. 1 mm) 17.5 kg P4 are sucked under shear conditions. The pH is 3.6. After completion of the addition of the intake manifold is closed and still sheared at 3000 U / min for 20 min. The heat generated during dispersion is dissipated by means of an external heat exchanger. The dispersion is diluted with 26 kg of deionized water and the pH is adjusted to 10.3 under shear with 1.9 kg of NH3 solution (25% strength). Subsequently, 1.6 kg of deionized water are added in order to achieve a SiO ₂ content of 22 wt .-% and nachgeschert another 5 minutes for the purpose of homogenization.

Der mittlere Aggregatdurchmesser beträgt 85 nm (bestimmt mit Horiba LA 910).Of the average aggregate diameter is 85 nm (determined with Horiba LA 910).

Beispiel 5 (Vergleich): In einem 100 l Edelstahl-Ansatzbehälter werden 36,0 kg VE-Wasser vorgelegt. Anschließend werden mit Hilfe des Saugrüssels der Ystral Conti-TDS 3 (Statorschlitze: 4 mm Kranz und 1 mm Kranz, Rotor/Stator-Abstand ca. 1 mm) unter Scherbedingungen 24 kg P5 eingesaugt. Nach Beendigung der Zugabe wird der Einsaugstutzen geschlossen und noch bei 3000 U/min 20 min lang nachgeschert. Der pH-Wert beträgt 3,5. Die bei der Dispergierung erzeugte Wärme wird mit Hilfe eines externen Wärmetauschers abgeführt. Mit 34 kg VE-Wasser wird die Dispersion verdünnt und mit 0,7 kg Natronlauge (25%ig) der pH-Wert auf 10,0 unter Scherung eingestellt. Anschließend werden 1,3 kg VE-Wasser zugefügt, um einen SiO₂-Gehalt von 25 Gew.-% zu erreichen und noch einmal ca. 5 Minuten zwecks Homogenisierung nachgeschert.Example 5 (Comparative): In a 100 l stainless steel batch tank 36.0 kg of deionized water are presented. Subsequently, with the help of the suction pipe of the Ystral Conti-TDS 3 (stator slots: 4 mm ring and 1 mm ring, rotor / stator distance approx. 1 mm) 24 kg of P5 are sucked in under shear conditions. After completion of the addition of the intake manifold is closed and still sheared at 3000 U / min for 20 min. The pH is 3.5. The heat generated during dispersion is dissipated by means of an external heat exchanger. With 34 kg of deionized water, the dispersion is diluted and adjusted with 0.7 kg of sodium hydroxide solution (25%), the pH to 10.0 under shear. Subsequently, 1.3 kg of demineralized water are added in order to achieve a SiO ₂ content of 25% by weight and after-scrubbed again for about 5 minutes for the purpose of homogenization.

Der mittlere Aggregatdurchmesser beträgt 164 nm (bestimmt mit Horiba LA 910).Of the average aggregate diameter is 164 nm (determined with Horiba LA 910).

Beispiel 6 (Vergleich): In einem 100 l Edelstahl-Ansatzbehälter werden 36,0 kg VE-Wasser vorgelegt. Anschließend werden mit Hilfe des Saugrüssels der Ystral Conti-TDS 3 (Statorschlitze: 4 mm Kranz und 1 mm Kranz, Rotor/Stator-Abstand ca. 1 mm) unter Scherbedingungen 24 kg P6 eingesaugt. pH-Wert von 3,4. Nach Beendigung der Zugabe wird der Einsaugstutzen geschlossen und noch bei 3000 U/min 20 min lang nachgeschert. Die bei der Dispergierung erzeugte Wärme wird mit Hilfe eines externen Wärmetauschers abgeführt. Mit 18 kg VE-Wasser wird die Dispersion verdünnt und mit 1,3 kg NH₃-Lösung (25%ig) auf einen pH-Wert auf 10,0 unter Scherung eingestellt. Anschließend werden 0,7 kg VE-Wasser zugefügt, um einen SiO₂-Gehalt von 30 Gew.-% zu erreichen und noch einmal ca. 5 Minuten zwecks Homogenisierung nachgeschert.Example 6 (comparison): In a 100 l stainless steel batch tank 36.0 kg of demineralized water are presented. Subsequently, with the help of the suction pipe of the Ystral Conti-TDS 3 (stator slots: 4 mm ring and 1 mm ring, rotor / stator distance approx. 1 mm) 24 kg P6 are sucked in under shear conditions. pH of 3.4. After completion of the addition of the intake manifold is closed and still sheared at 3000 U / min for 20 min. The heat generated during dispersion is dissipated by means of an external heat exchanger. With 18 kg of deionized water, the dispersion is diluted and adjusted to a pH of 10.0 under shear with 1.3 kg of NH ₃ solution (25% strength). Subsequently, 0.7 kg of demineralized water are added in order to achieve a SiO ₂ content of 30% by weight and after-scrubbed again for about 5 minutes for the purpose of homogenization.

Der mittlere Aggregatdurchmesser beträgt 140 nm (bestimmt mit Horiba LA 910).Of the average aggregate diameter is 140 nm (determined with Horiba LA 910).

Beispiel 7 (Vergleich): In einem 100 l Edelstahl-Ansatzbehälter werden 32,5 kg VE-Wasser vorgelegt. Anschließend werden mit Hilfe des Saugrüssels der Ystral Conti-TDS 3 (Statorschlitze: 4 mm Kranz und 1 mm Kranz, Rotor/Stator-Abstand ca. 1 mm) unter Scherbedingungen 17,5 kg P7 eingesaugt. Der pH-Wert beträgt 3,7. Nach Beendigung der Zugabe wird der Einsaugstutzen geschlossen und noch bei 3000 U/min 20 min lang nachgeschert. Die bei der Dispergierung erzeugte Wärme wird mit Hilfe eines externen Wärmetauschers abgeführt. Mit 36 kg VE-Wasser wird die Dispersion verdünnt und mit 1,1 kg NH₃-Lösung (25%ig) auf einen pH-Wert auf 10,0 unter Scherung eingestellt. Anschließend werden 0,2 kg VE-Wasser zugefügt, um einen SiO₂-Gehalt von 20 Gew.-% zu erreichen und noch einmal ca. 5 Minuten zwecks Homogenisierung nachgeschert.Example 7 (comparison): 32.5 kg of demineralized water are placed in a 100 l stainless steel batch tank. Then, with the help of the suction pipe of the Ystral Conti-TDS 3 (stator slots: 4 mm ring and 1 mm ring, rotor / stator distance approx. 1 mm) 17.5 kg P7 are sucked under shear conditions. The pH is 3.7. After completion of the addition of the intake manifold is closed and still sheared at 3000 U / min for 20 min. The heat generated during dispersion is dissipated by means of an external heat exchanger. With 36 kg of deionized water, the dispersion is diluted and adjusted with 1.1 kg of NH ₃ solution (25%) to a pH of 10.0 under shear. Subsequently, 0.2 kg of demineralized water are added in order to achieve a SiO ₂ content of 20% by weight and after-scrubbed again for about 5 minutes for the purpose of homogenization.

Der mittlere Aggregatdurchmesser beträgt 119 nm (bestimmt mit Horiba LA 910).Of the mean aggregate diameter is 119 nm (determined with Horiba LA 910).

Die Dispersion zeigt auch nach 6 Monaten keine Anzeichen eines Gelierens oder der Sedimentation.

The dispersion shows no signs of gelling or sedimentation even after 6 months.

Claims

Process for the preparation of an aqueous dispersion of fumed silica having a pH of 9 to 11.5, wherein the silica has a BET surface area of 30 to 400 m ² / g in the dispersion of 20 to <40 wt .-%, characterized in that - water from a template via a rotor / stator machine leads in a circle and via a filling device continuously or discontinuously and while the rotor / stator Machine introduces such an amount of fumed silica powder that predispersion results in a content of silica between 25 and 70 wt .-%, and after all silica powder is added, - closes the filler and at a pH of 2 to 4 and a temperature of 10 to 50 ° C with a shear rate of 10000 to 30000 s ^-1 sheared, - diluted with water so far that the desired content of silica exceeds 0.1 to 10% and - then under the same shearing conditions a aqueous base is added in an amount and a concentration such that the amount missing to reach the desired solids content is reached rd and a pH of 9 to 11.5 results.

Method according to claim 1, characterized in that that the predispersion has a content of silicon dioxide of 25 to 60 wt .-% has.

Process according to claims 1 or 2, characterized that the acid, used in the dispersion in the pH range of 2 to 4, Hydrochloric acid, sulfuric acid or nitric acid is.

Process according to claims 1 to 3, characterized that before adding the aqueous Base, the silica content in the dispersion 0.2 to 5% above that desired Salary is.

Process according to claims 1 to 4, characterized that as watery Base ammonia water, caustic soda or potassium hydroxide solution is used.

Process according to claims 1 to 5, characterized that the concentration of the aqueous base used 2 to 20 mol / l is.

Process according to claims 1 to 6, characterized that the dispersion process in the pH range of 2 to 4 at a temperature of not more than 55 ° C carried out becomes.

Process according to claims 1 to 7, characterized in that the pyrogenically prepared silicon dioxide has a BET surface area of 40 to 60 m ² / g.

Process according to claims 1 to 7, characterized in that the pyrogenically produced silicon dioxide has a BET surface area of 80 to 110 m ² / g.

Process according to claims 1 to 7, characterized in that the pyrogenically prepared silicon dioxide has a BET surface area of 130 to 170 m ² / g.

Process according to claims 1 to 7, characterized in that the pyrogenically prepared silicon dioxide has a BET surface area of 180 to 230 m ² / g.

Process according to claims 1 to 7, characterized in that the pyrogenically prepared silicon dioxide has a BET surface area of 270 to 330 m ² / g.

Process according to claims 1 to 7, characterized that the pyrogenically produced silica is a silicon-aluminum mixed oxide is.