DE102006050117A1 - Transparent shaped product made from a xerogel, useful for making jewelry, has a high refractive index and contains a colorant - Google Patents
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Abstract
Description
Die Erfindung betrifft einen transparenten Formkörper aus Xerogel, ein Verfahren zur Herstellung dieses Formkörpers sowie die Verwendung insbesondere als Modeschmuck.The The invention relates to a transparent shaped body of xerogel, a method for producing this shaped body as well as the use in particular as a fashion jewelery.
Modeschmuck besteht in den meisten Fällen aus Glas und besitzt trotz seines den Brillanten ähnlichen Schliffes nicht das Funkeln eines Brillianten. Das liegt daran, dass Glas nur einen Brechungsindex von 1,5 besitzt und Diamant einen Brechungsindex von 2,4. Diese Werte geben an wie stark das eintretende Licht an dem Stein gebrochen wird. Je höher der Brechungsindex, umso höher ist auch das Funkeln des Steines. Nicht viele Materialien sind transparent und besitzen einen so hohen Brechungsindex. Die meisten dieser Materialien sind wie Diamant sehr teuer. Ausserdem muss ein Rohdiamant aufwendig geschliffen und nachbearbeitet werden.Fashion Jewelry exists in most cases made of glass and has, in spite of its brilliant cut similar to the brilliant not the sparkle of a brilliant. That's because glass only has a refractive index of 1.5 and diamond has a refractive index from 2.4. These values indicate how much the incoming light on the Stone is broken. The higher the refractive index, the higher is also the sparkle of the stone. Not many materials are transparent and have such a high refractive index. Most of these materials are very expensive like diamond. In addition, a rough diamond must be elaborate sanded and reworked.
Aguado-Serrano
et al. (
Lihua
et al. (
Die Aufgabe der vorliegenden Erfindung besteht daher darin, einen farbigen und hochbrechenden Schmuckstein bereitzustellen, der leicht und preisgünstig herzustellen ist.The Object of the present invention is therefore a colored and to provide high-grade gemstone that is light and inexpensive is to produce.
Diese der Erfindung zugrundeliegende Aufgabe wird gelöst in einer ersten Ausführungsform durch einen transparenten Formkörper aus Xerogel, dadurch gekennzeichnet, dass der Formkörper einen Brechungsindex von mindestens 1,6 aufweist und ein Farbmittel enthält.These The problem underlying the invention is achieved in a first embodiment through a transparent molded body from xerogel, characterized in that the shaped body a Refractive index of at least 1.6 and contains a colorant.
Transparent im Sinne der Erfindung bedeutet, dass der Haze-Wert gemäß ASTM D 1003 weniger als 50%, insbesondere weniger als 20% beträgt.Transparent For the purposes of the invention, the haze value according to ASTM D 1003 is less than 50%, in particular less than 20%.
Das Farbmittel ist vorzugsweise anorganisch oder organisch, insbesondere ein Pigment oder ein Farbstoff, ganz besonders bevorzugt ausgewählt aus der Gruppe Anthocyane, Alizarin, Betalaine, Blauholz, Chlorophyll, Cochenille, Curcuma, Hämoglobin, Indigo, Kermes, Krapp, Lackmus, Orlean, Orcein, Antiker Purpur, Rhodamin, Perylene, Styryl, Saflor, Anilinblau, Anilinschwarz, Anthracenblau, Bismarckbraun, Chrysoidin, Cibablau, Fuchsin, Hydronblau, Immedialschwarz, Kongorot, Kristallviolett, Malachitgrün, Methylenblau, Methylorange, Methylviolett, Variamin-Blau, Viktoriablau, Azo-Farbstoff, Azin-Farbstoff, Anthrachinon-Farbstoff, Acridin-Farbstoff, Cyanin-Farbstoff, Oxazin-Farbstoff, Polymethin-Farbstoff, Thiazin-Farbstoff, Triarylmethan-Farbstoff oder Mischungen derselben.The Colorant is preferably inorganic or organic, in particular a pigment or a dye, most preferably selected from Anthocyanins, Alizarin, Betalaine, Bluewood, Chlorophyll, Cochineal, turmeric, hemoglobin, Indigo, Kermes, Madder, Litmus, Orlean, Orcein, Antique Purple, Rhodamine, Perylenes, styryl, safflower, aniline blue, aniline black, anthracene blue, Bismarck Brown, Chrysoidin, Cibablau, Fuchsin, Hydron Blue, Immedial Black, Congo Red, Crystal Violet, Malachite Green, Methylene Blue, Methyl Orange, Methyl Violet, Variamin Blue, Victoria Blue, Azo Dye, Azine Dye, Anthraquinone dye, acridine dye, cyanine dye, oxazine dye, polymethine dye, Thiazine dye, triarylmethane dye or mixtures thereof.
Das Farbmittel oder die Mischung der Farbmittel ist vorteilhafterweise in dem Formkörper in einer Menge in einem Bereich von 0,0001 bis 0,04 Gew.%, insbesondere in einem Bereich von 0,0005 bis 0,004 Gew.%.The Colorant or the mixture of colorants is advantageous in the shaped body in an amount in a range of 0.0001 to 0.04 wt.%, in particular in a range of 0.0005 to 0.004 wt%.
Ein Xerogel im Sinne der vorliegenden Erfindung ist ein poröser Feststoff mit einer netzwerkartigen Struktur, der aus der Trocknung eines Gels hervorgegangen ist und eine Porosität von bis zu 50%, insbesondere bis zu 30% aufweist.One Xerogel in the sense of the present invention is a porous solid with a network-like structure resulting from the drying of a Gels has emerged and a porosity of up to 50%, in particular up to 30%.
Porosität im Sinne der vorliegenden Erfindung wird dadurch ermittelt, dass die tatsächliche Dichte der optischen Linse ermittelt wird und auf die theoretisch maximale Dichte des Materials normiert wird.Porosity in the sense The present invention is characterized in that the actual Density of the optical lens is determined and on the theoretical maximum density of the material is normalized.
Die Porosität beträgt vorteilhafterweise mindestens 5%, insbesondere mindestens 15%.The porosity is advantageously at least 5%, in particular at least 15%.
Der Formkörper besteht vorteilhafterweise aus einem Material, das ausgewählt ist aus der Gruppe TiO2, ZrO2, ZrSiO4, Schwefel, Zinksulfid, Kohlenstoff, As2O3, BaTiO3, Montanit, FeWO4, Paralaurionit, PbWO4, ZnCO3 oder Mischoxide enthaltend eines dieser Materialien. Durch die Auswahl eines dieser Materialien wird durch den hohen Brechungsindex dieser Materialien eine hohe optische Qualität des entstehenden Formkörpers sichergestellt.The shaped body is advantageously made of a material selected from the group TiO 2 , ZrO 2 , ZrSiO 4 , sulfur, zinc sulfide, carbon, As 2 O 3 , BaTiO 3 , montanite, FeWO 4 , paralaurionite, PbWO 4 , ZnCO 3 or Mixed oxides containing one of these materials. By selecting one of these materials, the high refractive index of these materials ensures a high optical quality of the resulting shaped body.
Der Formkörper ist vorteilhafterweise möglichst transparent und streut möglichst wenig Licht. Daher liegt der sogenannte Haze-Wert vorteilhafterweise bei höchstens 10%, insbesondere bei höchstens 5 nach ASTM D 1003.Of the moldings is advantageously possible transparent and spread as possible little light. Therefore, the so-called Haze value is advantageously at most 10%, especially at most 5 according to ASTM D 1003.
In einer weiteren Ausführungsform wird die der Erfindung zugrundeliegende Aufgabe gelöst durch ein Verfahren zur Herstellung eines erfindungsgemäßen Formkörpers, das dadurch gekennzeichnet ist, dass es folgende Schritte umfasst:
- – Herstellen einer Vorläufermischung enthaltend Xerogelmaterial, Wasser, Katalysator, Farbmittel und ein von Wasser verschiedenes Lösungsmittel,
- – Einfüllen der Vorläufermischung in eine Negativform des Formkörpers,
- – Gelieren der Mischung, und
- – Trocknen des Gels an der Luft.
- Preparing a precursor mixture containing xerogel material, water, catalyst, colorant and a solvent other than water,
- Filling the precursor mixture into a negative mold of the shaped body,
- - Gelling the mixture, and
- - Dry the gel in the air.
Die Erfindung betrifft also beispielsweise ein Verfahren zur Herstellung von Modeschmuck-Steinen für Ringe, Ohrringe oder ähnlichem Schmuck. Das besondere an dem Verfahren ist der hohe erzielbare Brechungsindex von beispielsweise bis zu 2,1 (fast wie von Diamant) und die einfache Herstellung. Bei der Herstellung kann das erforderliche Flüssigkeitsgemisch vorteilhafterweise in eine fertige Form gegossen werden, welches dann einen Gelkörper bildet. Nach dem Trocknungsvorgang muss der Schmuckstein nicht mehr poliert oder geschliffen werden.The The invention thus relates, for example, to a process for the production of costume jewelry stones for rings, Earrings or similar Jewellery. The special thing about the process is the high achievable Refractive index of for example up to 2.1 (almost like diamond) and the simple production. In the production, the required liquid mixture advantageously be poured into a finished mold, which then a gel body forms. After the drying process, the gem does not need more be polished or sanded.
Vorteilhafterweise setzt man als Xerogelmaterial ein organisch modifiziertes Metalloxid ein. Dabei ist es besonders bevorzugt, wenn man als Xerogelmaterial Tetra-ethyl-orthotitanat, Tetra-isopropyl-orthotitanat und/oder Tetra(n-butyl)-orthotitanat einsetzt.advantageously, If one sets as Xerogelmaterial an organically modified metal oxide one. It is particularly preferred if one as xerogel material Tetra-ethyl orthotitanate, tetra-isopropyl orthotitanate and / or tetra (n-butyl) -orthotitanate starts.
Man setzt vorteilhafterweise als Katalysator 25%ige Salzsäure, 32%ige Salzsäure, Essigsäure und/oder Salpetersäure ein.you advantageously uses as catalyst 25% hydrochloric acid, 32% Hydrochloric acid, Acetic acid and / or nitric acid one.
Als Lösungsmittel setzt man vorteilhafterweise einen Alkohol, insbesondere einen Alkohol ausgewählt aus der Gruppe Methanol, Ethanol, Isopropanol und/oder Butanol ein.When solvent it is advantageous to use an alcohol, especially an alcohol selected from the group methanol, ethanol, isopropanol and / or butanol.
Vorteilhafterweise bewahrt man zu Beginn des Trocknens die mit einem Verschluss, insbesondere einer Folie, mit einer Wasserdampf-Durchlässigkeit von höchstens 1 g/m2 pro Tag bei 37°C und 90 relativer Luftfeuchte verschlossenen Negativform bei einer Temperatur in einem Bereich von 20 bis 60°C für eine Zeitspanne in einem Bereich von 2 bis 48 h auf. Bevorzugt ist es weiterhin, dass man anschließend an die anfängliche Aufbewahrung das dadurch von den Formwänden gelöste Gel aus der Form entfernt und in einen Behälter enthaltend einen Alkohol, insbesondere Isopropanol, gibt und dort mindestens eine Woche lagert. Auch ist es bevorzugt, dass man das Gel anschließend an die Lagerung in Alkohol wieder in die Negativform einsetzt und mit einem Verschluss, insbesondere einer Folie, mit einer Wasserdampfdurchlässigkeit von höchstens 1 g/m2/Tag bei 37°C und 90% relativer Luftfeuchte verschließt und anschließend trocknet bis mindestens 95 Gew.-% des ursprünglich vorhandenen Lösungsmittels entwichen ist.At the beginning of the drying, the negative mold sealed with a closure, in particular a film, having a water vapor permeability of at most 1 g / m 2 per day at 37 ° C. and 90 relative atmospheric humidity is advantageously kept at a temperature in the range from 20 to 60 ° C for a period of time in a range of 2 to 48 hours. It is furthermore preferred that, following the initial storage, the gel dissolved thereby from the mold walls is removed from the mold and placed in a container containing an alcohol, in particular isopropanol, and stored there for at least one week. It is also preferred that the gel is reused in the negative mold after storage in alcohol and with a closure, in particular a film, with a water vapor permeability of at most 1 g / m 2 / day at 37 ° C and 90% relative humidity closes and then dried until at least 95 wt .-% of the original solvent has escaped.
Zum Beschleunigen des Trocknens perforiert man vorzugsweise den Verschluss, insbesondere so dass der Verschluss ein Lochflächenverhältnis von höchstens 1% aufweist.To the Accelerating the drying, it is preferable to perforate the closure, in particular so that the closure has a hole area ratio of at most 1%.
Der besondere Vorteil an dem erfindungsgemäßen Verfahren ist, dass der Formkörper, insbesondere der Schmuckstein, schnell und unkompliziert in eine Form gegossen werden kann und nach dem Trocknen nicht mehr aufwendig poliert oder geschliffen werden muss. Außerdem war es bislang recht schwierig, optische Komponenten oder Schmucksteine überhaupt mit einem Brechungsindex größer als 1,6 in optischer Qualität, das heißt auch mit ausreichender Transparenz, herzustellen.Of the particular advantage of the inventive method is that of Moldings, especially the gemstone, quickly and easily into one Shape can be poured and after drying no longer consuming must be polished or ground. Besides, it has been right so far difficult, optical components or gems at all with a refractive index greater than 1.6 in optical quality, the is called also with sufficient transparency.
Beim Trocknen im erfindungsgemäßen Verfahren kann das Gel um bis zu 90 Vol.% schrumpfen. Dabei wird es zu einem sogenannten Xerogel. Anschließend kann das so erhaltene Xerogel vorteilhafterweise bei einer Temperatur in einem Bereich von 600 bis 1000°C, insbesondere bevorzugt bei einer Temperatur in einem Bereich von 700 bis 800°C wärmebehandelt werden, was überraschenderweise dazu führt, dass der Brechungsindex des entstandenen Formkörpers ansteigt.At the Drying in the process according to the invention The gel can shrink by up to 90% by volume. It becomes one so-called xerogel. Subsequently The xerogel thus obtained may advantageously be at a temperature in a range of 600 to 1000 ° C, particularly preferably at a temperature in a range of 700 to 800 ° C heat treated surprisingly causes that the refractive index of the resulting molded article increases.
Besonders bevorzugt setzt man ein Stoffmengen-Verhältnis von Xerogelmaterial zu Lösungsmittel in einem Bereich von 1:15 bis 1:25, insbesondere 1:17 bis 1:20 ein. Außerdem setzt man vorteilhafterweise ein Stoffmengen-Verhältnis von Xerogelmaterial zu Wasser in einem Bereich von 1:1 bis 1:5, insbesondere in einem Stoffmengen-Verhältnis im Bereich von 1:2 bis 1:3 ein. Im erfindungsgemäßen Verfahren liegt das Stoffmengen-Verhältnis von Xerogelmaterial zu Katalysator vorteilhafterweise in einem Bereich von 1:0,1 bis 1:0,8, insbesondere in einem Bereich von 0,3 bis 1:0,4.Especially Preferably, a molar ratio of xerogel material is used solvent in a range from 1:15 to 1:25, especially 1:17 to 1:20. Furthermore one sets advantageously a molar ratio of Xerogel material to water in a range from 1: 1 to 1: 5, in particular in a molar ratio in the range of 1: 2 to 1: 3. In the method according to the invention, the molar ratio of Xerogelmaterial to catalyst advantageously in one area from 1: 0.1 to 1: 0.8, especially in a range of 0.3 to 1: 0.4.
Die Negativform des Formkörpers ist vorteilhafterweise eine Gussform, insbesondere hergestellt aus Polystyrol.The negative form of the molding is advantageously a mold, in particular made of Polystyrene.
Um bunte Schmucksteine herzustellen, werden also Farbmittel hinzugemischt, welche vorteilhafterweise vorher in eine Alkohollösung (vorzugsweise nicht Wasser) gelöst sind. Je mehr Farbe im Alkohol gelöst wird, umso stärker wird die Farbintensität. Die Menge an Farbstoff im Alkohol kann beispielsweise etwa ein tausendstel Gramm Farbmittel in 500 ml Alkohol sein. Das Farbmittel-Alkohol-Gemisch wird vorteilhafterweise für eine Minute in ein Ultraschallbad gestellt, damit sich vorhandene Agglomerate vom Alkohol lösen und eine intensivere Farbe entsteht. Das Gemisch wird vorzugsweise filtriert, um noch eventuelle restliche Agglomerate der Pulverfarben zu entfernen.Around produce colorful gemstones, so colorants are mixed in, which advantageously before in an alcohol solution (preferably not water) are. The more color is dissolved in the alcohol, the stronger it gets the color intensity. For example, the amount of dye in the alcohol can be about one thousandth Grams of colorant in 500 ml of alcohol. The colorant-alcohol mixture is advantageously for placed in an ultrasonic bath for one minute, so that existing Dissolve agglomerates from the alcohol and a more intense color is created. The mixture is preferably filtered to any remaining agglomerates of the powder paints to remove.
Anschließend können beispielsweise
aus der Farb-Alkohol-Lösung
ein paar Tropfen (0,03 bis 0,20 g) zum Aerogel-Flüssigkeitsgemisch
beigemischt werden. Im Folgenden ist eine Liste mit vorteilhafterweise
verwendeten Farbstoffen aufgeführt:
Durch die Zugabe des Farbstoffes verzögert sich der Gelierungsvorgang typischerweise um einige Sekunden.By delayed the addition of the dye the gelation process is typically a few seconds.
Die Farbe kann vorteilhafterweise auch durch einen zweiten Weg in das transparente Gel gelangen, indem das wie oben hergestellte Gel in ein Isopropanolbad mit Farbmittel eingelegt wird. Das Farbmittel-Isopropanolbad wird wie schon oben beschrieben, vorzugsweise zunächst mit Ultraschall behandelt und anschließend filtriert. Dieses Bad dient vorzugsweise auch gleichzeitig als Alterungsmedium, um die Netzwerkstruktur zu verstärken. Das Gel verweilt besonders bevorzugt mindestens eine Woche in dem Bad.The Color can also be beneficial by a second way in the transparent gel by adding the gel prepared as above in an isopropanol bath with colorant is inserted. The colorant isopropanol bath is as already described above, preferably first treated with ultrasound and subsequently filtered. This bath preferably also serves as an aging medium at the same time, to strengthen the network structure. The gel particularly preferably lingers in the at least one week Bath.
Egal ob die Farbe direkt in das flüssige Gel gelangt oder durch eine Farbstoff-Isopropanolbad, geschieht die Trocknung auf demselben Weg und muss vorteilhafterweise langsam geschehen. Zu beachten ist noch, dass die Farbe des Gels beim Trocknen intensiver wird, da das Gel sich zusammenzieht. Nach dem Trocknungsvorgang kann der fertige Körper aus der Form entfernt werden und ist einsatzbereit.No matter whether the paint is directly in the liquid Gel passes or through a dye Isopropanolbad happens Drying in the same way and advantageously slow happen. It should be noted that the color of the gel when drying becomes more intense as the gel contracts. After the drying process can the finished body be removed from the mold and is ready for use.
In einer weiteren Ausführungsform wird die der Erfindung zugrundeliegende Aufgabe gelöst durch die Verwendung von erfindungsgemäßen Formkörpern zur Herstellung von Schmuck.In a further embodiment the problem underlying the invention is achieved by the use of moldings of the invention for Production of jewelry.
Ausführungsbeispiel:Embodiment:
In
eine Gussform aus Polystyrol für
Modeschmuckstein wurde eine Vorläufermischung
gegeben. Diese Vorläufermischung
enthielt Tetra(n-butyl)-orthotitanat
(TBOT), Ethanol, Wasser und 25 Gew.-%ige Salzsäure. Diese Komponenten wurden
in vier verschiedenen Verhältnissen
zueinander in vier getrennten Versuchen gemischt:
Die Gesamtmenge betrug 200 ml.The Total amount was 200 ml.
Dazu wurden jeweils 0,03 g und 0,20 g einer Farbmittellösung gegeben, so dass 8 Proben entstanden. Diese Farbmittellösung hatte eine Konzentration von 0,0002 Gew.% Farbmittel in Ethanol. Das Farbmittel war Methylenblau. Die Farbmittellösung wurde vor der Zugabe für eine Minute im Ultraschallbad behandelt. Anschließend wurde die Farbmittellösung filtriert.In each case 0.03 g and 0.20 g of a colorant solution were added, resulting in 8 samples. This colorant solution had a concentration of 0.0002% by weight of colorant in ethanol. The colorant was Methylene blue. The colorant solution was sonicated for one minute prior to addition. Subsequently, the colorant solution was filtered.
Bei allen vier Mischungen bildete sich nach etwa 1 min ein Gel. Die Verschlussform wurde anschließend mit einer Verschlussfolie des Typs Parafilm M® der Brand GmbH & Co. verschlossen. Anschließend wurde die so verschlossene Form in einem Ofen bei 40°C für 24 h gestellt. Dadurch war das Gel kaum sichtbar geschrumpft und hatte sich von den Formwänden gelöst. Das Gel wurde anschließend aus der Form in eine Wanne gegeben, die mit Isopropanol gefüllt war. Hierbei fand ein Austausch zwischen Porenflüssigkeit und Isopropanol statt, so dass die Netzwerkstruktur gestärkt werden konnte. In diesem Bad verweilte der Gelkörper etwa 9 Tage. Danach wurde das Gel wieder in seine Form gelegt und die Form mit einer Folie des Typs Parafilm M® verschlossen. Um die Trocknung etwas zu beschleunigen, wurde ein kleines Loch mit einer Stecknadel in den Parafilm gestochen. So konnte etwas Luft eintreten und entweichen. Das Gel wurde so 5 Wochen getrocknet. Beim Trocknen schrumpfte das Gel auf 10% seiner ursprünglichen Größe und wurde so zu einem Xerogel. Im letzten Versuch der Tabelle wurde das Gel bei 730°C wärmebehandelt, wobei der Brechungsindex anstieg. Der fertige Schmuckstein wurde aus der Form entfernt und war einsatzbereit.All four mixtures formed a gel after about 1 min. The closure mold was then closed with a sealing film of the type Parafilm M ® Brand GmbH & Co. Subsequently, the thus sealed mold was placed in an oven at 40 ° C for 24 h. As a result, the gel had shrunk barely visible and had detached itself from the mold walls. The gel was then transferred from the mold to a pan filled with isopropanol. Here an exchange between pore fluid and isopropanol took place, so that the network structure could be strengthened. In this bath, the gel body lingered for about 9 days. The gel was then put back into shape and the mold closed with a film of the type Parafilm M ®. To speed up the drying, a small hole was pierced with a pin in the parafilm. So some air could enter and escape. The gel was dried for 5 weeks. Upon drying, the gel shrank to 10% of its original size, becoming a xerogel. In the last run of the table, the gel was heat treated at 730 ° C, with the refractive index increasing. The finished gemstone was removed from the mold and was ready for use.
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