DE102006016548A1 - Blue to yellow orange emitting phosphor substance of orthosilicate class, comprises a composition and a stiochiometric equation - Google Patents

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Abstract

Blue to yellow orange emitting phosphor substances (I) of orthosilicate class, comprises a composition; and exhibits a stiochiometric equation. Blue to yellow orange emitting phosphor substances (I) of orthosilicate class, comprises a composition of formula (EA 2SiO 4:D); and exhibits a stiochiometric equation of EA 2-x-aSE xEu aSiO 4-xNx, where a small portion of x in EAO is replaced by SEN. EA : Sr, Ba, Ca and/or Mg; D : activating dopant of Eu; and SE : rare earthmetal. Independent claims are included for: (1) a light source with a primary radiation source, exhibits the radiation within the short-wave range of optical spectral region in the wavelength of 140-480 nm, where the radiation converts first phosphor into secondary longer-wave radiation partially or completely in the visible spectral region; and (2) the preparation of (I) with high efficiency.

Description

Technisches Gebiettechnical area

Die Erfindung geht aus von einem Blau bis Gelb emittierenden Leuchtstoff und betrifft außerdem eine Lichtquelle, insbesondere LED, mit einem derartigen Leuchtstoff. Der Leuchtstoff gehört der Klasse der Orthosilikate an.The The invention is based on a blue to yellow emitting phosphor and also concerns one Light source, in particular LED, with such a phosphor. The phosphor belongs the class of orthosilicates.

Bisher existiert nur eine geringe Zahl von technisch einsetzbaren Leuchtstoffen, die im UV- und vor allem im blauen Spektralbereich anregbar sind und im Blauen bis Orange-Gelben (Dominanzwellenlänge 450 bis 590 nm) emittieren. Insbesondere stabile grüne Leuchtstoffe mit einem Emissionsmaximum von 525 bis 530 nm stehen kaum zur Verfügung. Das erschwert den Einsatz von Lumineszenzkonversions-LEDs bei der Display-Hinterleuchtung und schränkt die Optimierung von LED mit hoher Farbwiedergabe oder niedriger Lichtfarbe wie warmweiß ein. Bisher wurden in derartigen Produkten hauptsächlich übliche Orthosilikate als Grünleuchtstoff für diese Anwendungen eingesetzt. Sie sind aber vor allem im Blauen nur mäßig gut anregbar. Eine Optimierung der Emission kann zwar durch Mischung der Kationen Ba, Sr, Ca erreicht werden. Ein Beispiel ist SrCaSiO4:Eu. Leider aber führt diese Mischung häufig zu einer Verschlechterung der Quanteneffizienz, hier im Vergleich zu reinem Sr2SiO4:Eu.So far exists only a small number of technically usable phosphors, which are excitable in the UV and especially in the blue spectral range and in the blue to orange-yellow (dominance wavelength 450 to 590 nm) emit. In particular, stable green Phosphors having an emission maximum of 525 to 530 nm are available hardly available. This complicates the use of luminescence conversion LEDs in the display backlighting and restricts the optimization of LED with high color rendering or lower Light color as warm white. So far, in such products mainly conventional orthosilicates as green phosphor for this Applications used. But they are only moderately good, especially in the blue excitable. Optimization of the emission can be achieved by mixing the cations Ba, Sr, Ca can be achieved. An example is SrCaSiO4: Eu. Unfortunately, but leads this mixture often to a deterioration of quantum efficiency, here in comparison to pure Sr2SiO4: Eu.

Ein derartiges Orthosilikate ist beispielsweise aus der WO 03/080763 bekannt. Dort handelt es sich um ein (Ba,Sr,Ca)SiO4:Eu, das im Grünen bei etwa 530 nm emittiert. Es wird zusammen mit weiteren Leuchtstoffen eingesetzt.One Such orthosilicates are known, for example, from WO 03/080763 known. There is a (Ba, Sr, Ca) SiO4: Eu, which in the green at about 530 nm emitted. It is used together with other phosphors.

Darstellung der Erfindungpresentation the invention

Es ist Aufgabe der vorliegenden Erfindung, einen Leuchtstoff, der blau bis gelborange emittiert, bereitzustellen, der insbesondere im Emissionsbereich typischer UV-, und Blau-LEDs anregbar ist. Eine weitere Aufgabe ist es, einen Leuchtstoff mit hoher Effizienz bereitzustellen.It It is an object of the present invention to provide a phosphor which is blue to yellow-orange emitted to provide, in particular in the emission range typical UV, and blue LEDs is excitable. Another task is to provide a phosphor with high efficiency.

Diese Aufgabe wird durch die kennzeichnenden Merkmale des Anspruchs 1 gelöst. Besonders vorteilhafte Ausgestaltungen finden sich in den abhängigen Ansprüchen.These The object is achieved by the characterizing features of claim 1 solved. Particularly advantageous embodiments can be found in the dependent claims.

Eine weitere Aufgabe ist die Bereitstellung einer Lichtquelle, insbesondere einer LED, mit einem derartigen Leuchtstoff.A Another object is the provision of a light source, in particular an LED, with such a phosphor.

Diese Aufgabe wird durch die kennzeichnenden Merkmale des Anspruchs 6 gelöst. Besonders vorteilhafte Ausgestaltungen finden sich in den abhängigen Ansprüchen.These The object is achieved by the characterizing features of claim 6 solved. Particularly advantageous embodiments can be found in the dependent claims.

Die erfindungsgemäßen Leuchtstoffe können auch im Zusammenhang mit anderen UV- oder Blau-Lichtquellen wie Molekularstrahlern (z.B. In-Entladungslampe), blauen OLEDs oder in Kombination mit blauen EL-Leuchtstoffen eingesetzt werden.The phosphors according to the invention can also in connection with other UV or blue light sources such as Molecular radiators (e.g., in-discharge lamp), blue OLEDs, or used in combination with blue EL phosphors.

Der erfindungsgemäße Leuchtstoff ist ein neuartiges Nitrido-Orthosilikat und ermöglicht die Herstellung von farbstabilen, effizienten LEDs bzw. LED-Modulen auf Basis einer Konversions-LED. Weitere Anwendungsbereiche sind in LEDs mit guter Farbwiedergabe, Color-on-demand LEDs oder weißen OLEDs zu finden.Of the phosphor according to the invention is a novel nitrido-orthosilicate and enables the production of color-stable, efficient LEDs or LED modules based on a Conversion LED. Other applications include LEDs with good color rendering, Color-on-demand LEDs or white To find OLEDs.

Der neu synthetisierte Leuchtstoff xEA2SiO4:Eu·ySEN emittiert mit hoher Effizienz, wobei das Maximum im Blauen bis Orange-Gelben liegt. Die Dominanzwellenlänge liegt im Falle einer Anregung bei 400 nm bei etwa 460 bis 581 nm. Dabei ist die typische Eu-Dotierung 3 %. Sie lässt sich durch eine Erhöhung des Eu-Gehalts noch langwellig verschieben. Umgekehrt verschiebt sich die Emission bei geringem Eu-Gehalt zu kürzeren Wellenlängen hin. In stöchiometrischer Darstellung lässt sich der neuartige Leuchtstoff darstellen als EA2-x-aSExEuaSiO4-xNx mit EA = zumindest eines der EA-Elemente Sr, Ca, Ba, Mg. Die Abkürzung EA steht für Erdalkali. SE steht für Seltene Erden, insbesondere La und/oder Y. Dabei liegt a bevorzugt im Bereich 0,02 bis 0,45. Außerdem liegt x bevorzugt im Bereich 0,003 bis 0,02.The newly synthesized xEA2SiO 4 : Eu · ySEN luminescent material emits with high efficiency, with the maximum ranging from blue to orange-yellow. The dominant wavelength in the case of excitation at 400 nm is about 460 to 581 nm. The typical Eu doping is 3%. It can be delayed by increasing the Eu content even long wave. Conversely, the emission shifts to shorter wavelengths with low Eu content. In stoichiometric representation of the novel phosphor can be represented as EA 2-xa SE x Eu a SiO 4-x N x with EA = at least one of the EA elements Sr, Ca, Ba, Mg. The abbreviation EA stands for alkaline earth. SE stands for rare earths, in particular La and / or Y. In this case, a is preferably in the range from 0.02 to 0.45. In addition, x is preferably in the range of 0.003 to 0.02.

Der Leuchtstoff ist im Bereich 250–500 nm sowie im extremen UV unterhalb 220 nm ab 140 mit gut anregbar.Of the Fluorescent is in the range 250-500 nm and in the extreme UV below 220 nm from 140 with good excitable.

Der erfindungsgemäße Leuchtstoff basiert auf der Möglichkeit eines partiellen, ladungsneutralen Austausches der Erdalkalioxide EAO mit EA = (Sr,Ca,Ba,Mg) durch Seltenerdnitride SEN, wobei insbesondere SE = (La,Y) gilt. Damit kann der Farbort der normalen Orthosilikate an spezielle Erfordernisse angepasst werden, ohne dass sich dabei die Quanteneffizienz verschlechtert. Ganz im Gegenteil lassen sich bei einer Vielzahl derartiger Verbindungen, insbesondere moderatem Einbau von LaN oder YN, sogar höhere Quanteneffizienzen erzielen. Insbesondere sollte der Anteil (SE)N:(EA)O für eine möglichst hohe Quanteneffizienz bei etwa 0,005:0,995 liegen. Bewährt hat sich eine Spannbreite von 0,003 bis 0,013 für SEN, in Einzelfällen sind auch höhere Konzentrationen bis 0,020 SEN anwendbar. Dies gilt auch für diejenigen Verbindungen, die keine ausgeprägte Farbortverschiebung zeigen.Of the phosphor according to the invention based on the possibility a partial, charge-neutral exchange of alkaline earth oxides EAO with EA = (Sr, Ca, Ba, Mg) by rare earth nitrides SEN, in particular SE = (La, Y) holds. This allows the color location of normal orthosilicates adapted to special requirements, without being involved the quantum efficiency deteriorates. On the contrary, it is possible in a variety of such compounds, especially moderate Installation of LaN or YN, even higher Achieve quantum efficiencies. In particular, the proportion of (SE) N: (EA) O for as possible high quantum efficiency is about 0.005: 0.995. Has proven range from 0.003 to 0.013 for SEN, in individual cases are too higher Concentrations up to 0.020 SEN applicable. This also applies to those Compounds that are not pronounced Show color locus shift.

Wesentlich für die hervorragenden Eigenschaften ist die grundsätzliche Struktur des Leuchtstoffs, ohne dass es auf eine exakte Einhaltung der Stöchiometrie ankommt. Der Leuchtstoff ist sehr strahlungsstabil, was den Einsatz in High-Brightness LEDs ermöglicht.Essential for the excellent properties is the basic structure of the phosphor, without the need for exact compliance with the stoichiometry. The phosphor is very stable to radiation, which makes it suitable for use in high-brightness LEDs allows.

Bevorzugt ist das EA-Ion Ba und/oder Sr in einem molaren Anteil von mindestens 66 mol-%. Das bevorzugte EA-Ion, beispielsweise Sr, kann teilweise mit einem anderen EA-Ion, hier also Mg und/oder Ca, substituiert sein, so dass auch andere Wellenlängen erreichbar sind. Insbesondere wird jedoch als EA-Ion Sr und Ba verwendet, wobei höchstens kleine Teilmengen an anderen EA-Ionen wie Ca und Mg eingeführt werden. Bevorzugt ist ein maximaler Anteil unter 5 mol-% für Ca und unter 30 mol-% für Mg.Prefers For example, the EA ion is Ba and / or Sr in a molar proportion of at least 66 mol%. The preferred EA ion, for example Sr, may be partially with another EA ion, here Mg and / or Ca, be substituted, so that other wavelengths can be reached are. In particular, however, is used as EA ion Sr and Ba, wherein at the most small subsets of other EA ions such as Ca and Mg are introduced. A maximum proportion of less than 5 mol% of Ca and is preferred below 30 mol% for Mg.

Je nach relativem Größenverhältnis der beteiligten EA- und SE-Ionen nimmt die Gitterkonstante des ursprünglichen Orthosilikat-Wirtsgitters ab oder zu. Die prinzipielle Struktur bleibt dabei aber erhalten. Durch die Verzerrung des Gitters sowie den Einbau von N3- statt O2- in die Koordinationssphäre des Aktivators, bevorzugt Eu allein, kommt es im allgemeinen zu einer Rotverschiebung des Emissionsspektrums. Es hat sich gezeigt, dass die Effekte besonders groß sind, wenn die Substitution in einem Gitter mit orthorhombischer Struktur erfolgen kann. Die Kristallisation der Orthosilikate in der orthorhombischen Struktur kann mittels geeigneter Kationen-Zusammensetzung und/oder geeigneter Glühbedingungen erreicht werden, wie an sich bekannt.Depending on the relative size ratio of the EA and SE ions involved, the lattice constant of the original orthosilicate host lattice decreases or decreases. The basic structure is retained. Due to the distortion of the lattice as well as the incorporation of N 3- instead of O 2- in the coordination sphere of the activator, preferably Eu alone, there is generally a red shift of the emission spectrum. It has been found that the effects are particularly great when the substitution can be done in a grid with orthorhombic structure. The crystallization of the orthosilicates in the orthorhombic structure can be achieved by means of suitable cationic composition and / or suitable annealing conditions, as known per se.

Insbesondere kann dieser Leuchtstoff von einer blau emittierenden LED, vor allem vom Typ InGaN, effizient angeregt werden. Er eignet sich auch für die Anwendung bei anderen Lichtquellen, und insbesondere für die Anwendung zusammen mit anderen Leuchtstoffen zum Erzeugen von weißem Licht mit sehr hohem Ra.Especially This phosphor can be made of a blue emitting LED, especially of InGaN type, efficiently excited. It is also suitable for the application in other light sources, and in particular for use with other phosphors for producing very high Ra white light.

Mit mehreren, insbesondere drei, Leuchtstoffen, deren typische Quanteneffizienz deutlich über 70 % liegt, und die sehr gut im Bereich kurzwelliger UV bzw. blauer Strahlung absorbieren, vor allem auch bei 450 bis 455 nm, wo die stärksten Chips zur Verfügung stehen, lassen sich effiziente, insbesondere auch warmweiße, LEDs mit einem Farbwiedergabeindex Ra von bis zu 97 bereitstellen. Ein typischer Ra-Wert liegt je nach gewünschter Optimierung bei 88 bis 95. Dabei ist neben dem neuen grüngelben Leuchtstoff ein roter, insbesondere nitridischer, Leuchtstoff hinzugefügt. Als rotemittierende Komponente mit Peakemission bei 600 bis 650 nm, insbesondere 605 bis 615 nm, eignet sich beispielsweise ein Nitridosilikat wie (Sr,Ca)2Si5N8:Eu oder ein Sulfid.With several, especially three, phosphors whose typical quantum efficiency clearly over 70%, and very good in the range of short-wave UV or blue Absorb radiation, especially at 450 to 455 nm, where the most Chips available stand, can be efficient, especially warm white, LEDs with a color rendering index Ra of up to 97. One typical Ra value is depending on the desired Optimization at 88 to 95. It is next to the new green-yellow phosphor a red, especially nitridic, phosphor added. When red-emitting component with peak emission at 600 to 650 nm, in particular 605 to 615 nm, for example, a nitridosilicate is suitable such as (Sr, Ca) 2Si5N8: Eu or a sulfide.

Im einzelnen wird weiterhin eine LED vorgeschlagen, die als blau bis gelb emittierende Lumineszenzkonversions-LED ausgeführt ist, mit einer Primär-Strahlungsquelle, die ein Chip ist, der im blauen oder UV-Spektralbereich emittiert, und einer davor geschalteten Schicht eines Leuchtstoffs, der die Strahlung des Chips teilweise oder vollständig konvertiert, wobei der Leuchtstoff aus der Klasse der oben beschriebenen Nitrido-Orthosilikate stammt, mit einer Dotierung von Europium.in the individual will continue to be proposed an LED that is as blue up yellow emitting luminescence conversion LED is executed, with a primary radiation source, which is a chip that emits in the blue or UV spectral range, and a layer of a phosphor preceding it that transmits the radiation the chip partially or completely wherein the phosphor is of the class described above Nitrido-orthosilicates originated with a doping of europium.

Als Lichtquelle eignet sich insbesondere eine LED. Bevorzugt liegt die Emission des Chips so, dass er eine Peakwellenlänge im Bereich 445 bis 465 nm, insbesondere 450 bis 455 nm, hat. Damit lassen sich die höchsten Effizienzen der Primärstrahlung erzielen.When Light source is particularly suitable an LED. Preferably lies the Emission of the chip so that it has a peak wavelength in the range 445 to 465 nm, in particular 450 to 455 nm. This can be the highest efficiencies the primary radiation achieve.

Ein weiteres Einsatzgebiet ist eine farbig emittierende LED (color-on-demand), deren Emission im blauen bis gelben Bereich des Spektrums angesiedelt ist.One Another field of application is a color-emitting LED (color-on-demand), whose emission is located in the blue to yellow region of the spectrum is.

Für den Einsatz in der LED können Standardverfahren eingesetzt werden. Insbesondere ergeben sich folgende Realisierungsmöglichkeiten.For use in the LED can Standard methods are used. In particular, the following results Implementation options.

Erstens das Eindispergieren des Leuchtstoffs in den LED-Verguss, beispielsweise ein Silikon oder Epoxidharz, und anschließendes Aufbringen durch beispielsweise Vergießen, Drucken, Spritzen o.ä. Zweitens das Einbringen des Leuchtstoffs in eine sog. Pressmasse und anschließendes Spritzpressverfahren. Drittens Methoden der chipnahen Konversion, d.h. Aufbringen der Leuchtstoffe bzw. deren Mischung auf der Wafer-Prozessings-Ebene, nach dem Vereinzeln der Chips und nach der Mon tage im LED-Gehäuse. Hierzu wird insbesondere auf DE 101 53 615 und WO 01/50540 verwiesen.First, dispersing the phosphor in the LED encapsulant, for example, a silicone or epoxy resin, and then applying by, for example, potting, printing, spraying, or the like. Second, the introduction of the phosphor in a so-called. Press mass and subsequent transfer molding process. Third, methods of near-chip conversion, ie application of the phosphors or their mixture on the wafer processing level, after the separation of the chips and after the Mon days in the LED housing. This is in particular on DE 101 53 615 and WO 01/50540.

Derartige Lichtquellen sind insbesondere UV oder blau emittierende LEDs des Typs InGaN oder auch InGaAlP, außerdem Entladungslampen, die Leuchtstoffe verwenden, wie an sich bekannt, insbesondere Hochdruckentladungslampen, die einen hohen Farbwiedergabeindex Ra aufweisen, oder die auf Indiumlampen basieren, die entweder mit Hochdruck oder Niederdruck betrieben werden können. Aufgrund seiner Strahlungsstabilität eignet sich der neue Leuchtstoff aber außerdem für Entladungslampen, insbesondere für Indium-Entladungslampen und insbesondere als stabiler Leuchtstoff für Entladungslampen mit hohem Ra, beispielsweise über Ra=90. Beispielsweise eignet sich die schmalbandige Emission eines überwiegend Ba enthaltenden Orthosilikats für LED, die grün emittieren und für LCD-anwendungen eingesetzt werden können.such Light sources are in particular UV or blue emitting LEDs of the Type InGaN or InGaAlP, as well as discharge lamps, the phosphors use, as known per se, in particular high-pressure discharge lamps, which have a high color rendering index Ra or those on indium lamps based on either high pressure or low pressure can be. by virtue of its radiation stability However, the new phosphor is also suitable for discharge lamps, in particular for indium discharge lamps and especially as a stable phosphor for discharge lamps with high Ra, for example about Ra = 90th For example, the narrowband emission of a predominantly Ba-containing orthosilicate for LED, the green emit and for LCD applications can be used.

Figurencharacters

Im folgenden soll die Erfindung anhand mehrerer Ausführungsbeispiele näher erläutert werden. Es zeigen:in the The following is the invention based on several embodiments be explained in more detail. It demonstrate:

1 die Reflexion eines erfindungsgemäßen Leuchtstoffs; 1 the reflection of a phosphor according to the invention;

2 die Emission eines erfindungsgemäßen Leuchtstoffs; 2 the emission of a phosphor according to the invention;

3 den Aufbau einer Konversions-LED; 3 the construction of a conversion LED;

4–6 die Emission jeweils eines weiteren erfindungsgemäßen Leuchtstoffs; 4 - 6 the emission of a further phosphor according to the invention;

7–12 die relative Quanteneffizienz und relative Helligkeit verschiedener Leuchtstoffe; 7 - 12 the relative quantum efficiency and relative brightness of different phosphors;

13–14 die Verschiebung der XRD-Linien durch den SEN-Einbau für zwei Leuchtstoffe; 13 - 14 the displacement of the XRD lines by the SEN installation for two phosphors;

15 eine Niederdrucklampe mit Indium-Füllung unter Verwendung eines Orthosilikats. 15 a low-pressure lamp with indium filling using an orthosilicate.

Beschreibung der Zeichnungendescription the drawings

Ein konkretes Beispiel für den erfindungsgemäßen Leuchtstoff ist in 1 gezeigt. Es zeigt die Verbesserung der Absorption des Leuchtstoffs Ba2SiO4:Eu mit einem Eu-Anteil von 3 mol-% der von Ba besetzten Gitterplätze als Funktion der Wellen länge. Ein Teil des BaO, nämlich 0,5 mol-%, ist durch LaN substituiert. Es zeigt sich eine generelle Verbesserung der Absorption im UV (gezeigt ab 300 nm) wie auch im Blauen, um 450 nm.A concrete example of the phosphor according to the invention is in 1 shown. It shows the improvement of the absorption of the phosphor Ba2SiO4: Eu with an Eu content of 3 mol% of the Ba occupied lattice sites as a function of the wavelength. Part of the BaO, 0.5 mol%, is substituted by LaN. It shows a general improvement in the absorption in the UV (shown from 300 nm) as well as in the blue, around 450 nm.

In 2 ist der Effekt einer LaN-Substitution auf die Emission eines Orthosilikats vom Typ Ba1,5Mg0,5SiO4:Eu gezeigt. Es zeigt sich eine leichte Rotverschiebung. Die schwerpunktmäßige Emission im Blauen erzielt dadurch einen höheren visuellen Nutzeffekt.In 2 the effect of a LaN substitution on the emission of an orthosilicate of the Ba1.5Mg0.5SiO4: Eu type is shown. It shows a slight redshift. The focal emission in the blue thus achieves a higher visual efficiency.

Der Aufbau einer Lichtquelle für grünes Licht ist in 3 explizit gezeigt, ähnlich wie in US 5998 925 beschrieben. Die Lichtquelle ist ein Halbleiterbauelement mit einem Chip 1 des Typs InGaN mit einer Peakemissionswellenlänge von 440 bis 470 nm, beispielsweise 460 nm, das in ein lichtundurchlässiges Grundgehäuse 8 im Bereich einer Ausnehmung 9 eingebettet ist. Der Chip 1 ist über einen Bonddraht 14 mit einem ersten Anschluss 3 und direkt mit einem zweiten elektrischen Anschluss 2 verbunden. Die Ausnehmung 9 ist mit einer Vergussmasse 5 gefüllt, die als Hauptbestandteile ein Epoxidgießharz (80 bis 90 Gew.-%) und Leuchtstoffpigmente 6 eines Leuchtstoffe (weniger als 20 Gew.-%) enthält. Der Leuchtstoff ist das als erstes Ausführungsbeispiel vorgestellte xBa2SiO4·yLaN mit 3 % Eu. Die Ausnehmung 9 hat eine Wand 17, die als Reflektor für die Primär- und Sekundärstrahlung vom Chip 1 bzw. den Pigmenten 6 dient.The construction of a light source for green light is in 3 explicitly shown, similar to in US 5998 925 described. The light source is a semiconductor device with a chip 1 of the InGaN type with a peak emission wavelength of 440 to 470 nm, for example 460 nm, in an opaque base housing 8th in the region of a recess 9 is embedded. The chip 1 is over a bonding wire 14 with a first connection 3 and directly with a second electrical connection 2 connected. The recess 9 is with a potting compound 5 filled, containing as main components an epoxy casting resin (80 to 90 wt .-%) and phosphor pigments 6 of phosphors (less than 20% by weight). The phosphor is the xBa2SiO4 · yLaN introduced as a first exemplary embodiment with 3% Eu. The recess 9 has a wall 17 acting as a reflector for the primary and secondary radiation from the chip 1 or the pigments 6 serves.

Im allgemeinen wird die Effizienz und der Farbwiedergabeindex Ra außerdem durch die Höhe der Dotierung mit Eu angepasst, bevorzugt ist ein Wert für Eu von 2 bis 4 mol-% des EA.in the In general, the efficiency and the color rendering index Ra also go through the high of Adjustment with Eu adapted, preferably a value for Eu of 2 to 4 mol% of the EA.

Bei einer weißen LED mit drei Leuchtstoffen wird neben grün emittierenden Leuchtstoff xBa2SiO4·yLaN mit 3 % Eu als rot emittierender Leuchtstoff hier insbesondere das Nitridosilikat MaSiyNz:Eu verwendet, das als Komponente M Ca und und/oder Sr aufweist. Anders ausgedrückt ist das Nitridosilikat beispielsweise durch die Formel (SrxCa1-x)2Si5N8 charakterisiert, wobei insbesondere x = 0 bis 0,1 oder x = 0,3 bis 0,7 gewählt wird. Die Kombination der blauen Primär- und roten, gelbgrünen Sekundärstrahlung mischt sich zu warmweiß mit hohem Ra.In the case of a white LED with three phosphors, in addition to the green-emitting phosphor xBa2SiO4.yLaN with 3% Eu as the red-emitting phosphor, in particular the nitridosilicate M a Si y N z : Eu is used, which has Ca and / or Sr as component M. In other words, the nitridosilicate is characterized, for example, by the formula (Sr x Ca 1-x ) 2 Si 5 N 8 , where in particular x = 0 to 0.1 or x = 0.3 to 0.7. The combination of blue primary and red, yellow-green secondary radiation mixes to warm white with high Ra.

Das Emissionsspektrum eines typischen Leuchtstoffs BaSrSiO4:Eu ist in 4 gezeigt. Es zeigt den Effekt einer LaN-Substitution auf die Emission. Dabei wird eine leichte Rotverschiebung erzielt, wodurch ein längerwelliges Grün bei erhöhter Effizienz erzielt wird, das für Weißmischungen besser geeignet ist.The emission spectrum of a typical phosphor BaSrSiO4: Eu is in 4 shown. It shows the effect of a LaN substitution on the emission. It achieves a slight redshift, resulting in a longer-wave green with increased efficiency, which is better suited for white blends.

5 zeigt die Emission des Mischsilikats SrCaSiO4:Eu unter dem Einfluss einer teilweisen LaN-Substitution. Hier zeigt sich eine ausgeprägte Rotverschiebung. 5 shows the emission of the mixed silicate SrCaSiO4: Eu under the influence of a partial LaN substitution. This shows a pronounced redshift.

6 zeigt die Emission des Orthosilikats Sr2SiO4:Eu unter dem Einfluss einer teilweisen YN-Substitution. Hier zeigt sich ebenfalls eine ausgeprägte Rotverschiebung. 6 shows the emission of the orthosilicate Sr2SiO4: Eu under the influence of a partial YN substitution. Here also shows a pronounced redshift.

Schließlich zeigen die 7a und 7b für das Orthosilikat Ba2SiO4:Eu den Einfluss zunehmender LaN-Anteile (in mol-%) auf die Peakwellenlänge in nm (7a) und die Quanteneffizienz sowie die Relative Helligkeit (7b), jeweils normiert auf den Maximalwert. Die Sensibilität auf geringe LaN-Anteile ist geradezu erstaunlich. Ein Maximum der Effizienz wird bei etwa 0,5 mol-% LaN (für BaO) erreicht. Die Verschiebung der Wellenlänge läuft in etwa linear und betrifft auch die Emissionsverteilung, wie man am unterschiedlichen Verlauf für die dominante und die Peakwellenlänge erkennen kann.Finally, the show 7a and 7b for the orthosilicate Ba2SiO4: Eu the influence of increasing LaN fractions (in mol%) on the peak wavelength in nm ( 7a ) and the quantum efficiency and the relative brightness ( 7b ), each normalized to the maximum value. The sensitivity to low LaN shares is almost amazing. Maximum efficiency is achieved at about 0.5 mol% LaN (for BaO). The shift of the wavelength is approximately linear and also affects the emission distribution, as can be seen on the different course for the dominant and the peak wavelength.

8a und 8b zeigt die gleichen Parameter wie 7 im Falle eines Mischsilikats BaSrSiO4:Eu. Die Verschiebung der Wellenlänge ist etwas weniger ausgeprägt und nicht linear, die Sensibilität der Quanteneffizienz und der Relativen Helligkeit ist dagegen stärker ausgeprägt. Wieder zeigt sich ein Maximalwert bei relativ kleiner Beimengung von etwa 0,5 mol-% LaN. 8a and 8b shows the same parameters as 7 in the case of a mixed silicate BaSrSiO4: Eu. The shift of the wavelength is somewhat less pronounced and not linear, the sensitivity of the quantum efficiency and the relative brightness, however, is more pronounced. Again, a maximum value appears at a relatively small admixture of about 0.5 mol% LaN.

9a und 9b zeigt die gleichen Parameter wie 7 im Falle eines Orthosilikats Sr2SiO4:Eu. Hier ist erstaunlicherweise das Verhalten anders. Die Verschiebung der Wellenlänge setzt erst bei relativ hoher LaN-Konzentration ein und nimmt dann weiter zu. 9a and 9b shows the same parameters as 7 in the case of an orthosilicate Sr2SiO4: Eu. Surprisingly, the behavior is different here. The shift of the wavelength starts only at a relatively high LaN concentration and then increases further.

10a und 10b zeigt die gleichen Parameter wie 7 im Falle eines Mischsilikats CaSrSiO4:Eu. Hier ist das Verhalten wieder unterschiedlich. Die Verschiebung der Wellenlänge ist relativ wenig ausgeprägt und nicht linear, die Sensibilität der Quanteneffizienz und der Relativen Helligkeit ist dagegen stärker ausgeprägt. Hier zeigt sich nahezu keine Abhängigkeit von der Konzentration mehr, sobald ein Mindestwert der Beimengung von 0,5 mol-% LaN überschritten wurde. Der Effekt der Beimengung selbst ist jedoch wieder sehr stark ausgeprägt. 10a and 10b shows the same parameters as 7 in the case of a mixed silicate CaSrSiO4: Eu. Here the behavior is different again. The shift of the wavelength is relatively less pronounced and not linear, the sensitivity of the quantum efficiency and the relative brightness, however, is more pronounced. Here, almost no dependence on the concentration shows more, as soon as a minimum value of admixture of 0.5 mol% LaN was exceeded. However, the effect of the admixture itself is very strong again.

Ein wieder anderes Bild zeigt sich für reines Ca-Orthosilikat Ca2SiO4:Eu gemäß 11a und 11b. Hier kann die Zugabe von LaN nur eine Verschiebung der Wellenlänge erzielen, hier jedoch zu kürzeren Wellenlängen, während ein positiver Effekt auf die Quanteneffizienz und den Lichtstrom nicht festzustellen ist.Another picture is shown for pure Ca-orthosilicate Ca2SiO4: Eu according to 11a and 11b , Here, the addition of LaN can only achieve a shift in the wavelength, but here to shorter wavelengths, while a positive effect on the quantum efficiency and the luminous flux can not be determined.

Ganz ähnliches gilt für das Mischsilikat Ba1,5Mg0,5SiO4:Eu, dessen Verhalten in den 12a und 12b gezeigt ist.The same applies to the mixed silicate Ba1.5Mg0.5SiO4: Eu, whose behavior in the 12a and 12b is shown.

Insgesamt zeigt die Untersuchung eine starke Abhängigkeit des Verhaltens des Leuchtstoffs von der relativen Größe der Kationen. Die SEN-Zugabe ist ein außerordentlich wirksames Mittel zur Abstimmung der gewünschten Eigenschaften eines Leuchtstoffs.All in all the study shows a strong dependence of the behavior of the Phosphor of the relative size of the cations. The SEN addition is an extraordinary effective means of tuning the desired properties of a Phosphor.

In 13 ist die Verschiebung der XRD-Reflexe infolge LaN-Einbau, bezogen auf ein ursprüngliches Orthosilikat Ba2SiO4 gezeigt. Dies dokumentiert die Verzerrung des Wirtsgitters, die letztlich die oben dokumentierten Eigenschaften bewirkt. Infolge der verringerten Gitterkonstante bewirkt der LaN-Einbau hier eine Rotverschiebung der Emission.In 13 is the shift of XRD reflections due to LaN incorporation, based on an original orthosilicate Ba2SiO4. This documents the distortion of the host lattice, which ultimately causes the properties documented above. Due to the reduced lattice constant, the LaN incorporation causes a red shift in the emission here.

Ähnlich ist gemäß 14 die Situation beim Mischsilikat SrCaSiO4:Eu. Der LaN-Einbau bewirkt eine Stauchung des Gitters. Infolge der verkleinerten Gitterkonstante resultiert eine starke Rotverschiebung und Verbreiterung der Emission.Similar is according to 14 the situation with mixed silicate SrCaSiO4: Eu. The LaN installation causes a compression of the grid. Due to the reduced lattice constant results in a strong redshift and broadening of the emission.

15 zeigt eine Niederdruck-Entladungslampe 20 mit einer quecksilberfreien Gasfüllung 21 (schematisiert), die eine Indiumverbindung und ein Puffergas analog WO 02/103748 enthält, wobei eine Schicht 22 aus Orthosilikat xSr2SiO4:Eu·yLaN innen am Kolben 23 angebracht ist. Der ganz besondere Vorteil bei dieser Anordnung ist, dass dieses Orthosilikat ideal der Indium-Strahlung angepasst ist, weil diese wesentliche Anteile sowohl im UV als auch im blauen Spektralbereich hat, die von diesem Orthosilikat beide gleichermaßen gut absorbiert werden, was ihn bei dieser Verwendung gegen die bisher bekannten Leuchtstoffe überlegen macht. Diese bekannten Leuchtstoffe absorbieren nennenswert entweder nur die UV-Strahlung oder die blaue Strahlung des Indiums, so dass die erfindungsgemäße Indium-Lampe eine deutlich höhere Effizienz zeigt. Diese Aussage gilt auch für eine Indium-Lampe auf Hochdruck-Basis wie an sich aus US 4 810 938 bekannt. 15 shows a low-pressure discharge lamp 20 with a mercury-free gas filling 21 (Schematically), which contains an indium compound and a buffer gas analogous to WO 02/103748, wherein a layer 22 made of orthosilicate xSr 2 SiO 4 : Eu · yLaN inside the piston 23 is appropriate. The particular advantage of this arrangement is that this orthosilicate is ideally adapted to the indium radiation because it has significant proportions in both the UV and in the blue spectral range, both of which are equally well absorbed by this orthosilicate, which it against in this use against makes the previously known phosphors superior. These known phosphors absorb appreciably either only the UV radiation or the blue radiation of the indium, so that the indium lamp according to the invention shows a significantly higher efficiency. This statement also applies to a high-pressure indium lamp as such US 4,810,938 known.

Das Verfahren zur Herstellung eines derartigen hocheffizienten Leuchtstoffs, verwendet folgende Verfahrensschritte:

  • a) Bereitstellen der Ausgangsstoffe SiO2 und SEN, EA-Vorläufers, insbesondere mindestens einer aus SrCO3, BaCO3, CaCO3 und MgO, sowie eines Eu-Vorläufers, insbesondere Eu2O3, in im wesentlichen stöchiometrischen Verhältnis;
  • b) Mischen der Ausgangsstoffe und Glühung in einem Al2O3-, AlN- oder W- oder Mo-Tiegel unter Verwendung eines Flussmittels, insbesondere SrF2 oder BaF2;
  • c) wobei das Glühen der Mischung bei etwa 1300 bis 1700 °C, bevorzugt 1500 bis 1600 °C erfolgt.
The process for producing such a high-efficiency phosphor uses the following process steps:
  • a) providing the starting materials SiO 2 and SEN, EA precursor, in particular at least one of SrCO 3 , BaCO 3 , CaCO 3 and MgO, and an Eu precursor, in particular Eu2O3, in substantially stoichiometric ratio;
  • b) mixing the starting materials and annealing in an Al 2 O 3 , AlN or W or Mo crucible using a flux, in particular SrF 2 or BaF 2;
  • c) wherein the annealing of the mixture at about 1300 to 1700 ° C, preferably 1500 to 1600 ° C takes place.

Claims (9)

Blau bis Gelb-orange emittierender Leuchtstoff aus der Klasse der Orthosilikate, der im wesentlichen die Zusammensetzung EA2SiO4:D besitzt, dadurch gekennzeichnet, dass der Leuchtstoff als Komponente EA = Sr, Ba, Ca oder Mg allein oder in Kombination aufweist, wobei die aktivierende Dotierung D aus Eu besteht und wobei ein geringer Anteil x des darin enthaltenen EAO durch SEN ersetzt ist, mit SE = Seltenerdmetall, so dass die Stöchiometrie EA2-x-aSExEuaSiO4-xNx erzielt wird.Blue to yellow-orange emitting phosphor of the class of orthosilicates, which has essentially the composition EA2SiO4: D, characterized in that the phosphor as component EA = Sr, Ba, Ca or Mg alone or in combination, wherein the activating doping D consists of Eu and wherein a small proportion x of EAO contained therein is replaced by SEN, with SE = rare earth metal, so that the stoichiometry EA 2-xa SE x Eu a SiO 4-x N x is achieved. Leuchtstoff nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass SE = La oder Y allein oder in Kombination.Phosphor according to claim 1, characterized in that that SE = La or Y alone or in combination. Leuchtstoff nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass der Anteil des Eu zwischen a = 0,02 und 0,45 beträgt.Phosphor according to claim 1, characterized in that the proportion of Eu is between a = 0.02 and 0.45. Leuchtstoff nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass EA Sr und/oder Ba mit mindestens 66 mol-% enthält, insbesondere mit einem Anteil des Ca von maximal 5 mol-% und einem Anteil des Mg von maximal 30 mol-%.Phosphor according to claim 1, characterized in that that EA contains Sr and / or Ba with at least 66 mol%, in particular with a proportion of Ca of at most 5 mol% and a share of Mg of at most 30 mol%. Leuchtstoff nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass der Anteil x zwischen 0,3 und 2 mol-% beträgt.Phosphor according to claim 1, characterized in that the proportion x is between 0.3 and 2 mol%. Lichtquelle mit einer primären Strahlungsquelle, die Strahlung im kurzwelligen Bereich des optischen Spektralbereichs im Wellenlängenbereich 140 bis 480 nm emittiert, wobei diese Strahlung mittels eines ersten Leuchtstoffs nach einem der vorhergehenden Ansprüche ganz oder teilweise in sekundäre längerwellige Strahlung im sichtbaren Spektralbereich konvertiert wird.Light source with a primary radiation source, the radiation in the short-wave range of the optical spectral range in the wavelength range 140 to 480 nm emitted, this radiation by means of a first Phosphor according to one of the preceding claims wholly or partly in secondary longer-wave Radiation in the visible spectral range is converted. Lichtquelle nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, dass als primäre Strahlungsquelle eine Leuchtdiode auf Basis von InGaN oder InGaAlP oder eine Entladungslampe auf Niederdruck- oder Hochdruckbasis, insbesondere mit einer Indiumhaltigen Füllung, oder eine elektrolumineszente Lampe verwendet wird.Light source according to claim 6, characterized that as primary Radiation source a light-emitting diode based on InGaN or InGaAlP or a low-pressure or high-pressure discharge lamp, in particular with an indium-containing filling, or an electroluminescent Lamp is used. Lichtquelle nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, dass ein Teil der primären Strahlung weiterhin mittels weiterer Leuchtstoffe in längerwellige Strahlung konvertiert wird, wobei die Leuchtstoffe insbesondere geeignet gewählt und gemischt sind um weißes Licht zu erzeugen.Light source according to claim 6, characterized that part of the primary Radiation continues by means of other phosphors in longer-wave radiation is converted, wherein the phosphors in particular suitably selected and mixed are white To generate light. Verfahren zur Herstellung eines hocheffizienten Leuchtstoffs, gekennzeichnet durch folgende Verfahrensschritte: a) Bereitstellen der Ausgangsstoffe SiO2 und SEN, EA-Vorläufers, insbesondere mindestens einer aus SrCO3, BaCO3, CaCO3 und MgO, sowie eines Eu-Vorläufers, insbesondere Eu2O3, in im wesentlichen stöchiometrischen Verhältnis; b) Mischen der Ausgangsstoffe und Glühung in einem Al2O3-, AlN- oder W- oder Mo-Tiegel unter Verwendung eines Flussmittels, insbesondere SrF2 oder BaF2; c) wobei das Glühen der Mischung bei etwa 1300 bis 1700 °C, bevorzugt 1500 bis 1600 °C erfolgt.A process for producing a highly efficient phosphor, characterized by the following process steps: a) providing the starting materials SiO 2 and SEN, EA precursor, in particular at least one SrCO 3 , BaCO3, CaCO 3 and MgO, and an Eu precursor, in particular Eu2O3, in substantially stoichiometric ratio; b) mixing the starting materials and annealing in an Al 2 O 3 , AlN or W or Mo crucible using a flux, in particular SrF 2 or BaF 2; c) wherein the annealing of the mixture at about 1300 to 1700 ° C, preferably 1500 to 1600 ° C takes place.
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