DE102005023590A1 - Inductively coupled plasma or ICP mass spectrometer having an extraction element formed as an ion funnel - Google Patents

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Adi A. Scheidemann
Dirk Ardelt
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Abstract

The mass spectrometer has an inductively coupled plasma (ICP) ion source (1), a mass analyzer with magnetic sector field (16) and a detector (18). An extraction element (4) is arranged between the ion source and the mass analyzer to transfer the generated ions into the analyzer. A transport optical arrangement (10,12) is arranged between the extraction element and the mass analyzer. The extraction element is formed as an ion funnel (4).

Description

Die vorliegende Erfindung betrifft ein ICP-Massenspektrometer nach dem Oberbegriff des Anspruchs 1.The The present invention relates to an ICP mass spectrometer according to the Preamble of claim 1.

Analytische Aufgabenstellungen im Bereich der ICP-Massenspektrometer verlangen nach Geräten, die sowohl kostengünstig sind als auch hohe Nachweisgrenzen haben. Dabei können zum einen geringe Mengen von zur Verfügung stehendem Probenmaterial als auch eine kurze Messzeit oder andere Gründe hinter der Forderung stehen, einen möglichst hohen Anteil von durch induktiv gekoppeltem Plasma (ICP) erzeugten Ionen einer verwendbaren Detektion zuzuführen.analytical Problems in the field of ICP mass spectrometers require devices that both cost-effective are as well as have high detection limits. It can to a small amount of available sample material as well as a short measurement time or other reasons behind the requirement, one possible high proportion of inductively coupled plasma (ICP) generated To supply ions to a suitable detection.

DE 43 33 469 A1 beschreibt ein Analysegerät mit einer ICP-Ionenquelle und einem angeschlossenen Massenspektrometer vom Nier-Johnson-Typ. Hierbei ist lediglich ein schmales Massenfenster simultan registrierbar, wobei die jeweils detektierte Masse zeitlich variabel durchstimmbar ist. Das gezeigte Spektrometer extrahiert die Ionen aus der ICP-Quelle mittels einer separat gepumpten Sampler-Skimmer-Einheit. DE 43 33 469 A1 describes an analyzer with an ICP ion source and a connected Nier-Johnson type mass spectrometer. In this case, only a narrow mass window can be registered simultaneously, with the respectively detected mass being variably variable in time. The spectrometer shown extracts the ions from the ICP source by means of a separately pumped sampler skimmer unit.

Allgemein sind auch ICP-Massenspektrometer bekannt, bei denen Ionen einer ICP-Quelle über eine Sampler-Skimmer-Einheit in ein Spektrometer vom Mattauch-Herzog Typ überführbar sind.Generally ICP mass spectrometers are also known in which ions of a ICP source via a Sampler skimmer unit in a spectrometer from the Mattauch Duke Type are convertible.

US 6,107,628 beschreibt eine Teilchenoptik unter dem Begriff "Ion-Funnel", mittels derer eine verbesserter Extraktion von geladenen Teilchen aus einem Bereich hohen Drucks zwischen 0,1 mbar und 1 bar in einen Bereich relativ niedrigen Drucks, insbesondere einen Hochvakuumbereich, ermöglicht ist. Das Ion-Funnel kann entweder als Stapel von Scheiben mit von der Hochdruckseite zur Niederdruckseite hin abnehmenden zentrischen Öffnungen ausgebildet sein, wobei die Scheiben mit phasenversetzter Hochfrequenz-Wechselspannung beaufschlagt sind, oder als stromdurchflossenes Spulenpaar mit abnehmendem Durchmesser. Die gesamte Offenbarung der US 6,107,628 wird hiermit zum Zwecke der Definition des Begriffs Ion-Funnel einbezogen. Der Begriff des Ion-Funnel umfasst zudem zwischenzeitliche Weiterbildungen einer dem Konzept der US 6,107,628 entsprechenden Extraktionsoptik. US 6,107,628 describes a particle optics under the term "ion Funnel", by means of which an improved extraction of charged particles from a range of high pressure between 0.1 mbar and 1 bar in a range of relatively low pressure, in particular a high vacuum range is possible. The ion funnel can be formed either as a stack of disks with centric openings decreasing from the high-pressure side to the low-pressure side, the disks being subjected to phase-shifted high-frequency AC voltage, or as a current-carrying coil pair of decreasing diameter. The entire revelation of US 6,107,628 is hereby included for the purpose of defining the term ion-funnel. The term Ion Funnel also includes intermediate developments of the concept of US 6,107,628 appropriate extraction optics.

Es ist die Aufgabe der Erfindung, ein eingangs genanntes ICP-Massenspektrometer anzugeben, bei dem die Transmission einer ICP-generierten Ionenwolke bis zu einer massenselektiven bzw. q/m-selektiven Detektion verbessert ist.It is the object of the invention, an aforementioned ICP mass spectrometer indicate the transmission of an ICP-generated ion cloud improved to a mass-selective or q / m-selective detection is.

Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß mit dem kennzeichnenden Merkmal des Anspruchs 1 gelöst.These Task is according to the invention with the Characteristic feature of claim 1 solved.

Durch die Ausbildung des Extraktionselements als Ion-Funnel kann bei gegebener Druckstufe zwischen der ICP-Quelle und dem Massenanalysator ein erheblich größerer Anteil der erzeugten Ionen in den Analysator bzw. den eine strahlführende Teilchenoptik ermöglichenden Hochvakuumbereich eingebracht werden, als es im Vergleich zu den Sampler-Skimmer-Anordnungen des Stands der Technik der Fall ist.By the formation of the extraction element as an ion funnel can be given Pressure level between the ICP source and the mass analyzer considerably larger proportion the generated ions in the analyzer or a beam-guiding particle optics enabling High vacuum range can be introduced, as compared to the Sampler-skimmer arrangements of the prior art is the case.

In bevorzugter Ausführung ist zwischen dem Ion-Funnel und dem Massenanalysator eine Transportoptik angeordnet, die ein erstes elektrostatisches Sektorfeld umfasst. Hierdurch ist eine verbesserter Transmission ermöglicht, wobei durch das elektrostatische Sektorfeld eine Ausfilterung von Neutralteilchen und Photonen aus dem Teilchenstrahl auf einfache Weise gewährleistet ist.In preferred embodiment is a transport optics between the ion funnel and the mass analyzer arranged, which comprises a first electrostatic sector field. As a result, an improved transmission is possible, wherein by the electrostatic Sector field from a filtering of neutral particles and photons the particle beam is ensured in a simple manner.

Weiterhin bevorzugt umfasst die Transportoptik ein zweites elektrostatisches Sektorfeld. Insbesondere bevorzugt hat dabei zumindest das erste elektrostatische Sektorfeld einen Schlitz zum Austrag nicht abgelenkter Teilchen, so dass Photonen und Neutralteilchen durch diesen Schlitz aus den optischen Elementen entfernbar sind, ohne das Sekundärteilchen durch Sputtern oder ein isolierender Belag auf Elektrodenwänden entstehen können. Beispielsweise können die durch den Schlitz des Sektorfelds austretenden Neutralteilchen unmittelbar in eine Vakuumpumpe gerichtet sein. Das erste oder auch zweite elektrostatische Sektorfeld kann einer Energiefokussierung dienen. Besonders vorteilhaft ist dabei das dem magnetischen Sektorfeld vorgelagerte elektrische Sektorfeld zusammen mit dem magnetischen Sektorfeld zu einem doppelfokussierenden Spektrometer kombiniert. Besonders vorteilhaft erweist sich dabei ein Spektrometer vom Mattauch-Herzog-Typ, welches eine lineare Fokusebene aufweist, in der die den unterschiedlichen Massen bzw. Verhältnissen q/m zugeordneten Teilchenstrahlen fokussieren.Farther Preferably, the transport optics comprises a second electrostatic Sector field. In particular, at least the first electrostatic has particularly preferred Sector field a slot for discharging undeflected particles, so that photons and neutral particles pass through this slot optical elements are removable without the secondary particle caused by sputtering or an insulating coating on electrode walls can. For example, you can the neutral particles exiting through the slot of the sector field be directed directly into a vacuum pump. The first or even second electrostatic sector field can be an energy focusing serve. Particularly advantageous is the magnetic sector field upstream electric sector field together with the magnetic Sector field combined to a double-focusing spectrometer. Particularly advantageous is a spectrometer of the Mattauch-Herzog type, which has a linear focal plane in which the different Masses or ratios Focus q / m associated particle beams.

In weiterer bevorzugter Ausführung umfasst die Transportoptik ein Stigmatorelement, mittels dessen der Teilchenstrahl asymmetrisch verzerrbar ist, um ihn beispielsweise auf eine Spaltblende zu fokussieren. Ein solches Stigmatorelement kann in einfacher Weise als ein elektrostatischer Quadrupol ausgebildet sein.In Another preferred embodiment the transport optics comprises a stigmator element, by means of which the particle beam is asymmetrically distortable to him, for example to focus on a slit aperture. Such a stigmator element can be easily formed as an electrostatic quadrupole be.

In einer bevorzugten Ausführungsform eines erfindungsgemäßen Spektrometers ist vor dem ersten Sektorfeld eine Einzellinse angeordnet. Hierdurch ist ein besserer Transport durch das erste Sektorfeld und durch die gesamte Teilchenoptik erzielbar.In a preferred embodiment a spectrometer according to the invention a single lens is arranged in front of the first sector field. hereby is a better transport through the first sector field and through the entire particle optics achievable.

Besonders bevorzugt umfasst das magnetische Sektorfeld einen Permanentmagneten. Hierdurch lässt sich ein erfindungsgemäßes ICP-Massenspektrometer besonders kostengünstig ausbilden, da auf die Ansteuerungselektronik für einen Elektromagneten verzichtet werden kann.Especially Preferably, the magnetic sector field comprises a permanent magnet. This leaves itself an inventive ICP mass spectrometer especially inexpensive train, since waived the control electronics for an electromagnet can be.

Bevorzugt liegt die ICP-Ionenquelle im wesentlichen auf Erdpotential. Dies ermöglicht eine einfache Probenhandhabung und einen sicheren Betrieb der ICP-Quelle. Entsprechend sind die Teilchenoptik und der Massenanalysator auf dem Potential der Teilchenenergie angeordnet, wobei sich besondere Vorteile durch bei Verwendung eines Permanentmagneten im magnetischen Massenanalysator eine technische Vereinfachung ergibt. Weiterhin bevorzugt sind Elemente der Transportoptik, insbesondere zudem das magnetische Sektorfeld, von einem Faraday-Käfig umgeben. Hierdurch ist der Raum zwischen teilchenoptischen Elementen feldfrei und es kann auf besondere Maßnahmen wie die Anordnung eines Flugrohres innerhalb des magnetischen Sektorfeldes oder zwischen teilchenoptischen Elementen verzichtet werden.Prefers the ICP ion source is essentially at ground potential. This allows easy sample handling and safe operation of the ICP source. Accordingly, the particle optics and the mass analyzer are on arranged the potential of particle energy, with special Advantages of using a permanent magnet in the magnetic Mass analyzer results in a technical simplification. Farther preferred are elements of the transport optics, in particular also the magnetic sector field, surrounded by a Faraday cage. This is the space between particle-optical elements field-free and it can on special measures like the arrangement of a flight tube within the magnetic sector field or omitted between particle-optical elements.

In besonders bevorzugter Ausführung ist der Detektor ein ortsaufgelöster Detektor zur simultanen Registrierung mehrerer Teilchenmassen. Vorteilhaft ist der Detektor ein CCD-Detektor von zumindest 5 cm Länge, insbesondere bevorzugt von zumindest etwa 10 cm Länge. Ziel ist es dabei, eine möglichst große Anzahl von Teilchenmassen simultan zu registrieren. Im Optimalfall kann dabei der gesamte Elementbereich oder ein wesentlicher Teil des Elementbereiches abgedeckt werden, so dass auf eine Durchstimmung des Massenanalysators verzichtet werden kann. Dies ist in besonderem Maße bei Verwendung eines Perma nentmagneten für das magnetische Sektorfeld vorteilhaft. Durch die simultane Registrierung einer großen Anzahl von Massen mit einem ortsaufgelösten Detektor kann das erfindungsgemäße Massenspektrometer auch als Massenspektrograph bezeichnet werden.In particularly preferred embodiment the detector is a spatially resolved Detector for the simultaneous registration of several particle masses. Is advantageous the detector is a CCD detector of at least 5 cm in length, in particular preferably at least about 10 cm in length. The goal here is one the largest possible number of particle masses to register simultaneously. In the optimal case can the whole elementary area or an essential part of the Element range are covered, so on a tuning of the mass analyzer can be dispensed with. This is special Dimensions Use of a permanent magnet for the magnetic sector field advantageous. By the simultaneous registration of a large number of masses with a spatially resolved Detector may be the mass spectrometer of the invention also be referred to as mass spectrograph.

Die Aufgabe der Erfindung wird für ein eingangs genanntes ICP-Massenspektrometer zudem durch die kennzeichnenden Merkmale des Anspruchs 14 gelöst. Durch die simultane Registrierung mehrerer Teilchenmassen mittels eines orstaufgelösten Detektors ist die Transmission erhöht, da mehrerer Massen gleichzeitig registriert werden. Eine besonders große Verbesserung der Transmission liegt dabei vor, wenn das gesamte oder ein wesentlicher Teil des Elementspektrums simultan registrierbar sind. Hierzu ist der Detektor bevorzugt ein CCD-Detektor von zumindest 5 cm Länge und insbesondere bevorzugt von zumindest etwa 10 cm Länge. Bei einem erfindungsgemäßen Instrument mit einem Detektor von zumindest etwa 10cm (4 Zoll) Länge ist die simultane Registrierung sämtlicher Elemente von Lithium bis Uran ermöglicht. Bei dem erfindungsgemäßen Spektrometer nach den Ansprüchen 14 bis 16 kann das Extraktionselement insbesondere ein herkömmliches Sampler-Skimmer-Element sein, wobei weitere vorteilhafte Merkmale der Ansprüche 1 bis 13, insbesondere Merkmale der Transportoptik, vorhanden sein können.The The object of the invention is for an initially mentioned ICP mass spectrometer also solved by the characterizing features of claim 14. By the simultaneous registration of several particle masses by means of a orstaufgelösten Detector, the transmission is increased because of several masses simultaneously be registered. A particularly great improvement in transmission occurs when the whole or a substantial part of the Element spectrum can be registered simultaneously. This is the detector preferably a CCD detector of at least 5 cm in length and particularly preferred of at least about 10 cm in length. In an instrument according to the invention with a detector of at least about 10cm (4 inches) in length the simultaneous registration of all Elements of lithium to uranium allows. In the spectrometer according to the invention according to the claims 14 to 16, the extraction element may in particular be a conventional one Sampler skimmer element, with further advantageous features the claims 1 to 13, in particular features of the transport optics, be present can.

Weitere Vorteile und Merkmale eines erfindungsgemäßen ICP-Massenspektrometers ergeben sich aus den nachfolgend beschriebenen Ausführungsbeispielen sowie aus den abhängigen Ansprüchen.Further Advantages and features of an ICP mass spectrometer according to the invention emerge the embodiments described below and from the dependent Claims.

Nachfolgend werden zwei bevorzugte Ausführungsbeispiele eines ICP-Massenspektrometers beschrieben und anhand der anliegenden Zeichnungen näher erläutert.following become two preferred embodiments an ICP mass spectrometer described and based on the appended Drawings closer explained.

1 zeigt eine schematische Draufsicht auf ein erstes Ausführungsbeispiel eines erfindungsgemäßen ICP-Massenspektrometers. 1 shows a schematic plan view of a first embodiment of an ICP mass spectrometer according to the invention.

2 zeigt eine schematische Draufsicht auf ein zweites Ausführungsbeispiel eines erfindungsgemäßen Massenspektrometers. 2 shows a schematic plan view of a second embodiment of a mass spectrometer according to the invention.

3 zeigt eine räumliche teilweise Ansicht eines dritten Ausführungsbeispiels eines erfindungsgemäßen Massenspektrometers. 3 shows a partial spatial view of a third embodiment of a mass spectrometer according to the invention.

Das Massenspektrometer gemäß 1 umfasst eine an sich bekannte ICP-Ionenquelle 1, welche über eine nicht dargestellte Hochfrequenzspule ein Plasma bei einem Gasdruck von typisch 1 bar erzeugt und aufrecht erhält. Die erzeugten Ionen, aber auch neutrale Gasteilchen und Photonen treten durch eine Appertur in einem Konus einer Trennwand 2 in einen mittels einer Drehschieberpumpe 19 gepumpten Raum 3 ein, in welchem ein Ion-Funnel 4 angeordnet ist. Die Trennwand 2 mit dem Konus entspricht in ihrer Form einer herkömmlichen Sampler-Platte. Das Ion-Funnel 4 umfasst eine Anzahl von Ringblenden oder Lochblenden 4a, deren konzentrische kreisförmige Zentralöffnungen in Richtung des Teilchenstrahls im Durchmesser abnehmen. Das Ion-Funnel 4 wird von einer weiteren Trennwand 5 mit einer Apertur 6 begrenzt, wodurch der gepumpte Raum 3 von einem ersten Vakuumbereich 7 abgetrennt ist. Der Raum 3 kann bevorzugt mit einem Kühlgas beschickt werden, wobei durch die Pumpung des Raums 3 ein konstanter Druck des Kühlgases einstellbar ist. Der Druck im Raum 3 liegt typisch zwischen 0,1 Torr und 10 Torr. Das Kühlgas kann zum Beispiel H2, D2, NH3 oder ein Edelgas sein, wobei stoßinduzierte Fragmentierung von Ionenkomplexen, Verringerung eines Ar+-Stromes (Betriebsgas der ICP-Quelle) oder gezielter Ladungsaustausch gewünscht sein kann. Auf diese Weise wird nicht nur die Energieverteilung durch Kühlung verbessert, sondern auch die Zusammensetzung des Teilschenstrahls im Interesse einer interferenzarmen Registrierung.The mass spectrometer according to 1 includes a per se known ICP ion source 1 which generates and maintains a plasma at a gas pressure of typically 1 bar via a high frequency coil, not shown. The generated ions, but also neutral gas particles and photons, pass through an aperture in a cone of a partition wall 2 in one by means of a rotary vane pump 19 pumped room 3 one in which an ion funnel 4 is arranged. The partition 2 with the cone corresponds in shape to a conventional sampler plate. The ion funnel 4 includes a number of ring diaphragms or pinhole diaphragms 4a whose concentric circular central openings decrease in diameter in the direction of the particle beam. The ion funnel 4 is from another partition 5 with an aperture 6 limited, causing the pumped space 3 from a first vacuum area 7 is separated. The space 3 may preferably be charged with a cooling gas, wherein by the pumping of the room 3 a constant pressure of the cooling gas is adjustable. The pressure in the room 3 is typically between 0.1 Torr and 10 Torr. The cooling gas may be, for example, H 2 , D 2 , NH 3 or a noble gas, wherein impact-induced fragmentation of ionic complexes, reduction of an Ar + stream (operating gas of the ICP source) or targeted charge exchange may be desired. In this way, not only the energy distribution is improved by cooling, but also the composition of the particle beam in the interest of low-interference registration.

Der Vakuumbereich 7 grenzt an einen zweiten Vakuumbereich 8, wobei sowohl der Vakuumbereich 7 als auch der zweite Vakuumbe reich 8 jeweils durch Turbomolekularpumpen 20, 21 und eine weitere Drehschieberpumpe 22 gepumpt sind.The vacuum area 7 is adjacent to a second vacuum area 8th where both the vacuum area 7 as well as the second vacuum area 8th each by turbomolecular pumps 20 . 21 and another rotary vane pump 22 are pumped.

Unmittelbar auf das Ion-Funnel folgend kann eine kurze Quadrupol- oder Multipol-Linse angeordnet sein, um den Transport der Teilchen weiter zu verbessern (siehe US 6,107,628 ). In dem ersten Vakuumbereich 7 befindet sich in Bewegungsrichtung der Ionen ein erster Objektschlitz 9, welcher sich auf dem Energiepotential der Ionen (typisch etwa 500V bis 5kV) befindet. Nach dem Objektschlitz 9 folgt ein erstes elektrostatisches Sektorfeld (ESA) 10, welches eingangs- und ausgangsseitig jeweils Feldabschlussblenden 10a, 10b umfasst. Eine hinsichtlich der Teilchenbahn außenliegende Feldplatte 10c des Sektorfelds 10 hat einen zentrischen Längsschlitz, so dass die Photonen und die nicht abgelenkten Neutralteilchen durch den Schlitz der Feldplatte 10c kollisionsfrei aus dem Sektorfeld 10 austreten können.Immediately following the ion funnel, a short quadrupole or multipole lens may be arranged to further enhance the transport of the particles (see US 6,107,628 ). In the first vacuum area 7 is located in the direction of movement of the ions, a first object slot 9 , which is at the energy potential of the ions (typically about 500V to 5kV). After the object slot 9 follows a first electrostatic sector field (ESA) 10 , which input and output side field trim panels 10a . 10b includes. A field plate external to the particle track 10c of the sector field 10 has a centric longitudinal slot, allowing the photons and the undeflected neutral particles through the slot of the field plate 10c collision-free from the sector field 10 can escape.

Dem ersten Sektorfeld 10 nachgeordnet folgt eine Gehäuseverengung 11, welche die erste Vakuumkammer 7 von der zweiten Vakuumkammer 8 trennt. Die Gehäuseverengung 11 hat keine teilchenoptische Bedeutung, ermöglicht aber ein besseres Vakuum in der zweiten Vakuumkammer 8, da das Vakuum der ersten Vakuumkammer 7 noch durch den Neutralteilchenstrahl belastet ist. Das Vakuum in der ersten Kammer 7 liegt typisch unterhalb von 1 Torr, wobei das Vakuum der zweiten Kammer 8 typisch ein gutes Hochvakuum ist.The first sector field 10 downstream follows a housing narrowing 11 which the first vacuum chamber 7 from the second vacuum chamber 8th separates. The housing narrowing 11 has no particle-optical significance, but allows a better vacuum in the second vacuum chamber 8th because the vacuum of the first vacuum chamber 7 is still burdened by the neutral particle beam. The vacuum in the first chamber 7 is typically below 1 Torr, with the vacuum of the second chamber 8th typically a good high vacuum is.

Nach der Gehäusetrennung 11 folgt ein Stigmatorelement 12, welches aus zwei hintereinander angeordneten Quadrupolen 12a, 12b besteht. Durch das Stigmatorelement 12 kann durch Anlegen einer geeigneten Spannung sowohl ein zylindrische Verzerrung des Strahls stattfinden als auch eine Ablenkung zur optimierten Führung des Strahls zwischen den einzelnen Aperturen der Transportoptik. Zudem können durch das Stigmatorelement 12 Verzerrungen korrigiert werden, die durch das erste ESA 10 in den Strahl eingebracht wurden.After the housing separation 11 follows a stigmator element 12 , which consists of two consecutively arranged quadrupoles 12a . 12b consists. Through the stigmator element 12 By applying a suitable voltage, both a cylindrical distortion of the beam can take place and a deflection for the optimized guidance of the beam between the individual apertures of the transport optics. In addition, through the stigmator element 12 Distortions are corrected by the first ESA 10 were introduced into the beam.

Dem Stigmatorelement 12 nachfolgend ist eine Schlitzblende bzw. ein Objektspalt 13 angeordnet, welcher bevorzugt von einstellbar variabler Größe, etwa von 0,001cm bis 0,1 cm Breite bei 1 bis 3 mm Höhe, ausgebildet ist. Durch das Stigmatorelement 12 kann der Strahl auf den Spalt 13 fokussiert und geformt werden.The stigmator element 12 Below is a slit diaphragm or an object slit 13 arranged, which is preferably of adjustable variable size, about 0.001 cm to 0.1 cm in width at 1 to 3 mm in height, is formed. Through the stigmator element 12 the beam can hit the gap 13 be focused and shaped.

Dem Objektspalt 13 nachfolgend ist ein zweites elektrostatisches Sektorfeld angeordnet. Nach dem zweiten elektrostatischen Sektorfeld 14 folgt eine Schlitzblende 15 von variabel einstellbarer Größe. Die Schlitzblende 15 markiert im wesentlichen den Eintritt zu einem magnetischen Sektorfeld 16, welches durch planparallele Platten aus einem Permanentmagneten gebildet wird. Das magnetische Sektorfeld kann zudem nicht dargestellte Feldabschlussplatten aufweisen.The object gap 13 Subsequently, a second electrostatic sector field is arranged. After the second electrostatic sector field 14 follows a slit 15 of variably adjustable size. The slit diaphragm 15 essentially marks entry to a magnetic sector field 16 , which is formed by plane-parallel plates of a permanent magnet. The magnetic sector field can also have not shown field termination plates.

Das zweite ESA 14 und das magnetische Sektorfeld 16 bilden zusammen ein doppelt fokussierendes Spektrometer des Mattauch-Herzog Typs aus. Entsprechend existiert im Bereich des magnetischen Sektorfelds 16 eine lineare Fokusebene 17, auf der sich die Foki der unterschiedlichen Massen beziehungsweise Verhältnisse q/m befinden. In dieser Ebene 17 ist ein länglicher orstauflösender Detektor 18 angeordnet. Der Detektor 18 ist vom Typ eines "Solid State Detector Array", welches beispielsweise ein CCD-Sensor sein kann. Dem CCD-Sensor kann ein Szintillator und/oder eine Multichannelplate (MCP) vorgeordnet sein oder er verfügt über jeweils den einzelnen Pixeln zugeordnete Metallzungen zur Signalverstärkung.The second ESA 14 and the magnetic sector field 16 Together form a double focusing spectrometer of the Mattauch-Duke type. Accordingly exists in the area of the magnetic sector field 16 a linear focal plane 17 on which the foci of the different masses or ratios q / m are located. In this level 17 is an elongated space-resolved detector 18 arranged. The detector 18 is of the type of a "solid state detector array", which may be a CCD sensor, for example. The CCD sensor may be preceded by a scintillator and / or a multichannel plate (MCP), or it may have metal tongues associated with the individual pixels for signal amplification.

Das zweite Ausführungsbeispiel gemäß 2 weist im Unterschied zu dem ersten Ausführungsbeispiel zwischen dem Ion-Funnel 4 und der ersten Apertur 9 eine zusätzliche Einzellinse 101 auf. Durch die Einzellinse 101, welche sich früh in der Transportoptik befindet, wird eine Fokussierung des Teilchenstrahls und eine verbesserte Transmission durch die Transportoptik erzielt.The second embodiment according to 2 has, in contrast to the first embodiment between the ion Funnel 4 and the first aperture 9 an additional single lens 101 on. Through the single lens 101 , which is located early in the transport optics, a focusing of the particle beam and improved transmission is achieved by the transport optics.

Im dritten Ausführungsbeispiel gemäß 3 besteht der Unterschied zu dem ersten Ausführungsbeispiel nach 1 im wesentlichen darin, dass das erste Sektorfeld 10 eine andere Krümmungsrichtung aufweist als beim ersten Ausführungsbeispiel. Während beim ersten Ausführungsbeispiel die Sektorfelder 10, 14 in entgegengesetzte Richtungen gekrümmt sind, so dass die Transportoptik einen im wesentlichen s-förmigen Verlauf aufweist, sind die Krümmungen im dritten Ausführungsbeispiel jeweils gleichgerichtet. Die Darstellung nach 3 ist ein Plot aus einem Simulationsprogramm für Teilchenoptiken, bei dem die Elektroden der Teilchenoptik nach der Methode der finiten Elemente einen simulierten Feldverlauf erzeugen. Das zweite elektrostatische Sektorfeld 14 hat einen mittleren Ablenkwinkel von π/(4√2), was der Mattauch-Herzog-Anordnung entspricht.In the third embodiment according to 3 the difference to the first embodiment according to 1 essentially in that the first sector field 10 has a different direction of curvature than in the first embodiment. While in the first embodiment, the sector fields 10 . 14 are curved in opposite directions, so that the transport optics has a substantially S-shaped course, the curvatures are rectified in the third embodiment. The representation after 3 is a plot from a simulation program for particle optics, in which the electrodes of the particle optics generate a simulated field profile according to the finite element method. The second electrostatic sector field 14 has a mean deflection angle of π / (4√2), which corresponds to the Mattauch-Herzog arrangement.

In sämtlichen der drei Ausführungsbeispiele sind die Beträge Ablenkwinkel des ersten ESA 10 und des zweiten ESA 14 etwa gleich. Insbesondere das erste ESA 10 kann jedoch auch einen abweichenden Ablenkwinkel, zum Beispiel 90° oder 127°, aufweisen. Das erste ESA 10 kann zu einer Energie-Vorfilterung eingesetzt werden oder als einfaches Ablenkmittel für den Teilchenstrahl fungieren.In all of the three embodiments, the amounts are deflection angles of the first ESA 10 and the second ESA 14 about the same. Especially the first ESA 10 However, it can also have a different deflection angle, for example 90 ° or 127 °. The first ESA 10 can be used for energy prefiltering or as a simple particle beam deflector.

In sämtlichen der Ausführungsbeispiele sind das magnetische Sektorfeld 16 und zumindest das zweite ESA 14, bevorzugt jedoch auch weitere Teilchenoptische Elemente (z.B. Detektor 18, Aperturen 13, 15), auf einer optischen Bank angeordnet und auf dieser präzise ausgerichtet. Die optische Bank ist elektrisch isoliert gegenüber dem Vakuumgehäuse befestigt und auf Teilchenenergie gefloatet. Die auf der optischen Bank angeordneten Elemente sind von einem Faraday-Käfig umgeben, so dass auf ein Flugrohr zumindest im Bereich des doppeltfokussierenden Spektrometers verzichtet wird.In all of the embodiments, the magnetic sector field 16 and at least the second ESA 14 but also prefers further particle-optical elements (eg detector 18 , Apertures 13 . 15 ), arranged on an optical bench and precisely aligned on this. The optical bench is electrically isolated from the vacuum housing and floated on particle energy. The arranged on the optical bench elements are surrounded by a Faraday cage, so that is dispensed with a flight tube at least in the region of the double-focusing spectrometer.

Der Teilchendetektor ist entweder an dem Magneten 16 oder der optischen Bank befestigt. Die Detektorversorgung floatet auf Teilchenenergie. Das Auslesesystem des Detektor-Arrays und die damit verbundene Versorgungselektronik (beide gefloatet) kommunizieren mit der Datenverarbeitungsanlage über Digitalleitungen, was auf einfache Weise durch Optikkoppler erreicht werden kann. Die Versorgungsspannungen der gefloateten Elektronik kann über DC:DC-Konverter bereitgestellt werden. Es sind auch faseroptische Lösungen denkbar.The particle detector is either on the magnet 16 or the optical bench attached. The detector supply floats on particle energy. The readout system of the detector array and the associated supply electronics (both floated) communicate with the data processing system via digital lines, which can be achieved in a simple manner by optical couplers. The supply voltages of the floated electronics can be provided via DC: DC converters. There are also conceivable fiber optic solutions.

Falls der Detektor sich auf einem anderen Potential als der Magnet befindet, ist er elektrisch zu isolieren. Hierzu kann ein Gitter oder ein ähnliches Mittel zur Potentialtrennung dienen. In einem solchen Fall kann die Spannung zwischen Magnet 16 und Detektor 18 auf einen Wert eingestellt werden, durch den Sputtern auf dem Detektor sowie Sekundärelektronenerzeugung klein gehalten wird; insbesondere kann eine solche Potentialdifferenz kleiner als 500V sein.If the detector is at a potential other than the magnet, it is to be electrically isolated. For this purpose, a grating or a similar means for potential separation can be used. In such a case, the voltage between magnet 16 and detector 18 be set to a value by which sputtering on the detector and secondary electron generation are kept small; in particular, such a potential difference may be less than 500V.

Claims (16)

ICP-Massenspektrometer, umfassend eine ICP-Ionenquelle, einen Massenanalysator mit einem magnetischen Sektorfeld (16), und einen Detektor (18), wobei zwischen der ICP-Ionenquelle (1) und dem Massenanalysator ein Extraktionselement (4) zur Überführung der erzeugten Ionen in den Massenanalysator angeordnet ist, und zwischen dem Extraktionselement (4) und dem Massenanalysator eine Transportoptik (10, 12) angeordnet ist, dadurch gekennzeichnet, dass das Extraktionselement als ein Ion-Funnel (4) ausgebildet ist.ICP mass spectrometer comprising an ICP ion source, a mass analyzer with a magnetic sector field ( 16 ), and a detector ( 18 ), between the ICP ion source ( 1 ) and the mass analyzer an extraction element ( 4 ) is arranged to transfer the ions generated in the mass analyzer, and between the extraction element ( 4 ) and the mass analyzer transport optics ( 10 . 12 ), characterized in that the extraction element is an ion funnel ( 4 ) is trained. ICP-Massenspektrometer nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die Transportoptik ein erstes elektrostatisches Sektorfeld (10) umfasst.ICP mass spectrometer according to claim 1, characterized in that the transport optics a first electrostatic sector field ( 10 ). ICP-Massenspektrometer nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, dass die Transportoptik ein zweites elektrostatisches Sektorfeld (14) umfasst.ICP mass spectrometer according to claim 2, characterized in that the transport optics a second electrostatic sector field ( 14 ). ICP-Massenspektrometer nach Anspruch 2 oder 3, dadurch gekennzeichnet, dass zumindest das erste elektrostatische Sektorfeld (10) eine geschlitzte Feldplatte (10c) zum Austrag nicht transportierter Teilchen aufweist.ICP mass spectrometer according to claim 2 or 3, characterized in that at least the first electrostatic sector field ( 10 ) a slotted field plate ( 10c ) for discharging untransported particles. ICP-Massenspektrometer nach einem der Ansprüche 2 bis 4, dadurch gekennzeichnet, dass die Transportoptik ein Stigmatorelement (12) umfasst.ICP mass spectrometer according to one of claims 2 to 4, characterized in that the transport optics a Stigmatorelement ( 12 ). ICP-Massenspektrometer nach einem der Ansprüche 2 bis 5, dadurch gekennzeichnet, dass vor dem ersten Sektorfeld (10) eine Linse (101) angeordnet ist.ICP mass spectrometer according to one of claims 2 to 5, characterized in that before the first sector field ( 10 ) a lens ( 101 ) is arranged. ICP-Massenspektrometer nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass das magnetische Sektorfeld (16) einen Permanentmagneten umfasst.ICP mass spectrometer according to one of the preceding claims, characterized in that the magnetic sector field ( 16 ) comprises a permanent magnet. ICP-Massenspektrometer nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die ICP-Ionenquelle (1) im wesentlichen auf Erdpotential liegt.ICP mass spectrometer according to one of the preceding claims, characterized in that the ICP ion source ( 1 ) is substantially at ground potential. ICP-Massenspektrometer nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, dass Elemente der Transportoptik (13, 14, 15), insbesondere zusätzlich das magnetische Sektorfeld (16), von einem Faraday-Käfig umgeben sind.ICP mass spectrometer according to claim 8, characterized in that elements of the transport optics ( 13 . 14 . 15 ), in particular additionally the magnetic sector field ( 16 ), surrounded by a Faraday cage. ICP-Massenspektrometer nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass der Detektor (18) ein ortsaufgelöster Detektor zur simultanen Registrierung mehrerer Teilchenmassen ist.ICP mass spectrometer according to one of the preceding claims, characterized in that the detector ( 18 ) is a spatially resolved detector for the simultaneous registration of multiple particle masses. ICP-Massenspektrometer nach Anspruch 10, dadurch gekennzeichnet, dass der Detektor (18) ein CCD-Detektor von zumindest 5 cm Länge ist.ICP mass spectrometer according to claim 10, characterized in that the detector ( 18 ) is a CCD detector of at least 5 cm in length. ICP-Massenspektrometer nach Anspruch 11, dadurch gekennzeichnet, dass die Detektorlänge zumindest etwa 10 cm beträgt.ICP mass spectrometer according to claim 11, characterized characterized in that the detector length is at least about 10 cm. ICP-Massenspektrometer nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass das magnetische Sektorfeld (16) kein Flugrohr aufweist.ICP mass spectrometer according to one of the preceding claims, characterized in that the magnetic sector field ( 16 ) has no flight tube. ICP-Massenspektrometer, umfassend eine ICP-Ionenquelle (1), einen Massenanalysator mit einem magnetischen Sektorfeld (16), und einen Detektor (18), wobei zwischen der ICP-Ionenquelle (1) und dem Massenanalysator ein Extraktionselement (4) zur Überführung der erzeugten Ionen in den Massenanalysator angeordnet ist, dadurch gekennzeichnet, dass der Detektor (18) ein ortsaufgelöster Detektor zur simultanen Registrierung mehrerer Teilchenmassen ist.ICP mass spectrometer comprising an ICP ion source ( 1 ), a mass analyzer with a magnetic Sector field ( 16 ), and a detector ( 18 ), between the ICP ion source ( 1 ) and the mass analyzer an extraction element ( 4 ) for transferring the generated ions into the mass analyzer, characterized in that the detector ( 18 ) is a spatially resolved detector for the simultaneous registration of multiple particle masses. ICP-Massenspektrometer nach Anspruch 14, dadurch gekennzeichnet, dass der Detektor (18) ein CCD-Detektor von zumindest 5 cm Länge ist.ICP mass spectrometer according to claim 14, characterized in that the detector ( 18 ) is a CCD detector of at least 5 cm in length. ICP-Massenspektrometer nach Anspruch 15, dadurch gekennzeichnet, dass die Detektorlänge zumindest etwa 10 cm beträgt.ICP mass spectrometer according to claim 15, characterized characterized in that the detector length is at least about 10 cm.
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Families Citing this family (8)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US7405397B2 (en) * 2002-03-28 2008-07-29 Mds Sciex Inc. Laser desorption ion source with ion guide coupling for ion mass spectroscopy
US8507850B2 (en) 2007-05-31 2013-08-13 Perkinelmer Health Sciences, Inc. Multipole ion guide interface for reduced background noise in mass spectrometry
DE102010056152A1 (en) * 2009-12-31 2011-07-07 Spectro Analytical Instruments GmbH, 47533 Simultaneous inorganic mass spectrometer and inorganic mass spectrometry method
US9330892B2 (en) 2009-12-31 2016-05-03 Spectro Analytical Instruments Gmbh Simultaneous inorganic mass spectrometer and method of inorganic mass spectrometry
CN105869982B (en) * 2011-02-14 2018-06-01 麻省理工学院 For the method, apparatus and system of mass spectral analysis
WO2014021960A1 (en) * 2012-07-31 2014-02-06 Leco Corporation Ion mobility spectrometer with high throughput
US9312111B2 (en) * 2014-04-02 2016-04-12 The Board Of Trustees Of The Leland Stanford Junior University Apparatus and method for sub-micrometer elemental image analysis by mass spectrometry
US20180076014A1 (en) * 2016-09-09 2018-03-15 Science And Engineering Services, Llc Sub-atmospheric pressure laser ionization source using an ion funnel

Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE4333469A1 (en) * 1993-10-01 1995-04-06 Finnigan Mat Gmbh Mass spectrometer with ICP source
US5801380A (en) * 1996-02-09 1998-09-01 California Institute Of Technology Array detectors for simultaneous measurement of ions in mass spectrometry
US6107628A (en) * 1998-06-03 2000-08-22 Battelle Memorial Institute Method and apparatus for directing ions and other charged particles generated at near atmospheric pressures into a region under vacuum
WO2003077281A1 (en) * 2002-03-08 2003-09-18 University Of Washington Preparative separation of mixtures by mass spectrometry
US20040211897A1 (en) * 2003-04-04 2004-10-28 Taeman Kim Ion guide for mass spectrometers

Family Cites Families (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US7095013B2 (en) * 2002-05-30 2006-08-22 Micromass Uk Limited Mass spectrometer
US6794641B2 (en) * 2002-05-30 2004-09-21 Micromass Uk Limited Mass spectrometer

Patent Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE4333469A1 (en) * 1993-10-01 1995-04-06 Finnigan Mat Gmbh Mass spectrometer with ICP source
US5801380A (en) * 1996-02-09 1998-09-01 California Institute Of Technology Array detectors for simultaneous measurement of ions in mass spectrometry
US6107628A (en) * 1998-06-03 2000-08-22 Battelle Memorial Institute Method and apparatus for directing ions and other charged particles generated at near atmospheric pressures into a region under vacuum
WO2003077281A1 (en) * 2002-03-08 2003-09-18 University Of Washington Preparative separation of mixtures by mass spectrometry
US20040211897A1 (en) * 2003-04-04 2004-10-28 Taeman Kim Ion guide for mass spectrometers

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