DE102005023590A1 - Inductively coupled plasma or ICP mass spectrometer having an extraction element formed as an ion funnel - Google Patents
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Abstract
Description
Die vorliegende Erfindung betrifft ein ICP-Massenspektrometer nach dem Oberbegriff des Anspruchs 1.The The present invention relates to an ICP mass spectrometer according to the Preamble of claim 1.
Analytische Aufgabenstellungen im Bereich der ICP-Massenspektrometer verlangen nach Geräten, die sowohl kostengünstig sind als auch hohe Nachweisgrenzen haben. Dabei können zum einen geringe Mengen von zur Verfügung stehendem Probenmaterial als auch eine kurze Messzeit oder andere Gründe hinter der Forderung stehen, einen möglichst hohen Anteil von durch induktiv gekoppeltem Plasma (ICP) erzeugten Ionen einer verwendbaren Detektion zuzuführen.analytical Problems in the field of ICP mass spectrometers require devices that both cost-effective are as well as have high detection limits. It can to a small amount of available sample material as well as a short measurement time or other reasons behind the requirement, one possible high proportion of inductively coupled plasma (ICP) generated To supply ions to a suitable detection.
Allgemein sind auch ICP-Massenspektrometer bekannt, bei denen Ionen einer ICP-Quelle über eine Sampler-Skimmer-Einheit in ein Spektrometer vom Mattauch-Herzog Typ überführbar sind.Generally ICP mass spectrometers are also known in which ions of a ICP source via a Sampler skimmer unit in a spectrometer from the Mattauch Duke Type are convertible.
Es ist die Aufgabe der Erfindung, ein eingangs genanntes ICP-Massenspektrometer anzugeben, bei dem die Transmission einer ICP-generierten Ionenwolke bis zu einer massenselektiven bzw. q/m-selektiven Detektion verbessert ist.It is the object of the invention, an aforementioned ICP mass spectrometer indicate the transmission of an ICP-generated ion cloud improved to a mass-selective or q / m-selective detection is.
Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß mit dem kennzeichnenden Merkmal des Anspruchs 1 gelöst.These Task is according to the invention with the Characteristic feature of claim 1 solved.
Durch die Ausbildung des Extraktionselements als Ion-Funnel kann bei gegebener Druckstufe zwischen der ICP-Quelle und dem Massenanalysator ein erheblich größerer Anteil der erzeugten Ionen in den Analysator bzw. den eine strahlführende Teilchenoptik ermöglichenden Hochvakuumbereich eingebracht werden, als es im Vergleich zu den Sampler-Skimmer-Anordnungen des Stands der Technik der Fall ist.By the formation of the extraction element as an ion funnel can be given Pressure level between the ICP source and the mass analyzer considerably larger proportion the generated ions in the analyzer or a beam-guiding particle optics enabling High vacuum range can be introduced, as compared to the Sampler-skimmer arrangements of the prior art is the case.
In bevorzugter Ausführung ist zwischen dem Ion-Funnel und dem Massenanalysator eine Transportoptik angeordnet, die ein erstes elektrostatisches Sektorfeld umfasst. Hierdurch ist eine verbesserter Transmission ermöglicht, wobei durch das elektrostatische Sektorfeld eine Ausfilterung von Neutralteilchen und Photonen aus dem Teilchenstrahl auf einfache Weise gewährleistet ist.In preferred embodiment is a transport optics between the ion funnel and the mass analyzer arranged, which comprises a first electrostatic sector field. As a result, an improved transmission is possible, wherein by the electrostatic Sector field from a filtering of neutral particles and photons the particle beam is ensured in a simple manner.
Weiterhin bevorzugt umfasst die Transportoptik ein zweites elektrostatisches Sektorfeld. Insbesondere bevorzugt hat dabei zumindest das erste elektrostatische Sektorfeld einen Schlitz zum Austrag nicht abgelenkter Teilchen, so dass Photonen und Neutralteilchen durch diesen Schlitz aus den optischen Elementen entfernbar sind, ohne das Sekundärteilchen durch Sputtern oder ein isolierender Belag auf Elektrodenwänden entstehen können. Beispielsweise können die durch den Schlitz des Sektorfelds austretenden Neutralteilchen unmittelbar in eine Vakuumpumpe gerichtet sein. Das erste oder auch zweite elektrostatische Sektorfeld kann einer Energiefokussierung dienen. Besonders vorteilhaft ist dabei das dem magnetischen Sektorfeld vorgelagerte elektrische Sektorfeld zusammen mit dem magnetischen Sektorfeld zu einem doppelfokussierenden Spektrometer kombiniert. Besonders vorteilhaft erweist sich dabei ein Spektrometer vom Mattauch-Herzog-Typ, welches eine lineare Fokusebene aufweist, in der die den unterschiedlichen Massen bzw. Verhältnissen q/m zugeordneten Teilchenstrahlen fokussieren.Farther Preferably, the transport optics comprises a second electrostatic Sector field. In particular, at least the first electrostatic has particularly preferred Sector field a slot for discharging undeflected particles, so that photons and neutral particles pass through this slot optical elements are removable without the secondary particle caused by sputtering or an insulating coating on electrode walls can. For example, you can the neutral particles exiting through the slot of the sector field be directed directly into a vacuum pump. The first or even second electrostatic sector field can be an energy focusing serve. Particularly advantageous is the magnetic sector field upstream electric sector field together with the magnetic Sector field combined to a double-focusing spectrometer. Particularly advantageous is a spectrometer of the Mattauch-Herzog type, which has a linear focal plane in which the different Masses or ratios Focus q / m associated particle beams.
In weiterer bevorzugter Ausführung umfasst die Transportoptik ein Stigmatorelement, mittels dessen der Teilchenstrahl asymmetrisch verzerrbar ist, um ihn beispielsweise auf eine Spaltblende zu fokussieren. Ein solches Stigmatorelement kann in einfacher Weise als ein elektrostatischer Quadrupol ausgebildet sein.In Another preferred embodiment the transport optics comprises a stigmator element, by means of which the particle beam is asymmetrically distortable to him, for example to focus on a slit aperture. Such a stigmator element can be easily formed as an electrostatic quadrupole be.
In einer bevorzugten Ausführungsform eines erfindungsgemäßen Spektrometers ist vor dem ersten Sektorfeld eine Einzellinse angeordnet. Hierdurch ist ein besserer Transport durch das erste Sektorfeld und durch die gesamte Teilchenoptik erzielbar.In a preferred embodiment a spectrometer according to the invention a single lens is arranged in front of the first sector field. hereby is a better transport through the first sector field and through the entire particle optics achievable.
Besonders bevorzugt umfasst das magnetische Sektorfeld einen Permanentmagneten. Hierdurch lässt sich ein erfindungsgemäßes ICP-Massenspektrometer besonders kostengünstig ausbilden, da auf die Ansteuerungselektronik für einen Elektromagneten verzichtet werden kann.Especially Preferably, the magnetic sector field comprises a permanent magnet. This leaves itself an inventive ICP mass spectrometer especially inexpensive train, since waived the control electronics for an electromagnet can be.
Bevorzugt liegt die ICP-Ionenquelle im wesentlichen auf Erdpotential. Dies ermöglicht eine einfache Probenhandhabung und einen sicheren Betrieb der ICP-Quelle. Entsprechend sind die Teilchenoptik und der Massenanalysator auf dem Potential der Teilchenenergie angeordnet, wobei sich besondere Vorteile durch bei Verwendung eines Permanentmagneten im magnetischen Massenanalysator eine technische Vereinfachung ergibt. Weiterhin bevorzugt sind Elemente der Transportoptik, insbesondere zudem das magnetische Sektorfeld, von einem Faraday-Käfig umgeben. Hierdurch ist der Raum zwischen teilchenoptischen Elementen feldfrei und es kann auf besondere Maßnahmen wie die Anordnung eines Flugrohres innerhalb des magnetischen Sektorfeldes oder zwischen teilchenoptischen Elementen verzichtet werden.Prefers the ICP ion source is essentially at ground potential. This allows easy sample handling and safe operation of the ICP source. Accordingly, the particle optics and the mass analyzer are on arranged the potential of particle energy, with special Advantages of using a permanent magnet in the magnetic Mass analyzer results in a technical simplification. Farther preferred are elements of the transport optics, in particular also the magnetic sector field, surrounded by a Faraday cage. This is the space between particle-optical elements field-free and it can on special measures like the arrangement of a flight tube within the magnetic sector field or omitted between particle-optical elements.
In besonders bevorzugter Ausführung ist der Detektor ein ortsaufgelöster Detektor zur simultanen Registrierung mehrerer Teilchenmassen. Vorteilhaft ist der Detektor ein CCD-Detektor von zumindest 5 cm Länge, insbesondere bevorzugt von zumindest etwa 10 cm Länge. Ziel ist es dabei, eine möglichst große Anzahl von Teilchenmassen simultan zu registrieren. Im Optimalfall kann dabei der gesamte Elementbereich oder ein wesentlicher Teil des Elementbereiches abgedeckt werden, so dass auf eine Durchstimmung des Massenanalysators verzichtet werden kann. Dies ist in besonderem Maße bei Verwendung eines Perma nentmagneten für das magnetische Sektorfeld vorteilhaft. Durch die simultane Registrierung einer großen Anzahl von Massen mit einem ortsaufgelösten Detektor kann das erfindungsgemäße Massenspektrometer auch als Massenspektrograph bezeichnet werden.In particularly preferred embodiment the detector is a spatially resolved Detector for the simultaneous registration of several particle masses. Is advantageous the detector is a CCD detector of at least 5 cm in length, in particular preferably at least about 10 cm in length. The goal here is one the largest possible number of particle masses to register simultaneously. In the optimal case can the whole elementary area or an essential part of the Element range are covered, so on a tuning of the mass analyzer can be dispensed with. This is special Dimensions Use of a permanent magnet for the magnetic sector field advantageous. By the simultaneous registration of a large number of masses with a spatially resolved Detector may be the mass spectrometer of the invention also be referred to as mass spectrograph.
Die Aufgabe der Erfindung wird für ein eingangs genanntes ICP-Massenspektrometer zudem durch die kennzeichnenden Merkmale des Anspruchs 14 gelöst. Durch die simultane Registrierung mehrerer Teilchenmassen mittels eines orstaufgelösten Detektors ist die Transmission erhöht, da mehrerer Massen gleichzeitig registriert werden. Eine besonders große Verbesserung der Transmission liegt dabei vor, wenn das gesamte oder ein wesentlicher Teil des Elementspektrums simultan registrierbar sind. Hierzu ist der Detektor bevorzugt ein CCD-Detektor von zumindest 5 cm Länge und insbesondere bevorzugt von zumindest etwa 10 cm Länge. Bei einem erfindungsgemäßen Instrument mit einem Detektor von zumindest etwa 10cm (4 Zoll) Länge ist die simultane Registrierung sämtlicher Elemente von Lithium bis Uran ermöglicht. Bei dem erfindungsgemäßen Spektrometer nach den Ansprüchen 14 bis 16 kann das Extraktionselement insbesondere ein herkömmliches Sampler-Skimmer-Element sein, wobei weitere vorteilhafte Merkmale der Ansprüche 1 bis 13, insbesondere Merkmale der Transportoptik, vorhanden sein können.The The object of the invention is for an initially mentioned ICP mass spectrometer also solved by the characterizing features of claim 14. By the simultaneous registration of several particle masses by means of a orstaufgelösten Detector, the transmission is increased because of several masses simultaneously be registered. A particularly great improvement in transmission occurs when the whole or a substantial part of the Element spectrum can be registered simultaneously. This is the detector preferably a CCD detector of at least 5 cm in length and particularly preferred of at least about 10 cm in length. In an instrument according to the invention with a detector of at least about 10cm (4 inches) in length the simultaneous registration of all Elements of lithium to uranium allows. In the spectrometer according to the invention according to the claims 14 to 16, the extraction element may in particular be a conventional one Sampler skimmer element, with further advantageous features the claims 1 to 13, in particular features of the transport optics, be present can.
Weitere Vorteile und Merkmale eines erfindungsgemäßen ICP-Massenspektrometers ergeben sich aus den nachfolgend beschriebenen Ausführungsbeispielen sowie aus den abhängigen Ansprüchen.Further Advantages and features of an ICP mass spectrometer according to the invention emerge the embodiments described below and from the dependent Claims.
Nachfolgend werden zwei bevorzugte Ausführungsbeispiele eines ICP-Massenspektrometers beschrieben und anhand der anliegenden Zeichnungen näher erläutert.following become two preferred embodiments an ICP mass spectrometer described and based on the appended Drawings closer explained.
Das
Massenspektrometer gemäß
Der
Vakuumbereich
Unmittelbar
auf das Ion-Funnel folgend kann eine kurze Quadrupol- oder Multipol-Linse
angeordnet sein, um den Transport der Teilchen weiter zu verbessern
(siehe
Dem
ersten Sektorfeld
Nach
der Gehäusetrennung
Dem
Stigmatorelement
Dem
Objektspalt
Das
zweite ESA
Das
zweite Ausführungsbeispiel
gemäß
Im
dritten Ausführungsbeispiel
gemäß
In
sämtlichen
der drei Ausführungsbeispiele sind
die Beträge
Ablenkwinkel des ersten ESA
In
sämtlichen
der Ausführungsbeispiele
sind das magnetische Sektorfeld
Der
Teilchendetektor ist entweder an dem Magneten
Falls
der Detektor sich auf einem anderen Potential als der Magnet befindet,
ist er elektrisch zu isolieren. Hierzu kann ein Gitter oder ein ähnliches Mittel
zur Potentialtrennung dienen. In einem solchen Fall kann die Spannung
zwischen Magnet
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