DE10117363A1 - Verfahren zum Herstellen einer porösen Si0¶2¶-Scheibe - Google Patents

Verfahren zum Herstellen einer porösen Si0¶2¶-Scheibe

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Abstract

Bei dem Verfahren zum Herstellen einer porösen SiO¶2¶-Scheibe wird eine poröse Siliziumscheibe aus Silizium mit einer Vielzahl von makroskopischen Poren, die sich zwischen der Scheibenoberseite und der Scheibenunterseite der Siliziumscheibe durch die Siliziumscheibe hindurch erstrecken und die einen makroskopischen Porendurchmesser aufweisen, oxidiert, so dass die poröse SiO¶2¶-Scheibe gebildet wird.

Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Herstellen einer porösen SiO2-Scheibe (Siliziumdioxid-Scheibe).
Poröse SiO2-Scheiben kommen in einer Vielzahl von Anwendungen zur Verwendung, zum Beispiel in der Molekularbiologie oder als Kanalplatten (channel plates) für Restlichtverstärker (Photomultiplier), wo sie als Elektronenvervielfacher wirken.
Eine poröse SiO2-Scheibe ist eine aus Siliziumdioxid gefertigte flache Scheibe mit einer Vielzahl von Poren, die sich zwischen der Scheibenoberseite und der Scheibenunterseite durch die Scheibe hindurch erstrecken.
Damit die poröse SiO2-Scheibe an jeder Stelle bezogen auf ihre Querschnittsfläche die gleiche Leistungsfähigkeit hat, sollten die Poren möglichst regelmäßig angeordnet sein, und jede Pore sollte möglichst den gleichen Durchmesser haben.
Bei einem herkömmlichen Verfahren zum Herstellen einer porösen SiO2-Scheibe wird die SiO2-Scheibe aus einer Mehrzahl von Glasröhren gefertigt, die gebündelt und miteinander verschmolzen werden (z. B. [1]). Bei diesem Verfahren wird eine Glasröhre aus einem ersten Glas mit einem Durchmesser von ungefähr 50 mm mit einem Kern aus einem zweiten Glas gefüllt. Die gefüllte Glasröhre wird erhitzt und in die Länge gezogen, bis sie einen Durchmesser von ungefähr einem Millimeter hat. Einige tausend solcher in die Länge gezogener Glasröhren werden zu einem Röhrenbündel von ungefähr 50 mm Durchmesser zusammengebündelt. Das Röhrenbündel wird erhitzt und, so wie zuvor die einzelne Glasröhre, in die Länge gezogen, bis das Röhrenbündel einen Durchmesser von ungefähr einem Millimeter hat. Eine Mehrzahl von langgezogenen Röhrenbündeln wird gebündelt und miteinander zu einem Rohling verschmolzen. Die Anzahl der Röhrenbündel ist entsprechend dem gewünschten Durchmesser des Rohlings gewählt. Der Rohling wird in einzelne Scheiben (Wafer) geschnitten. Die einzelnen Scheiben werden in ein geeignetes Ätzbad gelegt, so dass die Kerne aus den Glasröhren herausgeätzt werden. Dadurch entsteht eine poröse SiO2-Scheibe mit einer Vielzahl von Poren, die sich parallel zueinander zwischen der Scheibenoberseite und der Scheibenunterseite durch die Scheibe hindurch erstrecken.
Kanalplatten aus nach diesem Verfahren hergestellten SiO2- Scheiben haben typischerweise einen Durchmesser von 30 bis 40 mm, jedoch sind auch SiO2-Scheiben mit einem Durchmesser von 120 mm herstellbar.
Der Grad der Regelmäßigkeit, mit der die Poren in einer gemäß dem beschriebenen Verfahren hergestellten SiO2-Scheibe angeordnet sind, entspricht dem Grad der Regelmäßigkeit, mit der zuvor die Glasröhren bzw. Röhrenbündel gebündelt worden sind. Entsprechend weisen die Poren nur eine Nahordnung, jedoch keine Fernordnung auf.
Die in den Poren gelegenen inneren Oberflächen der SiO2- Scheibe, durch welche die Poren begrenzt sind, sind aufgrund des Ätzprozesses, mittels dessen sie hergestellt worden sind, relativ rau.
Aus [2] ist ein Verfahren zum Herstellen von Lochöffnungen in n-dotiertem Silizium durch elektrochemisches Ätzen bekannt. Bei dem Verfahren wird, z. B. unter Verwendung einer geeigneten Maske, ein Muster von oberflächlichen, nicht sehr tiefen Ätzgruben in die Oberfläche des Siliziumsubstrats geätzt. Anschließend wird ein Elektrolyseschritt durchgeführt, bei dem das Siliziumsubstrat als eine der beiden Elektroden dient. Hierzu werden das Siliziumsubstrat und eine Referenzelektrode in ein Elektrolytbad gesetzt und zwischen dem Siliziumsubstrat und der Referenzelektrode eine geeignete Spannung angelegt. Durch die zwischen dem Siliziumsubstrat und der Referenzelektrode stattfindende Elektrolyse wird das dotierte Siliziumsubstrat zersetzt. Dabei werden in dem Siliziumsubstrat Poren (Kanäle) ausgebildet. Die Poren beginnen an den Ätzgruben zu wachsen und breiten sich bei einer geeigneten Wahl des gegenseitigen Abstands und des Durchmessers der Ätzgruben parallel zueinander weiter aus. Der Grad der Regelmäßigkeit, mit der die Poren angeordnet sind, ist durch die Regelmäßigkeit der Anordnung der Ätzgruben bestimmt. Die Ätzgruben lassen sich mittels Photolithographie hochgenau herstellen.
Aus [3] ist ein Verfahren zum Herstellen einer Kanalplatte aus Silizium durch elektrochemisches Ätzen eines p-dotierten Siliziumelements bekannt.
Weitere bekannte Verfahren zum Herstellen von Löchern, z. B. Poren, in einem Substrat sind zum Beispiel isotropes und anisotropes chemisches Ätzen sowie Plasmaätzen.
Aus [4] ist ein Verfahren bekannt, mit dem mittels elektrochemischen Ätzens eines Siliziumsubstrats poröses Silizium mit ungeordneten Poren vorbestimmbaren Durchmessers herstellbar ist. Der Durchmesser der Poren und die Porosität des porösen Substrats sind dabei durch eine geeignete Wahl der Ätzparameter wie zum Beispiel der Zusammensetzung des Ätzbades, des Ätzstroms und des zwischen dem Siliziumsubstrat und der Gegenelektrode fließenden Ätzstroms (Anodisierstroms) einstellbar. Unter der Porosität eines beliebigen Substrats wird der Volumenanteil an Poren am Gesamtvolumen des Substrats verstanden.
Aus [5] und [6] ist jeweils ein Verfahren bekannt, mittels dessen sich ein poröses Siliziumsubstrat mittels thermischer Oxidation in ein Oxid umformen lässt.
Der Erfindung liegt das Problem zugrunde, auf einfache und effiziente Weise eine poröse SiO2-Scheibe (Siliziumdioxid- Scheibe) mit geraden, wohlgeordneten Poren zu schaffen, deren gegenseitige Anordnung eine Fernordnung aufweist.
Das Problem wird gelöst durch ein Verfahren mit den Merkmalen gemäß dem unabhängigen Patentanspruch.
Geschaffen wird ein Verfahren zum Herstellen einer porösen SiO2-Scheibe, bei dem eine poröse Siliziumscheibe aus Silizium mit einer Vielzahl von makroskopischen Poren, die sich zwischen der Scheibenoberseite und der Scheibenunterseite der Siliziumscheibe durch die Siliziumscheibe hindurch erstrecken und die einen makroskopischen Porendurchmesser aufweisen, oxidiert wird, so dass die poröse SiO2-Scheibe gebildet wird. Die Siliziumscheibe mit den makroskopischen Poren ist gemäß einem beliebigen Verfahren hergestellt, beispielsweise gemäß einem der in der Beschreibung des Standes der Technik genannten Verfahren.
Die makroskopischen Poren können beispielsweise durch elektrochemisches Ätzen hergestellt sein. In diesem Fall haben die makroskopischen Poren Innenwände mit einer sehr glatten Oberfläche.
Die gemäß dem Verfahren aus der Siliziumscheibe hergestellte SiO2-Scheibe hat makroskopische Poren, deren Innenwände sehr glatte Oberflächen aufweisen. Die Oberflächen haben in etwa die gleiche Glattheit wie die Oberflächen der Innenwände der makroskopischen Poren der Siliziumscheibe.
Bei einer SiO2-Scheibe, die als Kanalplatte für einen Elektronenvervielfacher verwendet wird, bewirkt die glatte Oberfläche zum Beispiel, dass unerwünschte Streuung von Elektronen an Rauigkeiten oder Unebenheiten auf der Oberfläche an der Innenwand der makroskopischen Poren vermieden oder zumindest stark verringert ist. Dadurch ist die Leistungsfähigkeit der Kanalplatte erhöht.
Bei molekularbiologischen Anwendungen können die makroskopischen Poren beispielsweise als Kapillaren zum Durchlassen einer Flüssigkeit dienen. In diesem Fall erleichtern die glatten Innenwände den Durchfluss der Flüssigkeit durch die makroskopischen Poren.
Außerdem ist auf diese Weise eine SiO2-Scheibe mit makroskopischen Poren herstellbar, die regelmäßig angeordnet sind und die alle mit hoher Genauigkeit den gleichen. Durchmesser aufweisen.
Alternativ können die makroskopischen Poren in der Siliziumscheibe mittels anisotropen chemischen Ätzens oder Plasmaätzens hergestellt sein. Mittels dieser Verfahren ist ebenfalls eine SiO2-Scheibe mit makroskopischen Poren herstellbar, die regelmäßig angeordnet sind und alle mit hoher Genauigkeit den gleichen Durchmesser aufweisen.
Bei dem Verfahren kann nur eine ausreichend dicke oberflächliche Schicht der Siliziumscheibe oxidiert werden, wobei ein Kern der SiO2-Scheibe nach Beenden des Verfahrens noch aus unoxidiertem Silizium bestehen bleibt.
Für eine Kanalplatte für einen Restlichtverstärker beispielsweise muss die Siliziumscheibe in einem solchen Ausmaß oxidiert werden, dass die fertige SiO2-Scheibe einen elektrischen Widerstand zwischen der Scheibenoberseite und der Scheibenunterseite von mindestens typischerweise 1 MΩ aufweisen.
Falls nur ein Teil der Siliziumscheibe oxidiert wird, zum Beispiel nur eine oberflächliche Schicht der Siliziumscheibe, wobei ein Kern der SiO2-Scheibe noch aus unoxidiertem Silizium bestehen bleibt, besteht jedoch die Gefahr, dass die fertig oxidierte SiO2-Scheibe Verspannungen aufweist, die die Leistungsfähigkeit der SiO2-Scheibe beeinträchtigen können.
Bei dem Verfahren wird daher bevorzugt das gesamte Volumen der porösen Siliziumscheibe oxidiert, so dass die poröse SiO2-Scheibe vollständig aus porösem Siliziumdioxid gebildet ist und keine Bereiche verbleiben, in denen die SiO2-Scheibe aus unoxidiertem Silizium besteht.
Der makroskopische Porendurchmesser der makroskopischen Poren in der Siliziumscheibe liegt vorzugsweise im Bereich von 2 bis 100 µm. Für Anwendungen in der Mikrobiologie oder als Kanalplatten für Restlichtverstärker sind poröse SiO2- Scheiben mit einem solchen Porendurchmesser am interessantesten. Jedoch ist das Verfahren zum Herstellen einer SiO2-Scheibe nicht auf diesen Porendurchmesser-Bereich beschränkt.
Das Oxidieren wird bevorzugt thermisch durchgeführt, indem die Siliziumscheibe erhitzt wird. Alternativ kann das Oxidieren chemisch durchgeführt werden, indem die Siliziumscheibe einer geeigneten Chemikalie ausgesetzt wird. Die Chemikalie kann dabei zum Beispiel in Gasform bereitgestellt werden.
Bevorzugt wird das Oxidieren bei einer Temperatur durchgeführt, die niedriger ist als die Schmelztemperatur von Silizium, die bei ungefähr 1600°C liegt. Auf diese Weise wird verhindert, dass das Silizium fließfähig wird und die makroskopischen Poren zufließen und somit verschwinden oder zumindest verformt werden.
Der Prozess der Oxidation beginnt an der Oberfläche der Siliziumscheibe und setzt sich mit fortschreitender Zeit zusehends von der Oberfläche weg ins Innere der Siliziumscheibe fort. Nach einer ausreichenden Oxidationszeitdauer ist die Siliziumscheibe schließlich durchoxidiert und damit in eine (makro-)poröse, abseits der makroskopischen Poren massive SiO2-Scheibe umgewandelt. Die Oxidationszeitdauer ist einerseits durch die Prozessparameter beim Durchführen der Oxidation, wie zum Beispiel die Temperatur in dem Bereich, in dem sich die Siliziumscheibe befindet, und die Luftfeuchtigkeit in der Umgebung der Siliziumscheibe, bestimmt, andererseits durch den gegenseitigen Abstand der makroskopischen Poren, d. h. durch die Dicke der massiven Siliziumbereiche zwischen den makroskopischen Poren.
Bevorzugt wird vor dem Oxidieren der Siliziumscheibe in der porösen Siliziumscheibe eine Vielzahl von mesoskopischen Poren und/oder eine Vielzahl von mikroskopischen Poren erzeugt.
Die Siliziumscheibe ist somit im zuvor massiven Siliziumbereich zwischen den makroskopischen Poren von der Vielzahl von mesoskopischen Poren und/oder mikroskopischen Poren durchsetzt.
Die mesoskopischen Poren weisen einen kleineren Porendurchmesser auf als die makroskopischen Poren, und die mikroskopischen Poren weisen einen kleineren Porendurchmesser auf als die mesoskopischen Poren.
Der Porendurchmesser der mesoskopischen Poren liegt vorzugsweise im Bereich von 2 bis 50 nm.
Der Porendurchmesser der mikroskopischen Poren liegt vorzugsweise im Bereich von unter 2 nm.
Durch die mesoskopischen Poren und/oder mikroskopischen Poren sind bei der Siliziumscheibe zusätzliche Oberflächen-Bereiche geschaffen, an denen bei dem nachfolgenden Oxidationsschritt der Oxidationsprozess beginnen kann. Für die Oxidationszeitdauer ist nun der gegenseitige Abstand der mesoskopischen Poren und/oder mikroskopischen Poren maßgeblich, nicht mehr der gegenseitige Abstand der makroskopischen Poren. Folglich ist bei der Siliziumscheibe mit den mesoskopischen und/oder mikroskopischen Poren die Oxidationszeitdauer, zum Beispiel die zum Durchoxidieren der Siliziumscheibe erforderliche Oxidationszeitdauer, gegenüber einer, abgesehen von den mesoskopischen Poren und/oder mikroskopischen Poren, identischen Siliziumscheibe erheblich verkürzt.
Das Verfahren gemäß der Ausführungsform, bei der vor dem Oxidieren die mesoskopischen Poren und/oder mikroskopischen Poren erzeugt werden, hat einen weiteren Vorteil.
Ein Körper aus Siliziumdioxid mit einer bestimmten Anzahl an Siliziumatomen hat ungefähr das doppelte Volumen wie ein Körper aus Silizium mit der gleichen Anzahl an Siliziumatomen.
Beim Oxidieren einer abseits der makroskopischen Poren massiven Siliziumscheibe wird daher der makroskopische Porendurchmesser der makroskopischen Poren verringert. Falls der makroskopische Porendurchmesser vor Beginn der Oxidation klein genug ist, verschwinden die makroskopischen Poren sogar vollständig.
Wenn vor dem Oxidieren die mesoskopischen Poren und/oder mikroskopischen Poren erzeugt werden, stehen beim Oxidieren dem oxidierenden Silizium zur Expansion die mesoskopischen Poren und/oder mikroskopischen Poren zur Verfügung. In Abhängigkeit von der anfänglichen Porosität des Siliziums an mesoskopischen Poren und/oder mikroskopischen Poren, im folgenden "Meso-/Mikroporosität" genannt, zwischen den makroskopischen Poren ist daher der makroskopische Porendurchmesser der makroskopischen Poren nach dem Oxidieren weniger oder gar nicht verringert. Bei einer geringen Meso- /Mikroporosität von weniger als ungefähr 56% sind die makroskopischen Poren nach dem Oxidieren leicht verengt. Bei einer hohen Meso-/Mikroporosität von mehr als ungefähr 56% ist der Porendurchmesser der makroskopischen Poren nach dem Oxidieren gleich groß wie vor dem Oxidieren, und im entstandenen Siliziumdioxid verbleiben mesoskopische Poren und/oder mikroskopische Poren. Bei einer Meso-/Mikroporosität von ungefähr 56% ist der Porendurchmesser der makroskopischen Poren im Siliziumdioxid der gleiche wie der anfängliche Porendurchmesser im Silizium und die mesoskopischen Poren und/oder mikroskopischen Poren sind geschlossen, d. h. zwischen den makroskopischen Poren ist das Siliziumdioxid nicht porös (nicht meso-/mikroporös).
Bevorzugt werden die mesoskopischen und/oder die mikroskopischen Poren so hergestellt, dass die poröse Siliziumscheibe im mesoporösen und/oder mikroporöser Siliziumbereich zwischen den Makroporen eine Porosität von mindestens 56 Prozent aufweist. Dadurch wird durch das Oxidieren der Porendurchmesser der makroskopischen Poren nicht verändert. Andererseits werden beim Oxidieren die mesoskopischen und/oder die mikroskopischen Poren geschlossen, so dass eine Siliziumdioxidscheibe mit makroskopischen Poren mit glatten Innenwänden geschaffen wird.
Die SiO2-Scheibe kann zum Beispiel als Kanalplatte für einen Elektronenvervielfacher verwendet werden. Dann treten aufgrund der glatten Innenwände der makroskopischen Poren in den makroskopischen Poren nur wenige unerwünschte Streuprozesse auf. Dadurch ist die Leistungsfähigkeit der Kanalplatte erhöht.
Nach Wunsch kann nach dem Oxidieren die SiO2-Scheibe mit einem elektrisch isolierenden Material beschichtet werden, beispielsweise mit einer CVD-Nitridschicht. Eine solche Beschichtung kann insbesondere dann gewünscht sein, wenn die Meso-/Mikroporosität der Siliziumscheibe vor dem Oxidieren größer gewählt war als 56%, so dass nach dem Oxidieren im Bereich zwischen den makroskopischen Poren eine Rest-Meso- /Mikroporosität verbleibt. Die CVD-Nitridschicht dient in diesem Fall dazu, die Austrittsöffnungen der Rest-Meso- /Mikroporen zu bedecken, so dass eine glatte Oberfläche geschaffen wird.
Als Beschichtung kann alternativ eine Beschichtung aus einem beliebigen anderen elektrisch isolierenden Material verwendet werden, das mittels eines geeigneten Verfahren aufgebracht wird, so dass eine Schicht ausgebildet wird, von der die Oberfläche der SiO2-Scheibe möglichst gleichmäßig bedeckt wird.
Die mesoskopischen Poren und/oder mikroskopischen Poren können sich teilweise in die Siliziumscheibe erstrecken. Bevorzugt erstrecken sich die mesoskopischen Poren und/oder mikroskopischen Poren so durch die Siliziumscheibe hindurch, dass jede Pore an ihren beiden Enden offen ist. Die Poren können parallel zueinander verlaufen. Alternativ können die Poren in Form einer verzweigten, baumartigen Porenstruktur angeordnet sein.
Die mesoskopischen und/oder die mikroskopischen Poren werden vorzugsweise mittels elektrochemischen Ätzens hergestellt. Hierbei wird das Silizium mit zumindest einem Dotierstoff dotiert. Anschließend wird die poröse Siliziumscheibe unter Verwendung eines Elektrolyten und unter Anlegen eines Anodisierstroms mit einer vorgewählten Anodisierstromstärke anodisiert.
Als Dotierstoff kann ein p-Dotierstoff mit einer vorbestimmten p-Dotierstoffkonzentration verwendet werden.
Die p-Dotierstoffkonzentration beträgt dabei vorzugsweise mindestens 1018 cm-3. Weiter bevorzugt ist, dass die p- Dotierstoffkonzentration im Bereich von 1018 cm-3 bis 1020 cm-3, und dabei bevorzugt bei ungefähr 1019 cm3 liegt.
Alternativ kann als Dotierstoff ein n-Dotierstoff mit einer vorbestimmten n-Dotierstoffkonzentration verwendet wird.
Die n-Dotierstoffkonzentration beträgt dabei vorzugsweise mindestens 1018 cm-3. Weiter bevorzugt ist, dass die n- Dotierstoffkonzentration im Bereich von 1018 cm-3 bis 1020 cm-3, und dabei bevorzugt bei ungefähr 1019 cm-3 liegt.
Alternativ können als Dotierstoff sowohl ein p-Dotierstoff als auch ein n-Dotierstoff verwendet werden.
Die Gesamt-Dotierstoffkonzentration, die gleich der Differenz aus der n-Dotierstoffkonzentration und der p- Dotierstoffkonzentration ist, d. h. die gleich der Differenz aus dem Betrag der n-Dotierstoffkonzentration und den Betrag der p-Dotierstoffkonzentration ist, beträgt dabei vorzugsweise mindestens 1018 cm-3. Weiter bevorzugt ist, dass die Gesamt-Dotierstoffkonzentration im Bereich von 1018 cm-3 bis 1020 cm-3, und dabei bevorzugt bei ungefähr 1019 cm-3 liegt.
Der Dotierstoff kann in die Siliziumscheibe eingebracht werden, bevor die makroskopischen Poren erzeugt werden. In diesem Fall können die makroskopischen Poren z. B. mittels elektrochemischen Ätzens mit geeigneten Ätzparametern hergestellt werden.
Alternativ werden zuerst die makroskopischen Poren in der Siliziumscheibe erzeugt, und anschließend wird die makro­ poröse Siliziumscheibe dotiert. Die makroskopischen Poren können in diesem Fall z. B. mittels Plasmaätzens hergestellt werden.
Als Elektrolyt zur Herstellung der mesoskopischen Poren und der mikroskopischen Poren kann beispielsweise eine HF-haltige Lösung verwendet werden, die optional Beimischungen wie z. B. Ethanol, Propanol oder HNO3 enthalten kann.
Vorzugsweise wird als Elektrolyt eine HF-haltige Lösung verwendet.
Bei einer bevorzugten Ausführungsform des erfindungsgemäßen Verfahrens wird als HF-haltige Lösung eine Lösung mit Ethanol und 50-prozentiger Flusssäure in einem Volumenverhältnis von 1 : 1 verwendet.
Bei einer weiteren bevorzugten Ausführungsform des erfindungsgemäßen Verfahrens wird als HF-haltige Lösung eine wässrige Flusssäure-Lösung mit einem HF-Gewichtsanteil von 6 Prozent verwendet.
In den Elektrolyten werden die zu oxidierende makroporöse Siliziumscheibe und eine Gegenelektrode eingetaucht. Zwischen der Siliziumscheibe und der Gegenelektrode wird ein Anodisierstrom mit einer geeignet gewählten Anodisierstromdichte angelegt. Dadurch wird die elektrochemische Zersetzung der Siliziumscheibe in Gang gesetzt.
Falls die Anodisierstromdichte höher als eine kritische Anodisierstromdichte gewählt ist, kann es vorkommen, dass bei der elektrochemischen Zersetzung in der Siliziumscheibe keine Poren ausgebildet werden.
Entsprechend ist die Anodisierstromdichte vorzugsweise geringer gewählt als die kritische Anodisierstromdichte. Auf diese Weise hat das Verfahren eine höhere Zuverlässigkeit und Reproduzierbarkeit.
Die kritische Anodisierstromdichte ist davon abhängig, welcher Elektrolyt verwendet wird.
Für den Elektrolyten mit einer Lösung mit Ethanol und 50- prozentiger Flusssäure in einem Volumenverhältnis von 1 : 1 beträgt die kritische Anodisierstromdichte ungefähr 600 mA/cm2. Entsprechend ist bei dieser Ausführungsform die Anodisierstromdichte vorzugsweise geringer gewählt als 600 mA/cm2.
Um eine Meso- und/oder Mikroporosität von 56% zu erzielen, wird beispielsweise eine Anodisierstromdichte von vorzugsweise zwischen 30 und 100 mA/cm2 und dabei bevorzugt von 57 mA/cm2 gewählt, sowie beispielsweise eine n- Dotierstoffkonzentration von vorzugsweise 2.1019 cm-3.
Für den Elektrolyten mit wässriger Flusssäure-Lösung mit einem HF-Gewichtsanteil von 6 Prozent beträgt die kritische Anodisierstromdichte ungefähr 62 mA/cm2. Entsprechend ist bei dieser Ausführungsform die Anodisierstromdichte vorzugsweise geringer gewählt als 62 mA/cm2.
Um eine Meso- und/oder Mikroporosität von 56% zu erzielen, wird vorzugsweise eine Anodisierstromdichte von 3 mA/cm2 gewählt, sowie beispielsweise eine p-Dotierstoffkonzentration von vorzugsweise zwischen 1.1019 cm-3 und 2.1019 cm-3, dabei bevorzugt von 1,6.1019 cm-3.
Dem Elektrolyten kann ein Benetzungsmittel zur Herabsetzung der Oberflächenspannung des Elektrolyten zugefügt sein. Dadurch wird bewirkt, dass die Oberfläche der Siliziumscheibe auf leichtere und zuverlässigere Weise ausreichend benetzt wird.
Ausführungsbeispiele der Erfindung sind in den Figuren dargestellt und werden im Weiteren näher erläutert. Es zeigen:
Fig. 1 eine teilweise Schnittansicht einer porösen Siliziumscheibe, wobei drei makroskopische Poren zu sehen sind;
Fig. 2 die poröse Siliziumscheibe aus Fig. 1 nach dem Erzeugen einer Vielzahl von mesoskopischen und mikroskopischen Poren, gemäß einer Ausführungsform der Erfindung;
Fig. 3 eine poröse SiO2-Scheibe mit drei makroskopischen Poren und mit einer Beschichtung aus einem CVD-Nitrid, gemäß einer Ausführungsform der Erfindung.
Fig. 1 zeigt eine Teilansicht einer (makro-)porösen Siliziumscheibe 100, die als Ausgangsmaterial für das erfindungsgemäße Verfahren geeignet ist. In der Teilansicht aus Fig. 1 sind drei makroskopische Poren 101 zu sehen. Die poröse Siliziumscheibe 100 ist durch elektrochemisches Ätzen hergestellt worden. Jede makroskopische Pore 101 hat einen Porendurchmesser von 10 µm. Der Abstand benachbarter makroskopischer Poren 101 beträgt 1 µm.
Die Siliziumscheibe 100 wird bei einer Temperatur von 850°C und unter feuchten Umgebungsbedingungen während einer Zeitdauer von 100 Stunden oxidiert. Nach dieser Zeitdauer sind die 1 µm dicken Bereiche zwischen den makroskopischen Poren 101 durchoxidiert, so dass die SiO2-Scheibe erzeugt ist.
Bei alternativen Ausführungsformen des erfindungsgemäßen Verfahrens werden vor dem Oxidieren mesoskopische Poren 201 und/oder mikroskopische Poren 202 im Silizium zwischen den makroskopischen Poren 101 erzeugt.
Fig. 2 zeigt die poröse Siliziumscheibe 100 aus Fig. 1 nach dem Erzeugen einer Vielzahl von mesoskopischen Poren 201 und mikroskopischen Poren 202, gemäß diesen alternativer Ausführungsformen der Erfindung.
Im folgenden werden anhand von Fig. 2 mehrere Ausführungsformen des Verfahrensschrittes zur Herstellung von mikroskopischen und/oder mesoskopischen Poren 201, 202 erläutert.
Bei einer ersten alternativen Ausführungsform der Erfindung ist das Silizium im Bereich zwischen den makroskopischen Poren 101 mit einer n-Dotierstoffkonzentration von 2.1019 cm-3 n-dotiert. Die Siliziumscheibe 100 und eine Gegenelektrode aus Wolfram werden in eine flusssäurehaltige Elektrolytlösung mit Ethanol und 50-prozentiger Flusssäure in einem Volumenverhältnis von 1 : 1 getaucht. Zwischen der Siliziumscheibe 100 und der Gegenelektrode wird ein Anodisierstrom mit einer Anodisierstromdichte von 30 mA/cm2 angelegt. Unter diesen Bedingungen werden mesoskopische Poren 201 und mikroskopische Poren 202 mit einem Durchmesser von jeweils unter 10 nm ausgebildet. Die Anodisierrate, d. h. die Ausbreitungsgeschwindigkeit der mesoskopischen Poren 201 und mikroskopischen Poren 202 in Richtung des Stromflusses des Anodisierstroms, beträgt unter diesen Bedingungen ungefähr 27 nm/s. Das anodisierte Silizium hat eine Porosität (Meso- /Mikroporosität) von 54%.
Bei einer zweiten alternativen Ausführungsform der Erfindung ist das Silizium im Bereich zwischen den makroskopischen Poren 101 mit einer p-Dotierstoffkonzentration von 2.1019 cm-3 p-dotiert. Als Elektrolyt wird eine flusssäurehaltige Elektrolytlösung mit Ethanol und 50-prozentiger Flusssäure in einem Volumenverhältnis von 1 : 1 verwendet. Die Anodisierstromdichte beträgt 30 mA/cm2. Die sonstigen Prozessbedingen sind die gleichen wie bei der ersten alternativen Ausführungsform. Unter diesen Bedingungen werden mesoskopische Poren 201 mit einem Durchmesser von 7 bis 15 nm ausgebildet. Die Anodisierrate, d. h. die Ausbreitungsgeschwindigkeit der mesoskopischen Poren 201, beträgt unter diesen Bedingungen ungefähr 27 nm/s. Das anodisierte Silizium hat eine Porosität (Mesoporosität) von 51%.
Bei einer dritten alternativen Ausführungsform des Verfahrens ist das Silizium im Bereich zwischen den makroskopischen Poren 101 mit einer n-Dotierstoffkonzentration von 3.1017 cm-3 n-dotiert. Als Elektrolyt wird eine flusssäurehaltige Elektrolytlösung mit Ethanol und 50-prozentiger Flusssäure in einem Volumenverhältnis von 1 : 1 verwendet. Die Anodisierstromdichte beträgt 300 mA/cm2. Die sonstigen Prozessbedingen sind die gleichen wie bei der ersten alternativen Ausführungsform. Unter diesen Bedingungen werden mesoskopische Poren 201 mit einem Durchmesser von knapp 70 bis 120 nm ausgebildet. Die Anodisierrate, d. h. die Ausbreitungsgeschwindigkeit der mesoskopischen Poren 201, beträgt unter diesen Bedingungen ungefähr 375 nm/s. Das anodisierte Silizium hat eine Porosität (Mesoporosität) von 35%.
Bei einer vierten alternativen. Ausführungsform des Verfahrens ist das Silizium im Bereich zwischen den makroskopischen Poren 101 mit einer n-Dotierstoffkonzentration von 2.1019 cm-3 n-dotiert. Als Elektrolyt wird eine flusssäurehaltige Elektrolytlösung mit Ethanol und 50-prozentiger Flusssäure in einem Volumenverhältnis von 1 : 1 verwendet. Die Anodisierstromdichte beträgt 57 mA/cm2. Die sonstigen Prozessbedingen sind die gleichen wie bei der ersten alternativen Ausführungsform. Unter diesen Bedingungen werden mesoskopische Poren 201 mit einem Durchmesser von ungefähr 10 nm ausgebildet. Die Anodisierrate, d. h. die Ausbreitungsgeschwindigkeit der mesoskopischen Poren 201, beträgt unter diesen Bedingungen ungefähr 41 nm/s. Das anodisierte Silizium hat eine Porosität (Mikroporosität) von 56%.
Bei einer fünften alternativen Ausführungsform des Verfahrens ist das Silizium im Bereich zwischen den makroskopischen Poren 101 mit einer n-Dotierstoffkonzentration von 2.1019 cm-3 n-dotiert. Als Elektrolyt wird bei eine wässrige Flusssäure- Lösung mit einem HF-Gewichtsanteil von 6 Prozent verwendet. Die Anodisierstromdichte beträgt 3 mA/cm2. Die sonstigen Prozessbedingen sind die gleichen wie bei der ersten alternativen Ausführungsform. Unter diesen Bedingungen werden mesoskopische Poren 201 und mikroskopische Poren 202 mit einem Durchmesser von unter 10 nm ausgebildet. Die Anodisierrate, d. h. die Ausbreitungsgeschwindigkeit der mesoskopischen Poren 201 und mikroskopischen Poren 202, beträgt unter diesen Bedingungen ungefähr 2 nm/s. Das anodisierte Silizium hat eine Porosität (Meso- /Mikroporosität) von 76%.
Bei einer sechsten alternativen Ausführungsform des Verfahrens ist das Silizium im Bereich zwischen den makroskopischen Poren 101 mit einer p- Dotierstoffkonzentration von 2.1019 cm-3 n-dotiert. Als Elektrolyt wird bei eine wässrige Flusssäure-Lösung mit einem HF-Gewichtsanteil von 6 Prozent verwendet. Die Anodisierstromdichte beträgt 3 mA/cm2. Die sonstigen Prozessbedingen sind die gleichen wie bei der ersten alternativen Ausführungsform. Unter diesen Bedingungen werden mesoskopische Poren 201 und mikroskopische Poren 202 mit einem Durchmesser von unter 10 bis 20 nm ausgebildet. Die Anodisierrate, d. h. die Ausbreitungsgeschwindigkeit der mesoskopischen Poren 201 und mikroskopischen Poren 202, beträgt unter diesen Bedingungen ungefähr 2,3 nm/s. Das anodisierte Silizium hat eine Porosität (Mesoporosität) von 57%.
Bei einer siebten alternativen Ausführungsform des Verfahrens ist das Silizium im Bereich zwischen den makroskopischen Poren 101 mit einer p-Dotierstoffkonzentration von 1,6.1019 cm-3 n-dotiert. Als Elektrolyt wird bei eine wässrige Flusssäure-Lösung mit einem HF-Gewichtsanteil von 6 Prozent verwendet. Die Anodisierstromdichte beträgt 3 mA/cm2. Die sonstigen Prozessbedingen sind die gleichen wie bei der ersten alternativen Ausführungsform. Unter diesen Bedingungen werden mesoskopische Poren 201 und mikroskopische Poren 202 mit einem Durchmesser von unter 10 bis 20 nm ausgebildet. Die Anodisierrate, d. h. die Ausbreitungsgeschwindigkeit der mesoskopischen Poren 201 und mikroskopischen Poren 202, beträgt unter diesen Bedingungen ungefähr 2,35 nm/s. Das anodisierte Silizium hat eine Porosität (Mesoporosität) von 56%.
Die mit mesoskopischen und/oder mikroskopischen Poren 201, 202 durchsetzte Siliziumscheibe 100 wird bei einer Temperatur von 850°C und unter feuchten Umgebungsbedingungen oxidiert. Der Abstand zwischen benachbarten mikroskopischen und/oder mesoskopischen Poren 201 bzw. 202 beträgt typischerweise 10 nm. Die Oxidationszeitdauer, die erforderlich ist, bis die Siliziumscheibe 100 vollständig zu einer SiO2-Scheibe durchoxidiert ist, beträgt ungefähr 60 Minuten.
Bei einer alternativen Ausführungsform der Erfindung wird die Oxidation bei einer Temperatur von 1050°C durchgeführt.
Bei der SiO2-Scheibe, die gemäß der vierten alternativen Ausführungsform mit mesoskopischen Poren 201 versehen wird, verbleiben nach dem Oxidieren mesoskopische Poren 201.
Wahlweise wird die Oberfläche der SiO2-Scheibe mit einer Beschichtung 302 aus CVD-Nitrid beschichtet.
Fig. 3 zeigt eine poröse SiO2-Scheibe 300 mit drei makroskopischen Poren 301 und mit einer Beschichtung 302 aus einem CVD-Nitrid, gemäß einer Ausführungsform der Erfindung.
Zur Herstellung der in Fig. 3 gezeigten SiO2-Scheibe 300 werden mesoskopische Poren 201 mit einer Porosität von 56% erzeugt. Die in Fig. 3 gezeigte SiO2-Scheibe 300 weist dementsprechend keine mesoskopischen Poren 201 und keine mikroskopischen Poren 202 auf. Von der Beschichtung 302 ist die gesamte Oberfläche der SiO2-Scheibe 300 bedeckt, d. h. insbesondere sind die Innenwände der makroskopischen Poren 301 und die zwischen den makroskopischen Poren 301 liegenden Oberflächenbereiche auf der Scheibenoberseite 303 und der Scheibenunterseite 304 der SiO2-Scheibe 300 bedeckt.
In diesem Dokument sind folgende Veröffentlichungen zitiert:
[1] Branko Leskovar, "Microchannel plates", Physics Today, Nov. 1977, pp. 42-49.
[2] EP 0 296 348 B1, Beetz, Jr. et al.
[3] US 5,997,713, H. Föll, V. Lehmann
[4] V. Lehmann et al., "On the morphology and the electrochemical formation mechanism of mesoporous silicon", Materials Science and Engineering B69-70, 11-­ 22 (2000)
[5] Z. Y. Wu et al. JES 143, 2972-2980 (1996)
[6] Y. Arita JJAP 36, 1035-1046 (1997)
Bezugszeichenliste
Fig.
1
100
Poröse Siliziumscheibe
101
Makroskopische Pore
Fig.
2
201
Mesoskopische Pore
202
Mikroskopische Pore
Fig.
3
300
Poröse SiO2
-Scheibe
301
Makroskopische Pore
302
Beschichtung
303
Scheibenoberseite (der SiO2
-Scheibe)
304
Scheibenunterseite (der SiO2
-Scheibe)

Claims (21)

1. Verfahren zum Herstellen einer porösen SiO2-Scheibe, bei dem eine poröse Siliziumscheibe aus Silizium mit einer Vielzahl von makroskopischen Poren, die sich zwischen der Scheibenoberseite und der Scheibenunterseite der Siliziumscheibe durch die Siliziumscheibe hindurch erstrecken und die einen makroskopischen Porendurchmesser aufweisen, oxidiert wird, so dass die poröse SiO2-Scheibe gebildet wird.
2. Verfahren nach Anspruch nach Anspruch 1, bei dem der makroskopische Porendurchmesser im Bereich von 2 bis 100 µm liegt.
3. Verfahren nach Anspruch nach Anspruch 1 oder 2, bei dem das Oxidieren thermisch durchgeführt wird.
4. Verfahren nach Anspruch nach Anspruch 3, bei dem das Oxidieren bei einer Temperatur durchgeführt wird, die niedriger ist als die Schmelztemperatur von Silizium.
5. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4, bei dem vor dem Oxidieren der Siliziumscheibe in der porösen Siliziumscheibe eine Vielzahl von mesoskopischen Poren und/oder eine Vielzahl von mikroskopischen Poren erzeugt wird.
6. Verfahren nach Anspruch 5, bei dem die mesoskopischen Poren einen kleineren Porendurchmesser aufweisen als die makroskopischen Poren und die mikroskopischen Poren einen kleineren Porendurchmesser aufweisen als die mesoskopischen Poren.
7. Verfahren nach Anspruch 6, bei dem der mesoskopische Porendurchmesser im Bereich von 2 bis 50 nm liegt.
8. Verfahren nach Anspruch 6 oder 7, bei dem der mikroskopische Porendurchmesser im Bereich von unter 2 nm liegt.
9. Verfahren nach einem der Ansprüche 5 bis 8,
bei dem die mesoskopischen und/oder die mikroskopischen Poren mittels elektrochemischen Ätzens hergestellt werden,
bei dem das Silizium mit zumindest einem Dotierstoff dotiert wird und
bei dem anschließend die poröse Siliziumscheibe unter Verwendung eines Elektrolyten und unter Anlegen eines Anodisierstroms mit einer vorgewählten Anodisierstromstärke anodisiert wird.
10. Verfahren nach Anspruch 9, bei dem als Dotierstoff ein p-Dotierstoff mit einer vorbestimmten p-Dotierstoffkonzentration verwendet wird.
11. Verfahren nach Anspruch 10, bei dem die p-Dotierstoffkonzentration mindestens 1018 cm-3 beträgt.
12. Verfahren nach einem der Ansprüche 9 bis 11, bei dem als Dotierstoff ein n-Dotierstoff mit einer vorbestimmten n-Dotierstoffkonzentration verwendet wird.
13. Verfahren nach Anspruch 12, bei dem die n-Dotierstoffkonzentration mindestens 1018 cm3 beträgt.
14. Verfahren nach einem der Ansprüche 9 bis 13, bei dem als Elektrolyt eine HF-haltige Lösung verwendet wird.
15. Verfahren nach Anspruch 14, bei dem als HF-haltige Lösung eine Lösung mit Ethanol und 50-prozentiger Flusssäure in einem Volumenverhältnis von 1 : 1 verwendet wird.
16. Verfahren nach Anspruch 15, bei dem die Anodisierstromdichte höchstens 600 mA/cm2 beträgt.
17. Verfahren nach Anspruch 14, bei dem als HF-haltige Lösung eine wässrige Flusssäure- Lösung mit einem HF-Gewichtsanteil von 6 Prozent verwendet wird.
18. Verfahren nach Anspruch 17, bei dem die Anodisierstromdichte höchstens 62 mA/cm2 beträgt.
19. Verfahren nach einem der Ansprüche 9 bis 16, bei dem dem Elektrolyten ein Benetzungsmittel zur Herabsetzung der Oberflächenspannung des Elektrolyten zugefügt ist.
20. Verfahren nach einem der Ansprüche 5 bis 19, bei dem die mesoskopischen und/oder die mikroskopischen Poren so hergestellt werden, dass die poröse Siliziumscheibe im mesoporösen und/oder mikroporösen Siliziumbereich zwischen den Makroporen eine Porosität von mindestens 56 Prozent aufweist.
21. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 20, bei dem nach dem Oxidieren die SiO2-Scheibe mit einer CVD-Nitridschicht beschichtet wird.
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