DE1011111B - Schmierfett - Google Patents
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Description
In der Sehmiertechnik sind sowohl öl lösliche wile
wasserlösliche Korrosionsverhinderer bekannt, um Einrichtungen aus Metall gegenüber der zerstörenden
Einwirkung korrodierender Bedingungen, wie einer feuchten oder nassen Atmosphäre, zu schützen. Da
aber die Korrosion offensichtlich in einem wäßrigen Medium mit größter Geschwindigkeit fortschreitet,
sind diejenigen Korrosionsverhinderer, die ©ine beträchtliche Wasserlöslichkeit aufweisen, in den meisten
Fällen besonders wirksam. Diese Stoffe wirken jedoch im allgemeinen nur danin zufriedenstellend, wenn die
Schmierfette zum Schutz metallischer Flächen unter statischen bzw. ruhenden Bedingungen verwendet
werden, während bei einer fortlaufenden scherenden Einwirkung auf den Schmierfilm kein vollständiger
Korrosionsschutz erzielt wird.
Da nun wasserlösliche Korrosionsverhinderer mit der Schmierölkomponente des Schmierfettes nicht
vollständig mischbar sind, läßt sich eine befriedigende Dispergierung derselben während der gesamten Benutzungsdauer
des Schmierfettes oft nur schwer aufrechterhalten. Während einer Betriebsruhe und beim
Lagern neigen die wasserlöslichen Korrosionsverhinderer daher dazu, sich am Boden eines Lagerbehälters
abzusetzen.
Die Inhomogenität der Schmierfette wird weiterhin verstärkt durch eine unerwünschte Eigenschaft, welche
als Körnigkeit bezeichnet wird. Das Kristallwachstum des Korrosionsverhinderers in der Schmierfettzusammensetzung
nimmt dabei ein solches Ausmaß an, daß die Kristalle aus dem Schmierfett ausgesiebt
werden, wenn dieses am Ende des Herstellungsprozesses durch ein homogenisierendes Sieb hinduirchgeleitet
wird. Dies führt zu einer Verstopfung der Siebe und zu einer Entfernung der Korrosionsverhinderer
aus dem Schmierfett, welches dann keine korrosionsschützenden Eigenschaften mehr besitzt.
Diese Schwierigkeiten treten in besonderem Maße bei mit Lithiumseifen von Oxyfettsäuren gelierten
Schmierfetten auf, und sie werden noch verstärkt durch die Tatsache, daß diese Fette nur eine sehr geringe
Affinität zu den Metallflächen, welche sie schmieren und gegen Korrosion schützen sollen, aufweisen.
Die Lithiumoxyfettsäureseifen-Schmierfette werden an sich wegen ihrer vorzüglichen Eigenschaften
in anderer Hinsicht bevorzugt verwendet, doch führt der häufig vollständige Verlust der Affinität für
Metallflächen zu einem unzulässigen Ausmaß dier Korrosion, insbesondere wenn das Schmierfett Wasser
bis zum Sättigungspunkt adsorbiert hat. Hierdurch wird verhindert, daß das Schmierfett unter feuchten
Arbeitsbedingungen an den Metallflächen haftet und diese gegen Korrosion schützt, zumal das Schmierfett
dann auch leicht ausgepreßt oder aus den Lagern her-
Anmelder:
N. V. De Bataafsche Petroleum
Maatsctiappij, Den Haag
Maatsctiappij, Den Haag
Vertreter: Dr. K. Schwarzhans, Patentanwalt,
München 38, Romanplatz 9
München 38, Romanplatz 9
Beanspruchte Priorität:
V. St. v. Amerika vom 17. Mai 1955
V. St. v. Amerika vom 17. Mai 1955
Joshua Daniel Smith und Harris Lindsay Hendricks,
Emeryville, Calif. (V. St. Α.),
sind als Erfinder genannt worden
sind als Erfinder genannt worden
ausgearbeitet wird, so daß diese infolge des Mangels an Schmierwirkung versagen. Diese Erscheinung zeigt
sich besonders deutlich bei oszillierender Bewegung;
sie ist aber auch die Hauptkorrosionsursache unter statischen Bedingungen.
Es wurde bereits vorgeschlagen, einige dieser Nachteile durch Zusatz von wasserlöslichen Seifen, wie
Natriumoxystearat oder Natriumstearat, zu Lithiumseifenschmierfetten
zu beseitigen. Hierdurch wird auch tatsächlich die Dispergierung der Korrosionsverhinderer,
wie der für diesen Zweck an sich bekannten Chromate und Nitrite, in der gesamten Schmierfettzusammensetzung
befördert. Die Anwesenheit der wasserlöslichen Seifen wie auch der wasserlöslichen
Korrosionsverhinderer hat aber zwei schädliche Auswirkungen. In erster Linie wird dadurch die Wasserempfindlichkeit
des Schmierfettes erhöht, so daß es leichter emulgiert und unter feuchten Bedingungen
aus den Lagern ausgewaschen wird. Außerdem führt die Anwesenheit solcher Stoffe aus bisher noch unbekannten
Gründen zu einer Erweichung des Schmierfettes, so daß eine wesentliche Erhöhung des Gesamtseifengehalts
erforderlich ist, wenn man eine bestimmte Penetration erreichen will.
Es ist nun gefunden worden, daß die obenerwähnten Nachteile vermieden werden können, wenn man
einem Schmierfett, welches eine oder mehrere Lithiumseifen von Oxyfettsäuren als einziges GeHerungsmittel
enthält, eine synergistische Mischung aus einem als KorrosiionsveTnindierer an sich bekannten wasserlöslichen
Nitrit oder Chromat und aus einem öllöslichen Calciumsalz einer organischen Sulfonsäure zusetzt.
709 550/397
1 Oil 111
Die Calcmmsulf onate verhindern nicht, nur die Abscheidung
des Nitrits oder Chromats aus dem Schmierfett ohne gleichzeitige ungünstige Auswirkung auf
dessen Konsistenz, sondern siie haben außerdem die überraschende Wirkung, daß sie die Metallaffinität
des Schmierfettes stark erhöhen und damit auch seine korrosionsschützenden Eigenschaften sowohl unter
statischen wie dynamischen Bedingungen wesentlich verbessern. Hieraus ergibt sich eine bedeutend län-
bis 800 haben.- Gewünschtenfalls kann das öl in bekannter
Weise raffiniert oder mit Lösungsmitteln behandelt worden sein. Das Öl kann synthetischen oder
mineralischen Ursprungs sein; Mineralöle werden aber vorgezogen.
Es ist zweckmäßig, öle mit einem Viskositätsiindex,
über 70 und insbesondere im Bereich von 75 bis 95 zu verwenden. Die Viskosität des Öls beträgt vorzugsweise
etwa 70 Saybolt-Sekunden-Universal bei
gere Lebensdauer im Lager unter dynamischen Be- io 98,9°. Vorzugsweise bilden Rückstandsischmieröle,
dingungen. wie Bright Stock, mindestens die Hälfte der Schmier-
Die wasserlöslichen Nitrite oder Chromate sind hin- ölgrundlage.
sichtlich ihrer korrosionshindernden Eigenschaften Den Schmierfetten können Oxydationsverhinderer,
bekannt. Besonders geeignete Vertreter dieser Stoffe wie Phenyl-a-naphthylamin," und andere bekannte Zusind
Natriumnitrit, Kaliumchromat, Ammoniumnitrit 15 satzstoffe in geringeren Mengen, wie 0,1 bis 2,5 Ge-
und Ammoniumchro-mat sowie Alkylammoniumnitrite, wichtsprozent, zugesetzt werden,
wie Diisopropylammoniiumnitrit, und cycloaliphatische Bei Prüfung der Fähigkeit eines Schmierfettes zum
Aminnitriite, z. B. Dicyclohexylaminnitrit. Diese Ver- Haften auf Metall uoter feuchten Bedingungen wurde
bindungen werden im allgemeinen in Mengen zwischen die folgende Methode unter Benutzung der Shell-Roll-0,1
und 1 Gewichtsprozent der gesamten Schmierfett- 20 stabilitätetest-Apparatur angewandt: In dieser Apzusammensetzung
verwendet. Vorzugsweise liegen sie paratur wurden 100 g Schmierfett zusammen mit
in der Form wäßriger Lösungen in solcher Konzen- 10 cm3 Wasser, das 0,05% Natriumchlorid enthielt,
tration vor, daß der Wasseranteil 0,1 bis 2,5 % (vor- in den Zylinder eingeführt. Nach Einsetzen der Stabilzugs
weise 0,5 bis 2,5%), berechnet auf das gesamte walze wurde die geschlossene Apparatur bei kon-Schmierfettgewicht,
ausmacht. Eine solche wäßrige 25 stanter Geschwindigkeit bei Zimmertemperatur eine
Lösung sichert weiterhin die Anwesenheit dies wasser- halbe Stunde lang gerollt. Darauf wurde unterbrochen
löslichen Materials in nicht kristalliner Form, wo- und geöffnet, um festzustellen, ob das Schmierfett noch
durch Schmierfette mit etwa als Verunreinigung vor- an den Innenflächen haftete oder nicht und ob Wasser
handenem Wasser sehr leicht gegenüber Metallen, mit von dem Schmierfett adsorbiert worden war (Festetelwelchen
sie in Berührung kommen, korrosionsfest ge- 30 lung der Konsistenz durch den Mikropenetrationstest).
macht werden. Eine ständige Dispergierung dieser Nach jeweils einer weiteren halben Stunde wurden
wäßrigen Lösung ohne Beeinträchtigung der Kon- dann 10 cm3 des Salzwassers zugesetzt und die vorsistenz
des Schmierfettes wird auch durch die An- stehend beschriebene Behandlung wiederholt, indem
Wesenheit der Calciumsulfonate gewährleistet. man 20 Minuten rollen ließ und während 10 Minuten
Die öllöslichen Calciumsulfonate sind vorzugsweise 35 die beschriebene Untersuchung vornahm. Die Prü-Kohlenwasserstoffsulfonate.
Geeignete Sulfonate kön- fungen wurden abgebrochen, wenn eines der drei foinen aus rohen Erdölen durch Behandlung mit konzen- genden Kriterien erfüllt war:
trierter oder rauchender Schwefelsäure gewonnen 1. Das Schmierfett haftete nicht mehr an den in-
werden, und sie sind unter der Bezeichnung Erdöl- neren Flächen, d. h. es hatte seine Metallaffinität versulfonate
oder wegen der charakteristischen Mahagoni- 40 loren. Hierbei löste sich das Schmierfett von der Infärbung
als Mahagoniseifen bekannt. Vorzugsweise nenseite des· Zylinders sowie auch von der Walzesn-
haben die Sulfonsäuren Molgewichte in der Größenordnung von etwa 400 bis 750.
Die Calciumsalze der Sulfonsäuren können entweder neutrale oder basische Salze sein.
Die Calciiummahagonisulfonate werden im allgemeinen in Mengen von 0,1% bis 5 Gewichtsprozent
(vorzugsweise 0,5 bis 5% und ganz besonders zweckmäßig zwischen 1 und 2,5%), berechnet auf die ganze
S chmier f ettzu s ammen Satzung, ver wen det.
Die in den Schmierfetten gemäß vorliegender Erfindung als einziges Gelierungsniittel verwendeten
Lithiumseifen leiten sich vorzugsweise von Oxyfettsäuren mit 12 bis 24 Kohlenstoffatomen pro Molekül
oberfläche und den Zylinderenden ab, so daß diese
vollständig rein waren und kein Schmierfett mehr an den Flächen haftete.
2. Das Schmierfett adsorbierte bei Fortsetzung des Versuchs kein weiteres Wasser mehr, d. h. das Wasser
blieb von dem Schmierfett getrennt, auch wenn man die Bearbeitung bis zum Ende der Standard-Rolilzeit
fortsetzte.
3. Das Schmierfett war für eine weitere Benutzung zu weich geworden, dieser Punkt würde willkürlich
auf eine Mikropenetration von 230 dmm festgesetzt. Unter diesen Bedingungen wurden die handelsüblichen
Standardschmierfette geprüft, wobei die
ab. Die Lithiumseife kann in situ gebildet oder vor 55 Seifen in jedem Fall in einer zur Schaffung einer
dem Vermischen mit den anderen schmierfettbildenden Schmierfettkonsistenz ausreichenden Menge vorBestandteilen
im voraus hergestellt werden. Ge- lagen. Es wurden in dieser Weise Schmierfette geeignete
Oxyfettsäiuren sind z.B. 9, 10-Dioxystearin- prüft, welche Natriumstearat, Caleiumstearat, Lkhiumsäure,
4-Oxypalmitinsäure, Quittensamenölsäuren, 12-oxystearat, Aluminmmstearat, Lithiumstearat, Ge7
die hydrierten Rizinusölsäuren werden jedoch bevor- 60 mische von Calcium- und Lithiumoxystearat sowie
zugt. Die Menge der Lithiumseife in dem Schmier- Gemische von Lithium- und Natriumoxystearat ent-
fett liegt im allgemeinen zwischen 5 und 25 Gewichtsprozent.
Das als Basis verwendete Schmieröl kann jede gehielten.
Als man zwischen 40 und 50% der salzhaltigen wäßrigen Lösung zu dem Lithium-12-oxystearat-
eignete Viskosität aufweisen, z. B. von 50 Saybolt- 65 Schmierfett zugesetzt hatte, haftete dieses Schmierfett
Sekunden-Universal bei 37,8° bis 2000 Saybolt-Se- nicht mehr an den Metallflächen, und die Prüfung
kunden-Universal bei· 37,8°. Der Viskositätsindex
des öle kann zwischen weiten Grenzen schwanken, bei
des öle kann zwischen weiten Grenzen schwanken, bei
spielsweise von unter 0 bis zu 100 und darüber, und
wurde abgebrochen. Keines der anderen untersuchten Schmierfette verlor die Metallaffinität bei einem so
niedrigen Wassergehalt, und bei einer Reihe von Bei-
das Öl kann durchschnittliche Molgewichte von 250 70 spielen konnte die Prüfung bis zu Wasserkonzentra-
1 Oil
tkttieti in der Größenordnung von 140 % des Scbmierfettgewiehtes
und darüber fortgesetzt werden. Hieraus ist ersichtlich, daß die Lithiumoxystearat-Schimierfette
in bezug auf ihre begrenzte Metallaffiniltät in Anwesenheit von verhältnismäßig geringen Wassermengen
eine Sonderstellung einnehmen.
Die Zugabe von etwa 0,5 Gewichtsprozent Natriumnitrit zu dem gleichen Lithium-12-oxystearat-Schmierfett
verbesserte die Metallaffinität desselben nicht. Die Kombination von 0,4 Gewichtsprozent Natriumstearat
als Dispergiermittel mit 1 % Natriumnitrit änderte die schlechte Metalladhäsion des Schmierfettes gleichfalls
nicht. Bei Zugabe von 2,5 Gewichtsprozent Calciummahagonisulfonaten
zu einem Lithium-12-oxystearat-Schmierfett mit einem Gehalt von 0,5 Gewichtsprozent
Natri'umni'trit verbesserte sich jedoch die Affinität dies
Schmierfettes zum Metall wesentlich, so daß selbst bei 8O°/o Salzwassergehalt das Schmierfett noch an
den Wandungen des Shell-Rollprüfapparates haftete.
Das Verhalten der Schmierfette bezüglich der statischen Korrosion wurde bestimmt durch den »Glaszylinder-Korrosionstest«,
bei welchem ein Metallstreifen mit dem Schmierfett bestrichen und der so
überzogene Streifen 120 Stunden bei Zimmertemperatur in Wasser eingetaucht wird, welches 0,05 °/o
Natriumchlorid enthält. Das als Grundlage dienende Schmierfett aius Lithium-12-oxystearat in einem
mineralischen Schmieröl ohne Zusatz von Oxydationsverhimderern ließ unter diesen Prüfbedingungen starke
Korrosionserscheinungen auftreten. Ein Zusatz von 0.5 oder 1% Natriumnitrit ergab nach Beendigung
der Prüfung eine geringe Korrosion des Streifens. Ein weiterer Zusatz von l,5°/o Calciummahagonisulfonaten
ergab unter den beschriebenen Bedingungen jedoch einen vollständigen Korrosionsschutz.
Offensichtlich wurden infolge der günstigen Wirkung
der Calciummahagonisulfonate auf die Metallaffmität der Natriumnitrit enthaltenden Li.thiumoxystearat-Schmierfette
die Korrosionseigenschaften des Schmierfettes unter dynamischen Anwendungsbedingungen
in überraschender Weise verbessert. Dieses synergistische Verhalten wurde auf der Prüfvorrichtung
mit »oszillierender Reibung« in der folgenden Weise geprüft:
Ein oszillierend1 arbeitendes Lager wurde mit einem
Schmierfett überzogen und in der Vorrichtung mit oszillierender Friktion im Verlaufe von 2 Stunden bei
Z immer temperatur kontinuierlich mit Wasser begossen. Hierauf folgte eine Arbeitsperiode unter trockenen
Bedingungen. Diese Arbeitsbeanspruchung wurde cyclisch wiederholt, bis ein starker Temperaturanstieg
eintrat. Unter diesen Bedingungen wurde gefunden, daß das Lithium-12-oxystearat-Schmierfett ein Arbeiten
während etwa 75 Stunden ermöglichte. Der Zusatz von 0,5 oder 1 °/o Natriumnitrit hatte· unter
diesen Prüfbedingungen keinerlei günstige Wirkung auf die Arbeitszeit. Bei weiterer Zugabe von etwa
1,5 Gewichtsprozent Calciummahagonisulfonaten wurde jedoch die Prüfungslebensdauer des Lagers
praktisch auf 156 Stunden verdoppelt.
Das bei den vorstehend beschriebenen Versuchen verwendete Ausgangsschmierfett enthielt etwa 8 Gewichtsprozent
Lithi'um-12-oxystearat und etwa 87 bis 91 Gewichtsprozent mineralisches Schmieröl. Zu
diesem Schmierfett wurden 0,5 Gewichtsprozent Natriumnitrit in etwa 0,7 Gewichtsprozent Wasser
zugegeben. Das Schmieröl hatte einen Viskositätsindex von 65,6 und eine Viskosität von 485 Saybolt-Sekunden-Universal
bei 37,8° bzw. von 57,4 Saybolt-Sekunden-Universal bei 98,9°. Die Schmierfette wurden hergestellt durch Verseifen in Anwesenheit
eines Teils des Öls, worauf der Rest des Öls zugesetzt und das Gemisch unter Umlaufen durch ein homogenisierendes
Sieb auf etwa 200° erhitzt wurde. Nachdem das Gemisch entwässert war, wurde es auf etwa 93°
abgekühlt, wobei das Umlaufen fortgesetzt wurde, während (dort wo angegeben) die Zusatzstoffe einverleibt
wurden. Die verwendeten Calciummahagonisulfonate waren basische Sulfonate.
Claims (10)
1. Schmierfett auf der Basis eines vorzugsweise mineralischen Schmieröls, welches als einziges
Gelierungsmittel eine oder mehrere Litiiiumseifen
von Oxyfettsäuren enthält, gekennzeichnet durch einen Gehalt an einer synergistischen Mischung,
aus einem als Korrosionsverhinderer an sich bekannten wasserlöslichen Chromat oder Nitrit und
einem öllöslichen Calciumsalz einer organischen Siulfonsäiure.
2. Schmierfett nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Gelierungsmittel aus
Lithiumseifen von hydriertem Ricinusöl oder 12-Oxystearinsäure besteht.
3. Schmierfett nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Menge des Gelierungsmittels
5 bis 25 Gewichtsprozent, bezogen auf das gesamte Schmierfett, beträgt.
4. Schmierfett nach Anspruch 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß mindestens 50 % der Schmierölbasis
ein Bright-Stock-Öl ist.
5. Schmierfett nach Anspruch 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß das Nitrit odter Chromat in
der synergistischen Mischung ein Alkalisalz ist.
6. Schmierfett nach Anspruch 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß es das Nitrit oder das Chromat
in einer Menge von 0,1 bis 1 Gewichtsprozent, bezogen auf das gesamte Schmierfett, enthält.
7. Schmierfett nach Anspruch 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß das Calciumsalz in der synergistischen
Mischung von einer Kohlenwasserstofrsulfonsäure und insbesondere von einer Erdölsulfonsäure
abgeleitet ist.
8. Schmierfett nach Anspruch 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, daß das Calciumsalz der organischen
Sulfonsäure ein basisches Salz ist.
9. Schmierfett nach Anspruch 1 bis 8, dadurch gekennzeichnet, daß es das Calciumsalz der organischen
Sulfonsäure in einer Menge von 0,1 bis 5 Gewichtsprozent, vorzugsweise von 0,5 bis 5 Gewichtsprozent
und insbesondere von 1 bis 2,5 Gewichtsprozent, bezogen auf das gesamte Schmierfett,
enthält.
10. Schmierfett nach Anspruch 1 bis 9, dadurch gekennzeichnet, daß es zusätzlich eine kleine
Menge Wasser, vorzugsweise 0,1 bis 2,5 Gewichtsprozent, bezogen auf das gesamte Schmierfett, enthält.
Entgegengehaltene ältere Rechte: Deutsches Patent Nr. 950 804.
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Also Published As
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