DE10051725A1 - Wäßrige Beschichtungslösung für abriebfeste SiO2-Antireflexschichten - Google Patents

Wäßrige Beschichtungslösung für abriebfeste SiO2-Antireflexschichten

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Abstract

Wäßrige Beschichtungslösung mit einem pH-Wert von 3 bis 8, enthaltend 0,5-5,0 Gew.-% [SiO¶x¶(OH)¶y¶]¶n¶-Partikel, wobei 0 < y < 4 und 0 < x < 2 ist, mit einer Partikelgröße von 10 nm bis 60 nm mit einer Toleranz von +- 10% une 0,005 bis 0,5 Gew.-%, bezogen auf die Beschichtungslösung, eines Tensidgemisches, erhältlich durch hydrolytische Polykondensation von Tetraalkoxysilanen in einem wäßrig-alkoholisch-ammoniakalischen Medium bei Temperaturen zwischen 35 DEG C und 80 DEG C und anschließender Abtrennung von Ammoniak und Alkohol aus der erhaltenen Dispersion durch Wasserdampfdestillation und anschließender Zugabe eines Tensidgemisches aus 15-30 Gew.-% anionischen Tensiden, 5-15 Gew.-% nichtionischen Tensiden und weniger als 5 Gew.-% amophoteren Tensiden.

Description

Die Erfindung betrifft eine stabile, wäßrige Lösung aus [SiOx(OH)y]-n Partikeln zur Herstellung einer abriebfesten, porösen SiO2-Antireflexschicht auf Substraten, vorzugsweise Glas, sowie ein Verfahren zur Herstellung dieser Lösung. Die poröse SiO2-Antireflexschicht erhöht die Transmission von Licht über das gesamte solare Spektrum. Glas, das mit einer derartigen, porösen SiO2- Antireflexschicht versehen ist, eignet sich daher besonders für Abdeckungen von Sonnenkollektoren und photovoltaische Zellen.
Zur Beschichtung von Gläsern mit dem Ziel, die Transmission von Licht zu erhöhen, existieren mehrere Verfahren. Üblich ist das Aufbringen von Interferenzschichten. Hierbei werden abwechselnd zwei oder mehr Schichten hoch- bzw. niedrigbrechender Materialien übereinander aufgebracht. In einem bestimmten Wellenlängenbereich löschen sich dann die reflektierten Wellen aus. Ein Beispiel hierfür sind Antireflexschichten auf Architekturglas der Firma Schott Glaswerke, die über ein Sol-Gel-Verfahren hergestellt und über Tauchbeschichtungen aufgebracht werden. Die Frequenzbandbreite dieser Entspiegelung ist aber physikalisch auf eine Oktave begrenzt und eignet sich nur für Entspiegelungen im sichtbaren Bereich, nicht aber für Entspiegelungen im breitbandigen solaren Spektrum.
Neben den üblichen Mehrfachbeschichtungen gibt es auch die Möglichkeit, eine Antireflexwirkung über eine Einfachbeschichtung zu generieren. In diesem Fall wird auf Glas eine sogenannte λ/4-Schicht aufgebracht, d. h. eine Schicht mit der optischen Dicke λ/4 (λ = Wellenlänge des eingestrahlten Lichtes), wobei der Brechungsindex der Schicht idealerweise den Wert haben sollte. In diesem Fall löschen sich die Amplituden der reflektierten Wellen aus. Mit einem üblichen Brechungsindex von eisenarmen Glas mit nD = 1.5 ergibt sich ein optimaler Brechungsindex der Antireflexschicht von 1.22. In diesem Fall ist die Reflexion einer elektromagnetischen Strahlung mit der Wellenlänge λ Null.
Die meistverwendete Antireflex-Einfachschicht dieser Art ist eine durch Aufdampfen aufgebrachte λ/4-Schicht aus MgF2 mit einem Brechungsindex von 1.38. Die Restreflexion liegt in diesem Fall bei 1.2% im Reflexionsminimum. Ein noch niedrigerer Brechungsindex ist mit haltbaren, dichten Schichten nicht erreichbar.
Poröse Beschichtungen bieten die Möglichkeit, den Brechungsindex einer Einfachschicht weiter zu reduzieren. Hierfür werden drei Methoden beschrieben: das Ätzen von Glas, das Aufbringen einer porösen Schicht und die Kombination aus poröser Schicht und einem Ätzvorgang.
Zum Ätzen eignen sich insbesondere solche Gläser, die eine Phasenseparation in der Matrix aufweisen, sodaß eine lösliche Phase mit dem Ätzmittel herausgelöst werden kann. US 40 19 884 beschreibt ein Verfahren zur Herstellung einer Antireflexschicht auf Borosilikatglas mit einer Reflexion von weniger als 2% im Wellenlängenbereich von 0,4-2,0 mm durch Erhitzen des Borosilikatglases auf eine Temperatur von 630-660°C für 1-10 Stunden, um durch eine Phasentrennung eine stabile Oberfläche zu erzeugen und anschließende Behandlung mit Flußsäure für 1-4 Stunden bei 630-660°C. Nachteilig bei diesem Verfahren ist die Verwendung von Flußsäure und die mangelnde Homogenität der geätzten Schicht.
Aus US 4 535 026 ist außerdem das nachträgliche Ätzen von Gläsern, die zuvor mit einer porösen SiO2-Schicht versehen werden, bekannt. Die hierfür verwendete Beschichtungslösung wird durch Umsetzung von Siliziumalkoxid mit Wasser und einem Katalysator in Alkohol erhalten. Die getrocknete Gelschicht wird erhitzt, um organische Bestandteile zu entfernen und eine hinreichende Abriebstabilität der Schicht zu generieren. Erhalten wird eine poröse SiO2- Schicht, wobei jedoch ein nachträglicher Ätzvorgang notwendig ist, um die Poren zu vergrößern. Schließlich kann mit diesem Verfahren eine Antireflexschicht mit 0.1% Restreflexion erhalten werden.
Die Herstellung einer Beschichtungslösung, mit der die Herstellung einer abriebstabilen, porösen SiO2-Antireflexschicht gelingt, die nicht nachträglich geätzt werden muß, ist bislang nicht beschrieben worden. Es ist im Gegenteil ein allgemein akzeptiertes Vorgehen bei der Herstellung poröser Antireflexschichten, die SiO2-Gelschichten lediglich Temperaturen bis zu 500°C auszusetzen, um die Porosität der Schicht zu erhalten und ein Zusammensintern der Schicht, verbunden mit dem Verkleinern des Porenvolumens, zu vermeiden. Damit würde die Brechzahl der Schicht ansteigen und sich die Wirkung der Antireflexschicht verschlechtert (Sol Gel Science, C. J. Brinker, G. W. Scherer, Academic Press 1990, S. 583, 631). Die Temperaturbeaufschlagung der Gelschicht mit möglichst hohen Temperaturen ist jedoch notwendig, um über eine Vernetzung des Orthokieselsäure-Netzwerkes in der Schicht eine gute Abriebfestigkeit der Schicht zu erzielen. Cathro et al. beschreiben in Solar Energy 32, 1984, S. 573, daß ausreichend wischfeste SiO2-Antireflexschichten auf Glas nur durch Temperaturbeaufschlagung von mindestens 500°C zu erhalten wären. Moulton et al. weisen in US 2 601 123 sogar darauf hin, daß die Temperatur bei dem Tempern der Gelschicht im Erweichungsbereich des Glases liegen sollte. Zur Herstellung von Sicherheitsglas sind sogar noch höhere Temperaturen erforderlich. Hierbei muß das Glas bei einer Temperatur von mindestens 600°C, in der Regel sogar 700°C erweicht werden, bevor es durch einen Abschreckprozeß vorgespannt wird.
In DE 198 28 231 wird ein Verfahren zur Abscheidung poröser optischer Schichten von Metalloxiden auf Gläsern, Keramiken oder Metallen beschrieben, indem ein wäßriges Sol oder Solgemisch, dem ein Tensid zugesetzt ist, auf das zu beschichtende Substrat aufgebracht wird und dieses bei Temperaturen von 100 bis 550°C getempert wird. Die erhaltenen Schichten besitzen keine ausreichende Abriebfestigkeit. Bei einem Abriebtest nach DIN EN 1096-2 weisen sie bereits nach 10 Hüben starke Beschädigungen auf.
Aufgabe der Erfindung ist es, eine Beschichtungslösung zur Herstellung einer Antireflexschicht mit einem Berechnungsindex von 1,25-1,40 bereitzustellen, die beim Tempern bei Temperaturen von über 700°C ihre Porosität beibehält und nicht sintert.
Erfindungsgemäß wird diese Aufgabe gelöst durch eine wäßrige Beschichtungslösung mit einem pH-Wert von 3 bis 8, enthaltend 0,5-5,0 Gew.-% [SiOx(OH)y]n-Partikel, wobei 0 < y < 4 und 0 < x < 2 ist, mit einer Partikelgröße von 10 nm bis 60 nm mit einer Toleranz von ±10% und 0,005 bis 0,5 Gew.-%, bezogen auf die Beschichtungslösung, eines Tensidgemisches erhältlich durch hydrolytische Polykondensation von Tetraalkoxysilanen in einem wäßrig-alkoholisch-ammoniakalischen Medium bei Temperaturen zwischen 35°C und 80°C und anschließender Abtrennung von Ammoniak und Alkohol aus der erhaltenen Dispersion durch Wasserdampfdestillation und anschließender Zugabe eines Tensidgemisches aus 15-30 Gew.-% anionischen Tensiden, 5-15 Gew.-% nichtionischen Tensiden und weniger als 5 Gew.-% amphoteren Tensiden.
Weiterhin wird diese Aufgabe gelöst durch ein Verfahren zur Herstellung der Beschichtungslösung, durch
  • - Zugabe eines Tetraalkoxysilans in ein wäßrig-alkoholisch-ammoniakalisches Hydrolysegemisch bei Temperaturen zwischen 35°C und 80°C,
  • - Abtrennung von Ammoniak und Alkohol aus der erhaltenen Dispersion durch Wasserdampfdestillation und Einstellung des pH-Wertes auf 3-8 und
  • - Zugabe von 0,005 bis 0,5 Gew.-%, bezogen auf die Beschichtungslösung, eines Tensidgemisches aus 15-30 Gew.-% anionischen Tensiden, 5-15 Gew.-% nichtionischen Tensiden und weniger als 5 Gew.-% amphoteren Tensiden.
Gegenstand der Erfindung ist weiterhin eine abriebfeste, optisch transparente, reflexionsvermindernde Siliziumdioxidschicht auf Gläsern mit einer stufenlos einstellbaren Brechzahl von 1,25 bis 1,40.
Die erfindungsgemäße Beschichtungslösung ist innerhalb des bisherigen Beobachtungszeitraumes von etwa 2 Jahren stabil gegenüber Gelierung. Die Partikel in der Beschichtungslösung besitzen Kugelform mit mittleren Teilchendurchmessern von 10 nm bis 60 nm, bevorzugt 30 nm-40 nm und besonders bevorzugt 35 nm bei einer Toleranz von ±10%. Gegenüber dem aus DE 198 28 231 bekannten wäßrigen Sol zeigt die erfindungsgemäße Beschichtungslösung einen deutlich geringeren Tyndall-Effekt, der ein Nachweis für eine geringe Agglomeration der Partikel in der Lösung ist. Die mit der Beschichtungslösung erhaltene poröse Schicht kann mit einer Brechzahl von 1,25 bis 1,40 eingestellt werden, so daß beispielsweise die Restreflexion einer beschichteten, eisenarmen Glasscheibe zwischen 0,02-1,6% liegt. Die Lage des Reflexionsminimums kann durch Anpassung der Schichtdicke im Bereich von 500-800 nm leicht eingestellt werden.
Die Schicht zeigt eine für poröse Schichten außerordentlich gute mechanische Stabilität. Abriebversuche nach DIN EN 1096-2 ergeben nach 100 oder 500 Hüben lediglich eine Farbverschiebung, hervorgerufen durch eine leichte Verminderung der optischen Schichtdicke, jedoch keine Beschädigung der Schicht durch Kratzer. Diese Farbverschiebung ist meßtechnisch kaum erfaßbar. Die Schicht wird durch Reiben mit einem trockenen Tuch ebenfalls nicht beschädigt. Schichten, die aus Beschichtungslösungen mit bekannten Solen erhalten werden, zeigen beim gleichen Abriebtest eine starke Beschädigung der Schicht bereits nach 10 Hüben.
Kipptischuntersuchungen mit Schichten aus bekannten Solen zeigen, daß bei den erfindungsgemäß hergestellten Schichten die Haftreibung deutlich geringer ist.
Erfindungsgemäß beschichtete Glasscheiben können Temperaturen von über 700°C ausgesetzt werden, ohne daß die aufgetragene Schicht hierbei sintert und ein Verlust an Transmission zu beobachten ist. Der Härtungsprozeß wird dabei so ausgeführt, wie es der Herstellung von Sicherheitsglas entspricht. Das bedeutet, das beschichtete Glas wird bis zum Erweichungspunkt erhitzt und dann abgeschreckt. Schichten bekannter Sol-Gel-Systeme sintern ab einer Temperatur von etwa 550°C (Sol Gel Science, C. F. Brinker, G. W. Scherer, Academic Press 1990, S. 583, 631).
Infolge der hohen Porosität und der damit verbundenen niedrigen Brechzahl sowie der Abriebbeständigkeit der erfindungsgemäßen Schichten eignen sich diese besonders zur Herstellung von hochtransmissiven Glasscheiben für den Einsatz als Abdeckscheiben in solaren Energiesystemen, beispielsweise für Sonnenkollektoren und Solarzellen. Die solare Transmission als gewichtete Mittelung der Transmission über das gesamte solare Spektrum (Normspektrum AM 1,5 global) liegt bei 95%.
Die Herstellung der erfindungsgemäßen Beschichtungslösung erfolgt in drei Stufen. In einer ersten Stufe wird zunächst ein SiO2-Sol durch hydrolytische Polykondensation von Tetraalkoxsilanen hergestellt.
Hierzu wird das Tetraalkoxysilan in ein wäßrig-alkoholisch-ammoniakalisches Hydrolysegemisch gebracht und intensiv durchmischt. Als geeignete Tetraalkoxysilane können alle problemlos hydrolysierbaren Kieselsäureorthoester aliphatischer Alkohole eingesetzt werden. In erster Linie kommen hierbei die Ester aliphatischer Alkohole mit 1-5 C-Atomen in Betracht, wie etwa von Methanol, Ethanol, n- oder i-Propanol sowie der isomeren Butanole und Pentanole. Diese können einzeln, aber auch im Gemisch eingesetzt werden. Bevorzugt sind die Kieselsäureorthoester der C1-C3-Alkohole, insbesondere Tetraethoxysilan. Das Hydrolysegemisch sollte neben aliphatischen Alkoholen einen Gehalt von etwa 0,05 mol/l bis etwa 8 mol/l Ammoniak und von etwa 1 mol/l bis etwa 25 mol/l Wasser enthalten. Als Alkoholkomponente sind geeignet aliphatische C1-C5-Alkohole, bevorzugt C1-C3-Alkohole wie Methanol, Ethanol und n- oder i-Propanol. Diese können einzeln, aber auch im Gemisch miteinander im Hydrolysegemisch vorliegen. Die Zugabe des Tetraalkoxysilans zum Hydrolysegemisch erfolgt vorzugsweise in einer Portion, wobei der Reaktand in reiner Form oder auch in Lösung in einem der genannten Alkohole vorliegen kann. Zur Erzeugung der SiO2-Teilchen kann eine Konzentration von Tetraalkoxysilan im Hydrolysegemisch zwischen etwa 0,01 bis etwa 1 mol/l gewählt werden. Nach dem Zusammenbringen der Reaktanden setzt die Reaktion sofort oder nach wenigen Minuten ein, was sich durch eine alsbaldige Opaleszenz des Reaktionsgemisches durch die entstehenden Teilchen zeigt. Nach im allgemeinen nicht mehr als 15-30 Minuten, in ungünstigen Spezialfällen auch länger, ist die Reaktion abgelaufen. Je nach Wahl der Reaktanden sowie ihrer Konzentrationen im Reaktionsgemisch lassen sich Teilchen mit mittlerem Durchmesser zwischen 10 nm und 60 nm erhalten.
Bevorzugt wird in diesem ersten Schritt des erfindungsgemäßen Verfahrens mit Reaktionsgemischen gearbeitet, die 10 mol/l-25 mol/l Wasser, 0,1 mol/l bis 4,5 mol/l Ammoniak, 5 mol/l bis 25 mol/l Alkohol und 0,1-0,5 mol/l Tetraalkoxysilan enthalten. Man erhält hierbei Teilchen mit mittleren Durchmessern zwischen 10 nm und 60 nm. In diesem Stadium können dem Sol Proben entnommen werden, um die Teilchen beispielsweise mit Hilfe der Elektronenmikroskopie auf ihre Teilchengröße, Formtreue und Teilchengrößenverteilung zu untersuchen.
Als vorteilhaft hat sich erwiesen, die Reaktion zur Erzeugung der Primärteilchen bei höherer Temperatur durchzuführen. Günstig sind hierbei Temperaturen zwischen 35°C und 80°C, vorzugsweise zwischen 40°C und 70°C. Es zeigte sich, daß bei erhöhter Temperatur die Teilchengrößenstreuung abnimmt, allerdings auch die mittlere Teilchengröße. Bei niedrigeren Temperaturen, d. h. um Raumtemperatur, erhält man bei sonst gleichen Bedingungen größere Teilchen mit höherer Größenstreuung.
Die erste Stufe des erfindungsgemäßen Verfahrens ist in US 4 775 520 näher beschrieben.
Das erhaltene Sol wird mit verdünnter Salzsäure, Natronlauge oder Ammoniak auf einem pH-Wert zwischen 3 und 8, bevorzugt 5-6, eingestellt. Anschließend werden 0,005-0,5 Gew.-%, bevorzugt 0,05-0,2 Gew.-%, bezogen auf die Beschichtungslösung, eines Tensidgemisches aus 15-30 Gew.-% anionischen Tensiden, 5-15 Gew.-% nichtionischen Tensiden und weniger als 5 Gew.-% amphoteren Tensiden zugesetzt.
Die Beschichtungslösung wird auf einen Feststoffgehalt von 1-3 Gew.-% eingestellt. Der Feststoffgehalt ist abhängig von der Art des Beschichtungsverfahrens. Geeignete Verfahren zum Aufbringen der Beschichtungslösung auf das Substrat sind Tauchverfahren, Sprühverfahren oder Rotationsbeschichtungsverfahren (spin-coating). Die Ziehgeschwindigkeiten bei Tauchverfahren liegen zwischen 0,5-50 cm/min.
In einer besonderen Ausführungsform der erfindungsgemäßen Beschichtungslösung werden 0,001-0,1 Gew.-%, bezogen auf die Beschichtungslösung, eines geeigneten Konservierungsmittels zugesetzt.
In einer weiteren Ausführungsform werden der Beschichtungslösung Lösungsmittel, beispielsweise niedere Alkohole mit einer Kettenlänge von C1- C4, Dioxan, Tetrahydrofuran, Aceton in einer Konzentration von 0,5-50 Gew.-% bezogen auf die Beschichtungslösung, beziehungsweise 2-Methoxy-1-propanol, 2-Butanon in einer Konzentration von 0,5-20 Gew.-%, bezogen auf die Beschichtungslösung, zugesetzt. Vorzugsweise wird Ethanol in einer Konzentration von 15-25 Gew.-% eingesetzt.
Die folgenden Beispiele sollen die Erfindung näher beschreiben, ohne sie jedoch zu begrenzen.
Beispiel 1
Es wird ein Hydrolysegemisch, bestehend aus 4,9 l Wasser, 9,6 l Ethanol und 250 g 25%igem Ammoniak, bereitet. Zu diesem auf 70°C temperierten Hydrolysegemisch gibt man bei intensiver Durchmischung in einer Portion 1250 g von gleichermaßen temperiertem Tetraethoxysilan. Man erhält ein SiO2-Sol mit mittleren Teilchendurchmessern von 25 nm bei einer Toleranz von ±10%. Anschließend wird das Reaktionsgemisch einer Wasserdampfdestillation unterzogen, um Alkohol und Ammoniak zu entfernen. Das erhaltene wäßrige SiO2-Sol wird auf einem pH-Wert von 8 eingestellt und mit 0,2 Gew.-% eines Tensidgemisches bestehend aus 10.0 Gew.-% Fettalkoholethersulfat (C12/C14- Fettalkohol, 2 Mol EO), 5,6 Gew.-% Alkylbenzolsulfonat, 5,5 Gew.-% Fettalkoholethoxilat und 8,9% Wasser versetzt.
Beispiel 2
Die nach Beispiel 1 erhaltene Beschichtungslesung wird durch einen 0,2 µm Filter filtriert und ohne weitere Zusätze für die nachfolgende Beschichtung durch dip-coating eingesetzt. Glasscheiben werden in einer handelsüblichen Laborspülmaschine bei über 90°C unter Zusatz eines handelsüblichen Reinigungsmittels gereinigt. Das handelsübliche Reinigungsmittel enthält weniger als 5 Gew.-% Bleichmittel auf Chlorbasis, 15-30 Gew.-% Phosphate, 5 Gew.-% NaOH sowie Carbonate, Silikate und Sulfate. Anschließend werden die Glasscheiben in die Beschichtungslösung eingetaucht und mit einer Ziehgeschwindigkeit von 10 cm/min. herausgezogen.
Nach dem Ausziehen wird die Beschichtung im Luftstrom getrocknet und die beschichtete Glasplatte in einem Umluftofen bei 650°C fünf Minuten getempert.
Die beschichtete Glaspatte zeigt einen gleichmäßigen Farbton, was auf eine gleichmäßige Schichtdicke der Beschichtung hinweist.
Die Abtriebfertigkeit der aufgebrachten Schicht wurde nach DIN EN 1096/2 geprüft. Nach 500 Hüben wurde lediglich eine Farbverschiebung festgestellt, die durch eine leichte Verminderung der optischen Schichtdicke hervorgerufen wurde. Die Schicht zeigte keinerlei Beschädigungen. Kratzer konnten nicht beobachtet werden.

Claims (9)

1. Wäßrige Beschichtungslösung mit einem pH-Wert von 3 bis 8, enthaltend [SiOx(OH)y]n-Partikel, wobei 0 < y < 4 und 0 < x < 2 ist, mit einer Partikelgröße von 10 nm bis 60 nm mit einer Toleranz von ±10% und ein Tensidgemisch, erhältlich durch hydrolytische Polykondensation von Tetraalkoxysilanen in einem wäßrig-alkoholisch-ammoniakalischen Medium bei Temperaturen zwischen 35°C und 80°C und anschließender Abtrennung von Ammoniak und Alkohol aus der erhaltenen Dispersion durch Wasserdampfdestillation und anschließender Zugabe eines Tensidgemisches aus 15-30 Gew.-% anionischen Tensiden, 5-15 Gew.-% nichtionischen Tensiden und weniger als 5 Gew.-% amphoteren Tensiden.
2. Beschichtungslösung nach Anspruch 1, worin die Konzentration der [SiOx(OH)y]n-Partikel 0,5-5,0 Gew.-% beträgt.
3. Beschichtungslösung nach Anspruch 1 oder 2 worin die Konzentration des Tensidgemisches 0,005 bis 0,5 Gew.-%, bezogen auf die Beschichtungslösung, beträgt.
4. Beschichtungslösung nach einem der Ansprüche 1 bis 3, worin ein Lösemittel enthalten sind.
5. Beschichtungslösung nach einem der Ansprüche 1 bis 4, worin das Lösemittel in einer Konzentration von 0,5-50 Gew.-% enthalten ist.
6. Beschichtungslösung nach einem der Ansprüche 1 bis 5, worin 0,001-0,1 Gew.-% eines geeigneten Konservierungsmittels enthalten sind.
7. Verfahren zur Herstellung einer wäßrigen Beschichtungslösung nach Anspruch 1, durch
Zugabe eines Tetraalkosxysilans in ein wäßrig-alkoholisch- ammoniakalisches Hydrolysegemisch bei Temperaturen zwischen 35°C und 80°C,
Abtrennung von Ammoniak und Alkohol aus der erhaltenen Dispersion durch Wasserdampfdestillation und Einstellung des pH-Wertes auf 3-8 und
Zugabe von 0,005 bis 0,5 Gew.-% anionischen Tensiden, 5-15 Gew.-% nichtionischen Tensiden und weniger als 5 Gew.-% amphoteren Tensiden.
8. Verwendung der Beschichtungslösung nach den Ansprüchen 1 bis 6 zur Abscheidung von abtriebfesten, porösen SiO2-Schichten auf Glas.
9. Glas mit einer porösen Antireflexschicht aus Siliziumdioxid mit einer Brechzahl von 1,25-1,40, abgeschieden aus der Beschichtungslösung nach den Ansprüchen 1 bis 6.
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US (1) US6918957B2 (de)
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JP (1) JP2002180003A (de)
CN (1) CN1348930A (de)
AU (1) AU7944601A (de)
DE (1) DE10051725A1 (de)

Cited By (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US7128944B2 (en) 2000-10-18 2006-10-31 Flabeg Solarglas Gmbh & Co., Kg Method for making thermally tempered glass comprising a non-abrasive, porous, SiO2 antireflection layer
DE102006041469B3 (de) * 2006-09-02 2008-01-31 Schott Ag Verfahren und Beschichtungslösung zur Herstellung einer wischfesten Antireflexionsschicht auf einem Borosilikatglaskörper
DE102007025590A1 (de) 2007-05-31 2008-12-04 Ferro Gmbh Einbrennbare siebdruckfähige Antireflexbeschichtung für Glas
EP2053027A1 (de) * 2007-10-23 2009-04-29 Guardian, Industries Corp. Verfahren zur Herstellung einer antireflektiven Silicabeschichtung, Endprodukt und photovoltaische Vorrichtung damit
US8617641B2 (en) 2009-11-12 2013-12-31 Guardian Industries Corp. Coated article comprising colloidal silica inclusive anti-reflective coating, and method of making the same
DE102013010105A1 (de) 2013-06-18 2014-12-18 Ferro Gmbh Verfahren zur Herstellung einer wässrigen Zusammensetzung umfassend ein Kondensat auf Basis von Silicium-Verbindungen zur Herstellung von Antireflexionsbeschichtungen
DE102005038901B4 (de) 2005-08-17 2019-05-23 Interpane Entwicklungs- Und Beratungsgesellschaft Mbh & Co Kg Verglasungselement

Families Citing this family (51)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
ATE537307T1 (de) * 2001-08-11 2011-12-15 Ct Solar Glas Gmbh & Co Kg Wärmedämmelement
DE10146687C1 (de) * 2001-09-21 2003-06-26 Flabeg Solarglas Gmbh & Co Kg Glas mit einer porösen Antireflex-Oberflächenbeschichtung sowie Verfahren zur Herstellung des Glases und Verwendung eines derartigen Glases
DE10209949A1 (de) * 2002-03-06 2003-09-25 Schott Glas Glaskörper mit poröser Beschichtung
AU2003229467A1 (en) 2002-05-21 2003-12-02 Interfloat Corporation Method and device for the production of an antireflective coating, antireflective coating, and antireflective-coated substrate
JP3869318B2 (ja) * 2002-06-17 2007-01-17 ダイムラークライスラー・アクチェンゲゼルシャフト プロトン伝導性薄膜およびその製造方法
DE10336041A1 (de) * 2003-08-01 2005-02-17 Merck Patent Gmbh Optisches Schichtsystem mit Antireflexeigenschaften
JP4611701B2 (ja) * 2004-09-28 2011-01-12 東京応化工業株式会社 シリカ系被膜形成用塗布液
NZ563647A (en) 2005-05-31 2010-01-29 Xerocoat Inc Control of morphology of silica films
US20070074757A1 (en) * 2005-10-04 2007-04-05 Gurdian Industries Corp Method of making solar cell/module with porous silica antireflective coating
US8153282B2 (en) * 2005-11-22 2012-04-10 Guardian Industries Corp. Solar cell with antireflective coating with graded layer including mixture of titanium oxide and silicon oxide
US20070113881A1 (en) * 2005-11-22 2007-05-24 Guardian Industries Corp. Method of making solar cell with antireflective coating using combustion chemical vapor deposition (CCVD) and corresponding product
US20070178316A1 (en) * 2006-01-30 2007-08-02 Guardian Industries Corp. First surface mirror with sol-gel applied protective coating for use in solar collector or the like
US20080072956A1 (en) * 2006-09-07 2008-03-27 Guardian Industries Corp. Solar cell with antireflective coating comprising metal fluoride and/or silica and method of making same
US7767253B2 (en) 2007-03-09 2010-08-03 Guardian Industries Corp. Method of making a photovoltaic device with antireflective coating
US8237047B2 (en) * 2007-05-01 2012-08-07 Guardian Industries Corp. Method of making a photovoltaic device or front substrate for use in same with scratch-resistant coating and resulting product
US20080295884A1 (en) * 2007-05-29 2008-12-04 Sharma Pramod K Method of making a photovoltaic device or front substrate with barrier layer for use in same and resulting product
US8450594B2 (en) * 2007-07-26 2013-05-28 Guardian Industries Corp. Method of making an antireflective silica coating, resulting product and photovoltaic device comprising same
US8445774B2 (en) * 2007-07-26 2013-05-21 Guardian Industries Corp. Method of making an antireflective silica coating, resulting product, and photovoltaic device comprising same
US20090075092A1 (en) * 2007-09-18 2009-03-19 Guardian Industries Corp. Method of making an antireflective silica coating, resulting product, and photovoltaic device comprising same
US20090101209A1 (en) * 2007-10-19 2009-04-23 Guardian Industries Corp. Method of making an antireflective silica coating, resulting product, and photovoltaic device comprising same
JP5090858B2 (ja) * 2007-11-05 2012-12-05 日本ペイント株式会社 塩基性ポリシラノール含有無機有機複合コーティング組成物
US8319095B2 (en) * 2007-11-27 2012-11-27 Guardian Industries Corp. Method of making an antireflective silica coating, resulting product, and photovoltaic device comprising same
US8114472B2 (en) * 2008-01-08 2012-02-14 Guardian Industries Corp. Method of making a temperable antiglare coating, and resulting products containing the same
US20090181256A1 (en) * 2008-01-14 2009-07-16 Guardian Industries Corp. Methods of making silica-titania coatings, and products containing the same
DE102008006785B3 (de) * 2008-01-30 2009-06-10 Schott Ag Verfahren zur Herstellung einer wischfesten Antireflexionsschicht auf einem Borosilicatglaskörper und Verwendung des beschichteten Glaskörpers zur Herstellung von Lampenkolben von Entladungslampen
TW200936706A (en) * 2008-02-19 2009-09-01 Univ Nat Central Coating composition for low-refractive index anti-reflection film
CN101579672A (zh) * 2008-05-16 2009-11-18 3M创新有限公司 用于提高亲水性/透射率的二氧化硅涂层
US8668961B2 (en) * 2008-07-31 2014-03-11 Guardian Industries Corp. Titania coating and method of making same
US20100035039A1 (en) * 2008-08-07 2010-02-11 3M Innovative Properties Company Acicular silica coating for enhanced hydrophilicity/transmittivity
US8864897B2 (en) 2009-04-30 2014-10-21 Enki Technology, Inc. Anti-reflective and anti-soiling coatings with self-cleaning properties
US9353268B2 (en) 2009-04-30 2016-05-31 Enki Technology, Inc. Anti-reflective and anti-soiling coatings for self-cleaning properties
US9376593B2 (en) 2009-04-30 2016-06-28 Enki Technology, Inc. Multi-layer coatings
US8557877B2 (en) 2009-06-10 2013-10-15 Honeywell International Inc. Anti-reflective coatings for optically transparent substrates
CN101941001B (zh) 2009-07-03 2014-04-02 3M创新有限公司 亲水涂层、制品、涂料组合物和方法
GB0922395D0 (en) 2009-12-22 2010-02-03 Pilkington Group Ltd Deposition process
GB0922407D0 (en) 2009-12-22 2010-02-03 Pilkington Group Ltd Coated substrate
CN102241899B (zh) 2010-05-11 2014-05-14 3M创新有限公司 涂料组合物，改性基体表面的方法和制品
US9272949B2 (en) 2010-07-09 2016-03-01 Guardian Industries Corp. Coated glass substrate with heat treatable ultraviolet blocking characteristics
CN103154152B (zh) 2010-10-06 2018-04-13 3M创新有限公司 涂料组合物及其制备和使用方法
FR2967992B1 (fr) * 2010-11-26 2015-05-29 Commissariat Energie Atomique Preparation de sols d'oxydes metalliques stables, utiles notamment pour la fabrication de films minces a proprietes optiques et resistants a l'abrasion
US8864898B2 (en) 2011-05-31 2014-10-21 Honeywell International Inc. Coating formulations for optical elements
CZ304081B6 (cs) * 2012-03-30 2013-10-02 Vysoká skola chemicko-technologická v Praze Zpusob prípravy antireflexní vrstvy na povrchu výrobku z kremicitých a boritokremicitých skel a antireflexní vrstva
US9382449B2 (en) 2014-09-19 2016-07-05 Enki Technology, Inc. Optical enhancing durable anti-reflective coating
US9598586B2 (en) 2014-07-14 2017-03-21 Enki Technology, Inc. Coating materials and methods for enhanced reliability
US9376589B2 (en) 2014-07-14 2016-06-28 Enki Technology, Inc. High gain durable anti-reflective coating with oblate voids
EP3194502A4 (de) 2015-04-13 2018-05-16 Honeywell International Inc. Polysiloxanformulierungen und beschichtungen für optoelektronische anwendungen
WO2017107185A1 (en) 2015-12-25 2017-06-29 3M Innovative Properties Company Composition, method of making composition, and article
WO2017107184A1 (en) 2015-12-25 2017-06-29 3M Innovative Properties Company Composition, method of making composition, and article
GB201910988D0 (en) 2019-08-01 2019-09-18 Pilkington Group Ltd Touchenable coated substrate
GB201910976D0 (en) 2019-08-01 2019-09-18 Pilkington Group Ltd Toughenable coated substrate
GB201910980D0 (en) 2019-08-01 2019-09-18 Pilkington Group Ltd coated Substrate

Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US2601123A (en) * 1947-04-05 1952-06-17 American Optical Corp Composition for reducing the reflection of light
US4019884A (en) * 1976-01-22 1977-04-26 Corning Glass Works Method for providing porous broad-band antireflective surface layers on chemically-durable borosilicate glasses
US4535026A (en) * 1983-06-29 1985-08-13 The United States Of America As Represented By The United States Department Of Energy Antireflective graded index silica coating, method for making
DE3534143A1 (de) * 1985-09-25 1987-04-02 Merck Patent Gmbh Kugelfoermige sio(pfeil abwaerts)2(pfeil abwaerts)-partikel
US4775520A (en) * 1985-09-25 1988-10-04 Merck Patent Gesellschaft Mit Beschrankter Haftung Spherical SiO2 particles
DE19828231C2 (de) * 1997-08-16 2000-09-07 Merck Patent Gmbh Verfahren zur Abscheidung poröser optischer Schichten

Family Cites Families (13)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE4105235A1 (de) 1991-02-20 1992-08-27 Merck Patent Gmbh Beschichtetes system
US5254904A (en) 1991-05-21 1993-10-19 U.S. Philips Corporation Antireflective coating layer in particular for a cathode ray tube
US5444329A (en) * 1992-11-06 1995-08-22 Kabushiki Kaisha Toshiba Antireflection film and display apparatus comprising the same
JP2716330B2 (ja) 1992-11-13 1998-02-18 セントラル硝子株式会社 低反射ガラスおよびその製法
FR2721615A1 (fr) * 1994-06-24 1995-12-29 Rhone Poulenc Chimie Procédé de préparation de particules d'oxyde métallique organophiles.
US5585186A (en) 1994-12-12 1996-12-17 Minnesota Mining And Manufacturing Company Coating composition having anti-reflective, and anti-fogging properties
US5580819A (en) 1995-03-22 1996-12-03 Ppg Industries, Inc. Coating composition, process for producing antireflective coatings, and coated articles
KR19990008103A (ko) * 1996-02-26 1999-01-25 나가시마무츠오 수성 잉크젯용 기록액
EP0897898B1 (de) * 1997-08-16 2004-04-28 MERCK PATENT GmbH Verfahren zur Abscheidung optischer Schichten
JP3772524B2 (ja) * 1998-04-14 2006-05-10 松下電工株式会社 水系コーティング樹脂組成物およびそれを用いた塗装品
US6048662A (en) * 1998-12-15 2000-04-11 Bruhnke; John D. Antireflective coatings comprising poly(oxyalkylene) colorants
US6329017B1 (en) * 1998-12-23 2001-12-11 Battelle Memorial Institute Mesoporous silica film from a solution containing a surfactant and methods of making same
JP4158001B2 (ja) * 1999-12-24 2008-10-01 Ｊｓｒ株式会社 膜形成用組成物、膜の形成方法および低密度化膜

Patent Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US2601123A (en) * 1947-04-05 1952-06-17 American Optical Corp Composition for reducing the reflection of light
US4019884A (en) * 1976-01-22 1977-04-26 Corning Glass Works Method for providing porous broad-band antireflective surface layers on chemically-durable borosilicate glasses
US4535026A (en) * 1983-06-29 1985-08-13 The United States Of America As Represented By The United States Department Of Energy Antireflective graded index silica coating, method for making
DE3534143A1 (de) * 1985-09-25 1987-04-02 Merck Patent Gmbh Kugelfoermige sio(pfeil abwaerts)2(pfeil abwaerts)-partikel
US4775520A (en) * 1985-09-25 1988-10-04 Merck Patent Gesellschaft Mit Beschrankter Haftung Spherical SiO2 particles
DE19828231C2 (de) * 1997-08-16 2000-09-07 Merck Patent Gmbh Verfahren zur Abscheidung poröser optischer Schichten

Cited By (8)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US7128944B2 (en) 2000-10-18 2006-10-31 Flabeg Solarglas Gmbh & Co., Kg Method for making thermally tempered glass comprising a non-abrasive, porous, SiO2 antireflection layer
DE102005038901B4 (de) 2005-08-17 2019-05-23 Interpane Entwicklungs- Und Beratungsgesellschaft Mbh & Co Kg Verglasungselement
DE102006041469B3 (de) * 2006-09-02 2008-01-31 Schott Ag Verfahren und Beschichtungslösung zur Herstellung einer wischfesten Antireflexionsschicht auf einem Borosilikatglaskörper
US7842339B2 (en) 2006-09-02 2010-11-30 Schott Ag Method of making a wipe-resistant antireflection coating on a borosilicate glass body and coating solution for use in said method
DE102007025590A1 (de) 2007-05-31 2008-12-04 Ferro Gmbh Einbrennbare siebdruckfähige Antireflexbeschichtung für Glas
EP2053027A1 (de) * 2007-10-23 2009-04-29 Guardian, Industries Corp. Verfahren zur Herstellung einer antireflektiven Silicabeschichtung, Endprodukt und photovoltaische Vorrichtung damit
US8617641B2 (en) 2009-11-12 2013-12-31 Guardian Industries Corp. Coated article comprising colloidal silica inclusive anti-reflective coating, and method of making the same
DE102013010105A1 (de) 2013-06-18 2014-12-18 Ferro Gmbh Verfahren zur Herstellung einer wässrigen Zusammensetzung umfassend ein Kondensat auf Basis von Silicium-Verbindungen zur Herstellung von Antireflexionsbeschichtungen

Also Published As

Publication number Publication date
EP1199288A3 (de) 2002-05-02
CN1348930A (zh) 2002-05-15
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EP1199288B1 (de) 2012-11-28
JP2002180003A (ja) 2002-06-26
US6918957B2 (en) 2005-07-19
US20020090519A1 (en) 2002-07-11
EP1199288A2 (de) 2002-04-24

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