DE10051203A1 - Verfahren und Vorrichtung zur Erzeugung eines CO- und H2-haltigen Behandlungsgases für die Wärmebehandlung - Google Patents

Verfahren und Vorrichtung zur Erzeugung eines CO- und H2-haltigen Behandlungsgases für die Wärmebehandlung

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Abstract

Es werden ein Verfahren sowie eine Vorrichtung zur Erzeugung eines CO- und H¶2¶-haltigen Behandlungsgases für die Wärmebehandlung von metallischem Gut unter hohen Temperaturen beschrieben, bei dem auf der Grundlage der katalytischen Umsetzung eines Kohlenwasserstoffgas(gemisch)es mit einem Sauerstoff- und Stickstoff-enthaltenden Gasgemisch das Behandlungsgas gebildet wird, wobei die katalytische Umsetzung in einer oder mehreren Katalysatorretorten erfolgt. DOLLAR A Erfindungsgemäß wird das Sauerstoff- und Stickstoff-enthaltende Gasgemisch (1, 2) gemäß einer ersten Alternative der Erfindung zunächst erhitzt (E), anschließend mit dem Kohlenwasserstoffgas(gemisch) (4) vermischt und der oder den Katalysatorretorten (K) zugeführt. DOLLAR A Gemäß einer zweiten Alternative der Erfindung wird das Sauerstoff- und Stickstoff-enthaltende Gasgemisch mit dem Kohlenwasserstoffgas(gemisch) zunächst vermischt, anschließend erhitzt und der oder den Katalysatorretorten zugeführt. DOLLAR A Die Erfindung ermöglicht es, die Behandlungsgasmenge, den Kohlenmonoxid-Gehalt im Behandlungsgas, das CO/CO¶2¶-Verhältnis etc. in einem vergleichsweise weiten Bereich zu variieren.

Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Erzeugung eines CO- und H2-haltigen Behandlungsgases für die Wärmebehandlung von metallischem Gut unter hohen Temperaturen, bei dem auf der Grundlage der katalytischen Umsetzung eines Kohlenwasserstoffgas(gemisch)es mit einem Sauerstoff- und Stickstoff-enthaltenden Gasgemisch das Behandlungsgas gebildet wird, wobei die katalytische Umsetzung in einer oder mehreren Katalysatorretorten erfolgt.
Ferner betrifft die Erfindung eine Vorrichtung zur Erzeugung eines CO- und H2-haltigen Behandlungsgases für die Wärmebehandlung von metallischem Gut unter hohen Temperaturen, aufweisend wenigstens eine Katalysatorretorte.
Des Weiteren betrifft die Erfindung eine Wärmebehandlungsanlage zur Durchführung einer Wärmebehandlung, wobei zumindest in Teilbereichen des in der Wärmebehandlungsanlage ablaufenden Wärmebehandlungsprozesses ein CO- und H2-haltiges Behandlungsgas zur Anwendung kommt.
Bekannte Wärmebehandlungsverfahren von metallischem Gut werden im Regelfall unter hohen Temperaturen - vorzugsweise im Bereich von 500 bis 1100°C in CO- und H2-beinhaltenden Atmosphären durchgeführt. Dabei wird auf der Grundlage der katalytischen Umsetzung eines Kohlenwasserstoffgas(gemisch)es mit einem Sauerstoff-enthaltenden Gasgemisch das erforderliche Behandlungsgas gebildet.
Es ist bekannt, CO- und H2 haltige Schutz- oder Reaktionsgase aus Luft und einem Kohlenwasserstoffgas(gemisch) - beispielsweise Erdgas oder Propan - mittels katalytischer Umsetzung der reaktiven Bestandteile - also Sauerstoff und beispielsweise Methan - zu bilden. Die typische Bildungsreaktion, die eine unvollstän­ dige Verbrennung des Kohlenwasserstoffgas(gemisch)es darstellt, lautet hierbei wie folgt:
(O2 + 4N2)oder (Luft) + 2CH4 → 2CO + 4H2 + 4N2
Diese Reaktion wird üblicherweise mit einem neben dem oder den Wärmebehandlungsöfen angeordneten oder direkt an das Ofengehäuse montierten, im Kernstück aus einem Katalysator bestehenden Gasgenerator bewerkstelligt. Das im Gasgenerator gebildete sog. Endogas wird im Regelfall - ggf. noch nach einem Abkühlschritt - ohne weitere Behandlung der zugehörigen Wärmebehandlungsanlage zugeführt. Ebenso ist es bekannt, das gleiche Ausgangsgasgemisch in einer, in einer Wärmebehandlungsanlage angeordneten und auf diese Weise bereits auf ein höheres Temperatumiveau versetzten Katalysatorretorte umzusetzen; siehe beispielsweise die DE-A 23 63 709 und EP-A 0261 462.
Die bekannten Gasgeneratoren zur Erzeugung von Reaktions- oder Schutzgasatmosphären für die Wärmebehandlung von Metallen bestehen aus einer hochwarmfesten metallischen Retortenhülle, in die das katalytisch wirkende Material in Form von Schüttgut eingefüllt ist. Die so befüllte Katalysatorretorte wird mittels entsprechender Heizvorrichtungen von außen und/oder innen aufgeheizt bzw. beheizt und bei kontinuierlicher Energiezufuhr auf der gewünschten Betriebstemperatur gehalten.
Derartige Gasgeneratoren erzeugen in der industriellen Wärmebehandlung zwischen ca. 8 und 300 Nm3/h Reaktionsgas.
Bei dem ebenfalls hinlänglich bekannten Linde-Carbocat-Verfahren wird ein kaltes Sauerstoff- und Stickstoff-enthaltendes Gasgemisch - im Regelfall Luft - mit einem Kohlenwasserstoffgas(gemisch) vermischt und anschließend in einer Katalysatorretorte umgesetzt. Das so erhaltene Behandlungsgas ist jedoch in nur einem sehr engen CO/CO2-Verhältnis variierbar; hierbei kann der CO2-Gehalt bei Verwendung von Luft zwischen ca. 0,4 und 1,0% eingestellt werden. Mittels dieser Verfahrensweise können bei Einhaltung der für gasbeheizte Strahlrohre üblichen Abmessungen für den Katalysator maximal bis etwa 40 m3/h Behandlungsgas hergestellt werden. Zusätzlich wird bei dem Carbocat-Verfahren der Ein- und Auslaufzone der Wärmebehandlungsanlage bzw. des Ofens Stickstoff zugeführt.
Des Weiteren ist eine Verfahrensweise bekannt, bei der ebenfalls ein Sauerstoff- und Stickstoff-enthaltendes Gasgemisch im kalten Zustand mit einem Kohlenwasserstoffgas(gemisch) vermischt, anschließend einem externen Endogas- Generator, der außerhalb der Wärmebehandlungsanlage angeordnet ist, zugeführt und in diesem zu dem gewünschten Behandlungsgas umgesetzt wird. Auch bei dieser Verfahrensweise ist die endgültige Zusammensetzung des Behandlungsgases abhängig von dem Sauerstoffgehalt in dem Sauerstoff- und Stickstoff-enthaltenden Gasgemisch.
Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist es, ein gattungsgemäßes Verfahren sowie eine gattungsgemäße Vorrichtung zur Erzeugung eines CO- und H2-haltigen Behandlungsgases auf der Grundlage der katalytischen Umsetzung eines Kohlenwasserstoffgas(gemisches) mit einem Sauerstoff- und Stickstoff-enthaltenden Gasgemisch anzugeben, bei dem bzw. bei der zum einen eine große Variabilität hinsichtlich des gewünschten CO/CO2-Verhältnisses erreicht und zum anderen die Menge an erzeugtem Behandlungsgas pro Katalysatormenge erhöht werden kann.
Zur Lösung dieser Aufgabe wird gemäß einer ersten Alternative der Erfindung ein Verfahren zur Erzeugung eines CO- und H2-haltigen Behandlungsgases vorgeschlagen, das dadurch gekennzeichnet ist, dass das Sauerstoff- und Stickstoff-, enthaltende Gasgemisch erhitzt wird, anschließend mit dem Kohlenwasserstoffgas(gemisch) vermischt und der oder den Katalysatorretorten zugeführt wird.
Die dieser Alternative entsprechende erfindungsgemäße Vorrichtung zur Erzeugung eines CO- und H2-haltigen Behandlungsgases ist gekennzeichnet durch einen Erhitzer, der der Erwärmung eines Sauerstoff und Stickstoff-enthaltenden Gasgemisches dient, und einer dem Erhitzer nachgeschalteten und der oder den Katalysatorretorten vorgeschalteten Mischstation, in der das erwärmte Sauerstoff- und Stickstoff- enthaltende Gasgemisch mit einem Kohlenwasserstoffgas(gemisch) vermischt wird.
Im Gegensatz zu dem bekannten Stand der Technik erfolgt die Vermischung des Sauerstoff- und Stickstoff-enthaltenden Gasgemisches mit dem Kohlenwasserstoffgas(gemisch) erst nachdem das Sauerstoff- und Stickstoff­ enthaltende Gasgemisch erhitzt worden ist. Hierbei kann die zu erreichende Erhitzungstemperatur in Abhängigkeit des Sauerstoffgehaltes in dem Sauerstoff- und Stickstoff-enthaltenden Gasgemisch und dem gewünschten CO/CO2-Verhältnis im Behandlungsgas variiert werden.
Gemäß einer zweiten Alternative der Erfindung wird das Sauerstoff- und Stickstoff- enthaltende Gasgemisch mit dem Kohlenwasserstoffgas(gemisch) zunächst vermischt, anschließend erhitzt und der oder den Katalysatorretorten zugeführt.
Die dieser Alternative entsprechende erfindungsgemäße Vorrichtung zur Erzeugung eines CO- und H2-haltigen Behandlungsgases ist gekennzeichnet durch eine Mischstation, in der ein Sauerstoff- und Stickstoff-enthaltendes Gasgemisch mit einem Kohlenwasserstoffgas(gemisch) vermischt wird, und einen Erhitzer, der der Erwärmung des zusammengemischten Gasgemisches vor dessen Zuführung in die Katalysatorretorte(n) dient.
Diese Alternative der Erfindung hat - im Gegensatz zu dem vorbeschriebenen Carbocat-Verfahren - den Vorteil, dass aufgrund des Erhitzens des Sauerstoff- und Stickstoff-enthaltenden Gasgemisches zusammen mit dem Kohlenwasserstoffgas(gemisch) zum einen ein kontrolliertes Erhitzen auf eine bestimmte Temperatur erfolgen kann und zum anderen das Erhitzen örtlich entkoppelt von dem eigentlichen Katalysator bzw. der Katalysatorretorte erfolgt, wodurch ja die Leistungssteigerung ermöglicht wird.
Das erfindungsgemäße Verfahren weiterbildend wird vorgeschlagen, dass das Sauerstoff- und Stickstoff-enthaltende Gasgemisch mittels einer kryogenen, adsorptiven und/oder permeativen Trenneinheit gebildet wird.
Neben der Verwendung von Luft als Sauetstoff- und Stickstoff-enthaltendes Gasgemisch für die Erzeugung des gewünschten Behandlungsgases kann beispielsweise mittels einer sogenannten, kryogen, adsorptiv oder permeativ arbeitenden On-Site-Anlage ein gegenüber der Luft Stickstoff angereichertes Sauerstoff/Stickstoff-Gasgemisch erzeugt werden. Ein derartiges Sauerstoff/Stickstoff- Gasgemisch weist beispielsweise einen Sauerstoffgehalt zwischen 0,5 und 10% und einen Stickstoffgehalt zwischen 90 und 99,5% auf. Da eine solche On-site-Anlage auf einen Sauerstoff-Betriebswert ausgelegt wird, von dem aufgrund technischer und wirtschaftlicher Gründe nicht beliebig abgewichen werden kann, können durch das Zumischen von Luft, (reinem) Sauerstoff oder (reinem) Stickstoff einfach und schnell auch deutlich vom Auslegungspunkt abweichende Sauerstoffkonzentrationen im Sauerstoff/Stickstoff-Gasgemisch eingestellt werden.
Die dem erhitzten Sauerstoff- und Stickstoff-enthaltenden Gasgemisch zugemischte Menge an Kohlenwasserstoffen hängt von dem gewünschten CO/CO2-Verhältnis im zu erzeugenden Behandlungsgas ab. Daraus ergibt sich zusammen mit der Sauerstoffkonzentration im Stickstoff/Sauerstoff-Gasgemisch die Summe der reaktiven Bestandteile CO, CO2 und H2 im Wärmebehandlungsgas.
Es hat sich gezeigt, dass durch das Vorheizen des Sauerstoff und Stickstoff- enthaltenden Gasgemisches die Menge an erzeugtem Behandlungsgas pro Katalysatoreinheit - verglichen mit dem vorbeschriebenen Carbocat-Verfahren - bis auf das Dreifache erhöht werden kann.
Eine weitere vorteilhafte Ausgestaltung des erfindungsgemäßen Verfahren ist dadurch gekennzeichnet, dass auch das Kohlenwasserstoffgas(gemisch) vor der Vermischung mit dem erwärmten Sauerstoff- und Stickstoff-enthaltenden Gasgemisch erhitzt wird.
Während das Sauerstoff und Stickstoff-enthaltende Gasgemisch vorzugsweise auf eine Temperatur zwischen 400 und 950°C erhitzt wird, wird das Kohlenwasserstoffgas(gemisch) vorzugsweise nur bis zu einer Temperatur von 600°C erwärmt. Der große Temperaturbereich für das Sauerstoff- und Stickstoff-enthaltende Gasgemisch erklärt sich dadurch, dass der Sauerstoffgehalt im Gasgemisch zusammen mit der Vorheiztemperatur die Katalysatortemperatur erheblich verändert.
Das erfindungsgemäße Verfahren, die erfindungsgemäße Vorrichtung sowie Wärmebehandlungsanlage und weitere Ausgestaltungen des bzw. derselben seien anhand des in der Figur dargestellten Ausführungsbeispieles der Erfindung näher erläutert.
Die Figur zeigt eine Wärmebehandlungsanlage bzw. einen Ofen W, der eine Einlaufzone a, die eigentliche Behandlungszone b sowie eine Auslaufzone c aufweist. Die Wärmebehandlungsanlage wird in der durch die Pfeile d bzw. d' dargestellten Richtung von den zu behandelnden Werkstücken durchlaufen.
Im Bereich der Behandlungszone b der Wärmebehandlungsanlage W sind eine oder mehrere Katalysatorretorten K angeordnet; der Übersichtlichkeit halber ist in der Figur lediglich eine Katalysatorretorte K dargestellt.
Über Leitung 1 wird Umgebungsluft einer kryogenen, adsorptiven oder permeativen Trenneinheit T zugeführt. Aufgrund der zu erzeugenden Behandlungsgaszusammensetzungen eignen sich insbesondere On-Site- Membrantrennanlagen für die Erzeugung eines Sauerstoff/Stickstoff-Gasgemisches, das einen gegenüber der Luft höheren Stickstoffgehalt aufweist. Im Regelfall wird die Trenneinheit T einstufig ausgebildet sein; prinzipiell können jedoch auch mehrstufig ausgebildete Trenneinheiten zur Anwendung kommen.
Über Leitung 2 wird ein gegenüber der Luft mit Stickstoff angereichertes Gasgemisch aus der Trenneinheit T abgezogen, das beispielsweise 95% Stickstoff und 5% Sauerstoff enthält. Dieses Gasgemisch wird nunmehr dem Erhitzer E zugeführt und in diesem beispielsweise auf 800°C erwärmt. Das erwärmte Sauerstoff/Stickstoff- Gasgemisch wird über Leitung 3 aus dem Erhitzer E abgezogen. Über Leitung 4 wird ein Kohlenwasserstoffgas(gemisch) - beispielweise Erdgas - dem erwärmten Sauerstoff/Stickstoff-Gasgemisch zugeführt. Bei hohen Vorheiztemperaturen wird das Kohlenwasserstoffgas(gemisch) vorzugsweise erst kurz vor der katalytisch wirksamen Masse zugeführt, um einen vorzeitigen thermischen Zerfall zu vermeiden.
Im Regelfall wird eine in der Figur nicht dargestellte Mischstation vorgesehen werden, mittels derer die Mengen an dem Kohlenwasserstoffgas(gemisch) sowie dem Sauerstoff/Stickstoff-Gasgemisch eingestellt werden können.
Das so erhaltene Gasgemisch, bestehend aus Kohlenwasserstoffen, Sauerstoff sowie Stickstoff, wird anschließend über Leitung 5 der oder den Katalysatorretorten K zugeführt. In dieser bzw. diesen wird unter den vorgenannten Bedingungen ein Behandlungsgas erzeugt, das beispielsweise 8% Kohlenmonoxid, 0,2% Kohlendioxid, 16% Wasserstoff sowie ca. 75% Stickstoff aufweist.
Über die Leitungen 6 und 7 kann der Einlaufzone a bzw. der Auslaufzone c der Wärmebehandlungsanlage W zusätzlich (sauerstoffarmer) Stickstoff zugeführt werden, wie dies auch bei dem vorbeschriebenen Carbocat-Verfahren der Fall ist.
Vorteilhaft bei den erfindungsgemäßen Verfahren bzw. den erfindungsgemäßen Vorrichtungen ist, dass das Sauerstoff/Stickstoff-Gasgemisch entweder allein oder zusammen mit dem Kohlenwasserstoffgas(gemisch) vorgeheizt werden kann. Mittels dieser Vorheizmöglichkeiten können die Behandlungsgasmenge, der Kohlenmonoxid- Gehalt im Behandlungsgas, das CO/CO2-Verhältnis, etc. in einem vergleichsweise weiten Bereich variiert werden.

Claims (15)

1. Verfahren zur Erzeugung eines CO- und H2-haltigen Behandlungsgases für die Wärmebehandlung von metallischem Gut unter hohen Temperaturen, bei dem auf der Grundlage der katalytischen Umsetzung eines Kohlenwasserstoffgas(gemisch)es mit einem Sauerstoff- und Stickstoff­ enthaltenden Gasgemisch das Behandlungsgas gebildet wird, wobei die katalytische Umsetzung in einer oder mehreren Katalysatorretorten erfolgt, dadurch gekennzeichnet, dass das Sauerstoff- und Stickstoff-enthaltende Gasgemisch (1, 2) erhitzt wird (E), anschließend mit dem Kohlenwasserstoffgas(gemisch) (4) vermischt und der oder den Katalysatorretorten (K) zugeführt wird.
2. Verfahren zur Erzeugung eines CO- und H2-haltigen Behandlungsgases für die Wärmebehandlung von metallischem Gut unter hohen Temperaturen, bei dem auf der Grundlage der katalytischen Umsetzung eines Kohlenwasserstoffgas(gemisch)es mit einem Sauerstoff- und Stickstoff­ enthaltenden Gasgemisch das Behandlungsgas gebildet wird, wobei die katalytische Umsetzung in einer oder mehreren Katalysatorretorten erfolgt, dadurch gekennzeichnet, dass das Sauerstoff- und Stickstoff-enthaltende Gasgemisch mit dem Kohlenwasserstoffgas(gemisch) vermischt, anschließend erhitzt und der oder den Katalysatorretortert zugeführt wird.
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass das Sauerstoff- und Stickstoff-enthaltende Gasgemisch (2) einen Sauerstoffgehalt zwischen 0,5 und 10% und einen Stickstoffgehalt zwischen 99,5 und 90% aufweist.
4. Verfahren einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass das Sauerstoff- und Stickstoff-enthaltende Gasgemisch (2) mittels einer kryogenen, adsorptiven und/oder permeativen Trenneinheit (T) gebildet wird.
5. Verfahren nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, dass dem gebildeten Sauerstoff- und Stickstoff-enthaltenden Gasgemisch (2) Luft, Stickstoff und/oder Sauerstoff zugemischt wird.
6. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass das Kohlenwasserstoffgas(gemisch) (4) vor der Vermischung mit dem Sauerstoff- und Stickstoff-enthaltenden Gasgemisch (3) erhitzt wird.
7. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die Temperatur, auf die das Kohlenwasserstoffgas(gemisch) (4) und/oder das Sauerstoff- und Stickstoff-enthaltende Gasgemisch (1, 2) erhitzt werden, variierbar ist.
8. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass das Sauerstoff- und Stickstoff-enthaltende Gasgemisch (1, 2) auf eine Temperatur zwischen 400 und 950°C erhitzt wird.
9. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass das Kohlenwasserstoffgas(gemisch) (4) auf eine Temperatur bis 600°C erhitzt wird.
10. Vorrichtung zur Erzeugung eines CO- und H2-haltigen Behandlungsgases für die Wärmebehandlung von metallischem Gut unter hohen Temperaturen, aufweisend wenigstens eine Katalysatorretorte, gekennzeichnet durch einen Erhitzer (E), der der Erwärmung eines Sauerstoff- und Stickstoff-enthaltenden Gasgemisches (1, 2) dient, und einer dem Erhitzer (E) nachgeschalteten und der oder den Katalysatorretorten (K) vorgeschalteten Mischstation, in der das erwärmte Sauerstoff- und Stickstoff-enthaltende Gasgemisch (3) mit einem Kohlenwasserstoffgas(gemisch) (4) vermischt wird.
11. Vorrichtung zur Erzeugung eines CO- und H2-haltigen Behandlungsgases für die Wärmebehandlung von metallischem Gut unter hohen Temperaturen, aufweisend wenigstens eine Katalysatorretorte, gekennzeichnet durch eine Mischstation, in der ein Sauerstoff- und Stickstoff-enthaltendes Gasgemisch mit einem Kohlenwasserstoffgas(gemisch) vermischt wird, und einen Erhitzer, der der Erwärmung des zusammengemischten Gasgemisches vor dessen Zuführung in die Katalysatorretorte(n) dient.
12. Vorrichtung nach Anspruch 10 oder 11, dadurch gekennzeichnet, dass dem Erhitzer (E) eine kryogene, adsorptive und/oder permeative Trenneinheit (T) vorgeschaltet ist.
13. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 10 bis 12, dadurch gekennzeichnet, dass ein zweiter Erhitzer, der der Erwärmung des Kohlenwasserstoffgas(gemisch)es (4) dient, vorgesehen ist.
14. Wärmebehandlungsanlage zur Durchführung einer Wärmebehandlung, wobei zumindest in Teilbereichen des in der Wärmebehändlungsanlage ablaufenden Wärmebehandlungsprozesses ein CO- und H2-haltiges Behandlungsgas zur Anwendung kommt, dadurch gekennzeichnet, dass der Wärmebehandlungsanlage wenigstens eine Vorrichtung zur Erzeugung eines CO- und H2-haltigen Behandlungsgases nach den Ansprüchen 9 bis 11 zugeordnet ist.
15. Wärmebehandlungsanlage nach Anspruch 14, aufweisend wenigstens eine Einlaufzone (a) und/oder eine Auslaufzone (c), gekennzeichnet durch Mittel zum Zuführen eines sauerstoffarmen Stickstoffreichen Gasgemisches (6, 7) in die Einlaufzone (a) und/oder Auslaufzone (c).
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