DE10035199A1 - Testset und Verfahren zum Nachweis von Hautkampfstoffen - Google Patents

Abstract

Das neue Testset und das neue Verfahren zum Nachweis von Hautkampfstoffen des Typs der Alkylantien in wässrigen Lösungen soll so ausgebildet sein, dass einerseits eine hohe Nachweisempfindlichkeit erreicht wird, andererseits die Handhabung einfach und das Testset kostengünstig herzustellen ist. DOLLAR A Das neue Verfahren zum Nachweis von Hautkampfstoffen des Typs der Alkylantien in wässrigen Lösungen weist folgende Schritte auf: DOLLAR A a) Zugabe einer zu untersuchenden Probelösung in eine Lösung von 4-(4-Nitrobenzyl)-pyridin in Aceton oder Acetonitril, DOLLAR A b) Abwarten einer Reaktionszeit, DOLLAR A c) Zugabe eines starken organischen Alkalisierungsmittels in Toluol, DOLLAR A d) Durchmischung, DOLLAR A e) optische Auswertung der erhaltenen Farbreaktion in der organischen Phase DOLLAR A Das neue Testset umfasst die vorgenannten Chemikalien.

Description

Die Erfindung betrifft ein Testset zum Nachweis von Hautkampfstoffen des Typs der Alkylantien in wässrigen Lösungen. Ferner betrifft die Erfindung ein entsprechendes Nachweisverfahren.

Aus der Fachliteratur (Titel: Dünnschichtchromatographie, Reagenzien und Nachweismethoden, Verfasser: Hellmut Jork, Werner Funk, Walter Fischer, Hans Wimmer, Verlag: VCH Verlagsgesellschaft, ISBN 3-527-26848-0, Band 1a, Jahr 1989, Seite 354-358) ist bekannt, Hautkampfstoffe des Typs der Alkylantien mit Hilfe von 4-(4-Nitrobenzyl)-pyridin nachzuweisen. Der Nachweis erfolgt nach dem Erhitzen als Farbreaktion in der zu untersuchenden wässri­ gen Lösung. Mit Nachteil besteht die Notwendigkeit der Erhitzung bis zum Siedepunkt. Darüber hinaus liegt eine unzureichende Nachweisempfindlichkeit vor. Auch eine ältere Publikation (Titel: Lehrbuch der Militärchemie, Verfasser: Siegfried Franke Verlag: Militärverlag der Deutschen Demokratischen Republik, Band 1, Seite 103, 1969) verweist auf diese Nachweismöglichkeit.

Der Erfindung liegt die Aufgabe zu Grunde, ein Testset und ein Verfahren zum Nachweis von Hautkampfstoffen des Typs der Alkylantien in wässrigen Lösun­ gen so zu entwickeln, dass einerseits eine hohe Nachweisempfindlichkeit er­ reicht wird und andererseits die Handhabung einfach und das Testset kosten­ günstig herstellbar ist.

Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß durch die Merkmale der voneinander un­ abhängigen Patentansprüche 1 und 2 gelöst.

Die Vorteile der Erfindung liegen darin, dass Hautkampfstoffe des Typs der Alkylantien schnell, einfach, bedienerfreundlich und kostengünstig nachweis­ bar sind. Zunächst gibt man eine zu untersuchende Probelösung in eine Lö­ sung von 4-(4-Nitrobenzyl)-pyridin in Aceton oder Acetonitril. Sind Alkylantien in der zu untersuchenden Probelösung vorhanden, wird das 4-(4-Nitrobenzyl)- pyridin alkyliert. Dabei erhält man ein Reaktionsprodukt, welches in den nach­ folgenden Schritten so aufbereitet wird, dass der Analyt, z. B. N-Lost, in einer bisher nicht erreichbaren Empfindlichkeit als Farbreaktion nachgewiesen wer­ den kann. Nach dem Abwarten einer Reaktionszeit erfolgt eine Zugabe eines starken organischen Alkalisierungsmittels in Toluol. Mit dem Toluol erreicht man eine Anreicherung aus der wässrigen Phase, eine Verstärkung und Stabi­ lisierung der Farbentwicklung und damit die hohe Nachweisempfindlichkeit des Analyten. Die Farbreaktion bleibt über mehrere Stunden stabil und lässt sich wiederholt visuell oder, bei entsprechender Anordnung, mit photometri­ schen Methoden auswerten. Ohne das Toluol liegt das farbige Reaktionspro­ dukt ungelöst in der wässrigen Phase vor und ist dort erst in 50-100fach hö­ heren Konzentrationen als graublauer Farbumschlag erkennbar. Erst die durch das Toluol bedingte halogenfreie organische Phase ermöglicht die hohe Nachweisempfindlichkeit, weil hier nach einer kurzen Durchmischung das far­ bige Reaktionsprodukt optisch ausgewertet werden kann.

Die Erfindung wird nachfolgend näher erläutert. Die einzige Figur zeigt eine chemische Reaktionsgleichung.

In den nachfolgenden Ausführungsbeispielen wird der Nachweis von Haut­ kampfstoffen des Typs der Alkylantien in wässrigen Lösungen beschrieben. Hierzu findet eine Lösung Verwendung, die in Aceton oder Acetonitril gelöstes 4-(4-Nitrobenzyl)-pyridin mit einem Gehalt von 5 mg/ml aufweist. Ferner wird ein starkes organisches Alkalisierungsmittel, hier 1,4-Diazabicyclo[2.2.2]octan, eingesetzt. Das Alkalisierungsmittel ist in Toluol gelöst.

Unter Verweis auf die einzige Figur reagiert 4-(4-Nitrobenzyl)-pyridin mit dem Alkylans durch Alkylierung des Pyridin-Stickstoffs zu dem entsprechenden Pyridiniumchlorid, das nach der Alkalisierung das rot gefärbte Produkt ergibt.

Die Alkylierung des 4-(4-Nitrobenzyl)-pyridins erfolgt neben den Losten auch durch alle anderen gängigen Alkylierungsreagenzien wie z. B. Dimethylsulfat, Methyljodid, Diazomethan und Epoxyverbindungen (z. B. Pyrethrum- Insektizide).

Nachfolgend wird die Herstellung und Durchführung eines qualitativen Schnell­ tests beschrieben:
In ein erstes 5-ml-Glasgefäß pipettiert man 1 ml der 4-(4-Nitrobenzyl)-pyridin- Aceton-lösung. Um eine lange Stabilität und gute Lagerfähigkeit zu erreichen, sollte das Glasgefäß vor dem Verschließen mit Stickstoff begast werden.

In einem zweiten Glasgefäß befindet sich 100 mg 1,4-Diazabicyclo[2.2.2]octan in 150 µl Toluol. Dieses Gläschen enthält noch 0,3 g Natrium­ chlorid.

Die zum qualitativen Schnelltest Test gehörende Gebrauchsanleitung wird nachfolgend beschrieben:

• - Zu der Lösung im ersten Glasgefäß soviel des zu untersuchenden Wassers zugeben, dass es zu etwa 4/5 gefüllt ist. Glas verschließen und leicht schütteln. Danach bei mindestens 20°C reagieren lassen.
• - Nach 20 Minuten den Probeansatz aus Glas 1 in das zweite Glas überfüh­ ren, verschrauben und kurz schütteln, bis sich eine obere, organische Phase bildet, die sich bei einem positiven Testergebnis rot eingefärbt hat.
• - Nach 2 Minuten die Farbe der oberen Phase auswerten:
  obere Phase rot: Verdacht auf S-Lost oder N-Lost (< 0,2 mg/Liter)
  obere Phase farblos: Kein S-Lost oder N-Lost nachweisbar (< 0,2 mg/Liter).

In den meisten Fällen reicht es aus, Hautkampfstoffe qualitativ nachzuweisen. Möchte man einen quantitativen Test durchführen, kann dies mit Hilfe eines Photometers erfolgen, die es auch in kleinen tragbaren Versionen gibt.

Nachfolgend wird in einem zweiten Ausführungsbeispiel die Herstellung und Durchführung eines quantitativen photometrischen Schnelltests beschrieben. Zur Herstellung des Testsets überführt man in ein 30 ml Reagenzglas mit Schraubverschluss 5 ml der 4-(4-Nitrobenzyl)-pyridin-Lösung. Unter Stickstoff­ begasung verschließt man das Reagenzglas. Ferner umfasst das Testset eine alkalische Detektionslösung, hier 10,0 g 1,4-Diazabicyclo = [2.2.2] octan ge­ löst in 40 ml Toluol.

Die zum quantitativen photometrischen Schnelltest gehörende Gebrauchsan­ leitung wird nachfolgend beschrieben:

• - Zu der Lösung im Schraubdeckel-Reagenzglas 20 ml des zu untersuchen­ den Wassers zugeben. Reagenzglas verschließen und leicht schütteln. Da­ nach bei mindestens Zimmertemperatur reagieren lassen.
• - Nach 20 Minuten das Reagenzglas öffnen, zur Probelösung 2,5 ml der o. g. Detektionslösung zupipettieren, 0,5 g Natriumchlorid zugeben, fest ver­ schließen und kurz schütteln.
• - Entsprechend der technischen Ausstattung des Photometers wird nach 2 Minuten entweder direkt in der oberen Phase der Reaktionsküvette ge­ messen, oder die obere Phase wird mit einer Pipette abgehoben, in die Meßküvette gegeben und ebenfalls nach 2 Minuten gemessen.
• - Die farbige organische Phase wird bei 460 nm, 540 nm und 620 nm gegen reines Toluol gemessen.
  Berechnung der Extinktion:
  E korr. = E540-(E460 + E620)2 bei 1 cm Rechteckküvette gilt:
  Gehalt [mg/L) = E korr. × 1,39 (berechnet als N-Lost]
  Bestimmungsgrenze:
  0,05 mg/L.

Claims (2)

1. Testset zum Nachweis von Hautkampfstoffen des Typs der Alkylantien in wässrigen Lösungen, bestehend aus

• a) einer Lösung von 4-(4-Nitrobenzyl)-pyridin in Aceton oder Acetonitril,
• b) einem starken organischen Alkalisierungsmittel in Toluol.

2. Verfahren zum Nachweis von Hautkampfstoffen des Typs der Alkylantien in wässrigen Lösungen, mit folgenden Schritten:

• a) Zugabe einer zu untersuchenden Probelösung in eine Lösung von 4-(4-Nitrobenzyl)-pyridin in Aceton oder Acetonitril,
• b) Abwarten einer Reaktionszeit,
• c) Zugabe eines starken organischen Alkalisierungsmittels in Toluol,
• d) Durchmischung,
• e) optische Auswertung der erhaltenen Farbreaktion in der organischen Phase.