DE10001701B4 - photometer - Google Patents
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Abstract
Fotometer zur Messung von Größe und/oder Konzentration sowie zur Analyse kleiner Partikel im Mikro- und Submikrometerbereich mit einer Beleuchtungsquelle (1), einer Messkammer (6), wenigstens einem Fotodetektor (8 oder/und 9), einer Optik sowie Mitteln zur Messung und Analyse des elektrischen Signals des wenigstens einen Fotodetektors (8 oder/und 9), wobei in der Messkammer (6) eine Messzone ausgebildet ist, deren ausgeleuchtete bzw. von der Optik in den Fotodetektor (8 oder/und 9) abgebildete Größe in etwa der maximalen Partikelgröße entspricht und wobei das elektrische Signal des wenigstens einen Fotodetektors (8 oder/und 9) am Eingang eines mit hoher Frequenz zeitgetakteten Speichers (11) anliegt.photometer for measuring size and / or Concentration and analysis of small particles in the micrometre and Submikrometerbereich with a lighting source (1), a measuring chamber (6), at least a photodetector (8 and / or 9), optics and means for measurement and analyzing the electrical signal of the at least one photodetector (8 or / and 9), wherein in the measuring chamber (6) formed a measuring zone is whose illuminated or from the optics in the photodetector (8 or / and 9) imaged size approximately corresponds to the maximum particle size and wherein the electrical signal of the at least one photodetector (8 or / and 9) at the input of a high-frequency timed clock Memory (11) is applied.
Description
Die Erfindung betrifft ein Fotometer zur Messung von Größe und/oder Konzentration sowie zur Analyse kleiner Partikel im Mikro- und Submikrometerbereich, die sich in einer Suspension, Emulsion oder einem Aerosol befinden und durch eine Durchflussküvette oder einen anderen Messraum (im folgenden Messkammer) geleitet werden bzw. sich in diesem befinden, durch Messung der Transmission bzw. Extinktion von Licht durch die Messkammer sowie gegebenenfalls der Rückstreuung aus der Messkammer.The The invention relates to a photometer for measuring size and / or Concentration and analysis of small particles in the micro- and sub-micrometer range, which are in a suspension, emulsion or aerosol and through a flow cell or another measuring room (in the following measuring chamber) or are in this, by measuring the transmission or Extinction of light through the measuring chamber and possibly the backscatter from the measuring chamber.
Fotometer der genannten Art sind grundsätzlich bekannt. Sie haben eine Lichtquelle und wenigstens eine Fotodiode oder einen anderen Sensor zur Messung der Lichtleistung (im folgenden Fotodetektor) sowie wenigstens eine Optik zur Bündelung der Strahlen.photometer of the type mentioned are basically known. They have a light source and at least one photodiode or another sensor for measuring the light output (hereinafter Photodetector) and at least one optic for focusing the beams.
In
Sowohl das in dieser DE beanspruchte Verfahren als auch die dort als bekannt beschriebenen Verfahren setzen voraus, dass alle Partikelgrößen Signalfluktuationen der Transmission verursachen können.Either the method claimed in this DE as well as the known there described methods assume that all particle sizes signal fluctuations can cause the transmission.
Bei
der in der
Diese Lösungen sind auf Messungen von Partikeln im Mikrometerbereich beschränkt. Sie sind nicht mehr anwendbar, wenn sich nicht zu vernachlässigende Mengen an Nanometerpartikeln in der zu untersuchenden Dispersion befinden, da diese nur zur Erhöhung der mittleren Transmission beitragen.These solutions are limited to measurements of particles in the micrometer range. she are no longer applicable if not negligible Amounts of nanometer particles in the dispersion to be examined as these are only for increase contribute to the average transmission.
Außerdem ist die fotometrische Bestimmung einer mittleren Partikelgröße in Suspensionen mit Nanometerpartikeln durch ein weiteres Phänomen beschränkt. Mit zunehmender volumenspezifischer Oberfläche der Partikel, d.h. kleiner werdender mittlerer Partikelgröße, nimmt die durch den Extinktionskoeffizienten beschriebene optische Wirkung eines Partikels stark ab. Deshalb kann bei konstanter Volumenkonzentration der Partikel durch sehr viele kleine Partikel (vorzugsweise < 1 μm) die gleiche optische Wirkung wie durch wenige große Partikel auftreten. Diese Mehrdeutigkeit stellt bei der fotometrischen Messung der spezifischen Oberfläche von Aerosolen kein Hindernis dar, da wegen des großen relativen Brechungsindex von Partikeln in Gasen die beiden möglichen Lösungen um Größenordnungen auseinander liegen und deshalb nur ein Wert plausibel ist (K. Leschonski und T. Boeck: Photometric On-line Measurement of Surface Area of Powders. In Part. Charact. 2(1985) 81-90). An gleicher Stelle wird darauf hingewiesen, dass bei Suspensionen wegen des kleineren relativen Brechungsindex in Flüssigkeiten der kritische Bereich der Mehrdeutigkeiten sich zu feineren Partikeln in den Submikrometerbereich verschiebt und die fotometrische Messung in Suspensionen daher weniger zur Bestimmung der spezifischen Oberfläche geeignet ist.Besides that is the photometric determination of an average particle size in suspensions with nanometer particles limited by another phenomenon. With increasing volume specific surface area of the particles, i. smaller expectant mean particle size, takes the optical effect described by the extinction coefficient of a particle strongly. Therefore, at constant volume concentration the same particles due to many small particles (preferably <1 μm) optical effect as by a few large particles occur. These Ambiguity is the photometric measurement of the specific surface of aerosols is no obstacle because of the large relative refractive index of particles in gases the two possible solutions by orders of magnitude apart and therefore only one value is plausible (K. Leschonski and T. Boeck: Photometric On-line Measurement of Surface Area of Powders. In Part. Charact. 2 (1985) 81-90). At the same place will noted that in suspensions because of the smaller relative Refractive index in liquids of critical range of ambiguities translate to finer particles shifted into the submicron range and the photometric measurement in suspensions therefore less suitable for determining the specific surface area is.
Aufgabe der Erfindung ist es, ein Fotometer für genaue Messungen bzw. Analysen von Partikeln im Mikro- und Submikrometerbereich in Suspensionen und Aerosolen anzugeben.task The invention is a photometer for accurate measurements or analyzes of particles in the micro- and Submikrometerbereich in suspensions and aerosols.
Die Aufgabe wird durch ein Fotometer mit den Merkmalen in Anspruch 1 gelöst.The The object is achieved by a photometer having the features in claim 1 solved.
Durch die bewusste Verkleinerung des Messraums und die schnelle Abtastung des gemessenen Signalverlaufs, vorzugsweise beträgt die Taktzeit des Speichers etwa 1/10 der mittleren Verweildauer der Partikel in der Messzone, wird die verschiedene optische Wirkung unterschiedlich großer Partikel im Mikro- und Submikrometerbereich beim Durchgang durch die Messzone differenziert erfasst. Aus den aufgezeichneten, vorzugsweise digitalisierten Signalverläufen werden sowohl charakteristische Impulsverläufe großer Partikel als auch schwankende Elongationen (Fluktuationen) größerer Partikel als auch konstante geringe Trübungen durch viele kleine Partikel sichtbar bzw. über die Auswertung mit einem Rechner, der vorzugsweise an den zeitgetakteten Speicher angeschlossen ist, sichtbar gemacht.Due to the deliberate reduction of the measuring space and the rapid scanning of the measured signal curve, preferably the cycle time of the memory is about 1/10 of the mean residence time of the particles in the measuring zone, the different optical effect of different sized particles in the micro and Submikrometerbereich when passing through the Detected measuring zone differentiated. From the recorded, preferably digitized waveforms are both characteristic Pulse curves of large particles as well as fluctuating elongations (fluctuations) of larger particles as well as constant low turbidity by many small particles visible or visualized via the evaluation with a computer, which is preferably connected to the time-clocked memory.
Die Trübungsmessung ergibt sich nicht mehr durch Integration der Lichtleistung über einen gegenüber den Partikelabmessungen großen Querschnitt, sondern durch Mittelwertbildung über viele, getrennt aufgezeichnete Einzelsignale. Diese Besonderheit ist an sich noch kein Vorzug.The turbidity measurement no longer results from integrating the light output over one across from the particle dimensions big Cross-section, but by averaging over many, separately recorded Individual signals. This feature is not a preference in itself.
Die Vorteile ergeben sich dadurch, dass dieselben Einzelsignale, wie im Ausführungsbeispiel noch gezeigt wird, auch anderweitig auswertbar sind und hierdurch die Partikel umfangreich und eindeutig analysiert werden können.The Advantages result from the fact that the same individual signals, such as in the embodiment yet is shown, are otherwise evaluated and thereby the Particles can be extensively and uniquely analyzed.
Als Beleuchtungsquelle wird vorzugsweise eine Laserdiode eingesetzt. Mit ihr kann die kleine Messzone sehr lichtstark ausgeleuchtet werden. Die Detektionsoptiken von Transmission und Rückstreuung sind auf die beleuchtete Messzone mit Dimensionen von wenigen Mikrometern ausgerichtet.When Illumination source is preferably used a laser diode. With it, the small measuring zone can be illuminated very brightly. The detection optics of transmission and backscatter are on the illuminated Aligned measuring zone with dimensions of a few micrometers.
Die eingestrahlte Lichtleistung wird vorzugsweise geregelt bzw. nachgesteuert. Hierzu wird sie mit einem Referenzdetektor gemessen und mit den Detektorsignalen verglichen. Wird das Transmissionssignal gegenüber dem Referenzsignal infolge zunehmender Konzentration an Nanometerpartikeln zu gering, so kann die Lichtleistung auf Werte erhöht werden, die bei partikelfreiem Messraum zu einer Übersteuerung des Transmissionsdetektors führen würden. Ist trotz der Leistungserhöhung keine Transmission mehr messbar, dann liefert die Rückstreuung signifikante Werte. Auf diese Weise können in einem Partikelkonzentrationsbereich von etwa 0,1 bis etwa 20 Vol% Momentanwerte von Extinktion und/oder Rückstreuung gemessen werden.The incident light power is preferably regulated or readjusted. For this purpose, it is measured with a reference detector and with the detector signals compared. If the transmission signal compared to the reference signal due increasing concentration of nanometer particles too low, so can the light output is increased to values, the particle-free measuring space to an overdrive of the transmission detector would lead. is despite the power increase no transmission measurable, then the backscatter provides significant Values. That way you can in a particle concentration range of about 0.1 to about 20 Vol% Instantaneous values of extinction and / or backscatter can be measured.
Der mit hoher Auflösung aufgezeichnete Signalverlauf der Transmission oder Rückstreuung kann verschieden ausgewertet werden:
- – integral (vorzugsweise Mittelwertbildung)
- – statistisch (vorzugsweise die Ermittlung der Standardabweichung)
- – stochastisch (insbesondere durch Vergleich der digitalisierten Signalfolge mit vorgegebenen charakteristischen Impulsverläufen)
- - integral (preferably averaging)
- - statistically (preferably the determination of the standard deviation)
- Stochastic (in particular by comparison of the digitized signal sequence with predetermined characteristic pulse courses)
Da jede der drei verschiedenen Auswertungen auf dieselben Primärdaten zugreift, entspricht das Ergebnis quasi einer simultanen Messung verschiedener Parameter. Mit moderner Rechentechnik kann die Auswertung parallel und in Echtzeit erfolgen und zwar sowohl in Transmission als auch in Rückstrahlung.There each of the three different evaluations accesses the same primary data, the result corresponds more or less to a simultaneous measurement of different Parameter. With modern computer technology, the evaluation can be done in parallel and in real time, both in transmission and in retrospect.
Die Signalverläufe können über die gesamte Messzeit aufgezeichnet und ausgewertet werden. Es ist aber ebenso möglich, während der Messung nur jeweils kurze Intervalle zu speichern, auszuwerten und den Speicher auf Null zurückzusetzen. Zur Auswertung kann beispielsweise von den gespeicherten Werten jedes Intervalls der Intervallmittelwert gebildet und dieser getrennt gespeichert werden, um letztlich aus den Intervallmittelwerten den Mittelwert der Messung zu bilden.The waveforms can over the recorded and evaluated. But it is just as possible while to store and evaluate the measurement only short intervals reset the memory to zero. For evaluation, for example, from the stored values each interval formed the interval mean and this separated are stored to ultimately from the interval means the Mean value of the measurement.
Bei gleichem elektronischen Aufwand erhöht sich die Genauigkeit der Messung. Bei industriellen Messungen kann der Prozess nach vorgegebenem Zeitregimes über einen langen Zeitraum messtechnisch begleitet werden.at the same electronic effort increases the accuracy of Measurement. In industrial measurements, the process can be performed over a given time regime be accompanied by measurement over a long period of time.
Die in der Erfindung enthaltenen Eigenschaften des Fotometers, in Echtzeit mittlere Partikelgrößen und die Größenordnung ihrer Integrationsgrenzen zu messen sowie seltene Partikel zu überwachen bzw. zu identifizieren, bieten in Verbindung mit dem breiten Partikelkonzentrationsbereich alle Voraussetzungen für eine Online-Prozessmessung (ohne Probennahme und Verdünnung).The in the invention contained properties of the photometer, in real time mean particle sizes and the order of magnitude their limits of integration and to monitor rare particles or identify in conjunction with the broad particle concentration range all conditions for an online process measurement (without sampling and dilution).
Die Erfindung wird nachfolgend an einem Ausführungsbeispiel näher erklärt. In der Zeichnung ist ein erfindungsgemäß ausgebildetes Fotometer schematisch dargestellt.The The invention is explained in more detail below using an exemplary embodiment. In the Drawing is an inventively trained Photometer shown schematically.
Der
Strahl einer Laserdiode
Der
mit den Fotodetektoren
Die auszumessenden Partikel befinden sich in Suspension, die in bekannter Weise die Durchflussküvette durchströmt (hier mit zwei Pfeilen senkrecht zum Beleuchtungsstrahl angedeutet).The To be measured particles are in suspension, which in known Make the flow cell flows through (indicated here by two arrows perpendicular to the illumination beam).
Der
bereits stark gebündelte
Laserstrahl wird mit der Optik
Mit den bereits oben beschriebenen verschiedenen Auswertungen (integral, statistisch und stochastisch) können folgende Fälle unterschieden werden:
- 1. Es befinden sich ausschließlich Nanometerpartikel in der Küvette. Dann wird ein Mittelwert von Transmission und/oder Rückstreuung gemessen, es werden jedoch keine signifikanten Fluktuationen registriert. Das Signifikanzkriterium kann abhängig von dem Mittelwert festgelegt sein. Bei bekannter Volumenkonzentration und bekanntem Brechungsindex werden durch das mathematische Modell zwei mögliche Lösungen für die mittlere Partikelgröße berechnet und wegen der fehlenden Fluktuationen die Nanometerlösung ausgewählt.
- 2. Es befinden sich Nanometer- und Mikrometerpartikel in der Küvette. Dann werden ein Mittelwert von Transmission und/oder Rückstreuung und signifikante Fluktuationen gemessen. Bei bekannter Volumenkonzentration und bekanntem Brechungsindex werden durch das mathematische Modell zwei mögliche Lösungen für die mittlere Partikelgröße berechnet. Für beide Partikelgrößen wird die Standardabweichung der Fluktuationen ausgewertet und jeweils eine hypothetische Partikelanzahlkonzentration berechnet. Durch Multiplikation mit der zugehörigen Partikelgröße zur dritten Potenz werden zwei hypothetische Volumenkonzentrationen berechnet und mit der tatsächlichen Volumenkonzentration verglichen. Die Mehrdeutigkeit wird zugunsten der Partikelgröße mit der plausiblen Volumenkonzentration entschieden.
- 3. Es befinden sich ausschließlich Mikrometerpartikel in der Küvette. Dann wird die unter 2. beschriebene Methode eine Entscheidung zur gröberen Partikelgröße liefern und außerdem eine berechnete Volumenkonzentration an Partikeln, die sehr gut mit der tatsächlichen übereinstimmt.
- 1. There are only nanometer particles in the cuvette. Then an average of transmission and / or backscatter is measured but no significant fluctuations are registered. The significance criterion may be determined depending on the mean. With a known volume concentration and known refractive index, the mathematical model calculates two possible solutions for the average particle size and, because of the lack of fluctuations, selects the nanometer solution.
- 2. There are nanometer and micrometer particles in the cuvette. Then an average of transmission and / or backscatter and significant fluctuations are measured. With a known volume concentration and known refractive index, the mathematical model calculates two possible solutions for the mean particle size. For both particle sizes, the standard deviation of the fluctuations is evaluated and in each case a hypothetical particle number concentration is calculated. By multiplication with the corresponding particle size to the third power, two hypothetical volume concentrations are calculated and compared with the actual volume concentration. The ambiguity is decided in favor of the particle size with the plausible volume concentration.
- 3. There are only micrometer particles in the cuvette. Then, the method described under 2. will provide a decision on the coarser particle size and also a calculated volume concentration of particles that matches very well with the actual.
Zusätzlich zu den mittleren Partikelgrößen liefert die Signalauswertung Aussagen zu den Integrationsgrenzen der integral gemittelten Partikelgrößen. Die Varianten 1 bis 3 liefern die Information, ob die untere Integrationsgrenze im Nanometerbereich liegt und ob die obere im Nano- oder Mikrometerbereich liegt. Bei dieser Aussage ist der Mikrometerbereich nach oben durch die Messzonengröße begrenzt. Ein Überschreiten liefert signifikante Einzelimpulse im Ergebnis der bisher noch nicht behandelten stochastischen Einzelimpulsauswertung.In addition to provides the average particle sizes the signal evaluation statements on the integration limits of the integral averaged particle sizes. The Variants 1 to 3 provide the information as to whether the lower integration limit is in the nanometer range and whether the upper is in the nanometer or micrometer range lies. In this statement, the micrometer range is up through limits the measuring zone size. A crossing delivers significant single pulses in the result of yet treated stochastic single-pulse evaluation.
Durch Vergleich des digitalisierten Signalverlaufs mit vorprogrammierten Impulsformen liefert die stochastische Einzelimpulsauswertung die Möglichkeit, beispielsweise seltene grobe Verunreinigungspartikel ("Stippen", Spritzkorn), Luftblasen oder grobe Partikelflocken (poröse Agglomerate) voneinander zu unterscheiden.By Comparison of the digitized signal curve with pre-programmed Pulse forms the stochastic single pulse evaluation the Possibility, for example, rare coarse contaminant particles ("specks", spatter), air bubbles or coarse particle flakes (porous Agglomerates) from each other.
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