DD295561A5 - PROCESS FOR ABSORPTION OF POLLUTANT MIXTURES FROM EXHAUST GASES - Google Patents
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Abstract
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Absorption von Schadstoffgemischen aus Abgasen, die als hauptsaechliche Schadstoffkomponenten HCl, HF, SiF4, SO2, NOx und/oder benetzbare Staeube enthalten. Derartige Schadstoffe sind vor allem in den Abgasen von Muellverbrennungsanlagen in zum Teil sehr unterschiedlichen Zusammensetzungen enthalten. Ziel der Erfindung ist es, ein effektives Verfahren zur Absorption von Schadstoffgemischen aus schadstoffhaltigen Abgasen zu entwickeln, das mit geringem technischem und oekonomischen Aufwand arbeitet. Die Schadstoffkomponenten sollen bis auf die zulaessigen Emissionswerte absorbiert und in kristalliner und/oder konzentriert geloester Form zurueckgewonnen werden. Erfindungsgemaesz wird die Aufgabe dadurch geloest, dasz in einer ersten Absorptionsstufe mit Wasser absorbiert wird und eine Duennsaeure entsteht, in einer zweiten Absorptionsstufe mit waeszriger Alkaliloesung absorbiert wird und eine alkalische Salzloesung entsteht, und dasz die Duennsaeure und die alkalische Salzloesung in einem Mischkristallisator zusammengefuehrt, neutralisiert und die dadurch entstehenden schwer loeslichen Salzkomponenten auskristallisieren.The invention relates to a process for the absorption of pollutant mixtures from exhaust gases containing as the main pollutant components HCl, HF, SiF4, SO2, NOx and / or wettable dust. Such pollutants are mainly contained in the exhaust gases of garbage incineration plants in some very different compositions. The aim of the invention is to develop an effective method for the absorption of pollutant mixtures from pollutant-containing exhaust gases, which works with little technical and oeconomic effort. The pollutant components should be absorbed to the permissible emission values and recovered in crystalline and / or concentrated geloester form. According to the invention, the object is achieved by absorbing water in a first absorption stage to form a diacid, absorbing it in a second absorption stage with aqueous alkali solution and forming an alkaline salt solution, and neutralizing the diacetic acid and the alkaline salt solution in a mixed crystallizer and crystallize the resulting difficult soluble salt components.
Description
Hierzu 1 Seite ZeichnungFor this 1 page drawing
Anwendungsgebiet der ErfindungField of application of the invention
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Absorption von Schadstoffgemischen aus schadstoffhaltigen Abgasen, die als hauptsächliche Schadstoffkomponenten leicht wasserlösliche saure Bestandteile wie zum Beispiel HCI, HF, S1F4, Stäube und I anderes sowie schwer wasserlösliche Bestandteile, wie zum Beispiel SO2, Nox, saure Nebel u. a. enthalten. Solche Abgase entstehen bei verschiedenartigen Verbrennungs- und Schmelzprozessen bei denen neben anorganischen Verbindungen auch organische Substanzen verbrannt werden. Vor allem die Abgase von Müllverbrennungsanlagen enthalte die genannten Schadstoffe in zum Teil sehr unterschiedlichen Zusammensetzungen und Konzentrationen.The invention relates to a process for the absorption of pollutant mixtures from pollutant-containing exhaust gases, the main pollutant components readily water-soluble acidic constituents such as HCI, HF, S1F4, dusts and other as well as poorly water-soluble components such as SO 2 , No x , acid fog included. Such exhaust gases occur in various types of combustion and melting processes in which in addition to inorganic compounds and organic substances are burned. In particular, the exhaust gases from waste incineration plants contain the pollutants mentioned in some very different compositions and concentrations.
Charakteristik der bekannten technischen LösungenCharacteristic of the known technical solutions
Es sind sehr verschiedenartige Verfahren zur Naßreinigung beziehungsweise Absorption schadstoffhaltiger Abgase bekannt1 welche spezielle Schadstoffe in den unterschiedlichsten Absorptionsvorrichtungen sowohl einstufig als auch mehrstufig absorbieren. Diese bekannten Absorptionsverfahren beziehen sich in den meisten Fällen auf spezifische Schadstoffkomponenten, die mit einem besonders dafür geeigneten Absorptionsmittel absorbiert werden. So sind ein- oder mehrstufige Absorptionsverfahren zur Absorption saurer und leicht wasserlöslicher Schadstoffe, wie zum Beispiel HCI, HF, SiF4, Stäube u.a. bekannt (DE-AS 2063367, DE-PS 3139991, DD-PS 150737). Diese Absorptionsverfahren arbeiten sowohl mit Wasser als auch mit anderen, vorwiegend alkalischen Absorptionsmedien. Weiterhin sind ein- oder mehrstufige Absorptionsverfahren zur Absorption schwer wasserlöslicher Schadstoffkomponenten, wie zum Beispiel SO2, NcThere are various methods for wet cleaning or absorption of pollutant gases known 1 absorb specific pollutants in a variety of absorbent devices, both single-stage and multi-stage. These known absorption methods refer in most cases to specific pollutant components which are absorbed by a particularly suitable absorbent. Thus, one or more stages of absorption process for the absorption of acidic and slightly water-soluble pollutants, such as HCI, HF, SiF 4 , dusts, inter alia known (DE-AS 2063367, DE-PS 3139991, DD-PS 150737). These absorption methods work with both water and other, primarily alkaline absorption media. Furthermore, one or more stages of absorption process for the absorption of sparingly water-soluble pollutant components, such as SO 2 , Nc
saure Nebel u.a. bekannt, die mit speziellen Absorptionsmedien, wie Kalk, verdünnten Alkalilösungen, Salzlösungen oder auch mit speziellen Zusatzstoffen arbeiten. (AT 354988, DE-OS 2221997, DE-AS 2241623, DE-OS 2323508, DD-PS 110833, DD-PS 185231, DD-PS 200 606)acid fog, etc. known who work with special absorption media, such as lime, dilute alkali solutions, salt solutions or with special additives. (AT 354988, DE-OS 2221997, DE-AS 2241623, DE-OS 2323508, DD-PS 110833, DD-PS 185231, DD-PS 200 606)
Die Rückgewinnung dieser Schadstoffe in verwertbarer Form ohne Abwasseranfall gelingt dabei nur in einigen Anwendungsfällen, weil die Schadstoffzusammensetzungen und/oder -konzentrationen im Rohgas eine qualitätsgerechte Rückgewinnung nicht oder nur mit unvertretbar hohem Aufwand zulassen. Deshalb muß die Zielstellung einer effektiven Abgasreinigung darauf gerichtet sein, ein möglichst konzentriertes und neutrales Abprodukt zu erzielen, das gegebenenfalls entweder wieder in den Produktionsprozeß zurückgeführt werden kann oder auf einfache Weise aufgearbeitet werden kann. Die konzentrierteste Form der Schadstoffrückgewinnung ist die feste, das heißt kristalline Form. Jede selbst auch konzentrierte Lösung hat einen der Löslichkeiten der verschiedenen Schadstoffkomponenten entsprechenden verhältnismäßig hohen Wasseranteil, der eine Weiterverarbeitung aufwendig macht.The recovery of these pollutants in usable form without wastewater attack succeeds only in some applications, because the pollutant compositions and / or concentrations in the raw gas a quality recovery does not allow or only with unreasonably high costs. Therefore, the objective of an effective exhaust purification must be directed to achieve a concentrated and neutral as possible waste product, which can either be returned to the production process if necessary, or can be easily worked up. The most concentrated form of pollutant recovery is the solid, ie crystalline form. Each even concentrated solution has a solubility of the various pollutant components corresponding relatively high water content, which makes a further processing consuming.
Nun sind auch Verfahren bekannt, die eine Schadstoffrückgewinnung in kristalliner und verwertbarer Form ermöglichen (DD-PS 127548). Dieses bekannte Verfahren zur Schadstoffrückgewinnung in kristalliner Form zielt jedoch hauptsächlich auf spezielle Abgase mit spezifischen Schadstoffkomponenten, die eine Rückgewinnung in einer verwertbaren, qualitätsgerechten Form, wie zum Beispiel NaF, CaF2, Gips u.a. zulassen.Now, methods are known which allow pollutant recovery in crystalline and utilizable form (DD-PS 127548). However, this known process for the recovery of pollutants in crystalline form aims mainly at special exhaust gases with specific pollutant components, which allow recovery in a usable, quality-appropriate form, such as NaF, CaF 2 , gypsum, among others.
Sobald aber schadstoffhaltige Abgase mit Schadstoffgemischen unterschiedlichster Zusammensetzung und Schadstoffkonzentrationen entstehen, versagen diese auf spezielle Schadstoffkomponenten ausgerichteten Absorptionsverfahren.However, as soon as pollutant-containing exhaust gases with pollutant mixtures of the most varied composition and pollutant concentrations arise, these absorption methods aimed at special pollutant components fail.
Ziel der ErfindungObject of the invention
Ziel der Erfindung ist es, ein effektives Verfahren zur Absorption von Schadstoffgemischen aus schadstoffhaltigen Abgasen, die sowohl leicht wasserlösliche Schadstoffkomponenten, wie zum Beispiel HCI, HF, S1F4, Stäube als auch schwer wasserlösliche Schadstoffanteile, wie zum Beispiel SO2, NOx, saure Nebel enthalten, zu finden, bei dem eine gleichzeitige Rückgewinnung dieser Schadstoffkomponenten in kristalliner Form und/oder in konzentrierter Lösung möglich ist.The aim of the invention is an effective method for the absorption of pollutant mixtures from pollutant-containing exhaust gases containing both slightly water-soluble pollutant components, such as HCI, HF, S1F4, dusts and sparingly water-soluble pollutants, such as SO 2 , NO x , acidic fog find, in which a simultaneous recovery of these pollutant components in crystalline form and / or in concentrated solution is possible.
Darlegung des Wesens der ErfindungExplanation of the essence of the invention
Der Erfindung liegt die Aufgabezugunde, ein Verfahren zur Absorption von Schadstoffgemischen aus Abgasen zu entwickeln, welches es ermöglicht, schadstoffgemischhaltige Abgase mit sehr unterschiedlichen Schadstoffzusammensetzungen und -konzentrationen mittels Naßreinigung von sämtlichen Schadstoffkomponenten bis auf die zulässigen Emissionswerte zu befreien und dabei gleichzeitig diese Schadstoffe in kristalliner und/oder konzentriert gelöster Form mit einem möglichst neutralen pH-Wert zurückgewinnen.The object of the invention is to develop a process for the absorption of pollutant mixtures from exhaust gases, which makes it possible to liberate pollutant-containing exhaust gases with very different pollutant compositions and concentrations by wet cleaning of all pollutant components up to the permissible emission values and at the same time these pollutants in crystalline and / or recover concentrated dissolved form with as neutral a pH as possible.
Erfindungsgemäß wird die Aufgabe dadurch gelöst, daß leicht wasserlösliche Schadstoffkomponenten, wie zum Beispiel HCI, HF, SiF4, Stäube u. a. in einer ersten Absorptionsstufe mit Wasser absorbiert werden und eine Abfallsäure entsteht, daß in einer zweiten nachgeschalteten Absorptionsstufe schwer wasserlösliche Schadstoffkomponenten, wie zum Beispiel SO2, NOx, saure Nebel u. a. mit einer wäßrigen Alkalilösung absorbiert werden und eine alkalische Salzlösung entsteht, daß die Abfallsäure aus der ersten Absorptionsstufe und die alkalische Salzlösung aus der nachgeschalteten zweiten Absorptionsstufe in einem Mischkristallisator zusammengeführt, intensiv vermischt und dadurch neutralisiert werden und daß die so entstehenden schwer löslichen Salzkomponenten, wie zum Beispiel NaF, Na2SiFe u. a. entsprechend dem sich einstellenden Lösungsgleichgewicht auskristallisieren.According to the invention the object is achieved in that slightly water-soluble pollutant components such as HCI, HF, SiF 4 , dusts are absorbed in a first absorption stage with water and a waste acid is formed, that in a second downstream absorption stage sparingly water-soluble pollutant components, such as SO 2 , NO x , acidic mist, etc. are absorbed with an aqueous alkali solution and an alkaline salt solution is formed, that the waste acid from the first absorption stage and the alkaline salt solution from the downstream second absorption stage in a mixed crystallizer merged, intensively mixed and thereby neutralized and crystallize out the resulting sparingly soluble salt components, such as NaF, Na 2 SiFe, etc., in accordance with the solution equilibrium that results.
Es wurde gefunden, daß sich als in die nachgeschaltete alkalische Absorptionsstufe einzusetzendes alkalisches Absorptionsmittel vorzugsweise eine 10- bis 20Ma.-%ige NaOH- oder Na2CO3-Lösung eignet, welche die SO2-haltigen Komponenten zu den entsprechenden leicht löslichen Sulfiten und Sulfaten und die NOx-haltigen Komponenten zu ebenfalls leicht löslichen Nitriten und Nitraten umsetzen ohne daß bereits während des Absorptionsprozesses Kristallisationserscheinungen auftreten.It has been found that as an alkaline absorbent to be used in the downstream alkaline absorption stage is preferably a 10 to 20Ma .-% NaOH or Na 2 CO 3 solution, which the SO 2 -containing components to the corresponding readily soluble sulfites and Convert sulfates and the NO x -containing components to readily soluble nitrites and nitrites without already appearing during the absorption process crystallization phenomena.
Weiterhin wurde gefunden, daß ein vorzugsweise neutraler pH-Wert im Mischkristallisator durch die einzusetzende alkalische Lösung konstant eingestellt werden kann, so daß eine vorzugsweise neutrale Lösung der entsprechenden Salze entsteht. Eine hohe Konzentration der entstehenden neutralen Salzlösung wird erfindungsgemäß dadurch erreicht, daß am Kopf der Absorptionskolonnen weniger als 0,05 (l/m3 wasserdampfgesättigtes Abgas) unverbrauchtes Absorptionsmittel aufgebeben wird. Dabei werden diese unverbrauchten Absorptionsmedien im reinen Gegenstrom zum Abgas geführt, was mit Durchlaufsiebböden geeigneter Konstruktion effektiv möglich wird, so daß eine maximale Endreinigung bei minimalem apparativen und energetischen Aufwand erreicht wird.Furthermore, it has been found that a preferably neutral pH in the mixed crystallizer can be set constant by the alkaline solution to be used, so that a preferably neutral solution of the corresponding salts is formed. A high concentration of the resulting neutral salt solution is inventively achieved in that at the top of the absorption columns less than 0.05 (l / m 3 water vapor saturated exhaust) unused absorbent is applied. In this case, these unused absorption media are conducted in pure countercurrent to the exhaust gas, which is effectively possible with continuous screen floors suitable design, so that a maximum final cleaning is achieved with minimal equipment and energy costs.
Zwecks Auf konzentrierung werden im unleren Teil der Siebbodenkolonnen die Absorptionsmedien mit spezifischen Flüssigkeitsbelastungen bis zu 5 l/m3 Gas im Kreislauf gefördert.For the purpose of concentration in the lower part of the sieve tray columns, the absorption media with specific liquid loads up to 5 l / m 3 of gas are circulated.
Erfindungsgemäß kann der Kristallisationseffekt im Mischkristallisator dadurch vergrößert werden, daß die Salzlösung während des Kristallisationsvorganges indirekt gekühlt wird. Das wird besonders bei solchen Rohgasen effektiv, die mit höheren Temperaturen und/oder Taupunkten anstehen, so daß eine indirekte Kühlung des Mischkristallisators mit Kühlwasser erfolgen kann. Bei dieser Fahrweise mit Kühlung ist eineteilweise Rückführung der Mutterlösung in den unteren Kreislauf der alkalischen Absorptionsstufe möglich. Es wird dann nur so viel konzentrierte Mutterlösung aus dem Prozeß ausgekreist, wie zur Aufrechterhaltung eines normalen Absorptionsprozesses notwendig ist. Der normale, störungsfreie Absorptionsprozeß ist einmal begrenzt durch die Teilpartialdrücke der einzelnen Schadstoff komponenten im Rohgas und zum anderen durch die Sättigungsgleichgewichte der in der alkalischen Absorptionsstufe entstehenden gelösten Salzkomponenten. Wenn eine Rückführung der ausgekreisten konzentrierten Mutterlösung in den Produktionsprozeß nicht möglich ist, kann eine wirtschaftliche Weiterverarbeitung zum Beispiel durch eine fraktionierte Kristallisation beziehungsweise Eindampfung erfolgen.According to the invention, the crystallization effect in the mixed crystallizer can be increased by indirectly cooling the salt solution during the crystallization process. This becomes particularly effective with those raw gases that are present at higher temperatures and / or dew points, so that an indirect cooling of the mixed crystallizer can be done with cooling water. In this mode of operation with cooling, partial recycling of the mother solution into the lower cycle of the alkaline absorption stage is possible. It is then removed from the process only as much concentrated mother solution as is necessary to maintain a normal absorption process. The normal, trouble-free absorption process is once limited by the Teilpartialdrücke the individual pollutant components in the raw gas and on the other by the saturation equilibria of the resulting in the alkaline absorption stage dissolved salt components. If it is not possible to recycle the concentrated concentrated mother liquor into the production process, economic further processing can take place, for example, by fractional crystallization or evaporation.
Die Erfindung soll nachstehend an einer Zeichnung erläutert werden.The invention will be explained below with reference to a drawing.
Ausführungsbeispiel:Embodiment:
5800 m3 i. N./h Rohgas werden durch den Ventilator 1 über die Rohgasleitung 2 mit 800C in die erste Absorptionsstufe 3 gefördert Das Rohgas enthält folgende Schadstoffanteile:5800 m 3 i. N./h crude gas are conveyed by the fan 1 via the crude gas line 2 with 80 0 C in the first absorption stage 3 The crude gas contains the following pollutant levels:
Fluorwasserstoff (HF) = 200mg/m3i.N.Hydrogen fluoride (HF) = 200mg / m 3 iN
Chlorwasserstoff (HCI) = 120mg/m3i.N.Hydrogen chloride (HCI) = 120mg / m 3 iN
Schwefeldioxyd (SO2) = 350mg/m3i.N.Sulfur dioxide (SO 2 ) = 350mg / m 3 iN
Stickstoffoxyde (NOx) = 100mg/m3i.N.Nitrogen oxides (NO x ) = 100 mg / m 3 iN
benetzbare Stäube = 50mg/m3i.N.wettable dusts = 50mg / m 3 iN
Das Trägergas ist Luft, der Taupunkt des Rohgases liegt bei 3O0C.The carrier gas is air, the dew point of the raw gas is 3O 0 C.
In der ersten Absorptionsstufe 3 werden die leicht wasserlöslichen Schadstoffkomponenten HF und HCI mit 217 l/h Wasser, das ι über die Zuführung 4 am Kolonnenkopf aufgegeben wird nahezu vollständig absorbiert. Die Kreiselpumpe 5 fördert 20m3/h Dünnsäure über die Säureleitung 6 im unteren Teil der ersten Absorptionsstufe im Kreislauf. Über die Säureleitung 7 werden kontinuierlich 37 l/h Abfallsäure ausgekreist, diese hat eine Zusammensetzung von ~3Ma.-% HF, ~2Ma.-% HCI, ~1 Ma.-% Staub und als Rest Wasser. Die Ablauftemperatur liegt bei 400C und entspricht der Absorptionstemperatur. Das von den wasserlöslichen Schadstoffkomponenten nahezu befreite Gas gelangt über die Gasleitung 8 in die nachgeschaltete zweite Absorptionssutfe 9. In der zweiten Absorptionsstufe 9 werden die schwer wasserlöslichen Schadstoffkomponenten SO2 und NOx mit einer 16Ma.-%igen NaOH-Lösung bis auf die zulässigen Emissionswerte absorbiert. 39l/h NaOH-Lösung werden über die Zuführung 10 am Kopf der zweiten Absorptionsstufe 9 aufgegeben und im totalen Gegenstrom zum Gas geführt. Über die Kreislaufpumpe 11 werden 20 m3/h alkalische Salzlösung über die Rohrleitung 12 im Unterteil der zweiten Absorptionsstufe 9 I im Kreislauf gefördert. Das bis auf die zulässigen Emissionswerte gereinigte Abgas wird über den Schlot 14 ins Freie geführt. Die überschüssige alkalische Salzlösung wird über die Rohrleitung 13 ausgekreist und zusammen mit der Abfallsäure aus der Absorptionsstufe 3 in den Mischkristallisator 15 geführt.In the first absorption stage 3, the slightly water-soluble pollutant components HF and HCI are almost completely absorbed with 217 l / h of water which is fed via the feed 4 at the top of the column. The centrifugal pump 5 delivers 20m 3 / h of waste acid via the acid line 6 in the lower part of the first absorption stage in the circulation. About the acid line 7 37 l / h of waste acid are continuously removed, this has a composition of ~ 3Ma .-% HF, ~ 2Ma .-% HCl, ~ 1 Ma .-% dust and the balance water. The discharge temperature is 40 0 C and corresponds to the absorption temperature. In the second absorption stage 9, the sparingly water-soluble pollutant components SO 2 and NO x with a 16Ma .-% strength NaOH solution to the permissible emission levels absorbed. 39 l / h of NaOH solution are fed via the feed 10 at the top of the second absorption stage 9 and fed in total countercurrent to the gas. About the circulation pump 11 20 m 3 / h of alkaline salt solution through the pipe 12 in the lower part of the second absorption stage 9 I promoted in the circulation. The exhaust gas, which has been purified to the permissible emission values, is led to the outside via the vent 14. The excess alkaline salt solution is removed from the tube 13 and guided together with the waste acid from the absorption stage 3 into the mixed crystallizer 15.
Im Mischkristallisator 15 werden die beiden konzentrierten Abfallmedien intensiv miteinander vermischt. Dabei wird über die zugeführte alkalische Lösung ein neutraler pH-Wert 7 eingestellt. Durch die intensive Vermischung der sauren Komponenten aus der ersten Absorptionsstufe 3 (HF, HCI) mit der überschüssigen NaOH-Lösung aus der zweiten Absorptionsstufe 9 werden die sauren Komponenten zu den entsprechenden Alkalisalzen chemisch umgesetzt (NaF, NaCI). Dabei erfolgt eine Übersättigung der konzentrierten Salzlösung und die schwer löslichen Salzkomponenten (z.B. NaF) kristallisieren entsprechend dem Sättigungsgleichgewicht der Lösung aus. Die entstehende Kristallmaische wird aus dem Unterteil des Mischkristallisators 15 über die Ablaßleitung 16 aus dem Prozeß ausgekreist und einer Weiterverwertung zugeführt.In the mixed crystallizer 15, the two concentrated waste media are mixed thoroughly with each other. A neutral pH value of 7 is set via the supplied alkaline solution. Due to the intensive mixing of the acidic components from the first absorption stage 3 (HF, HCl) with the excess NaOH solution from the second absorption stage 9, the acidic components are chemically converted to the corresponding alkali metal salts (NaF, NaCl). This results in supersaturation of the concentrated salt solution and the sparingly soluble salt components (e.g., NaF) crystallize according to the saturation equilibrium of the solution. The resulting crystal mash is removed from the bottom of the mixed crystallizer 15 via the discharge line 16 from the process and fed to a recycling.
Der Kristallisationsprozeß kann zusätzlich durch indirekte Kühlung im Mischkristallisator 15 unterstützt werden. Ein geeignetes Kühlmittel, z. B. Kühlwasser, wird bei 17 dem Kühlmantel des Mischkristallisators zugeführt und bei 18 wieder abgeführt. Auf diese Weise entsteht im Mischkristallisator 15 eine übersättigte Salzlösung mit folgender Zusammensetzung:The crystallization process can be additionally supported by indirect cooling in the mixed crystallizer 15. A suitable coolant, for. As cooling water is supplied at 17 the cooling jacket of the mixed crystallizer and discharged at 18 again. In this way, in the mixed crystallizer 15, a supersaturated salt solution having the following composition is formed:
Die Gesamtmenge dieser Salzlösung beträgt ca. 701/h.The total amount of this salt solution is about 701 / h.
Die gesättigte Salzlösung wird mit einer Temperatur von 30°C über die Überlaufleitung 19 in die Vorlage 20geführt und von dort mittels Kreiselpumpe 21 entweder über die Rohrleitung 22 in die zweite Absorptionsstufe zurückgeführt oder über die Rohrleitung 23 aus dem Prozeß ausgekreist und einer Weiterverwertung zugeführt.The saturated salt solution is passed at a temperature of 30 ° C via the overflow line 19 in the template 20 and recycled from there by means of centrifugal pump 21 either via the pipe 22 in the second absorption stage or removed from the process via the pipe 23 and fed to a further utilization.
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| ENJ | Ceased due to non-payment of renewal fee |